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ESTUDO DO PROCESSO DE SAZONAMENTO DE ARGILAS PARA UTILIZAÇÃO EM CERÂMICA VERMELHA
R. Gaidzinski (1); P. Osterreicher (2); J. Duailibi Fh.(3); L.M.M. Tavares (1)
(1)Programa de Engenharia Metalúrgica e de Materiais/ Laboratório de Tecnologia Mineral, Universidade Federal do Rio de Janeiro (UFRJ/COPPE)
[email protected] (2) Departamento de Engenharia Civil/ Laboratório de Microbiologia Ambiental,
Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro (PUC - RJ) (3) Divisão de Processamento e Caracterização de Materiais, Instituto Nacional de
Tecnologia (INT)
Atualmente é bastante conhecido o fato de que a utilização do sistema de pilhas de estocagem de argilas, as quais ficam expostas ao sazonamento por determinados períodos de tempo antes de entrar no processo de produção, proporciona melhorias significativas em suas propriedades. De acordo com a literatura, fatores químicos e biológicos parecem possuir grande importância. O presente trabalho estuda o processo de sazonamento de uma argila caulinítica, analisando os prováveis mecanismos envolvidos e suas implicações nas propriedades tecnológicas da mesma. A argila foi inicialmente homogeneizada e quarteada para a obtenção de amostras representativas, as quais foram expostas ao sazonamento durante o período de seis meses. Coletas mensais de amostras foram realizadas, sendo executados ensaios físicos, químicos e biológicos, bem como ensaios tecnológicos com corpos de prova prensados. Os resultados revelaram uma melhoria significativa nas propriedades tecnológicas de todas as amostras expostas ao sazonamento. Palavras-chave: argila, sazonamento, propriedades tecnológicas. INTRODUÇÃO
O Setor de Cerâmica Vermelha Estrutural do Estado do Rio de Janeiro
congrega atualmente cerca de 170 empresas concentradas em três pólos
cerâmicos: Campos dos Goytacazes, Itaboraí e Vale do Paraíba. Destes, o pólo de
Campos obteve nos últimos anos um grande crescimento, principalmente devido ao
fato de possuir abundância de argilas com características de fácil extração, queima a
temperaturas relativamente baixas, alta plasticidade e disponibilidade de mão de
obra (1).
1
Dentre as principais questões que afetam o Segmento de Cerâmica Vermelha
como um todo, destacam-se a baixa qualidade dos produtos observada em uma
parcela significativa da produção, traduzida pelas grandes variações dimensionais e
baixa resistência mecânica observadas. Este fato gera grandes perdas durante o
processo produtivo e permite, cada vez mais, a entrada de produtos alternativos
como o bloco de concreto e telhas de plástico e metal (1).
São escassos os estudos e levantamentos sobre este Segmento. Pouco se
conhece sobre as matérias-primas argilosas e reservas disponíveis, predominando,
ainda o empirismo em todas as fases do processo produtivo. Verifica-se uma grande
defasagem tecnológica em todas as suas quatro etapas básicas, a saber: preparo
das matérias-primas, conformação, secagem e queima.
Com relação à preparação da massa, é prática comum das empresas
européias realizarem o pré-preparo das matérias-primas antes da preparação
propriamente dita das misturas. Este pré-preparo consiste da extração racional das
argilas, homogeneização e estocagem das mesmas, através do sistema de
formação de pilhas, onde estas ficam expostas ao sazonamento por determinados
períodos de tempo que podem chegar a um ano. Este processo confere às argilas
características tecnológicas superiores àquelas do material diretamente extraído da
jazida. A melhor trabalhabilidade desta nos equipamentos de conformação e nas
demais etapas do processo produtivo proporciona ganhos de produtividade,
permitindo melhorias significativas na qualidade do produto final em função da
estabilidade dimensional atingida.
