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Rev. Téc. Ing. Univ. Zulia. Vol. 36, Nº 2, 122 - 131, 2013

Erosion corrosion of alumina thin films depositedon AISI 4140 and obtained by varying potential

biasWillian Aperador-Chaparro1*, César Amaya2,3, Jorge H. Bautista-Ruiz4

1Facultad de Ingeniería, Universidad Militar Nueva Granada. Carrera 11 Nº 101-80.Bogotá, Colombia. Fax:+57 (1) 6343200.

2Grupo películas delgadas, Universidad del Valle. Calle 13 Nº 100-00. Cali. Colombia.3Laboratorio de Recubrimientos Duros CDT ASTIN SENA. Cali, Colombia.

4Departamento de Física, Universidad Francisco de Paula Santander.Av. Gran Colombia Nº 12E-96. Colsag, San José de Cúcuta, Colombia.

*[email protected]

Abstract

This paper presents the results variation of potential bias (0, –40, –60 and –100 V dc) of Al2O3 deposi-ted on AISI 4140 steel substrates by magnetron sputtering method using a target DC reactive aluminum(99.9%) in an atmosphere composed of Ar/O2 to a substrate constant temperature of 300°C. The coatingswere evaluated compared to corrosion, erosion and erosion-corrosion an impact angle of 90° and a solu-tion of 0.5 M NaCl and silica, analyzing the effect of potential bias (0, –40, –60 and –100 V dc) Al2O3 coa-tings. The electrochemical characterization was performed using the technique of electrochemical impe-dance spectroscopy (EIS), optical microscopy (OM) was used to determine the morphology after the elec-trochemical evaluation. Nyquist diagrams for dynamic corrosion and erosion corrosion show a capacitivebehavior with a high impedance module and two time constants. By decreasing the potential bias was ge-nerated an increased resistance to polarization, both for mechanisms dynamic corrosion and corrosionerosion.

Keywords: aluminum oxide, dynamic corrosion, erosion corrosion, erosion, steel AISI 4140.

Corrosión erosión de películas delgadasde Al2O3 depositadas sobre acero AISI 4140 y

obtenidas por variación del potencial bias

Resumen

En este artículo, se presentan los resultados experimentales de la variación del potencial bias (0,–40, –60 y –100 V d.c.) del Al2O3, depositado sobre sustratos de acero AISI 4140 por el método de magne-trón sputtering reactivo DC, empleando un blanco de aluminio (99,9%) en una atmósfera compuesta deAr/O2 a una temperatura constante de 300°C en el substrato. Los recubrimientos fueron evaluados frentea fenómenos de corrosión, erosión y corrosión-erosión a un ángulo de impacto de 90°, y una solución com-puesta por NaCl 0,5 M y sílice, analizando el efecto del potencial bias (0, –40, –60 y –100 V d.c.) de los recu-brimientos Al2O3. La caracterización electroquímica se realizó mediante la técnica de espectroscopía deimpedancia electroquímica (EIS). Mediante microscopia óptica (MO) se determinó la morfología despuésde la evaluación electroquímica. Los diagramas de Nyquist para corrosión dinámica y corrosión erosiónmuestran un comportamiento capacitivo con un módulo de impedancia elevado y dos constantes de tiem-

Rev. Téc. Ing. Univ. Zulia. Vol. 36, No. 2, 2013

po. Con respecto al potencial bias se observa que al disminuir el potencial bias se generó aumento de la re-sistencia a la polarización, en los mecanismos de corrosión dinámica y corrosión erosión.

Palabras clave: óxido de aluminio, corrosión dinámica, corrosión erosión, erosión, AISI 4140.

1. Introducción

El óxido de aluminio presenta buenas ca-racterísticas como: baja conductividad térmica,buena resistencia a la corrosión y un alto coefi-ciente de expansión térmica, por lo que es co-múnmente utilizado para aplicaciones como re-cubrimiento tipo barrera térmica en la industriaaeronáutica [1, 2]. Los requerimientos relaciona-dos con el rendimiento y con la resistencia al des-gaste y a la corrosión exceden cada vez más los lí-mites de los materiales convencionales. Las cerá-micas de alta pureza de bases oxídicas y no oxídi-cas están ya muy lejos de la aún muy extendidadefinición según la cual la cerámica tiene un bue-na apariencia, posee dureza, y fragilidad [3-5].

