endommagement des mortiers sous sollicitations thermo...

N° d'ordre 96 ISAL 0122 Année 1996

THESE

présentée

DEVANT L'INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON

pour obtenir

LE GRADE DE DOCTEUR SPECIALITE : CONCEPTION EN BATIMENT ET TECHNIQUES URBAINES

PAR

CELINE GIRODET

Maître ès Sciences des Matériaux - Université Claude Bernard - LYON I

Titulaire du D.E.A. "Matériaux Macromoléculaires et Composites" - INSA Lyon

ENDOMMAGEMENT DES MORTIERS

SOUS SOLLICITATIONS THERMO-MECANIQUES

Influence des caractéristiques des matériaux

sur la résistance au gel interne des bétons.

Soutenue le 18 décembre 1996 devant la commission d'Examen Jury : Fernand AUGER, Professeur Rapporteur

Jean-Louis BOSC Directeur de thèse Michel CHABANNET Examinateur Jean-Pierre OLLIVIER, Professeur Rapporteur Jean PERA, Professeur Examinateur

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Avant-propos

Mon travail de thèse s’est déroulé au Laboratoire de l’U.R.G.C.

Matériaux. Je tiens à en r emercier son directeur, Monsieur Jean Péra de

m'avoir intégrée dans son équipe de chercheurs. Je le remercie également

de la relecture encourageante de mon manuscrit.

J’exprime ma reconnaissance à mes rapporteurs, Mrs Fernand Auger et

Jean-Pierre Ollivier pour l'attention particulière et sympathique apportée à

mes travaux.

Je remercie également mes encadrants, Mrs Jean-Louis Bosc et Michel

Chabannet pour le suivi et les conseils lors de la rédaction.

Enfin, je rappelle mon amitié à tous mes camarades du laboratoire.

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RESUME

L'objectif de ce travail est l'évaluation de l'importance relative des divers constituants

des mortiers, vis-à-vis de la résistance au gel interne. A cet effet, une méthode originale de

double sollicitation thermo-mécanique permet d'accélérer les effets du gel. L'évolution de

l'endommagement est suivie en continu, au cours des cycles de gel-dégel, sous un chargement

allant de 20 à 60 % de la charge à rupture à 28 jours. Elle est reliée à la modification de la

microstructure.

Cette étude a m is en évidence l'influence des caractéristiques du l iant, qu'il soit

constitué de ciment pur (rôle de la composition potentielle selon Bogue, de la réactivité) ou

d'un mélange mixte ciment/pouzzolane (type de pouzzolane, interaction

ciment/pouzzolane...), et des caractéristiques des granulats (nature chimique et répartition

granulométrique). L'analyse du comportement au gel de tous les matériaux testés a permis de

dresser une carte décrivant quatre types d'endommagement, en fonction de la microstructure

développée par le matériau (répartition poreuse et facteur de porosité).

Enfin, la comparaison avec un matériau contenant un réseau de bulles d'air, référence

actuelle d'un matériau durable au gel interne, permet de proposer une aide à la formulation des

bétons, en fonction de leur application et de leur environnement.

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ABSTRACT

The aim of this programme of research is to evaluate the relative importance of a range

of components on the internal freezing resistance of mortar. For this, a new system of thermal

and mechanical stressing is developed that permits the acceleration of the effect of freezing.

Damage evolution is monitored continually during freezing and thawing, under mechanical

stress between 20 to 60 % of rupture stress at 28 days. This evolution is then analysed in

comparison with microstructural modifications in the material.

This work is highlighted the influence of pure cement (rule of Bogue’s potential

composition, reactivity) or pozzolanic-blended cement binders (type of pozzolane, interaction

between cement and pozzolane...), and aggregates characteristics (chemical nature and

granulometric distribution). Analysis of the freezing resistance of all the tested materials

produces a map describing the four types of damages observed in terms of microstructure of

the material (porous distribution and total porosity).

A study is then undertaken to examine the internal freezing behaviour of a material

containing a network of air bubbles, actually reference of a durable material. This is allowed

the development of new formulations of concrete tailored to both function and environment.

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SOMMAIRE

INTRODUCTION Page n°

Première Partie : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE ........................................................... 23

I - L'endommagement des bétons soumis au gel-dégel. ....................................... 24

I-1- Théories et modélisation de l'action du gel-dégel. .................................. 25 I-2- Evolution des propriétés physico-chimiques du béton. .......................... 27

I-2-1- Effet sur la microstructure de la pâte de ciment. ..................... 27 I-2-2- Mécanismes d'endommagement à l 'interface pâte-granulats. ............................................................................................ 28

I-3- Evolution des propriétés mécaniques. .................................................... 30 I-3-1- Dégradation des propriétés mécaniques par le gel seul. .......... 31 I-3-2- Dégradation des propriétés du bé ton soumis à une double sollicitation gel-dégel et action mécanique. ........................... 36

I-4- Conclusion. ............................................................................................. 39

II - Les facteurs intervenant dans la résistance des bétons aux cycles de gel-dégel. ................................................................................................................... 40

II-1- Les cycles de gel-dégel. ......................................................................... 40

II-1-1- Le gel de l'eau dans la matrice cimentaire .............................. 40 II-1-2- Définition des cycles de gel-dégel. ......................................... 41

II-1-2-1- Contexte réglementaire............................................ 41 II-1-2-2- Le milieu de gel. ...................................................... 42

II-1-3- Conclusion. ............................................................................. 46 II-2- La composition du béton ....................................................................... 47

II-2-1- Le ciment. ............................................................................... 47 II-2-1-1-La nature du ciment. ................................................. 47 II-2-1-2-La quantité de portlandite. ........................................ 48

II-2-2-Les granulats. ........................................................................... 49 II-2-3- Les ajouts. ............................................................................... 51

II-2-3-1- Les entraîneurs d'air. ................................................ 51 II-2-3-2- Les ajouts pouzzolaniques. ...................................... 52

a) Les fumées de silice. ....................... 52 b) Les cendres volantes. ...................... 55 c) Le métakaolin. ................................ 57

II-2-3-3- Les polymères. ......................................................... 58 II-2-4- Le rapport eau/liant. ................................................................ 58

II-3- La cure du matériau. .............................................................................. 61

III - Conclusion et but de la recherche .................................................................. 63

10 Deuxième Partie : FORMULATIONS ETUDIEES ET TECHNIQUES EXPERIMENTALES ........................................................................... 64

I - Introduction ........................................................................................................ 65

II - Choix des matériaux utilisés ............................................................................. 68

II-1- Les ciments. ........................................................................................... 68 II-2- Les sables. .............................................................................................. 71 II-3- Les ajouts de type pouzzolanique. ......................................................... 76

II-3-1- Les argiles calcinées. .............................................................. 76 II-3-2- Les sous-produits. ................................................................... 79

II-4- L'entraîneur d'air. ................................................................................... 81

III - Formulation des mortiers. .............................................................................. 82

IV - Réalisation des éprouvettes d'essais .............................................................. 83

V - Démarche expérimentale pour l'utilisation des matériaux. ........................... 83

VI - Principe de la méthode d'essai à la durabilité au gel par superposition d'une sollicitation mécanique à l'action des cycles de gel-dégel. ......................................................................................................................... 85

VI-1- Introduction. ......................................................................................... 85 VI-2- Le cycle de gel-dégel. ........................................................................... 86 VI-3- La sollicitation mécanique. .................................................................. 87

VII - Suivi de l'endommagement des mortiers soumis aux cycles de gel-dégel. ......................................................................................................................... 88

VII-1- Dégradation des propriétés mécaniques. ............................................ 88

VII-1-1- Evolution de la flèche relative sous charge. ........................ 88 VII-1-2- Evolution du facteur d'endommagement D et définition d'un facteur de durabilité DF. ............................................ 89 VII-1-3- Evolution des résistances en flexion trois points et en compression après les cycles de gel-dégel. ........................................ 91

VII-2- Dégradation des propriétés physico-chimiques. ................................. 92 VII-2-1- Porosimétrie par intrusion de mercure. ................................ 92 VII-2-2- Microscopie Electronique à Balayage. ................................ 93 VII-2-3- Analyse thermique différentielle. ........................................ 93

Troisième Partie : RESULTATS ET DISCUSSION.......................................................96

I - Influence de la nature du ciment sur la durabilité aux cycles de gel-dégel ......................................................................................................................... 97

I-1-Caractérisation des mortiers frais et des mortiers durcis à 28 jours. ....... 97 I-2-Evolution des propriétés mécaniques. ..................................................... 99

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I-2-1-Suivi de l’endommagement des mortiers lors de la sollicitation cycles de gel-dégel et flexion trois points. ..................... 99

I-2-1-1 Evolution de la flèche relative sous charge. ............... 99 I-2-1-2 Evolution du facteur d’endommagement et détermination du facteur de durabilité. .................................. 102

1-2-2- Analyse des chutes de résistances mécaniques après gel. ....... 104 I-3- Corrélation entre la résistance aux cycles de gel-dégel et les caractéristiques des ciments. .......................................................................... 106

I-3-1- Quantités de C2S et C3S. ........................................................ 106 I-3-2- Quantités de C3A et C4AF ...................................................... 109 I-3-3- Autres facteurs physico-chimiques. ......................................... 111

I-4- Evolution des propriétés physico-chimiques. ......................................... 113 I-4-1- Etude de la morphologie des matériaux par Microscopie Electronique à Balayage. .................................................................... 113

I-4-1-1- Le mortier au ciment CPA 55 Val d'Azergues. ........ 114 I-4-1-2- Le mortier au ciment CPA 52,5 Lumbres. ................ 116 I-4-1-3- Conclusion. ............................................................... 119

I-4-2- Résultats des mesures de porosité au mercure. ........................ 120 I-5- Influence du facteur E/C. ........................................................................ 128

I-5-1- Evolution des propriétés mécaniques. ..................................... 130 I-5-1-1- Evolution de la flèche relative sous charge. ............. 130 I-5-1-2- Evolution du facteur d'endommagement et détermination du facteur de durabilité. .................................. 132 I-5-1-3- Analyse des chutes de résistances mécaniques après gel. ................................................................................ 134

I-5-2- Evolution des propriétés physico-chimiques. .......................... 136 I-5-1-1- Microscopie Electronique à Balayage. ..................... 136 I-5-1-2- Résultats des mesures de porosité au mercure. ......... 138

I-5-3- Conclusion. .............................................................................. 118 I-6 Conclusion ............................................................................................... 141

II - Influence du sable sur la durabilité aux cycles de gel-dégel. ......................... 143

II-1- Influence de la nature chimique du sable. ............................................. 143

II-1-1- Caractérisation des mortiers frais et durcis à 28 jours. ........... 143 II-1-2- Evolution des flèches relatives lors des cycles de gel-dégel. .................................................................................................. 146

II-1-2-1- Comparaison des résistances mécaniques des mortiers. ................................................................................. 149 II-1-2-2- Caractérisation de l'interaction entre les granulats calcaires et la matrice cimentaire. ........................... 152

II-1-3- Analyse de la microstructure. ................................................. 155 II-1-4- Evolution du facteur d'endommagement et détermination du facteur de durabilité des mortiers. ......................... 159 II-1-5- Conclusion sur l'influence de la nature chimique du sable dans la résistance au gel de mortiers. ........................................ 161

II-2- Influence de la courbe granulométrique et du type de granulats. .......... 162 II-2-1- Caractérisation physique des sables. ...................................... 162

II-2-1-1 - Observation au M.E.B. ........................................... 162 II-2-1-2 - Mesures des surfaces spécifiques Blaine des fines. ....................................................................................... 165

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II-2-2- Démarche expérimentale. ....................................................... 166 II-2-3- Caractéristiques des mortiers de sables recomposés : frais et durcis à 28 jours. .................................................................... 167 II-2-4- Evolution de la flèche relative sous charge des mortiers lors des cycles de gel-dégel. ............................................................... 169 II-2-5- Résultats des mesures de porosité au mercure. ...................... 172 II-2-6- Analyse de la microstructure. ................................................. 173 II-2-7- Conclusion partielle sur l'influence de la courbe granulométrique. ................................................................................ 177

II-3- Classement relatif des mortiers de sables calcaires et silico-calcaires vis-à-vis de leur résistance au gel. .................................................. 178 II-4- Evolution des mortiers de sables calcaires et silico-calcaires après gel. ................................................................................................................. 181

II-4-1- Analyse des chutes de résistances mécaniques après gel. ...... 181 II-4-1-1- Résultats. ................................................................. 181 II-4-1-2- Relation entre les pertes de résistances mécaniques et le facteur de durabilité DF. ............................. 182

II-4-2- Résultats des mesures de porosité au mercure. ...................... 184 II-5- Conclusion sur l'influence du sable dans la résistance aux cycles de gel-dégel. ................................................................................................... 190

III - Influence des matériaux pouzzolaniques sur la durabilité au gel interne. ...................................................................................................................... 192

III-1- Caractérisation des mortiers frais et des mortiers durcis à 28 jours. ........................................................................................................... 192 III-2- Suivi de l'endommagement des mortiers lors de la sollicitation cycles de gel-dégel et flexion trois points. ..................................................... 197

III-2-1- Evolution de la flèche relative sous charge. .......................... 197 III-2-2- Evolution du facteur d'endommagement et détermination du facteur de durabilité. .............................................. 200

III-3-Activité pouzzolanique des fines. .......................................................... 202 III-3-1-Définitions de l'activité pouzzolanique et de la méthode d'évaluation utilisée. ........................................................................... 202 III-3-2-Résultats des activités pouzzolaniques................................... 203 III-3-3- Conclusion. ......................................................................... 205

III-4- Action de charge inerte des matériaux pouzzolaniques. ...................... 206 III-4-1-Etude par porosimétrie au mercure. ....................................... 206 III-4-2- Etude par l'emploi de la kaolinite calcinée. ........................... 208

III-4-2-1- Evolution de la flèche relative sous charge. ........... 208 III-4-2-2- Evolution du facteur (1-D) et calcul du facteur de durabilité................................................................ 209 III-4-2-3- Etude de la microstructure. .................................... 211 III-4-2-4-Conclusion. ............................................................. 218

III-4-3- Conclusion sur l'action de charge inerte des pouzzolanes. ....................................................................................... 219

III-5- Comparaison des durabilités des matériaux mixtes par rapport aux matériaux 100% CPA à répartition poreuse proche. ............................... 220

III-5-1- Analyse au M.E.B. du mortier aux fumées de silice FSA. ................................................................................................... 220 III-5-2- Analyse des résultats. ............................................................ 222

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III-5-3- Conclusion............................................................................. 225 III-6- Influence des conditions de formulation du mortier à base de pouzzolane vis-à-vis du gel. .......................................................................... 227

III-6-1- Influence du taux de gâchage. ............................................... 227 III-6-1-1- Evolution de la flèche relative................................ 227 III-6-1-2- Evolution du facteur d'endommagement et calcul du facteur de durabilité. ............................................... 229

III-6-2- Influence du type de ciment. ................................................. 230 III-6-2-1- Evolution de la flèche relative................................ 230 III-6-2-2- Evolution du facteur d'endommagement et calcul du facteur de durabilité. ............................................... 232

III-7- Evolution des mortiers après gel. ......................................................... 233 III-7-1- Analyse des chutes de résistances mécaniques après gel. ...................................................................................................... 233 III-7-2- Résultats des mesures de porosité au mercure. ..................... 236

III-8- Conclusion sur l'influence des matériaux pouzzolaniques dans la résistance aux cycles de gel-dégel. ................................................................ 238

Quatrième Partie : CORRELATION PROPRIETES DES MORTIERS-DURABILITE AU GEL - AIDE A LA FORMULATION DE BETONS RESISTANT AU GEL INTERNE ..................................................................................... 240

I - Comparaison des matériaux durables avec un mortier contenant un réseau de bulles d'air. .............................................................................................. 242

I-1- Caractérisation des mortiers avec entraînement d'air. ............................. 242 I-2- Comparaison des résistances au gel interne des différents matériaux par rapport au mortier de référence avec entraîneur d'air. ............ 245 I-3- Influence du taux de chargement. ........................................................... 249

II - Etudes de corrélation entre les propriétés des mortiers et la durabilité au gel. ........................................................................................................................ 253

II-1- Etude de corrélation entre l'air occlus sur mortier frais et la durabilité. ....................................................................................................... 253 II-2- Etude de corrélation entre les résistances mécaniques du mortier durci et la durabilité. ...................................................................................... 255 II-3- Etude de corrélation entre la microstructure du mortier durci et la durabilité. ................................................................................................... 256 II-4- Conclusion partielle. .............................................................................. 263

III - Conclusion. ....................................................................................................... 264

CONCLUSION GENERALE ............................................................................................ 266 REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES .......................................................................... 271 ANNEXES ............................................................................................................................ 279

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Liste des tableaux

Page n°

TABLEAU I - Formulation des bétons et coefficient a(T)*L, d'après Narita et al.. ....... 33 TABLEAU II - Effet des cycles de gel-dégel sur le fluage, d'après Kruml (1987). ........ 35 TABLEAU III - Influence du milieu de gel sur la valeur de L, d'après GAGNE et al. (1990). ............................................................ 35 TABLEAU IV - Effet de la réaction pouzzolanique des fumées de silice sur des pâtes de ciment, d'après Hooton (1993). ..................................................... 54 TABLEAU V - Modélisation de la durabilité aux cycles de gel-dégel en fonction du E/L, de L et du pourcentage d'air entraîné Ah, d'après Okada et al.(1981). ................................................................. 61 TABLEAU VI - Caractéristiques des ciments. .............................................................. 69 TABLEAU VII - Caractéristiques physico-chimiques des sables. ................................. 72 TABLEAU VIII - Répartition granulométrique des sables utilisés. .............................. 73 TABLEAU IX - Analyse chimique des argiles calcinées. ............................................. 77 TABLEAU X - Composition chimique des fumées de silice et des cendres volantes... 79 TABLEAU XI - Caractéristiques des mortiers frais. ...................................................... 98 TABLEAU XII - Résistances mécaniques des mortiers à 28 jours. ............................... 98 TABLEAU XIII - Résultats des calculs de facteur de durabilité. ................................. 103 TABLEAU XIV - Résultats des résistances mécaniques des mortiers. ........................ 104 TABLEAU XV - Quantité théorique de portlandite produite par les différents ciments.108 TABLEAU XVI - Quantité estimée de portlandite produite par les différents ciments.109 TABLEAU XVII - Quantité théorique d'ettringite produite par les différents ciments 111 TABLEAU XVIII - Concentration en ions des solutions de CPA 52,5 Lumbres et CPA 55 Val d'Azergues à 5 et 15 minutes. .................................. 113 TABLEAU XIX - Répartition poreuse et facteur de porosité des mortiers aux différents ciments de E/C=0,54, avant et après gel . .................. 121 TABLEAU XX - Caractéristiques des mortiers frais de différents taux de gâchage. ... 129 TABLEAU XXI - Résistances mécaniques des mortiers à 28 jours. ............................ 130 TABLEAU XXII - Calculs des facteurs de durabilité. ................................................. 133 TABLEAU XXIII - Résultats des résistances mécaniques des mortiers. ..................... 134 TABLEAU XXIV - Résultats des mesures de porosité au mercure de mortiers de ciment CPA 52,5 Origny, à différents taux de gâchage. ................... 138 TABLEAU XXV - Caractéristiques des mortiers frais. ................................................ 144 TABLEAU XXVI - Résistances mécaniques des mortiers à 28 jours .......................... 145 TABLEAU XXVII - Classement des mortiers, selon la nature chimique du sable et le type de granulat, en fonction des facteurs de durabilité DF .......... 160 TABLEAU XXVIII- Densité des passants à 80 µm des sables calcaires et silico-calcaires. ............................................................................. 165 TABLEAU XXIX - Caractéristiques des mortiers frais de sables calcaires et silico-calcaires. ............................................................................ 167 TABLEAU XXX- Résistances mécaniques des mortiers de

sables calcaires et silico-calcaires. .................................................... 168 TABLEAU XXXI - Résultats des mesures de porosité au mercure des mortiers de sables calcaires et silico-calcaires. ............................................... 172 TABLEAU XXXII - Facteurs de durabilité DF (pour D=0,8) des mortiers de sables

15

calcaires et silico-calcaires. .............................................................. 180 TABLEAU XXXIII- Résistances mécaniques des mortiers de sables calcaires. .......... 181 TABLEAU XXXIV - Résistances mécaniques des mortiers de sables silico-calcaires.182 TABLEAU XXXV - Mesures de porosité au mercure des mortiers de sables calcaires et silico-calcaires. ............................................... 184 TABLEAU XXXVI - Caractéristiques des formulations testées. ................................. 193 TABLEAU XXXVII - Résistances mécaniques des mortiers aux ajouts à 28 jours. ... 194 TABLEAU XXXVIII- Coefficient de Féret K28 des matériaux pouzzolaniques. ....... 196 TABLEAU XXXIX - Effet des pouzzolanes par rapport à la référence. ...................... 196 TABLEAU XL - Facteurs de durabilité des matériaux à base de pouzzolanes. ........... 201 TABLEAU XLI - Consommation de portlandite dans les pâtes pures à 80 % de ciment et 20 % de pouzzolane. .................................................... 203 TABLEAU XLII - Mesures de porosité au mercure ..................................................... 206 TABLEAU XLIII - Séparation de l'effet pouzzolanique et de l'effet filler. .................. 206 TABLEAU XLIV - Facteurs de durabilité des matériaux au métakaolin MKP et à la kaolinite calcinée. .................................................................. 210 TABLEAU XLV - Mesures de porosité au mercure ..................................................... 217 TABLEAU XLVI - Porosité au mercure des mortiers au ciment CPA 52,5 Origny à différents taux de gâchage, et des matériaux à base de pouzzolanes.223 TABLEAU XLVII - Apport dû à la pouzzolanicité dans la durabilité au gel. .............. 224 TABLEAU XLVIII - Facteur de durabilité des mortiers 80/20 MKP selon le E/L. ...................................................................................... 230 TABLEAU XLIX - Consommation de portlandite dans les pâtes pures 80/20 MKP et de ciment CPA 52,5 Origny ou CPA 55 Vicat. ........................... 232 TABLEAU L - Facteur de durabilité des mortiers.80/20 MKP selon le type de ciment233 TABLEAU LI - Résistances mécaniques des mortiers de liant dosé à 80 % de ciment et 20 % de pouzzolanes. .............................. 234 TABLEAU LII - Résistances mécaniques des mortiers de liant dosé à 80 % de ciment et 20 % de MKP, à E/L=0,625. ........................... 234 TABLEAU LIII - Mesures de porosité au mercure des mortiers de sables calcaires et silico- calcaires. ........................................................................................... 236 TABLEAU LIV - Caractéristiques des mortiers frais avec entraîneur d'air. ................ 242 TABLEAU LV - Résistances mécaniques des mortiers à 28 jours. .............................. 243 TABLEAU LVI - Facteur de porosité et répartition poreuse des mortiers avec entraîneur d'air. ........................................................................ 244 TABLEAU LVII - Facteurs de durabilité de l'ensemble des matériaux. ...................... 247 TABLEAUX LVIII et LVIX - Légende de la figure 74.................................................257

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Liste des figures

Page n°

Figure 1 - Modèle de la zone de contact entre pâte de ciment et granulat, d'après Zimbelmann (1985). ........................................................................... 29 Figure 2 - Courbe contrainte-déformation en traction pure d'un béton avant et après 700 cycles de gel-dégel, d'après Marzouk (1994). .................... 32 Figure 3 - Effet des cycles de gel sur les degrés de dégradation en flexion, compression et du module dynamique d'élasticité, d'après Kruml (1987). ............. 34 Figure 4 - Détérioration progressive d'un béton par des cycles de gel-dégel (norme ASTM C 666, procédure B), d'après Carles-Gibergues (1992). ......... 35 Figure 5a - Module dynamique d'élasticité en fonction du nombre de cycles de gel-dégel pour un mortier sans entraîneur d'air. ................................................ 38 Figure 5b - Module dynamique d'élasticité en fonction du nombre de cycles de gel-dégel pour un mortier avec entraîneur d'air. ................................................ 38 Figure 5c - Module dynamique d'élasticité en fonction du nombre de cycles de gel-dégel pour un mortier avec fumées de silice. ............................................... 38 Figure 6 - Gel "humide" et gel "sec" : Micro-fissurations à la surface des vides d'air, d'après Monteiro et al. (1989). ........................................................... 41 Figure 7a - Relation Pc-Pv dans le cas du gel-dégel dans l'eau, d'après Nakano et al. (1993). .............................................................. 44 Figure 7b - Relation Pc-Pv dans le cas du gel-dégel dans l'air, d'après Nakano et al. (1993). ............................................................. 44 Figure 8 - Durabilité en fonction de la plus basse température de gel, d'après Hama et al. (1993). ................................................................. 46 Figure 9 - Interférogrammes enregistrés à différentes températures d'un échantillon formé d'une inclusion de granite noyée au sein d'une matrice de rapport E/L=0.6. ............................................................................ 49 Figure 10 - Différentes structures de pâtes de ciment, d'après Vénuat (1984). ............... 53 Figure 11 - Résistance au gel-dégel de différents bétons aux cendres volantes, d'après Ellis (1994). ............................................................................ 57 Figure 12 - Abaissement de la température de fusion de la glace avec la diminution du rayon des pores, d'après Carles-Gibergues (1992). ........................ 59 Figure 13a - Relation entre le rapport E/L et le pourcentage d'air entraîné dans un béton (à 300 cycles de gel-dégel) - Limite de durabilité, d'après Okada et al.(1981). ................................................................. 60 Figure 13b - Relation entre le rapport E/Let (à 300 cycles de gel-dégel) Limite de durabilité, d'après Okada et al.(1981). ................................ 60 Figure 14 - Ensemble des matériaux utilisés dans notre étude. ...................................... 66 Figure 15 - Comparaison de la composition potentielle des ciments utilisés. ................ 70 Figure 16 - Courbes granulométriques des sables utilisés. ............................................. 73 Figure 17 - Courbes granulométriques des argiles calcinées ......................................... 77 Figure 18 - Thermogrammes du métakaolin de Piéri et de la kaolinite calcinée ............ 78 Figure 19 - Courbe de granulométrie laser des fumées de silice et des cendres volantes .......................................................................... 80 Figure 20 - Températures de gel-dégel à coeur de l'échantillon et dans l'enceinte climatique. .................................................................. 86 Figure 21 - Principe du montage expérimental de sollicitation des éprouvettes de mortier 4x4x16 cm3 en flexion trois points. .................................. 87

17

Figure 22 - Influence de la nature du c iment, dans un m ortier au sable normalisé de E/C=0,54, sur l’évolution de la flèche relative .................................. 99 Figure 23 - Deux évolutions de flèche relative traduisant deux mécanismes d’endommagement par le gel interne. .............................................. 101 Figure 24 - Influence de la nature du c iment, dans un m ortier au sable normalisé de E/C=0,54, sur l’évolution du facteur (1-D) ...................................... 102 Figure 25 - Evolution des taux de résistances mécaniques résiduelles après 40 cycles de gel-dégel en fonction des facteurs de durabilité DF des différents mortiers. ..................................................................... 105 Figure 26 - Influence de la composition des ciments en C2S et C3S ............................ 107 sur la durabilité des mortiers. ........................................................... 107 Figure 27 - Degrés d'hydratation de C2S et C3S dans un c iment de type I, en fonction du temps, d'après Popovics (1992). ....................................................... 108 Figure 28 - Influence de la composition des différents ciments en C3A et C4AF ........ 110 sur la durabilité des mortiers. ........................................................... 110 Figure 29 - Evolution des conductivités au cours du temps des ciments CPA 55 Val d'Azergues et CPA 52,5 Lumbres. ............................... 112 Figure 30 - Répartition poreuse et facteur de porosité des mortiers aux différents ciments, de E/C=0,54. ...................................................................... 122 Figure 31 - Histogrammes de la répartition poreuse du mortier de ciment CPA 55 Val d'Azergues, avant et après gel. .................... 123 Figure 32 - Histogrammes de la répartition poreuse du mortier de ciment CPA 55 Le Teil, avant et après gel. ................................ 125 Figure 33 - Histogrammes de la répartition poreuse du mortier de ciment CPA 52,5 Lumbres, avant et après gel. ............................ 126 Figure 34 - Mécanismes d'endommagement par le gel interne. .................................... 128 Figure 35 - Influence du rapport E/C sur l'évolution de la flèche relative . .................. 131 Figure 36 - Influence du rapport E/C sur l'évolution du facteur (1-D) ........................ 132 Figure 37 - Evolution du facteur DF en fonction des variations du taux de gâchage ... 133 Figure 38 - Evolution des taux de résistances mécaniques résiduelles après 40 cycles de gel-dégel en fonction du facteur de durabilité DF des différents mortiers. .................................................................... 135 Figure 39 - Répartition poreuse et facteur de porosité des mortiers de ciment CPA 52,5 Origny, à différents taux de gâchage. ................... 139 Figure 40 - Comparaison de l'évolution de la flèche relative des mortiers de sables silico-calcaire 0/4 SCr et siliceux 0/2 SN .............................. 146 Figure 41 - Comparaison de l'évolution de la flèche relative des mortiers de sables silico-calcaire 0/2 SCc et calcaire 0/4 Cc. ......................... 147 Figure 42 - Résistances en flexion trois points à 28 jours des mortiers de sable normalisé en fonction du taux de gâchage. Comparaison avec les résultats obtenus sur les sables calcaires et silico-calcaires. ........................... 149 Figure 43 - Résistances en compression à 28 jours des mortiers de sable normalisé en fonction du taux de gâchage. Comparaison avec les résultats obtenus sur les sables calcaires et silico-calcaires. ........................... 150 Figure 44 -Effet de la nature chimique du sable sur l'évolution du facteur (1-D) ........ 159 Figure 45 - Evolution de la flèche relative des mortiers de sables calcaires ................. 169 Figure 46 - Evolution de la flèche relative des mortiers de sables silico-calcaires. ...... 170 Figure 47 -Evolution du facteur (1-D) des mortiers de sables calcaires. ...................... 178 Figure 48 -Evolution du facteur (1-D) des mortiers de sables silico-calcaires ............. 179

18

Figure 49 Corrélation entre les taux de résistances résiduelles et les facteurs de durabilité calculés DF. ................................................................. 183 Figure 50 - Répartition poreuse et facteur de porosité des mortiers de sables calcaires 185 Figure 51 - Répartition poreuse et facteur de porosité des mortiers de sables silico-calcaires. ..................................................................... 186 Figure 52 - Répartition granulométrique du mortier de sable 0/4 Cc avant gel. ........... 187 Figure 53 - Répartition granulométrique du mortier de sable 0/4 Cc après gel. ........... 188 Figure 54 - Résistancesmécaniques des mortiers aux ajouts pouzzolaniques. Comparaison avec un mortier 100 % CPA et un mortier 80/20 de kaolinite calcinée. .............................................................. 194 Figure 55 - Influence du type de pouzzolane dans un mortier à 80 % de CPA 52,5 Origny + 20 % de pouzzolane sur l'évolution de la flèche relative . 198 Figure 56 - Evolution des flèches relatives sous 20 % de Qr à 28 j ours des mortiers aux métakaolins MKP et MKUS et aux fumées de silice FSA ............... 199 Figure 57 - Evolution du facteur (1-D) des matériaux à base de pouzzolanes. ............ 200 Figure 58 - Relation entre le facteur de Féret K28 de chaque pouzzolane et le facteur de durabilité. ..................................................................... 201 Figure 59 - Consommation de portlandite en fonction du facteur de durabilité des mortiers aux pouzzolanes. .......................................................... 205 Figure 60 - Influence de l'ajout de métakaolin ou de kaolinite calcinée inerte sur l'évolution de la flèche relative .................................................. .208 Figure 61 - Evolution du facteur (1-D) selon le type de l'ajout (MKP ou kaolinite calcinée) ............................................................. 209 Figure 62 - Influence du taux de gâchage sur l'évolution de la flèche relative. ............ 228 Figure 63 - Evolution du facteur (1-D) sous 20 % de Qr des mortiers 80/20 MKP à deux taux de gâchage ........................................................................ 229 Figure 64 - Influence de la nature du ciment sur l'évolution de la flèche relative . ...... 231 Figure 65 - Evolution du facteur (1-D) sous 20 % de Qr pour des mortiers 80/20 MKP de différents ciments ..................................................... 232 Figure 66 - Corrélation entre les taux de résistances résiduelles et les facteurs de durabilité calculés DF .................................................................. 235 Figure 67 - Evolution du facteur (1-D) de tous les matériaux durables par rapport au mortier référence avec entraîneur d'air ......................................... 236 Figure 68 - Evolution de la flèche relative du mortier CPA 52,5 Origny + 0,2 % d'entraîneur d'air (E/C=0,5) .............................................................. 250 Figure 69 - Evolution de la flèche relative du mortier CPA 52,5 Origny + 20 % FSA + superplastifiant (E/L=0,625) ......................................................... 251 Figure 70 - Evolution de la flèche relative du mortier CPA 52,5 Origny + 20 % MKP (E/L=0,58), en fonction du nombre de cycles de gel-dégel. ............. 252 Figure 71 - Etude de corrélation entre le facteur de durabilité DF et l'air occlus sur mortier frais. ......................................................... 254 Figures 72 et 73 - Etude de corrélation entre le facteur de durabilité DF et les résistances mécaniques à 28 jours. .......................................... 255 Figure 74 - Relation facteur de porosité relatif FPr - facteur de durabilité DF de tous les mortiers étudiés. .............................................................. 258 Figure 75 - Caractéristiques des quatre types de matériaux durables ou non durables. 261 Figure 76 - Evolutions de flèche relative suivant le type de microstructure du matériau ............................................................... 262

19

Nous utiliserons dans notre mémoire la notation cimentière suivante :

C = CaO C CO= 2 S = SiO2

S SO= 3 A = Al2O3 F = Fe2O3

INTRODUCTION

21

INTRODUCTION

Le béton, matériau de construction le plus répandu, est exposé à un c ertain

nombre d'agressions environnementales et climatiques. Sa microstructure poreuse est soumise

aux phénomènes complexes de perméabilité et de diffusion qui modifient l'état de ce matériau

évolutif.

En particulier, les parties d'ouvrage exposées à une ambiance humide et froide,

comme par exemple, les bordures de chaussées, les piles de ponts ou les murs de soutènement,

sont sensibles aux détériorations engendrées par le gel et le dégel.

En France, particulièrement en région Rhône Alpes, les risques de gel sont

présents, avec une intensité variable suivant le département. Ils peuvent aller jusqu'à un gel

"sévère", défini par plus de 10 jours par an atteignant une température inférieure à -10°C.

Le gel peut également être accompagné de sels fondants, et dans ce cas , la

sollicitation est encore plus sévère. Notre sujet se limite à l'étude des facteurs, déjà complexes,

influant sur la durabilité au gel interne.

Le laboratoire des Matériaux Minéraux, avec la thèse de Michel

CHABANNET (1994), a débuté une recherche sur ce thème. Ces travaux ont montré, entre

autres, l'intérêt d'un montage original de double sollicitation thermo-mécanique pour accélérer

les phénomènes d'endommagement par le gel interne.

Notre étude s'inscrit dans la continuité de cette recherche, avec pour objectif

l'évaluation de l'importance relative des divers constituants des mortiers, vis-à-vis de la

résistance au ge l interne. Notre but est de pouvoir apporter une aide à la formulation de

bétons devant être soumis à un environnement hivernal.

Notre mémoire se décompose en quatre parties:

la première partie est consacrée à une étude bibliographique orientée autour de deux

thèmes : l'endommagement du béton soumis au gel avec l'énoncé des théories couramment

22

admises ainsi que les effets physico-chimiques engendrés sur le matériau; et l'état des lieux de

tous les paramètres intervenant, dans la composition du bé ton et dans la sollicitation

thermique, sur la durabilité au ge l. Cette étude oriente le choix des caractéristiques des

matériaux à tester;

la deuxième partie présente l'ensemble des matières premières utilisées, et les

techniques expérimentales de mesure de la durabilité aux cycles de gel-dégel des mortiers.

Une évaluation de l'endommagement par le gel interne et un facteur de durabilité sont définis;

la troisième partie s'attache alors à évaluer la durabilité des divers matériaux

sélectionnés, comprendre les mécanismes d'endommagement et hiérarchiser l'influence des

composants vis-à-vis de la résistance au gel.

enfin, la quatrième partie compare l'apport de tous les matériaux définis comme

durables à l 'issue de nos essais de gel-dégel, à un m atériau de référence habituellement

employé pour résister aux conditions hivernales et contenant un réseau de bulles d'air. Une

aide à la formulation de bétons durables en est déduite.

Enfin, une typologie des relations microstructure-endommagement par le gel interne est

présentée de manière synthétique.

Première Partie :

ETUDE

BIBLIOGRAPHIQUE

24 Première Partie - Etude bibliographique...

La durabilité d'un ouvrage en béton est une caractéristique importante qui détermine la

durée de vie de la construction.

Cette durabilité est affectée par de nombreux phénomènes comme le simple

endommagement mécanique ou l'attaque due à l'environnement de la construction.

L'action du gel, et plus spécialement de l'alternance de cycles de gel-dégel, est une des

altérations possibles d'ouvrages du Génie Civil.

Sa répercussion sur les propriétés du béton est liée :

soit à l'application simultanée de sels de déverglaçage qui provoquent un écaillage

de surface,

soit au mécanisme de gel interne qui induit une fissuration dans la masse du béton.

C'est ce dernier mécanisme d'endommagement qui fait l'objet de notre travail.

Après avoir rappelé les phénomènes microstructuraux observés sous l'action du gel

interne et leurs conséquences sur les propriétés mécaniques des bétons, notre recherche

bibliographique s'attachera à analyser l'ensemble des facteurs affectant la résistance aux cycles

de gel-dégel du béton, que ce soit au niveau des caractéristiques de la sollicitation hivernale

ou de la nature des divers constituants et de la fabrication du matériau.

I - L'ENDOMMAGEMENT DES BETONS SOUMIS AU GEL-DEGEL.

Un ouvrage en béton subit des dommages en ambiance hivernale lorsque ses éléments

sont proches de la saturation en eau. Dès lors, la microstructure du matériau connaît des

endommagements qui provoquent la diminution de ses propriétés mécaniques. Les théories

expliquant l'effet néfaste du gel sont d'abord exposées, et la description des endommagements

physico-chimique et mécanique fait l'objet des paragraphes suivants.


I-1- Théories et modélisation de l'action du gel-dégel.

Il existe quelques théories et aussi des modèles pouvant décrire l'effet des cycles

de gel-dégel sur l'endommagement d'une matrice cimentaire.

Tous n'expliquent pas entièrement les causes et effets du gel, mais chacun couvre,

au moins un domaine de ce vaste problème, de sorte que par leur complémentarité, certains

phénomènes peuvent être interprétés.

La première théorie présentée est celle de POWERS : c'est la théorie des pressions

hydrauliques (1949). Cette théorie explique que, lors du gel de l'eau et à cau se de

l'augmentation consécutive de 9% de son volume, la glace en formation expulse l'eau des

pores capillaires créant ainsi une pression hydraulique en relation directe avec la longueur du

trajet à parcourir jusqu'au prochain vide susceptible d'accepter l'eau et avec la perméabilité de

la pâte.

Ce chemin Lmax à parcourir a été supposé proportionnel à KT/UR avec :

K : coefficient de perméabilité de la pâte de ciment,

T : résistance à la traction de la pâte,

U : quantité d'eau gelable lorsque la température s'abaisse de 1°C,

R : vitesse de refroidissement.

Si l'eau doit parcourir un c hemin plus grand que Lmax, alors la pression

hydraulique engendrée est trop importante pour être supportée par la pâte cimentaire; cette

dernière se fissure.

Cette théorie est à la base des calculs donnant la répartition favorable du réseau de

bulles d'air pour obtenir la résistance au gel-dégel.

Cependant, la formule donnant Lmax proportionnel à KT/UR est insuffisante

lorsqu'on parle de perméabilité : en effet, une perméabilité K faible est souvent liée à une

quantité d'eau gelable U faible, mais ces deux paramètres agissent en sens inverse sur Lmax .

Le deuxième problème de cette théorie est qu'elle considère que l'eau est expulsée

des capillaires lors du gel, alors qu'au contraire, il semble que l'eau passe des pores des

silicates de calcium hydratés (C-S-H) vers les pores capillaires.


POWERS a donc proposé une seconde théorie, avec HELMUTH, en 1953, pour

modéliser de façon plus exacte les phénomènes de gel. C'est la théorie des pressions

osmotiques.

La base de cette théorie repose sur le fait que l'eau contenue dans la pâte de ciment

gèle à des températures d'autant plus basses que les pores sont petits. Le gel occupe donc

d'abord les pores les plus gros. Cependant, comme l'eau n'est pas pure mais contient des sels,

il se produit une séparation entre la glace (eau pure) et une solution aqueuse plus concentrée.

L'eau contenue dans les pores voisins (plus petits car encore non gelés) va migrer par osmose

pour rétablir l'équilibre des concentrations. Ces mouvements vont créer des pressions dites

osmotiques.

Cette théorie explique bien les phénomènes de gel en présence de sels de

déverglaçage.

Enfin, une troisième théorie a été émise : c'est la théorie de LITVAN (1972).

Celle-ci met en jeu une analyse thermodynamique et démontre que le gel provoque, sans

même qu'il ne se forme de glace, un déséquilibre qui pousse l'eau des capillaires vers les

interfaces pâte-air.

A côté de ces théories largement connues, quelques auteurs (HAMA et al., 1993;

NARITA et al., 1993; OKADA et al., 1981) ont essayé de modéliser de manière empirique la

durabilité au gel-dégel en fonction de paramètres comme le taux de gâchage, le taux de

saturation, le nombre de cycles de gel-dégel et la température de gel...

Les équations exprimant le facteur de durabilité après n cycles de gel-dégel (ou

une caractéristique comme le module dynamique) en fonction des paramètres choisis sont

présentées et discutées dans les paragraphes concernés (I-3-1, II-1-2-2 et II-2-4).


I-2- Evolution des propriétés physico-chimiques du béton.

I-2-1- Effet sur la microstructure de la pâte de ciment.

L'endommagement par des cycles de gel-dégel d'un matériau à m atrice

cimentaire peut se révéler par l'observation de sa microstructure.

Au niveau des hydrates, certains auteurs (PIGEON, 1984; CHABANNET,

1994) ont noté que les C-S-H étaient stables vis-à-vis du gel-dégel .

Au contraire, la portlandite peut être dissoute lors des migrations de la

solution interstitielle pour recristalliser dans les zones de plus forte porosité ou da ns un

endroit où la rétention d'eau est favorisée : la zone de contact entre la matrice et les granulats.

Ce phénomène est, de plus, facilité par l'augmentation de la solubilité de la portlandite à basse

température (AFRIDI et al., 1990; TENOUTASSE et al., 1989). La pâte de ciment se

décalcifie et ce processus peut en accroître sa porosité (PIGEON, 1984).

Cependant, le phénomène vraiment révélateur de l'altération du béton par

l'action du gel-dégel est l'apparition de fissurations internes (JACOBSEN, 1995), et de façon

plus précise, on peut noter une évolution de la répartition poreuse : selon JACOBSEN et al.

(1995), l'action du gel-dégel induit une augmentation de la porosité totale par augmentation à

la fois du t aux de petits pores (en-dessous du poi nt d'inflexion de la courbe d'intrusion de

mercure) et du taux de plus gros pores (> 1 µm).

TENOUTASSE et al. (1989) relient la vulnérabilité d'un mortier à son

taux de mésopores (entre 0,57 et 0,11 µm) : p lus cette catégorie est importante, plus la

durabilité est faible, et ceci se traduit après l'application du gel par une forte diminution de

cette population au profit de la microporosité (< 0,1 µm).


I-2-2- Mécanismes d'endommagement à l'interface pâte-granulats.

La liaison pâte-granulat est considérée par un c ertain nombre d'auteurs

comme particulièrement importante dans la résistance intrinsèque du béton (ZIMBELMANN,

1987), et aussi dans la résistance aux cycles de gel-dégel (CHABANNET, 1984; OKADA et

al., 1981; PIGEON, 1984; SADOUKI et al., 1988; TENOUTASSE et al., 1989).

Cependant, aucune relation n'a été, à not re connaissance, établie entre

l'amélioration de cette liaison et une meilleure durabilité. Seules des études sont menées sur

la caractérisation de cette interface et son renforcement pour l'augmentation des propriétés

mécaniques. Il est seulement couramment mis en avant, qu'en diminuant le rapport eau sur

liant, on augmente la compacité et donc, on diminue la taille de cette interface (cf.II-2-4). Il en

est de même en diminuant la taille des granulats (cf.II-2-2).

PIGEON (1984) a noté le fait qu'en limitant la taille de l'interface, on

diminuait en même temps la température de congélation de l'eau à cet endroit.