Os mecanismos que atuam durante o processo de sazonamento de argilas
ainda não são suficientemente conhecidos. Acredita-se que fatores químicos como
troca catiônica e oxidação da matéria orgânica e fatores biológicos possuam
importância neste processo (2,3,4,5). A compreensão dos mecanismos que atuam
neste processo poderia permitir uma aplicação mais eficaz dessa importante etapa
do processamento cerâmico. A compreensão da relação entre as condições
climáticas e o benefício do sazonamento de argilas poderia permitir o seu uso mais
racional e efetivo em diferentes regiões.
O presente estudo se propõe a analisar os prováveis mecanismos que atuam
sobre a matéria-prima durante o processo de sazonamento de argilas. Além disso,
serão analisadas as implicações deste processo nas propriedades físicas, químicas,
biológicas e tecnológicas das matérias-primas.
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MATERIAIS E MÉTODOS
Uma argila de alta plasticidade do Município de Campos dos Goytacazes foi
utilizada. A coleta de amostras foi realizada em uma Jazida de propriedade de
algumas cerâmicas, as quais fabricam principalmente produtos como blocos de laje
e de vedação. Foram coletadas amostras de diferentes pontos e profundidades da
Jazida com a utilização de uma retro-escavadeira.
Após a extração, as amostras foram adequadamente acondicionadas em sacos
plásticos fechados para o transporte ao Laboratório de Tecnologia Mineral da COPPE.
A matéria-prima foi seca ao ar e posteriormente britada utilizando um britador de rolos
marca Denver. A amostra foi quarteada através da formação de uma pilha longitudinal,
visando à obtenção de amostras médias representativas. As amostras foram então
pesadas e acondicionadas em bombonas de plástico com capacidade de 20 litros para
a realização do ensaio de exposição ao sazonamento proposto neste trabalho. As
amostras foram expostas ao sazonamento em duas diferentes condições: em local
aberto e em local fechado. Um total de treze amostras foram preparadas contendo
cerca de dez quilos cada, as quais foram divididas da seguinte forma: doze amostras
foram expostas ao sazonamento (seis amostras em local aberto e seis amostras em
local fechado), e uma amostra foi utilizada para os ensaios de caracterização inicial da
argila. O estudo foi planejado para o período de seis meses, com a realização de
coletas mensais de amostras. Estas coletas mensais têm o objetivo de monitorar as
alterações sofridas nas propriedades da argila ao longo de todo o período de
exposição. Para cada coleta mensal de amostras foram realizados ensaios de
caracterização física, química, biológica e tecnológica.
Os ensaios de caracterização mineralógica inicial consistiram de Difração de
Raios-X e análise térmica. O ensaio de Difração de Raios-X foi realizado com a
fração argila (natural, glicolada e aquecida) (6) em um difratômetro marca PHILLIPS,
modelo PW 3710, utilizando-se radiação de Cu-kα. O ensaio de análise térmica
diferencial (ATD) e termogravimétrica (ATG) foi realizado em um instrumento de
análise térmica simultânea marca TA Instruments, modelo SDT 2960. A amostra foi
aquecida de 25 a 1200ºC, com taxa de aquecimento de 10ºC/min e resfriado
naturalmente.
3
A composição química da argila foi determinada por Espectrometria de
Fluorescência de Raios-X. Outros ensaios de caracterização química realizados
consistiram de determinação do pH (7), potencial de óxi-redução (8), teor de matéria
orgânica (9) e capacidade de troca de cátions (9).
Os ensaios de caracterização física consistiram de teor de resíduos (10), teor
de umidade, análise granulométrica (9) e plasticidade (11, 12). O ensaio biológico foi
realizado por meio da medida da atividade enzimática com a utilização do método do
Diacetato de Fluoresceína (13).
