eine methode zur erzeugung von heliumtemperaturen ohne benutzung von flüssigem wasserstoff

I<" Seiler. Methode zur Erzeugung von Heliumtemperaturen usw. 129

Eine Xethode xur Er#euyun.g von ElelJzcnttemperatui*en ohne Benutxu?ny won, fl#&les.tgern Waeserstoff l)

Von Kar t S e J l e r

(Mit 20 Abbildungen)

Inhal t : Einleitung.' - 8 1. Kglteleistung und Kgltebedarf. - 8 2. Der WElrmeauatausch. - § 3. Der apparative Aufbau. - § 4. MeSergebnisse. - 8 5. Die Kreislaufapparatur. - 6. Diakuasion der MeSergebnisse. -

7. SchluSbemerkungen. - Zusammenfassung.

Einleitung (Gbersicht Bber bekannte Verfahren, Zie l d ieser Arbeit)

Die Erzeugung von Temperaturen des siedenden Heliums stoSt auf nicht unerhebliche Schwierigkeiten, was schon die Tatsache zeigt, daS nur an wenigen Stellen der Erde diese Temperaturen zur Verfiigung stehen. Die Abkiihlung des Heliums geschieht meist mit Hilfe der adiabatischen Drosselung nach J o u l e und Thomson. Da die Inversionst,emperatur von Helium etwa 40° K betrggt, ist zur Verfliissigung von Helium die vorherige Verfliissigung von Wasserstoff erforderlich. Die gesainten Anlagen hierzu Bind so umfangreich, da8 sie von vornherein Tieftemperaturuntersuchungen fiir viele wissenschaftliche E'orschungsstatten unmgglich machen. Die Kostspieligkeit der Apparate ist auch der Grund, da6 die Physik der tiefsten Temperaturen , insbesondere die mannigfachen Erscheinungen der Supraleitung, noch keinen Eingaug in die Hor- sale finden konnten. Selbstverstandlich ist die Errichtung um- fangreicher Verfliissigungsanlagen zu einer gelegentlishen Benutzung in jeder Hinsich-t un8konomisch. Andererseits bietet aber in vieIen Fallen die Tiefternper&cmntp,rsuchung eine so grundsiitz- lichc Variation der Versuchsbedingungen, dbB sie uur ungern ent- behrt wird.

Das vor allem in Leiden entwickelte Verfahren ziir Erzeugung von Heliumtemperaturen besteht in Anlehnnng an die Experimente bei fliissiger Luft und fliissigein Wasserstofl darin, d A in groBeren Verfliissigungsapparnten, ausgehenil ron iliissigem Stickstoff nnd

1) Breslauer Habilitationsschrift. Auaden Ber Phys!k. 5 . Fclyo. 32. 9

130 Annalen der Physik. 5. Folge. Band 39. 1941

flussigem Wasserstoff, fllissiges Helium - esplizit - erzeugt, und mittels besonderer Vorrichtungen in das UntersuchungsgefllB ge- hebert wird. Der Vorteil dieser Methocle ist unverkennbar der verh&ltnism%Big einfache Aufbau der Untersuchungsapparatur, was sich besonders bei Reihenuntersuchungen in der leichten Aus- wechselbarkeit der Proben zeigt. Nachteilig ist der groBe Umfang der Verfllissigungsanlage und die verhaltnisrn&tlig groSe Menge be- nStigten Heliums.

S imon hat, ausgehend von fltissigem Wmserstoff, zwei Me- thoden angegeben, die die explizite Verflllssigung von Helium vermeiden. Bei beiden Verfahren sind Versuchsapparatur und Klllte- erzeuger wllrmeleitend miteinander verbunden. Die Expansions- methodel) besteht darin, da6 man Helium, das bei hohem Druck und etwa der Temperatur des festen Wasserstoffs in einem Hohl- gehS eingesohlossezl ist, adiabatisch expandieren l&&k Die Wllrme- kapazitllt des Druckbehlllters einschlie6lich der abzuklihlenden Proben ist sehr klein im Vergleich zu der des Heliums, so daS schon geringe Mengen flbssigen Heliums zur weiteren Temperatur- erniedrigung vallig ausreichen. Durch Abpumpen des siedenden Heliums le6t sich leicht eine Temperatur von etwa 2 0 K erreichen. Der apparative Aufbau und das Arbeiten mi t dieser Methode ist einfach und zuverlhssig. Bei der Desorptionsmethode a) adsorbiert man Helium an Kohle bei der Temperatur des abgepumpten Wasser- stoffs, isoliert den Kohlebehlllter und lllBt das Helium wieder desorbieren. Die Desorption ist mit einer Pumpe noch zu unter- sttltzen. Erwahnenswert ist in diesem Zusammenhang eine 'l'ype eines Heliumkryostaten von D a u n t und Mendelssohns) , die die Vorteile der Verbundapparatur mit denen einer expliziten Helium- verfltissigung zu vereinigen sucht. Nachteilig ist die Notwendigkeit einer Wasserstoffverfllissigungsanlage zur Durchfiihrung dieser Ver- fahren.

Jede weitere Vereinfachung der Verfahrenstechnik der tiefsten Temperaturen mu8 in irgendeiner Weise die vorherige Verfltissigung yon Wasserstoff entweder eliminieren, oder sie auf ein apparativ

1) Ztschr. ges. Klllteindustrio 39. S. 89. 1032; Actes du VIIe Congrhe International du Froid I. S. 367. 1936: F. S i m o n u. I. E. A h l b e r g , Ztschr. f. Phys. S1. S.816. 1933; F. S i m o n , A. H. Cooke u. H. Pearson, Proc.Phye. SOC. 47. S. 676. 1936; A. van I t terbeek, Physics VI. S. 726. 1939.

2) Vgl. z.B. F. Simon, Physics IV. S. 879-899. 1935, E. Kanda, Bull. Chem. SOC. &pan 13. S. 241. 1938; K. Mendelssohn, Ztschr. f. Phys. 78. S. 482. 1932.

3) G. Daunt u. K. Mendelssohn, Proc. Phys. SOC. 60. S. 625. 1938.

I<. Seiler. Methode zur Erzeugung von Heldumtemperdturen usw. 131

ertragliches Ma$ beschranken. Kap i t z a 1) ist es gelungen , Helium mit Hilfe einer auf tiefen Temperaturen arbeitenden Expansions- maschine ohne Zuhilfenahme von fliissigem Wasserstoff zu verfliissigen. Zum . Betrieb dieser Apparatur ist lediglich fltissiger Stickstoff erforderlich. Methodisch entspricht dieses Verfahren der bekannteu Luftverflilssigung nach Claude. Die Arbeitsleistnng des expandierenden Heliums wird bei K a p i t za in einer hydraulischen Anordnung vollzogen. Das Problem des Schmiermittels wird elegant gelbst, indem der Kolben der Expansionsmaschine lose im Zylinder gefiihrt wird. Der ExpansionsprozeS wird so schnell geftlhrt, da5 die Gasmenge, die durch den Zwischenraum zwischen Kolben und Zylinder tritt, klein ist im Vergleich zu der, die expandiert wird. Der Wirkungsgrad der Expansionsmaschine wird dadurch kaum beeintrlchtigt, er betrbgt etwa 60°/0, was im Vergleich zur Linde- methode sehr hoch ist. Die Verfltlgsigungsapparatur ist veretand- licherweise sehr vielgestaltig und im' Aufbau nicht einfaoh. Der Heliumverbrauch entspricht dem einer expliziten Heliumverfitissigung mit Wasserstoffvorkiihlung. K a p i t e a betont mit Recht den hohen Wirkungsgrad seiner Anordnung, wenn aber zur Vorktlhlung der Versuchsapparatur kein fltissiger Wasserstoff zur Verfiigung steht, so muS dieselbe mit fltissigem Helium von einer Temperatur von etwa 65--70° K bis auf etwa 4O K abgektlhlt werden. Diese Ab- kiihlung macht praktisch, bis auf die Verluste durch Whrmeleitung und Strahlung, den Gesamtverbrauch an fliissigem Helium aus, auch wenn - etwa durch Abpumpen des Heliums - die Temperatur noch unter 4O gesenkt wird. Wenn man die Versuchsapparatur nicht dadurch komplizieren Kill, daB ein groSer Teil der dem Helium insgesamt innewohnenden Kalte zur Kiihlung ausgentitzt wird, so wird im wesentlichen nur die Verdampfungswiirme des Heliums zum Warmeentzug benutzt. Dies bedeutet aber, daB nur ct tl Sol0 der dem Helium innewohnenden Khlte zur Abkiihlung I endet wirda). Da gr6Bere Yengen von Helium verfltlssigt weiden kannen, ist bei dem Fehlen von fliissigem Wasserstoff der mangelhafte Schutz der Versuchsapparatur gegen Warmeleitung und Strahlung wohl von geringerer Bedeutung.

Qleichsam als Vorstufe zur Vereinfachung der T,echnik der tiefsten Temperaturen wurde von verschiedepen Seiten die explizite Wasserstoffverfliissigung zu vereinfachen versucht. Ahlberg, E s t e r -

1) 1'. Kapitza , Proc. Roy. SOC. 147. s. 1S9. 1934. 2) Ausgehend von etwa 65O sind im Verfliissiger eiueni Kilogramm Helium

bis zur Verfliissigung etwa 80 K d zu entziehen, die Verdampfungswiirme betriigt aber nur etwr 5 Kallkg.

9*

182 Annalem der Physik. 5. Folge. Band 39. 1941

m'ann und Lundberg ' ) geben eine Anordnung an, nach der ohne Zuhilfenahme eines Wasserstoffkompressors, fliissiger Wasserstoff aus Wasserstoffflaschen gewonnen wirh Die Ausbeute betrug etwa 'la Liter fltissiger Wasserstoff pro Flasche, was lluBerst wenig ist. Theoretisch . ist der Wirkungsgrad einer solchen Anordnung schon so gering, da6 die Methode hachatens dort Verwendung finden kann, wo Flaschenwasserstog sehr billig zur Verftigung steht. Uberall dort, wo der Flaschenwasserstoff mit der Bahn bezogen werden mu%, ist ein Wasserstoflkompressor bei der expliziten Wasserstoff- verfliissigung wirtschaftlicher. Auf den bei dieser AnorJnung verwendeten zuerst von Nelson angegebenen Gegenstramer aus ver- drillten Rohren kommen wir spater noch zuritck. Einen Fortschritt in der Vereinfachung der Wasserstoffverfliissigung stellt eine Appa- ratur dar, die von Heyes, G e r r y und Hicks angegeben worden ist a). Diese VerfF. erkannten auf Grund theoretischer ffberlegungen, da6 ohne Kompressor und nur mit Verwendung von Flaschen- wasserstoff eine ertragliche Ausbeute nur dann erzielt werden kann, wenn eine Vorkiihlung des Wasserstoffs auf 40-50 O erfolgt. Diese Temperatur wird mit Hilfe von Wasserstoff, der bei 63O an Kohle adsorbiert wul'de und den man langsam unter Zuhilfenahme einer Pumpe desorbieren lilSt, erreicht. So gelang es Keyes und seinen Mitarbeitern pro Flasche gasfarmigen Wasserstoffs, zwischen 135 und 20 Atm., etwa 45O/, fliissigen Wasserstoff zu gewinnen.

