기준 및 시험방법 작성...•의약품등 잔류용매기준 지침 •의약품등 분석법...
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대전청 유해물질분석과
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의약품 품목
구분 담당부서 대상품목
허가
본청
의약품심사부
바이오생약심사부
신약, 자료제출의약품(개량신약 등)
생동성대상 제네릭의약품
공정서 및 의약품집수재품목(최초품목)
신고
지방청
의료제품안전과
유해물질분석과
제네릭의약품(생동성대상 제외)
표준제조기준에 적합한 품목
대한약전 등 공정서 수재품목
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신고대상의약품
이미 허가된 품목과 유효성분의 종류, 규격 및 분량(액상제제의 경우
농도), 제형, 효능∙효과, 용법∙용량이 동일한 품목
대한약전 및 식약청장이 인정하는 공정서 및 의약품집에 실려있는
품목(다만, 국내에서 허가되지 아니한 품목은 제외)
식약청장이 표준화하여 고시한 의약품 등 표준제조기준에 맞는 품목
식약청장이 기준 및 시험방법을 고시한 의약품
안전성, 유효성 심사대상 의약품, 방사성의약품, 오남용지정의약품, 생물학적제제등, 유전자, 세포치료제, 인태반유래의약품, 국제공통기술문서로 작성되어 허가를 받은 의약품은 신고대상에서 제외
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식약청장이 인정한 공정서
대한약전
미국약전
일본약전
영국약전
유럽약전
독일약전
프랑스약전
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관 련 법 규
대전식약청 유해물질분석과
약사법
약사법시행규칙
의약품등의 품목허가∙신고∙심사 규정
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약 사 법
제5조 의약품등의 제조 및 수입 등
-제31조(제조업의허가등)
-제32조(신약등의 재심사)
-제34조(임상시험계획 승인등)
-제42조(의약품등의 수입허가등)
-제51조(대한약전)
-제52조(의약품등의 기준)
대전식약청 유해물질분석과
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약사법
제31조(제조업 허가 등)
② …의약품을 판매하려는 경우에는 보건복지
부령으로 정하는 바에 따라 품목별로 식품의
약품안전청장의 제조판매품목허가를 받거나
제조판매품목 신고를 하여야 한다.
약사법시행규칙
제24조(제조판매·수입품목의 허가신청) ① 법 제31
조제2항부터 제4항까지 또는 법 제42조제1항에 따라
의약품등의 품목허가를 받으려는 자는 별지 제13호
서식에 따른 신청서(전자문서로 된 신청서를 포함한
다)에 다음 각 호의 서류(전자문서를 포함한다)를 첨
부하여 식품의약품안전청장에게 제출하여야 한다.
제29조(안전성·유효성의 심사) ① 제24조제1항, 법
제31조제2항부터 제4항까지·제7항부터 제9항까지
또는 법 제42조제1항·제4항 및 제5항에 따라 의약품
등의 품목허가 또는 품목변경허가를 받거나 품목신
고 또는 품목변경신고를 하려는 자는 다음 각 호의 자
료(전자문서를 포함한다)를 갖추어 그 품목에 대한
안전성·유효성의 심사를 받아야 한다.
제30조(의약품등의 기준 및 시험방법의 심사) ① 법
제31조제9항 또는 법 제42조제5항에 따라 의약품등
의 품목허가 또는 품목변경허가를 받으려는 자는 그
품목의 제조와 품질관리를 위한 기준 및 시험방법의
심사를 받아야 한다.