Au niveau microstructural, les caractéristiques principales sont

(ALEXANDER, 1993) :

le "film-duplex", en contact avec la surface des granulats,

comprenant des cristaux d'hydroxyde de calcium dont l'axe cristallographique "c" est orienté

préférentiellement de façon perpendiculaire à la surface du granulat. La partie externe de ce

film est constituée d'un gel de C-S-H. L'épaisseur de ce film serait d'environ 1 µm. Toutes les

recherches n'ont pas prouvé l'existence de ce film,

une zone de transition, ou "auréole de transition", d'une épaisseur de

plusieurs dizaines de micromètres, riche en hydroxyde de calcium et ettringite où les cristaux

de portlandite sont disposés avec l'axe cristallographique "c" parallèle à la surface des

granulats.

OLLIVIER (1975) a montré une évolution de l'orientation des cristaux de

portlandite en fonction de l'éloignement par rapport au granulat par diffraction des Rayons X.


Figure 1 - Modèle de la zone de contact entre pâte de ciment et granulat,

d'après Zimbelmann (1985).

Au niveau physique, on constate (ALEXANDER, 1993) :

une augmentation du gradient de porosité quand on se rapproche de

la surface des granulats,

l'existence de plans de rupture préférentiels dus à l'orientation non

aléatoire des cristaux de portlandite,

la faiblesse inhérente de cette zone qui induit des micro-fissures

formées par des contraintes externes.

Il a été également suggéré que les pores situés dans cette zone représentent

des défauts critiques, selon l'analyse de Griffith, pour l'initiation de la rupture (STRUBLE,

1988).

En plus de ces faiblesses physiques, l'interface va subir l'influence due aux

caractéristiques des granulats (porosité, perméabilité, coefficient de dilatation thermique) lors

des cycles de gel-dégel (cf.II-2-2).


Enfin, la quantité de portlandite aux interfaces pâte-granulats représente un

point de faiblesse (CHABANNET, 1994). En effet, lors du g el-dégel, les transports d'eau

pourront accéder jusqu'à ces interfaces et les fragiliser.

CHABANNET (1994) a montré à ce propos la fragilité d'une matrice de

Ciment Portland Artificiel très cristallisée, par rapport à une matrice où 20 % du ciment sont

substitués par du métakaolin. La réaction pouzzolanique provoque la disparition des cristaux

de portlandite, ainsi qu'une diminution de la porosité, aux interfaces ce qui permet une nette

augmentation de la durabilité.

I-3- Evolution des propriétés mécaniques.

L'appréciation des altérations dues aux cycles de gel-dégel consiste, outre

l'observation microstructurale, à comparer le comportement mécanique du matériau avant et

après la sollicitation thermique.

Deux types d'essais peuvent être dégagés de la bibliographie :

les essais effectués sur éprouvettes sollicitées par le gel-dégel seul,

les essais effectués sur des éprouvettes sollicitées simultanément par le

gel-dégel et par une action mécanique.

Dans les paragraphes suivants, nous allons présenter les résultats obtenus selon

ces différents types d'essais.


I-3-1- Dégradation des propriétés mécaniques par le gel seul.

L'évolution des propriétés mécaniques peut être appréciée par la mesure du

module dynamique d'élasticité avant et après les cycles de gel-dégel. Après N cycles de gel, le

module peut être estimé par la relation :

Pc = n12 / n2 * 100

où Pc est le module dynamique élastique relatif après c cycles de gel-dégel,

n : la fréquence de résonance avant gel-dégel,

n1 : la fréquence de résonance après gel-dégel.

Ce calcul est à la source de la notion de "facteur de durabilité" utilisée pour

comparer la résistance des matériaux dans la norme américaine ASTM C 666 sur le gel-dégel.

Il est défini comme étant le rapport suivant :

DF = Pc * N / M

où DF est le facteur de durabilité,

Pc est le module dynamique élastique relatif à N cycles de gel-dégel,

N est soit le nombre de cycles au bout duquel Pc a atteint la valeur

minimale spécifiée (60 %) où l'on peut arrêter l'essai, soit le nombre de cycles maximal

spécifié par la norme si le matériau n'a pas atteint 60 % de Pc avant la fin de l'essai,

M est le nombre de cycles maximal indiqué dans la norme (300).

La fissuration des éprouvettes réduit la fréquence de résonance, et on

considère donc que ce calcul représente bien la détérioration mécanique du matériau.

Lorsqu'après 300 cycles, Pc devient inférieur à 60 %, on considère que le béton ne résiste pas

aux cycles de gel-dégel.

H. MARZOUK et al. (1994) observent ainsi des valeurs de 88, 85 et 83 %

pour Pc à 300, 500 et 700 cycles dans un béton à haute résistance (70 MPa) et 73, 61 et 45 %

dans un béton de résistance normale (40 MPa) (moins dense que le premier, sans fumées de

silice ni cendres volantes...).


Ils étudient également le comportement en traction des matériaux, et

observent un comportement plus fragile avec une contrainte maximale et une déformation à

rupture plus petites après 700 cycles de gel-dégel.(Figure 2)

Figure 2 - Courbe contrainte-déformation en traction pure d'un béton avant et après 700

cycles de gel-dégel, d'après Marzouk (1994).

NARITA et al. (1993) ont proposé une modélisation reliant le module

d'élasticité dynamique, exprimé sous forme d'une probabilité de non-fissuration, au nombre

de cycles de gel-dégel, à la température de gel et aux caractéristiques du béton.

A partir d'une loi de probabilité, ils obtiennent la modélisation suivante:

ln Po(N) = -α (T) * L * N + constante

où Po(N) est la probabilité pour qu'aucune microfissure n'apparaisse avant

le Nème cycle,

L : caractéristique liée à la structure du béton (aucune précision n'est

apportée par l'auteur),

N : nombre de cycles,

α (T) est le facteur température.


Les résultats sont les suivants :

TABLEAU I - Formulation des bétons et coefficient a(T)*L, d'après Narita et al. (1993).

E/L Eau

(kg/m3)

Ciment

(kg/m3)

Sable

(kg/m3)

Gravier

(kg/m3) C/S

Affais-

sement

(cm)

Air

(%)

Température

de gel (°C) α(T)*L

A 0,60 206 343 842 943 0,407 14,7 1,5 -18 -0,0031

-12 -0,0026

B 0,65 206 318 862 943 0,37 17,5 1,3 -18 -0,0125

-12 -0,0155

Cette modélisation indique que la température de gel a peu d'influence sur

le béton durable, et que la diminution du m odule est d'autant plus forte que le taux de

gâchage est élevé (pour un gel à -12°C, α(T) * L (donc la pente de la droite) est multipliée par

six entre le béton de E/L = 0,6 et celui de E/L = 0,65).

KRUML (1987) a étudié l'effet des cycles de gel-dégel sur des résistances

en compression, en flexion et sur le module dynamique d'élasticité des bétons. Pour cela, il

mesure le rapport des résistances du matériau vierge et du matériau après gel-dégel, ce qui lui

donne un degré de dégradation τ.

Il observe une diminution plus rapide du degré de dégradation en flexion

τf que du degré de dégradation sur le module d'élasticité τe (en-dessous de τf = 0,2), et du

degré de dégradation en compression τc (en-dessous de τf = 0,5).

La figure 3 représente l'évolution de ces caractéristiques.


Figure 3 - Effet des cycles de gel sur les degrés de dégradation en flexion, compression et du

module dynamique d'élasticité, d'après Kruml (1987).

Aucun éclaircissement n'est apporté sur la signification de ces résultats,

mais nous pouvons supposer que la diminution rapide de la contrainte en flexion est due au

fait que cet essai mécanique sollicite surtout l'interface pâte de ciment-granulats, et donc que

le gel endommage particulièrement cette zone.

La compression provoque plutôt des glissements, des arrangements de

cristaux et le béton, intrinsèquement très résistant en compression, est donc moins sensible à

la dégradation de cette caractéristique par le gel-dégel.

KRUML (1987) a également étudié le comportement au fluage d'un béton

préalablement soumis à des cycles de gel-dégel : quand un certain degré de dégradation est

obtenu par gel-dégel, le béton est soumis au fluage dans une ambiance de 20°C et de 60%

d'humidité relative et le fluage est mesuré au bout de 360 jours (le niveau de fluage utilisé

n'est pas précisé par l'auteur).

Ce dernier augmente alors selon une progression géométrique.


TABLEAU II - Effet des cycles de gel-dégel sur le fluage, d'après Kruml (1987).

nc nf

1 1 Avec nc : taux de

0,75 2,55 résistances résiduelles

0,5 4,05 en compression,

0,25 16,3 nf : évolution du fluage.

Enfin, selon CARLES-GIBERGUES et al. (1992), la détérioration n'apparaîtrait

pas dans une pâte de ciment après une seule période de gel, mais elle serait le résultat d'un

endommagement progressif dû à la succession d'un nombre plus ou moins grand de cycles de

gel-dégel. C'est ce que montre la figure 4.

Nombre de cycles

Vite

sse

du so

n (k

m.s-

1)

2

3

4

5

0 100 200 300 400 500

Figure 4 - Détérioration progressive d'un béton par des cycles de gel-dégel (norme ASTM C

666, procédure B), d'après Carles-Gibergues (1992).

D'après l'auteur, le palier suivant la première étape de dégradation est dû à d es

phénomènes réparateurs par reprise d'hydratation qui cicatrise les fissures créées. Ensuite, il y

a une deuxième étape de dégradation qui conduit à la ruine du matériau.


Toutes les études citées ci-dessus ne traitent pas de façon simultanée l'action du

gel-dégel et l'évolution des propriétés mécaniques : en effet, les procédures classiques

consistent à exposer les échantillons à des cycles de gel-dégel, et à regarder, ensuite, ses effets

sur les propriétés mécaniques.

Cependant, une autre méthode a été utilisée qui consiste à cu muler les deux

sollicitations thermique et mécanique.

I-3-2- Dégradation des propriétés du béton soumis à une double sollicitation

gel-dégel et action mécanique.

Les premières recherches (d'après LESCHINSKY, 1995) menées sur la

durabilité aux cycles de gel-dégel de bétons sous différents états de contraintes (compression

et flexion) ont été publiées en 1959 par MOSKVIN et PODVALNY.

Des échantillons ont été placés sous charge dans une zone de marée de la

mer de Barents (nord de la Russie).

A partir de 1970, un g roupe de recherche a développé une enceinte

climatique complexe simulant les quatre saisons pour tester des bétons sous une charge de

compression ou de traction. Cependant, les nombreux paramètres intervenant dans ces essais

(mouillage-séchage, vent, rayonnement ultra-violet ou infra-rouge, gel-dégel) conduisent à des

sollicitations très sévères et éloignées des recherches actuelles en gel-dégel.

CHABANNET et al. (1994 et 1996) ont conduit des essais de gel-dégel à

l'air sur des mortiers soumis à de s charges de taux variables (de 0 à 8 5 % de la charge à

rupture) appliquées en flexion trois points à l'aide d'un bâti spécifique. Afin d'isoler l'effet du

gel de celui d'une charge, les mesures ont été effectuées sur des éprouvettes (40*40*160 mm3)

placées à 28 jours, à la fois dans une enceinte climatique, et dans une chambre régulée à 20°C.

L'évolution de la flèche sous charge a ét é analysée et les résultats obtenus montrent que la

méthode d'essais sous sollicitations mécaniques permet d'accélérer de manière importante les

phénomènes d'endommagement dus au gel.


ZHOU et al. (1994), dans une perspective analogue, ont soumis à 14 jours

des éprouvettes de mortiers, avec ou sans fumées de silice, de dimensions 25,4*25,4*76 mm3

à une flexion quatre points et à des cycles de gel-dégel selon la norme ASTM C 666 procédure

A (gel et dégel dans l'eau).

Selon BOSC (1996), cette méthode, proche de la précédente, comporte

quelques difficultés expérimentales :

* la procédure de gel dans l'eau limite la transmission de la charge à

l'éprouvette durant sa congélation dans l'eau,

* la norme ASTM C 666 f ixe des dimensions minimales pour des

éprouvettes de béton 76*76*279 mm3 afin de respecter un taux de gel admissible. Les faibles

dimensions des éprouvettes utilisées conduisent à une sollicitation thermique trop sévère,

* enfin, la mesure de l'évolution du module d'élasticité dynamique sur

des éprouvettes de faible longueur est très délicate et source de dispersions importantes. Les

auteurs ne présentent pas d'écart-type sur leurs mesures, or celles-ci sont effectuées sur deux

éprouvettes seulement pour chaque essai.

Les résultats obtenus montrent que la fumée de silice accroît la résistance

au gel par rapport au mortier de référence pour des taux de chargement inférieurs à 50 %. La

présence d'entraîneur d'air permet une excellente tenue au gel sous des taux de chargement de

0 à 50 % jusqu'à 500 cycles (figures 5a à c).


Nombre de cycles de gel-dégel

Mod

ule

d'él

astic

itédy

nam

ique

(*10

6 p

si)

0

2

4

6

8

10

0 50 100 150 200

50%

35%20% 10% P/Po=0%

Référence

Figure 5a - Module

dynamique d'élasticité en

fonction du nombre de cycles

de gel-dégel pour un mortier

sans entraîneur d'air.


Mod

ule

d'él

astic

ité d

ynam

ique

(*10

6 p

si)

0

2

4

6

8

10

0 200 400 600

P/Po = 0, 10, 20, 35, 50%

Référence

Figure 5b - Module




avec entraîneur d'air.


Mod

ule

d'él

astic

ité d

ynam

ique

(*10

6 p

si)

0

2

4

6

8

10

0 100 200 300 400

50% 35% 20% 10%

P/Po=0%

Référence

Figure 5c - Module




avec fumées de silice.


D'autre part, ce montage leur permet d'évaluer le mode d'endommagement

favorisé suivant le taux de charge, et le type de matériau :

* Accumulation homogène de microfissurations dues aux pressions

hydrauliques dans une matrice classique, quelle que soit la charge.

* Dans une matrice avec fumées de silice et à un taux de charge > 20%,

une fissure critique se développe rapidement, conduisant à la rupture sans microfissuration de

la matrice. La faible porosité du matériau lui permet de bien résister en-dessous d'un certain

taux de charge critique; au-delà, la rupture est brutale. L'initiation de la fissure demande donc

beaucoup d'énergie, mais la propagation jusqu'à rupture beaucoup moins.

* Pour le même type de matrice, endommagement par écaillage pour

des taux de charge plus faibles.

* Enfin, le dernier mode d'endommagement est le développement

continu d'une fissure par fatigue.

I-4- Conclusion.

Il ressort de ce p remier chapitre que l'endommagement des bétons par l'action

répétée des cycles de gel-dégel induit des modifications, le plus souvent irréversibles, dans la

microstructure de la matrice cimentaire : microfissurations, évolution de la répartition

poreuse, dissolution et migration de la portlandite.

L'interface pâte de ciment-granulats se révèle être également un point faible

puisque c'est une zone soumise à de fortes variations de contraintes lors du gel-dégel.

Cependant, les données bibliographiques concernant sa modification en vue d'une

augmentation de la durabilité au gel interne ne sont pas vraiment explicites.

Il résulte de cet endommagement microstructural une diminution des propriétés

mécaniques qui peut être accélérée par la superposition d'une contrainte mécanique, comme

l'ont proposé certains auteurs.


Après la description des dommages engendrés par l'application des cycles de gel-

dégel, nous allons, dans le prochain chapitre, préciser ce qui, dans les caractéristiques du gel

et du matériau, influence la durabilité du béton.

II -LES FACTEURS INTERVENANT DANS LA RESISTANCE DES BETONS AUX

CYCLES DE GEL-DEGEL.

La durabilité des bétons aux cycles de gel-dégel est déterminée par plusieurs types de

paramètres. Elle est tout d'abord liée aux conditions de gel auxquelles le matériau est exposé

(II-1). Elle dépend également de la composition de celui-ci (II-2) et des dispositions utilisées

lors de la cure (II-3).

II-1- Les cycles de gel-dégel.

La sollicitation par des cycles de gel-dégel doit être définie par un certain nombre

de caractéristiques comme la plus basse température de gel, la durée du gel, celle du dégel, le

milieu dans lequel est sollicité le matériau (humidité relative)... Ces caractéristiques

définissent la sévérité de la sollicitation.

II-1-1- Le gel de l'eau dans la matrice cimentaire

MONTEIRO et al. (1989) ont étudié la morphologie de la glace contenue

dans une pâte de ciment à l'aide d'un microscope électronique à balayage basses-températures.

Ils rencontrent deux morphologies importantes :

* de larges cristaux uniques remplissant les pores les plus larges,

* de petits cristaux grossissant au m ilieu des produits d'hydratation

dans les vides d'air.

D'autre part, leur instrumentation permet de sublimer la glace, tout en

restant dans une gamme de températures de gel. Dans ce cas , ils étudient la pâte de ciment


sous "gel sec". Lors de cette étape de sublimation, un système complexe de micro-fissures se

développe alors à la surface des vides d'air.

Figure 6 - Gel "humide" et gel "sec" : Micro-fissurations à la surface des vides d'air, d'après

Monteiro et al. (1989).

Le gel s'accompagne donc de micro-fissurations dues à la contraction du

matériau avec la température, indépendamment de l'action du gel de l'eau.

Ceci confirme les propos de PIGEON (1984) affirmant dans sa thèse que

la micro-fissuration due au gel n'est pas différente de celle causée par le retrait.

II-1-2- Définition des cycles de gel-dégel.

II-1-2-1- Contexte réglementaire.

Il existe un c ertain nombre de protocoles d'essais pour tester la

durabilité d'un béton au gel-dégel. Ces procédures varient d'un pays à l'autre selon la sévérité

du climat, la définition exacte du cycle de gel-dégel devant traduire la sévérité de la

sollicitation thermique naturelle.


La norme française (AFNOR P.18.305) considère :

trois types de gel selon les conditions suivantes :

- gel faible : pas plus de deux jours par an ayant atteint

une température inférieure à -5°C,

- gel sévère : plus de dix jours par an ayant atteint une

température inférieure à -10°C,

- gel modéré : entre gel faible et gel sévère;

et il existe deux procédures d'"Essai de gel sur béton durci" :

la norme NF P 18.424 de gel et dégel dans l'eau, et la norme NF P 18.425 de gel dans l'air et

dégel dans l'eau inspirées de la norme américaine ASTM C 666 ("Resistance of Concrete to

Rapid Freezing and Thawing").

Dans tous les cas, les essais sont réalisés sur des éprouvettes (dont

les dimensions sont définies) disposées dans une enceinte climatique et testées régulièrement

en contrôle non de structif : mesure de la fréquence de résonance, de la variation

dimensionnelle (gonflement). Ainsi, les bétons ne sont pas considérés comme durables si, au

bout de 300 cycles, le module dynamique relatif (défini en I-2-1) est inférieur à 60 %.

II-1-2-2- Le milieu de gel.

Il a u ne influence notable sur la durabilité des matériaux, et

PIGEON (1984) a noté que le gel dans l'eau est plus nocif que le gel dans l'air, car ce dernier

induit un léger assèchement de la surface des éprouvettes.

NAKANO et al. (1993) ont étudié les différences apparaissant

dans des bétons lors de cycles de gel-dégel dans l'eau (entre -18°C et 5°C) ou dans l'air (entre -

20°C et +40°C à 60 % d'humidité relative).

Leurs conclusions reposent sur l'étude des variations du m odule

dynamique d'élasticité mesuré, soit par la fréquence de résonance principale Pc, soit par des


mesures de vitesse du son Pv. Alors que Pc est une caractéristique moyenne sur l'ensemble de

la pièce, Pv est plutôt typique de la résistance au coeur même de l'échantillon.

Pour le gel-dégel dans l'eau, ils observent une diminution

progressive de Pc quand Pv reste stable, avec une perte de masse. Ceci indique un phénomène

de dégradation du béton qui partirait de la surface de l'échantillon, sans atteindre le coeur

même du matériau. Ensuite, Pv diminue quand Pc a atteint une valeur de 60 % : c'est alors que

la détérioration se propage à l'intérieur de l'éprouvette et la diminution de Pc et Pv s'accélère

jusqu'à la ruine du matériau qui provient donc de la fissuration interne du matériau et non de

la dégradation de surface.

Pour le gel-dégel dans l'air, ils observent plutôt une progression

lente et régulière de la détérioration, sans perte de masse. Ceci serait dû à l 'expansion

volumétrique du matériau causée par le gel de l'humidité contenue dans toute la pièce. Cette

progression de la détérioration est faible car l'apport d'eau provenant de l'extérieur est

beaucoup plus faible dans ce test à l'air que dans le test sous eau. D'autre part, le test dans l'eau

induit un choc thermique important.

Les deux figures 7a et 7b montrent, par l'intermédiaire du tracé Pv

= f(Pc), l'évolution différente de la dégradation dans les deux types de tests.


Module d'élasticité dynamique relatif (Pc)

Mod

ule

d'él

astic

ité d

ynam

ique

rel

atif

(Pv)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90100

0102030405060708090100

Module d'élasticité dynamique relatif (Pc)

Mod

ule

d'él

astic

ité d

ynam

ique

rel

atif

(Pv)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

1000102030405060708090100

Figure 7a - Relation Pc-Pv

dans le cas du gel-dégel dans l'eau, d'après

Nakano et al. (1993).

Figure 7b - Relation Pc-Pv

dans le cas du gel-dégel dans l'air, d'après

Nakano et al. (1993).

GAGNE et al. et Pigeon et al.(1987 et 1990) ont également étudié

l'influence du milieu de gel (norme ASTM C 666, cycles dans l'air ou cycles dans l'eau) sur la

durabilité d'un béton Hautes Performances contenant 6 % de fumées de silice.

Il semblerait que le milieu de gel n'influence que très peu la valeur

du facteur critique d'espacement des bulles d'air L, défini par PIGEON comme la demi-

distance moyenne entre deux vides d'air dans un béton. Ce paramètre est, pour un matériau

donné, la valeur limite au-delà de laquelle les cycles de gel-dégel causent le dommage, par

fissuration interne, du matériau.

Les résultats sont reportés dans le tableau III.


TABLEAU III - Influence du milieu de gel sur la valeur de L, d'après GAGNE et al. (1990).

Valeurs de L

E/L cycles dans l'air à 6°C/h

cycles dans l'eau à 8°C/h

0,5

0,3

400 µm

400-500 µm

250 µm

300 µm

Même si les L sont plus élevés dans le cas du gel dans l'air, la

différence n'est pas, selon eux, significative puisque le taux de gel est plus sévère pour les

cycles dans l'eau.

II-1-2-3. Température, durée et taux de gel.

POWERS, dans sa théorie des pressions hydrauliques, supposait

que le chemin entre deux bulles d'air était proportionnel à KTUR

, où R représente la vitesse de

refroidissement. Il notait donc déjà l'influence du taux de gel sur la durabilité du matériau.

PIGEON (1984) a montré que plus le taux de gel est grand, plus

les vides d'air doivent être rapprochés pour éviter le dommage, et HAMA et al. (1993) ont

montré qu'il avait surtout une influence sur les bétons sensibles au gel.

NARITA et al.(1993) ont relié la durabilité à l a température de

gel, et HAMA et al. (1993) ont montré (figure 8) que plus la température de gel est basse,

moins le matériau résiste aux cycles gel-dégel, surtout dans le cas de bétons sensibles au gel

(sans entraîneur d'air et avec des granulats ayant un taux d'absorption d'eau élevé, autour de 3

%). En ce q ui concerne les bétons "résistants" aux cycles de gel-dégel (entraîneur d'air et

granulats avec un coefficient d'absorption faible), la tendance est beaucoup moins marquée.


Etape 1 : Début de la détérioration, DF ≥ 90

Etape 2 : propagation de la détérioration, 90 > DF ≥ 60.

Etape 1

Température la plus basse (°C)

Fact

eur d

e du

rabi

lité

02468

1012

-35 -25 -15 -5 5

Béton sensible au gel

Béton durable

Etape 2

Température la plus basse (°C)

Fact

eur d

e du

rabi

lité

02468

1012

-35 -25 -15 -5 5

Béton sensible au gel

Béton durable

Figure 8 - Durabilité en fonction de la plus basse température de gel, d'après Hama et al.

(1993).

Enfin, ces auteurs ont montré que la durée de gel n'avait pas

d'influence sur les bétons sensibles au gel, mais sur les bétons résistants.

II-1-3- Conclusion.

La diversité des sollicitations par les cycles de gel-dégel est importante. On

note cependant la plus grande sévérité du gel dans l'eau car il s'accompagne d'une saturation

du matériau. De même, la détérioration par des cycles de gel-dégel est plus élevée que celle

induite par un gel prolongé.


II-2- La composition du béton

Un béton est un m atériau complexe. Mélange de ciment, d'ajouts minéraux, de

sable, de granulats, d'eau et d'éventuels adjuvants, son comportement face aux sollicitations

induites par des cycles de gel-dégel est donc influencé par la nature et les proportions des

composants.

II-2-1- Le ciment.

II-2-1-1-La nature du ciment.

GAGNE et al. (1990) considèrent que la nature du ciment, liée à

l'utilisation de taux de gâchage relativement faibles, a un rôle important dans la résistance au

gel de bétons. L'excellente durabilité obtenue avec un ciment Hautes Performances (HP) est

expliquée par la faible porosité capillaire qui limite la quantité d'eau en mesure de geler dans

ce ciment par rapport à un ciment normal. D'autre part, la résistance en traction très élevée,

inhérente au ciment HP par rapport à un ciment normal, permet selon ces auteurs de mieux

résister aux pressions internes dues au gel.

Cette équipe a au ssi admis, après une étude sur l'influence de

divers paramètres dans la résistance au gel-dégel de bétons (PIGEON et al., 1991), qu'un

ciment de type III (à haute résistance initiale, annexe 1) offrait une bonne durabilité, sans

entraîneur d'air, jusqu'à un t aux de gâchage de 0.3, alors qu'un ciment de type I (normal)

nécessite un taux inférieur à 0.25 pour une bonne résistance sans entraîneur d'air.

Ils se montrent tout de même prudents quant à la généralisation de

ce résultat, puisque les conditions de laboratoire ne reproduisent pas forcément celles

d'utilisation du matériau. D'autre part, la bonne durabilité n'est obtenue qu'en association avec

un taux de gâchage faible.

Une étude intéressante, menée par MULLER et al. (1995) sur des

ciments préparés en laboratoire et contenant différents taux de bélite C2S, a montré que si le

gel commençait après l'hydratation presque complète des ciments bélitiques, alors ceux-ci


offraient une meilleure résistance que les ciments riches en alite C3S. Ce phénomène serait dû

au pourcentage plus faible de portlandite et à l a microstructure plus dense de ces ciments

riches en C2S.

Au paragraphe I-2-2, avait été rapporté le problème des

cristallisations de portlandite aux interfaces pâte de ciment/granulat : la migration de la

solution interstitielle provoque la dissolution de ces cristallisations et la fragilisation des

interfaces. La portlandite est donc un f acteur important, une étude particulière de sa

production est développée au paragraphe suivant.

II-2-1-2-La quantité de portlandite.

PIGEON (1984) a étudié dans sa thèse l'influence de la quantité

de portlandite dans la pâte de ciment. Pour cela, il a utilisé trois ciments contenant du laitier

de haut fourneau en quantité croissante; la teneur en Ca(OH)2 décroissant avec l'augmentation

de la teneur en laitier.

Les conclusions émises doivent être prises en considérant le fait

que l'introduction de laitier entraîne, en parallèle, des modifications de morphologie des

hydrates et de la distribution de tailles des pores...

Toutefois, la diminution de la quantité de portlandite dans la pâte

de ciment ne semble pas influencer la micro-fissuration interne due aux cycles gel-dégel,

puisque la résistance au gel n'a pas été modifiée.

Ceci a été expliqué par le fait que la chaux peut, soit favoriser la

propagation des fissures parallèlement à ses plans de clivage, soit nuire à la propagation de

celles qui sont perpendiculaires. L'effet se serait, dans ce cas, annulé.

De plus, la diminution importante de la quantité de portlandite

dans la pâte de ciment induirait, dans l'hypothèse d'un rôle de celle-ci dans la résistance à la

micro-fissuration, de plus importantes variations de propriétés qui n'ont pas été observées.

Toutefois, même si la chaux ne joue pas sur la microfissuration, il

est couramment admis qu'elle est le siège de la détérioration des structures à m atrice


cimentaire, car elle peut être dissoute par l'eau à raison de 1,3 g/l à température ambiante. Il a

même été montré que cette solubilité augmente quand la température baisse (AFRIDI et al.,

1990; TENOUTASSE et al., 1989). Ce phénomène fait alors apparaître des recristallisations et

des vides dans le matériau, ce qui induit une grande vulnérabilité au gel interne et une

diminution des propriétés mécaniques.

II-2-2-Les granulats.

Les granulats utilisés dans la fabrication des mortiers ou bétons présentent

une importance non contestée (AUBERTIN, 1985; BERTRANDY, 1977; LONGUET, 1978;

TOURENQ, 1970), en premier lieu parce que le coefficient d'expansion thermique de ceux-ci

est généralement plus petit que celui de la pâte de ciment (HUOVINEN, 1993; SADOUKI et

al., 1988). Les changements de dimensions des granulats sont donc quasiment négligeables

par rapport à ceux de la matrice. Quand on abaisse la température, ces granulats sont soumis à

de la traction, et quand on l'élève, ils se trouvent comprimés.(Figure 9)

a b c

Figure 9 - Interférogrammes enregistrés à différentes températures d'un échantillon formé

d'une inclusion de granite noyée au sein d'une matrice de rapport E/L=0.6. Les situations

a,b,c correspondent respectivement à -4.6, -7.7 et -11.3°C. La décohésion matrice-granulats

survient brutalement à -11.3°C, comme le montre la photo, par gonflement de la matrice

(forte discontinuité des franges). D'après Sadouki et al.(1988).


D'autre part, leur taille a une influence sur l'évolution des propriétés de la

zone de transition pâte de ciment-granulats.

PING et al. (1991) ont montré que l'épaisseur de cette zone diminuait avec

la taille des granulats, quelle que soit la nature de ceux-ci (quartz ou calcaire).

Une zone de transition plus dense peut être obtenue avec des granulats de

calcaire plus petits et grâce aux interactions chimiques possibles entre ciment et particules.

Ce phénomène pourrait sans doute apporter une amélioration au niveau de la résistance

mécanique du matériau et de la résistance au gel-dégel puisqu'on limite ainsi la porosité. C'est

d'ailleurs ce qu'a montré BLOEM (d'après PIGEON, 1984) : en réduisant la taille des

particules de chert, il a amélioré la tenue au gel.

PIGEON (1984) relève le fait que les granulats contenus dans le béton

peuvent être gélifs, c'est-à-dire qu'ils peuvent se briser facilement sous l'effet des pressions

hydrauliques créées par le gel.

Même s'ils ne sont pas gélifs, ils peuvent également diminuer la résistance

au gel du matériau par le biais de leur porosité. Durant le gel, si leur porosité est importante,

ils expulsent alors de l'eau, qui ne peut être accommodée par la pâte de ciment entourant le

granulat et des tensions internes sont générées.

WALKER et al. (d'après PIGEON, 1984) ont étudié la détérioration de

bétons réalisés avec 8 granulats différents (quartz, basalte, calcaire, schiste, laitier de haut-

fourneau et trois graviers dont deux contenant du chert). Ils ont montré, sauf dans le cas du

laitier, que cette détérioration était fonction de la quantité de pores de dimension supérieure à

8 µm.

Cependant, certains auteurs (LEMISH et al., d'après PIGEON, 1984) ne

trouvent pas de relations entre les caractéristiques des pores des granulats (carbonates de

l'Iowa) et la tenue au gel.


II-2-3- Les ajouts.

Un certain nombre d'ajouts permettent d'améliorer la durabilité aux cycles

de gel-dégel. Les plus répandus sont les adjuvants entraîneurs d'air, mais les pouzzolanes et

certains polymères sont également cités dans la littérature pour leur action sur le gel à travers

la mobilisation de la portlandite.

II-2-3-1- Les entraîneurs d'air.

Ces produits permettent, grâce à leurs propriétés tensioactives, la

formation d'un réseau de bulles d'air de diamètres s'étendant en général entre 10 et 100 µm

(DELAGRAVE et al., 1994). Dans la pâte de ciment, le réseau formé joue le rôle de chambre

de décompression, puisque l'eau en gelant entraîne une augmentation de volume de 9 %.

PIGEON et al. (1987) ont montré la nécessité d'utiliser un

entraîneur d'air dans la résistance aux cycles de gel-dégel (dans l'eau ou da ns l'air à 100%

d'hygrométrie relative) d'un béton de CPA ou contenant 9 % de fumées de silice et à un taux

de gâchage de 0,3 ( avec ajout d'un superplastifiant). L'ajout d'entraîneur d'air leur permet

d'obtenir un L de 400 µm pour le béton au CPA seul, et un L de 300 µm pour le béton au

CPA et fumées de silice.

DUREKOVIC et al. (1989) ont également amélioré la résistance

au gel de mortiers élaborés avec du Ciment Portland par ajout d'entraîneur d'air, surtout lors

de gels dits "sévères" (13°C/h) et ont observé en même temps une diminution de l'écaillage de

façon significative, remarque déjà effectuée par PIGEON (1984).

Enfin, DELAGRAVE et al. (1994) ont obtenu, par introduction de

seulement 1,5 à 2 % de bulles sphériques dans du béton compacté au rouleau, une résistance

sans détérioration au-delà de 300 cycles de gel dans l'air - dégel dans l'eau, alors que le même

béton se détériorait en moins de 50 cycles sans entraîneur d'air.


Cependant, le réseau de bulles d'air, s'il favorise la tenue au gel,

est un ha ndicap pour les résistances mécaniques, en particulier en compression. Pour

contrecarrer cet effet, on essaie alors de diminuer le taux de gâchage, ce q ui, cependant,

entraîne des coûts de fabrication plus élevés (GAGNE et al., 1990).

Dans ce sens, PIGEON et al. (1991) étudient la valeur limite du

E/L en-dessous de laquelle l'air entraîné ne serait plus nécessaire pour la résistance au gel.

Les entraîneurs d'air sont donc des produits intéressants pour la

résistance au gel-dégel dans des applications où l a baisse de propriétés mécaniques ne

représente pas un problème majeur.

II-2-3-2- Les ajouts pouzzolaniques.

Les pouzzolanes sont des matériaux qui, par réaction avec la

portlandite, forment des hydrates de type C-S-H. La réaction chimique qui se produit est

propre à chaque matériau pouzzolanique. Ils permettent de lutter contre la détérioration par le

gel d'ouvrages en béton en apportant les modifications suivantes (HOOTON, 1993) :

* réduction de la perméabilité du matériau,

* réduction de la taille des pores (ce qui abaisse la température

de gel de l'eau) ou la porosité totale,

* réduction du pourcentage de Ca(OH)2 .

a) Les fumées de silice.

Les fumées de silice sont des produits qui ont permis, dans une

étude menée par OLLIVIER et al. (1988), d'obtenir une augmentation de la compacité du

matériau. Ceci a été réalisé par réduction de 23 % du poids d'eau lors de l'introduction de 15 à

25 % de fumées de silice condensées dans des mortiers à base de CPA et de fluidifiant. Ce

phénomène a été expliqué par VENUAT (1984) : dans le système ciment + fumées de silice +

fluidifiant, l'eau n'a plus à occuper certains vides entre les grains de ciment qui le sont par les

micro-sphères de silice.


Pâte de ciment

Pâte de ciment + fluidifiant

Ajout en plus de fumées de

silice

Figure 10 - Différentes structures de pâtes de ciment, d'après Vénuat (1984).

On limite ainsi la porosité du matériau.

Un deuxième avantage de ce produit est dû à son activité

pouzzolanique, c'est-à-dire à s a faculté de fixer la portlandite et par conséquent, d'éviter la

dissolution de cette dernière. La réaction s'effectue par chimisorption de Ca(OH)2 à la surface

des particules de silice. La silice se dissoud à cause du pH élevé (présence des ions OH-), se

combine avec Ca2+ et OH- et cristallise sous forme de C-S-H selon la réaction :

SiO2 (s.) + Ca2+ (aq.) + 2 OH- (aq.) CaO. SiO2.H2O (s.)

Cette théorie, exprimée par Greenberg, a ét é confirmée par de

nombreux auteurs (URHAN,1987).

La portlandite a ai nsi pu être totalement consommée par la

réaction pouzzolanique après 20 j ours lors d'une étude menée sur 18 f umées de silice

différentes (OLLIVIER, 1988).

D'autre part, LARBI et al. (1990) notent que la réaction

pouzzolanique permet d'augmenter la résistance à l 'interface pâte de ciment-granulat. En

effet, la portlandite cristallise à l a surface des granulats, la réaction avec la fumée de silice

permet de consommer celle-ci et de créer des hydrates de type C-S-H bien liés aux granulats.


L'effet de l'activité de ce produit sur la résistance au gel-dégel a

été testé :

* DUREKOVIC et al. (1989) ont montré une augmentation de la

durabilité au gel pendant 50 jours de mortiers à base de CPA, mais affirment la nécessité d'un

entraîneur d'air si le gel est sévère (13°C / h). Cependant, pour des conditions moins sévères,

et alors proches de la réalité, l'ajout de fumées de silice apporte une durabilité satisfaisante.

* d'autre part, ils observent une diminution de la température de

formation du pr emier cristal de glace (par mesure des contractions du matériau) avec

l'augmentation du pourcentage de fumées de silice, preuve d'une diminution de la taille des

pores.

Dans une autre étude , HOOTON (1993) a mis en évidence :

* une diminution de la perméabilité dès 28 j ours des pâtes de

ciment avec l'introduction de fumées de silice,

* une diminution de la porosité,

* et une baisse du taux de portlandite, comme le montre le

tableau IV.

TABLEAU IV - Effet de la réaction pouzzolanique des fumées de silice sur des

pâtes de ciment (E/C=0.25, sans superplastifiant), d'après Hooton (1993).

A 28 jours 0 % de fumées de silice

20 % de fumées de silice

Coefficient de perméabilité (10-13 m/s)

3,8 < 0,1

Porosité d'intrusion totale (%)

14,9 9,8

Taux de portlandite 18 2


En parallèle, l'utilisation de la fumée de silice fournit une

excellente durabilité au gel-dégel (ASTM C666, procédure A) après 900 cycles, alors que le

matériau vierge est rapidement détruit.

Cependant, le nombre de micro-fissures augmente entre le

matériau sans fumées de silice et les bétons à 5, 10 et surtout 20 % de ce produit. Ceci est une

conséquence de l'auto-dessiccation.

En conclusion, HOOTON (1993) rapporte que les travaux menés

par différents auteurs n'ont pas tous conduit à une amélioration de la durabilité au gel-dégel

avec l'utilisation de fumées de silice. Il semble exister des conditions sur la qualité du ciment

et des granulats, le pourcentage de fumées de silice introduit, le taux de gel, le taux de

saturation ...

Cette remarque a également été formulée par PIGEON et al.

(1987 et 1988) qui proposent l'utilisation d'air entraîné pour protéger un béton à base de CPA

contenant 9 % de fumées de silice soumis au test ASTM C 666.

b) Les cendres volantes.

Les cendres volantes sont également des matériaux

pouzzolaniques. E lles sont utilisées pour améliorer la durabilité au gel-dégel grâce à l a

diminution de perméabilité qu'elles entraînent.

Elles peuvent être issues, par exemple, de déchets produits par la

combustion du c harbon dans les centrales thermiques, et sont obtenues par précipitation en

une fine poudre du gaz d'échappement de ces combustions à des températures de l'ordre de

1500°C. Leur forme est sphérique, et elles sont essentiellement de nature vitreuse.

Chimiquement, elles sont composées d'aluminosilicates (mullite) et d'autres espèces telles que

des sulfates, des résidus de carbone...(MILLER, 1993).

Les réactions mises en jeu lors de l'introduction de cendres

volantes dans un béton ou un m ortier sont les mêmes que dans le cas des fumées de silice :

les cendres volantes agissent comme des centres de nucléation pour les produits d'hydratation

du ciment de sorte que les billes de cendres volantes se trouvent finalement encapsulées par


des hydrates. Avec la progression de l'hydratation, les particules de cendres volantes

réagissent chimiquement avec Ca2+, OH- et SO42- pour créer de nouveaux hydrates (XU et al.,

1993 et MASSAZZA, 1993) sous forme d'un gel dense. Il apparaît alors une réduction

significative de la quantité de portlandite soluble dans la matrice.

En parallèle, il se crée une structure poreuse discontinue et le

canal des pores est colmaté avec les produits de l'hydratation. C ette structure engendre un

taux de transport beaucoup plus lent pour l'eau à travers la matrice cimentaire. La perméabilité

diminue (ELLIS, 1994).

En général, la consommation de Ca(OH)2 et la diminution de la

perméabilité augmentent avec le pourcentage de cendres volantes introduit par rapport au

ciment.

En ce qui concerne la résistance au gel-dégel (selon la norme

ASTM C 666), BISSAILLON et al.(1994) ont obtenu d'excellents résultats (94% < durabilité

< 97%) sur des bétons contenant un a jout cumulé d'entraîneur d'air et de cendres volantes

(ASTM classe F : faible pourcentage en calcium).

ELLIS (1994) rapporte le travail du "Bureau of Reclamation" qui

obtient une résistance aux cycles de gel-dégel généralement supérieure à cel le d'un béton

élaboré avec du ciment Portland par ajout de cendres volantes de différentes classes

(figure11).


Contrainte (MPa)

Cyc

les d

e ge

l-dég

el

0200400600800

100012001400160018002000

0 10 20 30 40

Class F, dosage 1Class C-1, "

Class C-2, "

Class F, dosage 2

Class C-1, "

Class C-2, "

Référence100 % CPA

Figure 11 - Résistance au gel-dégel de différents bétons aux cendres volantes, d'après Ellis

(1994).

c) Le métakaolin.

Le métakaolin est également un matériau pouzzolanique.

Il est obtenu par cuisson à 750°C de kaolinite. Ceci induit une

désorganisation de la structure feuilletée de l'argile par déshydroxylation et on obt ient de

l'alumine Al2O3 et de la silice SiO2 amorphes capables de réagir avec la portlandite en

présence d'eau.

La réaction p ouzzolanique du métakaolin avec la chaux est la

suivante (AMBROISE, 1984; MURAT, 1981,1983), s'il y a consommation totale de cette

dernière :

Al2O3, 2 SiO2 + 3 Ca(OH)2 + 6 H2O 2CaO,Al2O3,SiO2,8H2O + CaO,SiO2,H2O

Si le pourcentage de métakaolin est plus faible, il reste de la

chaux résiduelle .


CHABANNET (1994) a introduit du métakaolin en remplacement

de 20 % de ciment CPA dans des mortiers. Il a ainsi pu améliorer nettement la durabilité de

ces mortiers. Alors que le matériau vierge a une durée de vie limitée, le mortier au métakaolin

réagit aussi bien qu'un mortier protégé par un réseau de bulles d'air.

II-2-3-3- Les polymères.

Une façon originale d'apporter un plus à la durabilité au gel-dégel

est d'introduire des polymères dans la matrice cimentaire.

AFRIDI et al. (1990) ont ainsi testé l'influence de l'introduction de

poly(vinyl acétate-vinyl carboxylate), de poly(éthylène-vinyl acétate), ou d'élastomères type

styrène-butadiène sur la morphologie des cristaux de Ca(OH)2, et ont relié cette dernière à la

résistance au gel-dégel (ASTM C 666).

Ils ont ainsi observé que dans un mortier sans polymère les piles

de cristaux de portlandite gonflaient de façon considérable après 50 cycles de gel-dégel, car

les forces de liaison entre particules sont faibles. Au contraire, en présence de polymère, après

300 cycles de gel-dégel, les piles de cristaux présentent encore un bon compactage, car les

polymères gênent le mouvement des cristaux de Ca(OH)2; le polymère joue le rôle d'agent de

liaison, les cristaux supportent alors les forces de pression dues au gel-dégel.

Selon ces auteurs, l'expansion des cristaux de portlandite, qui

influe sur l'expansion totale du mortier, serait un mécanisme d'endommagement responsable

de la faible durabilité observée pour les mortiers sans polymère.

II-2-4- Le rapport eau/liant.

La quantité d'eau de gâchage est une donnée fondamentale dans la

réalisation d'un mortier ou d'un béton. Elle conditionne en effet la maniabilité du matériau, le

ressuage, les résistances mécaniques. Elle joue aussi un rôle primordial dans la résistance au

gel. En diminuant le taux de gâchage, on limite l'effet de celui-ci pour deux raisons :


d'une part, ceci permet de diminuer la porosité globale et la taille des

pores. C'est en effet dans les gros pores que se forment les premiers cristaux de glace, et en

diminuant la taille des pores du matériau, on abaisse la température de gel de l'eau, comme le

montre la figure 12.

