extracc liq-liq 2013-ii final

7/27/2019 Extracc Liq-liq 2013-II Final

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Universidad Nacional de Ingeniera Laboratorio de Operaciones Unitarias IIFacultad de Ingeniera Qumica y Textil Extraccin Lquido - Lquido

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EXTRACCION LIQUIDO- LIQUIDO1. OBJETIVO:

Conocer de que manera se lleva a cabo la extraccion o separacin liquido-liquido en base a los conceptos de operaciones unitarias.

Conocer cual es la importancia de dicha operacionEn determinados procedimientos de planta.

2. FUNDAMENTO TEORICO:

La extraccin lquido-lquido, tambin conocida extraccin de disolvente, es un proceso

qumico empleado para separar una mezcla utilizando la diferencia de solubilidad de suscomponentes entre dos lquidos no miscibles.

Ej: agua-cloroformo, eter-agua.

Este proceso tambin se le conoce como extraccin liquida o extraccin con disolvente;

sin embargo, este ltimo trmino puede prestarse a confusin, porque tambin se aplica a la

lixiviacin de una sustancia soluble contenida en un slido.

Ya que la extraccin lquido-lquido involucra transferencia de masa de una fase lquida auna segunda fase lquida inmiscible, el proceso se puede realizar en varias formas. El

ejemplo ms sencillo involucra la transferencia de una mezcla de dos compuestos a una

segunda fase lquida inmiscible. Un ejemplo es la extraccin lquido-lquido de unaimpureza contenida en el agua de desperdicio mediante un disolvente orgnico. Esto es

similar al agotamiento o absorcin en la que se transfiere masa de una fase a otra.

La transferencia del componente disuelto (soluto) se puede mejorar por la adicin deagentes saladores a la mezcla de alimentacin o la adicin de agentes "formadores de

complejos" al disolvente de extraccin. En algunos casos se puede utilizar una reaccin

qumica para mejorar la transferencia como por ejemplo, el empleo de una solucincustica acuosa (como una solucin de hidrxido de sodio), para extraer fenoles de una

corriente de hidrocarburos. Un concepto ms complicado de la extraccin lquido-lquido se

utiliza en un proceso para separar completamente dos solutos. Un disolvente primario de

extraccin se utiliza para extraer uno de los solutos presentes en una mezcla (en formasimilar al agotamiento en destilacin) y un disolvente lavador se utiliza para depurar el

extracto libre del segundo soluto (semejante a la rectificacin en destilacin).

La extraccin lquido-lquido es, junto a la destilacin, la operacin bsica ms importante

en la separacin de mezclas homogneas lquidas. Consiste en separar una o varias

sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble,

o parcialmente insoluble, en el primero.

La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos fases

lquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la superficie interfacial yaumentar el caudal de materia transferida.


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En una operacin de extraccin lquido-lquido se denomina alimentacin a la disolucin

cuyos componentes se pretende separar, disolvente de extraccin al lquido que se va autilizar para separar el componente deseado, refinado a la alimentacin ya tratada y extracto

a la disolucin con el soluto recuperado.

La extraccin lquida consiste en la separacin de los componentes de unasolucin lquida

por contacto con otro lquido inmiscible. Los componentes de la solucinoriginal sedistribuyen de manera distinta entre las dos fases de lquidos, logrando ciertogrado de

separacin de los componentes que puede aumentarse utilizando contactosmltiples

EXTRACCIN LIQUIDA.

APLICACIONES DE LA EXTRACCIN LQUIDO LQUIDO


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EXTRACTOR SCHEIBEL

La variedad de estos dseos de estractores . El ms antiguo, la figura siguiente, una

de las primeras torres de extraccin mecnicamente agitadas, muy aceptada, consta

de compartimientos alternos agitados con impulsores situados en el centro, con los

otros compartimientos llenos de una tela metlico de tejido abierto, con 97 a 98 porciento de huecos, del tipo usado para los desempeadores en el arrastre gas-lquido.

La altura relativa secciones de relleno y la mezcla puede variarse segn las

circunstancias. Una versin de 1 pulgada de dimetro se usa mucho en estudios deprocesos de extraccin en laboratorio. Aunque el extractor se ha usado mucho, se

dispone de relativamente pocos datos para tamaos mayores.


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REFINADO SOLVENTETolueno+ (Ac.acetico) Agua

X0 Y1 =0

ALIMENTACION EXTRACTOTolueno + Ac.Actico Agua + (Ac.actico)

X N Y N+1

3. PROCEDIMIENTO

Preparar la carga de alimentacin con 4l. de tolueno ms 150cc. de cido actico.Tomar una muestra de 5 ml.

Verificar la carga constante del solvente (Escala 5 7.5 l/hr.)