La corrosión erosión es una aceleración enla velocidad de corrosión en un metal debido almovimiento relativo de un fluido corrosivo y lasuperficie del metal [6], si además el fluido pre-senta contenido de partículas sólidas en suspen-sión la tendencia es a incrementar el efecto erosi-vo causando deterioro en la superficie metálica.

Los recubrimientos duros se han converti-do en la solución a problemas como la corrosión yel desgaste. La técnica deposición física de vapor(PVD), es uno de los procesos más utilizados parala obtención de recubrimientos duros, engloban-do cualquier proceso de crecimiento de recubri-mientos en un ambiente de vacío que implique ladeposición de átomos o moléculas en un sustrato[7]. Esta técnica permite evaporar por medios fí-sicos el material que formará el recubrimiento ycondensándolo sobre el sustrato, este procesotiene la ventaja de poder aplicarse simultánea-mente a conjuntos o piezas.

El TiN es el primer recubrimiento en ser uti-lizado en la industria del maquinado y sigue sien-do el más reconocido. Este recubrimiento combi-na su alta dureza con propiedades de bajo coefi-ciente de fricción garantizando mayor vida enservicio, condiciones que lo hacen apto para suaplicación como recubrimiento en herramientasde corte. En 1986 los recubrimientos de TiN fue-ron modificados implementando los recubri-mientos de TiAlN [8-10]. La incorporación de áto-

mos de aluminio (Al) dentro de la estructura cris-talina del nitruro de titanio (TiN) no solo incre-mentan la resistencia a la oxidación por medio dela formación de una capa estable y compacta enla superficie sino que también contribuye a unsignificativo incremento en la dureza en compa-ración con el nitruro binario simple [11, 12]. Elaluminio es electroquímicamente más activo queel acero y será corroído en el caso de un par galvá-nico por acoplamiento. Por lo tanto, los recubri-mientos depositados por PVD, como los óxidoscon alto contenido de aluminio (Al2O3) proporcio-nan alta resistencia al desgaste, operación en al-tas temperaturas de servicio, resistencia a la oxi-dación y baja conductividad térmica [13, 14].

El propósito de este trabajo fue estudiar lanaturaleza electroquímica de recubrimientosmonocapas de Al2O3 variación del potencial bias(0, –40, –60 y –100 V d.c.), con el fin de analizarsu respuesta química en medios agresivos, el fe-nómeno de erosión y sinergismo corrosión-ero-sión. Este estudio permitió recopilar informaciónsuficiente de las monocapas, con el propósito dedeterminar la influencia del potencial bias en losdiferentes fenómenos anteriormente relaciona-dos.

2. Detalles experimentales

Monocapas de Al2O3 mediante variación delpotencial bias (0, –40, –60 y –100 V d.c.) se depo-sitaron sobre sustratos de acero AISI 4140 y so-bre substratos de silicio con orientación cristalo-gráficas (100) para medidas estructurales y decomposición química, los cuales fueron desen-grasados por ultrasonido en una secuencia de 15minutos con etanol y acetona. Los recubrimien-tos se obtuvieron mediante la técnica del magne-trón sputtering multi-blanco en r.f (13,56 MHz)en la planta piloto del CDT ASTIN, SENA RegionalValle (Colombia). Para la deposición de los recu-brimientos se utilizaron blancos de 4 pulgadas dediámetro de Al con pureza del 99,9%.

La presión base al interior de la cámara devacío fue de 7,0×10–6 mbar. Antes de iniciar la de-posición, los sustratos fueron sometidos a lim-


Corrosión-erosión de películas delgadas de Al2O3 depositadas sobre acero AISI 4140 123

pieza por plasma durante 20 minutos en atmós-fera de Ar a bias de –400 V en r.f. Durante el creci-miento, los gases de trabajo fueron una mezclade Ar (93%) y N2 (7%) con una presión total de tra-bajo de 6×10–3 mbar, temperatura del sustrato de300°C, biasr.f del sustrato de –70 V y una poten-cia de 350 W. Para la deposición de las multica-pas el blanco de aluminio fue periódicamente cu-bierto por el obturador, mientras el sustrato semantenía bajo rotación circular en frente de losblancos para facilitar la formación de los recubri-mientos.

