ein dephlegmationsaufsatz für fractionirte destillationen

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\ 64 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, a~alytische Stunde erreicht ist. Der Apparat ist namentlich für sehr feinpulverige _Körper geeignet, die sich im S0x•hlet'sehen Apparat nicht extrahiren lassen~ weil bei demselben die Flüssigkeit nicht mit nennenswerthem Druck auf die Substanz wirkt und sie deshalb nicht genügend durchdringt.' Dasselbe Ziel, die Extraction durch Fig. 4. Aether, welcher mit Drucl~ durch die aus- zuziehende Substanz hindurch gepresst wird, ~~~ erreicht F. A. Flückiger*) durch die in Fig. 4 angegebene Einrichtung des Extrac- tionsapparates. Aus dem Kölbchen E ge- langen beim Erhitzen desseiben die Aether- dämpfe durch das Röhrchen C und durch H, G, F, B nach dem die zu extrahirende Sub- stanz enthaltenden Theil A des Extractions- rohres, das, wie aus der Figur ersichtlich, unten durch einen nur die 0effnung C ent- haltenden Boden abgeschlossen ist. Der Stopfen K ist an seinem unteren Ende ein- gekerbt und schliesst, wen'n er die in Fig. 4 gezeichnete Stellung hat, das Rohr G von F ab. Wird er aber um 90 o um seine Längs- achse gedreht, so ist eine Verbindung zwischen H und F hergestellt. Beim Erhitzen des Kölb- chens muss der Stopfen deshalb die letztere Stellung haben. Dreht man K nun in die auf der Figur gezeichnete Stellung und kühlt E ab, so wird der Aether durch C zurück- gesaugt, wobei er die" Substanz mit grosser Kraft durchdringt. F 1ü c k i g e r hebt her- vor, dass durch diese Art der Extraction, der Zweck besonders rasch erreicht werde, weit die durch Druck vei'stärkte Wirkung des Aethers besonders intensiv ist. Ein Dephlegmationsaufsatz für fraetionirte Destillationen, welchen E d w a r d H a r t **) beschreibt, erinnert in vieler Beziehung an die Vor- *) Archiv d. Pharm. [3 R.] 27, 162; vom Verfasser eiugesandt. **) Joumal of analyfical chemisfry 3, 39.

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Page 1: Ein Dephlegmationsaufsatz für fractionirte Destillationen

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64 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, a~alytische

Stunde erreicht ist. Der Apparat ist namentlich für sehr feinpulverige _Körper geeignet, die sich im S0x•hlet'sehen Apparat nicht extrahiren lassen~ weil bei demselben die Flüssigkeit nicht mit nennenswerthem Druck auf die Substanz wirkt und sie deshalb nicht genügend durchdringt.'

Dasselbe Ziel, die Extraction durch Fig. 4. Aether, welcher mit Drucl~ durch die aus-

zuziehende Substanz hindurch gepresst wird,

~~~ erreicht F. A. F l ü c k i g e r * ) durch die in Fig. 4 angegebene Einrichtung des Extrac-

tionsapparates. Aus dem Kölbchen E ge- langen beim Erhitzen desseiben die Aether- dämpfe durch das Röhrchen C und durch H, G, F, B nach dem die zu extrahirende Sub- stanz enthaltenden Theil A des Extractions- rohres, das, wie aus der Figur ersichtlich, unten durch einen nur die 0effnung C ent- haltenden Boden abgeschlossen ist. Der Stopfen K ist an seinem unteren Ende ein-

gekerbt und schliesst, wen'n er die in Fig. 4 gezeichnete Stellung hat, das Rohr G von F ab. Wird er aber um 90 o um seine Längs-

achse gedreht, so ist eine Verbindung zwischen H und F hergestellt. Beim Erhitzen des Kölb- chens muss der Stopfen deshalb die letztere Stellung haben. Dreht man K nun in die auf der Figur gezeichnete Stellung und kühlt E ab, so wird der Aether durch C zurück- gesaugt, wobei er die" Substanz mit grosser Kraft durchdringt. F 1 ü c k i g e r hebt her- vor, dass durch diese Art der Extraction, der Zweck besonders rasch erreicht werde, weit die durch Druck vei'stärkte Wirkung des Aethers besonders intensiv ist.

Ein Dephlegmationsaufsatz für fraetionirte Destillationen, welchen E d w a r d H a r t **) beschreibt, erinnert in vieler Beziehung an die Vor-

*) Archiv d. Pharm. [3 R.] 27, 162; vom Verfasser eiugesandt. **) Joumal of analyfical chemisfry 3, 39.

Page 2: Ein Dephlegmationsaufsatz für fractionirte Destillationen

Operationen, Apparate und Reagentien. 65

richtungen, welche B r o w n*) und B è 1 o h o u b e k**) angegeben haben.

Er besteht, wie diese, aus einem cylindrischen Rohr, an welches unten ein etwas engeres, zum Einsetzen in die Bohrung des Stopfens bestimmtes

Rohr angesetzt ist. In dem weiteren Theil des Rohres sind eine Anzahl kleiner Glas-

trichterchen, deren Stiel [.J förmig gebogen ist, und welche mit geringem Spielraum in dem Rohre gleiten, einfach über einander eingeschoben, So dass immer die Biegung des oberen Trichterstieles in dem conischen Theile des nächst unteren Trichters ruht. Die Dämpfe streichen zwischen der Wand des Rohres und den Trichtern in die Höhe, die sich con- densirende Flüssigkeit sammelt sich in den Trichtern Und fliesst durch alle hindurch in das Destillationsgefäss zurück.

Um bei höheren Temperaturen arbeiten zu können und die Luft- kühlung dabei unschädlich zu machen, kann man das Rohr mit Asbest- pappe umwickeln, was bei den Apparaten von L e B e l - H e n n i n g e r

und ähnlichen mit äusseren Abflussröhren nicht möglich ist.

Ueber die Benutzung der Mariotte'sehen Flasche bei chemischen Arbeiten hat O. K 1 e i n s t ü c k***) Mittheilung gemacht. Der Verfasser hebt hervor, dass bekanntlich die M a r i o t t e'sche Flasche in allen den Fällen, wo es sich darum handelt, eine Flüssigkeit auf constantem -Niveau zu erhalten, ein sehr bequemes Mittel zur Erreichung dieses Zweckes bietet. Für Wasserbäder oder Spirituslampen empfiehlt der Verfasser ein Vorrathsgefäss mit unten angebrachtem, seitlichem Tubulus, das mit einer fast bis zum Boden reichenden ~ a r i o t t e ' s c h e n Röhre versehen ist. Von dem seitlichen Tubulus geht eine Verbindung mittelst Kautschukschlauches nach einem seitlichen Tubulus des Wasserbades, respective der Spirituslampe. Das Niveau kann sich dabei in letzterem nicht über die Höhe des unteren Endes der M a r i o t t e ' s c h e n Röhre erheben t) .

Auch zum gleichmässigen Nachfüllen ~beim Abdampfen grössercr Flüssigkeitsmengen lässt sich eine ~I a r i o t t e 'sche Flasche mit Tubulus am unteren Ende benutzen. In diese ist ein rechtwinklig gebogenes Abflussröhrchen eingesetzt, welches i n die einzudampfende Flüssigkeit eintaucht,

*) Vergl. diese Zeitschrift 20, 399. **) Diese Zeitschrift 20, 517.

***) Chemiker-Zeitung 18, 727. J') Yergl. diese Zeitschrift 22, 396.

F r e s e n i u s , ZeiSschrift~ f. a n a l y t . C h e m i e . XXIX. J a h r g a n g , 5