7/21/2019 ekstraksi pelarut cpe

1/2

Ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari

suatu pelarut ke dalam pelarut lain yang tidak saling bercampur, dimana pada percobaan ini

bertujuan untuk memisahkan logam Ni dari campurannya dengan ekstraksi pelarut dan

menentukan kadar Ni dalam sampel dengan metode spektrofotometri. Ni merupakan ion logam

yang tidak dapat larut dalam senyawa non polar. Oleh karena itu, Ni diubah menjadi senyawa

non polar dengan cara membentuknya menjadi senyawa kelat. Agen pengkelat yang digunakan

pada percobaan ini adalah Dimetilglikosin (DMG). Ion logam Ni2+

dijadikan kompleks terlebih

dahulu dengan DMG menjadi senyawa kompleks Ni(DMG)2 agar dapat terekstraksi ke fasa

organic yang kemudian diukur absorbansinya pada panjang gelombang 420 nm. Pada awalnya,

membuat larutan standard dan preparasi sampel terlebih dahulu sebelum dilakukan

ekstraksi.Larutan standar utama di buat dengan melarutkan Kristal NiSO4.6H2O ke dalam larutan

HNO36M.kemudian ditambah dengan NaOH 4M dan CH3COOH, barulah di encerkan ke dalam

labu ukur 100 mL.

Kemudian pada proses ekstraksi, larutan standar dengan volume yang bervariasi yaitu 0,5

mL, 0,1 mL, 1 mL, dan 1,5 mL di masukkan ke dalam tabung reaksi. Begitu pula dengan larutan

sampel dan blanko. Kemudian setiap larutan ditambah 0,5 gram Na-tatrat, pada saat penambahan

ini semua larutan larut dan berwarna putih keruh. Penambahan Na-tatrat ini berfungsi untuk

membentuk kompleks dengan Fe (III) yang ada di dalam campurannya.Kemudian ditambah 5

mL larutan buffer asetat, Natrium Tiosulfat, dan Hidroksilamin HCl 1%.Fungsi penambahan

buffer asetat yaitu untuk membuat suasana larutan menjadi sedikit asam karena Ni2+

membentuk

kompleks dengan DMG pada suasana sedikit asam atau tepat basa. Penambahan Natrium

Tiosulfat sebelum ekstraksi berfungsi untuk membentuk kompleks anionic Cu(S2O3)2-

yang tidak

terekstrak ke dalam kloroform. Lalu, hidroksilamin HCl ditambhakna untuk mencegah oksidasi

Ni(DMG)2 menjadi kompleks Ni dengan DMG yang berbeda spectrum absorbansinya.Semua

sampel pada penambahan bahan tidak mengalami perubahan.Namun ketika ditambah dengan

DMG 1% masing-masing volume larutan berbeda pengamatannya. 0,1 mL larutan standar

larutannya berwarna kuning, 0,5 mL larutan standar larutannya berwarna jingga, 1 mL larutan

standar larutannya berwarna merah muda, dan 1,5 mL larutan standar larutannya berwarna

merah. Terakhir yaitu di ekstraksi dengan kloroform, semua larutan terbentuk 2 fasa. Pada 0,1

mL fasa atasnya berwarna putih, fasa bawah larutan agak kuning. Pada 0,5 mL fasa atasnya

berwarna putih, fasa bawahnya larutan kuning. Pada 1 mL fasa atasnya larutan putih, fasa

7/21/2019 ekstraksi pelarut cpe

2/2

bawahnya larutan agak jingga. Pada 1,5 mL fasa atasnya larutan putih, dan fasa bawahnya

larutan merah. Pada larutan sampel, setelah di tambah DMG larutan berwarna merah muda, dan

setelah diekstraksi dengan kloroform terbantuk 2 fasa dengan fasa atasnya putih dan fasa

bawahnya kuning bening.Pada blanko dengan aquadest, setelah ditambah DMG larutan menjadi

putih keruh, dan setelah diekstraksi dengan kloroform terbentuk 2 fasa dengan fasa atas putih

keruh dan fasa bawah tidak berwarna.Percobaan ini tidak dilakukan penyaringan karena antara

fasa atas dan bawah tidak tercampur dan fasa bawahnya masih mudah di ambil dengan

menggunakan pipet tetes. Kemudian, setiap larutan di ukur absorbansinya dengan menggunakan

spektrofotometer.Dimana larutan fasa bawahnya di ambil dan dimasukkan ke dalam

kuvet.Senyawa kompleks yang terbentuk ke dalam fasa organic ini selain Ni(DMG)2 yaitu

senyawa kompleks Cu dan Fe. Panjang gelombang yang digunakan adalah 420 nm karena pada

panjang gelombang ini spesifik untuk menyerap cahaya yang ditimbulkan oleh senyawa

kompleks Ni(DMG)2dan cahaya dari senyawa kompleks lain itu tidak dapat diserap.

Pada percobaan kali ini kami mengekstraksi Ni2+

dalam 2 pelarut yang berbeda dimana

pelarut tersebut tidak saling bercampur. Salah satu tujuan yang ingin dicapai adalah untuk

menentukan konsentrasi Ni2+

yang terkandung dalam 2 pelarut yang saling tidak bercampur.

Larutan Ni2+

yang digunakan adalah yang konsentrasinya 50 ppm dan dibagi dalam 4 variasi

yaitu 0, 2, 4, 6 ppm. Konsentrasi 0 ppm berarti kita hanya menggunakan aquadest dengan

perlakuan yang sama tanpa penambahan larutan Ni2+ke dalamnya. Larutan dengan konsentrasi 0

ppm ini yang akan menjadi blanko pada saat pengukuran serapan dengan menggunakan

spektrofotometer. Pelarut yang digunakan adalah air dan kloroform, sedangkan air brom

digunakan sebagai penjelas batas fasa dari pelarut tersebut. Dan DMG (dimetil glioksin)

digunakan sebagai pemberi warna larutan karena syarat larutan yang bisa diuji dengan

spektrometer adalah berwarna. Spektrofotometer digunakan sebagai alat untuk menentukan

besarnya serapan dari Ni2+

yang terkandung dalam larutan standar dan larutan sampel. Panjang

gelombang yang digunakan untuk mengukur serapan Ni2+

adalah 435 nm. Prinsip utama yangdipelajari pada praktikum ini adalah mendistribusikan Ni pada dua pelarut yang saling tidak

bercampur yaitu air dan CHCl3. Hal ini dapat dilakukan karena nilai konstanta distribusi antara

dua pelarut ini cukup besar sehingga dengan pengocokan yang sempurna maka hampir semua Ni

akan terdistribusi dari air ke pelarut organik , hal ini sesuai dengan prinsip like disolves like..