BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Dalam proses pembelajaran tentang ilmu Kimia Analisa tidak luput dengan

pembelajaran praktikum Kimia Analisa. Pembelajaran ilmu dasar Kimia Analisa

bertujuan agar penguasaan materi untuk bekal praktikum sangat penting tanpa

didasari oleh penelaah materi ,pembekalan praktikum tidak akan bisa berjalan

dengan baik & lancar.Dalam praktikum Kimia Analisa ini tema yang diberikan

tentang pemisahan golongan Anion & Kation. Metode yang tersedia untuk

mendeteksi anion tidaklah sesistematis seperti metode yang telah diuraikan dalam

bab-bab terdahulu untuk kation. Sampai kini belum pernah dikemukakan suatu

skema yang benar-benar memuaskan yang memungkinkan pemisahan anion-anion

yang umum ke dalam golongan-golongan utamadan pemisahan berikutnya yang

tanpa ragu dan masing-masing golongan tersebut yang berdiri sendiri. Namun, harus

kita sebutkan disini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-anion dalam

golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium, dan

garam zinknya. Namun, ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi

dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Dan untuk memastikan hasil-hasil yang

diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih sederhana.

LABORATORIUM TEKNIK KIMIAFAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

UPN “ VETERAN ” JAWA TIMUR

Praktikum : Kimia Analisa

Percobaan : Pemisahan Anion & Kation

Tanggal : 5 Mei 2010

Pembimbing : Ir.Siswanto M ,MS

Nama : Wuri Indah Lestari

NPM/Semester : 0931010029 / II

Romb / Group : I / A

NPM/ Teman Praktek : 0931010024 / Fernandez H

0931010019 / Yohanes S.

DRAFT

I.2 Tujuan Percobaan

Untuk menganalisa jenis anion yang ada dalam suatu ion secara kualitatif.

Melakukan analisa terhadap anion-anion.

Melakukan identifikasi terhadap anion-anion.

Menunjukkan reaksi yang benar dalam analisa terhadap anion.

Menyelidiki adanya ion karbonat, sulfit, sulfat, tiosulfat, sulfida, nitrit,

hidrogen karbonat, kromat, dikromat, dan klorida.

I.3 Manfaat Percobaan

Kita dapat mengetahui larutan apa saja yang terjadi pada praktikum tersebut.

Dapat mengetahui residu & filtrat yang terjadi pada senyawa tersebut.

Kita dapat mengetahui apa saja yang terjadi pada suatu reaksi .

Kita dapat mengetahui warna endapan ataupun warna filtrat yang terbentuk

dari masing-masing pemisahan anion .

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Secara Umum

Analisa kimia adalah penyelidikan kimia yang bertujuan untuk mencari

susunan persenyawaan atau campuran persenyawaan di dalam suatu sampel.

Analisa kimia terdiri dari :

1.)Analisa Kualitatif

Adalah penyelidikan kimia mengenai jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu

zat tunggal atau campuran.

2.)Analisa Kuantitatif

Adalah penyelidikan kimia mengenai kadar unsur atau ion yang terdapat dalam

suatu zat tunggal atau campuran.

Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi anion dan kation. Analisa anion

bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. Analisa anion dapat juga

digunakan dalam berbagai bidang kehidupan, seperti dalam pemeriksaan darah, urin,

dan sebagainya.Beberapa anion menunjukkan kenampakan yang sama dalam

pemeriksaan. Untuk itu, analisa anion mutlak digunakan untuk mengidentifikasi

masing-masing anion yang ada.

Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion

dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis unsur

atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara kualitatif

merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion

apa saja yang terdapat dalam suatu sampel.Dalam analisa terhadap anion-anion,

sebetulnya belum ada suatu cara yang ada untuk mendeteksi anionnya dengan lebih

sistematik seperti dalam analisa terhadap kation. Sampai saat ini belum pernah

dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, sehingga memungkinkan

penggolongan anion ke dalam golongan utama dan pada pemeriksaan selanjutnya

dapat menghasilkan anggota-anggota golongan yang tidak diragukan lagi. Dalam

analisa terhadap anion-anion dalam bab ini akan kita lakukan dengan pemeriksaan

reaksi-reaksi anion dan penyelidikan anion dalam larutan.

Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah sesistematis seperti

metode yang telah diuraikan dalam bab-bab terdahulu untuk kation. Sampai kini

belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan yang

memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan-golongan

utama dan pemisahan berikutnya yang tanpa ragu dan masing-masing golongan

tersebut yang berdiri sendiri. Namun, harus kita sebutkan disini, bahwa kita memang

bisa memisahkan anion-anion dalam golongan utama, bergantung pada kelarutan

garam peraknya, garam kalsium, dan garam zinknya. Namun, ini hanya boleh

dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini.

