elektrok émiai úton előállított új amorf sn-fe és sn-co-fe ötvözetek

34
Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004. Elektrokémiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek Kuzmann Ernő Kuzmann Ernő * , Stichleutner , Stichleutner Sándor*, Sólymos Kamilla, Sándor*, Sólymos Kamilla, Homonnay Zoltán*, Homonnay Zoltán*, Vértes Vértes Attila* Attila* O. Doyle**, M. El-Sharif O. Doyle**, M. El-Sharif ** ** , C. U. , C. U. Chisholm Chisholm ** ** * ELTE Magkémiai * ELTE Magkémiai Tanszék, MTA-ELTE Nukleáris Tanszék, MTA-ELTE Nukleáris Szerkezetvizsgáló Kutató Csoport,Budapest Szerkezetvizsgáló Kutató Csoport,Budapest **Glasgow Caledonian University, Glasgow, U.K. **Glasgow Caledonian University, Glasgow, U.K.

Upload: doria

Post on 18-Jan-2016

26 views

Category:

Documents


2 download

DESCRIPTION

Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek. Kuzmann Ernő * , Stichleutner Sándor*, Sólymos Kamilla, Homonnay Zoltán*, Vértes Attila* O. Doyle**, M. El-Sharif ** , C. U. Chisholm **. - PowerPoint PPT Presentation

TRANSCRIPT

Page 1: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Elektrokémiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann ErnőKuzmann Ernő**, Stichleutner Sándor*, , Stichleutner Sándor*, Sólymos Kamilla, Homonnay Zoltán*,Sólymos Kamilla, Homonnay Zoltán*,

VértesVértes Attila* Attila* O. Doyle**, M. El-SharifO. Doyle**, M. El-Sharif****, C. U. Chisholm, C. U. Chisholm****

* ELTE Magkémiai * ELTE Magkémiai Tanszék, MTA-ELTE Nukleáris Tanszék, MTA-ELTE Nukleáris Szerkezetvizsgáló Kutató Csoport,BudapestSzerkezetvizsgáló Kutató Csoport,Budapest

**Glasgow Caledonian University, Glasgow, U.K.**Glasgow Caledonian University, Glasgow, U.K.

Page 2: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

BEVEZETÉSAz összetételben modulált anyagok elektrokémiai összetételben modulált anyagok elektrokémiai leválasztásánakleválasztásának alkalmazásaalkalmazása jelenleg nagy érdeklődést vált ki. Az összes rendelkezésre álló technika közül az elektrolitikus leválasztás a legegyszerübb és legolcsóbba legegyszerübb és legolcsóbb technika. Az elektrolitikus leválasztásnál kell a legkevesebb technológiai akadályt leküzdeni, amikor azt a laboratóriumi gyakorlatban akarják alkalmazni. A nonokristályos összetételben modulált bevonatok fontos jellemzője az, hogy a felhasználás szempontjából számos előnyös tulajdonsággal rendelkeznekszámos előnyös tulajdonsággal rendelkeznek.A Mössbauer-spektroszkópiaMössbauer-spektroszkópia előnyösen alkalmazhatóalkalmazható elektrokémiai úton előállított ötvözetek fázisösszetételének, fázisösszetételének, mágneses, rövid távú kémiai rendezettségének, mágneses, rövid távú kémiai rendezettségének, anizotrópiájának és metastabilis fázisok fellépésének anizotrópiájának és metastabilis fázisok fellépésének vizsgálatára.vizsgálatára.

Page 3: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Korábbi közleményeink