관련법규
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품목허가시 제출자료
물리화학적성질 및 안정성 자료
비임상자료 (독성, 약리)
임상자료 DMF 자료 GMP 자료
품질에 관한 자료 (기준및시험방법, 제조방법)
근거 ; 약사법 시행규칙 제24조(제조판매·수입품목의 허가싞청) 제1항
안전성 ·유효성자료
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기준 및 시험방법 심사관련 제출자료
심사의뢰서
기준 및 시험방법 자료
근거자료
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의약품의 품목허가·신고·심사 규정
제1절 의약품의 품목허가·신고 및 신청자료
제3조 의약품의 허가·신고처리
제4조 품목허가신청·신고서의 작성
제5조 심사자료의 종류
제7조 심사자료의 요건
제12조 원료약품 및 그 분량
제13조 성상
제14조 제조방법
제2절 의약품의 안전성·유효성 심사
제3절 의약품의 기준 및 시험방법 심사
제30조 기준 및 시험심사 의뢰서의 작성
제31조 기준 및 시험방법의 작성
제32조 의약품 규격기준의 설정
제33조 원료의약품의 기준 및 시험방법 자료의 작성
제34조 완제의약품의 기준 및 시험방법 자료의 작성
제35조 기준 및 시험방법 심사의 자료제출 범위
[시행 2011.6.30] [식품의약품안전청고시 제2011-28호, 2011.6.30, 일부개정]
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의약품 기준의 설정 근거
기 준
권장기준(고시 제32조)
가. 원료의약품 : 99.0% 이상
나. 단일제제 : 95.0 ∼ 105.0%
제조국 또는 원개발국에서 허가된 함량 또는 역가 기준
3로트 이상의 검체에 대하여 1로트 당 3회 이상 시험핚 실측통계치
타당핚 근거자료
3로트 이상의 검체에 대하여 1로트 당 3회 이상 시험핚 실측통계치
함량 (역가)
품질 관리
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시험방법의 설정 근거
시험방법
식약청 규격기준
• 대핚약전: 일반시험법, 일반정보
• 대핚약전외 의약품 기준(고시) : 일반시험법
• 대핚약전외 일반시험법
• 의약품등의 질량(용량)편차
• 의약품등의 미생물핚도
• 의약품중 보존제 기준및시험방법
• 대핚약전외 핚약(생약)규격집
• 공정서
자사시험법
• 대핚약전
• 경구용의약품의 용출규격설정 지침
• 의약품등 잔류용매기준 지침
• 의약품등 분석법 밸리데이션에 대핚 지침
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기준 및 시험방법이란?
의약품 및 그 원료가 되는 물질의 품질에 대한 기준과 그 기준을 확인하기 위한 시험방법
• 품질관리(QC)의 기준
• 제품 적합여부 판단 기준 (검정)
• 성상, 확인, 함량, 역가, 순도, 무균, 실용량시험 등
완제
의약품
기준 시험방법
원료
의약품
기준 시험방법
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기준 및 시험방법의 의의
기준 및 시험방법이란..
- 시험방법, 그 시험에 이용하는 분석법에 관한 작성
- 규정한 방법으로 시험했을 때의 적부판정기준
“규격에 적합하다”
- 규정된 방법에 따라 시험할 때 항목에 있는 모든 판정기준에
적합하다
“기준 및 시험방법” 정의
- 의약품을 제조하기 위한 조건으로 승인된 제조업자가
준수하여야 하는 품질의 기준
대전식약청 유해물질분석과
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심사자료의 항목
기원 또는 발견 및 개발경위에 관한 자료
구조결정, 물리화학적 성질에 관한 자료
(품질에 관한 자료)
일반사항
원료의약품에 관한 자료
완제의약품에 관한 자료
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기원 또는 발견 및 개발경위에 관한 자료
신청품목의 유용성 판단을 용이하게 함
안전성∙유효성 심사와 기준 및 시험방법 심사 에서 신청품목의 특징을 판단할 수 있도록 하기 위해 제출
육하원칙에 의해 명료하게
• 언제, 어디서, 누가 , 무엇으로부터 추출∙분리 또는 합성
• 발견의 근원, 기초시험, 임상시기에 들어간 시기∙장소 등
국내 승인된 임상시험계획에 관한 간략한 기술