Para a medida das propriedades tecnológicas foram prensados corpos-de-
prova retangulares e os seguintes ensaios tecnológicos foram realizados após
sinterização na temperatura de 1050ºC: módulo de ruptura à flexão em três pontos (14), absorção de água (15) e perda ao fogo.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Caracterização da matéria-prima
A Figura 1 apresenta o difratograma de Raios-X da argila. A análise da fração
argila natural e glicolada revelaram a presença de picos predominantes de caulinita
(C) e quartzo (Q). A amostra da fração argila aquecida confirmou a presença de
caulinita como o principal argilomineral presente.
0 10 20 30 40 50 600
500
1 000
1 500
2 000
CC
n a tu ra l
2 -T h e ta
0
500
1 000
1 500
2 000
CC
g lic o la d a
Inte
nsid
ade
( I/I 0 )
0
500
1 000
1 500
2 000
QM a q u e c id a
Figura 1 – Difratogramas de Raios-X da fração argila (natural, glicolada e
aquecida)
4
A Figura 2 apresenta a análise térmica (ATD/ATG) da argila. O pico
endotérmico nas temperaturas em torno de 50ºC é característico da perda de água
livre. O pico endotérmico na temperatura em torno de 280ºC é característico da
desidratação da gibsita e da perda de água de coordenação dos cátions. A
desidroxilação dos argilominerais ocorre em temperaturas em torno dos 490ºC.
Observa-se uma perda de massa de aproximadamente 16% para estes três picos
endotérmicos. A formação de um pequeno pico exotérmico é observada na
temperatura em torno de 910ºC. Este pico é característico de matérias-primas
cauliníticas, devido à formação de novas fases a partir da decomposição da
metacaulinita (16,17). Observa-se também um pico endotérmico na temperatura em
torno de 1120ºC característico de argilas que apresentam elevado teor de Fe2O3.
Este pico está relacionado com a decomposição da hematita em magnetita (18).
Figura 2 - Análises térmicas (ATD/ATG) da argila
A Tabela I apresenta a análise química da argila. Pode-se observar que a
argila apresenta baixo teor de sílica (SiO2) e elevado teor de alumina (Al2O3), o que
é indicativo do alto teor de argilominerais presentes. Observa-se também um
elevado teor de Fe2O3 e de óxidos alcalino terrosos (CaO e MgO). É observado
também um elevado teor de perda ao fogo (P.F.), o qual pode ser atribuído, em
parte, ao elevado teor de matéria orgânica que esta argila apresenta (Tabela III).
Tabela I – Composição química da argila (% em peso)
Al2O3 SiO2 TiO2 Fe2O3 CaO Na2O MgO K2O P2O5 Mn2O3 P.F
29,38 41,03 1,41 9,47 0,80 0,25 1,21 1,43 0,23 0,14 14,66
5
Amostras expostas ao sazonamento em local fechado
A Tabela II apresenta os resultados obtidos para os ensaios de caracterização
física e biológica das amostras expostas ao sazonamento. Em relação à
plasticidade, pode-se observar que os resultados obtidos não apresentaram uma
variação significativa durante todo o tempo de exposição das amostras ao
sazonamento. Observa-se também uma redução no teor de umidade das amostras
com o tempo de exposição. Os resultados obtidos para a atividade enzimática
mostram uma diminuição no seu valor em relação à amostra inicial durante todo o
período do ensaio. Além disso, também foi observada uma variação significativa
nestes valores durante o tempo de exposição das amostras.