[1] Kuzmann, E., Vértes, A., Czakó-Nagy, I., Chisholm, C.U.,Watson, A., Kerti, J., El-[1] Kuzmann, E., Vértes, A., Czakó-Nagy, I., Chisholm, C.U.,Watson, A., Kerti, J., El-Sharif, M.RSharif, M.R.:.:Hyp. Int.Hyp. Int. 45 (1989) 397 45 (1989) 397[2] Watson, A., Kuzmann, E., El-Sharif, M.R., Vértes, A., Chisholm, C.U., Czakó-Nagy, I.: [2] Watson, A., Kuzmann, E., El-Sharif, M.R., Vértes, A., Chisholm, C.U., Czakó-Nagy, I.: Trans. IMFTrans. IMF, 66 (1988) 84. , 66 (1988) 84. [3] Kuzmann, E., , Chisholm, C.U., El-Sharif, M.R.Vértes, A.: [3] Kuzmann, E., , Chisholm, C.U., El-Sharif, M.R.Vértes, A.: J. Radional. Nucl. ChemJ. Radional. Nucl. Chem. . Art. 190(1995) 327Art. 190(1995) 327[4] Kuzmann, E., Nomura, K., El-Sharif, M., Chisholm, C.U., Principi, G., Tosello, C., [4] Kuzmann, E., Nomura, K., El-Sharif, M., Chisholm, C.U., Principi, G., Tosello, C., Gupta, R., Havancsák, K., Vértes, A., Gupta, R., Havancsák, K., Vértes, A., Hyp. Int.Hyp. Int. 112 (1997) 175-178. 112 (1997) 175-178.[5] Kuzmann, E., El-Sharif, M., Chisholm, C.U., Principi, G., Tosello, C., Havancsák, K., [5] Kuzmann, E., El-Sharif, M., Chisholm, C.U., Principi, G., Tosello, C., Havancsák, K., Vértes, A., Nomura, K., Garg, V.K., Takács, L., Electrodeposited, ion beam mixed and ball Vértes, A., Nomura, K., Garg, V.K., Takács, L., Electrodeposited, ion beam mixed and ball milled FeNiCr alloys milled FeNiCr alloys Mössbauer Spectroscopy in Materials ScienceMössbauer Spectroscopy in Materials Science ( Eds. M. ( Eds. M. Miglierini and D. Petridis), Kluwer, 1999, 203.Miglierini and D. Petridis), Kluwer, 1999, 203.[6] [6] Kuzmann, E., El-Sharif, M.R., Chisholm, C.U., Principi, G., Tosello, C., Gupta, A., Kuzmann, E., El-Sharif, M.R., Chisholm, C.U., Principi, G., Tosello, C., Gupta, A., Havancsák, K., Takács, L., Vértes, A., Havancsák, K., Takács, L., Vértes, A., Hyp. IntHyp. Int..139-140, 193 (2002).139-140, 193 (2002).[7] Kuzmann, E., Stichleutner, S., El-Sharif, M., Chisholm, C.U., Sziráki, L., Vértes. A.,[7] Kuzmann, E., Stichleutner, S., El-Sharif, M., Chisholm, C.U., Sziráki, L., Vértes. A.,Hyp. IntHyp. Int.. 141, 425-433, (2002).141, 425-433, (2002).

Page 4: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

CélkitűzésCélkitűzés

Fe, Sn, Co fémeket Fe, Sn, Co fémeket ésés

Fe-Co, Sn-Fe, Sn-Co and Sn-Co-Fe Fe-Co, Sn-Fe, Sn-Co and Sn-Co-Fe ötvözeteket ötvözeteket elektrokémiai úton előállítanielektrokémiai úton előállítani és és 5757Fe és Fe és 119119Sn CEMS és TMS, XRD és Sn CEMS és TMS, XRD és elektron mikropróba analízis segítségévelelektron mikropróba analízis segítségével tanulmányozni ezektanulmányozni ezekfázisösszetételét, kristályszerkezetét, mágneses anizotropiájátanizotropiáját, metastabilis fázisok metastabilis fázisok képződését és előfordulását képződését és előfordulását az előállítási az előállítási paraméterek függvényében.paraméterek függvényében.

Page 5: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

TARTALOM1. Elektrok1. Elektrokémiai úton előállított émiai úton előállított Fe, Co, Sn ésFe, Co, Sn és

Fe-Co ötvözetek jellemzése Fe-Co ötvözetek jellemzése 1.1. Szerkezet és fázisösszetétel1.1. Szerkezet és fázisösszetétel1.1.1. XRD és MS mérések eredményei1.1.1. XRD és MS mérések eredményei1.2. Az előállítási paraméterek hatása a mágneses 1.2. Az előállítási paraméterek hatása a mágneses

anizotropiáraanizotropiára2. Elektrok2. Elektrokémiai úton előállított émiai úton előállított Sn-Co ötvözetek Sn-Co ötvözetek jellemzése jellemzése

2.1. Szerkezet és fázisösszetétel2.1. Szerkezet és fázisösszetétel2.1.1. XRD és MS mérések eredményei2.1.1. XRD és MS mérések eredményei