Con el fin de estudiar la influencia de la si-nergia entre la corrosión dinámica, erosión y co-rrosión erosión, de recubrimientos monocapas,se depositaron monocapas de Al2O3 variando elpotencial bias entre 0 V y –100 V d.c. El espesorde los recubrimientos fue determinado medianteun perfilómetro DEKTAK 8000 con un diámetrode punta de 12±0,04 µm a una longitud de barri-do entre 1000-1200 µm. Para todas las muestrasel espesor fue de 1,00 ± 0,04 µm.

En cuanto a la evaluación de la resistenciaa la corrosión erosión, se utilizó un equipo tipo ci-lindro rotatorio que consta de un recipiente de vi-drio en el cual va contenida la solución, una tapade acrílico en la cual se disponen el electrodo dereferencia (Ag/AgCl), el contra-electrodo (alam-bre de platino) y el porta-muestras con una áreade exposición de la muestra de 1 cm2. Este por-ta-muestras se ubicó a un ángulo de impacto delfluido de 90°. Además, el equipo consta de un im-pulsor de HUMWPE (Polietileno de Ultra AltoPeso Molecular) ajustado al eje de un motor quegenera el movimiento de la solución y el impactosobre la muestra (Figura 1) [9]. La velocidad degiro utilizada fue de 2780 rpm, proporcionandouna velocidad lineal máxima de la partícula de16 m s–1.

Para la evaluación de la resistencia a la co-rrosión dinámica y corrosión-erosión se utilizóun potenciostato-galvanostato Gamry modeloPCI-4 empleando la técnica de espectroscopía deimpedancia electroquímica (EIS). Se ubicaron lasprobetas bajo inmersión en una solución de NaCl0,5 M preparada con agua destilada y partículasde sílice (SiO2) con tamaño de partícula entre 210µm y 300 µm bajo una proporción del 20%wt conrespecto al medio. La celda compuesta por uncontra-electrodo (alambre de platino), un electro-

do de referencia de Ag/AgCl y como electrodo detrabajo se utilizó el acero AISI 4140 sin recubrir ycon película en monocapa. Los diagramas deNyquist se obtuvieron con barridos de frecuenciaentre 100 kHz y 0,001 Hz empleando una ampli-tud de la señal sinusoidal de 10 mV y área ex-puesta de 1 cm2. Las normas utilizadas en los cri-terios de medición y cálculos corresponden a lasASTM G52 y G59 [15, 16]. Las muestras fueronsometidas a desgaste por erosión durante untiempo total de exposición de1440 minutos atemperatura de 25°Cen una solución de NaCl 0,5M con partículas de sílice (SiO2).

Para determinar la pérdida de peso debido ala erosión, las muestras se retiraron de la solu-ción a intervalos de tiempo de 15 minutos, se lim-piaron con un chorro de agua, se secaron con airecaliente y se pesaron en una balanza de precisión(0,1 mg). La evaluación del fenómeno erosivo serealizó utilizando protección catódica de 1 V cató-dico con respecto al potencial de circuito abiertodel acero y el recubrimiento respectivamente deacuerdo a la norma ASTM G 119-93 [17], estaprotección catódica garantizó daño superficialsólo por efecto de las partículas erosivas. Los fe-nómenos de degradación fueron observados conun microscopio de polarización marca OlympusBX 51 TF. En el desarrollo de la caracterizacióndel crecimiento de las monocapas de Al2O3 serealizó mediante un microscopio electrónica debarrido (MEB), para este proceso se efectuó uncorte de la sección transversal de las muestrascon una punta de diamante, la cual permitió ana-


124 Aperador-Chaparro et al.

Figura 1. Esquema de dispositivo empleado enlas pruebas de desgaste por corrosión-erosión,