Figure 12 - Abaissement de la température de fusion de la glace avec la diminution du rayon

des pores, d'après Carles-Gibergues (1992).

En réduisant ce rapport E/L, on compacte donc la matrice, et on peut dans

le même temps limiter la taille de l'interface granulat-liant (PIGEON, 1984).

Ainsi, PING (1991) a affirmé que l'épaisseur de la zone de transition pâte

de ciment-granulats était proportionnelle au rapport E/L.

d'autre part, en diminuant le rapport E/L, on limite le taux d'eau

gelable: en rapprochant les grains de ciment les uns des autres, on obtient une pâte plus dense,

contenant moins "d'eau libre". (PIGEON, 1990 et 1991)

NAWA et al. (d'après OKADA et al., 1981) ont déterminé ce taux d'eau

gelable dans une pâte de ciment à -18°C. Ils ont trouvé 33, 13 e t 2 % d'eau libre pour des

rapports E/L respectifs de 0,6 , 0,5 et 0,4.


En ce q ui concerne la durabilité aux cycles de gel-dégel, OKADA e t al.

(1981) l'ont étudiée selon la norme ASTM C 666 ( procédure A) sur des bétons de taux de

gâchage variant de 0,25 à 0,55 avec entraîneur d'air.

Ils ont ainsi relié :

* le taux de gâchage,

* le taux de vides d'air (Ah),

* et le facteur d'espacement des vides d'air L au facteur de durabilité DF

décrit dans la norme ASTM C 666.

Les résultats présentés sous forme de graphes sont les suivants.

E/L

Ah

(%)

0

1

2

3

4

5

6

0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

DF 90< DF 90>

E/L

L (m

m)

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

DF 90< DF 90>

1.68

1.46

Figure 13a - Relation entre le rapport E/L et le

pourcentage d'air entraîné dans un béton (à 300

cycles de gel-dégel) - Limite de durabilité, d'après

Okada et al.(1981).

Figure 13b - Relation entre le rapport E/Let L

(à 300 cycles de gel-dégel) - Limite de

durabilité, d'après Okada et al.(1981).

Ils montrent ainsi qu'en-deçà de E/L=0,3, on obt ient une excellente

durabilité (même sans entraîneur d'air), mais qu'avec des rapports E/L élevés (0,4 et plus) la


durabilité ne peut être obtenue qu'avec l'utilisation d'un pourcentage important d'entraîneur

d'air.

Ils ont ensuite "modélisé" ces comportements par une équation reliant le

rapport E/L, au taux de vides d'air (ou à L) pour obtenir un facteur de durabilité supérieur à

90% après 300 ou 1000 cycles (tableau V).

TABLEAU V - Modélisation de la durabilité aux cycles de gel-dégel en

fonction du E/L, de L et du pourcentage d'air entraîné Ah, d'après Okada et al.(1981).

Variable Nombre de cycles de gel-dégel Courbe limitant le domaine où DF > 90%

E/L 300 Ah = 2,32 (E/L - 0,33) 1/3

% d'air entraîné Ah 1000 Ah = 3,48 (E/L - 0,33)1/3

E/L 300 (E/L - 0,33)3 (L - 0,3) = 1,06.10-4

L 1000 (E/L - 0,33)3 (L - 0,2) = 1,06.10-4

Ainsi, quand les valeurs du taux de gâchage et du pourcentage d'air entraîné (ou de

L) sont connues, la durabilité au gel-dégel peut être estimée.

II-3- La cure du matériau.

La cure possède un rôle significatif sur la durabilité aux cycles de gel-dégel,

puisque c'est une étape qui permet, par saturation totale en eau des échantillons (ou proche de

la saturation) de réduire de façon substantielle les espaces remplis d'eau de la pâte de ciment

frais grâce à la production d'hydrates, donc de diminuer le taux d'eau gelable.

De plus, une mauvaise cure induit une évaporation de l'eau de surface en

l'affectant sur 30 à 50 m m d'épaisseur. On obtient alors une couche poreuse, perméable et

fragile.


HAMA et al.(1993) ont mis en évidence l'effet des conditions utilisées lors de la

cure de bétons sur la résistance au gel-dégel de ces matériaux.

Quatre procédures ont été utilisées :

I - cure dans l'eau à 20°C pendant 3 semaines,

II- cure dans l'air à 20°C dans une ambiance à 80-90 % d'humidité relative pendant

19 jours,

III- cure dans l'eau pendant 2 semaines à 20°C puis séchage à 20°C,

IV- cure dans l'eau pendant 2 semaines à 20°C puis séchage à 30°C.

Dans les trois dernières procédures, les échantillons sont immergés dans l'eau

pendant 2 jours juste avant le test.

La cure "sèche " (procédures III ou IV) nuit à la durabilité des matériaux. Ceci est

sans doute dû à l'hydratation incomplète des bétons exposés moins longtemps à l'humidité.

La procédure I permet d'obtenir la meilleure durabilité. Cette procédure est

satisfaisante.

Enfin, la procédure II nuit dans les premiers cycles en favorisant l'initiation de la

détérioration, mais elle renforce la résistance à long terme.


III - CONCLUSION ET BUT DE LA RECHERCHE.

Cette étude bibliographique a mis en évidence les effets des cycles de gel-dégel sur les

bétons, ainsi que la diversité des facteurs influençant leur durabilité, tant sur le plan de la

sollicitation (température, durée, milieu et taux de gel), que de la formulation et de la mise en

oeuvre du matériau (nature du ciment, des granulats, des ajouts, rapport eau/liant et cure du

béton).

La grande complexité de compréhension de l'endommagement par le gel interne

explique, malgré les nombreux travaux déjà effectués sur le sujet, que l'importance relative de

ces différents facteurs ne soit pas clairement établie pour permettre la formulation d'un béton

durable vis-à-vis du gel.

L'objet de notre recherche est, par rapport à cet te insuffisance, d'étudier l'importance

relative des différents éléments entrant dans la composition d'un béton sur la durabilité au gel

interne.

D'autre part, après l'étude bibliographique, il est encore difficile d'effectuer le choix

d'un ciment par rapport aux caractéristiques comme sa composition potentielle selon Bogue

ou sa surface spécifique.

De même, en ce qui concerne les granulats, nous n'avons pas d'indication concernant

l'influence de la nature chimique ou de la répartition granulométrique.

Enfin, l' utilisation des ajouts pouzzolaniques est souvent controversée face aux

incertitudes qu'induit leur emploi par rapport à l'entraîneur d'air. De plus, les données sont

encore insuffisantes concernant l'utilisation du métakaolin pour l'obtention de bétons

résistants au gel.

Le deuxième objectif de notre travail est donc d'apporter des compléments de

connaissance vis-à-vis de ces différents points.

Deuxième Partie :

FORMULATIONS ETUDIEES ET TECHNIQUES EXPERIMENTALES

65 Deuxième Partie - Formulations étudiées et techniques expérimentales...

I - INTRODUCTION.

Cette deuxième partie a pour objet de présenter les différents matériaux de notre étude

et les techniques expérimentales utilisées.

A la suite de l'étude bibliographique, nous avons choisi d'analyser l'influence de quatre

paramètres dans la composition du béton :

1) le type de ciment, en particulier nous étudierons le poids de la composition

chimique et de la surface spécifique. Une étude, à partir d'un ciment, sur le taux de gâchage

sera également effectuée;

2) les granulats, dont les caractéristiques chimiques et structurales seront

reliées à la durabilité;

3) l'utilisation d'ajouts pouzzolaniques avec l'influence de leurs caractéristiques

physico-chimiques;

4) l'ajout d'air entraîné, qui constituera la référence vis-à-vis de la durabilté au

gel interne.

L'ensemble des matériaux (et des caractéristiques prises en compte) utilisés est résumé

sur la figure 14.


CIMENT SABLE

Formulation de base : liant hydraulique + granulat

5 ciments testés parmi lesquels 5 sables 2 ciments ont une composition le sable siliceux potentielle selon Bogue proche, mais normalisé AFNOR, une surface spécifique différente, 2 sables calcaires de 4 ciments ont une surface spécifique granulométrie/morphologie proche, mais varient en composition différente, . 2 sables silico-calcaires de granulométrie/morphologie différente. 1 ciment testé à 4 taux de gâchage.

AIR ENTRAINE POUZZOLANES

Ajouts

la référence à la durabilité 2 métakaolins de au gel interne. caractéristiques physico-chimiques différentes, 2 fumées de silice de caractéristiques physico-chimiques différentes, 1 cendre volante,

1 kaolinite calcinée pour tester l'effet de charge inerte sans l'effet pouzzolanique. Complément d'étude avec 2 c iments pour caractériser les interactions liant hydraulique-pouzzolane, avec différents taux de gâchage...

Figure 14 - Ensemble des matériaux utilisés dans notre étude.


Devant l'ampleur des essais à réaliser pour mener notre étude, nous avons renoncé à

utiliser la méthode des plans d'expériences, car elle nécessite d'attribuer des valeurs fixées par

des bornes aux facteurs influents.

En effet, pour l'étude de la nature du c iment, nous étudions cinq facteurs : taux de

C A3 , C AF4 , C S2 , C S3 et la valeur de sa surface spécifique. La méthode des plans

d'expériences préconiserait des valeurs pour ces paramètres alors que nous sommes tributaires

de la composition des ciments livrés par les cimentiers.

De même, l'étude du taux de gâchage revient à étudier le rôle de la répartition poreuse

du matériau. Celle-ci ne peut être, a p riori, maîtrisée car elle dépend des mécanismes

complexes d'hydratation du ciment.

Dans notre étude expérimentale, nous serons donc amené à utiliser une large palette de

matières premières variant discrètement en propriétés pour nous attacher à l'influence d'un

paramètre par série d'essais, tout en gardant à l'esprit que la variation d'un paramètre produit

souvent des variations de plusieurs propriétés dans les caractéristiques du liant hydraté.

Après la caractérisation des matériaux choisis, nous présenterons le test accéléré qui

nous permettra, dans un temps limité, de balayer toutes les formulations nécessaires à la

réalisation de notre étude.


II - CHOIX DES MATERIAUX UTILISES.

Les caractéristiques physico-chimiques des matières premières utilisées dans nos

mortiers sont présentées ci-après.

II-1- Les ciments.

L'étude bibliographique a montré des lacunes importantes quant à l'influence de la

nature du ciment. Les études sur ciments de laboratoire ont fait apparaitre des différences de

comportement (MULLER et al.,1995), mais les résultats sur les Ciments Portland Artificiel

courants sont moins nets et mettent surtout en valeur le rôle d'un taux de gâchage faible

(GAGNE et al., 1990; PIGEON et al., 1991) si l'on veut obtenir des bétons durables sans

ajouts.

Nous avons choisi de travailler avec cinq ciments de caractéristiques différentes :

nous disposons de ciments variant en composition chimique mais de surfaces spécifiques

voisines, et de deux ciments (CPA 55 PMES de Val d'Azergues et CPA CEMI 52,5 PMES de

Lumbres) de compositions chimiques proches, mais de surfaces spécifiques très différentes.

Leurs caractéristiques physiques et chimiques sont rassemblées dans le tableau VI

: on retrouve l'analyse chimique et la composition potentielle selon les règles de Bogue, les

propriétés physiques comme la surface spécifique Blaine et la densité. La figure 15 présente la

composition potentielle selon Bogue en fonction des ciments.


TABLEAU VI - Caractéristiques des ciments.

CPA CEM I 52,5 CP2

CPA 55 HTS PMES CP

CPA 55 PMES

CPA 55 PMES

CPA CEM I 52,5 PMES

CP2

Provenance (usine) Origny (Origny)

Lafarge (Le Teil)

Vicat (St Egrève)

Val d'Azergues (Lafarge)

Origny (Lumbres)

Analyse SiO2

chimique Al2O3

élémentaire Fe2O3

(en %) CaO

MgO

K2O

SO3

TiO2

MnO

Na2O

Cr2O3

P2O5

19,77

5,12

3,31

64,26

0,73

0,60

3,21

0,33

0,11

0,23

0,01

0,33

21,09

3,98

2,95

65,45

1,01

0,50

2,85

0,22

0,03

0,13

0,01

0,14

21,32

3,79

4,01

65,3

0,97

0,45

2,2

0,21

0,05

0,11

0,01

0,16

21,82

3,45

4,88

65,10

0,67

0,70

1,89

0,21

0,09

0,05

0,01

0,27

22,20

3,70

4,60

64,80

0,80

0,30

2,10

0,20

0,10

0,30

0,20

Perte au feu (%) 1,99 1,63 1,43 0,87 0,7

Composition C3S

potentielle C2S

en % C3A

(Bogue) C4AF

67,70

5,70

7,97

9,93

67,04

9,98

5,56

8,85

66,30

11,20

3,27

12,01

63,62

14,65

0,9

14,64

57,64

20,25

2,03

13,80

Masse volumique (g/cm3)

3,11 3,10 3,14 3,11 3,20

Surface spécifique Blaine (cm2/g)

3750 3070 3630 2860 4430

Appellation dans le texte

CPA 52,5 Origny

CPA 55 Le Teil

CPA 55 Vicat

CPA 55 Val

d'Azergues

CPA 52,5 Lumbres


Taux de C3A par ciment

%

0

2

4

6

8

Origny Le Teil Vicat Vald'Azergues

Lumbres

Taux de C4AF par ciment

%

0

4

8

12

16


Lumbres

Taux de C3S par ciment

%

52

56

60

64

68


Lumbres

Taux de C2S par ciment

%

05

10152025


Lumbres

Figure 15 - Comparaison de la composition potentielle des ciments utilisés.

Les surfaces spécifiques des ciments CPA 52,5 Origny, CPA 55 Vicat et CPA

55 Le Teil sont relativement proches, et l'analyse chimique évolue entre ces trois ciments. Ils

sont riches en C3S (> 66 %) et pauvres en C2S.

Le ciment CPA 55 de Val d'Azergues est pauvre en C3A (environ 1 %). Sa surface

spécifique est également faible : 2860 cm2/g.

Au contraire, le ciment CPA 52,5 de Lumbres possède une forte surface spécifique :

4430 c m2/g. Cependant, ses teneurs en C3A (2 %) e t C3S (58 %) sont faibles, et se

rapprochent de celles du ciment CPA 55 Val d'Azergues.

Seul le ciment CPA 52,5 Origny n'est pas un ciment de type PMES. Il est utilisé pour

sa vitesse de durcissement très rapide qui lui confère des résistances élevées à 24 heures.


Les quatre autres ciments sont agréés pour des utilisations dans des ouvrages en

milieux agressifs (eaux de mer, eaux sulfatées...)

II-2- Les sables.

Nous cherchons à étudier l'influence du sable sur la résistance des mortiers aux cycles

de gel-dégel.

Habituellement, seules les caractéristiques comme la porosité ou la gélivité des

granulats sont considérées. Cependant d'autres caractéristiques sont énoncées dans la

bibliographie pour l'influence qu'elles induisent sur les propriétés des bétons (rhéologie,

résistances mécaniques par exemple), mais leur rôle dans la durabilité au gel interne n'est pas

étudié. Ces caractéristiques sont les suivantes :

la nature chimique du sable, qui peut induire des interactions entre la pâte de ciment

et le granulat;

la répartition granulométrique, le pourcentage de fines... jouant sur la densification

du matériau.

Pour mener cette étude, nous avons choisi cinq sables dont les caractéristiques

physico-chimiques sont énoncées dans le tableau VII. Les différences de propriétés de ces

sables devraient nous permettre d'apporter des éléments concernant l'importance des facteurs

énumérés précédemment.


TABLEAU VII - Caractéristiques physico-chimiques des sables.

Sable normalisé AFNOR

Sables C Sables SC

Composition minéralogique siliceux

calcaire

98 % de calcite CaCO3 (déterminé par diffraction des

Rayons X : Annexe 2)

mélange de silice et de calcaire

(déterminé par diffraction des Rayons X : Annexe 2)

Origine des sables

naturel à grains arrondis

roulé à grains arrondis

concassé dans un

concasseur à percussions

roulé à grains arrondis

concassé dans un

broyeur à barres

métalliques

Répartition granulométri-

que* 0/2 mm roulé :

0/4 mm concassé :

0/4 mm roulé : 0/4

mm concassé :

0/2 mm

Essai Los Angeles **

33 25

Essai d'usure Micro-Deval

**

20 8

Sensibilité au gel

Non gélifs Non gélifs

Taux d'absorption d'eau (%)***

0,09 roulé : 4,1 concassé : 4,2 roulé : 4,5 concassé : 5,2

Notation dans le texte

SN roulé : 0/4 Cr

concassé : 0/4 Cc

roulé : 0/4 SCr

concassé : 0/2 SCc

* : Les courbes granulométriques sont données sur la figure 16, et les tamisats au tableau VIII.

** : Données fournies par le producteur à partir de tests effectués sur des granulats 10/14 mm.

*** : Déterminé selon la norme NF P 18.555.


Les résultats des taux d'absorption nous indiquent déjà que les mortiers de sables

calcaires et silico-calcaires nécessiteront un taux de gâchage plus élevé que le mortier de

sable normalisé pour la mise en place.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0.08 0.16 0.315 0.63 1.25 2.5 5

Ouverture des tamis (mm)

Tam

isat

s (%

)

0/4 Cc0/4 Cr0/4 SCr0/2 SCcSable normal

Figure 16 - Courbes granulométriques des sables utilisés.

TABLEAU VIII - Répartition granulométrique des sables utilisés.

Ouverture des tamis (mm)

0/4 Cc 0/4 Cr 0/2 SCc 0/4 SCr Sable normal

0,08 0,7 1,1 0,9 0,3 1,5

0,16 8,3 6,1 5,1 7,1 10,9

0,315 18,8 16,9 21,1 29,5 17,9

0,63 38,1 27,9 41,6 44,3 42,7

1,25 65,6 43,8 66,6 68,3 77,0

2,5 93,6 73,7 98,7 92,4 99,7

5 99,9 99,7 99,9 99,7


Nous avons également réalisé des observations à l a loupe binoculaire de ces sables

calcaires et silico-calcaires afin d'illustrer la forme des grains et leur aspect de surface.

Cliché n° 1 - Morphologie type du sable 0/4 Cr, grossissement 10.

Cliché n°2 - Morphologie type du sable 0/4 Cc, grossissement 10.


Cliché n° 3 - Morphologie type du sable 0/4 SCr, grossissement 10.

Cliché n°4 - Morphologie type du sable 0/2 SCc, grossissement 10.

De façon générale, les sables calcaires et silico-calcaires sont de forme arrondie. Les

sables roulés sont propres, alors que les sables concassés sont recouverts d'un agglomérat de

petites particules.


II-3- Les ajouts de type pouzzolanique.

Les études menées sur l'emploi des ajouts de type pouzzolanique pour la résistance au

gel interne n'ont pas toutes conduit aux mêmes conclusions, et les avis sont par conséquent

très partagés, quant à leur utilité, mais surtout face aux incertitudes et effets aléatoires

qu'induit l'emploi d'une fumée de silice ou d'une cendre volante par rapport à l'entraîneur d'air.

Notre étude sur l'influence de la réaction pouzzolanique dans la durabilité au gel va

porter sur plusieurs types de pouzzolanes dont une encore originale dans le domaine de la

durabilité au gel : le métakaolin (introduit par CHABANNET, 1994). Nous allons de plus

séparer l'effet pouzzolanique (action chimique de consommation de la portlandite) de l'effet

de charge inerte grâce à l'utilisation d'une kaolinite calcinée inerte.

Plusieurs matériaux vont donc être comparés, et leurs efficacités relatives testées en

tenant compte des caractéristiques propres à chaque pouzzolane :

- nature chimique du matériau réactif;

- activité pouzzolanique;

- caractéristique physique (produit condensé, surface spécifique, granulométrie...);

mais également en fonction des interactions avec le liant :

- effet du couple ciment-pouzzolane;

- association d'une diminution du t aux de gâchage à l'ajout du produit

pouzzolanique.

Les matériaux utilisés pour cette étude sont présentés dans les paragraphes suivants.

II-3-1- Les argiles calcinées.

Nous avons utilisé des argiles calcinées à basse température (800°C en four

rotatif industriel): les métakaolins (métakaolin de Piéri MKP et métakaolin américain MK

US), ainsi qu'une argile calcinée à haute température (950-1000°C) : la kaolinite calcinée (de

la société OMYA).


Les analyses chimiques comparées de ces produits sont présentées dans le

tableau IX.

TABLEAU IX - Analyse chimique des argiles calcinées.

Composition kaolinite calcinée

MK US MK P

SiO2 Al2O3 Fe2O3 K2O TiO2 Na2O Cr2O3 P2O5 P.F.

51.7 43.2 traces

2.03

51.45 44.77 0.60 0.07 2.09 0.29 0.02 0.02 0.70

54.33 39.28 1.51 1.27 1.51 0.01 0.01 0.00 2.07

Au niveau de la morphologie des matériaux, les particules du m étakaolin

américain MK US sont plus fines que celles du métakaolin français MK P (figure 17), mais

sa surface B.E.T. est moindre (11,9 contre 18,7 m ²/g). La kaolinite calcinée possède une

répartition granulométrique intermédiaire et une surface B.E.T. de 7,3 m²/g.

Figure 17 - Courbes granulométriques des argiles calcinées : le diamètre moyen des

particules du métakaolin américain est de 3 µm, celui du métakaolin français est de 6,2 µm,

et celui de la kaolinite calcinée est de 3,5 µm.

D (µm)

Tamisats (%)

0

20

40

60

80

100

1 10 100 1000

kaoliniteMK USMKP


La kaolinite est calcinée autour de 900°C, donc totalement cristallisée. Le

matériau obtenu n'est plus pouzzolanique. Nous avons vérifié par Analyse Thermique

Différentielle le caractère inerte de cette kaolinite calcinée, en comparaison avec le métakaolin

de Piéri (figure 18 ).

Figure 18 - Thermogrammes du métakaolin de Piéri (trait plein)

et de la kaolinite calcinée (trait pointillé).

Alors que le métakaolin présente un pic de recristallisation à 950°C, le

thermogramme de la kaolinite calcinée ne manifeste aucune exothermie.

Les analyses de D.R.X. (Annexe 3) indiquent que la kaolinite calcinée est

cristallisée sous forme de mullite. De l'anatase et de la gamma alumine apparaissent

également.

Les métakaolins sont amorphes avec plus de phases cristallisées pour le MKP

(sous forme de quartz, anatase et muscovite) par rapport au MKUS (sous forme d'anatase,

sillimanite, microcline et tridynite).


II-3-2- Les sous-produits.

Deux fumées de silice et une cendre volante ont été utilisées.

Les fumées de silice se présentent soit sous forme condensée (Condensil, notées FSC),

soit sous forme non condensée (Anglefort de Péchiney, notées FSA). Leurs surfaces B.E.T.

sont respectivement de 13,5 et de 23,4 m2/g.

Les cendres volantes (Carling, CVC) possèdent une surface B.E.T. de

0,73m2/g.

L'analyse chimique comparée de ces matériaux est donnée dans le tableau X.

TABLEAU X - Composition chimique des fumées de silice et des cendres volantes.

Composition Fumées de silice d'Anglefort

Cendres volantes de Carling

SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O SO3 TiO2 MnO Na2O Cr2O3 P2O5 P.F.

96.76 0.11 0.09 0.25 0.17 0.54 0.00 0.00 0.02 0.03 0.00 0.05 1.97

51.96 26.23 8.68 1.60 3.30 5.12 0.26 1.00 0.18 0.37 0.03 0.10 1.16

D'après cette analyse chimique, les cendres peuvent être classées dans la catégorie F de

l'ASTM (faible taux de calcium).

On a en effet : SiO2 + Al2O3 + Fe2O3 = 86,87 % > 70 %

CaO = 1,60 % < 10 %


La présentation différente des deux fumées de silice (condensée ou non) nous

permettra de discuter de la dispersion des fumées dans le mortier sur la durabilité au gel. Les

courbes granulométriques des trois produits sont présentées figure 19.

Pour la mise en place du mortier aux fumées de silice non condensées, nous serons

amené à utiliser un superplastifiant. Le choix de ce superplastifiant a été effectué en fonction

de deux critères : il ne devra pas entraîner d'air, ni induire de retard de prise. Le

superplastifiant sélectionné est le Rhéobuild 2500 de la société M.B.T. C'est une mélamine à

33% de résidu sec.

Figure 19 - Courbe de granulométrie laser des fumées de silice et des cendres volantes :

le diamètre moyen des particules de FSA est de 28 µm, celui des particules de FSC est de 38

µm et celui des particules de CVC est de 25 µm.

0

20

40

60

80

100

120

1 10 100 1000

D (µm)

Tamisats (%)

FSAFSCCVC


II-4- L'entraîneur d'air.

Nous allons étudier l'influence de l'ajout d'entraîneur d'air (EA) sur la durabilité aux

cycles de gel-dégel. Cette étude permettra avant tout de constituer la référence d'un matériau

durable au gel interne, et ensuite de comparer les autres matériaux étudiés.

Une analyse des interactions de l'entraîneur d'air avec la matrice cimentaire sera

effectuée par le biais de l'étude de l'influence du couple ciment-entraîneur d'air (deux ciments

seront testés) et de l'effet de l'association d'une diminution du taux de gâchage à l'ajout de cet

entraîneur d'air.

L'adjuvant EA utilisé est le Rési-Air TP de la société C.I.A.. Il est incorporé

préalablement à l 'eau de gâchage, et le poids d'entraîneur d'air introduit est déduit de la

quantité d'eau du mortier (le taux d'extrait sec du Rési-Air TP est faible).


III - FORMULATION DES MORTIERS.

En suivant la même démarche que celle de CHABANNET (1994), nous utilisons des

"mortiers spécifiques", dont le dosage ne correspond pas à celui d'un mortier normal (Norme

NFP 15-403), mais se rapproche du dos age de la phase liante des bétons utilisés dans les

ouvrages exposés au gel.

Leur composition est la suivante:

400 g de liant, les ajouts étant toujours introduits en substitution du ciment;

1350 g de sable.

Ceci correspond donc à un rapport ciment/sable d'environ 0,3 , s itué entre celui d'un

mortier normalisé (C/S = 450/1350 = 0,33) et celui de la phase liante d'un béton dosé entre

400 et 450 kg/m3 (0,22 à 0,25).

L'avantage de cette formulation de mortiers spécifiques est donc de pouvoir travailler

avec des matériaux facilement "manipulables" qui nous affranchissent de manipulations

lourdes en laboratoire sur bétons, tout en se rapprochant de ces derniers. Nous avons vu en

effet l'importance de la proportion de la phase liante d'un béton (rapport ciment/sable) dans

notre étude bibliographique (CHABANNET, 1994; OKADA et al, 1981; PIGEON, 1984;

SADOUKI et al, 1988; TENOUTASSE et al, 1989), puisqu'en diminuant la proportion de la

phase liante, on accentue le rôle des interfaces matrice-granulat.

Notre mortier est a priori plus vulnérable à l'action du gel interne que le mortier

normalisé.

En ce q ui concerne le taux de gâchage, la démarche choisie pour l'analyse des

paramètres sera définie au début de chaque étude.


IV - REALISATION DES EPROUVETTES D'ESSAIS.

Le mortier spécifique décrit précédemment est réalisé à l 'aide d'un malaxeur

HOBART, dans une cuve de cinq litres répondant aux caractéristiques de la norme NFP 15-

411.

Cette cuve nous permet de réaliser la quantité de mortier nécessaire à l 'élaboration

d'une série d'éprouvettes 4x4x16 cm3 destinées à la réalistion des essais de gel-dégel.

La procédure de malaxage est différente de celle préconisée dans la norme NFP 15-

403:

le liant (ciment seul ou ciment + ajout pouzzolanique préalablement malaxés) et

l'eau de gâchage sont mélangés à la vitesse de 140 tours/min. pendant une minute;

le sable est ajouté;

un malaxage de trois minutes à la vitesse de 280 tours/min. est réalisé;

après l'arrêt du malaxage, on effectue un raclage manuel des parois et du fond de la

cuve;

enfin, le cycle se termine par un malaxage de trois minutes à 280 tours/min..

Ce cycle permet un bon mouillage à la fois du sable et du ciment par l'eau de gâchage.

Le mortier frais est caractérisé par sa densité et son taux d'air occlus, mesurés à l'aide

d'un aéromètre à mortier, normalisé DIN 1164 en Allemagne. Il n'existe pas actuellement de

norme française pour cette mesure sur mortier.

La maniabilité du mortier est déterminée à l 'aide de l'étalement d'une quantité de

mortier emplissant un t ronc de cône de 80 m m à la base, 70 mm au sommet et 40 mm de

hauteur. Après avoir ôté le moule et appliqué 15 coups à la table à chocs, le diamètre de la

galette nous renseigne sur l'ouvrabilité du mortier.

La fabrication des éprouvettes se fait en remplissant des moules en deux couches

égales, chacune étant suivie de 60 coups à la table à chocs.

Les éprouvettes sont conservées pendant 24 he ures à 20°C, recouvertes d'un film

plastique pour éviter l'évaporation d'eau. Elles sont ensuite démoulées et conservées pendant


27 jours à 20°C sous eau saturée de chaux, de sorte que l'eau de cure ne dissolve pas la chaux

contenue dans le mortier durci.

Au bout de 28 jours, les éprouvettes sont testées.

V - DEMARCHE EXPERIMENTALE POUR L'UTILISATION DES MATERIAUX.

La démarche expérimentale utilisée sera la suivante:

dans un premier temps, nous nous consacrerons à étudier l'influence de la

nature du ciment.

Les mortiers d'étude seront réalisés à partir des cinq ciments sélectionnés et du sable

normalisé AFNOR.

Les raisons de ce choix sont, d'une part pratiques car ce sable est facilement disponible

et de caractéristiques controlées (composition, granulométrie), et d'autre part, dans la

bibliographie il n'est nulle part émis l'hypothèse d'un rôle des granulats de quartz dans la

résistance aux cycles de gel-dégel. Le quartz est un matériau inerte, sans interaction d'ordre

chimique avec la matrice cimentaire.

Après l'étude de l'influence des caractéristiques du liant sur la résistance au gel, les

résultats obtenus nous permettront d'effectuer le choix du c iment pour l'étude des autres

paramètres. Ce choix sera dicté par le fait que le ciment sélectionné ne doit pas être durable à

l'issue du test de résistance au gel interne, de sorte que l'apport du ciment soit nul, et que l'effet

des autres facteurs soit amplifié.

le choix du c iment effectué, nous étudierons le rôle du s able dans la

résistance au gel. De même que pour le ciment, le sable sélectionné pour la suite de l'étude

n'améliore pas la durabilité.

notre formulation de base fixée: un c iment + un s able, l'étude des ajouts

pouzzolaniques sera réalisée.

nous n'envisageons pas l'étude des couplages entre les matériaux les plus

performants au gel, compte tenu du temps imparti à notre travail.


VI - PRINCIPE DE LA METHODE D'ESSAI A LA DURABILITE AU GEL PAR

SUPERPOSITION D'UNE SOLLICITATION MECANIQUE A L'ACTION DES


VI-1- Introduction.

L'objectif de notre recherche consiste à évaluer l'influence relative des divers

constituants du bé ton sur la durabilité au gel interne en suivant l'évolution de

l'endommagement du matériau au cours des cycles de gel-dégel.

Dans ce chapitre, nous allons présenter la méthode expérimentale choisie afin de

réaliser notre objectif.

Actuellement, le test de référence pour l'étude du gel interne est expliqué dans la

norme américaine ASTM C666. Ce test a largement inspiré la normalisation des pays où les

conditions climatiques hivernales sont dommageables pour les ouvrages en béton.

Cependant, le temps d'expérimentation préconisé par cette norme est de 300 cycles de

gel-dégel, ce qui impose un temps de sollicitation assez long. Finalement, on remarque après

l'étude bibliographique que subsiste une méconnaissance autour de l'action du g el interne

selon les caractéristiques du liant, des granulats ...., liée à l'impossibilité, à partir de ce test, de

balayer un nombre important de formulations.

A la suite des travaux de CHABANNET (1994), nous utilisons une sollicitation

thermo-mécanique afin d'accélérer les phénomènes d'endommagement dus aux cycles de gel-

dégel et de comparer le comportement des matériaux face à la durabilité au gel interne.

Nous balayerons ainsi un grand nombre de formulations à par tir de la même

expérimentation de façon à avoir une vue plus large (effet de chacun des constituants du

mortier: liant, granulat, ajout ...) mais aussi plus pointue (influence de la composition

chimique du l iant par exemple) du phénomène. Nous tenterons de définir des mécanismes

d'endommagement associés à des types de matériaux.


VI-2- Le cycle de gel-dégel.

A 28 jours, les mortiers sont testés vis-à-vis de leur durabilité au gel interne. Pour cela,

les éprouvettes, saturées en eau, sont enveloppées d'une feuille de papier absorbant

humidifiée, puis d'un film alimentaire de polyéthylène afin de maintenir constante la

saturation des éprouvettes lors de la sollicitation.

Le cycle de gel-dégel utilisé pour nos essais a ét é mis au point par CHABANNET

(1994).

Il se définit comme une suite alternative, dans une enceinte climatique Weiss Technik,

d'une période de gel à -25°C pendant 2 heures 30 et d'une période de dégel à +20°C pendant 1

heure 30. La température de consigne est atteinte rapidement et contrôlée entièrement par

l'appareil.

Ce cycle permet d'atteindre des températures au coeur de l'éprouvette 4x4x16 cm3

comprises entre -22°C et +18°C (figure 20).

Figure 20 - Températures de gel-dégel à coeur de l'échantillon et dans l'enceinte climatique.


VI-3- La sollicitation mécanique.

En superposition aux cycles de gel-dégel, il est appliqué une sollicitation en flexion

trois points sur les éprouvettes de mortier grâce au montage expérimental présenté sur la

figure 21. Un entraxe de 14 c m (supérieur à celui de la norme NFP 15-451 pour essais de

flexion trois points) a été volontairement utilisé pour permettre d'appliquer une sollicitation

plus importante lors des essais, et de mesurer de plus grandes variations de flèche sous charge.

Figure 21 - Principe du montage expérimental de sollicitation des éprouvettes de mortier

4x4x16 cm3 en flexion trois points.

Un comparateur et un c apteur inductif de déplacement sont fixés pour suivre

l'évolution de la flèche au centre de l'éprouvette.

La charge Q appliquée à l'éprouvette par ce montage est donc :

Q Q P= +0644

avec Q0 = poids du fléau = 29 kg

et P = poids appliqué en bout du bras de levier.


Le taux de chargement de l'éprouvette par rapport à la résistance à 28 jours en flexion

trois points sera, pour tous les mortiers, de 20 % de la charge à r upture. Dans le cas de

certains matériaux durables à ce t aux de charge, nous pourrons solliciter les éprouvettes

jusqu'à 40, voire 60 % de la charge à rupture.

Six montages de ce type sont utilisés pour nos essais:

trois pour évaluer le fluage seul à température constante, dans une chambre

de conservation maintenue à 20°C: les éprouvettes sont notées CC (chambre chargées);

trois pour évaluer l'endommagement dû au fluage et aux cycles de gel-dégel :

les éprouvettes sont notées EC (enceinte chargées).

De plus, nous disposons trois éprouvettes, non s ollicitées mécaniquement, près de

chacun des montages. Elles nous permettront, comme nous l'expliquerons plus tard, de

mesurer sur des résistances mécaniques résiduelles après sollicitation, l'effet du gel seul

(éprouvettes notées ENC : enceinte non chargées), et l'évolution des résistances à (28 jours +

durée des essais) (éprouvettes notées CNC : chambre non chargées).

Toutes ces éprouvettes seront issues du même coulage.

VII- SUIVI DE L'ENDOMMAGEMENT DES MORTIERS SOUMIS AUX CYCLES

DE GEL-DEGEL.

VII-1- Dégradation des propriétés mécaniques.

VII-1-1- Evolution de la flèche relative sous charge.

L'évolution de la flèche pourra être suivie en continu sur notre montage, grâce à

l'utilisation de capteurs de déplacement.

A la variation de la flèche relative (progression de la flèche ∆f par rapport à la

flèche initiale f0) du mortier due aux cycles de gel-dégel et au fluage (EC) sera déduite la

variation de la flèche relative due au fluage seul (CC). La déformation (très faible) des


montages expérimentaux est également déterminée pour un chargement identique et déduite

des calculs.

Finalement, nous obtenons des courbes montrant l'évolution de la flèche

relative due au gel seul ∆ff0

en fonction du nombre de cycles de gel-dégel.

Chaque courbe présentée sera la moyenne sur les trois montages

expérimentaux de l'enceinte, et nous indiquerons à l'aide de barres d'erreur les valeurs

extrêmes (minimales et maximales) des résultats; nous verrons que la dispersion des résultats

autour de cette valeur moyenne dépend du niveau d'endommagement du matériau. Cependant,

nous indiquons que sur la variation de flèche à t empérature constante (fluage seul), la

dispersion est toujours inférieure à 10%.

VII-1-2- Evolution du facteur d'endommagement D et définition d'un facteur

de durabilité DF.

Dans le domaine de comportement élastique des mortiers, c'est-à-dire jusqu'à

environ 60 % de la charge à rupture (thèse de CHABANNET, 1994), le facteur

d'endommagement D est déterminé en fonction de la flèche selon la relation:

D ff

= −1 0

avec f0 = flèche obtenue au temps t=0, c'est-à-dire au moment du chargement de l'éprouvette;

f = flèche présentée par le matériau au temps t.

En considérant les accroissements de flèche ∆f, la relation s'écrit:

D ff f

=+∆∆0

ou encore D

fff

f

=+

∆

∆0

0

1

Chaque courbe montrant l'évolution de D en fonction du nombre de cycles de

gel-dégel sera la moyenne des trois courbes issues de l'application de cette relation sur les

variations de flèches des trois montages expérimentaux.

La dispersion sur les résultats ne sera pas indiquée puisque ce facteur est une

donnée relative. Nous prendrons en compte la dispertion sur les ∆ff0

.


A partir de ce calcul d'endommagement, nous allons définir un facteur de

durabilité DF, inspiré de la norme américaine ASTM C666, qui nous permettra de classer les

mortiers au bout d'un avancement important de l'endommagement.

Selon la norme, la définition de ce facteur de durabilité est la suivante:

DF NM

P= ×

avec M= nombre de cycles de gel-dégel du test (dans notre cas, M= 40);

P ff

n=2

02 = module dynamique relatif à n cycles de gel,

avec fn = fréquence de résonance à n cycles de gel,

f0 = fréquence de résonance avant gel,

donc P est équivalent au rapport des modules : P EE

≈0

et, dans nos essais, P D= −1 .

N = nombre de cycles de gel-dégel au bout duquel P a atteint une valeur limite

spécifiée où l'on pourrait arrêter l'essai (matériau suffisamment endommagé),

ou nombre de cycles maximum de l'essai (matériau durable à l'issue du test);

La norme américaine prescrit pour les bétons une valeur limite de 60 % pour la

diminution du module dynamique relatif P, soit D = 40 %. Si à l'issue des cycles de gel-dégel

le matériau n'a pas atteint cette valeur, il est considéré comme durable et DF = 1-D.

Nous verrons dans nos résultats que la valeur seuil de 60 % spécifiée pour les

bétons par la norme américaine n'est pas adaptée au comportement de nos mortiers. En effet,

cette valeur limite doit permettre de classer les mortiers à un m oment où l 'évolution de

chacun d'entre eux est stable.


VII-1-3- Evolution des résistances en flexion trois points et en compression

après les cycles de gel-dégel.

Deux essais mécaniques sont utilisés pour caractériser les mortiers à 28 jours et

au bout des 40 cycles de gel-dégel :

La flexion trois points sur les éprouvettes 4x4x16 cm3, sur une presse ADAMEL

LHOMARGY DY 2 5. L'entraxe est de 14 cm et correspond à celui de nos dispositifs

expérimentaux, et la vitesse de montée en charge est de 0,3 mm/min.

Ce test est utilisé :

à 28 jours pour mesurer la contrainte à rupture, et donc la charge à appliquer

lors des cycles de gel-dégel;

à l'issue des 40 cycles de gel-dégel pour mesurer:

• les résistances résiduelles des mortiers soumis au gel, sur les

éprouvettes non chargées et éventuellement sur les éprouvettes chargées si elles n'ont pas

rompu;

• les résistances des mortiers conservés à 20°C pour évaluer la perte de résistance due

à la sollicitation mécanique seule, et le gain éventuel de résistance des éprouvettes non

chargées.

Il en sera déduit un taux de résistance résiduelle en flexion défini comme le

rapport des résistances des éprouvettes non chargées sollicitées au gel sur les résistances des

éprouvettes non chargées conservées à 20°C. Ce rapport ne tient compte que de l'effet du gel.

la compression pure sur les demi-éprouvettes issues du test précédent, menée à la

vitesse de 1mm/min. sur une presse PERRIER. De la même façon que pour les essais de

flexion trois points, ce test est réalisé sur les mortiers à 28 jours et sur les différentes

éprouvettes issues des essais.

Un taux de résistance résiduelle en compression est calculé sur le même

modèle que celui en flexion.


VII-2- Dégradation des propriétés physico-chimiques.

En complèment des essais mécaniques, nous allons analyser les caractéristiques de la

microstructure afin d'expliquer les comportements observés sur les mortiers.

VII-2-1- Porosimétrie par intrusion de mercure.

Les essais de porosimétrie au mercure sont réalisés sur un appareil

MICROMETRICS 9300. Ce dernier est muni de deux postes de dégazage et d'analyse basse

pression, et d'un poste haute pression pouvant atteindre 210 MPa.

Les mesures sont effectuées sur des échantillons prélevés au coeur de

l'éprouvette de mortier, séchés quatre semaines à l'étuve à 50°C et dégazés dans la cellule du

porosimètre selon un protocole bien défini.

L'analyse haute pression est automatisée et pilotée par un micro-ordinateur. Les

mesures sont effectuées, lors de la montée en pression (intrusion du mercure), pour des

valeurs fixes de pression définies au laboratoire, et trois familles de pores sont déterminées en

fonction de leur rôle dans les phénomènes de durabilité (TENOUTASSE, 1989). Ces familles

sont : la microporosité de 0,006 µm à 0,1µm, la mésoporosité de 0,1 µ m à 0,6 µ m et la

macroporosité au-delà de 0,6 µm. Cette porosité correspond à une porosité capillaire.

Une descente en pression correspondant à l'extrusion du mercure hors des pores

du matériau est également réalisée. Cet hystérésis nous renseigne sur le taux de mercure piégé

dans l'échantillon aprés essais et sur la morphologie de la porosité.

Les calculs de porosité reposent sur l'équation de Washburn et Jurin

pr

=−2γ θcos qui exprime qu'un liquide non mouillant (le mercure par exemple) peut pénétrer

dans les pores d'un matériau poreux si on exerce une pression p sur ce liquide. Plus le rayon

d'accès du por e est petit, plus la pression est forte. Dans cette relation, γ est la tension

superficielle du l iquide (mercure : 484 dynes/cm) et θ l'angle de mouillage du l iquide sur le

matériau (mercure : 130°).


Les inconvénients de cette mesure sont les suivants:

cette méthode est destructive;

les fortes pressions utilisées peuvent induire un e ndommagement du

matériau (écrasement, déformation...).

Cependant, outre la mesure du facteur de porosité, l'intérêt de cette méthode est de

pouvoir établir un histogramme de distribution des diamètres d'accès des pores.

VII-2-2- Microscopie Electronique à Balayage.

L'observation de la morphologie de la matrice cimentaire et des interfaces est réalisée

sur un appareil JEOL 35 CF couplé à une microsonde Tracor en dispersion d'énergie pour

l'analyse des phases.

Les échantillons après fractionnement sont collés sur des portoirs à l'aide d'une laque

d'argent conductrice, puis sont métallisés par pulvérisation cathodique et recouverts d'une

couche d'or de 20 à 30 nm d'épaisseur pour l'observation en électrons secondaires.

VII-2-3- Analyse thermique différentielle.

Cette technique expérimentale est utilisée pour mesurer les transformations

endothermiques (décomposition, déshydroxylation) ou exothermiques (cristallisations) au

cours d'une montée en température.

Les températures liées à ces phénomènes sont caractéristiques des hydrates

contenus dans un matériau cimentaire, et l'aire des pics est caractéristique de la chaleur

échangée lors de la transformation, toutes choses étant égales par ailleurs (granulométrie,

vitesse de montée en température, nature de l'atmosphère...).

L'appareil employé a été réalisé au Laboratoire des Matériaux Minéraux. Les

conditions expérimentales sont les suivantes:

le matériau est une poudre de pâte pure broyée et tamisée à 100 µm;

0,6 g d'échantillon sont utilisés;

la vitesse de montée en température est de 10°C/min.;


le domaine de température va de l'ambiante à 1000°C;

l'échantillon témoin de la montée en température est constitué par du kaolin inerte

calciné à 1000°C;

l'ambiance gazeuse n'est pas controlée.