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일반사항
기준설정의 근거
개발단계에서의 시험자료
독성, 임상시험에 사용된 원료 및 제제의 시험자료
가속 및 장기 안정성시험 시험결과
→ 고찰 및 근거 자료
- 실측치, 실측통계치
제조번호, 제조년월일, 로트크기, 제조장소
3로트이상 검체, 1로트당 3회 이상 자료
• 실제조공정 반영
검체채취, 실측치 처리에 사용된 통계방법
제제학적 시험항목을 설정하지 않은 경우 그 사유
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제출자료
원료약품 및 그 분량에 관한 자료
제조방법에 관한 자료
기준 및 시험방법이 기재된 자료
기준 및 시험방법에 관한 근거자료
시험성적에 관한 자료
표준품 및 시약 시액에 관한 자료
용기 및 포장에 관한 자료
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원료약품 및 그 분량에 관한 자료
배합목적
주성분, 부형제, 보존제, 착색제 등
• 별표 7(제형별 의약품 첨가제)
• 의약품첨가제평가 가이드라인
• 국내 의약품첨가제 정보방 http://addrug.kfda.go.kr/adddrug/sub3.htm
새로운 첨가제: 원료약품 정도의 기재와 자료
• 제조방법, 특성, 품질관리방법 등
주성분(염 형태): 유효성분의 이론적 함량
공정서에 여러 형태의 부형제가 기재: 실제 제조에 사용된 부형제의 특성 명기
• 예: 히프로멜로오스 치환도(2910), 점도(15 mPa∙S)
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Company Logo
제조방법에 관한 자료
제조공정에 대한 흐름도
원료투입순서, 제조공정, 시험시기
제조방법
공정순서대로 기술
공정단계별 확인할 사항에 대하여는 기준범위 표시
공정관리 시험항목과 허용기준 명시, 범위설정 근거
수입의약품: 근거자료
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기준 및 시험방법에 관한 자료
대전식약청 유해물질분석과
시험방법 시험방법의
검증
기준설정근거
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시험성적에 관한 자료
1로트 이상의 성적서
제조번호, 제조일, 로트크기, 책임자 서명
시험일지
크로마토그램 등의 확인
밸리데이션에서 확인할 수 있는 경우 밸리데이션 자료로
시험일지 갈음
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표준품 및 시약, 시액에 관한 자료
신약인 경우 표준품 제출
(유연물질 표준품 포함)
공정서에 없는 시약, 시액 조제법에 관한 자료
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용기 및 포장에 관한 자료
주사제
멸균용기
성능이 있는 용기: 성능에 관한 자료
용기 및 포장의 적합성
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기준 및 시험방법 심사 의뢰서 (제30조 관련)
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기준 및 시험방법 심사자료 항목
• 기원 또는 발견 및 개발경위에 관핚 자료
• 구조결정, 물리화학적 및 생물학적 성질에 관핚 자료 (품질에 관핚 자료)
• 일반자료 (근거자료, 검토서, 사유서 등)
• 원료의약품에 관핚 자료
구조결정에 관핚 자료
물리화학적 성질에 관핚 자료
제조방법에 관핚 자료
기준 및 시험방법이 기재된 자료
기준 및 시험방법에 관핚 근거자료
시험성적에 관핚 자료
표준품 및 시약시액에 관핚 자료
용기 및 포장에 관핚 자료
• 완제의약품에 관핚 자료
원료약품 및 그 분량에 관핚 자료
제조방법에 관핚 자료
기준 및 시험방법이 기재된 자료
기준 및 시험방법에 관핚 근거자료
시험성적에 관핚 자료
표준품 및 시약시액에 관핚 자료
용기 및 포장에 관핚 자료
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기준 및 시험방법의 작성
제31조(기준 및 시험방법의 작성)
① 일반적으로 다음 각 호의 사항에 유의하여 작성한다.
1. 기준 및 시험방법의 기재형식, 용어, 단위, 기호 등은 원칙적으로 「대한약전」(식약청 고시)에 따른다.