EA: Electrodo auxiliar, ET: Electrodo detrabajo, ER: Electrodo de referencia.

lizar mediante MEB, las características de creci-miento de las monocapas. Tanto la morfología decrecimiento como las características superficia-les, se determinaron con un MEB Phenom FEIequipado con una luz óptica con un rango demagnificación de 525-24,000X y un detector dealta sensibilidad (multi-modo) para electronesretro-dispersados. El arreglo experimental en Di-fracción de Rayos X corresponde a GoniómetroPW3050/60 (�/�), manejado bajo un sistemaXPERT-PRO usando una radiación monocromá-tica de Cu-K� 1,54 Å, operado a 40 kV y 40 mAbajo condiciones de temperatura de 25°C. El ba-rrido sobre la superficie fue realizado desde2� = 20,01° hasta 2� = 99,99° con un paso 2� =0,02° a un tiempo de barrido de 1 segundo.

3. Resultados y discusión

3.1. Análisis por MEB

La Figura 2 presenta la imagen en seccióntransversal de una monocapa de Al2O3 (0 bias), Elcontraste más claro el cual indica cambio decomposición química, corresponde a la monoca-pa de alúmina lo que deja entre ver de forma clarala estructura de la capa.

Las monocapas obtenidas para los diferen-tes voltajes de polarización (0, –40, –60 y –100 Vd.c.) exhibieron una estructura bien definida yuniforme. Se confirmó, con bastante precisión,los valores del espesor de la monocapa que fue-ron previamente diseñados así como el espesortotal (1 µm). La única desviación ligera observadapor imágenes MEB fue el espesor relativo paramonocapas con voltaje de bias de 0 V la cual estásujeta a deviaciones espaciales.

3.2. Análisis de DRX

La Figura 3 presenta el patrón de difracciónDRX de los recubrimientos tipo monocapa deAl2O3 depositada sobre substratos de silicio (100)variando el potencial bias (0 y –100 V d.c.). En élse observan orientaciones preferenciales de losplanos (111) para 2�=38,08°, el cual presentauna alta cristalinidad, junto con las reflexionesdel plano (200) para 2�=44,28°, ambas, asocia-das a la fase cubica del aluminio según el patrónde difracción del JCPDF No 00-004-0787. Tam-bién se observan el compuesto de Al2O3 para

2�=35,25° y 57,31° correspondiente al voltajebias de 0 V y la segunda orientación cristalográfi-ca con menor intensidad al voltaje –100 V.

3.3. Corrosión dinámica

La evaluación de la corrosión dinámica delmetal base y de las diferentes monocapas fue lle-vado a cabo en un equipo tipo cilindro rotatoriocon velocidad de giro de 2780 rpm y 25°C de tem-peratura. La Figura 4, muestra los diagramas deNyquist del sustrato y los recubrimientos deAl2O3 sumergido en solución de NaCl al 0,5 M. Entodos los diagramas Nyquist de las monocapas,Figura 4, se observa un comportamiento capaci-



Figura 2. Micrografía MEB en seccióntransversal para la monocapa de Al2O3

con voltaje de bias de 0 V depositadasobre silicio (100).

Figura 3. Patrones de difracción de rayos-Xpara diferentes monocapas de Al2O3

depositadas sobre silicio (100).

tivo a elevadas frecuencias definido por un semi-círculo aplanado. Este fenómeno de aplanamien-to del semicírculo se asocia con un proceso dedispersión en la frecuencia, debido a la no homo-geneidad de la superficie del electrodo [18]. Adi-cionalmente, se observa un proceso de difusiónque pretende definir un segundo semicírculo abajas frecuencias.