Cette technique expérimentale nous servira à suivre l'éventuelle activité

pouzzolanique des fines réactives par l'intermédiaire de l'évolution de la consommation de

portlandite.


VIII- ORGANIGRAMME DES ESSAIS.

Notre procédure expérimentale est résumée de façon schématique ci-dessous :

Le matériau

• formulation et coulage, • cure dans l'eau saturée de chaux pendant 27 jours,

Caractérisation de l'état initial

• résistance en flexion 3 points Qr et en compression à 28 jours, • porosité, • analyse de la morphologie et des phases : M.E.B., microsonde, A.T.D.

La sollicitation

• sollicitation mécanique à un taux de charge X. Q = X * Qr et mesure de l'évolution de la flèche sous charge.

Enceinte de gel-dégel

40 cycles de 2h30 à -25°C et 1h30 à 20°C

EC ENC

Q

Salle de conservation + 20°C

CC CNC

Q

Caractérisation de l'état final • résistances résiduelles en flexion 3 points et en compression, • porosité, • M.E.B., microsonde.

Classement des matériaux

vis-à-vis de la durabilité au gel interne

Compréhension des

phénomènes

Mécanismes d'endommagement associés à des types

de matériaux

Troisième Partie :

RESULTATS ET DISCUSSION

97 Troisième Partie - Résultats et discussion. Influence du ciment...

Dans cette troisième partie, nous abordons l'étude de l'influence des constituants d'un

mortier sur sa durabilité au gel interne.

Nous évaluons tout d'abord l'influence de la nature du ciment sur la résistance au gel,

puis nous étudions celle des granulats et enfin le rôle des ajouts pouzzolaniques.

Nous présentons, dans chaque chapitre consacré à l'étude d'un constituant du mortier, en

premier lieu les résultats de résistance des divers matériaux au gel interne, et tentons, ensuite,

d'expliquer par leur caractérisation physico-chimique les classements de durabilité.

I - INFLUENCE DE LA NATURE DU CI MENT SUR LA DURABILITE AUX


Nous présentons les résultats obtenus avec les cinq ciments décrits dans la deuxième

partie.

I-1-Caractérisation des mortiers frais et des mortiers durcis à 28 jours.

Notre mortier d’étude est celui défini dans la deuxième partie, chapitre III, c’est-à-

dire : liant dosé à 400 g. pour 1350 g. de sable. Nous rappelons que le sable choisi pour cette

étude est le sable normalisé AFNOR.

Le taux de gâchage utilisé est de 0,54. Il a été déterminé sur le mortier de ciment

CPA 55 Vicat pour que la teneur en eau permette d’obtenir la maniabilité d’un mortier

normalisé.

Les caractéristiques des mortiers frais sont présentées dans le tableau XI.


TABLEAU XI - Caractéristiques des mortiers frais.

E/C Etalement (cm) Densité Air occlus (%)

CPA 55 Vicat 0,54 17,5 2,15 5,3

CPA 55 Val d’Azergues

0,54 15 - 15,5 2,13 6,8

CPA 55 Le Teil 0,54 16,5 - 17 2,2 4,2

CPA 52,5 Origny 0,54 14 2,2 4,2

CPA 52,5 Lumbres

0,54 14,5 2,2 4,65

A 28 jours, les résistances mécaniques en flexion trois points obtenues sur trois

éprouvettes de mortier 4*4*16 c m3, et en compression obtenues sur cinq demi-éprouvettes

issues du test précédent, sont présentées dans le tableau XII. L'écart par rapport à la moyenne

est de 1 à 7 % pour la flexion trois points, de 3 à 6 % pour la compression.

TABLEAU XII - Résistances mécaniques des mortiers à 28 jours

en flexion trois points Rt et en compression Rc.

Rt (MPa) Rc (MPa)

CPA 55 Vicat 7,9 51,0

CPA 55 Val d’Azergues 7,2 45,5

CPA 55 Le Teil 8,5 58,5

CPA 52,5 Origny 9,0 65,4

CPA 52,5 Lumbres 7,7 64,8

Les plus faibles résistances mécaniques obtenues avec le ciment CPA 55 Val

d'Azergues sont à relier au pourcentage élevé d'air occlus relevé sur mortier frais (6,8 %).


I-2- Evolution des propriétés mécaniques.

I-2-1- Suivi de l’endommagement des mortiers lors de la sollicitation cycles

de gel-dégel et flexion trois points.

Les mortiers réalisés sont soumis à 4 0 cycles de gel-dégel de notre

méthode expérimentale. Le suivi en continu des déformations des éprouvettes sous une charge

de 20 % de leur charge à rupture à 28 jours permet de mesurer l’évolution de la flèche relative

pendant l’essai, et d’en déduire l’évolution du facteur d’endommagement.

I-2-1-1 Evolution de la flèche relative sous charge.

Les résultats obtenus sont présentés sur la figure 22.

0.0

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

30.0

35.0

40.0

45.0

50.0

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45Nombre de cycles de gel-dégel

Df/fo

Le Teil

Lumbres

Val d'Azergues

OrignyVicat

Figure 22 - Influence de la nature du ciment, dans un mortier au sable normalisé de

E/C=0,54, sur l’évolution de la flèche relative pour un taux de charge de 20 % de la charge à

rupture à 28 jours en fonction du nombre de cycles de gel-dégel.


L’examen de ces courbes montre une grande dispersion des résultats pour les mortiers

de ciments CPA 52,5 Origny et CPA 52,5 Lumbres. Cette dispersion peut être expliquée par la

très grande vulnérabilité de ces matériaux aux cycles de gel-dégel (ils ne résistent pas à plus

de 20 cycles de gel, et l’évolution de la flèche relative est très importante). Le désordre créé

par le gel dans la structure du matériau est important, et explique la dispersion obtenue.

L’évolution de la flèche relative nous renseigne aussi sur le mode d’endommagement

des matériaux : la rupture n’est pas fragile car la déformation du matériau augmente au cours

des cycles de gel-dégel. L'accroissement de la flèche montre que le mortier s'endommage et

qu'il y a création de nouvelles surfaces libres.

Le mortier de ciment CPA 55 Le Teil est plus durable que les deux mortiers

précédemment cités, et la dispersion des résultats moins importante. L’augmentation de la

flèche est moins rapide, mais la ruine des éprouvettes est obtenue bien avant les 40 cycles de

gel-dégel.

Le mortier au ciment CPA 55 Vicat possède un comportement limite. En effet, il ne

subit pas l’effet des cycles de gel-dégel dès l’application de la sollicitation, mais au bout d’une

vingtaine de cycles. A l’issue des 40 cycles, la moitié des éprouvettes a rompu, l’autre moitié

est intacte (nous avons testé 6 éprouvettes).

Enfin, le mortier de ciment CPA 55 Val d’Azergues est durable aux 40 cycles de gel-

dégel (et la dispersion sur les résultats est très faible). On observe un faible accroissement de

la flèche relative après les premiers cycles de gel, puis une stabilisation du comportement.

La dispersion des résultats dépend, dans ce cas, de la vulnérabilité des mortiers, par

conséquent, l’homogénéité des mesures est déjà un critère d'appréciation de la résistance au

gel.

A l’issue de cette étude, nous pouvons dégager deux modes de détérioration par le gel

interne, dans les mortiers étudiés :

¶ une perte de rigidité croissant de façon très importante et qui conduit à plus ou

moins long terme à la rupture des échantillons. Ce mécanisme d’endommagement ne débute


pas pour tous les mortiers dès l’application de la sollicitation, cependant, une fois amorcé, il

se développe pour tous de façon rapide.

ZHOU et al. (1994) ont également observé, sur des mortiers sans ajout sollicités de

façon analogue à notre méthode (gel-dégel sous contrainte mécanique), que la rupture n’était

pas fragile, mais le résultat d’un endommagement progressif.

· une augmentation de la flèche relative dès les premiers cycles de gel-dégel, mais qui

progresse très lentement ultérieurement. Ce mécanisme s’apparente à u ne accomodation du

matériau à la sollicitation.

La figure 23 illustre ces deux mécanismes d’endommagement.

0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

12.0

14.0


Df/fo

CPA 55 Val d'Azergues

CPA 55 Vicat

Figure 23 - Deux évolutions de flèche relative traduisant deux mécanismes

d’endommagement par le gel interne.


I-2-1-2 Evolution du facteur d’endommagement et détermination du

facteur de durabilité.

L’application de la relation liant la flèche relative à D permet d’obtenir les courbes de

la figure 24. Nous avons tracé (1-D) en fonction du nombre de cycles de gel-dégel pour faire

le lien avec le facteur de durabilité DF défini dans la deuxième partie (chapitre VII-1-2).

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


1-D

Val d'Azergues

Le Teil

Vicat

Origny

Lumbres

Figure 24 - Influence de la nature du ciment, dans un mortier au sable normalisé de

E/C=0,54, sur l’évolution du facteur (1-D), pour un taux de charge de 20 % de la charge à

rupture à 28 jours, en fonction du nombre de cycles de gel-dégel.

Nous allons utiliser ces résultats pour déterminer le facteur de durabilité DF de chaque

mortier. Nous rappelons que la définition de ce facteur est DF NM

D= −* ( )1 .


où M est le nombre de cycles de gel de notre test : 40,

N le nombre de cycles au bout duquel l’endommagement D du matériau a atteint

une valeur limite spécifiée (matériau endommagé), ou nombre de cycles maximal du

test s’il n’a pas atteint cette valeur avant la fin des essais (matériau durable),

et D le facteur d’endommagement à N cycles.

La valeur limite de D correspondant à la norme ASTM C 666 pour les bétons est de

40%, mais n’est pas adaptée au comportement de nos mortiers qui se différencient au-delà

:comme le montre la figure 24, l e mortier de ciment CPA 55 Vicat présente d'abord une

période où la flèche évolue peu au cours des cycles de gel-dégel, puis augmente

régulièrement. Cette valeur seuil (où D = 0,4) masque cette évolution, et présente le mortier

de ciment CPA 55 Vicat comme plus résistant au gel interne que le mortier de ciment CPA 55

Val d'Azergues, dont l'endommagement initial est plus important.

Nous adoptons dans nos essais une valeur limite de 0,8 pour D, (soit : 1-D=0,2) plus

représentative de la durabilité relative des mortiers (Tableau XIII).

Nous calculons également des valeurs de résistances relatives au gel DFDFOrigny

(par

rapport au mortier le moins durable). Nous pouvons ainsi établir de manière représentative un

classement relatif des matériaux.

TABLEAU XIII - Résultats des calculs de facteur de durabilité.

N

à (1-D)=60 %

DF

à (1-D)=60 %

N

à (1-D)=20 %

DF

à (1-D)=20 %

DFDFOrigny

CPA 55 Val d'Azergues 1 0,015 40 0,29 19,3

CPA 55 Vicat 8 0,12 22 0,11 7,3

CPA 55 Le Teil 3 0,045 11 0,055 3,7

CPA 52,5 Origny 1 0,015 3 0,015 1

CPA 52,5 Lumbres 1 0,015 4 0,02 1,3


A l'issue de ces calculs, le classement relatif des mortiers vis-à-vis de la durabilité aux

cycles de gel-dégel est le suivant :

CPA 52, 5 Origny < CPA 52,5 Lumbres < CPA 55 Le Teil < CPA 55 Vicat < CPA 55 Val d'Azergues

1-2-2- Analyse des chutes de résistances mécaniques après gel.

Les résultats des résistances mécaniques en flexion trois points obtenues sur trois

éprouvettes de mortier 4*4*16 cm3, et en compression obtenues sur 5 demi-éprouvettes issues

du test précédent, à l'issue de nos essais sont présentés dans le tableau XIV.

L'écart par rapport à la moyenne est de 2 à 6 % pour la flexion trois points et de 1 à

5% pour la compression avec les matériaux conservés à 20°C (chargés ou non); et de 1 à 12%

selon la vulnérabilité des matériaux pour la flexion trois points et la compression avec les

matériaux sollicités au gel (chargés ou non).

TABLEAU XIV - Résultats des résistances mécaniques en flexion trois points Rt et en

compression Rc des mortiers (en MPa).


CPA 55 Vicat CPA 55 Le Teil CPA 52,5 Origny CPA 52,5 Lumbres

Rt Rc Rt Rc Rt Rc Rt Rc Rt Rc

CNC 7,7 48,1 8,7 57,8 8,5 63,2 8,9 62,8 8,8 66,2

CC 7,6 48,7 8,4 57,6 8,4 61,5 9,3 62,6 9,2 66,3

ENC 5,7 42,0 5,4 49,5 3,4 46,1 2,5 42,1 2,3 43

EC 5,9 44,0 3,5 48,5 * 42,6 * 39,0 * 47,9

RENC/RCNC (%)

73,5 87,4 62,0 85,6 40,0 72,9 28,4 67,0 25,8 65,1

* rupture des éprouvettes en flexion lors des cycles de gel-dégel

avec CNC : éprouvette exposée à 20 °C non sollicitée mécaniquement,

CC : éprouvette exposée à 20 °C sollicitée mécaniquement,


ENC : éprouvette exposée au gel non sollicitée mécaniquement,

EC : éprouvette exposée au gel sollicitée mécaniquement.

RENC/RCNC : Taux de résistance résiduelle après 40 cycles de gel-dégel, en flexion

ou en compression.

La figure 25 présente les pertes de résistances mécaniques après gel en fonction du

facteur de durabilité DF.

DF

%

0

20

40

60

80

100

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3

RtENC/RtCNCRcENC/RcCNC

Val d'AzerguesVicat

Le Teil

Origny

Lumbres

Figure 25 - Evolution des taux de résistances mécaniques résiduelles après 40 cycles de gel-

dégel en fonction des facteurs de durabilité DF des différents mortiers.

L'examen de ces courbes montre une diminution beaucoup plus nette des résistances

en flexion trois points qu'en compression, quel que soit le matériau.

Ceci a déjà été observé par KRUML (1987) sans proposer d'explication. Selon

CHABANNET (1994), la résistance en compression n'est pas pertinente pour évaluer la

durabilité du matériau, au contraire, la résistance en flexion exacerbe les propriétés de ce

dernier. Notre hypothèse est que le gel interne sollicite avant tout l'interface matrice

cimentaire/granulat dont la résistance en flexion caractérise bien l'état d'endommagement. Les


résistances en compression sont moins sensibles à cet endommagement puisque cet essai

provoque plutôt des glissements, des arrangement de cristaux.

Notons que ces taux de résistances résiduelles ont été calculés à partir des résistances

d'éprouvettes non-sollicitées mécaniquement, et le classement relatif de ces matériaux très

sensibles au gel est identique : notre système expérimental amplifie les effets du gel, sans

modifier le mécanisme d'endommagement.

La double sollicitation (gel-dégel et action mécanique) permet, par rapport à l a

mesure des pertes de résistances mécaniques, de suivre l'évolution en continu de

l'endommagement par le biais de la mesure de la flèche sous charge, et d'analyser ainsi les

divers types de comportements face au gel.

Les baisses de résistances mécaniques des mortiers corrèlent les facteurs de durabilité

DF. DF est donc bien représentatif de l'endommagement au gel interne des mortiers.

I-3- Corrélation entre la résistan ce aux cycles de gel-dégel et les

caractéristiques des ciments.

Le choix des ciments étant effectué en fonction de leur caractéristiques physico-

chimiques, nous allons essayer de relier la durabilité à leur composition potentielle selon

Bogue ou à leur réactivité

I-3-1- Quantités de C2S et C3S.

La quantité de portlandite est un paramètre important de la durabilité au gel-dégel,

nous allons donc, dans un premier temps discuter de la quantité de C2S et C3S des différents

ciments, puisque c'est l'hydratation de ces deux espèces qui produit la portlandite.

La figure 26 montre l'évolution de DF en fonction des répartitions en C2S et C3S des

ciments utilisés.


DF

%

0

10

20

30

40

50

60

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3

C3S C2S

Val d'AzerguesVicat

Le Teil

Lumbres

Origny

Origny

Figure 26 - Influence de la composition des ciments en C2S et C3S

sur la durabilité des mortiers.

A l'exception du mortier de ciment CPA 52,5 L umbres, la durabilité est

proportionnelle à la quantité de C2S et inversement proportionnelle à la quantité de C3S.

Le C2S et le C3S produisent les mêmes hydrates, à la différence que l'hydratation du

C3S libère trois fois plus de portlandite que le C2S, avec une cinétique plus rapide.

Un ciment moins riche en C3S, au profit de la quantité de C2S, semble mieux résister

au gel : le CPA 55 Val d'Azergues contient en effet 63,6 % de C3S contre 67,7 % pour le CPA

52,5 Origny.

Grâce aux équations d'hydratation du ciment (Annexe 4), il est possible de calculer le

taux de portlandite théoriquement formée à partir de chacun des taux de C2S et C3S contenus

dans 100 g. de ciment :


TABLEAU XV - Quantité théorique de portlandite produite par les différents ciments.

masse de Ca(OH)2 produite


CPA 55 Vicat CPA 55 Le Teil CPA 52,5 Origny

m (C2S) 3,15 2,4 2,15 1,2

m (C3S) 31,0 32,3 32,6 33,0

m totale 34,15 34,7 34,75 34,2

Cependant, ces résultats ne tiennent pas compte de la cinétique d'hydratation du C2S et

du C3S. Selon POPOVICS (1992), l'hydratation du C3S est de 90 % à 28 jours alors qu'elle

n'est que de 60 % pour le C2S (figure 27).

Temps (jours)

Deg

ré d

'hyd

rata

tion

(%)

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1 alitebélite

0,1 1 10 100

Figure 27 - Degrés d'hydratation de C2S et C3S dans un ciment de type I, en fonction du

temps, d'après Popovics (1992).

Ces résultats permettent d'estimer les quantités réellement produites à 28 jours

(Tableau XVI).


TABLEAU XVI - Quantité estimée de portlandite produite par les différents ciments.

masse de Ca(OH)2 produite


CPA 55 Vicat CPA 55 Le Teil CPA 52,5 Origny

m (C2S) 1,9 1,4 1,3 0,7

m (C3S) 24,8 25,9 26,1 26,4

m totale 26,7 27,3 27,4 27,1

Ces résultats ne permettent pas de conclure effectivement sur le rôle néfaste du C3S

vis-à-vis du gel interne. Il est vrai que le ciment CPA 55 Val d'Azergues produit moins de

portlandite à partir de l'hydratation du C3S que les autres ciments, mais cette différence est-

elle significative ?

Toutefois, ce résultat a déjà été observé par MULLER et al. (1995) sur des ciments

préparés en laboratoire. Les ciments riches en bélite C2S résistaient mieux aux cycles de gel-

dégel que les ciments riches en alite C3S, et ce r ésultat a été relié à la quantité moins

importante de portlandite créée par les ciments bélitiques, et à une microstructure plus dense

des pâtes de ciment. Dans ces travaux, les différences de quantité de portlandite engendrées

étaient cependant importantes, et l'on voit dans notre étude que sur des ciments industriels les

variations sont peu sensibles.

I-3-2- Quantités de C3A et C4AF.

La figure 28 montre l'évolution de DF en fonction des répartitions en C3A et C4AF des

ciments étudiés.


DF

%

0

2

4

6

8

10

12

14

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3

C3A C4AF

Val d'AzerguesVicatLe Teil

Origny

Lumbres

Lumbres

Figure 28 - Influence de la composition des différents ciments en C3A et C4AF

sur la durabilité des mortiers.

En ce q ui concerne les quantités de C3A et C4AF, on note que la durabilité est

proportionnelle au taux de C4AF et inversement proportionnelle au taux de C3A, à l'exception

à nouveau du ciment CPA 52,5 Lumbres.

L'hydratation du C 3A produit de l'ettringite dont la structure contient 32 m olécules

d'eau. Si l'ettringite n'est pas consommée dans la phase secondaire d'hydratation pour former

du monosulfoaluminate, cet édifice cristallin piège de l'eau, qui si elle gèle dans la plage de

température de notre cycle de gel, fera éclater le réseau cristallin ou sera déplacée par des

mouvements de solution aqueuse.

En utilisant à nouveau les équations d'hydratation du c iment, nous calculons les

quantités théoriques d'ettringite formées, pour 100 g. de ciment (Tableau XVII).


TABLEAU XVII - Quantité théorique d'ettringite produite par les différents ciments


CPA 55 Vicat

CPA 55 Le Teil

CPA 52,5 Origny

masse d'ettringite formée 4,2 15,2 25,8 37,0

Les différences sont significatives, et nous observons effectivement la très faible

quantité d'ettringite formée avec le CPA 55 Val d'Azergues, durable au gel interne.

CHABANNET (1994) a déjà montré, sur une matrice au ciment CPA 55 V icat, la

disparition presque totale des aiguilles d'ettringite après les cycles de gel-dégel, et la

dégradation de celles encore présentes. Les aiguilles après gel ne sont plus lisses, mais

craquelées.

Des études ont également montré que le taux d'ettringite augmente aux interfaces

matrice cimentaire-granulat (BENTUR et al., 1996 ; SCRIVENER et al., 1996) : si la

résistance au gel à l'interface est plus faible que dans la pâte de ciment, cette résistance sera

encore fragilisée d'un ciment à l'autre par ces cristallisations d'ettringite plus ou moins

importantes.

Le fait que le mortier au ciment CPA 52,5 Lumbres ne soit pas durable tout en ayant

une composition potentielle selon Bogue proche du c iment CPA 55 Val d'Azergues (le plus

durable) montre que la connaissance de la composition chimique des ciments est insuffisante

pour évaluer leur durabilité au gel interne : il existe d'autres facteurs.

1-3-3- Autres facteurs physico-chimiques.

Pour expliquer le comportement singulier du ciment CPA 52,5 Lumbres, nous

avons analysé ces deux ciments (CPA 55 V al d'Azergues et CPA 52,5 Lumbres ) en

conductimétrie. La figure 29 pr ésente l'évolution des conductivités au cours du t emps de

suspensions de ces deux ciments (E/C = 4) (présentation de la mesure en annexe 5).


0123456789

1011121314

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

T E M P S E N M I N U T E S

Con

duct

ivité

en

m

S/cm

CPA Val d'AzerguesCPA Lumbres

Figure 29 - Evolution des conductivités au cours du temps des ciments

CPA 55 Val d'Azergues et CPA 52,5 Lumbres.

Le ciment Lumbres possède une conductivité totale plus faible que le ciment Val

d'Azergues : le passage en solution des ions est plus faible et plus lent, et la période dormante

du ciment Lumbres est plus longue.

La conductimétrie donne un bilan global de la conductivité de la suspension. Afin de

déterminer les espèces ioniques responsables, nous effectuons l'analyse de la phase aqueuse à

différentes échéances.

Les résultats de ces analyses (mode opératoire en annexe 6) sont reportés dans le

tableau XVIII.


TABLEAU XVIII - Concentration en ions des solutions de CPA 52,5 Lumbres et

CPA 55 Val d'Azergues à 5 et 15 minutes.

Concentrations en mol/l Echéances SO42- Na+ K+ Ca2+ OH-*

CPA 52,5 5 min. 4,63.10-2 0,36.10-2 0,39.10-2 2,67.10-2 1,29.10-2

Lumbres 15 min. 4,06.10-2 0,15.10-2 0,33.10-2 2,73.10-2 1,64.10-2

CPA 55 5 min. 5,66.10-2 0,14.10-2 1,93.10-2 3,55.10-2 4,10.10-2

Val d'Azergues 15 min. 5,65.10-2 0,12.10-2 2,18.10-2 3,74.10-2 4,45.10-2

* Déterminé par titrage par une solution d'acide chlorhydrique.

Ces résultats confirment le plus faible passage systématique en solution des ions dans

le cas du ciment CPA 52,5 Lumbres (sauf pour les ions Na+).

Ce dernier s'hydrate plus lentement que le CPA 55 V al d'Azergues. A priori, cette

hydratation lente entraîne la formation de cristallisations plus massive, ce qui n'est pas

favorable à la durabilité dans le cas des cristaux de portlandite.

Les propriétés physico-chimiques étudiées dans les paragraphes suivants vont

permettre d'apporter des informations supplémentaires concernant ces hypothèses.

1-4- Evolution des propriétés physico-chimiques.

1-4-1- Etude de la morphologie des matériaux par Microscopie Electronique

à Balayage.

L'analyse par MEB des mortiers n'a pas été réalisée sur l'ensemble des formulations

testées, mais sur les deux mortiers précédents qui présentent des comportements extrêmes :

Ê le mortier de ciment CPA 55 Val d'Azergues possédant une bonne durabilité au gel

interne,

Ë le mortier de ciment CPA 52,5 Lumbres qui présente un endommagement rapide.


I-4-1-1- Le mortier au ciment CPA 55 Val d'Azergues.

å avant les cycles de gel-dégel.

L'observation au M.E.B. révèle une bonne adhésion des C-S-H à la surface des

granulats. La présence de cristallisations de portlandite aux interfaces pâte de ciment-

granulat est très rare. Il en est de même dans les pores du matériau, ainsi les cristaux de

Ca(OH)2 sont distribués dans toute la matrice cimentaire.

Il a de plus été noté la présence de bélite non hydratée. Dans ce mortier de CPA 55 Val

d'Azergues très riche en C2S, ce phénomène ne semble pas singulier.

Les clichés n°5 et 6 résument la morphologie de ce mortier.

å après les cycles de gel-dégel.

A la suite des 40 cycles de gel-dégel, la morphologie du m atériau a subi quelques

modifications. Au niveau des zones de contact entre la matrice cimentaire et les granulats,

des cristallisations de portlandite sont observées plus fréquemment. La matrice présente

quelques microfissurations (cliché n°7).

On note la disparition des grains de bélite non hydratés. Le gel aurait provoqué la

migration de la solution interstitielle vers le C2S, qui immobilise une partie de l'eau libre pour

s'hydrater, minimisant ainsi la dissolution de portlandite et le gel de l'eau. La bélite agirait

comme une pompe pour l'eau de la solution interstitielle et minimise sa migration vers des

zones de fragilité.


Cliché n° 5 - Morphologie type du mortier au ciment CPA 55 Val d'Azergues, avant gel.

Cliché n° 6 - Morphologie type du mortier au ciment CPA 55 Val d'Azergues, avant gel.


Cliché n° 7 - Morphologie type du mortier au ciment CPA 55 Val d'Azergues, après gel.

I-4-1-2- Le mortier au ciment CPA 52,5 Lumbres.

å avant les cycles de gel-dégel.

Ce mortier présente de nombreux cristaux de portlandite massifs : dans la matrice, les

pores et les interfaces (cliché n°8). Cette observation est à r elier à l'hydratation lente de ce

ciment par rapport au ciment CPA 55 Val d'Azergues. C'est sans doute ce phénomène qui a

favorisé de grosses cristallisations.

Quant à l a matrice cimentaire, elle est discontinue, sans cohésion et a l'aspect d'une

"peau de crocodile".


å après les cycles de gel-dégel.

Par rapport au matériau avant gel, la matrice présente de nombreuses microfissures,

qui sollicitent beaucoup les interfaces : ces fissures progressent d'une interface pâte de ciment-

granulat à une autre (cliché n°9).

La portlandite, qui cristallisait avant le gel plutôt sous forme de plaquettes, se présente

après gel sous forme hexagonale. Ce changement de morphologie caractérise le phénomène de

dissolution-recristallisation de Ca(OH)2 (cliché n°10).

D'autre part, la portlandite cristallise à l'interface et perpendiculairement au granulat,

de sorte que ces cristaux jouent le rôle de coin et causent le déchaussement du gr anulat

(cliché n°11).

Remarque : sur le plan macroscopique, le mortier après gel est très friable.

Cliché n° 8 - Morphologie type du mortier au ciment CPA 52,5 Lumbres, avant gel.


Cliché n° 9 - Morphologie type du mortier au ciment CPA 52,5 Lumbres, après gel.

Cliché n° 10 - Morphologie type du mortier au ciment CPA 52,5 Lumbres, après gel.


Cliché n° 11- Morphologie type du mortier au ciment CPA 52,5 Lumbres, après gel.

I-4-1-3- Conclusion.

L'observation au M.E.B. permet de relier la durabilité du m ortier de ciment Val

d'Azergues à la répartition homogène des cristaux de portlandite de petite taille dans la

matrice cimentaire. Par ailleurs, les interfaces ne sont pas cristallisées et ceci permet d'éviter

les phénomènes de dissolution de Ca(OH)2 par la solution interstitielle (CHABANNET,

1994).

La présence de bélite non hydratée semble permettre la fixation d'une partie de l'eau

libre et de limiter les échanges. D'autre part, ceci diminue la quantité de portlandite dans la

matrice cimentaire avant l'application des cycles de gel par rapport aux autres ciments,

puisque l'hydratation de la bélite produit du Ca(OH)2.

Au contraire, le mortier de ciment CPA 52,5 L umbres présente des cristaux de

portlandite massifs, nombreux et très présents aux interfaces. Des recristallisations de

Ca(OH)2 sont identifiées après gel par un c hangement de morphologie, et la liaison à


l'interface matrice-granulat est fragilisée par une orientation perpendiculaire de la portlandite

sur le granulat : le décollement de la matrice est favorisée.

Ces observations montrent que la seule composition de Bogue renseigne sur les

pourcentages relatifs d'hydrates mais ne suffit pas pour l'évaluation de la durabilité au gel :

les deux ciments CPA 55 Val d'Azergues et CPA 52,5 Lumbres ont les compositions les plus

proches des cinq ciments utilisés, mais présentent une morphologie sur mortier très

différente. La nature et la distribution des hydrates, et plus particulièrement de la portlandite,

sont donc déterminantes.

La maîtrise de l'influence de la portlandite sur la durabilité au gel, on le voit ici, est

donc difficile puisque ces données ne sont que qualitatives, alors qu'il serait intéressant de

pouvoir quantifier sa répartition dans la matrice cimentaire et aux interfaces, et de pouvoir

évaluer les tailles moyennes des cristaux selon les types de ciment. Ceci doit se faire a

posteriori, puisque selon les conditions d'hydratation du ciment, ces facteurs sont modifiés et

que la composition potentielle selon Bogue ne peut entièrement nous renseigner sur ces

paramètres.

Nous avons donc tenté d'évaluer la répartition des cristaux de Ca(OH)2 dans les

matériaux par cartographie au MEB couplée à une microsonde en E.D.S.. Cependant, pour

des raisons pratiques, ces essais n'ont pas conduit à des résultats exploitables : nous avons en

effet travaillé sur des échantillons non plans, car le polissage, à cause des différences de dureté

entre granulat et pâte, entraîne des extractions préférentielles ainsi que les parties solubles.

Ceci modifie la morphologie des matériaux. Ces échantillons non plans ont fourni des images

en électrons rétrodiffusés très médiocres. Finalement, nous n'avons pas pu tirer d'information

satisfaisante de ces essais.

1-4-2- Résultats des mesures de porosité au mercure.

Nous étudions la microstructure des mortiers à t ravers la répartition poreuse en

microporosité (< 0,1 µm), mésoporosité (0,1 µm < Φ < 0,6 µm) et macroporosité (> 0,6 µm)


et le taux de porosité (ou facteur de porosité Fp). L'évolution de la porosité après l'application

des cycles de gel est donnée pour les mortiers aux ciments CPA 55 Val d'Azergues, CPA 55

Le Teil et CPA 52,5 Lumbres, et nous permettra de relier les mécanismes d'endommagement

proposés à l'évolution de la microstructure.

Ces résultats sont présentés dans le tableau XIX et illustrés sur la figure 30.

TABLEAU XIX - Répartition poreuse et facteur de porosité des mortiers aux différents

ciments de E/C=0,54, avant et après gel .

Ciment Facteur de porosité Fp (%)

Microporosité (%)

Mésoporosité (%)

Macroporosité (%)


16,9 63,7 25,2 11,1

Après gel 17,6 58,9 27,7 13,4

CPA 55 Vicat 13,7 72,3 22,4 5,3

CPA 55 Le Teil 11,1 81,1 14,1 4,9

Après gel 8,7 71,1 12,2 16,7

CPA 52,5 Origny 12,9 76,6 16,4 6,9

CPA 52,5 Lumbres 14,0 65,7 28,9 5,4

Après gel 13,3 58,6 14,5 26,9


0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

CPA

55

Val

d'A

zerg

ues

Apr

ès g

el

CPA

55

Vic

at

CPA

55

LeTe

il

Apr

ès g

el

CPA

52,

5O

rigny

CPA

52,

5 Lu

mbr

es

Apr

ès g

el

Vol

ume

pore

ux c

umul

é %

0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

12.0

14.0

16.0

18.0

Fp %

MicroporositéMésoporositéMacroporositéFacteur de porosité

Figure 30 - Répartition poreuse et facteur de porosité des mortiers aux différents ciments, de

E/C=0,54.

Le mortier de ciment CPA 55 Val d'Azergues possède une forte porosité répartie de

façon régulière entre micro, méso et macropores. Cette porosité élevée explique d'ailleurs les

plus faibles résistances mécaniques de ce mortier par rapport aux autres. Sur mortier frais, le

taux d'air occlus était déjà plus élevé.

Après gel, on obs erve une faible variation de cette répartition poreuse : le taux de

micropores diminue (- 4,8 %) au profit de la méso et de la macroporosité. Nous observons de

plus une augmentation de son facteur de porosité.

Ceci doit être relié au mécanisme d'endommagement proposé au § I-2-1-1 : le

matériau s'accomode à l a sollicitation par l'ouverture de capillaires plus larges : il y a

d'ailleurs un déplacement des classes de pores à l'intérieur même de la mésoporosité vers une

production de pores un peu plus gros (Figure 31). Ce mécanisme d'endommagement est

sûrement dû aux pressions hydrauliques exercées préférentiellement sur les lèvres des pores


(extraction gênée de l'eau hors du por e, gonflement de l'eau lors du g el), et provoque

l'élargissement de ces derniers.

Mortier de CPA 55 Val d'Azergues avant gel

0

5

10

15

20

25

0.001 0.01 0.1 1 10 100 1000

Diamètres poreux en micromètres

%

Mortier de ciment CPA 55 Val d'Azergues après gel

0

5

10

15

20

25

0.001 0.01 0.1 1 10 100 1000


%

Figure 31 - Histogrammes de la répartition poreuse du mortier

de ciment CPA 55 Val d'Azergues, avant et après gel.


Les mortiers de ciments CPA 55 Vicat, CPA 55 Le Teil et CPA 52,5 Origny possèdent

une porosité plus faible et surtout composée de micropores (au moins 72 %).

Après gel, la microstructure du mortier de ciment CPA 52,5 Le Teil est modifiée : les

taux de micropores et de mésopores diminuent au profit de la macroporosité (+ 12 %), ce qui

signifie l'apparition de fissurations dans le matériau, et explique l'évolution de la flèche

relative du mortier : le matériau perd en rigidité au cours des cycles de gel, l'endommagement

est progressif et correspond à l'ouverture de nouvelles surfaces : fissures ou décohésions aux

interfaces matrice cimentaire-granulat.

Enfin, le mortier de ciment CPA 52,5 Lumbres présente une répartition poreuse très

proche du mortier de ciment CPA 55 Val d'Azergues, mais un facteur de porosité plus faible

(-2,9 %).

Après gel, les taux de microporosité et mésoporosité diminuent fortement et se

déplacent vers la macroporosité : celle-ci passe de 5,4 % à 26,9 % et explique la progression

rapide de la flèche relative au cours des cycles de gel. L'endommagement de ce mortier est du

même type que celui du mortier de ciment CPA 55 Le Teil, mais son évolution est plus rapide

car elle correspond à l'ouverture d'un nombre plus important de fissures. (La présence de

fissures après gel a déjà été observée au M.E.B.)

Les figures 32 et 33 présentent les modifications des histogrammes de répartition

poreuse avant et après gel de ces deux matériaux.


Mortier de ciment CPA 55 Le Teil avant gel

0

5

10

15

20

25

30

0.001 0.01 0.1 1 10 100 1000Diamètres poreux en micromètres

%

Mortier de ciment CPA 55 Le Teil après gel

0

5

10

15

20

25

30

0.001 0.01 0.1 1 10 100 1000Diamètres poreux en micromètres

%

Figure 32 - Histogrammes de la répartition poreuse du mortier de ciment CPA 55 Le Teil,

avant et après gel.


Mortier de ciment CPA 52,5 Lumbres avant gel

0

5

10

15

20

0.001 0.01 0.1 1 10 100 1000


%

Lumbres après gel

0

5

10

15

20

0.001 0.01 0.1 1 10 100 1000


%

Figure 33 - Histogrammes de la répartition poreuse du mortier de ciment CPA 52,5 Lumbres,

avant et après gel.

Ces résultats de porosité après gel confirment les taux de résistances mécaniques

résiduelles calculés selon les ciments, et le classement selon DF.


Les résultats de porosité concernant le mortier de ciment CPA 55 Val d'Azergues

montrent que ce m ortier durable est constitué d'une forte porosité répartie régulièrement

entre micro, méso et macropores. Ils mettent aussi en évidence l'importance de la

morphologie du matériau (différences de comportement face au gel des mortiers de ciments

CPA 55 Val d'Azergues et CPA 52,5 Lumbres à porosité proche).

D'autre part, la porosité après gel permet d'attribuer aux deux mécanismes

d'endommagement précédemment énoncés, deux évolutions de la microstructure :

Ê la perte de rigidité croissante correspond à u ne baisse de la micro et de la

mésoporosité au profit de la macroporosité, et est assimilée à l'ouverture de fissures, à des

décohésions d' interfaces.

Ë l'accomodation du matériau à l a sollicitation s'accompagne d'un simple

déplacement de la microporosité vers les méso et macroporosité, signifiant l'élargissement

des pores par rupture des lèvres de ces derniers.

La figure 34 schématise ces deux mécanismes.


GranulatMicrofissuration

Décohésionà l'interface

Microfissures

Avant le gel Pendant le gel Après le gel

Pore

Capillaire

Eau Pressionshydrauliques

microfissuresApparition de

Pore éventré

Mécanisme d'endommagement par perte de rigidité croissante : apparition de fissurations et décohésion aux interfaces

Accomodation du matériau :ouverture de pores plus larges.

Figure 34 - Mécanismes d'endommagement par le gel interne.

I-5- Influence du facteur E/C.

L'analyse de l'influence de la porosité sur la durabilité aux cycles de gel-dégel

entreprise précédemment, nous amène à étudier son effet sur une même formulation à travers

une variation du taux de gâchage.


En effet, nous avons vu dans la partie bibliographique que ce paramètre est important

dans la durabilité au gel (PIGEON, 1984, 1990, 1991; Nawa et al., d'après OKADA et

al.,1981).

Notre étude, par rapport aux travaux de la bibliographie, vise à mesurer l'évolution de

l'endommagement en relation directe avec la variation de porosité.

Pour mener cette étude, nous avons choisi de travailler avec le ciment CPA 52,5

Origny, qui n'offre pas de durabilité aux 40 cycles de gel-dégel de notre test. Ce phénomène

permettra d'amplifier les effets du taux de gâchage.

Le taux de gâchage permettant de résister aux 40 cycles de gel sous sollicitations

mécaniques sera également déterminé pour ce ciment.

Nous avons travaillé avec quatre formulations ayant des taux de gâchage de 0,61, 0,54,

0,5 et 0,4.

Le taux de gâchage de 0,4 c ombiné à 2% (du poids de ciment) de superplastifiant

permet d'obtenir le même étalement à la table à chocs que le mortier de E/C=0,5.

La formulation à E/C=0,61 correspond à la maniabilité d'un mortier normalisé.

Les caractéristiques des mortiers frais sont présentées dans le tableau XX. Nous

calculons les variations du taux de gâchage des différents mortiers par rapport à celui du

mortier de référence (E/C=0,54).

TABLEAU XX - Caractéristiques des mortiers frais de différents taux de gâchage.

E/C E C

E C/

/ ,= 0 54 Superplastifiant (%) Etalement (cm) Densité Air occlus (%)

0,61 + 13 % 0 18 2,16 4,8

0,54 / 0 14 2,2 4,2

0,5 - 7,4 % 0 11,5 2,2 4,25

0,4 - 26 % 2 11,5 - 12 2,27 5,8


La diminution du E/C se traduit par l'obtention d'un mortier plus ferme. Les mortiers

de E/C=0,5 et 0,4 sont plastiques.

On constate par ailleurs que le superplastifiant entraîne un peu d'air.

A 28 jours, les résultats des résistances mécaniques en flexion trois points obtenues sur

trois éprouvettes de mortier 4*4*16 c m3, et en compression obtenues sur cinq demi-

éprouvettes issues du test précédent, sont présentés dans le tableau XXI.

L'écart par rapport à la moyenne est de 2 à 7 % pour la flexion trois points, de 1 à

6 % pour la compression.

TABLEAU XXI - Résistances mécaniques des mortiers à 28 jours

en flexion trois points Rt et en compression Rc.

E/C Rt (MPa) Rc (MPa)

0,61 7,8 54,3

0,54 9,0 65,4

0,5 8,8 69,2

0,4 10,2 83,8

1-5-1- Evolution des propriétés mécaniques.

I-5-1-1- Evolution de la flèche relative sous charge.

L'évolution des flèches relatives sous 20 % de la charge à rupture des mortiers à 28

jours est présentée sur la figure 35.


0.0

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

30.0

35.0

40.0

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


Df/fo

0,54

0,5

0,4

0,61

Figure 35 - Influence du rapport E/C sur l'évolution de la flèche relative sous 20 % de la

charge à rupture à 28 jours, d'un mortier de CPA 52,5 Origny et sable normalisé, en fonction

du nombre de cycles de gel-dégel.

La diminution du E /C permet, de façon évidente, d'augmenter la durabilité. Celle-ci

est obtenue avec un taux de gâchage de 0,4. Dans le même temps, la dispersion des résultats

dépend, comme nous l'avions déjà vu, de la vulnérabilité du matériau aux cycles de gel-dégel

(sauf pour le mortier de E/C=0,61, car dans les premiers cycles, la dispersion est toujours

faible).


I-5-1-2- Evolution du facteur d'endommagement et détermination

du facteur de durabilité.

Le calcul de l'endommagement à partir de la variation relative de la flèche nous donne

les résultats présentés sur la figure 36.

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


1-D E/C=0,4

E/C=0,5

E/C=0,54E/C=0,61

Figure 36 - Influence du rapport E/C sur l'évolution du facteur (1-D) pour un taux de charge

de 20 % de la charge à rupture à 28 jours, d'un mortier de CPA 52,5 Origny et sable

normalisé, en fonction du nombre de cycles de gel-dégel.


Les calculs des facteurs de durabilité, à D=0,8, sont les suivants :

TABLEAU XXII - Calculs des facteurs de durabilité.

E/C E C

E C/

/ ,= 0 54 N DF

DFDFE C/ ,=0 54

0,61 + 13 % 1 0,005 0,33

0,54 / 3 0,015 1

0,5 - 7,4 % 17 0,085 5,7

0,4 - 26 % 40 0,603 40,2

La figure 37 montre que le facteur DF est sensiblement augmenté lorsque le taux de

gâchage diminue. Ainsi, on peut multiplier le facteur de durabilité du mortier de référence (à

E/C=0,54) par 5,7 avec une diminution de 7 % de la quantité d'eau de gâchage (E/C=0,5).

DF

%

0.6

0.8

1

1.2

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7

Figure 37 - Evolution du facteur DF en fonction des variations du taux de gâchage.


I-5-1-3- Analyse des chutes de résistances mécaniques après gel.

Les résultats sont présentés dans le tableau XXIII.





TABLEAU XXIII - Résultats des résistances mécaniques en flexion trois points Rt et en

compression Rc des mortiers (en MPa).

E/C = 0,61 E/C = 0,54 E/C = 0,5 E/C = 0,4

Rt Rc Rt Rc Rt Rc Rt Rc

CNC 8,3 54,9 8,9 62,8 9,5 66,6 10,5 88,1

CC 7,6 52,0 9,3 62,6 9,1 67,6 10,2 87,5

ENC 2,9 37,7 2,5 42,1 3,5 54,5 10,5 83,3

EC * 37,4 * 39,0 3,6 51,8 10,6 85,5

RENC/RCNC (%)

34,3 68,6 28,4 67,0 36,5 81,8 100,1 94,6

* Rupture des éprouvettes en flexion lors des cycles de gel dégel.





RENC/RCNC : Taux de résistance résiduelle après 40 cycles de gel-dégel, en

flexion ou en compression.


La figure 38 présente les taux de résistances résiduelles en fonction du facteur DF.

DF

%

0

20

40

60

80

100

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7

RtENC/RtCNCRcENC/RcCNC

0,4

0,5

0,54

0,61

Figure 38 - Evolution des taux de résistances mécaniques résiduelles après 40 cycles de gel-

dégel en fonction du facteur de durabilité DF des différents mortiers.

La baisse des résistances en flexion est toujours plus importante que celle en

compression, montrant l'endommagement prépondérant de l'interface matrice cimentaire-

granulat.