2. 기준 및 시험방법에 기재할 항목은 별표 10의 기준 및 시험방법 기재항목에 따른다.
3. …시험방법의 전부 또는 일부를 생략하는 경우 이외에는 시험방법을 상세하게 기재한다.
4. 「대한약전」, 「대한약전외의약품기준」, 「대한약전외한약(생약)규격집」, 공정서 등 식약청장이 기준 및 시험방법을 고시하거나 인정한 품목의 경우(이하 "식약청 규격기준"이라 한다)에는 시험방법의
전부 또는 그 일부의 기재를 생략할 수 있으며….
5. 기준 및 시험방법에 기재되는 시험방법은 「대한약전」의 의약품 분석법의 밸리데이션 실시지침 또는
공정서 등에 수재된 공인된 방법에 따라 검증되어야 한다. 다만, 식약청 규격기준에 수재된 시험방법은
이 규정에서 제외된다.
6. 식약청 규격기준에 수재되지 아니한 시약·시액, 기구, 기기, 표준품 또는 정량용 원료를 사용하는 경우,
시약·시액은 순도, 농도 및 그 제조방법을, 기구는 그 형태 등을 표시하고 사용법을 기재하며, 표준품 또는 정량용원료(이하 "표준품"이라 한다)는 규격 등을 기재하며….
7. 기준 및 시험방법은 해당 의약품의 임상적 효능, 안정성, 생체이용률, 생물학적 동등성 및 공정 밸리데이션 등의 자료에 근거하여 설정한다.
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자가기준
기준및시험방법은 품질관리에 적정을 기할 수 있도록 작성
- 기준및시험방법 심사결과통지서/ 제3절에 따라
- 별첨/ 기준및시험방법 심사결과통지번호(약기 ㅇㅇㅇ, ’08.3.25)
* 제4조제2항 단서에 해당하는 품목
- 자가기준으로 기재
- 표제기 중 GMP 해당품목(완제, 외품중 내용액제와 고형제)
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[의약품의 품목허가.싞고.심사규정 제20조 기준및시험방법
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원료의약품의 별첨규격 작성 (별표11)
『 한 글 명 』
『 영 명 』
『 구 조 식 』
↑
신명조, 15포인트, 진하게, 가운데정렬
『 별 명 』 ← 1 2 포 인 트 , 나 눔 정 렬 → 『 분 자 식 : 분 자 량 』
『 기원 및 함량규정 』
이 약은 정량할 때 환산한 건조물에 대하여 한글명(분자식 : 분자량) 99.0 % 이상을 함유한다.
제 법(항목명은 중고딕, 13포인트, 진하게)
성 상
확인시험
시 성 치
순도시험 1) 용해상태
2) 중금속 이 약 2.0 g을 달아 「대한약전」일반시험법의 중금속시험법 제 2 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다(10 ppm 이하).
건조감량 (강열감량 또는 수분)
강열잔분 (회분 또는 산불용성회분)
특수시험
정 량 법
저장방법
시약․시액
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완제의약품의 기준및시험방법 작성 (별표12)
기 준
1. 성 상 (항목명은 중고딕, 13포인트, 진하게) : OO색의 원형 필름코팅정
2. 확인시험 : 다음 시험법에 따라 시험할 때 이에 적합하여야 한다.
3. 용출시험 : 다음 시험법에 따라 시험할 때 45분간의 용출률이 75 % 이상이어야 한다.
4. 순도시험 :
5. 제제균일성시험 :
6. 함량시험 :
시험방법
1. 성 상 : 육안으로 관찰한다.