La Figura 4 también incluye los resultadosde la simulación mediante el circuito eléctrico.Como se puede observar, hay una buena concor-dancia entre los resultados experimentales y lossimulados. En la Tabla 1 se indican los valores de

los parámetros utilizados en la simulación. Secalcularon teóricamente los valores de la impe-dancia total, los cuales son equivalentes con losde la Tabla 1. Además, se incluyen los paráme-tros empleados en la simulación. Los valores dedichos parámetros se han obtenido mediante unprograma no lineal de mínimos cuadrados com-plejos (CNLS). En la Figura 5 se observa el circui-to equivalente correspondiente a los diagramasde Nyquist para los recubrimientos, los cualesmuestran una capacitancia denominada “ele-mento de fase constante de doble fase” (CPE), quees independiente de reacciones farádicas, lascuales contribuyen con una pseudocapacitancia(CPE2+CPE1) a la impedancia total del sistema.Por otra parte, en esta celda electroquímica exis-te también una resistencia eléctrica, asociada ala resistencia del electrolito (Rs), que igualmentese hará manifiesta en impedancia total del siste-ma. Los valores de � (Tabla 1), corresponde alcoeficiente exponencial del corrimiento del ángu-lo de fase (�/2); los valores de �, para los recubri-mientos y el sustrato para el CPE a altos valoresde frecuencia, están en el rango de 0,68 y 0,92,indicando que la rugosidad de la superficie gene-ra una distribución de carga. Para el CPE a bajasfrecuencias muestra un valor de �, de 0,69 para–100 V y 0,73 para –60 V, indicando migración odifusión de especies, para –40 V y 0 V se presen-tan valores de � de 0,78 y 0,84, generando distri-bución de la densidad de portadores de carga, esdecir, una doble capa con estructura compleja[19].



0,0 1,5 3,0 4,5 6,0 7,5 9,0 10,5 12,0

0,0

1,5

3,0

4,5

6,0

7,5

9,0

10,5

12,0

0 1 20

1

2

-Zim

ag

/k�

cm

-2

Zreal/k cm-2

-Zim

ag

/kc

m-2

Zreal/k cm-2

Sustrato

-100V

-60 V

-40 V

0V

Ajuste

Figura 4. Diagramas de impedanciade corrosión dinámica para las monocapas

de Al2O3 variación del potencial bias(0, –40, –60 y –100 V d.c.).

Tabla 1Comparación entre los datos experimentales correspondientes al sistema corrosión

dinámica del sustrato y los recubrimientos con la variación del potencial biasy los resultados obtenidos por medio de las relaciones de Kramers-Kronig (ajuste)

Rs

� cm2

CPE1

�F cm�2

�R1

103� cm2

CPE2

�F cm�2

�R2

103� cm2

0 V 44,1 (0,2%) 3,13 (1,2%) 0,92 (0,6%) 2,25 (4%) 7,32 (3%) 0,84 (0,2%) 10,43 (5%)

–40 V 48,8 (0,4%) 3,04 (2,4%) 0,82 (0,5%) 2,51 (3%) 8,67 (3,2%) 0,78 (0,5%) 5,32 (4%)

–60 V 52,3 (0,3%) 2,88 (2,3%) 0,76 (0,4%) 1,08 (2%) 2,4 (1,8%) 0,73 (0,6%) 3,42 (4%)

–100 V 47,4 (0,4%) 2,63 (3,2%) 0,79 (0,4%) 0,45 (6%) 1,12 (2,4%) 0,69 (0,6%) 3,06 (4%)

Sustrato 49,3 (0,5%) 2,01 (2,5%) 0,68 (0,4%) 1,28 (3%)(Error)

Para la muestra de acero 4140 (sustrato), seobtiene un pequeño semicírculo insignificantecomparado con los resultados de los recubri-mientos monocapas Al2O3, el modelo que propor-cionó mejor ajuste es el presentado en la Figu-ra 5a. En este circuito se observa una constantede tiempo conectada en paralelo con la resisten-cia a la transferencia de carga, y en serie con laresistencia de la solución. Para los recubrimien-tos monocapas de Al2O3 variando el potencialbias (0, –40, –60 y –100 V d.c.) se observan dossemicírculos (Figura 4) por lo tanto se utilizó paramodelar un circuito equivalente con dos elemen-tos de fase constante (CP1 y CP2), representado enla Figura 5b, los elementos CP1-R1, se presentana altas frecuencias y se asocian a las reaccionesque ocurren alrededor de la capa de óxido super-ficial pasivante generado por los recubrimientosde Al2O3. Un segundo conjunto de elementosCP2-R2, presentes a muy bajas frecuencias(1 mHz) están relacionados con la capa barreragenerada por la capa de óxido superficial y el sus-trato debido a la transferencia de carga; este con-junto de elementos representa la respuesta de losprocesos ocurridos en el sistema, los cuales sonlentos en los recubrimientos obtenidos.