Le mortier de E/C=0,4 fait exception, puisque sa résistance en flexion n'est pas

modifiée, alors que l'on observe une petite chute de résistance en compression. La baisse du

taux de gâchage aurait permis de compacter suffisamment l'interface matrice cimentaire-

granulat pour que cette dernière ne subisse pas les détériorations dues au gel.

Cette compacité accrue de l'interface signifie :

å une diminution de l'épaisseur de cette zone de transition pâte de ciment-granulat

(PING, 1991; PIGEON, 1984);

å une diminution de la quantité d'eau libre à cet endroit (PIGEON, 1990,1991).

Ces résultats expriment que l'obtention d'une interface compacte permet la durabilité

du matériau, et que ceci peut être obtenu par la diminution du rapport eau/ciment.


1-5-2- Evolution des propriétés physico-chimiques.

I-5-1-1- Microscopie Electronique à Balayage.

Ê Le mortier de E/C=0,5.

La matrice est peu poreuse, très compacte. Dans les pores, il y a peu de

cristallisations.

Les interfaces pâte de ciment-granulat sont très compactes également. (Cliché n°12)

Cliché n°12 - Morphologie type du mortier au ciment CPA 52,5 Origny, de E/C=0,5.

Ë Le mortier de E/C=0,61.

De façon générale, la pâte de ciment est mieux cristallisée aux interfaces et dans la

matrice cimentaire (présence de plaquettes de portlandite, C-S-H en aiguilles, ettringite). Les

C-S-H sont "gorgés d'eau" qui est libre. En effet, la préparation de l'échantillon provoque

l'élimination de cette eau et laisse apparaître des fissures de retrait. Cette abondance d'eau très

libre au niveau des C-S-H rend le matériau très vulnérable (cliché n°13).



Ì Le mortier de E/C=0,54.

Ce mortier présente des interfaces assez bien cristallisées, comme dans le cas du

mortier de E/C=0,61, mais sans retrait ou presque.

La matrice cimentaire est moins hydratée que dans le cas du mortier de E/C=0,61, et se

rapproche plutôt de la matrice du mortier de E/C=0,5. (Cliché n°14)

L'augmentation du taux de gâchage modifierait donc d'abord la qualité de l'interface

pâte de ciment-granulat (cas des mortiers de E/C=0,5 et 0,54), ensuite seulement la nature de

la matrice cimentaire.



I-5-1-2- Résultats des mesures de porosité au mercure.

Les résultats des mesures de porosité sont présentés au tableau XXIV et illustrés sur la

figure 39. TABLEAU XXIV - Résultats des mesures de porosité au mercure de mortiers de

ciment CPA 52,5 Origny, à différents taux de gâchage.

E/C Facteur de porosité Fp (%)

Microporosité (%)

Mésoporosité (%)

Macroporosité (%)

0,61 15,9 79,4 14,8 5,8

Après gel 18,2 43,6 36,9 19,5

0,54 12,9 76,6 16,4 6,9

0,5 13,6 63,0 20,1 17,0

0,4 9,9 78,2 13,0 8,8

Après gel 10,8 78,7 11,2 10,1


0

10

20

30

40

50

60

70

80

0.61 Aprèsgel

0.54 0.5 0.4 Aprèsgel

E/C

Vol

ume

pore

ux c

umul

é %

0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

12.0

14.0

16.0

18.0

20.0

Fp %


Figure 39 - Répartition poreuse et facteur de porosité des mortiers de

ciment CPA 52,5 Origny, à différents taux de gâchage.

En ce qui concerne les résultats de porosité, deux tendances peuvent être observées :

Ê une diminution du r apport E/C de 0,61 à 0,5 augmente la durabilité par le biais

d'une diminution de la microporosité au profit de la mésoporosité, voire macroporosité, c'est-

à-dire vers une répartition plus homogène de la porosité.

Cependant, ceci ne suffit pas à conduire à un matériau durable.

Après gel, le mortier de E/C=0,61 subit une grande variation de sa répartition poreuse

avec un décalage vers des porosités plus grandes et une porosité totale plus élevée, c'est-à-dire

vers l'ouverture de fissures.

Ë En revanche, une dominance de la quantité de micropores (78,2 %) associée à un

facteur de porosité faible (mortier de taux de gâchage de 0,4) permet d'obtenir un matériau

durable à l'issue des 40 cycles de gel-dégel.


Cette répartition poreuse est très proche de celle du mortier de E/C=0,61, mais le

facteur de porosité est très faible (9,9 % contre 15,9 %).

Le mortier de E/C=0,4 est donc très compact et le réseau poreux est peu développé.

(Les hystérésis montrent ceci de façon très nette : alors que le mortier de E/C=0,61 relargue 55

% du mercure, le mortier de E/C=0,4 ne relargue que 30 % : annexe 7).

Après gel, la répartition poreuse varie peu, avec une diminution de la mésoporosité au

profit de la macroporosité. Cette très faible modification de la microstructure du mortier

explique la faible variation de la flèche relative au cours des cycles de gel.

1-5-3- Conclusion.

Cette étude sur l'influence du taux de gâchage vis-à-vis de la durabilité au gel nous

permet de dire qu'une bonne résistance au gel peut être apportée par une faible porosité

surtout constituée de micropores peu connectés entre eux. En reliant ce r ésultat à

l'observation au microscope, on montre que ceci correspond à l 'obtention d'interfaces

compactes et très peu cristallisées.

A des taux de gâchage élevés, on obtient également une microstructure riche en

micropores. Cependant, ceci correspond à u ne bonne hydratation du ciment avec des

cristaux massifs de chaux, aux interfaces et dans la matrice, ainsi que des C-S-H gorgés

d'eau qui nuisent à l a durabilité au gel. De plus, le réseau poreux est bien développé et

favorise la diffusion de la solution interstitielle, donc les phénomènes de dissolution-

recristallisation.


1-6- Conclusion

La méthode de double sollicitation thermo-mécanique a p ermis de hiérarchiser les

mortiers réalisés avec cinq ciments de caractéristiques physico-chimiques différentes

(compositions selon Bogue, réactivité). Cette méthode a accélère les effets du gel sans

modifier le mécanisme d'endommagement. Elle a au ssi permis de suivre l'évolution de

l'endommagement au cours des cycles de gel-dégel.

Notre recherche a tout d'abord montré que la connaissance de la composition

potentielle selon Bogue du ciment est insuffisante pour évaluer la durabilité d'un mortier,

car elle ne renseigne que sur les quantités globales d'hydrates potentiellement formés, et

non sur la répartition et la taille des cristaux.

Au contraire, les mesures de conductivité et l'analyse des suspensions de ciment

renseignent sur la cinétique de l'hydratation. Une hydratation lente favorisant une

cristallisation massive de portlandite est néfaste pour la durabilité au gel. Un matériau

homogène, tant sur le plan microstructural (porosité élevée et répartition poreuse

homogène), que sur le plan morphologique (interfaces denses et sans cristallisation) est plus

résistant au gel interne. Ce type de matériau a é té obtenu avec un c iment CPA 55 Val

d'Azergues pauvre en C3A et riche en C2S. La faible quantité de C3A limite la formation

d'ettringite, qui peut fragiliser les interfaces matrice-granulat. D'autre part, le taux élevé de

C2S permet, si l'hydratation n'est pas complète dès l'application du gel, de diminuer le taux de

portlandite formée, et de limiter les mouvements de la solution interstitielle en fixant cette eau

libre et en contribuant à l'auto-réparation des dommages.

Les mécanismes d'endommagement associés aux matériaux sont :

une accomodation au gel pour le mortier durable au ciment CPA 55 Val

d'Azergues. Ce mode d'endommagement se traduit par une augmentation initiale de la flèche


relative suivie d'une évolution lente. Au niveau microstructural, on observe un déplacement

de la microporosité vers les méso et macropores.

une perte de rigidité croissante pour les mortiers non durables,

conséquence de la microfissuration de la matrice cimentaire et des cohésions aux interfaces.

Pour la suite de l'étude, nous allons travailler avec le ciment CPA 52,5 Origny presque

exclusivement. Ce ciment étant le moins durable aux 40 cycles de gel, il sera plus aisé de

déterminer l'influence des autres constituants du mortier sur la résistance au gel interne.

143 Troisième Partie - Résultats et Discussion Influence du sable...

II - INFLUENCE DU SABLE SUR LA DURABILITE AUX CYCLES DE GEL-

DEGEL.

Pour cette étude, 5 s ables (décrits dans la deuxième partie) vont être utilisés. Nous

analyserons dans un premier temps le rôle de leur nature chimique sur la durabilité au gel,

puis l'influence du type de granulat (roulé ou concassé) et de la courbe granulométrique.

Nous rappelons que les sables testés sont :

le sable normalisé siliceux : SN,

un sable calcaire roulé : 0/4 Cr,

un sable calcaire concassé : 0/4 Cc,

un sable silico-calcaire roulé : 0/4 SCr,

et un sable silico-calcaire concassé : 0/2 SCc.

Les formulations des mortiers sont toujours les mêmes : liant (CPA 52,5 Origny)

dosé à 400 g pour 1350 g de sable.

II-1- Influence de la nature chimique du sable.

II-1-1- Caractérisation des mortiers frais et durcis à 28 jours.

Les caractéristiques des mortiers frais sont présentées dans le tableau XXV.

Nous travaillerons à maniabilité comparable. Pour cela, nous tiendrons compte

des propriétés de mouillabilité et d'absorption d'eau des sables (mesurées dans la 2ème partie,

chapitre II). Ceci nous conduira à déterminer un taux de gâchage pour chaque nature

chimique du sable (siliceux, calcaire ou silico-calcaire).

Le E/C défini pour les sables calcaires a été choisi de manière à se rapprocher des

formulations à base de sable normalisé précédemment étudiées (E/C=0,54), tout en gardant


une maniabilité satisfaisante. Un taux de gâchage de 0,58 pe rmet d'obtenir une bonne

maniabilité.

Pour les sables silico-calcaires, c'est le sable concassé comportant plus de fines

qui fixe le taux de gâchage, avec un étalement équivalent aux sables calcaires. Ce taux de

gâchage étant élevé (E/C=0,77), nous avons réalisé un mortier avec un E/C plus faible et un

étalement identique aux mortiers de sables calcaires avec le sable roulé (0/4 SCr), afin de

mesurer l'effet de ce taux de gâchage.

Les mortiers de sable normalisé sont choisis parmi ceux déjà étudiés dans le

chapitre I de cette partie, et correspondent aux maniabilités des mortiers de sables calcaires

ou silico-calcaires.

TABLEAU XXV - Caractéristiques des mortiers frais.


SN 0,61 18 2,16 4,8

SN 0,5 11,5 2,2 4,25

0/4 Cc 0,58 11 2,25 2,9

0/4 Cr 0,58 12 2,22 4,5

0/2 SCc 0,77 13,5 2,11 3,7

0/4 SCr 0,77 16 2,1 4,3

0/4 SCr 0,66 11,5 2,15 4,8

Les quantités d'air occlus restent proches entre les mortiers de sables roulés et de sable

normalisé (autour de 4,5 % ) alors que les mortiers de sables concassés possèdent un

pourcentage plus faible d'air occlus.

L'étalement plus élevé obtenu dans le cas du mortier de sable 0/4 SCr est dû à l'absence

de fines par rapport à son équivalent concassé 0/2 SCc.




issues du test précédent, sont présentées dans le tableau XXVI.



TABLEAU XXVI - Résistances mécaniques des mortiers à 28 jours en flexion trois points Rt

et en compression Rc.


SN 0,61 7,8 54,3

SN 0,5 8,8 69,2

0/4 Cc 0,58 10,0 72,7

0/4 Cr 0,58 8,9 64,6

0/2 SCc 0,77 7,7 49,9

0/4 SCr 0,77 7,1 47,1

0/4 SCr 0,66 7,72 56,2

Pour limiter le nombre de paramètres, les premiers résultats concernent uniquement le

sable siliceux normalisé et le sable silico-calcaire roulé, tous deux ne contenant pas de fines

et ayant des courbes granulométriques proches.

Ensuite, le mortier de sable calcaire concassé 0/4 Cc sera comparé au mortier de sable

silico-calcaire concassé 0/4 SCc, proche en granulométrie.


II-1-2- Evolution des flèches relatives lors des cycles de gel-dégel.

0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

12.0

14.0

16.0

18.0

20.0

0 5 10 15 20 25 30 35


Df/fo

0/4 SCr - E/C=0,77

0/2 SN - E/C=0,5

0/2 SN - E/C=0,61

0/4 SCr - E/C=0,66

Figure 40 - Comparaison de l'évolution de la flèche relative des mortiers de sables silico-

calcaire 0/4 SCr et siliceux 0/2 SN, pour un taux de charge de 20 % de Qr à 28 jours, en

fonction du nombre de cycles de gel-dégel.

Dans tous les cas, la durabilité obtenue avec le sable normalisé est plus faible que pour

les mortiers de sables silico-calcaires, d'autant plus que ces derniers se trouvent à des taux de

gâchage plus élevés, donc dans une situation défavorable vis-à-vis du gel.

Sur la figure 41, l e mortier de sable 0/4 Cc est comparé au mortier de sable 0/2 SCc,

tous deux de répartition granulométrique semblable : à l 'issue de 40 cycles de gel, le mortier

de sable calcaire 0/4 Cc est durable.


0.0

2.0

4.0

6.0

8.0

10.0

12.0

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


Df/fo

0/2 SCc - E/C=0,77

0/4 Cc - E/C=0,58

Figure 41 - Comparaison de l'évolution de la flèche relative des mortiers de sables silico-

calcaire 0/2 SCc et calcaire 0/4 Cc, pour un taux de charge de 20 % de Qr à 28 jours, en

fonction du nombre de cycles de gel-dégel.

Les contraintes de mise en place des mortiers frais induisent des différences très nettes

de taux de gâchage entre ces deux matériaux pour un même étalement, de sorte que le mortier

de sable silico-calcaire est sans doute plus sensible à la répétition des cycles de gel-dégel. Il

est difficile, dans ce cas, d'attribuer le gain supplémentaire de durabilité du mortier de sable

0/4 Cc à sa nature 100 % calcaire. En effet, un taux de gâchage plus faible dans le mortier de

sable silico-calcaire s'accompagnerait d'une ruine moins prématurée du matériau. Les

conditions de mouillage des sables silico-calcaires et d'écoulement de ces mortiers mobilisent

une quantité plus importante d'eau qui reste piégée en surface des granulats, aux interfaces ou

dans les hydrates. Les contraintes engendrées lors du gel sont importantes.


Nous notons donc que les sables silico-calcaires et calcaires permettent d'obtenir des

matériaux plus résistants au gel qu'un sable siliceux, avec un gain très net de durabilité pour

les sables calcaires.

Cependant, outre la nature chimique du s able, d'autres propriétés (mouillage,

écoulement des grains...) interviennent et ne permettent pas de classer facilement les sables

calcaires et silico-calcaires vis-à-vis de la résistance au gel, d'autant plus que les mesures

d'absorption d'eau effectuées ne permettaient pas de prévoir un comportement aussi différent

entre les sables : la faiblesse de cette mesure tient au fait que c'est un accès à l a valeur du

mouillage au bout d'un temps très long (immersion du s able dans l'eau 24 he ures avant la

mesure). Le mouillage des sables pendant la réalisation de la gâchée (estimée à 6 minutes) est

sans doute différent, avec une cinétique d'absorption d'eau plus rapide dans le cas du sable

silico-calcaire.

Les propriétés des granulats calcaires dans une matrice cimentaire ont été étudiées par

différents auteurs, ainsi HUSSON (1991) a montré que les fines calcaires étaient actives au

sein d'une matrice cimentaire et qu'elles participaient aux réactions d'hydratation en formant,

entre autres, des carboaluminates. Pour mettre en évidence ce phénomène, HUSSON (1991) a

travaillé sur une calcite (à 98,6 % de CaCO3) de granulométrie légèrement inférieure à celle

du liant.

D'autre part, il a été montré par de nombreux auteurs (BENTUR et al., 1996) que la

composition de la zone interfaciale pouvait être modifiée quand le granulat était réactif (par

exemple, la calcite) par la formation de carboaluminates ou de complexes carbonates de

calcium-hydroxyde de calcium, et que la surface des granulats était attaquée par la formation

de ces composés. Des tests de résistance à l 'interface ont montré que pour ces granulats

réactifs, la rupture se faisait plus loin qu'à la surface du granulat. Plus la zone de rupture est

éloignée du granulat, plus la résistance à l'interface est élevée.

Pour mettre en évidence les interactions matrice-granulats, nous allons comparer les

propriétés mécaniques et physico-chimiques des mortiers de sables SN, SC, et C.


II-1-2-1- Comparaison des résistances mécaniques des mortiers.

Nous comparons les résistances mécaniques à 28 jours (chapitre II-1-1) des mortiers de

sables calcaires et silico-calcaires (E/C définis précédemment), avec celles des mortiers de

sable normalisé à différents taux de gâchage (résultats du chapitre I-5 de la troisième partie).

Ceci est illustré sur les figures 42 et 43.

Remarque : Pour ce type de comparaison, il aurait été plus juste d'utiliser les quantités

d'eau efficace, c'est-à-dire les quantités d'eau située entre les grains du squelette solide formé

par le sable et le ciment, sans compter l'eau située dans la porosité interne des grains de sable.

Cependant, les mortiers sont fabriqués à partir de granulats secs (mode opératoire

défini pour la fabrication des mortiers de sable normalisé, chapitreI). Il n'est donc pas possible

de déterminer cette masse d'eau efficace, puisqu'on ignore quelle quantité d'eau a pénétré à

l'intérieur des grains des granulats pendant le malaxage.

E/C

Rt (en MPa)

0

2

4

6

8

10

12

0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8

SN0/4Cc0/4Cr0/4SCr0/2SCc0/4SCr

Figure 42 - Résistances en flexion trois points à 28 jours des mortiers de sable normalisé en

fonction du taux de gâchage. Comparaison avec les résultats obtenus sur les sables calcaires

et silico-calcaires.


E/C

Rc (en MPa)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0 0.2 0.4 0.6 0.8

SN0/4Cc0/4Cr0/4SCr0/2SCc0/4SCr

Figure 43 - Résistances en compression à 28 jours des mortiers de sable normalisé en

fonction du taux de gâchage. Comparaison avec les résultats obtenus sur les sables calcaires


L'évolution des résistances mécaniques en compression et en flexion des mortiers de

sable normalisé en fonction du taux de gâchage peut être décrite par deux relations linéaires

selon les équations :

Rt = - 10,81 * E/C + 14,49 (en MPa) , r2 = 0,963

Rc = - 138,67 * E/C + 139,24 (en MPa) , r2 = 0,998

A taux de gâchage identique, les résistances mécaniques des sables calcaires et silico-

calcaires sont toujours supérieures à celles des mortiers de sable normalisé.

Le sable normal étant inerte, l'augmentation des résistances avec la diminution du taux

de gâchage est obtenue par la densification de la matrice et de l'interface matrice-granulat.

Dans le cas des sables calcaires et silico-calcaires, s'ajoute à la densification une

interaction entre la matrice et les granulats qui confère une bonne adhésion pâte de ciment-

grain de sable et permet d'augmenter les résistances. On le vérifie par l'examen des faciès de

rupture en flexion des échantillons (Annexes 8 et 9, avant gel) qui montre une propagation de

la fissure à travers la pâte de ciment et les granulats. Ces derniers ne sont pas déchaussés.


On peut également noter les différences de gains de résistances en flexion ou en

compression en fonction de la nature du sable, par rapport au sable normalisé :

å l'augmentation est presque identique entre flexion et compression pour les sables

calcaires, (Rt = +21 %, Rc = + 24,5 % pour le sable 0/4 Cc et Rt = +8 %, Rc = +10 % pour

0/4 Cr),

å pour les sables silico-calcaires, le gain de résistance est très important en

compression par rapport à la flexion (Rt = +24 %, Rc = +56 % pour le sable 0/2 SCc et Rt =

+14 %, Rc = +47 % pour le sable 0/4 SCr). Ceci est sans doute dû au taux de gâchage élevé

qui favorise les cristallisations et la porosité aux interfaces (ces dernières sont moins

compactes que pour des taux de gâchage plus faibles), comme nous l'avons montré dans des

mortiers de sable normalisé de différents E/C.

Ces premiers résultats semblent donc confirmer une interaction entre les granulats

calcaires et la matrice cimentaire.

BELLANGER et al. (1996) ont démontré l'apport de ces interactions chimiques sur les

résistances mécaniques, aussi bien en flexion qu'en compression, sur des mortiers ou bétons à

base de granulats calcaires par rapport aux mêmes matériaux avec des granulats siliceux. Ils

ont également montré, avec une succession de cycles de charge-décharge, que les mortiers et

les bétons de sables calcaires possèdent un caractère élastique presque parfait, c'est-à-dire

que les déformations sont quasi-réversibles jusqu'à 80 % de la contrainte maximale. Dans les

mêmes conditions, le béton siliceux a m ontré des déformations irréversibles pour des

contraintes beaucoup plus faibles.

Dans notre cas, ce phénomène peut améliorer la durabilité du m atériau en

accommodant les déformations dues au gonflement de l'eau lors du gel.

Une étude plus précise de l'état de surface de nos granulats entre le grain seul, et le grain

de sable noyé dans la matrice cimentaire a été réalisée pour évaluer la nature effective de cette

interaction. Pour cela, nous avons effectué des observations au M.E.B. sur les fines (<100µm)

des sables normalisé, calcaires et silico-calcaires .


II-1-2-2- Caractérisation de l'interaction entre les granulats

calcaires et la matrice cimentaire.

Les observations au M.E.B. sur les fines (<100µm) des sables normalisé, calcaires et

silico-calcaires sont reportées sur les clichés 15 à 17.

Cliché 15 - Vue approchée d'un grain de sable normalisé, grossissement 2200.


Cliché n°16 - Vue approchée d'un grain de sable 0/4 Cr, grossissement 2000.

Cliché n°17 - Vue approchée d'un grain de sable 0/4 SCr, grossissement 2000.


Ces clichés font apparaître une structure externe très lisse pour le sable normalisé (et

cela pour la grande majorité des grains observés), mais des structures spongieuses pour les

autres sables. Ces observations confirment les résultats différents obtenus sur les taux

d'absorption d'eau : les structures spongieuses retiennent d'avantage d'eau que la structure très

lisse du sable normalisé.

En observant au M.E.B. les surfaces des granulats calcaires dans la matrice cimentaire,

nous observons maintenant un c hangement de morphologie pour les granulats calcaires

(Cliché18) : le s surfaces sont uniformes, un pe u moutonnées. Des hydrates sont venus

combler les interstices et ont recouvert la surface des granulats. Ce phénomène peut, en plus

de la réaction chimique, favoriser l'ancrage mécanique de la matrice cimentaire sur le

granulat et expliquer les augmentations de résistances mécaniques.

Les surfaces des grains de silice (sable normalisé et les grains de silice du sable silico-

calcaire) restent lisses dans la matrice cimentaire.

Cliché 18- Granulat de sable 0/4 Cr dans la matrice cimentaire, grossissement 2000.


L'interaction semble donc de deux types :

d'ordre chimique avec un recouvrement d'hydrates à la surface des granulats,

d'ordre physique par ancrage mécanique.

Nous allons observer au M.E.B. le rôle de cette interaction sur le gel interne du

matériau le plus durable (mortier de sable 0/4 Cc) avant et après les 40 cycles de gel.

II-1-3- Analyse de la microstructure.

Avant les cycles de gel-dégel.

Le mortier est constitué d'une matrice très compacte, homogène et très peu cristallisée,

et d'interfaces pâte de ciment-granulat très denses et sans cristallisation. (cliché n° 19)

On remarque la présence inhabituelle de fins canaux de même diamètre, et de

directions différentes. (cliché n° 20)

Après les cycles de gel-dégel.

La matrice est encore très compacte mais plus fissurée. Des cristaux de portlandite

sont dispersés dans la matrice. Les interfaces sont également plus cristallisées mais encore très

compactes (cliché n°21). Les fissures suivent les chemins de plus grande fragilité, c'est-à-dire

près des cristallisations de portlandite et cela indifféremment aux interfaces ou à t ravers la

matrice (cliché n° 22). L'adhésion à l 'interface est encore forte après gel comme l'atteste le

cliché n° 23 : une fissure s'est propagée de la matrice à travers le granulat.


Cliché n°19 - Interface matrice cimentaire-granulat du mortier de sable 0/4 Cc, avant gel.

Cliché n°20 - Fin canal dans la matrice cimentaire du mortier de sable 0/4 Cc, avant gel.


Cliché n° 21 -Interface matrice cimentaire-granulat du mortier de sable 0/4 Cc, après gel.

Cliché n°22 - Propagation d'une fissure dans le mortier de sable 0/4 Cc, après gel.


Cliché n°23 - Propagation d'une fissure à travers un granulat dans le mortier de sable 0/4 Cc, après gel.

L'adhésion matrice-granulat est donc forte dans ce mortier de sable calcaire, de

sorte que les fissures dues au gel se propagent indifféremment dans la matrice ou à travers le

granulat. La liaison pâte-granulat n'est pas détruite par l'action du ge l, et finalement la

durabilité au gel dépend plus de la qualité de la matrice puisque l'interface ne représente pas

un point de faiblesse.

BELLANGER et al. (1996) ont à ce propos observé que le caractère de la rupture, dans

un mortier ou un bé ton, différait selon le type de granulat : elle est toujours intergranulaire

dans un bé ton siliceux, elle est intergranulaire dans le cas de granulats calcaires durs, et

intragranulaire quand la pâte est moins déformable que le granulat. BACHIORRINI (1985) a

également observé des modifications du mode de propagation des fissures dans des mortiers

alumineux de sables calcaires.

D'autre part, la présence de ces petits canaux permet peut-être le drainage de la

solution interstitielle sans fragiliser les interfaces.


II-1-4- Evolution du facteur d'endommagement et détermination du facteur

de durabilité des mortiers.

La relation liant la flèche relative au facteur d'endommagement D (deuxième partie,

chapitre VII) ou au facteur (1-D), donne les résultats présentés sur la figure 44.

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


1-D

0/4 SCr - E/C=0,66

0/4 Cc - E/C=0,58

0/4 SCr E/C=0,77

0/2 SCcE/C=0 77

0/2 SN E/C=0,5

0/2 SNE/C=0,61

Figure 44 -Effet de la nature chimique du sable sur l'évolution du facteur (1-D) des mortiers

pour un taux de charge de 20 % de Qr en fonction du nombre de cycles de gel-dégel.

Le calcul du facteur de durabilité DF à partir de la relation DF N

M* (1 D)= − définie dans

la deuxième partie pour un facteur d'endommagement D fixé à 80 % (1-D=0,2) est donné dans

le tableau XXVII, et permet d'établir de manière représentative un classement relatif des

mortiers en fonction de la nature chimique du sable, et du type de granulat. Nous calculons


également des valeurs de résistances relatives au gel DFDFSCr

(par rapport à la durabilité du

mortier de sable 0/4 SCr) et DFDFSN

(par rapport à la durabilité du mortier de sable normalisé).

TABLEAU XXVII - Classement des mortiers, selon la nature chimique du sable et le type de

granulat, en fonction des facteurs de durabilité DF

(pour un facteur d'endommagement D=0,8).

E/C Etalement

(cm) N DF

DFDFSCr

DFDFSN

0/4 Cc 0,58 11 40 0,215 2 2,5

0/4 SCr 0,66 11,5 22 0,11 1 1,3

0/2 SN 0,5 11,5 17 0,085 0,8 1

0/2 SCc 0,77 13,5 8 0,04 0,4 0,5

0/4 SCr 0,77 16 5 0,025

0/2 SN 0,61 18 1 0,005

Pour des étalements voisins (de 11 à 13,5 cm), nous obtenons le classement des mortiers

dans l'ordre décroissant de durabilité au gel :

0/4 Cc > 0/4 SCr > 0/2 SN > 0/2 SCc

avec des gains du facteur de durabilité importants (100 et 150 %) pour le sable 0/4 Cc

par rapport aux sables 0/4 SCr et 0/2 SN.


II-1-5- Conclusion sur l'influence de la nature chimique du sable dans la

résistance au gel de mortiers.

Cette étude a m ontré que les mortiers de granulats calcaires et silico-calcaires

permettaient d'obtenir des gains, parfois très importants, de résistance au gel interne

par rapport à un mortier de sable siliceux.

Ceci a été attribué à l a réactivité des calcaires qui confère une bonne adhésion

entre la pâte de ciment et les granulats et engendre, en premier résultat, une augmentation

des résistances mécaniques à 2 8 jours. Les surfaces spongieuses des granulats favorisent

l'ancrage mécanique et la réactivité de la matrice cimentaire sur ces derniers. L'obtention

d'une interface forte matrice/granulat est le résultat de la réactivité des calcaires (formation

de carbo-aluminates), et permet la propagation des fissures engendrées par le gel interne

indifféremment dans la matrice ou à travers le granulat. Le matériau est plus

accommodant.

Après l'analyse de ces paramètres chimiques vis-à-vis de l'action du gel interne, nous

allons analyser le rôle des paramètres physiques concernant les sables : répartition

granulométrique et type de granulats (roulé ou concassé).


II-2- Influence de la courbe granulométrique et du type de granulats.

Il est délicat de dissocier les paramètres physiques de la nature chimique du granulat.

Nous allons donc entreprendre l'étude ce ces propriétés physiques sur la résistance au gel

interne : courbe granulométrique et influence des fines particules présentes dans les sables

concassés.

Une analyse plus complète que celle entreprise dans la deuxième partie est nécessaire

pour caractériser les sables, en particulier pour préciser l'importance des fines particules

présentes dans les sables concassés.

II-2-1- Caractérisation physique des sables.

II-2-1-1 - Observation au M.E.B.

Les observations au M.E.B des particules inférieures à 100 µm peuvent nous aider à

évaluer plus précisément l'influence du concassage sur les caractéristiques du sable.

En effet, les sables roulés montrent très peu de fines particules alors que les sables

concassés comportent beaucoup de très fines particules inférieures à 10 µm. Les

grossissements utilisés attestent des différences existantes : ceux situés autour de 150

montrent une vue générale des fines pour les sables roulés, et une quantité de petits grains

pour les sables concassés. Le sable 0/4 Cc est composé de particules encore plus fines que le

sable 0/2 SCc.


Cliché n°24 - Vue générale des fines du sable 0/4 Cc, grossissement 2200.

Cliché n°25 - Vue générale des fines du sable 0/2 SCc, grossissement 1600.


Cliché n°26 - Vue générale des fines du sable 0/4 Cr, grossissement 150.

Cliché n°27 - Vue générale des fines du sable 0/4 SCr, grossissement 150.


Cette mesure n'étant pas quantitative, il est nécessaire d'effectuer une mesure capable de

rendre compte plus clairement de l'importance de ces fines. Nous utilisons la méthode de

détermination des surfaces spécifiques Blaine qui s'appuie sur l'empilement des grains, et

permet de rendre compte de la finesse de ces particules.

II-2-1-2 - Mesures des surfaces spécifiques Blaine des fines.

Cette mesure est réalisée selon la norme NFP 15-442. Elle a l'avantage d'être rapide par

rapport à une granulométrie laser. Nous utilisons les passants des sables à 80 µm. Une mesure

préalable de la densité des fines est effectuée par pycnomètrie. Les résultats sont présentés au

tableau XXVIII.

TABLEAU XXVIII- Densité des passants à 80 µm des sables calcaires et silico-calcaires.

Densité Sspé (cm2/g)

0/4 Cr 2,67 1660

0/4 Cc 2,69 6054

0/4 SCr 2,65 839

0/2 SCc 2,65 5486

Sspé déterminée à porosité constante (e=0,5).

Sspé déterminée à masse constante (porosités de 0,52 pour le sable 0/4 Cr et de 0,54

pour le sable 0/4 SCr pour la réalisation de l'essai).

Ces résultats doivent être analysés de façon comparative puisque l'appareil de Blaine, s'il

est approprié à l 'étude des ciments, ne convient pas réellement à l a mesure des surfaces

spécifiques de nos fines (les temps pour que le volume d'air défini par l'essai traverse la

couche des fines des sables roulés sont très faibles, alors qu'ils sont importants dans le cas des

sables concassés).

Toutefois, ces mesures nous donnent une très bonne appréciation de la finesse des

particules respectives : les fines des sables roulés sont grossières et ne fournissent pas un bon


empilement, alors que les fines des sables concassés sont de plus grande finesse, et

permettront de meilleures interactions avec la matrice cimentaire : augmentation de la

compacité, réactivité plus grande...

Ces résultats sont d'autant plus importants que la répartition granulométrique ne

montre pas de différence sensible de quantité, en masse, de petites particules. Cependant, en

volume apparent les différences peuvent être grandes.

D'autre part, la présence de ces fines dans les sables concassés joue sur les résistances

mécaniques des mortiers à 28 jours (cf. Figure 42 et 43) : les sables concassés (qu'ils soient

calcaires ou silico-calcaires) fournissent des résistances encore supérieures aux sables roulés.

II-2-2- Démarche expérimentale.

Le choix des granulats a ét é effectué afin de dégager l'influence de différents

paramètres, en particulier l'effet des fines mais aussi celui de la courbe granulométrique.

Dans la caractérisation des sables (2ème partie), nous avons fait apparaître des

différences marquées entre les sables. Les sables 0/2 SCc et 0/4 Cc sont proches, le sable 0/4

Cr est plus grossier et le sable 0/4 SCr présente un saut de granulométrie au tamis de 0,315

mm.

Nous choisissons de comparer le sable 0/4 Cc (durable) aux sables 0/4 SCr et 0/4 Cr en

recomposant les courbes granulométriques de ces derniers selon la courbe granulométrique du

sable concassé 0/4 Cc. Nous isolons ainsi l'effet des fines de l'effet de la courbe

granulométrique globale.

Pour recomposer les courbes granulométriques, deux choix sont possibles :

recomposer les courbes granulométriques à l'aide du sable 0/4 Cc. Cependant, dans

ce cas, nous n'isolons pas les deux paramètres, et finalement l'éventuel gain de durabilité ne

pourrait être attribué à l'apport des fines ou à la modification de granulométrie.

D'autre part, nous induisons un mélange de nature de sable (calcaire + silico-calcaire)

avec le sable 0/4 SCr.


la deuxième solution, que nous avons choisie, est de recomposer la courbe

granulométrique du sable étudié à l'aide du sable lui-même, 0/4 Cr ou 0/4 SCr. Dans ce cas,

les courbes granulométriques sont identiques sans introduction de fines.

II-2-3- Caractéristiques des mortiers de sables recomposés : frais et durcis à

28 jours.

Dans le tableau XXIX, nous ajoutons les caractéristiques des deux mortiers frais issus

de la recomposition des sables 0/4 Cr et 0/4 SCr.

TABLEAU XXIX - Caractéristiques des mortiers frais de sables calcaires et silico-calcaires.


0/4 Cc 0,58 11 2,25 2,9

0/4 Cr 0,58 12 2,22 4,5

0/4 Cr* 0,58 11,5 2,18 5,1

0/2 SCc 0,77 13,5 2,11 3,7

0/4 SCr 0,77 16 2,1 4,3

0/4 SCr* 0,77 18 2,0 7,1

* : symbole des sables recomposés.

Dans les deux cas, la modification de la courbe granulométrique a e ntraîné un gai n

d'air occlus.

En ce q ui concerne le mortier de sable 0/4 SCr*, l'augmentation de l'étalement par

rapport au mortier de sable 0/4 SCr est attribuée à la diminution de la classe granulaire 0,315

mm de 11 %, et au déplacement de la courbe vers des particules plus grosses, qui absorbent

moins d'eau.


Les résistances mécaniques (sur trois éprouvettes en flexion trois points et cinq demi-

éprouvettes en compression) des mortiers de sables recomposés, à 28 jours, sont données dans

le tableau XXX. On rappelle les résistances mécaniques des mortiers précédents.



TABLEAU XXX- Résistances mécaniques des mortiers de

sables calcaires et silico-calcaires.


0/4 Cc 0,58 10,0 72,7

0/4 Cr 0,58 8,9 64,6

0/4 Cr* 0,58 8,6 64,6

0/2 SCc 0,77 7,7 49,9

0/4 SCr 0,77 7,1 47,1

0/4 SCr* 0,77 6,2 42,8

Les baisses de résistances mécaniques sur le mortier de sable 0/4 SCr*, aussi bien en

flexion qu'en compression (-13,4 % sur Rt et -9,1 % sur Rc), sont attribuables au pourcentage

d'air entraîné observé sur mortier frais. Les différences ne sont pas significatives sur le

mortier de sable 0/4 Cr* étant donné les écarts sur les mesures de résistances mécaniques.


II-2-4- Evolution de la flèche relative sous charge des mortiers lors des cycles

de gel-dégel.

Nous présentons les résultats des mortiers de sables calcaires ci-dessous.

0.00

1.00

2.00

3.00

4.00

5.00

6.00

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


Df/fo

0/4 Cr 0/4 Cc

0/4 Cr*

Figure 45 - Evolution de la flèche relative des mortiers de sables calcaires de E/C=0,58 pour

un taux de charge de 20 % de Qr en fonction du nombre de cycles de gel-dégel.

Cette première figure nous montre, pour un m ême E/C, des différences sensibles de

comportements des mortiers vis-à-vis des cycles de gel-dégel selon le type du s able et la

courbe granulométrique :

ã le mortier de sable roulé 0/4 Cr présente une évolution constante sur environ 15 cycles

de gel, puis montre une perte de rigidité croissante qui conduit à la rupture des échantillons

au bout de 31 cycles, en parallèle, la dispersion des résultats augmente.


Ceci correspond à un endommagement microstructural dès les premiers cycles de gel,

puis cet endommagement microscopique touche toute la structure et devient macroscopique :

la flèche augmente alors très rapidement.

ã la nouvelle répartition granulométrique du sable recomposé 0/4 Cr* a contribué de

manière notable à augmenter la durabilité du mortier puisqu'il est durable aux 40 cycles de

gel, avec une évolution de flèche qui progresse de façon régulière.

ã par rapport à ce dernier, le mortier de sable concassé 0/4 Cc (durable aux 40 cycles de

gel) possède une évolution de la flèche relative plus forte.

La figure suivante présente les résultats des mortiers de sables silico-calcaires, pour un

même taux de gâchage.

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18


Df/fo

0/4 SCr*

0/4 SCr

0/2 SCc

Figure 46 - Evolution de la flèche relative des mortiers de sables silico-calcaires de

E/C=0,77 pour un taux de charge de 20 % de Qr en fonction du nombre de cycles de gel-

dégel.


Alors que les deux mortiers de sables silico-calcaires 0/2 SCc et 0/4 SCr possédaient

une résistance au gel très faible, le mortier de sable recomposé 0/4 SCr* est durable aux 40

cycles de gel.

### La nouvelle répartition granulométrique 0/4 SCr* augmente la durabilité du sable

0/4 SCr roulé.

Ce sable 0/4 SCr* conduit également à une meilleure durabilité que le sable 0/2 SCc

pour une granulométrie voisine, mais un type de granulats différent.

Pour des sables roulés, la recomposition granulométrique a entraîné une nette

augmentation de la résistance au gel, quelle que soit la nature chimique (calcaire ou silico-

calcaire). On note cependant une plus grande instabilité du comportement du mortier de sable

0/4 SCr* par rapport au mortier de sable 0/4 Cr* : l'évolution de la flèche relative est plus

grande, ainsi que la dispersion des résultats.

Il est délicat d'attribuer l'obtention de durabilité du m ortier de sable 0/4 SCr*

uniquement à la modification de la courbe granulométrique du sable 0/4 SCr.

Comparons les mortiers de sable 0/2 SCc et de sable 0/4 SCr* : leurs durabilités sont

très différentes bien que leurs courbes granulométriques soient proches, qu'ils soient de même

nature chimique et que leur taux de gâchage soit identique. Cette différence de durabilité peut

être reliée à l'entraînement d'air noté sur mortier frais (+ 3,4 %).

Nous analysons les résultats de porosité au mercure pour vérifier cet entraînement d'air

sur mortier durci.


II-2-5- Résultats des mesures de porosité au mercure.

Ces résultats sont présentés dans le tableau XXXI.

TABLEAU XXXI - Résultats des mesures de porosité au mercure des mortiers de sables

calcaires et silico-calcaires.

E/C Facteur de porosité Fp

Microporosité (%)

Mésoporosité (%)

Macroporosité (%)

0/4 Cc 0,58 12,9 85,7 8,6 5,8

0/4 Cr 0,58 12,5 51,2 38,4 10,5

0/4 Cr* 0,58 14,5 41,5 52,5 6

0/2 SCc 0,77 18,5 89,4 6,6 3,9

0/4 SCr 0,77 18,2 64,4 29,6 6,0

0/4 SCr* 0,77 19,7 43,8 44,8 11,3

Ces mesures sont intéressantes dans le sens où e lles révèlent deux phénomènes

semblables concernant les mortiers de sables recomposés (résultats soulignés):

une augmentation de la porosité totale (+2 % avec le sable 0/4 Cr* et +1,5 % avec le

sable 0/4 SCr*). (Nous avions déjà observé une augmentation de l'air occlus sur mortier frais);

une répartition poreuse proche entre ces deux mortiers qui fait apparaître un

déplacement de la microporosité vers les méso et macropores entre les mortiers de sable et

leurs équivalents modifiés. Comme nous le verrons plus tard dans le chapitre sur les

entraîneurs d'air, le fait d'entraîner de l'air dans un mortier modifie la répartition poreuse du

mortier initial en déplaçant la microporosité vers les mésopores.

CHABANNET (1994) avait également observé ce déplacement de la répartition poreuse

dans le cas des entraîneurs d'air.


Ces résultats de porosité indiquent donc que dans le cas des mortiers de sables modifiés,

c'est l'effet d'entraînement d'air qui fournit la durabilité au ge l. La meilleure durabilité

obtenue avec le mortier de sable 0/4 Cr* est à at tribuer essentiellement au taux de gâchage

plus faible par rapport au mortier de sable 0/4 SCr*.

Ces résultats de porosité au mercure permettent également de montrer l'effet des fines

des deux sables concassés (résultats du tableau en gras) :

A même facteur de porosité Fp, la répartition poreuse est très différente entre sable

roulé et sable concassé : avec les sables concassés, elle est constituée principalement de

micropores (85,7% pour le sable calcaire, 89,4% pour le sable silico-calcaire),

caractéristiques d'une forte compacité du mortier, alors qu'elle est plus homogène pour les

sables roulés.

Ces résultats montrent qu'on a obtenu une structure plus fine du matériau par le biais

des fines des sables concassés.

II-2-6- Analyse de la microstructure.

Cette étude a ét é réalisée sur les formulations de sables 0/4 SCr et 0/4 SCr* pour

visualiser l'effet induit par la modification de granulométrie.

- Le mortier de sable 0/4 SCr

ã Avant les cycles de gel-dégel.

Ce matériau présente une matrice très poreuse, avec à nouveau des canaux dispersés

dans des directions diverses comme nous l'avions observé dans le mortier de sable 0/4 Cc.

On observe des sites de forte densité de portlandite.

ã Après les cycles de gel-dégel (clichés n° 28 et 29).


Le mortier est très fissuré dans la matrice et aux interfaces, les granulats sont souvent

déchaussés.

Le cliché n° 28 est très significatif : les contraintes engendrées entre ces 4 granulats par

le gonflement lors du gel devaient être très fortes : le coefficient de dilatation des granulats

étant bien plus faible que celui de la matrice, il y a déchaussement des granulats.

Cliché n°28 - Empreintes de granulats déchaussés dans le mortier de sable 0/4 SCr , après gel.


Cliché n° 29: Propagation d'une fissure dans la matrice et à l'interface matrice-granulat, dans le mortier de sable 0/4 SCr, après gel.

- Le mortier de sable 0/4 SCr*

ã Avant les cycles de gel-dégel (cliché n° 30)

La matrice est poreuse et un peu fissurée. Les interfaces sont compactes avec quelques

cristallisations de portlandite.

Les pores ne présentent pas de cristallisations.

ã Après les cycles de gel-dégel (cliché n° 31).

Le mortier ne présente pas de modification fondamentale par rapport au mortier sans

gel. Il n'y a pas de fissuration, pas de décollement aux interfaces, seules quelques

cristallisations de portlandite dans des pores sont à noter.


Cliché n°30 - Mortier de sable 0/4 SCr*, avant gel.

Cliché n°31 - Mortier de sable0/4 SCr*, après gel.


Conclusion de l'étude au Microscope Electronique à Balayage.

Les observations au microscope informent sur le comportement des matériaux face au

gel interne :

ã Pour les mortiers de sable 0/4 SCr et 0/4 SCr*, la microstructure n'est pas très

différente avant gel. Cependant, après gel, le premier mortier présente de nombreuses

fissurations alors que le second ne semble pas très endommagé.