Rol l in *) hat den von Ruhemann 9 angegebenen kleinen Apparat zur Erzeugung von Wasserstofftemperaturen nach dem Lindeschen Verfahren mit der Simonschen Espansionsmethode kombiniert, und so ein Verfahren angegeben, bei dem der Wasser- etoff in dem Heliumverflilssiger verflilssigt wird. Da bei einer solchenb impliziten Verflitssigung von W'asserstoff keine unwesent- lichen Apparateteile zu kiihlen siud, und die KUteisolation besondere sorgfllltig durchgefilhrt werden kann, wird nur sehr wenig fliissiger Wasserstoff zur Vorkiihlung des hochgespannten Heliums henatigt. In diesem Fall kommt man trotz des niedrigen Wirkungs- grades der Wasserstoffverfiiissigung mit verhilltnismiZBig wenig Bombenwasserstoff am. Ein Wasserstoffkompressor und die da-

1) J. E. A h l b e r g , I. Estermann u. W. 0. Lundberg, Rev. of scient.

2) F. G. K e y e s , H. T. Gerry u. J. F. G. Hicks, Journ. Americ. Chem.

3) B. V. Roll in, Proc. Phys. SOC. 48. S. 18. 1936. 4) M. Ruhemann, Ztschr. f. Phys. 65. S. 6 i . 1930.

Instr. 8. S. 422. 1937.

SOC. 69. S. 1426. 1937.

K. Seiler. Methode zur Erzeugung von Heliumtemperaturen usto. 133

durch bedingten umfangreichen Anlagen fallen also bei diesem Verfahren weg. Fur den Heliumteil benotigt man einen Helium- kompressor, dessen Leistung allerdings klein sein kann, wenn die Kompression des Heliums notigenfalls vor dem Versuch vor- genommen wird. Allerdings ist dann ein Beliumgasometer nicht zu entbehren. Die -4pparatur ist verhaltnismaBig einfach aufzubauen und der Bedarf an Helium gering. Die Zeit vom Einkuhlen der Apparatur mit flussigem Sauerstoff bis zur Erreichung der Helium- temperatur betragt bei Rol l in etwa 3l/, Std. Sowohl die S imon- sche Expansionsmethode als auch die Weiterentwicklung von Rol l in sind nur fur einmalige Kilteleistungen brauchbar. Ebenso sind Zwischentemperaturen oberhalb 5 O schwer fur langere Zeit aufrecht zu erhalten.

I n der vorliegenden Arbeit wird eine kontinuierlich arbeitende Methode .zur Erreichung von Heliumtemperaturen angegeben. Auf eine weitgehende apparative Vereinfachung wurde dabei groBter Wert gelegt. Dies gilt sowohl fur die Hilfsmittel als auch fiir den Verflussiger selbst. Der Tieftemperaturapparat wird bei allen ,,Verbundverfahreni6, wo Verfliissiger und Versuchsapyaratur zu- sammengebaut sind , durch die speziellen Erfordernisse 8 des vorliegenden Experimentes ohnedies apparativ oft stark belastet, so daB der Vertiussiger moglichst einfach gebaut sein muB. J e ein- facher der Aufbau, desto gro6er auch die Betriebssicherheit der Apparatur. Nach Moglichkeit sollten fur einfache Versnche, die in jedem Institut. vorhandenen experimentel-len Hilfsmittel fur die Er- reichung von Heliumtemperaturen ausreichen.

Da kleinste Mengen von flussigem Helium fur die meisten Versuche schon geniigen, spielt der Anlaufvorgang der Apparatur die Hauptrolle. Damit die Anlaufzeit moglichst kurz ist, wurde darauf geachtet, die Warmekapazitat des Verfliissigers so klein wie moglich zu halten. Der Bedarf an Wasserstoff und Helium sollte moglichst gering sein. Die Kalteleistung der Anordnung sol1 leicht variiert werden konnen, so daB auch Temperaturen zwischen fiiissi- gem Wasserstoff und flussigem Helium ohne Schwierigkeiten f iir langere Zeit konstant gehalten werden konnen.

Bei der vorliegenden Apparatur l) wird die Kalteleistung sowohl bei Wasserstoff als auch bei Helium durch Drosselung erzeugt. Der Heliumgegenstromer ist in seiner ersten Halfte mit einem WasserstoffgegenstrGmer warmeleitend verbunden. Suf diese Weise

1) Vgl. K. Se i ler , Naturw. 27. 8. 261. 1939; vorlaufige Mitteilung iiber eine einfache Methode zur Erreichung von Heliumtemperaturen.


wird drts Helium unter seine Inversionstemperatur abgekuhlt und der Wasserstoff nur dort verflussigt, wo er zur Vorkuhlung des Heliums dient. AuBerdem wird nur so vie1 Wasserstoff verflussigt, als zur Verfliissigung des Heliums notig ist. Damit unnotige Warme- zuleitungen vermieden werden, werden fest eingebaute Drosselventile verwendet, was sich bestens bewahrt hat '). Rei einigermaBen piinktlioher Reinigung und Filtorung der Gase hat ma11 kaum Schwierigkeiten durch Verstopfen oder Einfrieren der Ventile zu iiberwinden. Die Veranderung der Kalteleistung kann durch eine Druckanderung leicht vollzogen werden? die Vermeidung eines von auBen zu betatigenden Drosselmechanismus erzwingt deshalb be- deutende apparative Vereinfachungen. Die warmeleitende Ver- bindung der einzelnen Rohre der Gegenstromer wird durch Verloten derselben hergestellt , was spater theoretisch begriindet wird. Auf diese Weise lassen sich auch kompliziertere Gegenstromer so einfach herstellen, da8 sie den ublichen in keiner Weise nachstehen.

Um eine richtige Dimensionierung der Apparatur zu gewahr- leisten, werden in den 88 1 und 2 der vorliegenden Arbeit die Grundlagen der Einzelvorgange erortert, wiihrend in den 88 3-5 zwei praktische Durchfuhrungen der Methode angegeben werden.

5 1. Kiilteleietung und Xiiltebedarf

Die nebenstehende Skizze zeigt den prinzipiellen Aufbau des Verflussigers. Die Rohre 1 und 2 bilden den Wasserstoffgegen- stromer, der Heliumgegenstromer besteht aus den Rohren 3 m d 4.

Abb. 1. Yrinzipieller Auf- bau des Verflussigers

Rohr 1 fiihrt den komprimierten Wasser- stoff zur Drossel D,, in 2 stromt das entspannte Gas zuriick. Ebenso fiihrt das Rohr 3 das komprimierte Helium zur Drossel D,, das entspannte Helium stromt durch 4 wieder zuriick. Auf der ersten Halfte seines Weges ist der Heliumgegen- stromer mit dem Wasserstoffgegenstromer warmeleitend verbunden.

Zwei grundsatzliche Fragen sind bei dieser Anordnung zu klaren. Einmal ist die zu erwartende Kiilteleistung wichtig. Zur Erreichung dieser theoretischen Kaltelei- stung ist andererseits die Kenntnis des

1) Vgl. die Arbeit von M. Ruhemann, a. a. O., wo dieser Kunstgriff erstmalig angegeben wurde.

K. Seiler. Methode zur Erzeugung uon Heliumtemperaturen usw. 135

Warmeaustausches in dem Gegenstromer notig. Da es sich in dem vorliegenden Fall meist um sehr kleine Kalteleistungen handelt, ist auBerdem eine ausreichende Isolation des Verfliissigers gegen Warme- zuleitung und -zustrahlung unerliiBlich.

Zunachst sollen die Formeln fur die Kalteleistung erwahnt werden. 8 2 ist dem Problem des Warmeaustausches gewidmet, Die Isolationsfragen werden im praktischen Teil dieser Arbeit erortert.

Als einfachstes Element des Verfliissigers betrachten wir zunachst den iiblichen Gegenstromer (vgl. Abb. 2). Das eventuell vorgekiihlte und komprimierte Gas tritt bei 1 ein, wird in D gedrosselt und stromt in 2 zuriick.

Indem das entspannte, abgekuhlte Gas dem komprimierten im Gegenstrom Warme entzieht, er- D -*-/

regt sich die Apparatur auf immer tiefere Tempe- raturen. Im stationaren Betrieb herrscht hinter D die Temperatur, die der fliissigen Phase des Kalte- mittels beim Niederdruck auf Grund der Dampfdruckkurve zukommt.

I n Abb. 3 und 4 sind die Entropiediagramme fur Wasserstoff und Helium nach Keesom und Houthoff ' ) in den uns interessierenden Temperaturgebieten teilweise wiedergegeben. Da die Kurven gleicher Enthalpie eingezeichnet sind , enthalten sie alle fur uns wesentlichen Daten.

Auf Grund der beiden Hauptsatze ist die Enthalpiezunahme

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/---

-. -. -. <. s I /-->

Abb. 2. GegenstrGmer

(1) ai = aq + n a p , wenn d q die dem System zugefuhrte Warme bedeutet.

Mit Hilfe der Enthalpie lafit sich die jeweilige Kalteleistung im einfachen und kombinierten Gegenstromer leicht angeben. Zu diesem Zweck nehmen wir zunachst im einfachen Gegenstromer an, da6 entsprechend der Abb. 3 das komprimierte Gas mit der spezifischen Enthalpie i, in den Gegenstromer am warmen oberen Ende ein- gefuhrt wird. Die Drosselnng erfolge bei der Enthalpie ia = i,. Falls die Kalte nicht abgefuhrt wird, verfiiissigt sich ein Teil des Gases, i,' ~ bzw. i," sei die Enthalpie pro Kilogramm Flussigkeit bzw. Dampf bei dem Druck nach der Entspannung. 1st der Warme- austausch im Gegenstrumer vollkommen, so verlaBt das Gas mit iao den Gegenstriimer, andernfalls mit iz .

1) W. H. K e e s o m u. D. J. Houthoff , Comm. Leiden XVII, Suppl. 65d u. 65e. 1928; vgl. auch W. H. K e e s o m , Comm. Leiden XVII, Suppl. 65f. 1928. Abb. 2 b auf S. 43.


Fur eine explizite Gasvediissigung, d. h. eine Anlage, bei der das Gas zuerst verfliissigt und dann in das UntersuchungsgefaB ge- hebert wird, ist die stationke Ausbeute E verflussigten Gases pro

I I I 4 ro 6

Abb. 3. Entropiediagramm von Wasserstoff. mschnitt aus Keesom und Houthoff , a. a.

h,hp,! zpg %

Abb. 4. Entropiediagramm von Helium. (Ausschnitt aua Keesom und Houthoff , a. a. 0.)