3. Elektrok3. Elektrokémiai úton előállított émiai úton előállított Sn-Fe ötvözetek Sn-Fe ötvözetek jellemzése jellemzése

3.1. Szerkezet és fázisösszetétel3.1. Szerkezet és fázisösszetétel3.1.1. XRD és MS mérések eredményei3.1.1. XRD és MS mérések eredményei3.2. Az előállítási paraméterek hatása a rövidtávú kémiai 3.2. Az előállítási paraméterek hatása a rövidtávú kémiai

rendrerendre4. Elektrok4. Elektrokémiai úton előállított émiai úton előállított Sn-Co-Fe ötvözetek Sn-Co-Fe ötvözetek jellemzése jellemzése

4.1. Szerkezet és fázisösszetétel4.1. Szerkezet és fázisösszetétel4.1.1. XRD és MS mérések eredményei4.1.1. XRD és MS mérések eredményei4.2. Az előállítási paraméterek hatása a rövidtávú kémiai 4.2. Az előállítási paraméterek hatása a rövidtávú kémiai

rendrerendre

Page 6: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Elektrokémiai előállításA bevonatok folyamatos elektrolit áramlásos cellában készültek Az elektrolízis 60 oC -on pH=7.0 történt Az elektrolit:SnSO4 0.05 M, CoSO4 0.075M, FeSO4 0.075M, Na-glukonát 120g/l, pepton 0.1 g/l, Sn-Co-Fe ötvözetekreSnSO4 0.05 M, CoSO4 0.15M, Na-gluconát 120g/l, pepton 0.1 g/l, Sn-Co -raSnSO4 0.05 M, FeSO4 0.15M, Na-gluconát 120g/l, pepton 0.1 g/l, Sn-Fe -ra

Page 7: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Előállítási paraméterek

Sn-Co-Fe Sn-Fe Sn-CoMintanév Áram-

sűrűség(A/dm2)

Idő(min)

Mintanév Áram-sűrűségA/dm2

Idő(min)

Mintanév Áram-sűrűségA/dm2

Idő(min)

bXYZLe 0.5 5 aXZLe 0.5 5 aXYLe 0.5 5bXYZLg 1 5 aXZLg 1 5 aXYLg 1 5bXYZLj 1.5 5 aXZLj 1.5 5 aXYLj 1.5 5bXYZLl 2.0 5 aXZLl 2.0 5 aXYLl 2.0 5bXYZLo 2.5 5 aXZLo 2.5 5 aXYLo 2.5 5bXYZLj5 1.0 5 aXZLj5 2.5 5 aXYLj5 1.5 5bXYXLj10 1.0 10 aXXLo10 2.5 10 aXYLj10 1.5 10bXYZLj15 1.0 15 aXZLo15 2.5 15 aXYLj15 1.5 15bXYZLj20 1.0 20 aXZLo20 2.5 20 aXYLj20 1.5 20bXYZLj25 1.0 25 aXZLo25 2.5 25 aXYLj25 1.5 25bXYZLj30 1.0 30 aXZLo30 2.5 30 aXYLj30 1.5 30

Page 8: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Fe bevonatok

Page 9: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Fe bevonatok röntgendiffraktomjaiFe bevonatok röntgendiffraktomjai

A diffraktogramban lévő csúcsok -Fe-Fe -hoz és a CuCu szubsztráthoz tartoznak

25 50 75 100

0

10000

Cu

-Fe

-Fe

Cu

Cu-FeCu(K)

2*/(o)

aZLl20

Page 10: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

1500000

1520000

1540000

1560000

0.5 A/dm2

aZLe

Cou

nts

4750000

4800000

4850000

4900000

1.0 A/dm2

aZLg

1800000

1830000

1860000

1.5 A/dm2

aZLj

3120000

3160000

3200000

3240000

2.0 A/dm2

aZLl

-6 -3 0 3 6

2070000

2100000

2130000

2.5 A/dm2

aZLo

515000

520000

525000

530000

535000

540000

5 min

aZLl5

1856000

1872000

1888000

1904000

1920000

10 min

aZLl10

595000

600000

605000

610000

615000

620000

15 min

aZLl15

1526000

1540000

1554000

1568000

1582000

20 min

aZLl20

aZLl30

-6 -3 0 3 6

760000

768000

776000

784000

792000

30 min

v, mm/s

Fe bevonatokFe bevonatok 57 57Fe CEM spektrumaiFe CEM spektrumai

A második és ötödik vonal relatív területe monoton nő A második és ötödik vonal relatív területe monoton nő az áramsűrűség növekedésévelaz áramsűrűség növekedésével