Le taux de gâchage élevé du mortier de sable 0/4 SCr implique sûrement un piégeage

d'eau libre important dans les hydrates, aux interfaces. Le gonflement de cette eau provoque la

décohésion des interfaces avec déchaussement des granulats (cliché n° 28) . Le manque de

cohésion des deux phases (matrice cimentaire et granulat) est ici amplifié : la matrice subit

des changements de dimensions que le granulat ne peut accommoder. SADOUKI et al. (1988)

ont d'ailleurs montré à travers une analyse holographique (enregistrement d'interférogrammes)

que le gonflement dû au gel d'une matrice poreuse détériorait l'interface et conduisait à une

décohésion du granulat (granite).

Au contraire, dans le mortier de sable 0/4 SCr*, l'entraînement d'air fournit sans doute

un réseau suffisant (et peut-être bien réparti) pour le drainage de cette eau libre.

II-2-7- Conclusion partielle sur l'influence de la courbe granulométrique.

Une caractérisation des sables, plus fine que celle entreprise dans la 2ème partie, a mis

en évidence deux paramètres physiques importants :

le taux de fines des sables concassés (silico-calcaire ou calcaire),

la granulométrie différente.

Pour isoler ces deux paramètres vis-à-vis de la durabilité au gel interne, nous avons

recomposé les sables roulés silico-calcaire et calcaire selon la courbe granulométrique du

sable calcaire concassé 0/4 Cc.

Pour des sables roulés, cette opération a permis d'obtenir des matériaux durables.

L'entraînement d'air observé sur mortier durci est à l'origine du gain de durabilité.


II-3- Classement relatif des mortiers de sables calcaires et silico-calcaires vis-

à-vis de leur résistance au gel.

La relation liant la flèche relative au facteur d'endommagement D (deuxième partie,

chapitre VII), ou au facteur (1-D), donne les résultats présentés sur les figures 47 et 48.

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


1-D

0/4 Cr0/4 Cc

0/4 Cr*

Figure 47 -Evolution du facteur (1-D) des mortiers de sables calcaires de E/C=0,58 pour un

taux de charge de 20 % de Qr en fonction du nombre de cycles de gel-dégel.


0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


1-D

0/4 SCr

0/2 SCc

0/4 SCr*

Figure 48 -Evolution du facteur (1-D) des mortiers de sables silico-calcaires de E/C=0,77

pour un taux de charge de 20 % de Qr en fonction du nombre de cycles de gel-dégel.

Le calcul du facteur de durabilité DF à partir de la relation DF N

M* (1 D)= − définie dans

la deuxième partie pour un facteur d'endommagement D fixé à 80 % (1-D = 0,2) est donné

dans le tableau XXXII.


TABLEAU XXXII - Facteurs de durabilité DF (pour D=0,8) des mortiers de sables calcaires


E/C Etalement (cm) N DF

DFDFCr

DFDFCc

DFDFSCr

DFDFSCc

0/4 Cr* 0,58 11,5 40 0,41 2,6 1,9

0/4 Cc 0,58 11 40 0,215 1,4 1

0/4 SCr* 0,77 18 34 0,17 0,8 6,8 4,2

0/4 Cr 0,58 12 31 0,155 1 0,7

0/2 SCc 0,77 13,5 8 0,04 0,2 1

0/4 SCr 0,77 16 5 0,025 1

Pour des étalements voisins (11 à 13,5 c m), nous obtenons le classement des

mortiers dans l'ordre décroissant de durabilité au gel :

0/4 Cr* > 0/4 Cc > 0/4 Cr > 0/2 SCc,

Les gains du facteur de durabilité sont très importants pour les mortiers de sable

recomposé : 160 % pour le sable 0/4 Cr et 580 % pour le sable SCr (à même étalement). La

répartition granulométrique constitue donc un facteur majeur vis-à-vis du gel interne.

Les gains du facteur de durabilité concernant l'influence du type de granulats sont

plus faibles, mais cependant représentatifs : 90 % pour le sable 0/4 Cr* par rapport au sable

0/4 Cc, et 320 % pour le sable 0/4 SCr* par rapport au sable 0/2 SCc (à même répartition

granulométrique).


II-4- Evolution des mortiers de sables calcaires et silico-calcaires après gel.

II-4-1- Analyse des chutes de résistances mécaniques après gel.

II-4-1-1- Résultats.

Les résistances mécaniques en flexion trois points obtenues sur trois éprouvettes de

mortier 4*4*16 c m3, et en compression obtenues sur 5 demi-éprouvettes issues du test

précédent, à l'issue de nos essais sont présentés dans les tableaux XXXIII et XXXIV.





TABLEAU XXXIII- Résultats des résistances en flexion trois points Rt et en compression Rc

des mortiers de sables calcaires (en MPa).

0/4 Cc 0/4 Cr 0/4 Cr*

Rt Rc Rt Rc Rt Rc

CNC 10,0 74,2 8,8 66,5 9,1 62,4

CC 9,6 71,2 9,0 65,3 8,7 60,1

ENC 9,3 72,8 5,7 55,5 7,7 58,8

EC 8,7 69,8 * 53,3 7,4 58,7

RENC/RCNC (%)

93 98,1 64,4 83,4 84,9 94,3


TABLEAU XXXIV - Résultats des résistances en flexion trois points Rt et en compression Rc

des mortiers de sables silico-calcaires (en MPa).

0/2 SCc 0/4 SCr 0/4 SCr 0/4 SCr*

E/C = 0,77 E/C = 0,66 E/C = 0,77 E/C = 0,77

Rt Rc Rt Rc Rt Rc Rt Rc

CNC 8,5 50,3 7,9 58,2 7,3 48,6 6,7 43,4

CC 8,4 50,8 7,9 58,2 6,9 49,5 7,0 45,4

ENC 1,6 36,5 5,4 50,3 1,3 24,5 4,5 40,1

EC * 37,6 * 46,7 * 24,5 3,8 37,8

RENC/RCNC (%)

18,9 72,6 68,1 86,4 17,3 50,4 67,3 92,5

* rupture des éprouvettes en flexion lors des cycles de gel-dégel.





RENC/RCNC : Taux de résistance résiduelle après 40 cycles de gel-dégel, en

flexion ou en compression.

II-4-1-2- Relation entre les pertes de résistances mécaniques et le

facteur de durabilité DF.

Le tracé de l'évolution des pertes de résistances mécaniques en fonction des facteurs de

durabilité est présenté figure 49 e t montre la bonne corrélation existant entre les résistances

résiduelles et notre calcul de DF.


Cette figure présente également l'intérêt du calcul de ce d ernier. En effet, pour des

endommagements forts (DF < 0 ,2), les deux critères (DF et résistances mécaniques

résiduelles) permettent de classer les différentes formulations. En revanche, pour des

endommagements plus faibles, seul le calcul de DF permet d'apprécier des différences de

comportements.

DF

%

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

Rt Rc

0/4Cr*0/4 Cc

0/4 Cr0/4 SCr - E/C=0,66

0/4 SCr*

0/2 SCc

0/4 SCr

Figure 49 - Corrélation entre les taux de résistances résiduelles et les facteurs de durabilité

calculés DF.

Comme dans le chapitre précédent, nous constatons de plus grandes chutes de

résistances mécaniques en flexion qu'en compression ,montrant l'endommagement à l'interface

matrice cimentaire-granulat. Ce phénomène est plus marqué pour les matériaux non durables

et est observé de façon évidente sur les faciès de rupture des échantillons en flexion trois

points :

ã pour les matériaux non durables (mortiers de sables 0/4 Cr, 0/2 SCc et 0/4 SCr par

exemple), les grains de sables sont le plus souvent déchaussés. (annexe 8).


ã au contraire, pour les matériaux durables (mortiers de sables 0/4 Cc, 0/4 Cr* et 0/4

SCr*), la rupture se fait indifféremment à travers la matrice cimentaire ou le granulat. Après

gel, l'adhésion à l'interface est encore forte (annexe 9).

D'autre part, la fragilisation des interfaces pâte-granulat dans les mortiers de sables

silico-calcaires de taux de gâchage élevé (E/C=0,77) évoquée au § II-1-2-1 semble confirmée

par ces résultats : les résistances en flexion sont nettement diminuées, même pour le mortier

de sable 0/4 SCr*, durable aux 40 cycles de gel.

II-4-2- Résultats des mesures de porosité au mercure.

Les résultats des mesures de porosité au mercure après gel sont présentés au tableau

XXXV et illustrés sur les figures 50 et 51.

TABLEAU XXXV - Résultats des mesures de porosité au mercure des mortiers de sables

calcaires et silico-calcaires.

E/C Facteur de porosité Fp

Microporosité (%)

Mésoporosité (%)

Macroporosité (%)

0/4 Cc 0,58 12,9 85,7 8,6 5,8

Après gel 15,0 55,1 35,1 9,8

0/4 Cr 0,58 12,5 51,2 38,4 10,5

0/4 Cr* 0,58 14,5 41,5 52,5 6

Après gel 14,8 43,6 43,8 12,6

0/4 SCr 0,66 16,2 56,6 35,3 8,1

0/2 SCc 0,77 18,5 89,4 6,6 3,9

Après gel 19,7 48,1 32,2 19,7

0/4 SCr 0,77 18,2 64,4 29,6 6,0

0/4 SCr* 0,77 19,7 43,8 44,8 11,3

Après gel 20,7 42,1 38,1 19,8


0.0

10.0

20.0

30.0

40.0

50.0

60.0

70.0

80.0

90.0

0/4 Cc Après gel 0/4 Cr 0/4 Cr* Après gel

Vol

ume

pore

ux c

umul

é %

0.0

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

Fp %


Figure 50 - Répartition poreuse et facteur de porosité des mortiers de sables calcaires, de

taux de gâchage E/C=0,58.


0.00

10.00

20.00

30.00

40.00

50.00

60.00

70.00

80.00

90.00

0/4 SCr -E/C=0,66

0/2 SCc-E/C=0,77

Après gel 0/4 SCr -E/C=0,77

0/4 SCr* -E/C=0,77

Après gel

Vol

ume

pore

ux c

umul

é %

0.00

5.00

10.00

15.00

20.00

25.00

Fp %


Figure 51 - Répartition poreuse et facteur de porosité des mortiers de sables silico-calcaires.

Ces résultats montrent que :

Ê pour les mortiers de sables concassés calcaire et silico-calcaire, la répartition poreuse

est la même (porosité riche en micropores), cependant le facteur de porosité est beaucoup

plus important avec le sable silico-calcaire. C'est le taux de gâchage élevé dans ce cas qui

détermine cette forte porosité.

L'analyse des hystérésis (Annexe 10) confirme ces résultats : l'allure des courbes

d'extrusion de mercure est identique (même répartition poreuse des deux échantillons) mais le

mortier de sable silico-calcaire relargue un peu plus de mercure : le réseau poreux de ce

mortier est plus dense, mieux connecté.

En reliant ces caractéristiques à l a durabilité au gel, on retrouve les mêmes résultats

qu'au chapitre I-5 de cette 3ème partie, lors de l'étude de l'influence du taux de gâchage d'un

mortier au ciment CPA 52,5 Origny et au sable normalisé (cas des mortiers de E/C=0,4 et


0,61) : la durabilité au gel peut être obtenue par l'association d'une répartition poreuse riche

en micropores et d'un facteur de porosité faible. (Le rôle de la répartition poreuse est ici

important : le mortier de sable 0/4 Cr ("non durable") est aussi poreux que le mortier de sable

0/4 Cc ("durable"), mais le premier possède une porosité répartie entre micro, méso et

macropores, alors que le second est riche en micropores).

Après gel, l'endommagement de ces mortiers se visualise par l'augmentation du facteur

de porosité (ouverture de nouvelles surfaces : fissuration) et le déplacement de la

microporosité vers les méso et macroporosité (Figure 52), avec un e ndommagement plus

grand pour le mortier de sable 0/4 Cc par rapport au mortier de sable normalisé (à E/C =0,4),

en relation avec les facteurs de durabilités respectifs (DF=0,215 et DF=0,603).

0

5

10

15

20

25

30

35

0.001 0.01 0.1 1 10 100 1000

Figure 52 - Répartition granulométrique du mortier de sable 0/4 Cc avant gel.


0

5

10

15

20

25

30

35

0.001 0.01 0.1 1 10 100 1000

Figure 53 - Répartition granulométrique du mortier de sable 0/4 Cc, après gel.

Ë Ces résultats montrent aussi que l'entraînement d'air n'est pas un facteur suffisant.

Comparons les deux mortiers de sable 0/2 SCc et 0/4 SCr* qui ont des facteurs de

porosité proches et élevés, mais des durabilités très différentes : leurs répartitions poreuses

sont très différentes. Le mortier 0/4 SCr* possède une répartition poreuse homogène, alors

que le réseau poreux du mortier de sable 0/2 SCc est bien connecté, mais constitué presque

exclusivement de micropores : ce phénomène favorise les migrations de la solution

interstitielle, et les vases d'expansion disponibles sont de petite taille. Ceci engendre sûrement

de fortes pressions hydrauliques, et donc de nombreuses zones de contraintes dans le

matériau. D'autre part, dans ce mortier les migrations doivent se faire préférentiellement vers

les interfaces qui sont fragilisées comme nous l'avons montré précédemment.

Un phénomène identique avait déjà été noté au chapitre précédent sur l'influence du taux

de gâchage dans la durabilité d'un mortier de ciment CPA 52,5 Origny et de sable normalisé :


à un taux de gâchage élevé (E/C=0,61), la porosité était forte, et presque exclusivement

composée de micropores : la durabilité au gel interne était très faible.

Ces résultats de porosité nous indiquent donc que la durabilité peut être obtenue :

å par une densification du m ortier qui se traduit par un taux élevé de micropores

(autour de 80 % à priori) associé à un f acteur de porosité faible pour le type de mortier

concerné.

Cette compacité passe par une interface pâte de ciment-granulat dense et sans

cristallisation de portlandite. Ce phénomène a été observé sur le mortier de sable 0/4 Cc, mais

également au chapitre précédent sur le mortier de sable normal de E/C=0,4.

å la durabilité peut également être obtenue par un entraînement d'air important mais

associé à une répartition poreuse homogène.


II-5- Conclusion sur l'influence du sable dans la résistance aux cycles de gel-

dégel.

Notre étude a permis de hiérarchiser l'influence des caractéristiques des sables vis-à-vis

de la durabilité au gel des mortiers.

Dans l'ordre décroissant interviennent :

La répartition granulométrique qui peut conduire à une très forte majoration de la

durabilité selon la nature chimique du sable (gains du facteur DF de 160 % pour le sable 0/4

Cr et de 580 % pour le sable SCr).

A même répartition granulométrique, les sables roulés offrent de meilleures

performances au gel que leurs équivalents concassés (gains du facteur DF de 90 % pour le

sable 0/4 SCr* par rapport au sable 0/4 Cc, et de 320 % pour le sable 0/4 SCr* par rapport au

sable 0/2 SCc).

Les sables calcaires et silico-calcaires présentent une meilleure résistance au gel

par rapport au sable siliceux inerte (gains du facteur DF de 30 % pour le sable 0/4 SCr par

rapport au sable normalisé).

Ainsi, la mesure de l'évolution des déformations des éprouvettes sous double

sollicitation permet, par sa sensibilité, d'apporter un nouvel éclairage sur l'importance relative

des sables dans la durabilité au gel.

De plus, l'analyse de la microstructure nous autorise à proposer une interprétation de

ces effets bénéfiques sur le gel interne des mortiers :

la répartition granulométrique utilisée dans nos essais associée à des granulats

roulés engendre une augmentation de l'air entraîné. Nous montrons que cet entraînement

d'air modifie la distribution poreuse en la déplaçant vers les mésopores, rendant cette

répartition poreuse plus homogène. Ceci favorise la tenue au gel des mortiers lorsque cette

répartition homogène est associée à un facteur de porosité élevé.


les sables calcaires et silico-calcaires, par leur réactivité vis-à-vis de la matrice

cimentaire, développent une interface matrice-granulat forte qui augmente, en premier lieu,

les résistances mécaniques à 28 jours.

La présence de fines dans le sable calcaire concassé densifie le matériau, et produit

une répartition poreuse centrée sur les micropores (microporosité > 80%). Ce phénomène,

associé à un facteur de porosité faible (faible E/C), assure une bonne durabilité au gel.

192 Troisième Partie - Résultats et Discussion Influence des ajouts...

III - INFLUENCE DES MATERIAUX POUZZOLANIQUES SUR LA DURABILITE

AU GEL INTERNE.

Les matériaux étudiés dans ce chapitre ont fait l'objet d'une caractérisation physico-

chimique dans la deuxième partie.

Nous rappelons l'emploi de :

deux fumées de silice (condensées FSC et non condensées FSA) et une cendre

volante,

deux métakaolins (français MKP et américain MKUS).

une kaolinite calcinée inerte.

Nous allons déterminer selon notre méthode expérimentale les durabilités relatives de

ces matériaux. C'est donc une étude comparative que nous allons mener entre les trois types de

pouzzolanes. A l'issue de cette comparaison, une étude plus fine des facteurs (nature du

ciment, taux de gâchage, etc...) influençant la durabilité du matériau sera réalisée.

III-1- Caractérisation des mortiers frais et des mortiers durcis à 28 jours.

Les formulations des mortiers sont toujours dosées à 400 g de liant pour 1 350 g

de sable normalisé AFNOR. Le liant est constitué de 80 % en poids de ciment CPA 52,5

Origny et de 20 % en poids de pouzzolane. Cette composition a été choisie à partir d'une étude

sur les propriétés des ciments au métakaolin (AMBROISE et al., 1994) qui montrait une

augmentation des propriétés générales des matériaux pour ce dosage, avec une demande en

eau suffisamment faible pour ne pas provoquer une augmentation importante de la porosité

totale.

Au niveau du taux de gâchage, il ne serait pas justifié ici de travailler à E/C

constant étant donné les écarts importants trouvés sur les surfaces B.E.T. des matériaux ( 18,7

m2/g pour le métakaolin MKP contre 0,73 m2/g pour les cendres volantes CVC). Nous avons

fixé notre choix sur un étalement proche de 13 cm, qui nous donne un excellent compromis

entre des taux de gâchage pas trop importants et une bonne maniabilité.


L'emploi des fumées de silice non condensées FSA a nécessité l'utilisation d'un

superplastifiant pour obtenir la maniabilité souhaitée (dosé à 1% par rapport au poids de

ciment). Tous les autres mortiers sont réalisés sans adjuvant.

Les durabilités des matériaux à b ase de pouzzolanes seront comparées aux

performances d'une référence contenant 100 % de ciment, sur un mortier à ét alement

comparable (E/C = 0,54, Etalement = 14 cm). Toutes les compositions testées sont présentées

dans le tableau XXXVI avec leurs principales caractéristiques : taux de gâchage, étalement à

la table à chocs, densité et air occlus sur mortier frais.

TABLEAU XXXVI - Caractéristiques des formulations testées.

Formulation Taux de gâchage (E/L) Etalement (cm) Densité Air occlus (%)

100% CPA 52,5 Origny 0,54 14,0 2,20 4,2

80/20 Kaolinite calcinée 0,58 13,5 2,15 5,6

80/20 MKP 0,58 12,5 2,15 4,3

80/20 MKUS 0,625 12,5 2,12 4,8

80/20 FSA + SP*** 0,625 12,5 2,10 5,3

80/20 FSC 0,58 13,0 2,18 4,0

80/20 CVC 0,5 12,5 2,17 6,2

*** : Ajout de superplastifiant pour obtenir la maniabilité souhaitée.



issues du test précédent, sont consignées dans le tableau XXXVII.

L'écart par rapport à la moyenne est de 1 à 7 % pour la flexion trois points, de 2

à 5 % pour la compression.


TABLEAU XXXVII - Résistances mécaniques des mortiers aux ajouts à 28 jours, en flexion trois points Rt et en compression Rc.

Formulation Taux de gâchage Rt (MPa) Rc (MPa)

100% CPA 52,5 Origny 0,54 9,00 65,4

80/20 Kaolinite calcinée 0,58 7,40 43,8

80/20 MKP 0,58 7,70 58,2

80/20 MKUS 0,625 7,75 56,4

80/20 FSA 0,625 7,20 58,0

80/20 FSC 0,58 8,55 64,4

80/20 CVC 0,5 7,50 49,5

Rt (MPa)

5

6

7

8

9

10

20

30

40

50

60

70

Rc (MPa)

Rt Rc

100 % CPAE/C=0,54

kaolinite calcinéeE/L=0,58

MKPE/L=0,58

MKUSE/L=0,625

FSAE/L=0,625

FSCE/L=0,58

CVCE/L=0,5

Figure 54 - Résistances en flexion trois points Rt et en compression Rc des mortiers aux ajouts pouzzolaniques. Comparaison avec un mortier 100 % CPA et un mortier 80/20 de

kaolinite calcinée.


Dans tous les cas, les résistances des mortiers avec ajouts sont inférieures à

celles du mortier à 100 % de CPA. Le mortier aux fumées de silice condensées FSC présente

toutefois les meilleures résistances, très proches de la référence.

Par rapport au mortier avec la kaolinite calcinée inerte, les deux métakaolins, la

FSA et la FSC montrent d'importantes augmentations de résistances en compression. En

revanche, la résistance en traction par flexion est comparable sauf pour la FSC de meilleure

résistance.

Enfin, les cendres volantes manifestent des gains de résistances très faibles.

A partir de ces résistances mécaniques, il est possible de calculer le coefficient de

Féret K(t), caractéristique de la réactivité de chaque pouzzolane dans le matériau.

Ce coefficient rend compte de l'action de la pouzzolane, tant sur le plan physique (effet

de charge inerte) que sur le plan chimique (effet pouzzolanique).

L'équation de Féret est la suivante :

Rc t K tVc

Vc Ve Va( ) ( )

( )= ×

+ +

2

2

où Rc(t) est la résistance en compression (MPa) du matériau après t jours

d'hydratation,

Vc ,Ve et Va les volumes respectifs de ciment, d'eau et d'air occlus rapportés au

volume total.


TABLEAU XXXVIII- Coefficient de Féret K28 des matériaux pouzzolaniques.

Formulation Vtotal Vc Ve Va K28

100 % CPA 359 0,358 0,602 0,042 512,3

80/20 kaolinite 353,6 0,291 0,656 0,056 520,3

80/20 MKP 349,3 0,295 0,664 0,043 671,5

80/20 MKUS 369,8 0,278 0,676 0,048 732,7

80/20 FSA 371,6 0,277 0,673 0,053 758,2

80/20 FSC 348,3 0,295 0,666 0,04 740,8

80/20 CVC 321,7 0,32 0,622 0,062 487,3

L'effet engendré par les pouzzolanes par rapport à l a référence 100% CPA est

donné en pourcentages au tableau XXXIX.

TABLEAU XXXIX - Effet des pouzzolanes par rapport à la référence.

Formulation Gain de K28 par rapport à la référence (%)

80/20 kaolinite + 1,6

80/20 MKP + 31

80/20 MKUS + 43

80/20 FSA + 48

80/20 FSC + 44,6

80/20 CVC - 4,9

Ces résultats indiquent une très bonne interaction entre le ciment et les deux

fumées de silice, condensée FSC et non condensée FSA.


Ensuite, viennent dans l'ordre le métakaolin MKUS et le métakaolin MKP.

Les cendres volantes CVC et la kaolinite calcinée montrent une mauvaise

interaction avec le ciment.

III-2- Suivi de l'endommagement des mortiers lors de la sollicitation cycles

de gel-dégel et flexion trois points.

Les mortiers sont soumis aux 40 cycles de gel-dégel sous une charge de

20 % de leur charge à rupture à 28 jours.

III-2-1- Evolution de la flèche relative sous charge.

Nous présentons, en premier lieu, uniquement les résultats obtenus

avec les ajouts de type pouzzolanique (figure 55).


0

5

10

15

20

25

30

35

40

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


Df/fo

CVCE/L=0,5

FSCE/L=0,58

100 % CPA E/C=0,54

mortiers auxMKUS, MKP et FSAE/L=0,625 ou 0,58

Figure 55 - Influence du type de pouzzolane dans un mortier à 80 % de CPA 52,5 Origny + 20 % de pouzzolane sur l'évolution de la flèche relative sous un taux de 20 % de Qr à 28

jours, en fonction du nombre de cycles de gel-dégel.

Ces premiers résultats indiquent des durabilités variables suivant le

type de pouzzolane :

Les fumées de silice condensées FSC ne permettent pas d'obtenir

un matériau durable à l'issue de 40 cycles de gel-dégel. La rupture est obtenue au bout de 29

cycles après une augmentation importante de la flèche relative.


Les cendres volantes de Carling CVC sont durables avec une

progression de la flèche relative constante.

Enfin, un gain de durabilité important est obtenu avec les deux

métakaolins et les fumées de silice non condensées FSA. Par rapport aux cendres volantes, ce

gain de durabilité est notable, d'autant plus que le taux de gâchage du mortier aux CVC est

faible.

La figure 56 représente l'évolution des flèches relatives des trois derniers mortiers.

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2


Df/fo

FSAE/L=0,625

MKPE/L=0,58

MKUSE/L=0,625

Figure 56 - Evolution des flèches relatives sous 20 % de Qr à 28 jours des mortiers aux métakaolins MKP et MKUS et aux fumées de silice FSA, en fonction du nombre de cycles de

gel-dégel.


III-2-2- Evolution du facteur d'endommagement et détermination du facteur

de durabilité.

Les résultats de l'évolution du f acteur (1-D) en fonction du nom bre de cycles de gel-

dégel sont présentés sur la figure 57.

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


1-D

FSA

FSC

MKP

CVC

MKUS

100 % Origny

Figure 57 - Evolution du facteur (1-D) des matériaux à base de pouzzolanes, en fonction du nombre de cycles de gel-dégel.

A l'aide de la relation donnant le facteur de durabilité DF en fonction de

l'endommagement D et du nombre de cycles N au bout duquel l'endommagement a atteint 80% ( DF N

M* (1 D)= − ), nous obtenons les résultats consignés dans le tableau XL.


TABLEAU XL - Facteurs de durabilité des matériaux à base de pouzzolanes.

Formulation N DF DFDF CPA100%

100% CPA 52,5 Origny 3 0,015 1

80/20 FSA 40 0,86 57

80/20 MKP 40 0,79 53

80/20 MKUS 40 0,58 39

80/20 CVC 40 0,30 20

80/20 FSC 14 0,07 4,5

Les pouzzolanes utilisées ont donc permis d'apporter un gain de durabilité au gel, plus

ou moins important suivant la pouzzolane, par rapport à l a référence au c iment CPA 52,5

Origny. Cependant, cet apport de durabilité n'est pas en relation avec le coefficient de Féret

K28 de chaque pouzzolane : en effet, la fumée de silice condensée FSC qui permet d'obtenir

un facteur K28 élevé donne la plus mauvaise résistance au gel (figure 58).

DF

K28

480

560

640

720

800

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

FSA

MKP

MKUS

CVC

FSC

Figure 58 - Relation entre le facteur de Féret K28 de chaque pouzzolane et le facteur de durabilité.

Remarque : Un essai de corrélation a ét é également effectué entre le facteur de

durabilité et la notion de "Liant équivalent". Les résultats sont présentés en Annexe 11 :

aucune relation ne peut être établie entre ces deux paramètres.


La contribution de chaque effet (action de charge inerte ou action pouzzolanique)

n'est sans doute pas la même selon le matériau, et ces deux effets influencent

différemment la durabilité. Ainsi, l'effet principal engendré par la FSC n'assure pas la

durabilité.

Nous allons essayer, pour chaque pouzzolane, de séparer chaque contribution, et

de déterminer ainsi le facteur le plus important pour la durabilité.

III-3-Activité pouzzolanique des fines.

III-3-1-Définitions de l'activité pouzzolanique et de la méthode d'évaluation

utilisée.

On appelle pouzzolanicité l'aptitude de certains matériaux, dépourvus

de propriétés hydrauliques propres, à fixer la portlandite en présence d'eau à température

ambiante pour former des hydrates voisins de ceux du c iment. Cette propriété se constate à

des degrés variables dans les matériaux riches en silice et alumine amorphes, comme ceux que

nous avons utilisés (SRINIVASAN, 1956; LEA, 1973).

La méthode d'évaluation choisie pour analyser l'activité pouzzolanique

est un suivi de la quantité de portlandite fixée par la pouzzolane à travers l'évolution de l'aire

du pic de déshydroxylation de Ca(OH)2 à 545°C en Analyse Thermique Différentielle à 2, 7 ,

14 et 28 jours (AMBROISE, 1984; GNIEWEK, 1987).

On peut mesurer cette activité pouzzolanique sur un mélange de 50 %

de chaux et de 50 % de pouzzolane. Nous avons préféré travailler directement sur des pâtes

pures à 80% de ciment et 20 % de pouzzolane, plus représentatives de la microstructure de

nos mortiers. Lors de l'application des cycles de gel-dégel, nous connaissons ainsi le taux de

portlandite résiduelle dans ces matériaux et c'est une indication intéressante étant donné le rôle

important de cette dernière dans la durabilité au gel interne des bétons.

D'autre part, une étude présentée ultérieurement sur deux types de

ciment et leurs réactivités vis-à-vis d'une même pouzzolane justifie a posteriori ce choix : c'est

bien l'interaction ciment / pouzzolane que nous voulons caractériser.


Les pâtes pures sont réalisées à des taux de gâchage équivalents à ceux

des mortiers. Par rapport aux taux de gâchage de ces derniers, nous retirons 8 % d'eau

nécessaire au mouillage du sable.

Les évolutions de consommation de portlandite sont évaluées en

comparant la surface du pic de portlandite résiduelle des pâtes pures avec pouzzolane avec

80 % de l'aire du pic de portlandite de la référence à 100 % de ciment.

Si le thermogramme présente un pic de carbonate (transformation de

Ca(OH)2 en CaCO3 par contact avec le CO2 de l'air), nous convertissons la quantité de

carbonate formé en quantité de portlandite initiale.

Par un souci de simplification, nous faisons l'hypothèse que les vitesses

d'hydratation des silicates de calcium ne sont pas influencées par la présence d'additions

minérales, bien qu'il en soit sans doute le cas.

III-3-2-Résultats des activités pouzzolaniques.

Les résultats de la consommation de portlandite par les pouzzolanes

exprimés en pourcentage sont consignés dans le tableau XLI.

Nous indiquons également les pourcentages théoriques de chaque

pouzzolane nécessaire aux diverses consommations de portlandite. Ces résultats sont obtenus

en considérant que l'hydratation du c iment CPA 52,5 O rigny est totale (elle conduit à la

formation de 34,2 g de Ca(OH)2 pour 100 g de ciment; cf. équations d'hydratation des ciments

Annexe 4 et résultats du calcul de formation de portlandite au chapitre sur les ciments).


TABLEAU XLI - Consommation de portlandite dans les pâtes pures à 80 % de ciment et 20 % de pouzzolane.

Consommation de portlandite (en %)

Consommation de pouzzolane (en %)

Ajouts

Echéances

2 j 7 j 14 j 28 j 28 j

80/20 FSA + SP - E/L=0,625 37,5 39,8 / 56,1 62,2

80/20 MKUS - E/L=0,625 9,1 30,2 54,7 55,2 75,5

80/20 MKP - E/L=0,58 12,8 45,5 / 52,7 72,1

80/20 FSC - E/L=0,58 9,0 17,8 20,7 32,8 36,4

80/20 CVC - E/L=0,5 / / 8,2 8,3 *** *** Le calcul de la consommation équivalente de cendres volantes CVC n'est pas

aisément réalisable avec une simple équation réactionnelle entre les CVC et la portlandite, comme dans le cas des fumées de silice et du métakaolin.

A 28 j ours, les cendres volantes possèdent la plus faible activité

pouzzolanique. Ce résultat concorde avec l'ensemble des données de la bibliographie qui

attribue une activité pouzzolanique lente aux cendres volantes. Au bout de plusieurs mois,

cette activité augmente (MASSAZZA, 1993; ZHANG, 1995).

D'autre part, cette faible consommation est semblable aux résultats de

DIAMOND et al. (1988) sur un ciment de type I (54 % de C3S et 19 % C2S) et des cendres

volantes de classe F (en remplacement de 20 % de ciment) : à 28 jours, ils ont obtenu une

consommation de seulement 12 % de la portlandite.

En ce qui concerne les deux métakaolins, leurs activités pouzzolaniques

à 28 jours sont comparables bien que la vitesse de consommation de la portlandite soit plus

grande dans le cas du m étakaolin français MKP. Ce phénomène est en accord avec les

résultats de MARTIN-CALLE (1989) montrant qu'un métakaolin de grande surface spécifique

(cas du MKP par rapport au MKUS) est plus réactif à court terme.


Les fumées de silice condensées FSC sont moins pouzzolaniques que les

fumées de silices FSA. Ceci peut être attribué à la meilleure dispersion des fumées de silice

d'Anglefort.

III-3-3- Conclusion.

La figure 59 relie la consommation de portlandite au facteur de

durabilité de chacun des matériaux.

DF

Con

som

mat

ion

de p

ortla

ndite

%

0

20

40

60

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

FSA

MKP

MKUS

CVC

FSC

Figure 59 - Consommation de portlandite en fonction du facteur de durabilité des mortiers aux pouzzolanes.

Cette représentation montre que les matériaux les plus pouzzolaniques

(FSA, MKP et MKUS) fournissent les meilleures durabilités. Cependant, la résistance d'un

mortier au gel interne n'est pas seulement liée à la disparition de la portlandite, puisque nous

n'avons pas de relation croissante entre DF et la consommation de Ca(OH)2.

Les résultats de porosité au mercure vont nous permettre de rendre

compte de l'effet de remplissage de ces pouzzolanes à travers le facteur de porosité.


III-4- Action de charge inerte des matériaux pouzzolaniques.

III-4-1-Etude par porosimétrie au mercure.

TABLEAU XLII - Résultats des mesures de porosité au mercure.

Formulation E/L Facteur de porosité Fp

Microporosité (%)

Mésoporosité (%)

Macroporosité (%)

100% CPA 52.5 0,54 12,9 76,6 16,4 6,9

80/20 MKP 0,58 14,9 86,7 6,0 7,3

80/20 MKUS 0,625 17,4 90,0 5,9 4,1

80/20 FSA 0,625 14,4 63,9 22,2 13,9

80/20 FSC 0,58 12,3 62,5 19,6 17,9

80/20 CVC 0,5 16,8 64,4 17,8 17,8

A partir des résultats des calculs de K28, de pouzzolanicité et de porosité, on pe ut

dresser le tableau suivant, en séparant l'effet pouzzolanique de l'effet de charge inerte.

TABLEAU XLIII - Séparation de l'effet pouzzolanique et de l'effet de charge inerte.

Effet pouzzolanique Effet de charge inerte

Formulation K28 Fp (%) Consommation de Ca(OH)2 (%)

quantité de pouzzolane

nécessaire (%)

quantité de pouzzolane

responsable (%)**

80/20 MKP

80/20 MKUS

80/20 FSA

80/20 FSC

80/20 CVC

671,5

732,7

758,2

740,8

487,3

14,9

17,4

14,4

12,3

16,8

52,7

55,2

56,1

32,8

8,3

72,1

75,5

62,2

36,4

27,9

24,5

37,8

63,6

** quantité de pouzzolane responsable de l'effet de charge inerte = quantité de pouzzolane initiale (20 % du liant) - quantité consommée pour la réaction pouzzolanique.


L'effet de charge inerte est l'effet prépondérant induit par l'ajout des fumées de

silice condensées FSC. Il mobilise presque 64 % de la pouzzolane introduite et induit la

porosité la plus faible de tous les mortiers.

Ensuite, les fumées de silice FSA associent la meilleure activité pouzzolanique à une

action de charge inerte importante : presque 38 % des FSA servent à l'action de remplissage

du matériau et permettent d'obtenir un facteur de porosité de 14,4 %, c'est-à-dire plus faible

que les métakaolins et les cendres volantes CVC.

Les deux métakaolins interviennent ensuite, avec une porosité plus élevée dans le cas

du MKUS, liée à l 'augmentation du t aux de gâchage (E/L=0,625) par rapport au MKP

(E/L=0,58).

Les cendres volantes représentent une charge inerte importante, mais qui ne conduit

pas à un effet de densification de la matrice étant donné la valeur élevée du facteur de porosité

(16,8 %) pour un taux de gâchage faible (E/L=0,5). Les billes de cendres volantes sont trop

grosses pour combler les vides créés par la matrice cimentaire.

Finalement, l'interaction ciment-FSC est surtout constituée par une action de

charge inerte, et ce paramètre n'est pas favorable à la durabilité au gel.


III-4-2- Etude par l'emploi de la kaolinite calcinée.

Pour isoler uniquement cet effet de charge inerte, nous analysons la

résistance au gel du mortier de kaolinite calcinée inerte dont la granulométrie est très proche

des deux métakaolins.

III-4-2-1- Evolution de la flèche relative sous charge.

Les essais de gel-dégel sont effectués sous un chargement de 40 %

de la charge à la rupture à 28 jours, afin d'amplifier les différences de comportement face au

gel interne.

Les résultats sont présentés sur la figure 60.

0.00

0.50

1.00

1.50

2.00

2.50

3.00

0 5 10 15 20 25 30 35 40


Df/fo

80/20 kaolinite calcinée

80/20 MKP

Figure 60 - Influence de l'ajout de métakaolin ou de kaolinite calcinée inerte sur l'évolution de la flèche relative en fonction du nombre de cycles de gel-dégel, sous 40% de la charge à la

rupture à 28 jours.


La rupture du matériau avec la kaolinite calcinée inerte est obtenue

au bout de 26 c ycles. Ces résultats indiquent que la kaolinite calcinée ne permet pas

d'apporter la durabilité au matériau.

Le mortier au métakaolin MKP résiste encore très bien à la double

sollicitation thermo-mécanique, même sous 40 % de sa charge à la rupture.

III-4-2-2- Evolution du facteur (1-D) et calcul du facteur de

durabilité.

Les résultats sont présentés sur la figure 61.

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

0 5 10 15 20 25 30 35 40


1-D

80/20 kaolinite calcinée

80/20 MKP

Figure 61 - Evolution du facteur (1-D) selon le type de l'ajout (MKP ou kaolinite calcinée), sous 40 % de Qr à 28 jours, en fonction du nombre de cycles de gel-dégel.


Le mortier à l a kaolinite calcinée possède une rupture plus fragile

par rapport à l'ensemble des matériaux testés : la ruine des éprouvettes est obtenue à 26 cycles

alors que le matériau n'a pas atteint 80 % d'endommagement. Ceci est sans doute dû au taux

de sollicitation élevé qui a ét é employé. Dès qu'apparaît un e ndommagement par le gel

interne, l'effet de la charge est amplifié et conduit à une rupture sans endommagement

important.

Pour évaluer le facteur de durabilité avec ce chargement de 40 % de

Qr, nous avons fixé le critère de durabilité à un endommagement de 60 %, ce qui nous donne

les résultats du tableau XLIV.

TABLEAU XLIV - Facteurs de durabilité des matériaux au métakaolin MKP et à la kaolinite calcinée.

N DF (1-D = 0,4)

Kaolinite calcinée 20 0,20

Métakaolin MKP 40 0,40

Ces valeurs permettent d'évaluer les contributions d'une fine non

réactive et d'une fine pouzzolanique dans la durabilité au gel interne, pour que le matériau

résiste à un endommagement inférieur à 60 %.

La perte de durabilité de la kaolinite calcinée est de moitié par

rapport au métakaolin de Piéri.

Nous allons effectuer une étude de la microstructure pour évaluer

les effets engendrés dans les deux types de matériau.


III-4-2-3- Etude de la microstructure.

M.E.B.

Nous n'avons pas examiné le mortier au métakaolin de Piéri, qui

fait l'objet du paragraphe précédent, car il a été largement étudié au laboratoire, entre autres

par CHABANNET (1994). Nous analysons le mortier au métakaolin MKUS, afin de

confirmer une activité pouzzolanique semblable.

Le mortier au métakaolin MKUS.

* Avant les cycles de gel-dégel :

Ce mortier possède une morphologie spécifique, très différente d'une matrice classique

à base de CPA. En premier lieu, nous observons une texture en feuillets de la pâte cimentaire

(cliché n°32) déjà notée par CHABANNET (1994) avec le métakaolin MKP. Celui-ci avait

d'ailleurs expliqué la bonne tenue des mortiers à base de métakaolin en partie par

l'abaissement de la température de congélation de l'eau entre ces feuillets.

Les interfaces (cliché n°33) sont compactes et présentent un petit retrait qui, sous

l'effet du faisceau d'électrons du microscope, s'élargit.

Cette observation montre que les C-S-H formés lors de la réaction pouzzolanique

piègent de l'eau qui est très bien liée : elle arrive à s'échapper sous vide, avec l'énergie du

faisceau incident. Cette eau est donc fortement fixée et sera alors difficilement mobilisée par

les migrations de la solution interstitielle pendant les cycles de gel-dégel.

Enfin, nous notons l'absence de portlandite dans les pores et au coeur de la matrice. Par

ailleurs, nous détectons la présence ponctuelle de gehlénite déjà observée dans les matériaux à

base de métakaolin, mais pour des taux de substitution supérieurs à 30 %. (BREDY, 1990).

* Après les cycles de gel-dégel :

Le mortier ne semble pas endommagé. Les interfaces ne présentent pas de

cristallisation supplémentaire de Ca(OH)2 (cliché n°34).


Cliché n°32 - Texture en feuillets de la matrice cimentaire avec MKUS, avant gel.

Cliché n°33 - Interface matrice-granulat dans un mortier au métakaolin américain MK US,

avant gel.


Cliché n°34 - Interface matrice-granulat dans un mortier au métakaolin américain MK US,

après gel.

Le mortier avec la kaolinite calcinée.

* Avant les cycles de gel-dégel.

Ce mortier présente une matrice très poreuse (cliché n°35). La portlandite est très

présente dans les pores de la pâte de ciment et aux interfaces matrice-granulat, elle cristallise

sous la forme de gros cristaux hexagonaux (clichés n°36 et 37). Les interfaces sont compactes

mais riches en Ca(OH)2.


Cliché n°35 - Matrice poreuse du mortier avec la kaolinite calcinée, avant gel.

Cliché n°36 - Cristaux de portlandite dans le mortier avec la kaolinite calcinée, avant gel.


Cliché n°37 - Cristallisation de portlandite dans un pore de la matrice avec la kaolinite

calcinée, avant gel.


La matrice n'est pas endommagée, pas fissurée. Cependant, les interfaces sont

décollées et les surfaces des granulats souvent mises à nu (cliché n°38).


Cliché n°38 - Interface décollée avec mise à nu du granulat dans le mortier avec la kaolinite

calcinée, après gel.

L'endommagement du matériau s'effectue donc par une décohésion

des interfaces, c'est-à-dire dans une zone de forte concentration en portlandite. Les

mouvements de la solution interstitielle sollicitent cet endroit qui constitue la zone de plus

grande fragilité.

Conclusion des observations au M.E.B.

Les observations au M.E.B. confirment le caractère pouzzolanique

du métakaolin américain MKUS. La portlandite, très présente et très bien cristallisée dans le

mortier de kaolinite calcinée, est rare dans le mortier de pouzzolane.

Cette absence de portlandite explique en partie la bonne tenue au

gel de ce dernier, puisque la zone de plus forte concentration en Ca(OH)2 (l'interface matrice-

granulat) représente la zone de rupture préférentielle dans le mortier de kaolinite calcinée.


Ces résultats prouvent une fois de plus l'importance de la zone de

transition pâte-granulat pour la résistance au gel : une forte concentration en Ca(OH)2

favorise les mouvements de solution interstitielle et crée des contraintes dans une zone

intermédiaire entre deux milieux très différents (la pâte de ciment et le granulat). Elle

représente donc le milieu de plus grande faiblesse.

Porosité au mercure.

TABLEAU XLV - Résultats des mesures de porosité au mercure

Formulation E/L Facteur de porosité Fp

Microporosité (%)

Mésoporosité (%)

Macroporosité (%)

100% CPA 52,5 Origny 0,54 12,9 76,6 16,4 6,9

80/20 kaolinite calcinée 0,58 15,5 51,6 36,0 12,4

80/20 MKP 0,58 14,9 86,7 6,0 7,3

80/20 MKUS 0,625 17,4 90,0 5,9 4,1

Dans le cas du mortier de kaolinite calcinée, la porosité a é té

augmentée par rapport à l a référence (+2,6 %) et la répartition poreuse a été modifiée et

déplacée vers une porosité plus grosse.

Ceci est attribuable au fait que la kaolinite n'est pas réactive, la quantité

de C-S-H formée est donc moindre par rapport à la référence et la matrice est plus grossière.

De plus, un rapport eau/liant de 0,58 correspond à un rapport eau/ciment de 0,725 dans un

mélange à 80 % de ciment / 20 % de kaolinite, ce qui favorise la porosité.