K. Seiler. Methode zur Erzeugung von Hehmtemperaturen usw. 137

Kilogramm komprimiertem Gas von Bedeutung. Man erhalt die Ausbeute leicht aus einer Betrachtung der Enthalpiebilanz: Der Enthalpiezustrom ist il, der entsprechende Ruckstrom (1 - E ) - i,. Die Differenz beider GroBen findet sich im Warmeinhalt 6.i: des verfliissigten Anteils wieder. Daraus ergibt sich:

. . 2, - 21

i, - i,' & = -. Da in (2) nur Enthalpiedifferenzen eingehen, setzt man i,' bei einem Druck von 1 Btm. gleich 0. E wird dann

In Abb. 5 ist die Ausbeute E nach GI. (2a) in Funktion des Druckes fur verschiedene Eintrittstemperaturen fur Wasserstoff und

,,--**---4 P@K

Abb. 5. Ausbeute E in Funktion von Druck und Temperatur fur Wasserstoff und Helium

Helium aufgezeichnet '). Der Entspannungsdruck wurde dabei zu einer Atmosphlire angenommen. Man ersieht aus den Kurven die Notwendigkeit einer geniigenden Vorkuhlung, falls man auf eine explizite Verflussigung angewiesen ist. Verbindet man jedoch die zu untersuchende Probe warmeleitend mit der Heliumdrossel, schaflt man also eine sogenannte Verbundappsrhtur, so geniigen, wegen der geringen Warmekapazitat der Festkorper bei tiefen Temperaturen, zu einer weiteren Temperaturerniedrigung durch Abpumpen auBerst geringe Mengen von flussigem Helium 3. Die Warmekapazitat des

1) Obgleich bei der vorliegenden Apparatur die Ausbeute nicht die Rolle spielt wie bei expliziten Verfliissigungsanlagen, haben wir die Vertinderung der Ausbeute mit der Vorkiihltemperatur deehalb gewiihlt, nm die Ktilteleistung, deren GrijEe bei verschiedenen Temperaturen verschieden zu werten ist , mit entsprechenden GrijSen in Verbindung zu setzen.

2) Bei den mitgeteilten Versuchen geniigten bei guter Kateisolation zu einer Abkuhlung bis auf etwa 2,5O K einige Trijpfchen fliissigen Heliums. Bei einer expliziten Heliumverfliissigung verdampfen 100 ma1 grollere Mengen auf dem Weg vom Verfliissiger zum VersuchsgeftiB!


Verfliissigers besteht im wesentlichen nur aus den Gegenstromer- rohren, die Kalteleistung der Wasserstoffdrossel wird in denkbar bester Weise ausgenutzt; man benotigt deshalb zur Vorkiiblung des Heliumstromes nur sehr geringe Kalteleistungen. Trotz der Ver- wendung von Bombenwasserstoff kann man deshalb auf die Vor- kiihlung des Wasserstoffs unter die Temperatur der fliissigen Luft verzichten, indem man den schlechteren Wirkungsgrad des Wasser- stoffgegenstromers in Kauf nimmt.

I n den meisten Fallen geniigt die Kalteleistung der Helium- drosselung bei einer Vorkiihlung des Heliumstromes auf die Tem- peratur des fliissigen Wasserstoffs. 1st man jedoch auf eine grogere Kalteleistung angewiesen, so 1aBt sich diese auch erreichen, wenn man noch ein weiteres Rohrpaar mit den bereits vorhandenen wLme- leitend verbindet. Dieses Rohrpaar wird mit Wasserstoff beschickt, der in der Drossel D1’, die hinter D, liegen 5011, entspannt wird. Die Durchsatzgeschwindigkeiten miissen so gewahlt werden, daB im Niederdruckteil hinter der Drossel D,‘ ein Druck von einigen Zenti- metern Quecksilber leicht aufrecht erhalten werden kann und demnach der Arbeitspunkt dieser Drossel bei etwa 15O K zu liegen kommt. Da die Hauptlast der Heliumvorkiihlung nach wie vor die Drossel D, zu tragen hat und D,’ nur die Vorkiihlung des Helium- stromes von 20 auf etwa 15O besorgt, wird selbst bei einer expliziten Heliumverfliissigung angesichts der verhaltnismaBig hohen Ver- dampfungswarme des flussigen R7asserstoffs, der Durchflufl durch dieses zusatzliche Rohrpaar so klein, daB ohne Schwierigkeiten der geforderte Niederdruck aufrechterhalten werden kann.

Im Falle einer groBeren Kalteleistung diirfte sich allerdings statt der Verwendung von Bombenwasserstoff die Benutzung eines Wasser- stoffkompressors empfehlen, der den Vorkiihlwasserstoff im Kreislauf durch Kompressor und Verflussiger pumpt. Da in diesem Kreislauf, im Gegensatz zu einer expliziten Wasserstoffverfliissigungsanlage, aber nur . geringe Mengen von Wasserstoff liegen, sind besondere Vor- sichtsmahahmen unnotig.

Es sol1 nun gezeigt werden, wie die Kalteleistung eines zu- sammengesetzten Gegenstromers, wie er in Abb. 1 skizziert ist, zu berechnsn ist. In Abb. 6 ist in einem Enthalpietemperaturdiagramm der Enthalpieverlauf des Heliums lslngs des Gegenstromers schematisch dargestellt. Fu r die Eintrittstemperatur T, ist ia < i,, da die In- versionstemperatur des Heliums unter der Temperatur der fliissigen Luft liegt. Die Temperatur der Wasserstoffdrossel liege bei T2. Die entsprechenden spezifischen Enthalpien sollen ?, und z2 sein . n--

K . Seiler. Melhode zur Erzeugung von Heliumtemperaturen usw. 139

ihnen errechnet sich nach (2) der Wirkungsgrad E der Helium- verfliissigung. L)a sich der Warmeaustausch bei konstantem Druck volizieht, ist die von der Wasserstoffdrossel aufzubringende Kalte- menge durch das Defizit der Enthalpiedifferenz des Ruckstroms gegen die Enthalpiedifferenz des Zustroms gegeben. Der Kaltebedarf des He-Stromes ist demnach pro Kilogramm zustromendes Helium:

(3) QB- = i, - 5, - (1 - E ) (i, - i,). -

Denken wir uns die hinter der Wasserstoffdrossel entstehende Menge fliissigen Wasserstoffs bei verdampft, so wird in diesem Fall vom Wasserstoffgegenstromer . eine Warmemeuge von ~ ( i , - i4') aufgenommen. Diese GroBe entspricht nach (1) der Differenz der spezifischen Enthalpie am warmen Ende des Gegenstromers. Die Kalte- leistung des Wasserstoffgegenstro- men pro Kilogramm Durchsatz I) ist demnach durch die Enthalpie- differenzen von Zu- und Riickstrom bei der Temperatur der fliissigen Luft gegeben.

Auf Grund der G1.(3) und (1) laBt sich so nach Wahl der Be-

konstantem Niederdruck wieder

Abb. 6. Schematischer Verlauf der Enthalphie von He liings des zu-

sammengesetzten GegenstrGmers

triebsdaten des Heliumteils bei vorgegebenem Hochdruck im Wasser- stoffzustrom aer entsprechende Wasserstoffdurchsatz des kombinierten Gegenstromers leicht finden.

Leistung und Durchsatz einer etwaigen weiteren Drossel D,' werden auf dieselbe Weise berechnet.

Fur die Dimensionierung der Gegenstromer sind die zugelassenen Temperaturdifferenzen von a, und i, noch von Wichtigkeit. Aus Abb. 3 folgt , da6 bei Rasserstoff eine Temperaturerniedrigung des ruckstromenden Gases gegen den Zustrom von 1-2O am Eingang keine besonders nachteiligen Folgen fur die Kalteleistung hat. Da- gegen ist, wie Abb. 4 zeigt, der Heliumgegenstromer so zu dimen- sionieren, da6 die am warmen Ende auftretenden Temperatur- differenzen kleiuer als 0,l-0,2 O sind.

1) Falls sich hinter der Drossel kein fliissiger Wasserstoff mehr bilden kann, ist Zu- und Riickstrom gleich gro8.


yj 2. Dsr Warrneaustau'aJu

Der Stromungscharakter in den Rohren des Gegenstromers ist turbulentl). Wir konnen deshalb die von Nusse l t bestimmten Formeln zur Bestimmung der Warmeubergangsziffer benutzen. Nus s e l t fand suf Grund von Experimenten und Ahnlichkeits- betrachtungen fur die Warmeiibergangszahl a folgenden Ausdruck ,):

Dabei ist d der Rohrdurchmesser, il die Warmeleitzahl des Gases. a die Warmeubergangszahl nach der Definition -F Q = tc. F.(T, - T,)

[WarmefluB - Flache F und Temperaturdifferenz (T , - TB)]? v Ge- schwindigkeit des Gases, c p spezifische Warme, p die Dichte desselben, 1 Rohrlange.

Der vorstehende Ausdruck ist durch Experimente bei Normal- temperaturen gewonnen. Dabei war die AuBentemperatur des Rohres konstant. Es erhebt sich die Frage, ob bei tiefen und variablen AuBentemperaturen die Temperatur explizit in den Ausdruck fur Q

eingehen wird oder nur niittelbar in der Temperaturabhangigkeit der Materialkonstanten auftritt. Die Anwendung der Dimensionsanalysis 3 verneint die erste Frage, erlaubt also die Anwendung des Nusse l t - schen Ausdruckes auch bei unseren Bedingungen4). Da unsere Rohre

w . q * d 1) Die kritische Reynoldsche Zahl Re = ____ f u r Rohre ist 2000.

D. h. die Geschwindigkeit v mu5 > ___ 2ooo * ' sein, damit turbulente Stromung

vorliegt. qH, awischen 20 und 80" ist etwa 1 - 10-5 c.g.s.-Einheiten; bei etwa 30-50 Atm. und denselben Temperaturen ist die Dichte pH, w 1,5 . low2 g/cmS, der Durchmesser der verwendeten Rohre ist 0,l em, vRe x 15 cm/sec. Bei einem Durchsatz von nur 3 LiteriMin. ist aber w z 40 cm/sec. Fur Helium sind folgende Werte einzusetzen: qHe % 1 - 10-j - 8 - bei etwa 10 Atm. und 10" K ist pH, z 5 - lo-* g/cmS; wBe z 3 cm/sec. Ein Durchsatz von etwa 3 Liter/Min. liefert etwa v 20 cmisec. Der tuibulente Stromungscharakter konnte bei Helium also hochstens am warmen oberen Ende des Gegenstromers nicht voll ausgeprtigt sein.