Page 11: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Fe-Co bevonatok

Page 12: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

8640000

8680000

8720000

8760000

8800000

0.5 A/dm2 YZLe

Cou

nts

5960000

6000000

6040000

1.0 A/dm2

YZLg

14600000

14700000

14800000

1.5 A/dm2

YZLj

13900000

14000000

14100000

2.0 A/dm2

YZLl

-6 -3 0 3 6

20400000

20500000

20600000

20700000

2.5 A/dm2

YZLo

10200000

10400000

10600000

10800000

5 min

YZLj5

21400000

21500000

21600000

21700000

21800000

10 min

YZLj10

8480000

8520000

8560000

8600000

15 min

YZLj15

8250000

8300000

8350000

8400000

8450000

20 min

YZLj20

YZLj30

-6 -3 0 3 64880000

4920000

4960000

5000000

30 min

v, mm/s

Co-Fe bevonatokCo-Fe bevonatok 57 57Fe CEM spektrumaiFe CEM spektrumai

A második és ötödik vonal relatív területe monoton nő A második és ötödik vonal relatív területe monoton nő az áramsűrűség növekedésévelaz áramsűrűség növekedésével

Page 13: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Fe-Co bevonatok mikroszkópi eredményeFe-Co bevonatok mikroszkópi eredménye

ELEMENT WEIGHT % +/- 2 SIGMA ATOM% Fe 40,06 0,79 42,71Co 15,40 0,43 15,56Cu 44,54 1,12 41,73

TOTAL 100,00 1,44

Page 14: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Sn-Co bevonatok

Page 15: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Sn-Co bevoSn-Co bevonatok röntgendiffraktogramjainatok röntgendiffraktogramjai

Ortorombos Co3Sn2 fázis (ASTM card No 26-0490) a=8.1980 A, b=7.2037 A és c=5.2210 A rácsparaméterekkel.

25 50 75 100

0

500

1000

1500

2000

2500

Co3Sn

2

Co3Sn

2

-Sn-Sn

Co3Sn

2

CoSn(OH)6

Co3Sn

2 Cu

Cu

2*/(o)

aXYj30

Page 16: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Sn-Co bevonatokSn-Co bevonatok 119 119Sn TM és Sn TM és CEM spektrumaiCEM spektrumai

-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 85.96x10

6

5.98x106

6.00x106

6.02x106

6.04x106

6.06x106

Co3Sn

2

-Sn

aXYLj15

Cou

nts

v, mm/s-6 -4 -2 0 2 4 6

7.00x105

7.50x105

8.00x105

Co3Sn

2

-Sn

aXYLj30

v, mm/s

Co3Sn2 fázis (=2.01+0.03 mm/s, =1.21+0.04 mm/s) + -Sn

Page 17: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Sn-Co bevonatokSn-Co bevonatok 119 119Sn TM spektrumaiSn TM spektrumaiAz áramsűrűség és a leválasztási idő hatásaAz áramsűrűség és a leválasztási idő hatása