Dan untuk memastikan hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedur-prosedur yang

lebih sederhana.

Skema klasifikasi yang berikut ternyata telah berjalan dengan baik dalam praktik.

Skema ini bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termasuk dalam lebih

dari satu sub golongan, lagipula tak punya dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-

proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam

1. Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap yang

diperoleh pada pengolahan denga asam-asam.

2. Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan.

Reaksi-reaksi dan semua anion ini akan kita pelajari secara sistematis pada

halaman-halaman berikut. Untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik

tertentu, dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat,

sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang lain

lagi, semuanya memberi pewarnaan atau endapan yang khas setelah ditambahkan

larutan besi (III) klorida kepada suatu larutan yang praktis netral.

Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan

reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini

meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat, dan benzoat.

Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sistematis seperti yang digunakan

untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku

karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu golongan.

Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut :

1. Anion sederhana seperti O2, F- atau CN-

2. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO4

2-

3. Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosterkondensasi.

4. Anion kompleks halide seperti TaF6 dan komples anion berbasa banyak.

Reaksi Anion

1. Cl- + Ag NO3 →   AgCl ↓ (putih) + NO3-

AgCl + 2NH3 →  Ag(NH3)2 + Cl-

Cl- + Pb(CH3COO)2 →  PbCl2 (putih) + 2 CH3COO-

2. S2- + AgNO3 → Ag2S ↓ hitam + 2 NO3-

Ag2S + HNO3 → 2 AgNO3

S2- + FeCl3 → FeS ↓ hitam + HNO3

S2- + Pb(CH3COO)2 → PbS ↓ hitam + 2 CH3COO-

3. SO32- + AgNO3 → Ag2SO3 ↓ putih + 2 NO3

-

Ag2SO3 + 2 HNO3 → 2 AgNO3 + H2SO4

SO32- + Ba(NO3)2 → BaSO3 ↓ putih + 2 NO3

-

BaSO3 + 2 HNO3 → Ba(NO3)2 + H2SO3

SO32- + Pb(CH3COO)2 → PbSO3 ↓ putih + 2 CH3COO-

PbSO3 + 2 HNO3 → Pb(NO3)2 + H2SO3

4. CO32- + AgNO3 → Ag2CO3 putih + 2 NO3

-

Ag2CO3 + 2 NO3 → 2 AgNO3 + CO3 2-

CO32- + Mg(SO4)2 → MgCO3 putih + 2 SO4

2-

5. 3S2O32- + 2FeCl3 → Fe2(S2O3)3 + 6 Cl-

6. NO3- → ↓ coklat tipis + FeSO4 + H2SO4

NO3- + 4 H2SO4 + 6 FeSO4 → 6 Fe + 2 NO + 4 SO4 + 4 H2O

Kelas A♫ Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer : karbonat,

hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit,

sianida, dan sianat.

♫ Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat.

♫ Ini meliputi zat-zat dari (i) plus zat yang berikut : fluorida, heksaflurosilikat,

klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat, borat,

heksasianoferat (II), heksasianoferat (III), tiosianat, format, asetat, oksalat,

tartrat, dan sitrat.

Kelas B♫ Rekasi Pengendapan

Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat,

dikromat, silikat, heksaflurosilikat, salisilat, benzoat dan suksinat.

♫ Okidasi dan Reduksi dalam larutan

Manganat, permanganat, kromat, dan dikromat.

Anion merupakan ion bermuatan negatif. Dalam analisa anion dikenal adanya analisa

pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa basah. Analisa kering meliputi

pemeriksaan organoleptis (warna, bau, rasa) dan pemanasan. Analisa basah adalah

analisa dengan melarutkan zat-zat dalam larutan. Analisa basah meliputi

pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi pengendapan, filtrasi atau penyaringan, dan

pencucian endapan. Dalam analisa anion juga ada uji anion saling mengganggu misal

Co 3 2- dan SO 3 2-, NO 3-dan NO 2- .

Bahan yang digunakan yaitu karbon aktif, dan macam-macam reagen penguji anion.

Alat yang digunakan adalah tabung reaksi, beaker glass, erlenmeyer, corong, pipet,

penjepit, tripot, pemanas bunsen, cawan porselen, kawat osse, pipa bengkok, gelas

ukur, kertas saring, dan pengaduk kaca. Mula-mula dilakukan penyelidikan sampel,

analisa pendahuluan yaitu uji CO 3 2-, uji Fe(CN)6 4-, dan Fe(CN)6

3-, serta uji logam

berat, lalu dilanjutkan dengan identifikasi anion.