'I

e . d

2) Vgl. z B. Handb. d. Phys. Bd. XI, S. 143, GI. (736. 3) P. W. B r i d g m a n , Theorie der physikalischen Dimensionen, deutsch von

H. Moll ; Teubner, Leipzig und Berlin; 1932. Vgl. auch E. F u e s , Ztschr. f. Phjs. 107. S. 662. 1937.

4) Der Warmeubergang im Rohr kann nach den entspreehenden Diffe- rentialgleichungen von folgenden GrOllen abhangen : Geschwindigkeit v, Rohr- durchmesser d , Dichte 4, Spezifische Warme cpr Temperatur T und Warme- leitfahigkeit I des Gases. Damit die Aussage miiglichst ergiebig wird, fuhreo wir als GrundgrOBen die Masse m, Lhge E , Zeit t , Temperatur T und die WIrmemenge Q in Kalorien ein. Da weder das mechanische WIrmelquivalent,

K. Seiler. M e t h d e xur Erzezlgzlng von Heliumtemperaturen usw. 141

sehr lang sind im Vergleich zum Durchmesser, lassen wir in (2,l) den ftir den ,,Einlauf" maggebenden Faktor weg. Fiir at erhalt man so (3

M . . . . 2 . . . . . t . . . . . T . . . . . Q . . . . .

. . a = 0,035 (-$r (v (I CP)O'79 ,

1 0 0 0 -1 0 0 0 -3 1 1 0 0 -1 -2 1

0 - 1 0 0 0 -1 -1 0 0 0 0 1 -1 -1 -1 0 0 0 0 0 +1 fl +1 0

Wir schhtzen zunilchst die GrdBe von a* ab. Die Whrmeleit- fahigkeit der Gase ist bei unseren Temperaturen < 10-4; d = 0,l om;

$ v cp ist die WilrmekapazitLt der sekundlich durch den Gegenetramer flie8enden Gasmenge. Bei einem DurchfluB von etwa 3 Liter pro Minute betragt diese Gr6Be bei Wasserstoff etwa 0,015, bei Helium etwa 0,Ol. Die entsprechenden Werte flir a ergeben sich zu a < 0,02 bei Wasserstoff und a < 0,Ol bei Helium.

Diese Whrmeiibergaugszahlen vergleichen wir nun mit denen, die sich aus der Warmeleitung in der Rohrwand ergeben. 1st die Wandstarke des Rohres a, so entspricht der Wilrmeiibergangszahl u hier der Wert von h/a, wo A . die WZZrmeleitzahl der Wand bedeutet.

f lir Neusilber, dessen Warme- Far Kupfer ist A; > 1 o c ,cm.sec , leitzahl im Gegenaatz zu- den reinen Metallen bei abnehmender

cal . Temperatur abnimmt, ist bei 15 * K l) noch I.: > 0,02 Die entsprechenden Warmeiibergangswerte sind bei einer Wandstirke

cal

c , cm.

1 A ' 1 d

. - a d und - cp - 4 * v . d

gebildet werden. Nach dem n-Theorem ist also '

-e'v.d 1. ' d ')* a - d = f ( CP

I Die Temperatur kommt alao explizit nieht vor. Unser Ergebnis stimmt mit der Nusseltschen Form uberein, was ja auch aein muS, da die Dimensions- analysis Ahnlichkeitebetrachtungen enthillt.

1) Vgl. J . K a r w e i 1 u. K. Schi i fe r , Ann. d. Phys. [5] 36. S. 567. 1939.

142 Annalen der Physik. 5. Folge. B a d 39. 2941

von 0,05 CIU gr6Ber als 20 bei Kupfer bzw. 0.4 bei Neusilber. Man sieht daraus, dab der hauptsachliche Warmewiderstand gar nicht irn Rohrmaterial, sondern im Gase selbst l iegt. Da der turbulente Kern im Gas aber fur geniigende Warmeleitung durch Konvektion sorgt, komnit als Widerstandstrager in erster Linie die Grenzschicht in unmittelbarer Nahe der Rohrwandung in Betracht. Die Art des Rohrmaterials ist daher beziiglich eines moglichst geringen Warme- widerstawles senkrecht zur Rohrachse in weiten Grenzen belanglos I). Damit der Kalteverlust langs des Gegenstromers moglichst klein wird, entschlieBen wir uns fur Neusilber.

Da der Hauptwarmewiderstand im Gase selbst liegt, ist es au6erdem ohne eine Beeintrachtigung der Wirkung des Gegen- stromers durchaus erlaubt, die Rohre einfach miteinander zu verloten. Auf diese W eise lassen sich leicht auch kompliziertere Gegen- stromer aus den iiblichen einfacheren aufbauen, was bei einer In- einanderfiihrung der Rohre unnotige Komplikationen ergeben wiirde. hu6erdem hat das Nebeneinanderfiihren der Gegenstromrohre beziiglich der Wilrmekapazitilt noch Vorteile, worauf wir spater zurtick- kommen.

Die bei unseren Verhaltnissen vorliegende Unabhilngigkeit des Wiirmeiiberganges vom Rohrmaterial wurde in dem folgenden Hand- versuch qualitativ bestiitigt.

Ein U-formig gebogenes und mit Wasserstoff beschicktes Rohr taucht in fliissige Luft. Der Wasserstoff wird so von Zimmer- temperatur auf etwa 80" K abgekiihlt. Die an den einzelnen Rohr- stellen abgegebene Warme wird von der fltissigen Luft durch Verdampfung aufgenommen. Das Blasenbild dieses Vorgangs ver- anschaulicht somit die Warmeiibertragung vom Rohr nach dem KUhlbad. Es wird aun einmal ein Kupferrohr (0,l cm innerer Durchmesser und 0,05 cm Wandsfirke), das andere Nal ein gleich- dimensioniertes Neusilberrohr zur Abkiihlung des Wasserstoffs verwendet. In beiden Fallen mu8, wenn das Rohrmaterial wirklich keine Rolle spielt, bei gleichem sekundlichen DurchfluB das Blasenbild dasselbe sein. Der Versuch bestatigt vollig die Erwartung. Das U-Rohr wurde mit der Bogenlampe seitlich beleuchtet und das Bild von vorn aufgenommen. Abb. 7 zeigt ein Kupferrohr bei einem DurchfluB von etwa 20 Liter/Min.; Abb. 8 das entsprechende Neu- sflterrohr bei ebenfalls 20 Liter/Min. Man erkennt auf den Bildern keinerlei Einflu6 des Rohrmaterials, obgleich bei etwa 100 O K die

1) Lediglich bei groberen Strijmungsgeschwindigkeiten kann das Wand- material von EinfluB aaf den Wlirmeaustausch werden.

K. Seiler. iMethode zur Erzeugung von Heliumtemperaturen usw. 143

Warmeleitzahl von Kupfer etwa 25-30 ma1 grober ist als die von Neusilber.

Hierzu ist folgendes zu bemerken. Die Versuche sind nur dann beweiskraftig, wenn nicht der Warmestrom an der Grenze Metall- fliissige Luft einem nbergangswiderstand unterliegt, der groBer ist

Abb. 7. Uae Blaeenbild einee Cu-Rohree Abb. 8. Daeeelbe wie in Abb. 7 fur ein bei 20 Liter/Min. Durcheatz gleichdimensioniertee Neueilber-Rohr

a19 der innerhalb des Gases. Da aber die fliissige Luft die Wilrme dnrch Verdampfung .aufnimmt, ist fur den Warmeiibergang an der auberen Grenzflache lediglich die Verdampfungsgeschwindigkeit der fliissigen Luft mabgebend. Falls sich langs des Rohres kein zusammenhiingender Luftfilm bildet, was man daran erkennt, da6 die Luft in Form vieler kleiner Blaschen am Rohr selbst aufsteigt, ist die Verdampfungsgeschwindigkeit so grob, da8 die Warme von der


Rohrwand zur flussigen Luft mit wesentlich geringerem Widerstand iibertragen wird, wie innerhalb des Gases.

Bei gr6Serer DurchfluRgeschwindigkeit bildet sich jedoch immer ein zusammenhiingender Luftfilm um die iiuSere Rohrwand, der sich erst dort in viele kleine Luftbllschen auflost, wo die zu iibertragende

,Wilrme zur Bildung eines geschlossenen Filmes nicht mehr ausreicht. In Abb. 9 ist dieee Stelle mit einem Pfeil gekenn- zeichnet. (Es sei hervorgehoben, daB nach wie vor das Gas von links in das U-Rohr einstramt I). Diese Erscheinung ist durchaus sekundh und fur den Whrmeiibergang vom Gas zur Rohrwand ohne Belang, Wir haben sie dadurch unterdriickt, daS wir an die Rohrwand kleine Fiihnchen anloteten '1-

Die Existenz eines zusammen- hangenden Luftfilms scheint mir der Grund dafiir zu sein, da0 Bichowskiz) im Gegensatz zu den Nusseltschen Ergebnissen und auch im Gegensatz zu Folgerungen aus Dimensionsbetrachtun- gen fand, da0 die Wlirmeiibergangs- ziffer im Rohr umgekehrt proportional zur Stramungsgeschwindigkeit ist.

Die Formeln fur die Warmeiiber- gangszahl erlauben die Untersuchnngen des Wlirmeaustausches irn Gegenstromer. T (5) sei die Temperaturverteilung lings der Rohrwand, a(%) die Temperatur im turbulenten Kern des stramenden Gases. Die Wand kann nach dem Vorhergehen- den a h unendlich diinn angesehen werden. In1 s t a t ionhn Zustand ist die pro Zeit-

Abbe Q. Bildung cines zusam- menhgngenden Luftfilms bis

zeichneten Btelle (Durchsatz zu mit dem P f d gekenn- element d t und pro 1 cm Lange uber-

20 Liter/Min.) tragene Wilrmemenge

-- 1) Vgl. eine demniichst erscheinende Kotiz uber eine Veranschaulichung

2) R. Bichowaki , Journ. Ind. Eng. Chemistry 14. S. 62. 1922. der Nusse l tschen Theorie des WBrmeiibergangs in Rohren.

K. Seikr. Methode zur Erzeugung won Heliurntemperaturen usw. 145

r ist der Rohrradius, a die Wiirmeubergangszahl des Gases, ep die spezifische Wlrme desselben. Die substantielld hinderung der Tem- peratur mit der Zeit ist in unserem Fall v -, wobei v die Strb- mungsgoschwindigkeit des Gases darstellt. Aus (2,3) ergibt sich so :

(294) dx mit

d B dx

Y c v4 - 8 (41 a 4 -=

Aus (2,4) und (2,6) sieht man, dafl die Qri58e y ,die Temperatur leitung im Gegenstrbmer beherrscht, welche Temperaturverteilung T ( z anch vorliegen mag. Wir kommen auf die Uiskussion von y noch zurItck und nehmen zuntlchst fiir eine einfache Rechnung y llngs der Rohre ale konstant an. T(m) falle linear von einem Wert Toi fiir 2 = 0 nach Tz fur 2 = I am Ende des Qegenstrbmers ab. Am Eingang habe 9. den Y e r t 4,. (2,4) lautet umgeschrieben:

(2,6) 6'+ 79. = y T ( z ) . Man pruft leicht nach, dafl mit T = 0 der folgende Ausdruck

eine Lbsung der inhomogenen G1. (2,6) ist:

Die allgemeine Lasung der homogenen Qleichung von (2,6) ist

Die allgemeine Lbsung der G1. (2,ti) hat demnach die Form: 8- = C e-ux.