2.976x107

2.980x107

2.984x107

0.5 A/dm2aXYLe

Cou

nts

3.993x106

4.004x106

4.015x106

1.0 A/dm2

aXYLg

6.435x106

6.446x106

6.457x106

6.468x106

1.5 A/dm2

aXYLj

5.760x105

5.850x105

5.940x105

2.5 A/dm2

aXYLl

-6 -3 0 31.468x10

7

1.472x107

1.476x107

1.480x107

aXYLo

9.840x106

9.860x106

9.880x106

5 min aXYLj5

4.540x106

4.560x106

4.580x106

10 min

aXYLj10

6.000x106

6.050x106

15 min

aXYLj15

8.080x106

8.120x106

8.160x106

8.200x106

8.240x106

20 min

aXYLj20

aXYLj30

-6 -3 0 3 66.240x10

6

6.280x106

6.320x106

6.360x106

30 min

v, mm/s

-500

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

0.5 A/dm2aXYLe

Cou

nts

0

500

1000

1500

2000

2500

1.0 A/dm2

aXYLg

0

500

1000

1500

2000

2500

1.5 A/dm2

aXYLj

0

2000

4000

2.0 A/dm2

aXYLl

25 50 75 100-500

0500

100015002000250030003500

2.5 A/dm2

aXYLo

0

900

1800

2700

5 min

aXYLjl5

0

1500

3000

10 min

aXYLj10

0

2000

4000

15 min

aXYLj15

0

500

1000

1500

2000

2500

20 min

aXYLj20

aXYLj30

25 50 75 100

0

500

1000

1500

2000

2500

30 min

2*/(o)

Nincs az áramsűrűségnek és a leválasztási időnek számottevő hatása kivéve a bevonatok vastagságának növekedését a leválasztási idővel.

Page 18: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Sn-Fe bevonatok

Page 19: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Az Sn-Fe bevonatok röntgendiffraktogramjaAz Sn-Fe bevonatok röntgendiffraktogramja

Tetragonális FeSn2 fő fázis, rácsparaméterek: a=6.5407 A és c=5.3259 A (ASTM cards No 73-2030 és 25-0415).

25 50 75 100

-500

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

-Sn

CuFeSn

2

Cu K

-SnFeSn2 FeSn

2

FeSn2

FeSn2

-Sn

FeSn2 Cu

Cu

2*/(o)

aXZLe

Page 20: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Az Sn-Fe bevonatok röntgendiffraktogramjaAz Sn-Fe bevonatok röntgendiffraktogramja

A fő csúcsok, a Cu szubsztráthoz tartozók kivételével, nagyon szélesek és amorf vagy mikrokrostályos fő fázist tükröznek. Sn-Fe elektrodepozit döntően amorf (vagy mikrokristályos).

25 50 75 100

0

500

1000

1500

2000

amorphous Sn-Fe

amorphous Sn-Fe

Cu

FeSn2

Cu Kamorphous Sn-Fe

FeSn2

Cu

Cu

2*/(o)

aXZLl

Page 21: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Az Sn-Fe bevonatok Az Sn-Fe bevonatok 5757Fe CEM spektrumaiFe CEM spektrumai

1,075x106

1,080x106

1,085x106

1,090x106

1,095x106

FeSn2

0.5 A/dm2C

OU

NT

S

1,076x107

1,079x107

1,082x107 2 A/dm2

-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 81,953x107

1,959x107

1,965x107

1,971x107

1,977x107

amorf Sn-Fe

amorf Sn-Fe

FeSn230 min

v, mm/s

Page 22: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Az Sn-Fe bevonatok Az Sn-Fe bevonatok 119119Sn CEM spektrumaiSn CEM spektrumai

5,100x105

5,400x105

5,700x105

6,000x105

-Sn

FeSn2

O.5 A/dm2 C

OU

NT

S

4,920x105

4,980x105

5,040x105

5,100x105

5,160x105

FeSn2

-Sn

amorf Sn-Fe2 A/dm2

-7,5 -5,0 -2,5 0,0 2,5 5,0 7,5

2,660x105

2,850x105

3,040x105

FeSn2

-Sn

amorf Sn-Fe

30 min

v, mm/s

Page 23: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Az Sn-Fe bevonatok SEM mikroszkópi Az Sn-Fe bevonatok SEM mikroszkópi eredményeieredményei

ELEMENT ATOM% Fe 67,31Sn 27,99Cu 4,69

Page 24: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Az Sn-Fe bevonatok SEM mikroszkópi Az Sn-Fe bevonatok SEM mikroszkópi eredményeieredményei

ELEMENT WEIGHT % ATOM% Fe 18,23 31,11Sn 77,10 61,90Cu 4,66 6,99

Page 25: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Az áramsűrűség és a leválasztási idő hatása Az Sn-Az áramsűrűség és a leválasztási idő hatása Az Sn-Fe bevonatok fázis összetételéreFe bevonatok fázis összetételére