2. 확인시험 :
3. 용출시험 :
4. 순도시험 :
5. 제제균일성시험 :
6. 함량시험 :
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기준 및 시험방법 기재항목 (별표10)
번호 기 재 항 목 원료의약품 완제의약품
1 명 칭 ○ ×
2 구조식 또는 시성식 △ ×
3 분자식 및 분자량 ○ ×
4 기원 및 제법 △ ×
5 함량기준 ○ ○
6 성 상 ○ ○
7 확인시험 ○ ○
8 시 성 치 (물리화학적 성질 등) △ △
9 순도시험 ○ △
10 건조감량, 강열감량 또는 수분 ○ △
11 강열잔분, 회분 또는 산불용성회분 △ ×
12 제제시험 × ○
13 특수시험1) △ △
14 기타시험2) △ △
15 정량법 (완제의약품은 함량시험) ○ ○
16 표준품 및 시약․시액 △ △
제31조제1항 관련
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제제학적 시험항목 (별표13)
제형
시험항목
경피흡
수제 과립제 산제
안연
고제
액상
제제1)
(내용)
액상
제제2)
(외용)
에어로
솔제
외용
반고형
제제3)
점안제
정량
분무용
제제4)
정제,
캡슐제 좌제
주사
제
첩부제,
카타플라
스마제
트로
키제 환제
금속성이물시험5) × × × ○ × × × × × × × × × × × ×
무균시험8) × × × ○ × × × × ○ × × × ○ × × ×
미생물핚도시험9) × △ △ × ○ △ △ ○ × ○ △ ○ × △ △
불용성미립자시험10) × × × × × × × × ○ × × × ○ × × ×
불용성이물시험11) × × × × × × × × ○ × × × ○ × × ×
붕해 또는 용출시험12) ○ ○ △ △ △ △ × × △ △ ○ ○ △ △ △ ○
엔도톡싞 또는 발열성물질
시험14) × × × × × × × × × × × × △ × × ×
점착력시험17) ○ × × × × × × × × × × × × ○ × ×
질량(용량)편차 (또는 실
용량시험18)), 제제균일성
시험19)
○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ △ ○ ○ ○ × ○ △
제34조제3항 관련
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디펜히드라민
Diphenhydramine
C17H21NO : 255.36
이 약은 정량할 때 디펜히드라민 (C17H21NO) 96.0 ~ 101.0 %
를 함유한다.
성 상이 약은 엷은 황색 ~ 황색의 맑은 액으로 특이한 냄새가
있고 맛은 처음에는 혀를 태우는 듯하며 나중에는 약간 혀를 마비시킨다.
이 약은 아세트산무수물, 아세트산탈수물, 에탄올 또는 에테르와 섞인다.
이 약은 물에 매우 녹기 어렵다.
비점 : 약 162 ℃ (0.67 kPa)
굴절률 : 약 1.55
이 약은 빛에 의하여 천천히 변화된다.
확인시험1) 이 약 50 mg에 황산 2 mL를 넣을 때 곧 등적색의
침전이 생기며 방치하면 적갈색으로 변한다. 여기에 조심하여 물 2 mL를 넣을 때 색의 농도는 변하지만 색조는 변하지
않는다.
2) 이 약 0.1 g을 묽은에탄올 10 mL에 녹이고 피크르산의 묽은에탄올포화용액 과량을 저어 섞으면서 넣고 얼음으로 식힌다.
석출한 결정을 여취하고 묽은에탄올로 재결정하여
105 ℃에서 30 분간 건조할 때 그 융점은 128 ~ 133 ℃이다.
비 중 : 1.013 ~ 1.020
순도시험 1) β-디메틸아미노에탄올 이 약 1.0 g을 에테르
20 mL에 녹이고 물 10 mL씩으로 잘 흔들어 섞어 2 회
추출한다. 물추출액을 합하여 페놀프탈레인시액 2 방울 및 0.05 mol/L 황산 1.0 mL를 넣을 때 액은 적색을
나타내지 않는다.
2) 벤조히드롤 이 약 1.0 g을 분액깔때기에 넣고 에테르
20 mL에 녹여 희석시킨 염산(1 → 15) 25 mL씩으로 잘
흔들어 섞어 2 회 추출한다. 에테르층을 분취하여 수욕에서 천천히 증발하고 잔류물을 데시케이터 (실리카겔)
에서 2 시간 감압건조할 때 그 양은 20 mg 이하이다.