C bestimmt sich aus der Randbedingung am oberen Ende des Rohres (a = 0):

1 dT C = 8, - To + - -. 7 ax

Damit erhiilt man fiir die Temperaturabhllngigkeit lilngs des Rohres l)

Fur genugend grofle Werte von x ist der Temperaturunter- schied (8, - To) am Anfang bedeutungslos und die am Ende herr- sohende Temperaturdifferenz allein abhangig von auBeren Tempe- raturgef alle - *'- ' und von y. Nit (2,5) und (2,2) erhalten wir 1

1) Vgl. eine ghnliche Formel bei H. Griiber; Beaundheitsing. 1923, 5.241. .,l

146 Annalen der Physik. 5. Folye. Band 39. 1341

fur die den Warmeubergang im Gegenstromer allein bestimmende GrSBe y

3 .

Mit den fruheren Werten erhalt man fiir y etwa 0,4 crn-l. Nan sieht an dieser Formel besonders deutlich, daB eigentlich nur der Rohrdurchniesser eine wesentliche Rolle fiir den Warmeaustausch spielt. Das sekundlich durch den Gegenstromer AieBende Volumen ist von sehr geringer Bedeutung, da es nur etwa in der 5. Wurzel eingeht. Auf die Entstehung des Faktors 1/r in (2,lO) zuriick- greifend, laBt sich sagen, dab y um so groBer, der Warmeauatausch also um so besser ist, je groSer das Verhaltnis von Oberflache und Volumen eines Rohrquerschnitts ausfallt. Diese Tatsache ist plausibel, da der Warmeiibergang ein Oberflacheneffekt, die Er- warmung selbst dagegen ein Volumeneffekt ist. DaB dieses Ver- haltnis fast allein far den Warmeiibergang ausschlaggebend ist, liegt daran, daB cc mit dem sekundlichen Durchsatz wachst, was auf eine Verkleinerung der Grenzschichtdicke bei groBerem Durch- fluB zuriickzuftihren ist.

I n diesem Zusammenhang sei auf die besonders von ameri- kanischer Seite vorgeschlagene relative VergrOBerung der OberAache durch VerBnderung des Rohrprofiles hingewiesen I). Bei einer Profil- ilnderung kann unter Umstanden der Druckverlust unerwcinschte Werte annehmen. AuBerdem ist nach (2,9) nicht allein y fiir den Wkrmeaustausch im Gegenstromer maBgebend, das Temperatur- gefalle spielt eine ebenso groBe Rolle. Wenn y vergroljert wird, kann die Lange des Gegenstromers zwar verkleinert werden, jedoch nicht so weit, daB y ' 1 wesentlich verkleinert wird. D i e m Umstand scheint mir bei Verwendung sogenannter ,,twisted tubes" als Gegen- stromer nicht geniigend beachtet zu sein.

Falls man gleichdimensionierte Rohre aneinanderlotet, haben beide Rohre dieselben y - Werte. Bei cler Ineinanderfiihrung von Rohren ist y fiir das auBere Rohr bei gleichem Stromungsquerschnitt eventuell giinstiger, die Laiige des Gegenstromers wird aber durch den kleinsten y- Wert, und dies ist der des inneren Rohres, bestimmt. Man sieht auch, daS bei einer Ineinanderfiihrung von mehreren Bohren die auberen meist zu lang sind und demnach die Warme- kapazitiit der Apparatur unniitig erhohen. -

1) Z. B. R . B i c h o w s k y , a. a. 0. S. 19; F. G. K e y e s u. Mitarbeiter, a. a. 0. S.4; J.E. A h l b e r g , I. E s t e r m a n n u. W. 0. L u n d b e r g , a.a .0 . S. 4.

I<. Seiler. lMethode zur Erxeugung von Heliumtemperaturen usw. 147

ist, dat3 der Mlirkung'sgrad der Apparatur nicht gefahrdet I

wird'). Fiir y = 0,4 ergibt sich bei einer Lange von 150 cm fiir den Wasserstoff- teil eine Temperaturdifferenz

4 von l o und fiir den Helium- teil eine solche von etwa 0,25O. & Besonders fiir den Heliumteil des Qegenstromers iRt diese Lange fast zu klein.

5 3. Der apparative Aufbau GL

Abb. 10 zeigt eine Bus- ftihrungsform, mit der Tem- 4 peraturen bis herab zu 2,4 O K erreicht werden.

H, sind die beiden Was- serstoff flihrenden Rohre des Wasserstoffgegenstromers. H e diejenigen des Heliumgegen- strorners. Als Rohrmaterial

Der V e r f l i i s s i g e r

Nach (2,s) la6t sich nun die Cange des Gegenstromers angeben. Dabei ist zu bedenken, da8 die Temperaturdifferenz zwischen Zu- und Riickstrom am oberen Ende fiir den Zustroln kaum von Be- deutung mird, da y ~ > 1 gewiihlt wird. Da diese Temperatur- differenz aber nach 5 1 fiir den Wirkungsgrad der Anlage von gro6er Redeutung ist, ist die Lange so zu bemessen, da8 die sich nach (2,9) ergebende Tempe- Ie

raturdifferenz (9- T ) so klein

wurde Neusilber gewahlt* Der Abb. 10. Aufbau des Verflfissigers AuBendurchmesser der Rohre betragt 2 mm, der Innendurchmesser .1 mm. Die Lange des Wasserstoffgegenstromers ist 120 cm, die des Heliumgegenstrorners 240 cm. Die Rohre wurden meich miteinander verlotet. D, ist die Wasserstoffdrossel. Diese einfache aus zwei Metallstegen bestehende Quetschbriicke hat sich ausgezeichnet bewahrt. Wenn die Schrauben-

1) ZweckmaSig gibt man die Temperaturverteilung im Zustrom vor und berechnet daraus die Erwkmung des Ruckstromes. Da in die Formeln nur Temperaturdifferenzen eingehen , diirfte die Annahme einer linearen Tempe- raturverteilung T(x) gerechtfertigt sein. - - -

148 Annaten der Physik. 5. Folge. Band 39. 1942

gewinde geniigend feingangig sind, 1aBt sich die Drossel ohne Schwierigkeiten einstellen. , Um zum Quetschen ein maglichst weiches Material zu haben, wurde am Ende des Wasserstoffgegen- stramers ein kurzes ausgegliihtes Kupferrohr R von 3 mm AuBen- durchmesser und 2 mm Innendurchmesser uber das Neusilberrohr gescboben und damit verlbtet. Die Briicke B ist auf den Kupfer- bogen R hart aufgeldtet und triigt das Thermoelement Th, das auf die maglichst ebene Rriicke aufgeschraubt wird.

Die Heliumdroesel DB ist wie D, konstruiert. H e 7 dient zur Aufnahme von fliiseigem Helium. Daa GefaB ist starkwandig, 80 da8 es auch leichterem gberdruck standh&lk. Das Materid ist Kupfer, um eine mgglichst schnelle und gleichmiiSige Temperatur- verteilung zu gewiihrleisten. Boden und Deckel sind hart eingelbtet. Auf das GefiiS ist ein Bleidraht Pb gewickelt. Am Boden des QefllSes ist das Gasthermometergefib G weich aufgelatet , KG ist eine diinnwandige Neusilberkapillare zum Vakuummeter des Gasthermometers. KND eine Kapillare zu einem Niederdruck- manometer.

V ist ein Kupferstift, um den alle Drahte gewickelt werden, ehe sie zu den auf tiefer Temperatur liegenden Teilen weiterfuhren. Damit wird vermieden, daB die Kupferdrahte, dercn einseitiges Ende auf Zimmertemperatur liegt, den auf tiefer Temperatur liegenden Teilen zu groBe Wiirmemengen zufuhren. AuBerdem ist der Durch- messer der Kupferdrghte 0,05 mm. Das weite Rohr im Deckel D ftihrt zur Hochvakuumpumpe, es ist geknickt, um Einstrahlungen von auf Zimmertemperatur befindlichen Teilen des oberen Rohrendes zu vermeiden. Der Topf T wird uher den Apparat geschoben und oben mit dem Deckel D verlotet. Der Rand von D steht eine Kleinigkeit iiber, so daB sich leicht zwischen T und D eine kleine Lotkehle legen labt. Auf diese Weise laBt sich T ohne Schwierig- keit jederzeit bei fest eingebauter Apparatur ein- oder ausloten. Die Wasserstoff und Helium zufuhrenden Rohre haben knapp iiber dem Rohrknie noch etwa zwei Windungen, urn die komprimierten Gase auf die Temperatur der fliissigen Luft vorzukiihlen. Ober T wird ein DewargefiiB mit fliissiger Luft geschoben. Die Abb. 10 ist nicht mafistabstreu, der Durchmesser des Topfes ist 7 cm, seine Lange etwa 30 cm.

Abb. 11, zeigt den Verlauf der Rohrleitungen fur Wasserstoff- und Heliumteil des Gegenstromers. Die Adsorber A bestehen aus druckfesten Messingrohren , die mit ausgeheizter Aktivkohle gef iillt sind und in flussige Luft tauchen. Die Filter F haben die Aufgabe, die komprimierten Gase von Kohlestaub und sonstigen mechanischen

I<. Seiler. iMethode zur Erxeugung von Heliumtemperaturen usw. 149

Beimengungen zu befreien: gut hat sich dazu engmaschige Iiupfer- gaze bewahrt, die abwechselnd in kleinen Bollchen und ausgestanzten Scheibchen in ein Rohr gepackt wird. H , und He sind Wasserstoff- bzw. Heliumbomben, V cler Verfliissiger.

Der Betrieb der Apparatur

Der Topf T wird mit Wasserstoff als Warme- ausgleichsgas von etwa 2-3 cm Druck gefiillt. Das rnit fliissiger Luft gefullte DewargefaB wird LGosornekr iiber T geschoben. Die Apparatur kuhlt sich auf die Temperatur der

Abb. 11. Die Schaltung der in Abb. 10 skizzierten Apparatur

fliissigen Luft ab. Durch die Xasserstoffleitung werden bei eingekiihltem iidsorber einige StoBe Tasserstoff gegeben , um den unreinen Wasserstoff zu entfernen. Dasselbe geschieht in der Heliumleitung mit Wasserstoff (vgl. Abb. 11, das Ventil H , ist dabei geschlossen!). Nach 30 Min. ist die Apparatur auf etwa SOo I(, was sowohl am Thermoelement als auch am Gasthermometer abgelesen werden kann. Das Warmeausgleichsgas wird mit einer Hochvakuumpumpe abgepumpt. Nach etwa 20 Min. herrscht innerhalb T Klebvakuum. Durch die Wasserstoff leitung wird Wasserstoff geschickt, die Temperatur hinter der Wasserstoffdrossel mit deln Thermoelement kontrolliert. Nach etwa 5 Min. fallt die Temperatur hinter der Drossel nicht mehr, jetzt wird durch die Heliumleitung etwas Wasserstoff gegeben, um den unteren Teil des Gegenstromers ebenfalls auf W-asserstofftemperaturen vorzukuhlen.