0

1000

2000

3000

4000

0.5 A/dm2 aXZLe

Cou

nts

0

1000

2000

3000

1.0 A/dm2

aXZLg

0

1000

2000

3000

4000

1.5 A/dm2

aXZLj

0

20002.0 A/dm2

aXZLl

25 50 75 100

0

500

1000

1500

2000

2500

2.5 A/dm2

aXZLo

-700

0

700

1400

2100

2800

5 min

aXZLo5

0

1500

3000

4500

10 min

aXZLo10

0

800

1600

2400

15 min

aXZLo15

-1000

0

1000

2000

3000

20 min

aXZLo20

aXZLo30

25 50 75 100

0

3000

6000

30 min

2*/(o)

1.080x106

1.088x106

0.5 A/dm2

aXZLe

5.800x106

5.840x106

1.0 A/dm2

aXZLg

1.580x107

1.584x107

1.588x107

1.5 A/dm2

aXZLj

1.076x107

1.080x107

1.084x107

2.0 A/dm2

aXZLl

-6 -3 0 3 6

1.236x107

1.240x107 2.5 A/dm

2

aXZLo

5.820x106

5.850x106

5 min

aXZLo5

8.000x106

8.050x106

8.100x106

10 min

aXZLo10

2.496x107

2.509x107

2.522x107

15 min

aXZLo15

7.400x106

7.450x106

7.500x106

20 min

aXZLo20

aXZLo30

-6 -3 0 3 6

1.963x107

1.976x107

30 min

v, mm/s

A legkisebb áramsűrűséggel előállított bevonatokban csak FeSn2 fáyis tükröződik a 57Fe spektrumban. Nagyobb áramsűrűségnél a Mössbauer spektrumok és a diffraktogramok azt mutatják, hogy a bevonat fő fázisa Fe-Sn amorf ötvözet. 57Fe Mössbauer spektrumok jelzik, hogy az FeSn2 a fő fázis azokban a mintákban, amelynél a leválasztási idő meghaladja az 5 percet.

XRDXRD5757Fe CEMSFe CEMS

Page 26: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Az Sn-Fe bevonatok főbb eredményeiAz Sn-Fe bevonatok főbb eredményei

11. Egy új metastabilis . Egy új metastabilis ferromágneses amorfferromágneses amorf (vagy (vagy mikrokristalyos) mikrokristalyos) Sn-Fe ötvözet fázis létezését mutattuk kiSn-Fe ötvözet fázis létezését mutattuk ki. . Ez az első eset amikor amorf Sn-Fe fázist mutattak ki.Ez az első eset amikor amorf Sn-Fe fázist mutattak ki.

2. 2. FeSnFeSn22 és/vagy amorf Sn-Fe összetételű bevonatok és/vagy amorf Sn-Fe összetételű bevonatok

(egy kevés (egy kevés -Sn mellett ) hozhatók létre különféle -Sn mellett ) hozhatók létre különféle leválasztási feltételek mellett. leválasztási feltételek mellett. Amorf Sn-Fe ötvözet készíthető elektrokémiai úton nagy Amorf Sn-Fe ötvözet készíthető elektrokémiai úton nagy áramsűrűségnél glukonátot tartalmazó elelektrolitban.áramsűrűségnél glukonátot tartalmazó elelektrolitban.

Page 27: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Sn-Co-Fe bevonatok

Page 28: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Sn-Co-Febevonatok diffraktogramjaSn-Co-Febevonatok diffraktogramja

25 50 75 100

0

2000

amorphous Sn-Co-Fe

amorphous Sn-Co-Fe

Cu

Cu Kamorphous Sn-Co-Fe

Cu

Cu

2*/(o)

bXYZLj

A fő csúcsok, a Cu szubsztráthoz tartozók kivételével, nagyon szélesek és amorf vagy mikrokrostályos fő fázist tükröznek. A diffraktogram egy új metastabilis amorf vagy mikrokristályos ötvözet fázist mutat minden esetben.