Tomar una muestra de alimentacin (1 ml.) y titular con NaOH 0.1N usando elindicador fenolftaleina.

Verificar que el flujo de alimentacin sea constante (Escala 2.5 4.8 l/hr.)

Llenar la columna hasta la mitad con el solvente (agua) y luego dejar correr el flujode la alimentacin.

Se deber tomar 5 muestras de 15ml. de los flujos de salida, cada 7 min.

Titular el refino con NaOH 0.01N y fenolftaleina.

Titular el extracto con NaOH 0.1N y fenolftaleina.

Las muestras de refino empleadas en el anlisis se deben guardar para recuperar eltolueno.

Durante el experimento verificar el flujo de la fase refino y extracto.


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4. DATOS EXPERIMENTALES

LOS DATOS DE TITULACIONES EN EL REFINO Y EXTRACTO

DATOS:

REFINO

t (min) NaOH (N) V muestra (ml) V NaOH (ml) Conc. (N)0 0.01 10 0.1 0.0001

8 0.01 10 2 0.0020

16 0.01 10 3.2 0.0032

24 0.01 10 3.2 0.0032

32 0.01 10 3.2 0.0032

40 0.01 10 3.2 0.0032

48 0.01 10 3.2 0.0032

[CH3COOH] = 0.0032 Eq-g/L

IDENTIFICACION DE COMPONENTES

A: TOLUENO (Solvente 1 )

B: AGUA (Solvente 2)C: ACIDO ACETICO (Hac) (Soluto)

ANALISIS DE LA CARGA DE ALIMENTACION

a T = 20 C

PROPIEDADES FISICAS

Densidad PM Frmula

g/ml g/mol-g

1.0498 60 CH3COOH

0.9982 18 H2O

0.8667 92 C6H5CH3

NNaOH = 0.1 N

Acido actico

Agua

Tolueno

Componente

Volument de la muestra Volumen gastado

ml de NaOH ml (0.1 N)

5 32.5


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EXTRACTO

t (min) NaOH (N) V muestra(ml) V NaOH (ml) Conc. (N)0 0.1 10 10.8 0.1080

8 0.1 10 14.7 0.1470

16 0.1 10 24.2 0.2420

24 0.1 10 26.5 0.2650

32 0.1 10 24.3 0.2430

40 0.1 10 22.4 0.2240

48 0.1 10 22.2 0.2220

[CH3COOH]= 0.2220 Eq-g/L

ALIMENTACIN

NaOH (N) V muestra (ml) V NaOH (ml) Conc. (N) [CH3COOH= 0.306 Eq-g/L

0.1 10 30.6 0.306

[CH3COOH]= 0.36Eq-g/L

Flujo de alimentacin: 2 L/h (No calibrados)

Flujo de H2O: 3 L/h

CALIBRACIN:

REFINO EXTRACTO

V (ml) t (min)Caudal

(L/h) V (ml) t (min)Caudal

(L/h)61 1 3.66 67 1 4.02

64 1 3.84 64 1 3.84

64 1 3.84 70 1 4.2

Qprom = 3.78 Qprom = 4.02


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5. CALCULOS

PROPIEDADES: T= 15 C

ComponenteDensidad

(g/ml) PM (g/mol) Viscosidad T.SuperficialAc. Actico 1.052 60.053 1.3 28.04Tolueno 0.87304 92.141 0.62 29.11Agua 0.99815 18.15 1.15 74.83

Clculo de las fracciones molares:

Alimentacin: (F)

Qprom = 3.78 L/h 0.001050(L/s)

[CH3COOH] = 0.306 Eq-g/L

W Ac. Actico= 0.0003213 moles Ac.Acet./s

0.019295029 g Ac. Acet./s

n tolueno = 0.009775011 moles H2O/s

x1 = 0.031824X1 = 0.032869527

Densidad de mezcla = 0.878735134 g/ml

Refino (R) Solvente (S)x2 y2

Alimentacin (F) Extracto (E)

x1 y1


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(R) refino

0.0032 Eq-g/L3.78 L/h 0.001050 L/s

3.36E-06 moles Ac.Acet./s 2.02E-04 g Ac. Acet./s

0.009946979

3.38E-043.38E-04

(S) solvente

4.02 L/h 0.001116667 L/s0.061410514 moles H2O/s 1.114600833 g H2O/s

00

(E) extracto

4.02 L/h 0.001116667 L/s

0.222 Eq-g/L

0.0002479 moles Ac.Acet./s 0.014887139 g Ac. Acet./s

0.060632272 moles H2O/s

0.0040719330.004088582

CLCULO DE NtOR:

Para este caso tenemos la siguiente curva de operacin de acuerdo a los clculos realizados:

x y X Y1 0.031824 0.004071933 0.032869527 0.004088582

2 3.38E-04 0 3.38E-04 0


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Para la curva de equilibrio, tenemos que por ser concentraciones bajas

puede ser representado mediante la ecuacin de una recta para el intervalo de trabajo:

y = 0.1257x - 4E-05

R = 1

0

0.0005

0.001

0.0015

0.002

0.0025

0.003

0.0035

0.004

0.0045

0 0.01 0.02 0.03 0.04

equilibrio

equilibrio

Lineal (equilibrio)

y = 12.6*x

x y* X Y* Yop

0.00000 0.00000 0.000000 0 -0.00004

0.00010 0.00126 0.000100 0.001258582 -2.74287E-05

0.00020 0.00251 0.000200 0.002520336 -1.4855E-05

0.00030 0.00377 0.000300 0.003785274 -2.27868E-06

0.00040 0.00503 0.000400 0.005053409 1.03001E-05

0.00050 0.00629 0.000500 0.006324751 2.28814E-05

0.00100 0.01257 0.001001 0.012730016 8.58258E-05

0.00200 0.02514 0.002004 0.025788318 0.000211904

0.00300 0.03771 0.003009 0.039187771 0.000338235

0.00400 0.05028 0.004016 0.05294192 0.000464819

0.00500 0.06285 0.005025 0.067065038 0.000591658


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y = 0.1257x - 4E-05

0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0.07

0.08

0.000000 0.005000 0.010000 0.015000 0.020000 0.025000 0.030000 0.035000

Y

XCurva de equilibrio

En condiciones diluidas:

A secc . trans. = 0.00203 m^2

R = 0.451572414 Kg/m^2s y2 = 0

E = 0.54906445m = 12.57

NtOR = 4.7925142

HtoR = 0.5121 pies = 15.611 cm (Calculado anteriormente, es cte)

Z id = 74.816 cmZ real = 126 cm

%Ef. = 59.38 %

1 2

2 2

tOR

x y /m R RLn 1

x y /m mE mEN

R1

mE


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Clculo del Nmero de etapas tericas:

6. Observaciones Hubo inconvenientes al titular el refino ya que el cido de la fase orgnica

demoraba en pasar a la fase acuosa, haciendo difcil verificar el contenido de

cido.

Al titular el refino este se coloreaba de violeta al agregar el NaOH, pero si se

segua agitando el refino por unos minutos se tornaba a color rosado tenue, sevolva a agregar NaOH y suceda lo mismo. Se consider que el color rosa

indicaba la neutralizacin del cido.

Se tomaban muestras pequeas de refino o extracto para que no vare mucho lacomposicin, porque si se tomaba una muestra grande esta no era representativa

debido a que la composicin va variando con el tiempo.

Se considera que la temperatura es constante en todo el proceso, ya que latemperatura es una variable importante en la extraccin lquido-lquido, porque

modifica el equilibrio ternario.

Para los clculos se considera que el extracto carece de tolueno y el refinocarece de agua.

Se observa que la fase acuosa fluye hacia abajo y la fase orgnica fluye haciaarriba debido a la diferencia de densidades, siendo la densidad de la fase

orgnica menor.


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7. Conclusiones El equipo usado es uno de los mejores porque combina la agitacin y con los

empaques de alambre que tiene aumenta el rea de contacto, aumentando as el

rendimiento de una extraccin.

Para usar la columna de extraccin multi-etapa York-Scheibel se tiene queverificar primero que haya diferencia de densidades entre el disolvente y laalimentacin.

El clculo de Htor es ms exacto que el clculo de Ntor, debido que para suclculo se necesita composiciones y flujos, en cambio para el Htor solo se

necesita el flujo de refino(R) y el resto son datos tericos o caractersticas del

equipo.

Se mantiene el nivel de la columna para evitar que haya acumulacin y as poderllegar al estado estacionario sin errores.

Los errores que se tienen en esta experiencia son debido a la falta de exactitudde las neutralizaciones de cido que se hacen.

8. BIBLIOGRAFIA

Robert H. PerryManual del Ingeniero Qumico

Mc Graw Hill Interamericana

Sexta Edicin.Mxico 1992

Tomo I, Pg. 4-29, 4-55

Tomo III, Pg. 27- 34, 392, 420-429

Robert E. TreybalOperaciones de Transferencia de Masa

Mc Graw Hill Interamericana de MxicoSegunda Edicin. Mxico 1988

Pg. 520678

LADDA G. S. TRANSPORT PHENOMENA IN LIQUID EXTRACTIONEditorial: Mc Graw Hill

S. FOUST, Alan PRINCIPIOS DE OPERACIONES UNITARIASSegunda Edicin Editorial: MC GRAW HILL

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