espectrometria de icp - operación de icp-spectro arcos

ESPECTROMETRÍA DE EMISIÓN ÓPTICA

POR PLASMA DE ACOPLAMIENTO INDUCIDO

ICP

ContenidoContenido

DefiniciónDefinición PrincipiosPrincipios

• Teoría atómicaTeoría atómica• EspectroscopíaEspectroscopía

Espectrometría de Emisión Atómica por Plasma de Espectrometría de Emisión Atómica por Plasma de Acoplamiento Inducido (ICP-AES)Acoplamiento Inducido (ICP-AES)

Espectrómetro SPECTRO ARCOSEspectrómetro SPECTRO ARCOS• DescripciónDescripción• OperaciónOperación

Definición:

I C PInductively Coupled Plasma

Plasma de Acoplamiento Inducido

Espectrometría de Emisión Atómica por Plasma de Acoplamiento Inducido

En el siglo IV a. C., Empédocles postuló que la materia estaba formada por 4 elementos: tierra, aire, agua y fuego

Principios:

Teoría Atómica

En 1808, John Dalton publicó su teoría atómica, que retomaba las antiguas ideas de Leucipo y de Demócrito.

Principios:

Teoría Atómica

- - Un átomo es la partícula más pequeña de un elemento Un átomo es la partícula más pequeña de un elemento que conserva sus propiedades.que conserva sus propiedades.- Un elemento es una sustancia pura que está formada - Un elemento es una sustancia pura que está formada por átomos iguales.por átomos iguales.- Un compuesto es una sustancia que está formada por - Un compuesto es una sustancia que está formada por átomos distintos combinados en una relación numérica átomos distintos combinados en una relación numérica sencilla y constante.sencilla y constante.

Según la teoría de Dalton

Principios:

Teoría Atómica

A finales del siglo XIX y principios del XX, experimentos proporcionaron los datos siguientes sobre la estructura de la materia:o El átomo contiene partículas materiales subatómicas.o Los electrones tienen carga eléctrica negativa y masa.o Cada electrón posee una carga eléctrica elemental.o Los protones tienen carga eléctrica positiva y mayor masa.o Como el átomo es eléctricamente neutro, hay que suponer que el número de cargas eléctricas negativas (electrones) es igual al número de cargas positivas (protones).

El átomo es divisible

Principios:

Teoría Atómica

Por ser tan pequeña la masa de los electrones, el físico inglés J. J. Thomson supuso, en 1904, que la mayor parte de la masa del átomo correspondía a la carga positiva, que, por tanto, debía ocupar la mayor parte del volumen atómico. Thomson imaginó el átomo como una especie de esfera positiva continua en la que se encuentran incrustados los electrones (como las pasas en un pudin).

Modelo atómico de Thomson

Principios:

Teoría Atómica

Experimento de Rutherford

• La mayor parte de las partículas alfa atravesaban la lámina sin cambiar de dirección.• Algunas partículas alfa se desviaron considerablemente.• Unas pocas partículas alfa rebotaron hacia la fuente de emisión.

Principios:

Teoría Atómica

Modelo atómico de Rutherford

- - El átomo tiene un núcleo central en el El átomo tiene un núcleo central en el que están concentradas la carga positiva y que están concentradas la carga positiva y casi toda la masa.casi toda la masa.- La carga positiva de los protones del - La carga positiva de los protones del núcleo se encuentra compensada por la núcleo se encuentra compensada por la carga negativa de los electrones, que carga negativa de los electrones, que están fuera del núcleo.están fuera del núcleo.- El núcleo contiene, por tanto, protones en - El núcleo contiene, por tanto, protones en un número igual al de electrones del un número igual al de electrones del átomo.átomo.- Los electrones giran a mucha velocidad - Los electrones giran a mucha velocidad alrededor del núcleo y están separados de alrededor del núcleo y están separados de éste por una granéste por una gran distancia. distancia.

Principios:

Teoría AtómicaModelo atómico de Bohr

El físico danés Niels Bohr formuló, en 1913, una hipótesis sobre la estructura atómica. Sus postulados eran:1) El electrón sólo se mueve en unas órbitas circulares "permitidas" (estables) en las que no emite energía. El electrón tiene en cada órbita una determinada energía, que es tanto mayor cuanto más alejada esté la órbita del núcleo.2) La emisión de energía se produce cuando un electrón salta desde un estado inicial de mayor energía hasta otro de menor energía.

Principios:

Espectroscopia

Al hacer pasar radiación visible por un prisma, la luz se descompone en los colores del arco iris, esto se conoce como espectro

continuo de la luz visible:

Principios:

EspectroscopiaPues bien, la luz que emiten los

átomos de los elementos dan lugar a espectros discontínuos:

Principios:

Espectroscopia

•Los distintos elementos químicos tienen distintas estructuras atómicas.

•Estas estructuras atómicas se diferencian en el número de electrones y protones por lo tanto también en la masa y el volumen.

Principios:

Espectroscopia

•Al pasar los electrones de un nivel superior a otro inferior emite energía.

•La cantidad de energía es emitida es propia del elemento y es emitida como luz a una frecuencia o longitud de onda específica.

Principios:

Espectroscopia

•La emisión de luz de un elemento se detectará en determinadas longitudes de ondas.•Estas líneas que generan cada elemento es el “espectro” propio de este elemento.•La presencia de este juego de líneas (espectro) significa la presencia de este elemento.•La intensidad de estas líneas es proporcional a la cantidad de este elemento.

Principios:

Espectroscopia

Fuente

Slit

Monocromador

Detector

Espectrometría de Emisión Atómica por Espectrometría de Emisión Atómica por Plasma de Acoplamiento Inducido (ICP-AES)Plasma de Acoplamiento Inducido (ICP-AES)

Características :

• La fuente de excitación atómica es por generación de plasma.