Die Abkiihlung des Heliumteiles auf Wasserstofftemperatur geht innerhalb 10 Min. bequem vor sich, wenn die Warmekapazitat des GefaBes H e B nicht zu grofi ist. Der bisherige Wasserstoffverbrauch ist leicht unter 150-200 Liter gasformigen Wasserstoffs zu halten. Die weitere Wasserstoffzufuhr fur die Wasserstoffdrossel wird jetzt auf etwa 10 Atm. gedrosselt, da sehr wenig fliissiger Wawmtoff hinter D, gebraucht wird.

Der Ausgang der olpumpe P wird an den Ileliumgasometer angeschlossen und durch H , die Heliumzufuhr geoffnet. Nach 5 Min. tritt beispielsweise die Supraleitung des Bleidrahtes ein und nach weiteren 5 Min. zeigt das Gasthermometer etwa 3-4O an.

150 Annalen dey Physik. 5. E'olge. Band 39. 19-11

Der Heliumdurchsatz betragt bis zu dieser Temperatur etwa 20 Liter. Es kann nun entweder He verfliissigt werden oder man sperrt die Heliumzufuhr ab und bringt durch Expansion der geringen Menge gasformigen Heliums in HeV $as GefaB kurzzeitig auf etwa 2,5OK.

Zubehor

Das Hochdruckmanometer iVl (vgl. Abb. 11) miBt den Druck des komprimierten Heliums, M , den Druck des Heliums unmittelbar hinter der Drossel (vgl. die Leitung K N D in Abb. lo), M , kontrolliert die Olpumpe. Als Pumpe P reicht eine der iiblichen Olpumpen vollig aus.

Die Nebenlotstelle des Thermoelementes liegt auf der Tempe- ratur der fiiissigen Luft. Als Drahte wurden Kupfer und Konstantan verwendet, ein einfaches Tischgalvanometer dient als Spannungs- messer (ausreichend ist z. B. ein Tischgalvanometer der Fa. Rustrat Type BSG). Statt dessen ltaun man auch die Teniperatur der Wassersto5drossel ebenso wie bei der Heliunidrossel mit einein kleinen S i m o n schen Gasthermometer messen , das mit Wasserstoff gefullt ist. (Vgl. dazu die Ausfuhrungen iiber Gasthermometer weiter unten.)

I n Abb. 11 sind nicht mitgezeichnet eine Anzahl Manometer, die dazu dienen, Undichtigkeiten vor Inbetriebnahme der Anlage leicht zu erkennen, und wahrend des Betriebes solche leicht auf- zufinden. Letzteres ist allerdings bei einigermafien sorgfaltiger Lotarbeit au6erst selten. AuBerdem kann der Verbrauch an fliissiger Luft betrachtlich eingeschrankt werden, wenn die Adsorber A alle in ein GefaB mit fliissiger Luft tauchen uncl kurze Gegenstrom- spiralen von einigen M'indungen dafiir sorgen, claB das den Adsorber verlassende Gas den Zustrom zum Adsorber vorkuhlt. Die Lange dieser Gegenstromer ergibt sich. leiclit aus den nber- legungen des 3 2 pnd kann sehr knapp bemessen werden, da es jetzt durchaus statthaft ist , eine groBere Temperaturdifferenz am oberen Ende des Gegenstromers zuzulassen.

Det Rleidraht wurde folgenderma6en auf den1 zylindrischen GefiiB HeV angebracht. Mit Hoch- vakuumfett wird zunachst eine Lage Durchschlagpapier um den Kupfer- zylinder gelegt. Auf den so isolierten Kupfermantel werden die beiden Ealte- ringe und nnter dieselben die beiden

Abb. 12. Widerstandsrnessung Enden des Hleidrahtes geschoben. Mittels Schrauben konnen die Halteringe fest

Der Gasmesser U mi& den DurchfluB.

a3 des Bleidrrthtes

I<. Seikr. Methode zur Erzeugung %on Heliumtemperaluren usw. 151

an den Kupferzylinder angepreflt werden und geben so mit dem Rleidraht guten Kontakt. Der Widerstand des Bleidrahtes wird in 4-Polschaltung gemessen, die in Abb. 12 kurz angedeutet ist. Als Amperemeter kann ein iibliches VielfachmeBgerBt- verwendet werden, ein Tiirmcheninstrument reicht als Volt,meter vollig aus. 81s Stromquelle dient ein 2 -Volt-Akkumulator niit Potentiometer.

D a s Gas thermometer

Zur Temperaturmessung des HeliumgefaBes HeV wurde ein Das ver- vereinfachtes Gasthermometer nach Simon verwendet l).

haltnisma6ig groBe Manometervolumen M und das eigentliche Thermometervolumen G sind durch die Neusilberkapillare I - miteinander verbunden. Das Gasthermometer ist mit reinstem Helium gefiillt. Da das Volumen von M groB ist im Vergleich zu G, zeigt dieses Thermometer Temperaturen zwischen fliissiger Luft und Zimmertemperatur sehr ungenau an, wird aber in dem Gebiet zwischen fliissigem Wasserstoff und flussigem Helium recht genau, so da6 damit eine Genauigkeit von etwa 0,l O erzielt werden kann. Sobald sich in G fliissiges Helium kondensiert, wirkt es als Dampfdruckthermometer und erhoht dementsprechend die bisherige Ge- nauigkeit * noch betrachtlich. Als Manometer nach S imon wurde ein Prazisionsmetallvakuummeter mit eiuem MeBbereich zwischen 0 und 76 cm Vakuum benutzt2). Falls an die Temperaturmessung beziiglich der Genauigkeit nicht zu groBe Forderungen gestellt werden miissen, sind solche Metallmanometer ausreichend. Ein Nachteil derselben ist, da6 ihre Angaben vom Barometerstand abhgngen, und diese Thermometer bei genaueren Messungen deshalb fur jeden Barometerstand neu geeicht werden miissen. Diese ’Eichung laBt sich allerdings meist leicht in den Gang des Experimentes einflechten.

Unter der Voraussetzung der Gultigkeit der idealen Gas- gleichung findet man folgenden Zusammenhang zwischen der Tem- peratur T in G und dem Uruck p :

(371)

M 7 Abb. 13.

Gasthermometer

1

- - ‘ b P

T =

1) Vgl. z. B. K. Mende l s sohn , Ztschr. f. Phys. 73. S. 452. 1932. 2) Schiiffer und Budenberg.

152 ditnalen der Physik. 5. Folge. Band 39. 1941

mobei

ist. V,,, und TiG sind die Volumina des Manometers 31 und dcs Thermometerraumes G, p, ist der Druck des Gases bei der Zimmer- temperatur T,. Die GroBen a und b erhalt man am besten durch Eichung bei zwei definierten Temperaturen.

Aus den eben angefuhrten Beziehungen ersieht man, daB das Volumenverhaltnis i',,, / VVG im wesentlichen die Eichkurve des Gas- thermometers bestimmt. Es empfiehlt sich deshalb, zur Wahl eines nioglichst gunstigen Volumenverhaltnisses die keiten 'des Gasthermometers in Abhangigkeit zu betrachten. Durch Differentiation von (3,l)

Biir V.,I/V,; wurde x gesetzt. Man sieht aus

erreichten Genauig- dieses Verhaltnhes erhalt man:

(3,4), daB der Full- druck p , keinen EinfluB auf die MeBgenauigkeit hat, ila die Metall-

manometer lediglich relative Druckanderungen zu . messen gestatten. Man hat 'nur zu beachten, daB kein zu niedriger Fiilldruck gewahlt wird, da sonst die Adsorption des Fullgases an den kalten Wanden systemati- sche Falschungen hervorruft. Wesentlich fiir die MeBgenauig- lieit ist der Faktor m. L?T '-$

Abb. 14. Die Genauigkeit des S i m o n - schen Gasthermometers in Abbiingigkeit

(I + von der Temperatur und von Va71/J7G (33) F = I i - x '

er murde deshalb in Abb. 14 fur einige x-Werte dargestellt. J e kleiner F ist, desto groBer ist die TemperaturmeBgenauigkeit. Das Temperaturgebiet von 0 bis etwa 4O entspricht iu Abb. 14 nicht der Wirklichkeit, weil hier das Gasthermometer meist als Heliumdampfd drucktherniometer wirkt und seine Genauigkeit fur alle U'erte von x dann dieselbe ist. Die MeBgenauigkeit 1aBt sich in diesem Pall aus der Heliumdampfclruckkurve leicht ermitteln. Man sieht,

I<. Seibr. Xethode zur Erzeugung zlon Heliumfemperaturen US'IU. 153

daB groBe XeBgenauigkeiten mit groBen x-%-erten nur fiir kleine Teniperaturbereiche zu erzielen sind , wiihrend kleine x -Werte eine weniger groBe Genauigkeit iiber groBe Temperaturbereiche liefern. I n unserein Fall wurde x etma gleich 40 gewahlt.

3 4. MeBergebnisse Eic h un g d e s Gas t h er m o m e t er s

Das Gasthermometer, das hei Zimmertemperatur e txa Atmo- spharendruck zeigte, rrurde bei der Temperatur des tliissigen Xasser- stofis uncl dem Eintritt der Supraleitung des Bleidrahtes abgelesen.

d 3u 35 M 4.5 8h%G+ a 71 I m P a 44 u 4 n # m k Abb. 16. Die zur Temperaturmessung benutzten Eichkurven

Auf Grund der Susfuhrungen in 0 3 ergibt sich die Eichkurve I cler Abb. 15. Der untere gestrichelte Teil der Kurve wurde durch die Dampfdruckkurve des Heliums ersetzt.

Wiedergabe e i n i g e r P r o t o k o l l e I n Tab. 1 ist eine Bbkiihlung in allqn Einzelheiten mieder-

gegeben. 10,SO wurde durch Abpurnpen des in HeV kondensierten Wasserstoffs erreicht. Each wenigen Minuten ist man an dem Punkt angelangt, TVO sich Helium zu verfliissigen beginnt. Das komprimierte Helium hatte einen Druck von 35 Atm., das entspannte steht unter 40-50 cm Vakuum, da am dusgang eine 61- pumpe liegt. Die dngabe des Niederdruckvnkuummeters ist recht ungenau. Der Druck von etwa 35 cm fiir den Verfliissigungspunkt stimmt mit der Angabe unseres Dampfdrnckthermometers recht gut uberein. Aus der Dampfdruckkurve des Heliums ergibt sich dafiir etma 3,50 K. Der DurchtluS wurde mit einer Gasuhr geniessen, die ' I , Liter gerade noch zu schatzen erlaubte, so da6 den Durch- fluMzahlen kzine besondere Genauigkeit zukommt.


T a b e l l e 1

- 0 1 2 3 4 5

6 7 S 9 10

11 12 13 14 15

4 3 0,5 2,5 2,5 470 3,5

3,s 3,5 4,5 3.5 3,5

4 4 3,5 4,o 3,s 5,0

10,s 970 891 791 690 4,6

472 3 8 3,6 3,5 394 3,4 394 3,4 3,4 3,4

H D ND I in Atm. I in cm Vak.