Pada percobaan, warna sampel mula-mula adalah merah muda, setelah

ditambah karbon aktif, lalu disaring, warnanya berubah menjadi hijau bening. Pada

analisa pendahuluan tidak ditemukan ion karbonat, tetapi ditemukan logam berat. Ion

yang ditemukan dalam percobaan adalah [Fe(CN)6]3-, I-, dan PO 4 3-. Ion yang terdapat

dalam sampel adalah [Fe(CN)6]3-, I-, dan SO 4 2-.

Untuk uji [Fe(CN)6]3-, sampel direksikan dengan FeSO 4 encer lalu menghasilkan

endapan biru prussia. Sampel direaksikan dengan Co(NO 3)2 terbentuk endapan

merah. Sampel juga direaksikan dengan CuSO4 tetapi yang terbentuk endapan

cokelat, bukan hijau karena kelarutan I- dalam sampel yang lebih kecil. Untuk uji

I-,sampel direaksikan dengan AgNO3 membentuk endapan kuning. Sampel juga

direaksikan dengan CuSO 4 membentuk endapan cokelat. Ketika sampel direaksikan

dengan Pb(CH 3COO) 2, ternyata yang dihasilkan endapan putih, bukan kuning,

karena kelarutan ion SO 4 2- dalam sampel yang lebih kecil. Untuk uji SO 4

2-, sampel

direaksikan dengan AgNO 3, yang terbentuk endapan kuning, bukan putih, karena

kelarutan ion I- dalam sampel yang lebih kecil. Sampel juga direaksikan dengan

Pb(CH3COO)2 membentuk endapan putih. Sampel direaksikan dengan BaCl2 juga

membentuk endapan putih. Untuk uji PO43-, sampel direaksikan dengan AgNO3

menghsilkan endapan kuning, tetapi ternyata endapan kuning yang terbentuk adalah

endapan kuning AgI.

(Vogel, A.I. “ Mikro and Semimikro Analisis Kuantitatf”, 5th ed, Longman

Group, Ltd London. 1979).

II. 2 Sifat – sifat bahan

Asam Nitrat

Rumus molekul HNO3.

Massa molar 63,012 g/mol.

Cairan bening tidak berwarna.

Densitas 1,51 g/cm³.

Titik leleh -42 °C, 231 K, -44 °F.

Titik didih 83 °C, 356 K, 181 °F (120.5 °C (larutan 68%).

Kelarutan dalam air tercampurkan.

Tekanan (25°C, 100 kPa).

(Anonim.2010.Asam nitrat.http//www.chemistry.com/content.php?id=123

(Sabtu, 3 April 2010 12.30 WIB).

H2S

Tidak berwarna.

Berbau seperti telur busuk pada konsentrasi 0,01 ppm sampai 100 ppm.

Sangat beracun.

Dapat larut dalam cairan seperti crude oil dan air, segera lepas apabila cairan

tersebut dipanaskan atau ter-agitasi.

Sangat korosif terhadap logam tertentu.

Lebih berat dari udara sehingga dapat berakumulasi menjadi konsentrasi

berbahaya pada daerah rendah seperti pada lobang parit dan pompa, tetapi gas

ini dapat segera menyebar oleh gerakan udara atau angin.

Gas H2S mudah terbakar, jika terbakar mengeluarkan nyala biru dan

menghasilkan gas sulfur dioksida (SO2) yang juga merupakan gas beracun.

(Anonim.2010.Hidrogen Peroksida.http//www.chemistry.com/content.phpid=342

(Sabtu, 3 April 2010 12.30 WIB).

Asam sulfat

Asam sulfat Nama Sistematis Asam sulfat Nama lain Minyak vitriol

Sifat Rumus molekul H2SO4

Massa molar 98,08 g/mol

Penampilan cairan bening, tak berwarna, tak berbau

Densitas 1,84 g/cm3, cair

Titik leleh 10 °C, 283 K, 50 °F

Titik didih 337 °C, 610 K, 639 °F

Kelarutan dalam air tercampur penuh

Keasaman (pKa) −3

Viskositas 26,7 cP (20 °C)

Titik nyala tak ternyalakan

(Anonim.2010.Asam sulfat.http//www.chemistry.com/content.php?id=123

(Rabu, 28 April 2010 9.30 WIB ).