Tabela II – Caracterização física e biológica das amostras expostas ao sazonamento em local fechado
Plasticidade
(%)
Tempo de
exposição
(meses)
Teor de
umidade
(%)
Teor de
resíduos
(%)
Fração
<2µm
(%)
Atividade
enzimática
(µg/mL)* LP* LL IP
0 (inicial) 20,27 4,06 56 1,226 (24,3) 34,81 (1,9) 73,60 38,79
1 11,07 3,02 52 0,522 (15,8) 34,45 (1,3) 66,70 32,25
2 7,37 2,86 52 0,205 (11,7) 35,75 (1,4) 71,10 35,35
3 8,60 2,55 54 0,393 (20,0) 35,17 (1,1) 71,15 35,98
4 5,07 2,72 54 0,075 (29,2) 32,36 (1,7) 71,50 39,14
5 5,12 2,79 54 0,116 (35,9) 34,41 (1,1) 66,15 31,74
6 6,38 3,67 54 0,243 (17,8) 34,72 (1,1) 68,20 33,48
* Coeficientes de variação entre parênteses
A Tabela III apresenta os resultados obtidos para os ensaios de
caracterização química das amostras. Em relação à determinação do pH, não se
observa praticamente nenhuma alteração no valor das medidas durante o tempo de
exposição das amostras. O potencial de oxidação das amostras apresenta pequenas
oscilações durante os seis meses de ensaio, porém estes valores permanecem na
faixa que caracteriza a predominância dos processos de redução. Em relação à
matéria orgânica, a qual constitui-se na principal fonte de nutrientes para a
população microbiana, observa-se uma redução de cerca de 16% no seu teor inicial,
6
sendo que a maior parte deste consumo (aproximadamente 10%) ocorreu durante o
primeiro mês de ensaio. Observa-se também um aumento da capacidade de troca
de cátions das amostras em relação à amostra inicial, principalmente para os íons
divalentes Ca+2 e Mg+2.
Tabela III – Caracterização química das amostras de argila expostas ao sazonamento em local fechado
Capacidade de Troca de Cátions
(mol/Kg)
Tempo de
exposição
(meses)
pH
Eh
(mV)
Mat.
org.
(g/Kg) Ca+2 Mg+2 K+ Na+ Al+3 H+ Total
0 (inicial) 6,8 3,6 6,8 6,4 2,8 0,09 0,38 0,1 2,0 11,8
1 7,0 11,1 6,1 6,7 6,7 0,04 0,20 0 0 13,6
2 7,0 7,6 5,9 6,7 3,6 0,07 0,40 0 1,8 12,6
3 7,0 14,5 5,9 7,0 3,6 0,07 0,35 0 0 11,0
4 7,0 -1,1 5,9 5,5 2,3 0,08 0,41 0 1,5 9,8
5 6,9 6,2 5,9 6,2 2,5 0,08 0,41 0 1,6 10,8
6 7,1 10,0 5,7 6,6 3,0 0,08 0,42 0 0 10,1
A Tabela IV apresenta os resultados obtidos para os ensaios de
caracterização tecnológica das amostras. Em geral, observa-se um aumento na
resistência mecânica e uma diminuição da absorção de água em relação à amostra
inicial. Esta melhoria nas propriedades tecnológicas de queima das amostras foi
observada apesar de não ser verificada praticamente nenhuma alteração em suas
propriedades físicas como plasticidade e granulometria (Tabela II).
Amostras expostas ao Sazonamento em local aberto
A Tabela V apresenta os resultados obtidos para os ensaios de
caracterização física e biológica das amostras. Em relação à umidade, oscilações
significativas no seu teor foram observadas durante todo o período do ensaio. Uma
redução na atividade enzimática foi observada em relação à amostra inicial, sendo o
valor mínimo obtido com a amostra exposta durante quatro meses. Para esta
7
amostra também foi observado o maior teor de umidade durante todo o período do
ensaio.