3.4. Erosión

En la Figura 6, se presentan las curvas di-námicas de desgaste para el proceso de erosión yun ángulo de impacto de 90°. Las curvas indicanque el sustrato presenta una mayor pérdida depeso con el tiempo, debido a su ductilidad sufremayor desgaste proporcional al tiempo de exposi-ción. Sin embargo, con la aplicación al sustratode los recubrimientos monocapa se obtiene unadisminución en la inclinación de las curvas haciavalores más bajos de pérdida de peso con el tiem-po, mostrando el efecto benéfico de recubrir elacero 4140. Por su parte la monocapa con el vol-taje bias de 0 V, presentó el menor valor de pérdi-

da de material. Los recubrimientos monocapasde Al2O3 generan una disminución en la pérdidade masa. Las muestras en monocapas con voltajede polarización –100 V y 0 V reducen la pérdidade masa en un 83% y 97%, respectivamente encomparación con el sustrato sin recubrir, mos-trando el efecto benéfico de la aplicación del sis-tema monocapas a diferentes voltajes de polari-zación bias sobre el acero 4140 sin recubrir[20-22].

3.5. Corrosión-erosión

En la Tabla 2 se indican los valores de losparámetros utilizados en la simulación de loscomportamientos de la Figura 5 Los circuitosequivalentes del sustrato y las monocapas co-rresponden a las Figuras 5a y 5b, respectivamen-te.

Los diagramas de Nyquist mostrados en laFigura 7, presentan un comportamiento de dis-minución de la impedancia total en cada uno de



a) b)

Figura 5. Circuito equivalente. a) Circuito para ajustar los datos de impedancia del sustrato;b) Circuito para ajustar los datos de impedancia de los recubrimientos con las modificaciones del bias.

0 250 500 750 1000 1250 1500

0

1

2

3

4

5

6

7 Sustrato

-100V

-60V

-40V

0V

Tiempo / minutos

Pérd

ida

de

masa

/m

g

Figura 6. Curvas dinámicas de desgaste ánguloerosión 90° sin efecto corrosivo.

las monocapas evaluadas en comparación con laFigura 4, correspondiente a la corrosión dinámi-ca. El efecto combinado de la erosión y la corro-sión resultó en una pérdida total de material mu-cho más grande que observada sumando losefectos aditivos de cada proceso por separado, locual indica que hay un sinergismo entre ambosprocesos. La componente sinérgica es la parte deldaño total resultado de la interacción de la corro-sión y el proceso de desgaste. Los efectos combi-nados de desgaste y corrosión, ocasionaron ma-yor daño al ocasionado por los efectos aditivos decada uno, siendo más prominente para el sustra-to de acero. Al correlacionar el comportamientode las monocapas de Al2O3, se encuentra queprácticamente los materiales de estudio presen-tan impedancia total similar para las monocapascon el voltaje bias de –40 V y 0 V. La Figura 7 tam-bién incluye los resultados de la simulación utili-zando el circuito eléctrico.

3.6. Evaluación microestructural

En las micrografías de la Figura 8 se obser-van las características superficiales de las mono-capas de Alúmina con variación del potencialbias 0, –40, –60 y –100 V d.c., luego del procesode corrosión-erosión a un ángulo de impacto de90°. Según las Figuras 8b, 8c y 8d, parte del recu-brimiento monocapa de Al2O3 ha sido deterioradocomo consecuencia del efecto de la corrosión di-námica. Adicionalmente se visualiza el desgastedel recubrimiento y agrietamiento. En las Figu-

ras 8b y 8d, se distinguen una zona central ca-racterizada por la acción de la corrosión y elagrietamiento del recubrimiento generado por laenergía de impacto de las partículas abrasivas desílice. También, se observa en la Figura 8a, unazona homogénea de protección que genera meca-nismos de defensa con zonas de bajo agrieta-miento y mínima disolución, estas áreas mues-tran una superficie libre de fracturas represen-tando la acción protectora otorgada por los recu-brimientos en el proceso de la disminución delvoltaje bias.