35

65 60 50 45 45 46

45 4.5 45 45 40

4.5 40 40 40 40

Tab. 2 zeigt zunachst eine Abkiihlung fiir niedrigen Hochdruck. Die Ktllteleistung ist in diesem Fall so klein, daB unter 5,7O K die Kalteverluste nicht mehr iiberwunden werden konnen und die Tem- peratur demnach nicht mehr weiter sinkt. Eine Vermehrung des Druckes bringt die Apparatur vollends auf etwa 3,2". Dort wurde etwas Helium verfliissigt, was man daran erkennt, daB nach Sperren der Helinmzufuhr die Temperatur des unter vermindertem Druck siedenden Heliums noch bis auf etwa 2,5" fallt (Minute 33-35). Auffallenderweise erwarmt sich der Heliumteil nach Verdampfen des fliissigen Heliums sehr schnell. Innerhalb .weniger Minuten steigt die Temperatnr wieder auf 10-12". Obgleich die Warnie- kapazitat des Heliumteiles nach Entfernen des groBten Teiles des gasformigen Heliums sehr klein ist, fiihren wir diesen groBen Kalteverlust auf die groBe Temperaturdifferenz zwischen Ver- fliissigungsgefafi und dem auf der Temperatur der fliissigen Luft befindlichen Topf T zuriick.

0 3. Die Kreialaufapparatur

AuSer dem bereits beschriebenen Verfliissiger wurde noch eine Anordnung gebaut, die den groBen Kalteverlust nilher zu unter- suchen gestattete und auBerdem im Kreislauf geschnltet werden konnte.

Der Gegenstronier wurde urn ein weiteres Rohrpaar erweitert, das bis zum Helium- verfliissigungsgefa6 fiihrt. Es dient dazu den Heliumteil des Gegen-

Abb. 16 und 1 7 zeigt diesen Verfliissiger.

K. Seiler. Methode zur Erzeugung vow Heliurntempsraturen usw. 155

Tabelle 2

Zeit in Minuten

0 1 2 3 4 5

ti

s 9

10

11 12 13 14

16: 17 18 19 20

21 22 23 24 25

26 27 2s 29 30 31 32

33 34 35 36 37 YS

39 39,26 3 9 3 39,76 40,O 40,25 40,5

41

-

40,75

41,25

DurchfluB in Litern

4 3,5 375

2 3 3

4

3 3 2,5 2,5 2,s 2 2,5 3 23

3,5 3 33 3,O 4

4 4 4 4 4

3,5 3,s 495 3,s 3,5 4 4

'13 9 - 0,6

0

Ternperatur in OK

9,5 8,6 8,O i ,9

7,b

7,3 6,s 6,3 .5,S 5,7

5,7 5,s 5,9 599

673 5,ti

4 ,b 414

4,1 3,s 3,6 314 3,3 3,3 3,2 3,2

372 372 371

299 2,7

276 2,ti 2,6

216 277 218 3-4 473 - _ 3,: ti,5 714

S13 9,3

7,:

j,?

3,z

2,6

H D in Atm.

10 10 9 9 9 10

10 12 I1

S

16 I t i 14 17 1s

17 17

16

1 15 I

0

N D in cm Vak.

j 50

1

. 56

I

50 45 50

45

50 ti0 65 70 70 70

75

156 dn.nalen der Physik. 5. Folge. Band 39. 1941

stromers auf Wasserstofftemperaturen zu bringen ohne die Helium- leitung mit Wasserstoff zu verseuchen. Bei der zuvor beschriebenen Anordnung verursachten geringe Reste von Wasserstoff in dem Niederdruckteil des Heliumgegenstromers keine Schwierigkeiten, sobald aber der Verfliissiger im Kreislauf wie die iiblichen Kiihl- maschinen geschaltet werden soll, mu6 selbstverstandlich darauf

Abb. 16. Der Kreislaufverflussiger ohm Abb. 17. Dasselbe wie Abb. 16 mit aufgesetzter Hchutzhaube Schutzinautel fur den Heliumteil

geachtet werden ~ da6 das ,,KSltemittel" Helium vollig rein bleibi. Wi r nennen dieses Rohrpaar die Nebenwasserstoffleitung. irn Gegen- sata zur . Hauptwasserstoffleitung, die zur Vorkiihlung des Keliums dient und in der ersten Halfte des Gegenstrorners endigt. Knapp hinter der Drossel des Nebenwasserstqffteiles ist auf dem halben Umfang des Deckels ein etwa 4 mm weites Kupferrohr an den Deekel des VerfiiissigungsgefaBes angelotet. Es dient dazu, urn etwas fliissigen Wasserstoff zu sammeln, der abgepuni'pt wird, urn die Tem- peratur des VerfliissigungsgefaBes auf etwa 10-1 lo vor Entspannung des Heliums zu senken. Letzteres ist nicht unbedingt notig, man

K. Seiler. Methode zur Erzeugultg volt Heliumternperaturen usw. 157

k a m auch das Helium, von der Temperatur des fliissigen Wasser- stoffs ausgehend, entspannen.

Wesentlich ist auBerdem der Schutzmantel, der &us dunner Kupferfolie gefertigt ist und mittels einiger am zylindrischen Teil uberstehender Laschen an die letzte Windung des Wasserstoffgegen- stromers angebracht wird (vgl. Abb. 17). Auf diese Weise wird der Kupferzylinder auf Wasserstofftemperaturen gehalten und der K&lteverlust von der Wasserstoffdrossel zurn groBten Teil aufgenommen.

Abb. 18 zeigt die Schaltung des Heliumteiles des Verfliissigers.

Yff Q F

Abb. 18. Die Schaltung dea Heliumteiles der Kreislaufapparatur

K ist ein kleiner Heliumkompressor, 0 A ein mit Kohle gefiillter dladsorber, der die letzten Reste von 01 aus dem Heliumstrom zu entfernen hat (hinter K liegt schon ein E)labscheider), A ebenfalls ein mit Aktivkohle gefiillter Adsorber, der, mit fliissiger Luft ein- gekiihlt, die Aufgabe hat, die geringen Mengen von Luft zu ad- sorbieren, die durch den Kompressor eventuell in den Heliumkreislauf gelangen. G ist sin Gegenstramer. F ein mechanisches Filter, wie es schon friiher beschrieben wurde, V der Verflussiger, P eine 01- pumpe, die den Ansaugteil des Heliumkompressors unterstutzt. Falls Ii genugend saugt, kann P ruhig wegfallen. S ist ein Stromungsmesser und He eine kleine Vorratsflasche zur Aufnahme des Heliums. Nach Beendigung der Versuche werden die Helium- leitungen von Uber- und Uuterdruck befreit und das Helium in die Flasche He zuriickgepumpt. Das Fassungsvermogen der Apparatur kann bequem unter 10-20 Liter Helium von Normalbedingungen gehalten werden, was auBerst wenig ist. HD mi& den Druck des komprimierten Heliums, N D den cles entspaiinten Heliums, insbesondere miBt ATD, ' dcri Druck des Keliarns Lm 'C'erAiissigunga- gefb6. Die Eage der N&ihue ergibt sich BUS Iolgenden Forderungen: Ausheizen der Adsorber, Auspumpen der $pyaratur vor einer Fiillung


mit dem Kaltemittel, Zuruckpumpen des Kaltemittels nach H e nach Beendigung des Versuches. dbb. 18 enthalt nur den Heliumkreis- lauf, die ErSrterung der Fuhrung der Haupt- und Nebenwasserstoff- leitung erubrigt sich.

Zur Temperaturmessunng wurde wieder ein S imon sches Gas- thermometer verwendet. Es ergab sich die Eichkurve 11 der Abb. 15. Die Verlangerung der Gasthermometerkurve (mit idealer Gasfullung!) und die der Dampfdruckkurve wurde gestrichelt gezeichnet. Die beiden - eingezeichneten Punkte ergaben sich aus Dampfdruck- messungen im VerflussigungsgefaB mittels N D , , sie sollten den fjbergang der beiden Kurven erleichtern. Das Gebiet unterhalb 5 O ware selbstverstandlich zu einer genauen Temperaturmessuug mit den gemessenen Heliumisothermen statt mit der idealen Gasgleichung zu rechnen. Fur unsere Zwecke reicht aber die vorliegende Eich- kiirve vollig aus.

Me 8 pro t o k o 11

Wir begnugen uns mit der Wiedergabe eines MeBprotokolls in Tab. 3. Das Protokoll beginnt erst bei 8,6", weil die Abkuhlung von der Temperatur des festen Wasserstoffs in sehr kurzer Zeit stattfand. Der Druck H D des komprimierten Heliums nimmt cleshalb ab, weil der DurchfluB bei abgestelltem Kompressor gemessen wurde, indem das Helium in eine Gummiblase geleitet wurde'). Zwischen Min. 7 und 10 bzw. 16 und 19 wurde der Kompressor eingeschaltet und der Inhalt der Blase wieder komprimiert. Nach 25 Min. wurde die Heliumzufuhr gesperrt und das verfliissigte Helium abgepumpt. ThV gibt den im Vakuummeter abgelesenen Druck an, der zur Temperatur- messung client.

S 6. Diskussion der MeBergebniese D i e K a l t e v e r l u s t e

Abb. 19 zeigt eine Erwiiriungskurve des Verfiussigungsgefafies ohne den Schutzmantel. Dabei wurden durch die untere Halfte des Gegenstriimers keine Gage geleitet und die Drossel der Hauptwasser- stoff leitung immer auf der Temperatur des flussigen Wasserstoffs gehalten. *Man sieht aus dem Gang der Abb. 19 in der Umgebung von 20°, da6 die Kiilteverluste ihre Ursache in der auf der Tem- peratur der flussigen Luft gehaltenen Wand haben mussen. Als Kalteverlust kommen sowohl Warmeleitung als auch Strahlung in Betracht. Abb. 30 zeigt die Erwkmungskurve der Tab. 3 neben einer Erwarmungskurve der anfanglich beschriebenen Apparatur, die keinen

1) Man erkennt an der starken Abnahme vou XD das geringe Fassungs- verm6gen der Apparatur.