Tabela IV – Caracterização tecnológica de queima das amostras expostas ao
sazonamento em local fechado Tempo de
exposição
(meses)
Densidade
a verde
(g/cm3)
Densidade
queima
(g/cm3)
Retração
linear
(%)
Perda
ao fogo
(%)
Resistência
mecânica
(MPa)
Absorção
de água
(%)
0 (inicial) 1,69 (1,5) 1,75 (3,2) 5,67 15,82 5,12 (15,6) 21,62 (5,4)
1 1,74 (1,5) 1,87 (1,1) 5,74 15,97 12,44 (2,9) 18,23 (3,6)
2 1,76 (0,8) 1,83 (0,9) 6,00 16,44 9,91 (10,8) 18,68 (4,4)
3 1,84 (2,7) 1,88 (3,1) 5,76 17,93 10,06 (13,1) 17,97 (4,6)
4 1,76 (0,7) 1,82 (2,5) 5,57 16,01 9,30 (5,9) 19,21 (2,1)
5 1,78 (0,4) 1,85 (0,5) 5,86 15,81 11,22 (6,44) 17,93 (2,2)
6 1,80 (0,4) 1,87 (0,6) 5,80 16,08 11,78 (5,71) 16,37 (5,8)
Coeficientes de variação entre parênteses
Tabela V – Caracterização física e biológica das amostras expostas ao sazonamento em local aberto
Plasticidade
(%)
Tempo de
exposição
(meses)
Teor de
umidade
(%)
Teor de
resíduos
(%)
Fração
< 2µm
(%)
Atividade
enzimática
(µg/mL) LP LL IP
0 (inicial) 20,27 4,06 56 1,226 (24,2) 34,81 (1,8) 73,60 38,79
1 25,96 4,39 56 0,385 (13,9) 33,90 (2,5) 68,80 34,90
2 35,78 3,03 56 0,132 (29,8) 34,49 (3,2) 69,60 35,11
3 24,44 2,54 54 0,423 (23,3) 34,17 (1,8) 79,31 45,14
4 56,98 3,29 54 0,039 (42,3) 36,40 (3,9) 70,20 33,80
5 21,99 3,77 54 0,397 (17,0) 37,96 (1,1) 74,60 36,64
6 23,49 4,01 54 0,284 (17,3) 37,15 (1,6) 72,30 35,15
Coeficientes de variação entre parênteses
O procedimento de incubação das amostras para a medida da atividade
enzimática foi realizado sob oxigenação, sendo as amostras mantidas em agitação
na temperatura de 30ºC durante o tempo de vinte minutos. Este procedimento
poderia favorecer a medida da população aeróbica e causar um impacto na
8
população anaeróbica presente nas amostras. Portanto, as medidas de atividade
enzimática realizadas neste trabalho podem estar considerando somente a
população aeróbica. Por este motivo, o ensaio de atividade enzimática será
futuramente adaptado para medidas em anaerobiose.
A Tabela VI apresenta os resultados obtidos para os ensaios de
caracterização química das amostras expostas ao sazonamento em local aberto. Em
relação ao pH, não foi observada variação significativa durante o tempo total do
ensaio. Observa-se geralmente um aumento na capacidade de troca de cátions total
com o tempo de exposição. Observa-se também um consumo da matéria orgânica
de aproximadamente 11,8% em relação à amostra inicial. Este consumo ocorreu
somente durante o primeiro mês de ensaio. Um consumo ligeiramente maior de
matéria orgânica foi observado para as amostras expostas ao sazonamento em local
fechado.
Tabela VI – Caracterização química das amostras de argila expostas ao sazonamento em local aberto
Capacidade de Troca de Cátions
(mol/Kg)
Tempo de
exposição
(meses)
pH
Eh
(mV)
Mat.
org.
(g/Kg) Ca+2 Mg+2 K+ Na+ Al+3 H+ Total
0 (inicial) 6,8 3,6 6,8 6,4 2,8 0,09 0,38 0,1 2,0 11,8
1 7,0 - 8,7 6,0 5,7 2,9 0,03 0,18 0 0 8,8
2 6,9 10,8 6,0 6,7 2,9 0,08 0,36 0 2,0 12,0
3 7,0 -7,3 6,0 6,7 3,3 0,09 0,35 0 0 10,4
4 6,9 - 4,1 6,0 5,6 2,3 0,10 0,39 0 1,6 10,0
5 7,3 - 6,7 6,0 7,2 2,9 0,10 0,42 0 0 10,6
6 7,1 -7,0 6,0 8,4 2,8 0,11 0,45 0 0 11,8
A Tabela VII apresenta os resultados obtidos para os ensaios de
caracterização tecnológica das amostras. Observa-se um aumento progressivo na
resistência mecânica e uma diminuição da absorção de água das amostras em
relação à amostra inicial para os três primeiros meses de ensaio. Este aumento na
resistência mecânica total foi de 12,1MPa, e a diminuição da absorção de água
observada foi de 6,6%.