PLASMA: Volumen de gas en el cual una porción significante de los átomos o moléculas presentes están ionizadas. Por ejemplo: el sol, descargas eléctricas, etc.

•Se alcanza temperaturas de 11 000 ºK (10 700 ºC aprox.)

•Uso de múltiples líneas por elemento.

•Lectura simultanea de distintos elementos.

•Límites de detección más bajos.

•Menor interferencia de la matriz.


Nebulizador

Cámara de spray

Antorcha

Bobina de Inducción


A. Gas Argón entra en forma de remolino a la antorcha

B. El poder de la RF es aplicado a

la carga de gas

C. El procedimiento de encendido (chispa), con algunos electrones

libres del gas Argón

D. Los electrones libre son acelerados por los campos de la radio frecuencia, causando ionización y formando el plasma

E. La muestra en aerosol es llevada en un flujo de nebulizador perfora un agujero en el plasma


IR – Región de inducción (10 000 ºK)PHZ – Zona de pre calentamientoIRZ – Zona de radiación inicial (8 000 ºK)NAZ – Zona normal de análisis (6 500 ºK)


Calibración:•Preparación de estándares con contenidos del analito conocidos.

•Lectura de Intensidad en el espectrómetro.

•Confección de la “curva de calibración”.

•Evaluación de la “curva de calibración”.

Espectrómetro SPECTRO ARCOSEspectrómetro SPECTRO ARCOS :

Espectrómetro óptico de emisión atómica mediante plasma de acoplamiento inducido con Observación del Plasma Radial

SPECTRO ARCOS – SOP

Espectrómetro SPECTRO ARCOSEspectrómetro SPECTRO ARCOS :•Fabricante: SPECTRO Analytical Instruments

•Origen: Kleve, Alemania

•Fecha de Fabricación: Julio 2007

•Puesta en Operación: Diciembre 2007

•Tipo de Espectrómetro: Paschen-Runge con alineamiento de círculo Rowland optimizado

•Rango de Longitud de Onda: 130 a 770 nm

•Óptica sellada

•Generador de RF de 27.12 MHz

•Capacidad de lectura de todos los elementos excepto gases nobles, Hidrógeno y Fluor

Espectrómetro SPECTRO ARCOSEspectrómetro SPECTRO ARCOS :

CONDICIONES OPERATIVAS

Temperatura ambiente: 18 – 25 ºC

Humedad Relativa : < 80 % (sin condensación)

Calidad de gas Argón: 5.0

Presión de entrada de gas Argón: 100 – 120 psi

Operación del espectrómetro:

CUIDADOS A TENER EN CUENTA

Altura de la antorcha: 1 a 2 mm debajo del espiral

Extracción de gases: Operando (apertura regulada, no moverla)

Espectrómetro SPECTRO ARCOSEspectrómetro SPECTRO ARCOS :Operación del espectrómetro:

Verificación del sistema de admisión de muestra:

•Nebulizador

•Cámara de spray

•Antorcha

•Mangueras de gas

•Aislamiento del conector

Verificación de la presión de ingreso de gas argón y apertura de la válvula de ingreso de gas.

Encendido del sistema de extracción de gases


En la PC iniciar el software “SMART ANALYZER VISION “ en el ícono

Ingresar a la opción:

System / Setup Devices / Generator

Iniciar la PURGA DEL SISTEMA desplazando los controles:

“Coolant Flow” al máximo

“Auxiliary Flow” al máximo

“Nebulizer Flow” a 1 aprox.

Activar los flujos con el botón “Apply”

y dejar circulando gas por 5 minutos


Iniciar el ENCENDIDO DEL PLASMA presionando el botón “Plasma”

El avance del proceso de encendido del plasma se puede ver en la zona inferior de la pantalla


Al terminar el proceso de encendido del plasma, se verá por la ventana la generación del plasma y su estabilización.

Si el plasma no se estabiliza y se apaga, el equipo volverá a intentar encender el plasma nuevamente en forma automática e inmediata.

! No permitir que el equipo intente encender el plasma más de 3 veces !

Presionar el botón azul del costado del equipo para bloquear el equipo.

Se sugiere estar listo para esta acción con anticipación.

Para encender el plasma realizar una nueva purga de unos 2 minutos y continuar con el procedimiento.


Para el ARRANQUE DE LA BOMBA PERSITÁLTICA, colocar las mangueras en su respectiva posición en la bomba

Activar la bomba peristáltica presionando el botón “Pump”.

Colocar la caña de la manguera de ingreso en agua o solución de lavado.

Verificar la succión del líquido y extracción de residuo, ajustar la presión en la bomba si es necesario.

Dejar el equipo operando de esta forma por 30 minutos hasta que se estabilice internamente.


Para la SELECCIÓN DEL METODO a utilizar, presionar el icono “Method”.

Ingresar a la opción: “Method Info”

Seleccionar el método a utilizar dando doble click en el nombre respectivo


Para la LECTURA DE MUESTRAS, presionar el icono “Analysis”.

Para realizar una lectura de muestra, presionar uno de los dos íconos.

Para lectura normal (lectura múltiple de acuerdo a lo programado en el método).

Para lectura simple.

Colocar el nombre de identificación de la muestra.

Colocar la caña de la manguera de succión en la muestra

Presionar el botón “Start Measurement”


El avance de la lectura se muestra en la zona inferior de la pantalla

Al finalizar el proceso de lectura, presionar el icono para terminar con la lectura

El equipo finaliza la lectura calculando y mostrando el resultado analítico final.

Para continuar la lectura de otras muestras, seguir el mismo procedimiento.

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