BAB III

PELAKSANAAN PRAKTIKUM

III.1 Bahan yang digunakan

Asam sulfat encer

Asam sulfat pekat

Garam natrium

Larutan jenuh Natrium karbonat

Asam klorida

1 ml barium klorida

Asam nitrat encer

Asam nitrat pekat

Natrium hypoklorida

1-2 ml karbon tetraklorida

II.2 Alat yang digunakan

Rak tabung reaksi

Tabung reaksi

Centrifuge

Pipet tetes

Waterbath

Beaker glass

Pengaduk (sepatula)

Kertas saring

Gelas ukur

Kertas pH

Penjepit

III.3 Gambar alat

Rak tabung reaksi Tabung reaksi

pipet tetes centrifuge

Beaker gelas Sepatula

water bath gelas ukur

penjepit kertas saring

kertas pH

IV.4 Prosedur Praktikum

♫ Penyelidikan Anion Dalam Larutan

Dibuat larutan dari garam natrium dan anion2 yang akan diselidiki dengan

melarutkan zat padat (garam) setelah itu di tambahkan larutan jenuh dari Natrium

karbonat. Saring, cuci endapannya.Tapisan ini (S) di gunakan untuk penyelidikan

selanjutnya.

1. Asamkan 3 ml dari larutan (S) dengan asam klorida,didihkan untuk

menghilangkan karbondioksida dan tambahkan 1 ml barium

klorida,Endapan putih menunjukan adanya sulfat.

2. Asamkan 3ml dari larutan (S) dengan asam sulfat encer dan tambahkan 1

ml . Hilangnya warna dari permanganat menunjukkan adanya reduksi

sulfit, tiosulfat,sulfide,nitrit,bromide atau iodide.Kalau permanganat itu

tidak hilang warnanya pada keadaan dingin,panaskan,amati hasilnya.

Hilangnya warna pada pemanasan bersama-sama dengan pembentukan

dari golongan2 karbon dioksida (penyelidikan dengan air kapur)

menunjukkan adanya oksalat.

3. Asamkan 10 ml dari larutan (S) dengan asam nitrat encer. Didihkan

sampai 5 menit untuk menghilangkan gas2 yang keluar. Gunakan

larutannya untuk penyelidikan selanjutnya. Tambahkan 1 ml asam nitrat

pekat, kemudian larutkan argentums nitrat sampai terjadi endapan

sempurna. Saring, dan cuci endapan dengan asam nitrat sangat encer.

Filtrat :

Tambahkan larutan natrium hidroksida tetes demi tetes dengan diaduk

hati2 sampai larut muda,tak tepat netral terhadap lakmus, kemudian

tambahkan 0,5 ml asam asetat encer dan 1 ml dari argentum nitrat sampai

endapan sempurna. Ini terjadi pada endapannya dengan air panas.

Endapan putih menunjukan oksalat. Ini terjadi pada penyelidikan kalsium

klorida.

Endapan kuning menunjukan fosial. Ini ditunjukkan pada penyelidikan

moliodata.

Endapan:

Pindahkan endapan ke dalam gelas kecil. Berikan 1-2 garam butir seng

dan 5-10 ml larutan asam sulfat. Setelah 10 menit saring endapannya,cuci

dengan sedikit asam sulfat encer.Bagilah filtrat dalam dua bagian. Ini

diselidiki untuk klorida,bromide, dan iodide berturut-turut.

a. Penyelidikan untuk klorida yang bersama-sama adanya dengan

bromid dan iodide.

Asamkan dengan asam sulfat encer .panaskan kira2 800C dan

dimasukkan udara dalam larutan sampai menjadi tidak

berwarna.Selidiki larutan yang tidak berwarna untuk klorida dengan

argentums nitrat dan asam nitrat encer.

b. Pada larutan tambahkan asam sulfat encer sampai asam dan 1-2 ml

karbon tetraklorida.Berikan 1-2 tetes larutan natrium hypoklorida

encer dan diaduk.

Warna ungu tua pada lapisan tetraklorida menunjukkan adanya

iodie.Berikan larutan hypoklorid tetes demi tetes untuk mengoksidasi

iodide dan menjadi iodat dan aduk pada tiap pemberian.

Warna ungu tua lenyap dan warna merah coklat dari lapisan karbon

tetraklorida akan timbul kalau ada bromide.

DAFTAR PUSTAKA

(Anonim.2010.Asam nitrat.http//www.chemistry.com/content.php?

id=123 (Sabtu,3 April 2010 12.30).

(Anonim.2010.Hidrogen

Peroksida.http//www.chemistry.com/content.phpid=34 (Sabtu, 3 April

2010 12.30 WIB).

(Anonim.2010.Asam sulfat.http//www.chemistry.com/content.php?id=123

(Rabu, 28 April 2010 9.30 WIB ).

Vogel, A.I. “ Mikro dan Semimikro Analisis Kuantitatif”, 5th ed,

Longman Group, Ltd London. 1979.