9
Tabela VII – Caracterização tecnológica de queima das amostras expostas ao sazonamento em local aberto
Tempo de
exposição
(meses)
Densidade
a verde
(g/cm3)
Densidade
queima
(g/cm3)
Retração
linear
(%)
Perda
ao fogo
(%)
Resistência
mecânica
(MPa)
Absorção
de água
(%)
0 (inicial) 1,69 (1,5) 1,75 (3,2) 5,67 15,82 5,12 (15,6) 21,62 (5,4)
1 1,93 (0,7) 1,88 (1,1) 4,97 19,45 10,51 (11,2) 16,79 (4,6)
2 1,82 (5,4) 1,92 (5,7) 6,00 15,90 11,72 (6,6) 18,05 (6,8)
3 1,97 (1,2) 1,97 (1,4) 5,72 18,93 17,25 (10,7) 15,05 (4,2)
4 2,08 (0,7) 1,98 (1,7) 5,85 22,48 16,85 (0,3) 12,66 (7,3)
5 1,75 (0,7) 1,83 (1,1) 5,67 15,81 12,53 (4,5) 18,09 (5,5)
6 1,91 (0,5) 1,94 (1,2) 5,59 16,49 12,40 (10,4) 14,59 (6,3)
Coeficientes de variação entre parênteses
CONCLUSÕES
Os efeitos do sazonamento sob condições naturais em local aberto e em local
fechado resultaram, principalmente, em uma melhoria nas propriedades tecnológicas
de queima das amostras como o aumento da resistência mecânica e a diminuição
da absorção de água em relação à amostra inicial. Este aumento foi mais
pronunciado para as amostras expostas em local aberto, onde a resistência
mecânica atingiu o valor máximo para a amostra exposta durante o período de três
meses. Esta melhoria nas propriedades tecnológicas não está associada à
plasticidade, já que não foram observadas alterações significativas nos valores desta
medida neste período.
Em relação aos ensaios de atividade enzimática, variações significativas
nestas medidas foram observadas durante os seis meses de exposição das
amostras. Uma questão abordada no trabalho em relação aos resultados obtidos foi
a de que este ensaio pode ter medido somente a atividade da população aeróbica,
devido ao procedimento de incubação das amostras. Caso o processo biológico
predominante durante o sazonamento de argilas em pilhas seja anaeróbico, as
medidas de atividade enzimática feitas no trabalho podem não ter sido adequadas
para medir a atividade biológica das amostras. Por este motivo, este ensaio será
posteriormente adaptado para incubação das amostras em anaerobiose.
10
AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem ao CNPq pelo auxílio à realização da pesquisa.
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CLAY AGEING PROCESS FOR RED CERAMIC INDUSTRY
ABSTRACT
Currently sufficiently the fact is known of that the use of the clay stockpiling system,
which is displayed to ageing for determined periods of time before entering in the
production process, provides significant improvements in its properties. In
accordance with literature, chemical and biological factors seem to possess great
importance. The present work aims at to study the ageing process of a kaolinitic clay
being analyzed the probable involved mechanisms and its implications in the
technological properties of the same one. The clay initially was prepared for the
attainment of representative samples, which had been displayed to the ageing during
the period of six months. Monthly collections of samples had been carried through,
being executed physical, chemical and biological assays, as well as technological
assays with pressed bodies of test. The results had disclosed to a significant
improvement in the technological properties of all the samples displayed to the
ageing.
Key-words: clay, ageing, technological properties.
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