K . Seiler. Bethode zur Erxeugung von Heliumtemperaturen usw. 159

T a b e l l e 3

Zeit l'emperatur H D 1 ND, 1 ThV in Minuten in OK I in Atm. in cm Hg in cm Hg

0 1 2 3 1 6 7 10 12 14 16 19 21 23 24 26 28 30 32 34 36 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 50 53

20 19 18 17 16 16 14 18 16 14 12,5 17 15 13 12 2

0

68 67 66 66 65,5 65,s 65,5 66 64

I 64

64 64,5

66,5 67,5 68,O 68,s 69,O 69,5 69,5 69,5 70 70 70 70,3 70,3 71 72

I 65,5

50,6 543 58,O 60,4 62,2 63,2 64,2 64,4 64,45

1 64,45

64,6 66.0 67,4 68,2 648 69,2 69,45 69,50 60,50 67,5 64,8 61,3 57,8

51,7

46,6 44,8

54,3

49,Y

Schutzmantel hatte. Auffiillig und zuniichst befremdend ist der an- fangliche fast horizontale Ast der Erwarmungskurven. Er rtihrt davon her, daf3 in dem Gasthermometervolumen eine sehr kleine Menge fliissigen Heliums sich gebildet hat, die zunachst verdampft ehe die Temperatur wesentlich ansteigen kann. Auch der lineare Ast der Erwkmungskurve hat seine Ursache in der konstanten spezifischen Warme der Gasthermometerfiillung, da eine Erwarmung eines FestkSrpers wegen des bekann ten T 8-Anstieges der spezifischen Wiirme vollig anders ausfallen miibte. In dieser Tatsache erkennt man handgreiflich die mehrfach erwahnte Eigenschaft des Heliums bei tiefen Temperaturen auch bei kleinsten Mengen samtliche Vest- korper beziiglich der Warmekapazitat weit hinter sich zu lassen.

160 A?inalelz der PIi ysik. 5. Folge. Band 39. 1941

Der fast horizontale Ast der Erwtmungskurve sol1 uns dam dienen, den Kalteverlust der Apparatur bei Heliumtemperaturen ab- zuschatzen. Das im Gasthermometervolumen verflussigte Helium bleibt bei der Apparatur ohne Schutzmantel durchschnittlich 1 Min. fliissig, der Kalteschutz verdoppelt diese Zeit 1). Das gesamte Qas-

Abb. 19. Erwiirmung der Heliumdroesel ohne Schutzmantel

thermometervolumen betragt 42 cm3, wobei sich etwa 40 cm3 auf Zimmertemperatur befinden (Manometervolumen). Das eigentliche Thermometervolumen das sich auf Heliumtemperatur befindet, betragt 1,6 cm3. Sus diesen Daten und dem Fulldruck des Manometers bei Zimmertemperatur errechnet sich der Kalteverlust far die Apparatur

d 1 I 3 4 5 6 ? d ~ n n n fl-. fl/fll/hZn

Abb. 20. Erwarmung der-Heliumdroasel ohne und mit Schutzmantel

ohne Schutzmantel zu 0,026 cal/Min. fur die Apparatur mit Schutz- mantel zu 0,010 cal/Min.2).

1) Dabei ist zu beachten, dab im 2. Fall der Fiilldruck des l-:tkrluii1- meters I'hV nur e tws 5Y cm, bei den Messungen mit der ersten Apparatur dsgepen e t a a 76 cm betriigt.

2) Der Gang der Rechnung ist folgender: m e dem Dampfdruck im Temperaturminimum und dem Fiilldruck bei Zimmertemperatur wird die Masse des sich irn Thermometervolumen hefindlichen Heliume bestimmt. Aus den GroSen uber Dampfdichte bei den entsprechenden Temperaturen ergibt sich der Anteil flusaigen Heliums im Thermometervolumen im Temperaturminimnni und daraus die zur Verfiigung etehende Verdampfungswarme. Msn zdgt leicht. daB die zur Erwiirmung des fliiesigen Beliums sowie der Metallteile niitige Wiirme klein ist im Vergleich zur Verdampfungsw&rme dee fliissigen Heliums.

Ii. Seiler. Methode zur Erzeugung von Heliumtemperaturen usw. 161

Ubereinstimmend mit diesen Werten ergaben sick aus dem unteren Teil dee linearen Astes der Erwbrmungskurven 0,029 bzw. 0,009 cal/Min. als Klllteverlust. Zur Errechnung dieser Gr66en braucht man nur aus den Druckdaten des Vakuummeters die im .Thermometervolumen befindliche Qasmasse zu errechnen. niese WiirmekapazitLt ist noch um die des Kupferkorpers HeV (191 g) zu korri,’ aieren.

Die KPlteleiatung

I n dem in Tab. 3 wiedergegebenen Protokoll wurde von Min. 12 bis Min. 24 Helium vediissigt, was man an dem konstanten Druck ThV des Vakuummeters erkennt. Diese Menge wurde von Min. 26 bis Min. 40 abgepumpt. Die dabei frei gewordene Verdampfungswarme wurde fast ausschlieblich zur Deckung der Killteverluste aufgebraucht, da die Bur Abkiihlung des Heliums natige Kiiltemenge demgegentiber verschwindend gering ist. Die Kdlteverluste betragen 0,O 10 cal/Min. die in 12 Min. verfltissigte Menge von He hatte demnach einen latenten Wilrmeinhalt (nur Verdampfungswkme!) von 0,16 cal. Der DurchfluB wilhreud der Verffiissigung betrug 0,47 Liter Helium von Normal- bedingungen pro Minute. Von insgesamt 6,6 Liter Helium, das den Ver- flassiger durchstrbmte, wurden also 0,16 Liter verflitssigt, was einem Wirkungsgrad a VOD 2,7 entspricht. Der theoretische Wirkungsgrad ergibt sich aus Abb. 6 zu etwa 6O/,. Der groBe Unterschied rtihrt daher, daS bei dem vorliegenden geringen DurchfluS uad dem niedrigen Druck des komprimierten Heliums die effektive Kiilteleistung die verhgltnis- milbig hohen Klllteverluste enthlllt. Dieses Miflverhiiltnie zwiechen Klllteverlust und Killlteleistung lHBt sich selbstverstindlich beseitigen, wenn man den Druck des komprimierten Heliums erhoht und suSerdem den DurchfluS vergr8Bert. Man kommt so leicht auf eine 5-10fache Killteleistung und dementsprechend auch auf den theoretischen Wir- kungsgrad.

5 7. SchluBbernerkungen

Bei den oben erwtlhnten Protokollen fiillt auf, dafl wir selten den Druck der maximalen Ausbeute (etwa 35 Atm.) zur Erregung und VerABssigung benutzt haben’). In dem Wunsch, den Gesamt- aufbau so einfach wie moglich zu machen, wurde versucht mit maglichst niedrigem Druck fa r das komprimierte Helium aus- zukommen, damit der Heliumkompressor uioglichst wenig Kom- pressionsstufen bendtigt, also moglichst einfach gebaut werden kann. Derselbe Urundsatz lie6 uns auch ,mit miiglichst geringem DurchfluB

1) SelbatverstPndlich wurde auch gelegentlich mit grafieren Drucken gearbeitet.

lrmnlcn der Phys:k. 5. Fulge. QO I1

162 Annalen der Physik. 5. Folqe. Band 39. 1941

arbeiten. Es wurden also bewuSt die -notwendigen und hinreichenden apparativen Redingungen zur Erzeugung von Heliumtemperaturen aufgesucht. Es wurde mehrmals versucht die Apparatur mit so niedrigen Drucken (etwa 8 Atm.) zu erregen, daS nur ein einstufiger Heliumkompressof benotigt wird. Ein endgiiltiges Urteil dariiber sol1 nicht gefallt werden, bisher ist Bs mir jedenfalls nicht gelungen mit so niedrigem Druck auf die Temperatur des fliissigen Heliums zu kommen, wenn auch Temperaturen bis etwa 6 O erreicht wurden vgl. Tab. 2). Auch wenu es, entgegen der theoretischen' Erwartung

,vgl. Abb. 4), gelingen SOllte die Apparatur auf Helinmtemperaturen zu bringen, so wird die kleine Kalteleistung die Apparhtur gegen geringe Storungen in der Isolation auBetst empfindlich machen. Daf3 dagegen mit au6erst geringem DurchfluB gearbeitet werden kann, wurde in Tab. 3 gezeigt. Ein zweistufiger Heliumkompressor rnit sehr kleiner Leistung reicht deshalb fur eine Kreislaufapparatur vollig aus.

Zueammenfaeeung I)

Nnch einer lrurzen ffbersicht tiber bekannte Verfahren zur Her- stellung von Reliumtemperaturen wird in der Einleitung der grundsatzliche Aufbau einer moglichst einfttch arbeitenden Apparatur zur Erzeugung vou Heliumtemperaturen angegeben. Das Helium wird dabei in einem kombinierten Gegenstramer, der in seinenl ersten Teil mit einem rnit Flaschenwasserstoff beschickten Gegenstromer warmeleitend verbunden ist, durch Drosselung entspannt. In 8 1 werden nach Erorterung der Kalteleistung eines einfachen Gegenstromers die zur Berechnung des vorgeschlagenen kombinierten Gegenstriimers notwendigen Beziehungen angegeben. Ferner wird gezeigt, wie die Kalteleistung der Apparatur erhoht werden kann. 4 2 ist einer eingehenden Betrachtung des Warmeaustausches der einzelnen Gegen- stramerrohre gewidmet. Wie einfache Rechnungen und ein Hand- versuch veranschaulichen, liegt der hauptsachliche Warmewiderstand nicht im Rohrmaterial, sondern in der Grenzschicht des stromenden Gases. Die den Wiirlneaustausch irn Gegenstromer beherrschenden GriiBen werden abgeleitet und fur die Dimensioniernng der vorliegenden Apparatur herangezogen. 8 3 enthalt Angaben uber Aufbau und Betrieb der Apparatur, sowie eine kurze Erwahnung des wich- tigsten Zubehors. Einige uberlegungen iiber die Genauigkeit des verwendeten Gasthermometers werden mitgeteilt. In 8 4 werden

1) Vgl. auch den Bericht eines auf der 45. Hauptversammlung der Deutschen Bunsengesellschaft gehaltenen Vortrags in der Ztschr. f. Elektro- chem. im Erscheinen.

I<. Xeiler. Mtthode ZUI Erzeugung von Heliumtemperaturm w w . 163

Meflergebnisse, in 8 5 der Auf bau einer Kreislaufapparatur erwahnt. Bei dieser Apparitur wird, ahnlich wie bei den ublichen Kiihl- maschinen, das Helium im Kreislauf durch Verflussiger uud Kom- pressor gepumpt. Einige MeBergebnisse und Isolationsfragen werden diskutiert und W ege aufgezeigt, wie die Kalteleistung einer solchen Apparatur einfach gemessen werden kann.

Zum SchluB sei es rnir gestattet Herrn Prof. Dr. R. Suhrmann fur die stete Forderung der vorlieienden Arljeit zu danken. Herrn Prof. Dr. E. F u e s danke ich fur Diskussionen zum theoretischen Teil der Arbeit, Herrn techn. Amtsgehilfen K u r t Imhof fur die saubere und immer einwandfreie Feinmechanikerarbeit. Meiner Frau habe ich fiir mannigfache Hilfe bei Aufnahme und Ausaxbeitung der Messungen zu danken.

Die Deutsche Forschungsgemeinschaft ermoglichte in dankens- werter Weise durch mehrere Leihgaben die Untersuchungen.

Bres l au , Physikalisch - Chemisches Institut der Technischen Hochscliule und Universitiit, den 15. November 1940.

(Eingegangen 1. Dezember 1940)

eine methode zur erzeugung von heliumtemperaturen ohne benutzung von flüssigem wasserstoff

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