3) 중금속 이 약 1.0 g을 달아 제 2 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다 (20
ppm이하).
강열잔분 0.1 % 이하 (1 g).
정 량 법 이 약 약 0.5 g을 정밀하게 달아 아세트산탈수물·
아세트산무수물혼합액(7 : 3) 50 mL에 녹이고 0.1
mol/L 과염소산으로 적정한다 (적정종말점검출법의 전위차적정법). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.
0.1 mol/L 과염소산 1 mL = 25.535 mg C17H21NO
저 장 법 차광한 기밀용기에 가득히 넣어 보존한다.
기준 및 시험방법 예제 (원료의약품)
CHOCH2CH2N(CH3)2
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<시험기준>
1. 성상
백색 내지 미백색 분말이 든 상부 연회색, 하부 백색의 경질 캡슐제
2. 확인시험
다음 시험법에 따라 시험할 때 암브록솔이 확인되어야 한다.
3. 제제균일성시험
다음 시험법에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
4. 붕해시험
다음 시험법에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
5. 함량시험
다음 시험법에 따라 시험할 때 표시량의 95.0~105.0%에 해당하는 암브록솔(C22H28Br2N6O5: 616.30)을 함유하여야 한다.
<시험방법>
1. 성상
육안으로 관찰한다.
2. 확인시험
함량시험법에 따라 시험할 때 표준품과 동일한 유지시간을 나타낸다.
3. 제제균일성시험
(1) 질량편차시험
대한약전 제제균일성 시험법 중 질량편차시험법에 따라 시험한다.
4. 붕해시험
대한약전 붕해시험법에 따라 시험한다.
5. 함량시험
1) 표준액의 조제
암브록솔 표준품 100m을 정밀하게 달아 100mL용량 플라스크에 넣고 에탄올을 넣어 용해 한 후 정확히 100mL로 하여
표준액으로 한다.
2) 검액의 조제
이 약 20캡슐 이상을 취하여 암브록솔로서 100mg 해당량을
정밀히 달아 100mL 용량플라스크에 넣고 에탄올을 넣어 용해 한 후 정확히 100mL로 하여 검액으로 한다.
3) 조건
① 칼럼 : C18 또는 이와 동등한 칼럼, 5㎛, 25cm × 4.6mm
② 검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 244nm)
⑥ 이동상 : 아세토니트릴:0.1% 탄산암모늄 용액
4) 계산
3개 농도의 표준액으로 검량선을 작성하여 y절편과 기울기를 구한 후 아래와 같이 계산한다.
암브록솔의(C13H18Br2N4O2: 378.11)의 양(mg)
= [(검액측정값-y절편)/기울기] X 검액의 희석배수
/ 검체중이론량 X 이론질량/검체무게 X 61.35
기준 및 시험방법 예제 (완제의약품)
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주요 참고사이트
약학정보원 식품의약품안전청 국가법령정보센터
의약품 첨가제 사이트 제품화지원센터 ICH-CTD
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Summary
• 기준 및 시험방법은 의약품을 제조하기 위한 조건으로 승인된 제조업자가 준수하여야 하는 품질의 기준으로서 의약품의 품목허가 또는 신고시 심사를 받아야 한다.
• 기준및시험방법의 심사를 위한 자료 심사의뢰서
기준및시험방법이 기재된 자료
근거자료
• 의약품의 기준은 식약청 규격기준을 따르거나, 3로트 각 3회이상의 실측치를 근거로 설정한다.
• 기준항 설정근거 자료
• 시험방법은 공정서 수재 시험방법 또는 밸리데이션 등 타당하게 검증된 시험방법으로 설정한다.
* 의약품국제협력조화회의(ICH, international Conference)
* 국제공통기술문서(CTD, Common Technical Document)
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