Les porosités des mortiers aux deux métakaolins (MKP et MKUS)

confirment leur activité pouzzolanique avec une augmentation de la porosité totale par

rapport à la référence, et par un raffinement de la structure avec un taux de microporosité très


élevé. BREDY (1990) a également observé ce type de microstructure dans des mortiers

contenant 20 % de métakaolin.

III-4-2-4-Conclusion.

De façon qualitative, l'étude à p artir de la kaolinite calcinée a

confirmé l'intérêt de la consommation de portlandite induite par les métakaolins (et par

conséquent, par l'ensemble des pouzzolanes), puisqu'elle constitue le siège de la détérioration

dans le mortier de kaolinite inerte.

Le facteur de durabilité est effectivement multiplié par deux entre

le mortier de kaolinite et le mortier MKP.

D'autre part, les résultats ont montré que l'effet engendré par cette

kaolinite (effet de charge inerte seul) permet d'obtenir un matériau ayant une durabilité

améliorée par rapport à une matrice classique 100 % CPA (sous 40 % de Qr,

DF(kaolinite)=0,4 alors que sous seulement 20 % de Qr, DF (100 % CPA, E/C=0,54)=0,02).

Cependant, la substitution d'une part de ciment par des fines

non réactives ne conduit pas à une microstructure identique à celle des métakaolins :

l'introduction de kaolinite produit une porosité plus grosse. Le réseau poreux n'étant pas

identique, l'effet physique de remplissage et l'effet chimique de consommation de

Ca(OH)2 ne sont sans doute pas simplement additifs à travers notre essai, d'autant plus que

les métakaolins entrent pour environ 30 % dans une activité de charge inerte, le reste étant

consommé pour la réaction pouzzolanique seule (résultats des calculs du § II-4-1).


III-4-3- Conclusion sur l'action de charge inerte des pouzzolanes.

L'étude par porosimétrie au mercure a montré que les fumées de silice

condensées FSC induisaient l'effet de charge inerte le plus important parmi toutes les

pouzzolanes. Cet effet de charge inerte élevé induit de bonnes valeurs de:

résistances mécaniques de ce mortier par rapport aux autres

matériaux (effet de densification de la matrice),

coefficient K28 défini par la loi de Féret.

Cependant, ce matériau fournit la durabilité la plus faible de tous

les mortiers mixtes ciment-pouzzolane. Cet effet n'est donc pas un gage de durabilité, pour ce

type de matériau.

Ensuite, en substituant 20 % de ciment par une kaolinite calcinée

inerte, nous avons essayé d'évaluer l'action de charge inerte seule, dans les mortiers aux

métakaolins.

La durabilité a été augmentée par rapport à la référence à 100 % de

CPA, mais elle a été associée également à un changement de microstructure, qui ne nous

permet pas aisément de soustraire cet effet de charge inerte à l'effet total (charge + ef fet

pouzzolanique) des métakaolins.

Ce dernier point nous incite à comparer à nouveau les durabilités des

matériaux à base de pouzzolanes à des mortiers 100 % CPA pour des microstructures

proches. Nous utiliserons pour ce faire les résultats du chapitre I sur l'influence du taux de

gâchage dans les mortiers au ciment CPA 52,5 Origny.


III-5- Comparaison des durabilités des matériaux mixtes ciment-pouzzolane par rapport aux matériaux 100 % CPA à répartition poreuse proche.

De même que nous avons étudié la morphologie du m ortier de métakaolin

MKUS au M.E.B., nous analysons celle du m ortier aux FSA, pour évaluer les différences

microstructurales apparentes entre ces différents types de mortiers.

III-5-1- Analyse au M.E.B. du mortier aux fumées de silice FSA.

* Avant les cycles de gel-dégel :

Ce mortier est constitué d'une matrice cimentaire dense et continue mais

comportant des porosités sphériques. Ces dernières sont sans doute dues à la disparition des

billes de FSA consommées lors de la réaction pouzzolanique (cliché n°39) (ou déchaussées

lors de la préparation).

La taille de ces empreintes correspond effectivement aux types de diamètres des

particules de FSA (voir granulométrie laser, au chapitre II). De plus, le cliché n°40 fait

apparaître une bulle à demi recouverte par des C-S-H (analysés en microsonde).

Cliché n°39 - Matrice cimentaire du mortier aux FSA, avant gel.


Cliché n°40 - Bulle à demi recouverte par des C-S-H.

Les interfaces sont très denses et sans cristallisation de Ca(OH)2 (cliché 41).


Cliché n°41 - Interface matrice / granulat dans le mortier aux FSA avant gel.


Il y a très peu de changement par rapport au matériau non gelé : pas de

fissure, les interfaces sont toujours denses, seules quelques cristallisations de Ca(OH)2 au

niveau des interfaces et dans la matrice sont à noter.

III-5-2- Analyse des résultats.

En ajoutant ces résultats de M.E.B. aux répartitions poreuses obtenues

précédemment sur tous les matériaux mixtes, deux types de microstructures sont donc mis

en évidence :

une microstructure à porosité fine (> 85 % de micropores) pour les

métakaolins,

une microstructure à porosité plus grosse et répartie suivant les trois

classes de pores pour les ajouts de type fumées de silice ou cendres volantes.


Pour comparer les matériaux à répartition poreuse proche, les références

100% CPA choisies sont :

dans le cas d'une porosité riche en micropores (mortiers aux MKP et

MKUS), les références sont les mortiers de taux de gâchage 0,4 (Fp faible) ou 0,61 (Fp élevé);

Dans le cas d'une porosité répartie (mortiers aux FSA, FSC et CVC),

la référence est le mortier de taux de gâchage 0,5.

Nous rappelons les microstructures de tous ces matériaux dans le

tableau XLVI.

TABLEAU XLVI - Porosité au mercure, des mortiers au ciment CPA 52,5 Origny à différents taux de gâchage, et des matériaux à base de pouzzolanes.

Formulation Facteur de porosité Fp (%)

Microporosité (%)

Mésoporosité (%)

Macroporosité (%)

100% CPA 52,5 Origny -E/C=0,5

13,6 63,0 20,0 17,0

80/20 FSA - E/L=0,625 14,4 63,9 22,2 13,9

80/20 FSC - E/L=0,58 12,3 62,5 19,6 17,9

80/20 CVC - E/L=0,5 16,8 64,4 17,8 17,8

100% CPA 52,5 Origny + SP-E/C=0,4

9,9 78,2 13,0 8,8

100% CPA 52,5 Origny-E/C=0,61

15,9 79,4 14,8 5,8

80/20 MKP - E/L=0,58 14,9 86,7 6,0 7,3

80/20 MKUS - E/L=0,625 17,4 90,0 5,9 4,1


Le tableau suivant indique les éventuels apports de durabilité dus aux pouzzolanes.

TABLEAU XLVII - Apport dû à la pouzzolanicité dans la durabilité au gel.

Porosité répartie DF DFDF CPA100%

100% CPA 52,5 Origny - E/C=0,5 0,085

80/20 FSA - E/L=0,625 0,856 10

80/20 FSC - E/L=0,58 0,070 0,8

80/20 CVC - E/L=0,5 0,297 3,5

Porosité riche en micropores DF DF

DF CPA E C100% 0 4− =/ ,

DFDF CPA E C100% 0 61− =/ ,

100% CPA 52,5 Origny - E/C=0,4 0,603 1

100% CPA 52,5 Origny - E/C=0,61 0,005 1

80/20 MKP - E/L=0,58 0,794 1,3 158,8

80/20 MKUS - E/L=0,625 0,580 0,95 116

Dans le cas des matériaux à porosité fine (MKP, MKUS et référence

à faible ou fort taux de gâchage), la durabilité des mortiers de pouzzolanes est comparable

à celle d'un mortier de faible taux de gâchage, mais est très élevée par rapport à un

mortier à fort taux de gâchage.

Ceci est dû au fait que les transports de solution interstitielle sont

moins importants dans le matériau dense à taux de gâchage faible (Fp=9,9 %). La présence

de portlandite est donc peu influente, et les matériaux pouzzolaniques n'apportent pas un gain

notable.

Au contraire, pour la référence à E/C=0,61, les migrations de solution

interstitielle sont sans doute très importantes, puisque le réseau poreux est bien connecté


(Fp=15,9 %). Les matrices à base de pouzzolanes sont alors beaucoup plus durables, et la

consommation de portlandite est effective.

Dans le cas des matériaux à porosité plus grosse et répartie entre les

trois classes de pores (FSA, FSC et CVC), la durabilité est favorisée par un réseau poreux

bien connecté : cas des CVC et des FSA par rapport aux FSC. C'est un système du type

"entraînement d'air" qui permet l'homogénéisation des contraintes dans le matériau.

III-5-3- Conclusion.

L'activité pouzzolanique des fumées de silice et des cendres volantes est

différente de celles des métakaolins. Ces matériaux conduisent à une réaction pouzzolanique

en surface des billes, comme nous l'avons observé au M.E.B. pour les FSA. Les hydrates

formés percent la bille et produisent une cavité ouverte. La porosité se trouve répartie entre

micro, méso et macropores en fonction de la taille de la bille concernée. En revanche, les

métakaolins, qui ne se trouvent pas sous forme de sphères mais sous forme de feuillets plus ou

moins agglomérés, produisent des hydrates volumineux qui comblent le réseau poreux.

Ces deux types de structure (porosité essentiellement composée de

micropores - au moins 80 % - ou porosité répartie entre micro, méso et macropores) ont déjà

été notés dans les chapitres précédents, car la résistance au gel interne des matériaux diffère

selon ces types de structures.

Nous avons noté de bonnes performances au gel pour les matériaux à

porosité fine et facteur de porosité peu élevé tels que les mortiers de taux de gâchage faible

(CPA 52,5 Origny - E/C=0,4) ou un mortier avec un sable comportant des fines (sable calcaire

concassé). Ces matériaux permettent d'obtenir une porosité discontinue qui limite les

transports de solution interstitielle. Les métakaolins fournissent le même type de structure.


Dans leur cas, les mouvements de solution interstitielle sont d'autant moins pénalisants que la

portlandite a été consommée par la réaction pouzzolanique. Les pressions osmotiques sont en

plus minimisées.

En ce qui concerne les matériaux possédant une porosité répartie, la

durabilité est fonction du facteur de porosité Fp, c'est-à-dire du taux de transport de l'eau à

travers la matrice cimentaire. Cette valeur de Fp dépend du matériau, mais dans tous les cas

elle doit permettre à celui-ci de se comporter comme dans le cas d'un entraînement d'air : le

réseau poreux doit être bien développé pour homogénéiser les contraintes dues au gel.

Les fumées de silice condensées FSC fournissent le réseau poreux le

moins bien connecté des trois matériaux, et la durabilité la moins bonne.

Les cendres volantes CVC fournissent le réseau le mieux connecté, et

une bonne résistance au gel.

Enfin, les fumées de silice non c ondensées FSA sont intermédiaires

mais associent une pouzzolanicité plus forte que les CVC, donc une quantité de Ca(OH)2

soluble plus faible.

Les différences de comportements face au gel indiquent que la

consommation de la portlandite n'est pas un gage de durabilité. Elle permet, pour tous les

matériaux testés, d'augmenter la résistance au gel, mais la microstructure engendrée par la

réaction pouzzolanique influence également la durabilité finale. C'est l'association de ces

deux facteurs qui permet de justifier la durabilité de ces matériaux.


III-6- Influence des conditions de formulation du mortier à base de

pouzzolane vis-à-vis du gel.

Nous avons mis en évidence la très bonne tenue au gel interne de certains

mortiers aux ajouts pouzzolaniques.

Dans le but d'une aide à la formulation des bétons, nous cherchons dans ce

paragraphe à apprécier la sensibilité d'un matériau pouzzolanique à des variations de

formulations:

influence du taux de gâchage,

influence du type de ciment.

III-6-1- Influence du taux de gâchage.

Le mortier au métakaolin de Piéri présenté précédemment (E/L=0,58) est

comparé ici à un m ortier de taux de gâchage plus élevé : E/L=0,625, correspondant à un

étalement à la table à chocs de 15-15,5 cm.

Cette augmentation du t aux de gâchage induit un gain de 7,2 % d'eau dans le

mortier frais.

III-6-1-1- Evolution de la flèche relative.

Les résultats de l'évolution de la flèche relative sont présentés figure 62:


0.0

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

6.0

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


Df/fo

E/L=0,625

E/L=0,58

Figure 62 - Influence du taux de gâchage, dans un mortier à 80 % de CPA 52,5 Origny + 20 % de MKP, sur l'évolution de la flèche relative pour un taux de charge de 20 % de Qr à 28

jours, en fonction du nombre de cycles de gel-dégel.

Le mortier à E/L=0,625 n'est pas durable, l'augmentation de la flèche

relative se produit dès l'application des cycles de gel-dégel et progresse rapidement pour

obtenir la rupture des échantillons au bout de 23 cycles. Le rôle du taux de gâchage est donc

capital pour la formulation d'un matériau à base de métakaolin résistant au gel interne. Il en

est sans doute de même pour les autres matériaux pouzzolaniques.


III-6-1-2- Evolution du facteur d'endommagement et calcul du


Les résultats de l'évolution du f acteur (1-D) sont présentés sur la

figure 63.

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


1-D

E/L=0,58

E/L=0,625

Figure 63 - Evolution du facteur (1-D) sous 20 % de Qr des mortiers 80/20 MKP à deux taux de gâchage, en fonction du nombre de cycles de gel-dégel

Au taux d'endommagement de 80 %, nous calculons le facteur de

durabilité DF de nos deux matériaux. Les résultats sont donnés au tableau XLVIII.


TABLEAU XLVIII - Facteur de durabilité des mortiers 80/20 MKP selon le E/L.

Taux de gâchage E L

E L/

/ ,= 0 625 N DF

DFDFE L/ ,=0 625

0,58

0,625

0,93

1

40

23

0,79

0,115

6,9

1

Ces calculs permettent de bien séparer les deux comportements

face au gel interne. Ils permettent également de nuancer la plus faible durabilité du mortier au

métakaolin américain MKUS (à E/L=0,625, DF=0,58) par rapport au mortier de métakaolin

MKP (E/L=0,58), comparés à même étalement.

Au même taux de gâchage, le classement est modifié.

III-6-2- Influence du type de ciment.

La réactivité des ajouts pouzzolaniques peut dépendre de la nature du

ciment, c'est-à-dire des interactions créées entre ces deux matériaux.

Nous avons analysé la durabilité d'un mortier au ciment CPA 55 Vicat,

en comparaison de celle d'un mortier de ciment CPA 52,5 Origny (même taux de gâchage,

étalement proche). Ces deux ciments possèdent des surfaces spécifiques proches, mais des

compositions potentielles selon Bogue différentes (Chapitre caractérisation des ciments, 2ème

partie).

III-6-2-1- Evolution de la flèche relative.

Les résultats des évolutions de flèches relatives sont présentés

figure 64.


0.0

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

6.0

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


Df/fo

80 % Origny + 20 % MKP

80 % Vicat + 20 % MKP

Figure 64 - Influence de la nature du ciment dans un mortier 80/20 MKP sur l'évolution de la flèche relative pour un taux de charge de 20 % de Qr à 28 jours, en fonction du nombre de

cycles de gel-dégel.

Ces résultats montrent qu'il est possible d'obtenir une durabilité moins aléatoire

que dans le cas de l'association CPA 52,5 Origny + MKP en utilisant un ciment de base moins

sensible au gel interne.

La meilleure durabilité du mortier mixte au ciment CPA 55 Vicat est également

à rapprocher à la consommation de portlandite, supérieure à celle pour le ciment CPA 52,5

Origny (tableau XLIX).


TABLEAU XLIX - Consommation de portlandite dans les pâtes pures 80/20 MKP et de ciment CPA 52,5 Origny ou CPA 55 Vicat.

Ciment Echéances

2 j 7 j 14 j 28 j

CPA 52,5 Origny 12,8 45,5 / 52,7

CPA 55 Vicat 11,3 21,1 31,6 59,1

III-6-2-2- Evolution du facteur d'endommagement et calcul du


Les résultats de l'évolution du facteur (1-D) sont présentés sur la figure 65.

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


1-D

80 % Vicat + 20 % MKP

80 % Origny + 20 % MKP

Figure 65 - Evolution du facteur (1-D) sous 20 % de Qr pour des mortiers 80/20 MKP de différents ciments, en fonction du nombre de cycles de gel-dégel


Au taux d'endommagement de 80 %, nous calculons le facteur de

durabilité DF de nos deux matériaux. Les résultats sont donnés dans le tableau L.

TABLEAU L - Facteur de durabilité des mortiers 80/20 MKP selon le type de ciment.

Ciment N DF DF

DFOrigny

CPA 55 Vicat

CPA 52,5 Origny

40

23

0,30

0,115

2,6

1

III-7- Evolution des mortiers après gel.

III-7-1- Analyse des chutes de résistances mécaniques après gel.

Les résistances mécaniques en flexion trois points obtenues sur trois éprouvettes de

mortier 4*4*16 c m3, et en compression obtenues sur 5 demi-éprouvettes issues du test

précédent, à l'issue de nos essais sont présentées dans les tableaux LI et LII, et la corrélation

avec les facteurs de durabilité est illustrée sur la figure 66.



pour la flexion trois points, de 2 à 8 % pour la compression avec les matériaux sollicités au

gel (chargés ou non).


TABLEAU LI - Résultats des résistances en flexion trois points et en compression des mortiers de liant dosé à 80 % de ciment et 20 % de pouzzolanes.

FSC CVC MKUS MKP FSA

Rt Rc Rt Rc Rt Rc Rt Rc Rt Rc

CNC 9,6 68,0 7,61 52,6 7,58 59,7 8,41 58,4 8,5 59,9

CC 9,2 67,0 7,53 53,8 7,23 60,9 8,14 59,8 8,2 59,6

ENC 3,5 55,4 6,06 49,6 6,2 58,1 7,62 55,2 7,1 56,8

EC * 52,6 5,48 48,4 6,27 56,7 7,0 55,6 7,1 56,5

RENC/RCNC (%)

36,5 81,5 79,6 94,4 81,8 97,3 90,6 94,5 83,6 94,7

TABLEAU LII - Résultats des résistances en flexion trois points et en compression des mortiers de liant dosé à 80 % de ciment et 20 % de MKP, à E/L=0,625.

CPA 52,5 Origny CPA 55 Vicat

Rt Rc Rt Rc

CNC 7,87 54 8,7 56,5

CC 7,37 53,3 8,63 55,4

ENC 4,46 43,5 7,6 53,5

EC * 42,5 7,47 50,1

RENC/RCNC (%)

56,7 80,6 87,4 94,7


DF

%

0

20

40

60

80

100

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1

RtENC/RtCNC RcENC/RcCNC

FSC

CVC

MKUSMKP

FSA80/20

Vicat/MKP

80/20 Origny/MKP

Figure 66 - Corrélation entre les taux de résistances résiduelles et les facteurs de durabilité calculés DF.


III-7-2- Résultats des mesures de porosité au mercure.

Les résultats des mesures de porosité au mercure après gel sont présentés au tableau

LIII.

TABLEAU LIII - Résultats des mesures de porosité au mercure des mortiers aux ajouts.

Formulation E/C Facteur de porosité Fp

Microporosité (%)

Mésoporosité (%)

Macroporosité (%)

80/20 FSA 0,625 14.4 63.9 22.2 13.9

Après gel 13.1 66.9 17.2 15.9

80/20 MKP 0,58 14.9 86.7 6.0 7.3

Après gel 12.7 62.1 24.8 13.1

80/20 MKUS 0,625 17.4 90.0 5.9 4.1

Après gel 15.3 83.2 9.5 7.3

80/20 CVC 0,5 16.8 64.4 17.8 17.8

80/20 FSC 0,58 12.3 62.5 19.6 17.9

Après gel 14.1 70.5 24.1 5.4

80/20 Kaolinite calcinée 0,58 15.5 51.6 36.0 12.4

Après gel 17.7 56.2 39 4.8

80 Vicat/20 MKP 0,625 15,2 83,8 9,1 7,1

Après gel 16,9 80,5 14,3 5,2

80 Origny/20 MKP 0,625 15,7 88,2 7,0 4,8

Après gel 18,9 80,4 11 8,6


Deux tendances se dégagent sur la microstructure après gel :

pour les matériaux les plus durables (80/20 FSA, 80/20 MKP et 80/20

MKUS), nous obtenons une baisse de la porosité totale après gel, et la répartition poreuse

varie très peu. (Il y a un déplacement élevé de la micro vers la mésoporosité avec le mortier

80/20 MKP, mais qui est dû à une classe de pores située à la limite du domaine entre ces deux

types de porosité. Cette classe de pores enrichie la mésoporosité, mais ne signifie pas un

déplacement important de la répartition).

pour les matériaux les moins durables (80/20 FSC, 80/20 kaolinite calcinée,

80/20 Origny/MKP et 80/20 Vicat/MKP), la porosité totale est augmentée comme il e st

observé habituellement. En ce qui concerne la répartition poreuse, elle est peu déplacée dans

le cas du mortier 80/20 Vicat/MKP, qui est le plus durable de ces derniers.

L'hypothèse émise pour expliquer cette baisse de la porosité après gel est une

hydratation secondaire pendant les cycles de gel de ces mortiers constitués des pouzzolanes

les plus actives, et qui ne sont pas consommées totalement à 28 jours.

Ceci pourrait agir comme une cicatrisation du matériau au cours des cycles

de gel, et permettre d'augmenter la durabilité.


III-8- Conclusion sur l'influence des matériaux pouzzolaniques dans la résistance aux cycles de gel-dégel.

Ce chapitre a fait l'objet d'une étude sur l'influence des matériaux pouzzolaniques pour

la résistance au gel interne.

A ce propos, deux fumées de silice (condensées ou non) , deux métakaolins et une

cendre volante ont été utilisés.

Une première caractérisation de l'action de chaque pouzzolane dans le mortier, grâce

au facteur K28 de l'équation de Féret, a été réalisée. Cependant, il n'a pas été établi de

relation entre ce f acteur et la durabilité. En effet, les fumées de silice condensées FSC qui

fournissent la résistance la moins importante au gel interne, possèdent par ailleurs un facteur

K28 élevé. L'interaction ciment/FSC est en fait surtout constituée d'une action de charge

inerte, qui ne permet pas d'assurer la durabilité.

Au contraire, les matériaux les plus pouzzolaniques (FSA, MKP et MKUS)

fournissent la meilleure résistance au gel interne.

A partir des ajouts testés, deux microstructures particulières ont été observées, et

dans chaque cas, l'effet de la consommation de portlandite a été évalué.

Pour les métakaolins, la microstructure est constituée essentiellement de micropores.

Par rapport à une matrice classique (100 % CPA) de même microstructure, le gain

de durabilité vis-à-vis du gel lié à la consommation de Ca(OH)2 n'est pas toujours effectif :

il dépend du taux de gâchage (multiplication par 6,9 du facteur DF lors d'une réduction de 7

% de la quantité d'eau de gâchage du matériau) et de la qualité du ciment (multiplication par

2,6 de DF entre le ciment CPA 52,5 Origny et le ciment CPA 55 Vicat).

Pour les ajouts de type fumées de silice et cendres volantes, la microstructure est

répartie entre les trois classes de porosité (micro, méso et macroporosité).


Par rapport à une matrice classique de même structure, le gain de durabilité vis-à-

vis du gel lié à la consommation de Ca(OH)2 peut être important ( DF est multiplié par 10

avec l'emploi de fumées de silice non condensées).

Cette étude sur l'influence des matériaux pouzzolaniques vis-à-vis de la durabilité au

gel interne a montré que le taux de consommation de portlandite par une pouzzolane n'est

pas une donnée suffisante pour évaluer a pr iori la durabilité d'un matériau. Il est

nécessaire de connaître également la microstructure du matériau durci.

Quatrième Partie :

CORRELATION PROPRIETES DES MORTIERS-DURABILITE AU GEL

AIDE A LA FORMULATION DE BETONS RESISTANT AU GEL INTERNE

241 Quatrième Partie - Corrélation propriétés des mortiers-durabilité...

Dans les chapitres précédents, nous avons analysé l'influence des différents constituants

d'un mortier vis-à-vis de la durabilité au gel interne : rôle du liant (ciment ou ciment + ajouts

de type pouzzolanique) et rôle des granulats. L'importance de la qualité de l'interface matrice

cimentaire/granulat a été également soulignée pour la résistance au gel. Nous avons ainsi pu

hiérarchiser les caractéristiques des matériaux responsables de l'endommagement par la

répétition des cycles de gel-dégel.

Notre objectif dans ce ch apitre est d'établir des relations plus générales entre les

propriétés des matériaux et la résistance au gel.

Dans le but d'une aide à la formulation de bétons résistant au gel, nous comparerons les

formulations les plus "durables" de tous les mortiers étudiés à un mortier réputé

durable contenant un réseau de bulles d'air entraîné. Les avantages et les inconvénients de

chaque formulation seront présentés.

Puis, nous étudierons la corrélation entre les propriétés des mortiers et la durabilité.

Nous en déduirons une typologie du comportement au gel des mortiers en fonction de

leurs propriétés principales.


I- COMPARAISON DES MATERIAUX DURABLES AVEC UN MORTIER

CONTENANT UN RESEAU DE BULLES D'AIR.

I-1- Caractérisation des mortiers avec entraînement d'air.

Tous les matériaux durables à 40 cycles de gel-dégel précédemment étudiés sont

comparés à un mortier contenant un réseau de bulles d'air réputé résistant au gel interne.

L'adjuvant entraîneur d'air est introduit à raison de 0,2 % de la masse du liant, ce

qui constitue un dosage habituel.

Nous utilisons trois mortiers avec entraîneur d'air :

un mortier de référence dont la formulation est constituée par 400 g de

ciment CPA 52,5 O rigny pour 1350 g de sable normalisé, et de taux de gâchage de 0,54

(mortier non durable sans entraîneur d'air);

un même mortier à un taux de gâchage de 0,5;

enfin, un mortier de ciment CPA 55 Vicat, sable normalisé et E/C=0,54.

Nous avons ainsi trois matériaux qui prennent en compte les influences du taux de

gâchage et de la nature du ciment.

Les caractéristiques sur mortier frais sont présentées au tableau LIV.

TABLEAU LIV- Caractéristiques des mortiers frais avec entraîneur d'air.

Ciment E/C Etalement (cm)

Densité Air occlus (%)

Gain d'air occlus par rapport au mortier sans EA (%)

CPA 52,5 0,54 15,5 2,03 7,9 3,7

Origny 0,5 13,5 2,08 6,7 2,45

CPA 55 Vicat 0,54 17,0 1,94 8,9 3,6

L'interaction ciment-entraîneur d'air est identique entre les deux ciments (pour

E/C=0,54), sans entraîneur d'air le ciment CPA 55 V icat possède déjà 1 % d'air occlus

supplémentaire.


Nous retrouvons les effets engendrés sur mortier frais : la maniabilité augmente

grâce à l 'action de glissement due à l a présence des bulles et la densité diminue (RIVERA,

1995).



issues du test précédent, sont présentées dans le tableau LV.



Les pertes de résistances mécaniques par rapport au même matériau sans réseau de

bulles sont également indiquées.

TABLEAU LV - Résistances mécaniques des mortiers à 28 jours en flexion trois points Rt et

en compression Rc.

E/C Rt (MPa)

Pertes de résistances sur Rt (%)

Rc (MPa) Pertes de résistance sur Rc (%)

CPA 52,5 0,54 7,6 15,5 48,8 25,5

Origny 0,50 7,9 10,2 50,0 27,7

CPA 55 Vicat 0,54 6,5 17,7 35,0 31,4

Les pertes de résistances sont très importantes, surtout en compression (27 % en

moyenne).

PAILLERE et al. (1977) ont également noté ces résultats : des chutes de résistances plus

importantes en compression (entre 10 e t 70 % selon le dosage et le type d'adjuvant) qu'en

flexion (entre 0 et 50 %) sur mortier ISO, et l'augmentation du dos age en entraîneur d'air

amplifie ce phénomène. La pâte cimentaire contient un nombre important de microbulles qui

diminuent cette résistance en compression.


Pour nous renseigner sur la production et la stabilité du réseau de bulles d'air dans ces

différents mortiers, nous introduisons dès à présent les résultats des mesures de porosité au

mercure. Même si ces résultats ne nous renseignent pas sur la distance entre bulles (facteur

habituellement utilisé pour les bétons), nous connaîtrons le taux de porosité et la répartition en

taille des pores.

Les bulles dues à l'action d'un entraîneur d'air ne sont pas toutes de la même taille, elles se

situent entre 10 et 100 µm (DELAGRAVE et al., 1994), mais peuvent aller jusqu'à 300 µm

(RIVERA, 1995). Les mesures de porosité ne nous donnent des résultats que jusqu'à 125 µm;

cependant, si les bulles sont trop grosses, l'air entraîné n'est pas efficace. La porosité au

mercure fournit donc une bonne approche du réseau des fines bulles développé.

Ces résultats sont donnés dans le tableau LVI, les gains de porosité par rapport au même

mortier sans entraîneur d'air sont indiqués.

TABLEAU LVI - Facteur de porosité et répartition poreuse des mortiers avec entraîneur

d'air.

Ciment E/C Facteur de porosité Fp (%)

Gain de porosité (%)

Microporosité (%)

Mésoporosité (%)

Macroporosité (%)

CPA 52,5 0,54 17,8 4,9 50,7 39,2 10,1

Origny 0,5 16,2 2,6 55,7 31,1 13,3

CPA 55 Vicat 0,54 20,2 6,5 41,0 42,3 16,7

On observe un réseau poreux bien développé sur mortier durci, avec une porosité

plus élevée pour le ciment CPA 55 Vicat, mais selon une distribution un peu différente entre

les deux ciments : la porosité est plus riche en micropores avec le ciment CPA 52,5 Origny.

Le mortier de ciment CPA 52,5 O rigny parait sensible à l a baisse du taux de

gâchage : on constate une baisse de la porosité et des variations dans la répartition du réseau

de bulles d'air. Ce phénomène est rapporté dans la littérature (CARLES-GIBERGUES et al.,


1992) : le E/C est un f acteur qui commande pour une large part la géométrie du réseau de

bulles d'air.

I-2- Comparaison des résistances au gel interne des différents matériaux par

rapport au mortier de référence avec entraîneur d'air.

Les évolutions de (1-D) en fonction du nom bre de cycles de gel-dégel

sont présentées figure 67. (Les évolutions de flèches relatives sont données en Annexe 12).


0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1.0

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


1-D

0/4 SCr* - E/C=0,77

0/4 Cc - E/C=0,58

0/4 Cr* - E/C=0,58

Origny + SP-E/C=0,4

FSA + SP - E/L=0,625

MKP - E/L=0,58

CVC - E/L=0,50

MKUS - E/L=0,625

Origny + EA - E/C=0,5

Origny + EA - E/C=0,54

Val d'Azergues - E/C=0,54

Vicat + EA - E/C=0,54

Figure 67 - Evolution du facteur (1-D) de tous les matériaux durables par rapport au mortier

référence avec entraîneur d'air, en fonction du nombre de cycles de gel-dégel.


Le tableau LVII récapitule l'ensemble des facteurs de durabilité DF de ces

matériaux.

TABLEAU LVII - Facteurs de durabilité de l'ensemble des matériaux.

Formulation E/L DF DFDFRé f EA.

80/20 FSA 0,625 0,86 2

80/20 MKP 0,58 0,79 1,9

CPA 52,5 Origny + SP 0,4 0,60 1,40

80/20 MKUS 0,625 0,58 1,40

Référence : CPA 52,5 Origny + EA 0,54 0,42 1

0/4 Cr* 0,58 0,41 0,98

80/20 CVC 0,5 0,3 0,7

CPA 55 Val d'Azergues 0,54 0,29 0,69

0/4 Cc 0,58 0,22 0,5

0/4 SCr* 0,77 0,17 0,4

Par rapport à l a valeur DF≅0,4 obtenue pour le mortier de référence

avec entraîneur d'air , il se dégage deux types de matériaux :

les mortiers présentant une meilleure résistance au gel que la référence

(facteur de durabilité DF > 0,4) :

Les fumées de silice non condensées d'Anglefort permettent

d'obtenir d'excellentes performances au gel, plus importantes qu'avec le meilleur mortier

d'entraîneur d'air (CPA 55 Vicat + E A), et cela avec une dispersion des résultats

comparable à celle de celui-ci.


Les métakaolins fournissent également une meilleure durabilité

que celle du mortier de référence avec entraîneur d'air (gains de 40 à 90 % ). La

dispersion des résultats est cependant plus importante avec ce type de matériau.

de même, le mortier de ciment CPA 52,5 Origny de taux de gâchage

faible (E/C=0,4) permet d'obtenir des performances supérieures à celle d'un mortier

avec entraîneur d'air (gain de 40 %). Ce résultat a ét é également obtenu OKADA et al.

(1981) et PIGEON et al. (1991).

les mortiers présentant une plus faible résistance au gel que la

référence (facteur de durabilité DF < 0,4), c'est-à-dire :

les cendres volantes qui ont une durabilité moins bonne que le

mortier de référence avec air entraîné (perte de 30 %). Ce résultat rejoint les divergences

notées dans la bibliographie à propos de l'apport vis-à-vis du gel de ce matériau.

le mortier de ciment CPA 55 Val d'Azergues sans ajout dont la

résistance au gel interne demeure appréciable (perte de 31 % ), pour une sollicitation

thermo-mécanique sévère.

de même, pour des matériaux sans ajout, les mortiers de sables

calcaires et silico-calcaires fournissent une durabilité intéressante, en particulier, pour les

sables calcaires roulés de granulométrie ajustée (0/4 Cr*) qui avoisinent la performance du

mortier de référence avec entraîneur d'air.

Ces comparaisons ont été effectuées par rapport à un mortier contenant

un réseau de bulles d'air défini comme notre référence. Il est aussi possible d'améliorer les

performances d'un tel matériau, en modifiant la nature du ciment ou le taux de gâchage

(ciment CPA 55 Vicat, ou E/C=0,5).


I-3- Influence du taux de chargement.

Nous avons noté des baisses importantes de résistances mécaniques sur

les mortiers avec entraîneur d'air, par rapport aux mortiers initiaux. Cette perte de

performance peut avoir une influence sur la durabilité de matériaux de structures soumis à de

fortes contraintes.

Dans ce chapitre, nous cherchons à apprécier l'influence du taux de

chargement mécanique sur l'évolution de l'endommagement des mortiers les plus performants

au gel interne :

* 80 % CPA 52,5 Origny + 20 % FSA + superplastifiant - E/L=0,625;

* 80 % CPA 52,5 Origny + 20 % MKP - E/L=0,58;

* et le mortier CPA 52,5 Origny + 0,2 % d'entraîneur d'air - E/C=0,5.

Les figures 68, 69 e t 70 pr ésentent l'évolution de la flèche relative en

fonction des taux de chargement.


0.00

0.10

0.20

0.30

0.40

0.50

0.60

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


Df/fo

60 % Qr

20 % Qr

40 % Qr

Figure 68 - Evolution de la flèche relative sous charge (20, 40 et 60 % de Qr à 28 jours) du

mortier CPA 52,5 Origny + 0,2 % d'entraîneur d'air (E/C=0,5), en fonction du nombre de

cycles de gel-dégel.

Au taux de charge de 40 % de Qr, l'évolution de la flèche relative due au gel interne est la

même qu'à 20 % de Qr : le comportement au ge l n'est pas modifié par la sollicitation

mécanique.

Par contre, à 60 % de la charge à rupture, le matériau n'est pas durable et sa rupture est

atteinte au 12ème cycle de gel sans que l'évolution de la flèche relative n'ait été modifiée : la

double sollicitation fragilise le matériau, sans modifier le comportement au gel. A un tel taux

de charge, il suffit qu'une microfissure soit amorcée pour obtenir rapidement la rupture.

L'endommagement dû au gel a réduit de 40 % la capacité portante de ces matériaux

dès le 12ème cycle de gel-dégel. L'utilisation d'entraîneur d'air peut donc conduire à une

fragilité au gel interne d'un matériau soumis à des contraintes de traction élevées.


0.00

0.10

0.20

0.30

0.40

0.50

0.60

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


Df/fo

60 % Qr

20 % Qr

Figure 69 - Evolution de la flèche relative sous charge (20 et 60 % de Qr à 28 jours) du

mortier CPA 52,5 Origny + 20 % FSA + superplastifiant (E/L=0,625), en fonction du

nombre de cycles de gel-dégel.

Pour le mortier aux fumées de silice non c ondensées, le comportement

est différent : à 60 % de Qr, la rupture du matériau est obtenue rapidement (après 3 cycles de

gel-dégel), et après une évolution de flèche relative due au gel importante. La rupture n'est

pas de type fragile car le matériau perd sa rigidité au cours des cycles de gel-dégel.

Une fois le processus d'endommagement débuté, la propagation de

fissure est très rapide dans ce matériau.

ZHOU et al. (1994) ont observé, lors d'une sollicitation gel-

dégel+contrainte mécanique, un comportement similaire pour un mortier aux fumées de silice.


Ce dernier résistait bien au gel interne, mais sa détérioration s'accélérait rapidement avec

l'augmentation du taux de chargement.

Le gel endommage donc le matériau de manière amplifiée sous un

taux élevé de contrainte, jusqu'à un épuisement rapide de sa résistance.

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


Df/fo

rupture d'une éprouvette (27ème cycle)

60 % Qr

40 % Qr

20 % Qr

Figure 70 - Evolution de la flèche relative sous charge (20, 40 et 60 % de Qr à 28 jours) du

mortier CPA 52,5 Origny + 20 % MKP (E/L=0,58), en fonction du nombre de cycles de gel-

dégel.

Enfin, en ce qui concerne le mortier au métakaolin, la sollicitation

mécanique ne modifie pas son comportement au gel pour un chargement de 40 % de Qr.

Nous obtenons une perte de rigidité progressive lors d'un chargement

à 60 % de Qr. Pour une seule éprouvette, la rupture est obtenue à 27 cycles.


Il se forme sans doute un réseau homogène et réparti uniformément

de microfissures dans ce m atériau, plutôt que la propagation d'une fissure critique

comme dans le cas du mortier aux fumées de silice FSA.

Ce mortier au métakaolin se comporte donc mieux, à des taux de

charge élevés, que le mortier avec entraîneur d'air.

II- ETUDES DE CORRELATION ENTRE LES PROPRIETES DES MORTIERS ET

LA DURABILITE AU GEL.

Nous cherchons dans ce p aragraphe à ét ablir des relations entre les propriétés

générales des mortiers, et leur durabilité aux cycles répétés de gel et de dégel.

II-1- Etude de corrélation entre l'air occlus sur mortier frais et la durabilité.

L'entraînement d'air étant un g age de durabilité, nous proposons, à partir des

résultats de tous nos mortiers (durables ou non), de relier la quantité d'air occlus sur mortier

frais à la durabilité aux cycles de gel-dégel.

La figure 71 pr ésente l'ensemble des résultats obtenus sur tous les types de

matériaux étudiés.


Air occlus (%)

DF

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

0 1 2 3 4 5 6 7 8

Matériaux non durables aux 40 cycles Matériaux durables aux 40 cycles

Figure 71 - Etude de corrélation entre le facteur de durabilité DF et l'air occlus sur mortier

frais.

Nous constatons qu'il n'existe pas de relation simple entre l'air occlus sur

mortier frais et le facteur de durabilité.

Entre les limites de 3 et 6 % d'air occlus, les mortiers présentent des facteurs

de durabilité variables.

Précisons toutefois que le matériau le plus dense (mortier de sable 0/4 Cc, air

occlus = 2,9 % ) et les mortiers les plus riches en air occlus (mortier de sable 0/4 SCr*,

mortier de ciment CPA 55 Val d'Azergues et mortier aux CVC pour lesquels l'air occlus > 6

%) sont durables à l'issue des 40 cycles de gel-dégel (DF>0,2).


II-2- Etude de corrélation entre les résistances mécaniques du mortier durci

et la durabilité.

L'étude de la corrélation entre les résistances mécaniques et la durabilité

est illustrée aux figures 72 et 73.

Rt (MPa)

DF

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

6 7 8 9 10 11

Rc (MPa)

DF

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

40 50 60 70 80 90

Figures 72 et 73 - Etude de corrélation entre le facteur de durabilité DF et les résistances

mécaniques à 28 jours.

De même que pour l'air occlus, nous ne pouvons établir de corrélation

précise entre les propriétés mécaniques à 28 jours des mortiers et leur durabilité au gel

interne.

Toutefois, la durabilité est obtenue pour deux types de mortier :

à fortes résistances mécaniques associées à d es matériaux denses :

mortier de taux de gâchage faible (E/C=0,4; Rt=10,2 MPa et Rc=83,8 MPa), et mortier de

sable contenant des fines (0/4 Cc; Rt=10 MPa et Rc=72,7 MPa);

ou à faibles résistances mécaniques associées à un fort entraînement

d'air (mortier de sable 0/4 SCr*; Rt=6,2 MPa et Rc=42,8 MPa).

Les conclusions de GAGNE et al. (1990), selon lesquelles la résistance

en traction très élevée des ciments hautes performances permet aux bétons de mieux résister

aux pressions internes dues au gel, ne sont donc que partielles.


Ainsi, la durabilité au gel ne se réduit pas à l'obtention d'un

matériau résistant aux pressions hydrauliques, comme nous le montrons ici. Le

problème de l'endommagement par le gel interne fait, en effet, intervenir des

caractéristiques physiques du matériau, mais également chimiques.

II-3- Etude de corrélation entre la microstructure du mortier durci et la

durabilité.

Notre objectif dans ce chapitre est de relier la résistance aux cycles de gel-dégel

à la microstructure du matériau durci à 28 jours (exprimée en fonction du f acteur de

porosité Fp, et de la répartition poreuse : microporosité (φ < 0,1 µm), mésoporosité (0,1 µm <

φ < 0,6 µm) et macroporosité ( > 0,6 µm).

La figure 74 rassemble les valeurs du facteur de durabilité DF en fonction du type

de répartition poreuse, et d'un facteur de porosité relatif au type de liant FPr.

Ce facteur de porosité relatif a été défini pour les différents types de liants (ciment

seul ou liant mixte ciment + ajout pouzzolanique), car ils ne conduisent pas au même type de

microstructure. Par exemple, un m atériau au métakaolin/Origny à 28 jours possède une

porosité classique de 15 %, ce qui correspond à une porosité élevée pour un matériau 100 %

Origny. Nous définissons donc, pour chaque type de matrice employée dans les mortiers, une

moyenne du facteur de porosité Fp (calculs en Annexe 13), et nous déterminons le facteur de

porosité relatif FpFp

afin de distinguer les porosités élevées ou faibles selon le type de matériau

considéré.

La répartition poreuse a été définie selon deux classes, à la suite de l'analyse du

comportement de tous les matériaux étudiés :

une porosité riche en micropores, environ supérieure à 80 % de la porosité

totale;

une porosité répartie entre les trois classes de pores (moins de 60 % de

micropores).


TABLEAUX LVIII et LIX - Légende de la figure 74.

Symbole Formulation Symbole Formulation

∆1

∆2

∆3

∆4

∆5

0/4 Cc

Vicat/MKP

Origny-E/C=0,4

80/20 MKUS

80/20 MKP-E/L=0,58

1

2

3

4

5

0/4 SCr*

Val d'Azergues

80/20 CVC

0/4 Cr*

80/20 FSA

Symbole Formulation Symbole Formulation

s1

s2

s3

s4

s5

s6

Origny - E/C=0,61

0/2 SCc

80/20 MKP - E/L=0,625

Vicat - E/C=0,54

Origny - E/C=0,54

Le Teil

1

2

3

4

5

6

Lumbres

0/4 SCr-E/C=0,77

80/20 FSC

Origny - E/C=0,5

0/4 SCr - E/C=0,66

0/4 Cr


DF

FPr

0.6

0.7

0.8

0.9

1

1.1

1.2

1.3

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

microporosité >80%

microporosité < 60%

microposité >80% microporosité < 60%

1

2

3

4

51 2

3

4

5

12

3

45

61

2

3

4

56

Figure 74 - Relation facteur de porosité relatif FPr - facteur de durabilité DF de tous les

mortiers étudiés.

Il est alors possible de distinguer le comportement des matériaux

selon quatre classes :

deux types de matériaux ( et ) durables pour lesquels DF > 0,2

(sans rupture à 40 cycles) et deux types de matériaux non durables ( et ).

les mortiers dont la microstructure est essentiellement constituée de

micropores ( ≅ 80 % ou plus) et dont le réseau poreux est peu connecté (FPr < 1).

Nous avons obtenu un tel comportement dans les cas :

* d'un matériau à faible taux de gâchage,

* d'un matériau dont le sable contient des fines calcaires (sable concassé),

* de mortiers à base de métakaolins (et de taux de gâchage relativement "faible").


les mortiers dont la microstructure est répartie entre les trois classes de

pores (avec un taux de micropores au moins inférieur à 60 %) selon un réseau bien connecté

(FPr > 1).