Page 29: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

2.820x107

2.824x107

2.828x107

2.832x107

0.5 A/dm2bXYZLe

Cou

nts

8.432x106

8.449x106

8.466x106

1.0 A/dm2

bXYZLg

2.365x106

2.370x106

2.375x106

2.380x106

2.385x106

1.5 A/dm2

bXYZLj

1.152x107

1.154x107

1.156x107

1.158x107

2.0 A/dm2

bXYZLl

-6 -3 0 3 6

1.530x107

1.532x107

1.534x107

1.536x107

1.538x107

2.5 A/dm2

bXYZLo

6.430x106

6.440x106

6.450x106

6.460x106

6.470x106

5 min

bXYZLg5

1.062x107

1.064x107

1.066x107

10 min

bXYZLg10

1.908x107

1.912x107

1.916x107

15 min

bXYZLg15

2.172x106

2.176x106

2.180x106

2.184x106

2.188x106

20 min

bXYZLg20

bXYZLg30

-6 -3 0 3 61.450x106

1.500x106

1.550x106

1.600x106

25 min

v, mm/s

Sn-Co-Fe bevonatokSn-Co-Fe bevonatok 57 57Fe CEM spektrumaiFe CEM spektrumai

Page 30: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Sn-Co-Fe bevonatokSn-Co-Fe bevonatok 119 119Sn CEM spektrumaiSn CEM spektrumai

Valamennyi 119Sn spektrum széles vonalakkal bíró mágneses felhasadást mutat a mágneses szomszédatomoktól származó transzferált hiperfinom tér következtében. Ez megfelel egy amorf Sn-Co-Fe fázis létének.

-10 -5 0 5 10388000

390000

392000

394000

396000

398000

400000

402000

404000

bXYZLj15

Co

unts

v, mm/s

Page 31: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Sn-Co-Fe bevonatok mikroszkópi Sn-Co-Fe bevonatok mikroszkópi eredményeieredményei

ELEMENT WEIGHT % ATOM% Fe 28,24 39,68Co 16,66 22,18Sn 52,07 34,42Cu 3,02 3,73

Page 32: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

Sn-Co-Fe bevonatok fő eredményeiSn-Co-Fe bevonatok fő eredményei

1. Új metastabilis ferromágneses Sn-Co-Fe amorf ötvözet fázist mutattunk ki Sn-Co-Fe elektrokémiai bevonatokban.

2. Ez az amorf fázis valamennyi vizsgálatainkban szereplő Sn-Co-Fe elektrokémiai bevonat fő fázisa.

3. A glukonátot tartalmazó elektrolitból történő leválasztás alkalmas módszer új Sn-Co-Fe ötvözet előállítására.

Page 33: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Kuzmann és mtsai. ÖRN 04 Oktober 13, 2004.

ÖSSZEFOGLALÁSÖSSZEFOGLALÁS

1 1 Nagymértékben rendezetlen Nagymértékben rendezetlen amorfamorf (vagy mikrokristályos) (vagy mikrokristályos) ferromágnesesferromágneses fázisok fázisok alkotó fázisként valóalkotó fázisként való létezését mutattuk ki létezését mutattuk ki..mindmind Sn-Fe Sn-Fe mind mind Sn-Co-Fe Sn-Co-Fe speciális körülmények mellettspeciális körülmények mellett elektrokémialag elektrokémialag előállított ötvözetekben előállított ötvözetekben 2.2. Az elektrokémiai leválasztás kiváló mAz elektrokémiai leválasztás kiváló móódszer nem-egyensúlyidszer nem-egyensúlyiSn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek előállításáraSn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek előállítására..3.3. Valamennyi vastartalmú bevonatban a Valamennyi vastartalmú bevonatban a mágneses anizotrópiánakmágneses anizotrópiának az az áramsűrűséggel való áramsűrűséggel való folyamatos folyamatos változását figyeltük megváltozását figyeltük meg. . 4.4. Mössbauer spektroszkópia egy érzékeny analitikai módszerMössbauer spektroszkópia egy érzékeny analitikai módszermetastabilis és stabilis fázisok vizsgálatára elektrokémiai úton előállított metastabilis és stabilis fázisok vizsgálatára elektrokémiai úton előállított Sn-Fe, Sn-Co, Fe-Co ésSn-Fe, Sn-Co, Fe-Co és Sn-Co-FeSn-Co-Fe ötvözetekben. ötvözetekben.

Készült (OTKA T043687, T034839 and T 043565) és (AKP 2000-143 2,4). támogatással

Page 34: Elektrok émiai úton előállított új amorf Sn-Fe és Sn-Co-Fe ötvözetek

Sok örömet, boldogságot, jó Sok örömet, boldogságot, jó egészséget és hosszú életet egészséget és hosszú életet kívánokkívánok Vértes AttilánakVértes Attilának a 70. születésnapja alkalmából