Tabla 2Comparación entre los datos experimentales correspondientes al sistema corrosión erosión

del sustrato y los recubrimientos con la variación del bias y los resultados obtenidosutilizando las relaciones de Kramers-Kronig (ajuste)

Rs

� cm2

CPE1

�F cm�2

�R1

103 � cm2

CPE2

�F cm�2

�R2

103 � cm2

0 V 56,5 (0,4%) 2,68 (1,7%) 0,82 (0,6%) 3,35 (3%) 6,12 (3%) 0,87 (0,3%) 5,64 (2%)

–40 V 52,3 (0,7%) 2,54 (1,6%) 0,75 (0,5%) 1,73 (2%) 5,77 (2,3%) 0,82 (0,7%) 5,01 (2%)

–60 V 61,3 (0,6%) 2,21 (1,9%) 0,72 (0,6%) 1,08 (4%) 5,44 (2,2%) 0,78 (0,5%) 2,92 (3%)

–100 V 54,6 (0,6%) 2,07 (1,1%) 0,68 (0,3%) 0,95 (6%) 4,76 (3,1%) 0,75 (3,2%) 2,15 (2%)

Sustrato 62,4 (0,8%) 1,52 (1,3%) 0,68 (0,5%) 0,96 (4%)(Error).

0 1 2 3 4 5 6 7

0

1

2

3

4

5

6

7

0 1 20

1

2

Zreal/k cm-2

-Zim

ag

/k�

cm

-2

Sustrato

-100V

-60 V

-40 V

0V

Ajuste

-Zim

ag

/kc

m-2

Zreal/k� cm-2

Figura 7. Diagramas de impedancia decorrosión erosión para las monocapas de Al2O3

variación del potencial bias(0, –40, –60 y –100 V d.c.).

4. Conclusiones

El efecto erosivo en las monocapas permitióobservar una mejoría de las propiedades mecáni-cas generando una absorción y distribución de laenergía de impacto. A medida que disminuye elvoltaje bias se disminuye la pérdida de masa. Enel mecanismo de sinergia de corrosión erosión seevidenció que el proceso mecánico de eliminaciónde material (sustrato y monocapas) a través de laerosión y el proceso de corrosión electroquímicase producen casi simultáneamente.

El proceso de degradación de los recubri-mientos se generó por el ataque del ion cloruro ylas partículas abrasivas, tanto para el acerocomo para los recubrimientos de Al2O3 con la va-riación del potencial bias 0, –40, –60 y –100 V d.c.El ataque corrosivo erosivo originó un daño ele-vado en la superficie del sustrato, y para las mo-

nocapas se observan la generación de daños porpicadura y rotura de la continuidad de las pelícu-las, como se muestra en las micrografías, dismi-nuyendo la resistencia a la corrosión, demostra-do en los diagramas de Nyquist. Adicionalmente,se observa que el recubrimiento depositado con0 V ofrece mayor resistencia al ataque, debido alcrecimiento de forma ordenada, generando unrecubrimiento con las mejores condiciones paraprevenir o reducir al mínimo los daños resultan-tes de la erosión-corrosión.

Agradecimientos

Los autores agradecen a la Vicerrectoría deInvestigaciones de la Universidad Militar NuevaGranada, por la financiación para el desarrollodel proyecto.



(d)

(a)

(c)

(b)

Figura 8. Micrografías (50X) para muestras sometidas a corrosión-erosión a un ángulo de 90°.a) Al2O3 0 V bias; b) Al2O3 –40 V bias; c) Al2O3 –60 V bias; d) Al2O3 –100 V bias.

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Recibido el 8 de Agosto de 2012

En forma revisada el 27 de Mayo de 2013



erosion corrosion of alumina thin films deposited on aisi ... · depositadas sobre acero aisi 4140...

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