C'est le cas de matériaux qui ont entraîné de l'air ou créé un réseau poreux

important :

* un ciment riche en C2S et pauvre en C3A,

* des mortiers de sables dont la granulométrie a été "corrigée",

* des mortiers de pouzzolanes de type fumées de silice non condensées ou cendres

volantes.

les mortiers de microstructure fine ( ≅ 80 % ou pl us) sous forme d'un

réseau poreux très dense et bien connecté (FPr > 1).

Ce type de matériau est obtenu :

* pour une forte hydratation, avec un matériau à taux de gâchage élevé,

* avec un sable silico-calcaire comportant des fines (sable concassé) réclamant

une forte demande en eau de mouillage,

* un mortier à base de métakaolin mais à un taux de gâchage élevé.

les mortiers de microstructure répartie entre les trois classes de pores selon

un réseau peu connecté (FPr < 1) :

* il n'y a pas de caractéristiques spécifiques propres à ces matériaux, ce sont des

matériaux que l'on peut qualifier "d'intermédiaires".

Quelques matériaux ne répondent pas exactement à ce classement :

les matériaux ∆4 et ∆5 : ce sont des mortiers aux métakaolins. Ces matériaux

supportent un r éseau poreux bien connecté (FPr>1) qui favorise les migrations de solution

interstitielle. En effet, les concentrations en portlandite sont moins importantes dans ce type

de mortiers que dans un mortier classique.


s6 : ce mortier de ciment CPA 55 L e Teil possède une porosité riche en

micropores et un facteur de porosité faible par rapport à l'ensemble des mortiers 100 % CPA.

Cependant, ceci ne suffit pas à assurer la durabilité de ce matériau sans ajout.

La figure 75 regroupe ces matériaux et leurs caractéristiques.


MATERIAUX DURABLES

Microstructure : riche en micropores FPr < 1

Matériaux concernés : denses avec un

"réseau poreux peu connecté"

mortier classique à E/C faible CPA 52,5 Origny + SP, E/C=0,4 et Fp < 10 %

certaines matrices mixtes ciment-

pouzzolane CPA 52,5 Origny + MKP - E/L = 0,58 et

Fp=14,9% CPA 55 Vicat +MKP - E/L=0,625 et Fp=15,2

CPA 52,5 Origny + MKUS - E/L = 0,625 et Fp 17,4 %

sable riche en fines (sable concassé) 0/4 calcaire - E/C = 0,58 et Fp = 12,9 %

Microstructure : porosité répartie FPr > 1

Matériaux concernés : entraînant de l'air avec un "réseau poreux bien connecté"

ciment

CPA 55 Val d'Azergues, E/C=0,54 et Fp = 16,9 %

certaines matrices mixtes ciment-fumées de

silice ou cendres volantes 80/20 CVC - E/L=0,5 et Fp=16,8 %

80/20 FSA - E/L=0,625 et Fp=14,4 %

sables recomposés 0/4 calcaire roulé *- E/L = 0,58 et Fp = 14,5 %

0/4 silico-calcaire roulé *-E/L=0,77 et Fp = 19,7 %

MATERIAUX NON DURABLES

Microstructure : riche en micropores FPr > 1

Matériaux concernés : matériaux à "porosité fine mais bien connectée"

E/C élevés

- sur matrices classiques : CPA 52,5 Origny, E/C=0,61 et Fp = 15,9 % CPA 52,5 Origny, E/C=0,54 et Fp = 12,9 %

CPA 55 Vicat, E/C=0,54 et Fp= 13,7 %

- sur matrices avec pouzzolanes : CPA 52,5 Origny + MKP, E/L = 0,625 et Fp =

15,7 % CPA 52,5 Origny + MKP, E/L = 0,71

- sable riche en fines (concassé)

0/2 silico-calcaire, E/C=0,77 et Fp = 18,5 %

Microstructure : porosité répartie FPr < 1

Matériaux concernés : divers

- sur matrices classiques :

CPA 52,5 Origny, E/C=0,5 et Fp=13,6 % CPA 52,5 Lumbres, E/C=0,54 et Fp=14 %

- sur matrices avec pouzzolanes :

80/20 FSC, E/L=0,58 et Fp=12,3 %

- sables roulés 0/4 calcaire roulé, E/C=0,58 et Fp=12,5 %

0/4 silico-calcaire roulé, E/L=0,66 et Fp=16,2 %

Figure 75 - Caractéristiques des quatre types de matériaux durables ou non durables.


Nous pouvons de plus associer à ces quatre types de matériaux, des

comportements au gel spécifiques en suivant les évolutions de flèche relative sous la

double sollicitation mécanique et thermique, mais dus uniquement à l'endommagement

par le gel interne.

Les courbes de la figure 76 expriment la relation microstructure-mécanisme

d'endommagement-durabilité selon les types de matériaux.

A

Matériaux durables riches en micropores, FPr<1

B Matériaux durables

porosité répartie, FPr>1

C Matériaux non durables

riches en micropores, FPr > 1

D Matériaux non durables porosité répartie, FPr < 1

Figure 76 - Evolutions de flèche relative suivant le type de microstructure du matériau.


Les comportements A et B correspondent respectivement à des matériaux de type

et , avec une exception pour le mortier aux fumées de silice dont la microstructure est de

type , mais le comportement est de type A.

Le mécanisme B représente un comportement limite : au bout d'un nombre de

cycles plus élevé, ce comportement peut conduire à un endommagement de type D, c'est-

à-dire à une rupture.

II-4- Conclusion partielle.

Cette étude de corrélation entre les propriétés générales des matériaux et

leur durabilité au gel interne a tout d'abord montré l'insuffisance, dans la majorité des cas,

de la valeur d'air occlus sur mortier frais pour classer facilement les matériaux. Cependant,

cette valeur peut être indicative dans le cas d'un entraînement d'air important ou dans le

cas d'un matériau très dense.

En ce qui concerne les résistances mécaniques, dans la mesure où elles

peuvent être représentatives d'un matériau dense (fortes performances mécaniques) ou

d'un matériau riche en air entraîné (faibles performances mécaniques), elles peuvent être

aussi indicatives de la résistance au gel, mais elles sont insuffisantes dans les cas

généraux.

La connaissance de la microstructure est plus judicieuse pour décrire

la durabilité au gel interne, bien que le rôle, plus chimique du matériau ne soit pas pris en

compte (par exemple la concentration de portlandite...).


III- CONCLUSION.

Une durabilité comparable, voire supérieure à celle des matériaux contenant

un réseau de bulles d'air peut être obtenue avec certains matériaux pouzzolaniques.

Ainsi, les fumées de silice non condensées offrent une meilleure durabilité au

gel interne que les matrices avec entraîneur d'air. Cependant, elles semblent moins

résistantes à la double sollicitation lors de forts chargements mécaniques, la rupture étant

obtenue rapidement après la propagation d'une fisssure critique.

Le problème lié à leur formulation est dû à l a difficulté de manipuler ces

produits très pulvérulents, donc difficiles à transporter et à malaxer. Cependant, la mise

au point d'une formulation adéquate pour la résistance au gel interne semble présenter

moins de difficulté que pour les autres ajouts pouzzolaniques.

Les métakaolins permettent d'obtenir une très bonne durabilité, associée à

une grande résistance à la double sollicitation gel-dégel + contrainte mécanique, d'autant

plus que des résistances mécaniques supérieures à u n matériau dosé à 1 00 % de ciment

peuvent être obtenues pour des échéances allant au-delà de 28 jours.

Cependant, la difficulté de ce matériau tient à la plus grande dispersion des

résultats liée à sa formulation. Le métakaolin est en effet un matériau pointu, qui nécessite

une bonne mise en oeuvre dans l'association ciment - taux de gâchage - conditions de

malaxage...

Par rapport à ces matériaux, l'adjuvant entraîneur d'air fournit une bonne

durabilité, avec moins de précaution spécifique quant à la formulation du matériau (en

particulier, s'il n'est pas utilisé conjointement entraîneur d'air et superplastifiant, qui peut

rendre le réseau de bulles d'air instable). Les faibles performances mécaniques limitent

l'utilisation de ce type de matériau, en particulier lorsqu'il est soumis à des contraintes

élevées.


Le comportement au gel des matériaux moins performants permet toutefois

d'envisager des améliorations du mortier de ciment CPA 52,5 Origny et sable normalisé par

l'utilisation d'un ciment riche en C2S et pauvre en C3A (CPA 55 Val d'Azergues ) et de

certains sables calcaires ou silico-calcaires (en fonction de leurs propriétés physiques :

présence de fines, granulométrie).

Dans le cas des sables, nous avons montré de plus des gains importants de

résistances mécaniques (liés à la réactivité de ces granulats avec la matrice cimentaire), qui

permettent d'envisager une bonne résistance à la double sollicitation thermo-mécanique.

Finalement, les paramètres importants qui ont été dégagés pour gouverner la

formulation de matériaux durables au gel sont la nature du ciment et l'utilisation de

granulats de type calcaire ou silico-calcaire pour des appplications de gel modéré, et

l'utilisation d'entraîneur d'air, de taux de gâchage faibles ou de matériaux

pouzzolaniques pour des applications plus sévères.

Dans le cas de matériaux de structure soumis à des contraintes mécaniques

importantes, l'utilisation du métakaolin se révèle d'un intérêt notable, d'autant qu'à

l'échéance de 28 jours (celle utilisée pour nos essais), ce matériau n'est pas toujours au

maximum de ses possibilités.

CONCLUSION GENERALE

267 Conclusion Générale...

Notre étude bibliographique a m ontré la diversité des caractéristiques des matériaux

intervenant dans la tenue au gel interne des bétons. Leur importance relative n'est pas

clairement établie actuellement pour permettre la formulation d'un béton durable vis-à-vis du

gel.

Devant cette insuffisance, nous avons étudié l'influence des principaux paramètres de

la composition d'un béton vis-à-vis du gel :

le type de ciment (composition chimique et surface spécifique),

les granulats (nature et répartition granulométrique),

les ajouts pouzzolaniques (argiles calcinées et sous-produits).

Afin d'obtenir une réponse rapide, nous avons suivi l'endommagement sous une double

sollicitation thermo-mécanique de mortiers spécifiques, dont la formulation se rapproche de la

phase liante des bétons. L'évolution du f acteur d'endommagement dû a u gel, sous un

chargement de 20 à 60 % de la charge de rupture par flexion à 28 jours, a été déterminée au

cours des cycles de gel-dégel. Une étude de la microstructure des matériaux explicite les

phénomènes en cause.

Un facteur de durabilité, inspiré de la norme ASTM C 666, a été calculé à partir

du facteur d'endommagement à l'issue de 40 cycles de gel-dégel, et a p ermis, de manière

originale, de dégager l'importance relative des caractéristiques des matériaux influant sur leur

tenue au gel.


Les résultats obtenus permettent de classer les matériaux dans l'ordre croissant de leur

contribution à la durabilité au gel :

les granulats : la répartition granulométrique joue un rôle majeur dans la durabilité

(selon la nature chimique des sables, le facteur de durabilité peut être multiplié par 6,8 par

modification de cette répartition).

La nature chimique du sable est également importante puisqu'elle permet dans le cas

de sables calcaires ou silico-calcaires d'obtenir une meilleure résistance au gel que pour le

sable siliceux inerte (facteur de durabilité multiplié par 2,5);

les ciments : les meilleurs résultats sont obtenus avec un ciment de faible surface

spécifique pauvre en C3A et riche en C2S (CPA 55 Val d'Azergues). Le facteur de durabilité

peut être multiplié par 19 pour le choix de deux ciments de composition chimique différente.

L'utilisation de faible taux de gâchage permet d'améliorer la résistance au gel avec une

multiplication de 5,7 du facteur de durabilité pour une réduction du taux de gâchage de 7 %.

les ajouts pouzzolaniques : ces matériaux permettent d'apporter la contribution la

plus importante vis-à-vis de la durabilité au gel interne (par rapport à un mortier 100% CPA à

même étalement, l'ajout de fumées de silice non condensées multiplie le facteur de durabilité

par 57).

Cependant, la sensibilité à une variation du taux de gâchage peut induire des variations

importantes de la durabilité (dans le cas du métakaolin MKP, le facteur de durabilité est

multiplié par 6,9 par réduction de 7 % de la quantité d'eau de gâchage).


Un classement par rapport à u n mortier de référence contenant un réseau de bulles

d'air, réputé durable, a pu ê tre établi. Il permet de proposer un c hoix de constituants en

fonction de la destination du matériau et de la sévérité du gel :

Dans le cas de matériaux destinés à d es applications de gel modéré,

l'utilisation d'un ciment riche en C2S et pauvre en C3A, de sables calcaires et silico-calcaires

possédant une granulométrie spécifique et de cendres volantes de classe F en substitution de

20% du ciment permettent d'obtenir des gains de durabilité importants par rapport à un

matériau de sable siliceux et de liant 100 % CPA.

Pour des applications dans un environnement de gel plus sévère, les fumées

de silice non condensées et le métakaolin en remplacement de 20 % du ciment se révèlent très

performants, même supérieurs à l'introduction d'un réseau d'air entraîné.

L'obtention d'un matériau très compact par la diminution de la quantité d'eau de

gâchage est également une solution au problème d'endommagement par le gel interne.

Enfin, dans le cas de matériaux de structure nécessitant, en plus de la

résistance au gel, une bonne tenue sous des contraintes mécaniques de traction élevées, le

métakaolin est le matériau le plus efficace.

Cependant, outre le choix des matériaux de la formulation, la difficulté est de

définir les conditions de mise en oeuvre (en particulier, le taux de gâchage) qui permettront de

développer la microstructure adaptée à la durabilité.

En effet, il n'est pas aisé de connaître, a priori, le type de microstructure obtenu

sur matériau durci, à p artir des seules caractéristiques des composants, compte tenu de la

fluctuation des caractéristiques des matières premières (liant et granulats) et des mécanismes

d'hydratation complexes qui gouvernent le développement des hydrates.


En conséquence, la démarche que nous proposons suppose deux étapes :

La première consiste à réaliser plusieurs types de matériaux de taux de gâchage

différents selon la procédure de mise en oeuvre adoptée. Une analyse par porosimétrie au

mercure de ces matériaux durcis permet de retenir les formulations qui se classent le mieux

vis-à-vis de la résistance au gel interne.

Dans une seconde étape, l'utilisation de notre montage expérimental de double

sollicitation thermique et mécanique permet d'obtenir, sous 8 à 15 j ours (après 28 j ours de

cure), une réponse quant à la durabilité des matériaux retenus.

Cette procédure rapide offre l'avantage de pouvoir sélectionner préalablement la

composition d'un mortier durable pour formuler un bé ton homologue et l'évaluer selon les

protocoles de validation normalisés.

En perspectives, il serait intéressant :

d'étudier la corrélation du comportement des mortiers spécifiques avec celui

de bétons homologues soumis au gel interne pour s'assurer que les phénomènes sont

similaires, et le comportement vis-à-vis du g el interne transposable. Des essais sont

actuellement entrepris dans ce sens;

de coupler, à cette double sollicitation, l'usage de sels de déverglaçage,

puisqu'ils sont souvent associés aux problèmes du gel;

enfin, notre travail concernant les ajouts ne constitue pas une exploration

exhaustive du sujet. D'autres matériaux pourraient être envisagés.

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

272 Références bibliographiques...

AFRIDI, M.U.K., OHAMA, Y., IQBAL, M.Z. et DEMURA, K. "Morphology of

Ca(OH)2 in polymer-modified mortars and effect of freezing and thawing action on i ts

stability". Cement and Concrete Composites, 1990, Vol. 12, pp. 163-173.

ALEXANDER, M.G. "Two experimental techniques for studying the effects of the

interfacial zone between cement paste and rock". Cement and Concrete Research, 1993, Vol.

23, pp.567-575.

AMBROISE, J. "Elaboration de liants pouzzolaniques à m oyenne température et

étude de leurs propriétés physico-chimiques et mécaniques". Thèse : Institut National des

Sciences Appliquées de Lyon, 1984, 165p.

AMBROISE, J. , MAXIMILIEN, S. et PERA, J. "Properties of metakaolin blended

cements". Advn. Cem. Bas. Mat., 1994, Vol.1, pp.161-168.

AUBERTIN, M. "Cryoclastie des granulats minéraux". Bulletin de Liaison des

Laboratoires des Ponts et Chaussées, 1985, Vol. 135, pp. 95-99.

BACHIORRINI, A. "Interactions physico-chimiques entre l'aluminate monocalcique

et différents carbonates au cours de la réaction d'hydratation". Thèse : Université Claude

Bernard, LYON I, 1985, 215p.

BELLANGER, M., CHAOUCH, M. et HOMAND, F. "Comportement mécanique

des mortiers et bétons de calcaires". Mines et Carrières, Industrie Minérale, mars 1996, pp.57-

61.

BELLANGER, M. et CHAOUCH, M. "Interaction «liant-granulat». Influence sur les

propriétés mécaniques des mortiers et bétons". Mines et Carrières, Industrie Minérale, mars

1996, pp.81-83.

BENTUR, A. et ODLER, I. "Development and nature of interfacial microstructure".

Interfacial Transition Zone in Concrete, Ed. by Maso, J.C., RILEM Report 11 - Londres : E &

FN Spon, 1996, pp.19-44.

BERTRANDY, R. "Etude de l'influence des fines calcaires sur le facteur durabilité

des bétons hydrauliques". Travaux, 1977, mai, pp. 43-55.


BISSAILLON, A., RIVEST, M. et MALHOTRA V.M. "Performance of high-

volume fly ash concrete in large experimental monoliths". ACI Materials Journal, 1994,

Vol.91, n° 2, pp. 178-187.

BOSC, J.L. "Bétons durables vis-à-vis du gel". Villeurbanne : INSA Lyon, U.R.G.C.

Matériaux Minéraux, 1996, 39p., rapport pour la Région Rhône-Alpes.

BOSC, J.L., CHABANNET, M. et PERA, J. "Comportement au gel interne de

bétons sous contraintes mécaniques". Materials and structures, 1996, V ol.29, août-sept.,

pp.395-400.

BREDY, P. "Etude de la microstructure de liants pouzzolaniques de synthèse.

Utilisation de la porosimétrie au mercure". Thèse : Institut National des Sciences Appliquées

de Lyon, 1990, 226p.

BUIL, M. et OLLIVIER, J.P. "Conception des bétons : la structure poreuse". La

durabilité des bétons. Baran J. et Ollivier J.P. - Paris : Presses de l'Ecole Nationale des Ponts

et Chaussées, 1992, pp. 57-99.

CARLES-GIBERGUES, A. et PIGEON, M. "La durabilité des bétons en ambiance

hivernale rigoureuse". La durabilité des bétons. Baran J. et Ollivier J.P. - Paris : Presses de

l'Ecole Nationale des Ponts et Chaussées, 1992, pp. 227-284.

CHABANNET, M. "Gel interne de matrices cimentaires sous sollicitation mécanique

- Intérêt du métakaolin". Thèse : Institut National des Sciences Appliquées de Lyon, 1994,

314p.

DELAGRAVE, A., MARCHAND, J., PIGEON, M., RANC, R. et MARZIN, J.

"Résistance au gel-dégel du béton compacté au rouleau pour les barrages à b ase de liant

ROLAC". Materials and Structures, 1994, Vol. 27, pp. 26-32.

DIAMOND, S., SHENG, Q. et OLEK, J. "Evidence for minimal pozzolanic reaction

in a fly ash cement during the period of major strengh development". Materials Research

Society Symposia Proceedings, 1989, Vol.136, pp.281-290.

DUREKOVIC, A., CALOGOVIC, V. et POPOVIC, K. "Frost resistance of OPC-

CSF mortars investigated by means of repeated cycle and one cycle freezing test". Cement

and Concrete Research, 1989, Vol. 19, pp. 267-277.


ELLIS, W.E. " For durable concrete fly ash does not "replace" cement". D etroit

(Michigan) : American Concrete Institute, 1994, pp. 17-21, Redford Station, ACI Compilation

24.

GAGNE, R., PIGEON, M. et AITCIN, P.C. "Durabilité au gel des bétons de hautes

performances mécaniques". Materials and Structures/Matériaux et Constructions, 1990, Vol.

23, pp. 103-109.

GNIEWEK, J. " Réactivité de montmorillonites calcinées. Utilisation dans le génie

civil". Thèse : Institut National des Sciences Aplliquées de Lyon, 1987, 185p.

HAMA, Y., KAMADA, E, TABATA, M. et KOH, Y. " Study on r elationship

between environmental conditions and standard method of freezing and thawing test (ASTM

C 666 A) on frost resistance of concrete". Durability of Building Materials and Components,

Proceedings of the Sixth International Conference, Ed. by Nagataki S., Nireki T. et Tomosawa

F., Japan, octobre 1993, Vol.2, pp. 26-29.

HOOTON, R.D. "Influence of silica fume replacement of cement on physical

properties and resistance to sulface attack, freezing and thawing, and alkali-silica reactivity".

ACI Materials Journal, 1993, Vol.90, n°2, pp. 143-151.

HUSSON, S. "Etude physico-chimique et mécanique des interactions ciment-fillers.

Application aux mortiers". Thèse : Sci. Institut National Polytechnique de Grenoble et de

l'Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne, 1991, 139p.

HUOVINEN, S. "Abrasion of concrete structure by ice". Cement and Concrete

Research, 1993, Vol.23, pp. 69-82.

JACOBSEN, S. et SELLEVOLD, E.J. "Rapid freeze/thaw testing of concrete - Pore

structure changes by craking and healing". Concrete under severe conditions : environment

and loading, Ed. by K. Sakai, N. Banthia et O.E. Gjorv, Londres : E & FN Spon, 1995, Vol.1,

pp. 114-125.

KRUML, F. " The influence of freeze-thaw cycles on mechanical characteristics of

concrete with regard to long-term deformations". Durability of Construction Materials,

Proceedings of the first International RILEM Congress, Ed. by J.C. Maso, London, 1987,

Vol.3, pp. 1361-1364.


LARBI, J.A. et BIJEN, J.M. "Orientation of calcium hydroxyde at the Portland

cement paste-aggregate interface in mortars in the presence of silica fume = a contribution".

Cement and Concrete Research, 1990, Vol. 20, pp. 461-470.

LEA, F.M. " Testing of pozzolanic cements". Cement Techn., 1973, n°41, pp. 21-25.

LESHCHINSKY, A. "Discussion 91-SM 60, ACI Materials Journal, nov.-déc. 1994,

p.595". ACI Materials Journal, 1995, Vol.92, n°5, pp. 570-571.

LITVAN, G.G. " Phase transition of adsorbates IV mechanism of frost action in

hardened cement paste". Journal of American Ceramic Society, 1972, Vol.55, n°1, pp.38-45.

LONGUET, M. "Mise au point de méthodes d'appréciation de la résistance au gel des

matériaux poreux". Silicates Industriels, 1978, Vol. 12, n°39, pp. 275-287.

MARTIN-CALLE, S. "Pouzzolanicité d'argiles thermiquement activées : influence de

la minéralogie et des conditions de calcination". Thèse : I nstitut National des Sciences

Appliquées de Lyon, 1989, 220p.

MARZOUK, H. et DAJIU, J. "Effects of freezing and thawing on t he tension

properties of high-strength concrete". ACI Materials Journal, 1994, Vol.91, n°6, pp. 577-586.

MASSAZZA, F. "Pozzolanic cements". Cement and Concrete Composites, 1993, Vol.

15, pp. 185-214.

MILLER, E.W. " Blended cements - Applications and implications". Cement and

Concrete Composites, 1993, Vol.15, pp.237-245.

MONTEIRO, P.J.M. et RASHED, A.I. "Ice in cement as analysed in the law-

temperature scanning electron microscope". Cement and Concrete Research, 1989, Vol.19,

pp. 309-314.

MULLER, A., FUHR, C. et KNOFEL, D. "Frost resistance of cement mortars with

different lime contents". Cement and Concrete Research, 1995, Vol.25, n°4, pp. 809-818.

MURAT, M. et BACHIORRINI, A. "Corrélation entre l'état d'amorphisation et

d'hydraulicité du métakaolin". Colloque "cristallochimie des kaolinites et applications", Paris

12-13 nov., 1981, Bulletin de Minéralogie 1982, Vol.105, pp.543-555.


MURAT, M. "Hydration reaction and hardening of calcined clays and related

minerals". I "preliminary investigation on m etakaolinite". Cement and Concrete Research,

1983, Vol.13, n°2, pp.259-266.

NAKANO, T., HIRONAGA, M. et TAKAHASHI, Y. "Considerations on difference

of concrete between underwater and atmospheric freezing and thawing". Durability of

Building Materials and Components, Proceedings of the Sixth International Conference, Ed.

by Nagataki S., Nireki T. et Tomosawa F., Japan, octobre 1993, pp. 922-932 .

NARITA, T., MIHASHI, H. et HIRAI, K. "Expansion properties of concrete

damaged by freezing and thawing action". Durability of Building Materials and Components,

Proceedings of the Sixth International Conference, Ed. by Nagataki S., Nireki T. et Tomosawa

F., Japan, octobre 1993, pp. 213-222.

OKADA, E., HISAKA, M., KAZAMA Y. et HATTORI, K. "Freeze thaw

resistance of Superplasticized concretes". American Concrete Institute Special Publication 68,

1981, pp.215-231.

OLLIVIER, J.P. "Etude de la liaison entre la pâte de ciment et les granulats par

observation directe au microscope électronique par transmission". Thèse Doct. Ing. : Toulouse

III, 1975, 99 p.

OLLIVIER, J.P., CARLES-GIBERGUES, A. et HANNA, B. "Activité

pouzzolanique et action de remplissage d'une fumée de silice dans les matrices et bétons de

haute résistance". Cement and Concrete Research, 1988, Vol. 18, pp. 438-448.

PAILLERE, A.M. et GONZALEZ, J.C. "Les adjuvants entraîneurs d'air". Bulletin

de Liaison des Laboratoires des Ponts et Chaussées, 1977, Vol.91, pp.17-32.

PIGEON, M. "Microstructure et résistance au gel des ciments et bétons". Thèse de

Doctorat : Université de P. et M. Curie, Paris 6, 1984, 340 p.

PIGEON, M., GAGNE, R. et FOY, C. "Critical air-woid factors for low water-

cement ratio concretes with and without condensed silica fume". C ement and Concrete

Research, 1987, Vol. 17, pp. 896-906.

PIGEON, M., GAGNE, R., AITCIN, P.C. et BANTHIA, N. "Freezing and thawing

tests of high-strength concretes". Cement and Concrete Research, 1991, Vol. 21, pp. 844-852.


PING, X., BEAUDOIN, J.J. et BROUSSEAU, R. "Effect of aggregate size on

transition zone properties at the Portland cement paste interface". Cement and Concrete

Research, 1991, Vol. 2, pp. 990-1005.

PING, X., BEAUDOIN, J.J. et BROUSSEAU, R. "Flat aggregate - Portland cement

paste interfaces - II. Transition zone formation". Cement and Concrete Research, 1991, Vol.

21, pp. 718-726.

POPOVICS, S. "Concrete materials : Properties, specifications and testing - Second

Edition". Park Ridge, New Jersey, U.S.A. : Ed.Noyes Publications, 1992, p.114.

POWERS T.C. "The air requirement of frost-resistance concrete". Proceedings of the

highway research board, 1949, Vol.29, pp. 184-211.

RIVERA, R. "Air entraining admixtures". Application of Admixtures in Concrete.

Paillere, A.M., RILEM Report 10 - Londres : E & FN Spon, 1995, pp.17-33.

SADOUKI, H., REGNAULT, P. et RASTAGI, P.K. " Analyse numérique et

holographique de l'endommagement d'un matériau composite induit par l'incompatibilité de

ses phases". Matériaux et Techniques, 1988, septembre-octobre, pp. 27-32.

SCRIVENER, K.L. et PRATT, P.L. "Characterisation of interfacial microstructure".

Interfacial Transition Zone in Concrete, Ed. by Maso, J.C., RILEM Report 11 - Londres : E &

FN Spon, 1996, pp.3-17.

SRINAVASAN, R.R. "Probable factor governing pozzolanic action". J. Sci. Ind. Res.,

1956, Vol.15A., pp.500-504.

STRUBLE, L. "Microstructure and fracture at the cement paste-aggregate interface".

Materials and Research Society, Symposia Proceedings, 1988, Vol.114, pp.11-20.

TENOUTASSE, N. et MARION, A.M. "Influence of industrial by-products on the

porosity of hydrated Portland cement". Proceeding of the 3rd Internatinal Conference on Fly

Ash, Silica Fume, Slag and Natural Pozzola, in Concrete, ACI SP-114, Ed. by V.M. Malhotra,

1989, Vol.1, pp. 33-40.

TOURENQ, C. " La gélitivité des roches - Application aux granulats". Paris :

Ministère de l'Equipement et du Logement, Laboratoire Central des Ponts et Chaussées, 1970,

54 p., rapport de recherche n°6.


URHAN, S. "Alkali silica and pozzolanic reactions in concrete - Part 1 =

Interpretation of published results and an hypothesis concerning the mechanism". Cement and

Concrete Research, 1987, Vol. 17, pp. 141-152.

VENUAT, M. "Adjuvants et traitements. Techniques modernes d'amélioration des

ouvrages en béton". Paris : M. Venuat, 1984, 360p.

VERNET, C. et NOWORYTA, G. "Conductimetric test for cement-admixture

systems." 9ème Congrès International de la Chimie des Ciments, New Dehli, 1989, pp. 627-

633.

XU, A., SARKAR, S.L. et NILSSON, L.O. "Effect of fly ash on the microstructure

of cement mortar". Materials and Structure, 1993, Vol. 26, pp. 414-424.

ZHANG, M.H. "Microstructure, crack propagation and mechanical properties of

cement pastes containing high volumes of fly ashes". Cement and Concrete Research, 1995,

Vol.25, n°6, pp.1165-1178.

ZHOU, Y., COHEN, M.D. et DOLCH, W.L. "Effect of external loads on the frost-

resistant properties of mortar with and without silica fume". ACI Materials Journal, 1994,

Vol.91, pp. 595-601.

ZIMBELMANN, R. "A contribution to the problem of cement-aggregate bond".

Cement and Concrete Research, 1985, Vol. 15, pp.801-808.

ZIMBELMANN, R. "A method for strenghtenning the bond be tween cement stone

and aggregates". Cement and Concrete Research, 1987, Vol. 17, pp.651-660.

ANNEXES

280 Annexes...

Annexe 1 : Les différents types de ciments selon la norme ASTM C 150.

Type du Composition chimique (%) Perte au Résidu

ciment Portland

SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO SO3 feu (%) insoluble (%)

Type I

Type II

Type III

Type IV

Type V

20,9

21,7

21,3

24,3

25,0

5,2

4,7

5,1

4,3

3,4

2,3

3,6

2,3

4,1

2,8

64,4

63,6

64,9

62,3

64,4

2,8

2,9

3,0

1,8

1,9

2,9

2,4

3,1

1,9

1,6

1,0

0,8

0,8

0,9

0,9

0,2

0,4

0,2

0,2

0,2

Composition potentielle (%) Surface spécifique Blaine

C3S C2S C3A C4AF (cm2/g)

55

51

56

28

38

19

24

19

49

43

10

6

10

4

4

7

11

7

12

9

3700

3700

5400

3800

3800

281 Annexes...

Annexe 2 : Analyse par Diffraction des Rayons X des sables Longueil et Clerey..

1 : quartz SiO2

2 : calcite CaCO3

282 Annexes...

Annexe 3 : Analyse par Diffraction des Rayons X des argiles calcinées.

D.R.X. de la kaolinite calcinée.

D.R.X. du métakaolin MKP.

283 Annexes...

D.R.X. du métakaolin MKUS.

284 Annexes...

Annexe 4 : Equations d'hydratation des composés du ciment.

* Hydratation des silicates de calcium : 2 C3S + 7 H C3S2H4 + 3 CH 2 C2S + 5 H C3S2H4 + CH * Hydratation des aluminates de calcium C3A + 3 CS H2 + 26 H C6AS 3H32 ettringite C6AS 3H32 + 2 C3A + 4 H 3 C4AS H12 monosulfoaluminate

L'hydratation du C4AF est similaire à celle du C3A et conduit, à température ambiante,

à la formation d'hydrates tels que : C4(A,F)H19 ; C4(A,F)H13 et C3(A,F)H6

A partir de ces équations, nous pouvons calculer les masses de portlandite, d'ettringite

issues de l'hydratation du ciment, la quantité d'eau de gâchage nécessaire à l'hydratation... MC S3 = M3CaO, SiO2 = 228,3 g/mol MC S2 = M2CaO, SiO2 = 172,2 g/mol MC A3 = M3CaO, Al2O3 = 270,2 g/mol MC AF4 = M4CaO, Al2O3, Fe2O3 = 486 g/mol MC S H3 2 4 = M3CaO, 2SiO2, 4H2O = 360,4 g/mol CSH MC A S H6 3 32

= M6CaO, Al2O3, 3SO3, 32H2O = 1254.6 g/mol ettringite

285 Annexes...

MCH = MCa(OH)2 = 74,08 g/mol Le nombre de moles de portlandite est :

nCH = 32

nC3S + 12

nC2S

donc la masse produite est :

mCH = MCH.[ 32

( mC S3 / MC S3 ) + 12

( mC S2 / MC S2 ) ] = 0,4867.mC3S + 0,21487.mC2S Le même raisonnement donne : mettringite = Mett.[ mC A3 / MC A3 ] = 4,6432. mC A3

meau = Meau.[ 72

( mC S3 / MC S3 ) + 52

( mC S2 / MC S2 ) + 26 ( mC A3 / MC A3 ) +

4 ( mC A S H6 3 32

/ MC A S H6 3 32) + 10 ( mC AF4 */ MC AF4 ) ]

* On suppose l'unique équation : C4AF + 2 CH + 10 H 2 (C3A0,5F0,5H6)

286 Annexes...

Annexe 5 : La technique de conductimétrie.

Le "multiplexeur conductimétrique" développé par VERNET (1989) permet de

mesurer simultanément la conductivité de 9 s uspensions. Celles-ci sont contenues dans des

cellules cylindriques et sont agitées à l a même vitesse grâce à u n barreau magnétique

suspendu (figure ci-dessous). Les électrodes sont des anneaux en acier inoxydable placés à la

périphérie des cellules. Le conductimètre est relié à un ordinateur qui effectue l'acquisition

des données. Les cellules sont placées dans une pièce régulée en température à 20°C.

bouchon (DELRIN)

axe suspendu

joint torique

corps (PLEXIGLAS)

électrodes (INOX)

connecteurs

barreau magnétique

Interprétation des variations de la conductivité électrique pendant

l'hydratation du ciment :

La figure suivante montre l'évolution dans le temps de la conductivité d'une

suspension de ciment (Eau/Ciment = 4).

287 Annexes...

T E M P S E N M I N U T E S

CO

ND

UC

TIV

ITE

EN m

S/cm

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

20

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000

I II III IV V

Période I : Dissolution des composants du c linker et du g ypse. Augmentation

instantanée de la conductivité.

Période II : Les réactions continuent lentement, formant de l'ettringite et des CSH.

La solution devient plus riche en Ca2+. C'est la période dite "dormante".

Période III : A un niveau critique de saturation en chaux, la portlandite commence

sa précipitation, ce q ui conduit à une chute brutale de la conductivité après avoir atteint le

maximum. C'est la fin de la période "dormante".

Période IV : Les réactions sont accélérées par la précipitation de la portlandite.

Les ions sont consommés. Chute lente de la conductivité.

Période V : Epuisement du gypse. L'ettringite se dissout pour former de nouveaux

hydrates (monosulfoaluminate) par réaction avec l'excès de C3A.+

Mode opératoire :

Les mesures de conductivité sont effectuées sur des suspensions de ciment dont le

rapport Eau/Ciment est de 4 [VERNET, C., 1989].

L'eau permutée est introduite dans les cellules (70 ml) puis le ciment (17,5 g).

L'acquisition de la valeur de la conductivité se fait une fois par minute pour chaque cellule

après quatre secondes de stabilisation.

288 Annexes...

Annexe 6 : La chromatographie ionique en phase liquide.

Immédiatement après le contact de l'eau et du ciment, un mélange ionique a lieu

entre les phases liquides et solides. La grande solubilité de certains composés du clinker (en

particulier des sulfates alcalins) conduit à une augmentation rapide de leur concentration dans

la phase liquide par rapport aux aluminates de calcium, aux sulfates et aux alcalins. Les

contributions principales de ces produits à la composition de la phase aqueuse sont :

- silicates de calcium : Ca2+, OH-, H2SiO42-

- aluminates de calcium (et ferrites) : Ca2+, AlO2−

- sulfate de calcium : Ca2+, SO42-

- sulfates alcalins : K+, Na+, SO42-

Les réactions de dissolution et de précipitation sont suivies en analysant les

solutions recueillies par filtration des suspensions de ciment. Les techniques utilisées sont la

chromatographie ionique et les dosages acide-base.

Les suspensions de ciment, dans les mêmes conditions que la conductimétrie

(Eau/Ciment = 4), sont filtrées par l'intermédiaire d'une trompe à vide.

a) La chromatographie ionique en phase liquide.

L'appareil est un chromatographe DIONEX DX 100 équipé d'une colonne

anions AS4A et d'une colonne cations CS12 ; 4 X 250 m m. L a détection se fait par

conductimétrie.

Cette technique permet de mesurer les concentrations en ions sulfate,

calcium, potassium et sodium.

289 Annexes...

Conditions expérimentales.:

- Anions :

- Eluant : Na2CO3 : 1,8mM/NaHCO3 : 1,7 mM.

- Débit de l'éluant : 2,0 ml/min.

- Régénérant : acide sulfurique : 25.10-3N.

- Solution standard : [SO42- ] = 30 ppm.

- Cations :

- Eluant : acide méthanesulfonique : 20 mM.

- Débit de l'éluant : 1,0 ml/min.

- Suppression électro-chimique.

- Solution standard : [Na+] = 10 ppm ; [K+] = 20 ppm ; [Ca2+] = 20 ppm.

Les solutions à analyser sont diluées à 1 % avec les éluants,

immédiatement après leur prélèvement.

b) Titration par une solution d'acide chlorhydrique.

Les ions hydroxyle sont dosés par titration des solutions avec une solution

d'acide chlorhydrique à 0,1 m ol/l, en utilisant un pH mètre TACUSSEL PHN330T. Les

solutions sont dosées aussitôt le prélèvement effectué.

290 Annexes...

Annexe 7 : Comparaison des hystérésis des mortiers de ciment CPA 52,5 Origny

aux taux de gâchage de 0,4 et 0,61.

Mortier de E/C = 0,4

Mortier de E/C = 0,61

291 Annexes...

Annexe 8 : Cliché de propagation de fissures pâte/granulat, avant et après gel.

Matériaux non "durables"

Faciès de rupture du mortier de sable 0/4 SCr, avant et après gel.

Faciès de rupture du mortier de sable 0/2 SCc, avant et après gel.

292 Annexes...

Faciès de rupture des mortiers de sable 0/4 Cr "non durable" et de sable 0/4 SCr*

"durable", après gel.

293 Annexes...

Annexe 9 : Cliché de propagation de fissures pâte/granulat, avant et après gel.

Matériaux "durables"

Faciès de rupture du mortier de sable 0/4 Cc, avant et après gel.

Faciès de rupture du mortier de sable 0/4 SCr*, avant et après gel.

294 Annexes...

Annexe 10 : Comparaison des hystérésis des mortiers de sables concassés 0/4 Cc

et 0/2 SCc.

Mortier de sable 0/4 Cc

Mortier de sable 0/2 SCc

295 Annexes...

Annexe 11 : essai de corrélation entre la notion de liant équivalent et le facteur de

durabilité.

DF

Léq

350

380

410

440

0.07 0.3 0.58 0.79 0.86

FSC

CVC

MKP

MKUS FSA

296 Annexes...

Annexe 12 : Evolution des flèches relatives sous 20 % de Qr à 28 jours de tous les

matériaux durables, par rapport au mortier de référence avec entraîneur d'air,

en fonction du nombre de cycles de gel dégel.

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

1.2

1.4

1.6

1.8

2.0

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


Df/fo

CPA Origny + SP - E/C=0,4

0/4 Cr* - E/C=0,58

CPA Origny -E/C=0,5 + EA

FSA

MKP

MKUS


0.0

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

6.0

7.0

8.0

9.0

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45


Df/fo

0/4 Cr* - E/C=0,58


Val d'Azergues

0/4 Cc

0/4 SCr*

CVC E/L=0,5

297 Annexes...

Annexe 13 : Calculs de Fp

* Mortiers de ciment CPA 52,5 Origny ou CPA 55 Vicat :

Ciment Origny Vicat

E/C 0,4 0,5 0,54 0,61 0,5 0,54

Fp 9,9 13,6 12,9 15,9 14 13,7

Fp 13,33

FpFp

0,74 1,02 0,97 1,2 1,05 1,03

* Mortier de ciment Le Teil : comparé aux mortiers de ciment CPA 55 Vicat et CPA 52,5

Origny, à même E/C : 0,54.

Ciment Origny Vicat Le Teil

Fp 12,9 13,7 11,1

Fp 12,6

FpFp

/ / 0,88

298 Annexes...

* Mortiers de ciment CPA 52,5 Lumbres ou CPA 55 Val d'Azergues (à même E/C : 0,54) :

Ciment Val d'Azergues Lumbres

Fp 16,9 14

Fp 15,45

FpFp

1,09 0,9

* Mortiers de sables concassés : (riches en micropores)

Sable 0/4 Cc 0/2 SCc

Fp 12,9 18,5

Fp 15,7

FpFp

0,82 1,18

* Mortiers de sables roulés : (porosité répartie)

Sables 0/4 Cr 0/4 Cr* 0/4 SCr 0/4 SCr* 0/4 SCr

E/C 0,58 0,58 0,77 0,77 0,66

Fp 12,5 14,5 18,2 19,7 16,2

Fp 13,5 18,95

FpFp

0,93 1,07 0,96 1,04 0,85

299 Annexes...

* Mortiers aux ajouts de type FSA, CVC et FSC :

Ajout CVC FSC FSA

Fp 16,8 12,3 14,4

Fp 14,5

FpFp

1,16 0,85 0,99

* Mortiers aux ajouts de type MKP, MKUS :

Métakaolin MKP MKP MKP MKUS

E/L 0,5 0,58 0,625 0,625

Fp 10,9 14,9 15,7 17,4

Fp 13,83

FpFp

0,8 1,08 1,13 1,26

FOLIO ADMINISTRATIF

THESE SOUTENUE DEVANT L’INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON

NOM : GIRODET Date de SOUTENANCE

Prénoms : Céline 18 décembre 1996

TITRE : Endommagement des mortiers sous sollicitations thermo-mécaniques. Influence des caractéristiques des matériaux sur la résistance au gel des bétons.

NATURE : Doctorat Numéro D’ordre : 96 ISAL 0122 Formation doctorale : Conception en bâtiment et techniques urbaines Cote B.I.U.-Lyon T 50/210/19 /. et bis CLASSE : RESUME : L'objectif de ce travail est l'évaluation de l'importance relative des divers constituants des mortiers, vis-à-vis de la résistance au gel interne. A cet effet, une méthode originale de double sollicitation thermo-mécanique permet d'accélérer les effets du gel. L'évolution de l'endommagement est suivie en continu, au cours des cycles de gel-dégel, sous un chargement allant de 20 à 60 % de la charge à rupture à 28 jours. Elle est reliée à la modification de la microstructure. Cette étude a mis en évidence l'influence des caractéristiques du liant, qu'il soit constitué de ciment pur (rôle de la composition potentielle selon Bogue, de la réactivité) ou d' un mélange mixte ciment/pouzzolane (type de pouzzolane, interaction ciment/pouzzolane...), et des caractéristiques des granulats (nature chimique et répartition granulométrique). L'analyse du comportement au gel de tous les matériaux testés a permis de dresser une carte décrivant quatre types d'endommagement, en fonction de la microstructure développée par le matériau (répartition poreuse et facteur de porosité). Enfin, la comparaison avec un matériau contenant un réseau de bulles d'air, référence actuelle d'un matériau durable au gel interne, permet de proposer une aide à la formulation des bétons, en fonction de leur application et de leur environnement.

MOTS-CLES : GEL-DEGEL / CONTRAINTE MECANIQUE / DURABILITE / MORTIER / FORMULATION / MICROSTRUCTURE / POROSITE / ENDOMMAGEMENT Laboratoire (s) de recherches : URGC matériaux Directeur de thèse : Jean-Louis BOSC Président du jury : Composition du jury : Fernand AUGER, Jean-Louis BOSC, Michel CHABANNET, Jean-Pierre OLLIVIER, Jean PERA

endommagement des mortiers sous sollicitations thermo...

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