fabrication of open-pored titanium foam for biomedical
TRANSCRIPT
[Research Paper] ๋ํ๊ธ์ ยท์ฌ๋ฃํํ์ง (Korean J. Met. Mater.), Vol. 57, No. 10 (2019) pp.679-687
DOI: 10.3365/KJMM.2019.57.10.679
์์ฒด์๋ฃ ์ํ๋ํธ์ฉ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต ํฐํ๋ ๋ค๊ณต์ฒด ์ ์กฐ
๊น๊ฒฝ์ฑ1,2 ยท ์ฅ์ง๋ง2
ยท ๊น์ฉ๋2 ยท ์ด์ฌ์ฒ 1,*
ยท ์ด์์2,*
1๊ณ ๋ ค๋ํ๊ต ์ ์์ฌ๊ณตํ๋ถ2ํ๊ตญ์์ฐ๊ธฐ์ ์ฐ๊ตฌ์ ์ตํฉ๊ณต์ ์์ฌ๊ทธ๋ฃน
Fabrication of Open-Pored Titanium Foam for Biomedical Implants
Gyeong-Uk Kim1,2, Jin Man Jang2, Yong-Dae Kim2, Jae-Chul Lee1,*, and Wonsik Lee2,*
1Department of Materials Science and Engineering, Korea University, Seoul 02841, Republic of Korea2Advanced Process and Materials R&D Group, KITECH, Incheon 21999, Republic of Korea
Abstract: Open-pored metal foams have been partly used for orthopedic or dental applications because of
their good bone ingrowth behavior and low elastic modulus. In this paper, we report a method that can
produce open-pored Ti foams using a technique that combines the powder injection molding process and
feedstocks containing expandable polystyrene beads as a space holder. The expandable beads in the feedstocks
undergo swelling during the foaming process, which causes the spaces occupied by the expandable beads to
directly contact each other and become interconnected. This behavior results in the formation of open-pored
Ti foams with high porosity (equivalently, low Youngโs modulus) and large faces (greater than 140 ยตm).
Compared to metallic foams prepared by conventional methods, Ti foams produced in this study have
significantly larger face sizes (140-170 ยตm) and lower Youngโs modulus (~17 GPa). These characteristics of
the developed foam materials can promote fast bone growth into open-pored porous structures and permit
improved fixture installation stability. This paper discusses the mechanism for the formation of the open-
pored porous structure, and analyzes the effect of various processing conditions on the face size, porosity, and
Youngโs modulus of Ti foams.
(Received May 21, 2019; Accepted August 13, 2019)
Keywords: porous titanium, implant, powder injection molding, space holder method, mechanical property
1. ์ ๋ก
์ต๊ทผ ์ํ๋ํธ์ ๊ธฐ๋ฅ, ํธ์ ๋ฐ ์ฌ๋ฏธ์ ๋ํ ์๊ตฌ๊ฐ ๋
์์ง๋ฉด์ ์ธ๊ณ์ ์ผ๋ก ์ฌ์ฉ๋์ด ์ฆ๊ฐํ๊ณ ์์ง๋ง ๊ณจ์ ์ฐฉ์ฑ,
์์ฒด์ ํฉ์ฑ ๋ฑ ์ฌ์ ํ ํด๊ฒฐํด์ผ ํ ๋ฌธ์ ์ ๋ค์ด ์๋ค. ํนํ
์ํ๋ํธ ์ฌ๋ฃ์ ๋์ ์๋ฅ ์ ๊ณจ(๋ผ)์ ์๋ ฅ์ฐจํ(stress
shielding)๋ฅผ ์ ๋ฐํ์ฌ ์ํ๋ํธ์ ๊ณจ์ ์ฐฉ์ ๋ฐฉํดํ๊ณ ๊ณจํก
์๋ฅผ ์ผ์ผํจ๋ค [1,2]. ํนํ ๊ณจ์กฐ์ง์ด ์ข์ง ์์ ๋ ธ๋ ์ธต์ด๋
๊ณจ๋ค๊ณต์ฆ ํ์๋ค์ ๊ฒฝ์ฐ ์ํ๋ํธ์ ๊ณจ์ ์ฐฉ์ด ํ๋ค์ด์ ธ ์
๋ฆฝ ์คํจ์จ์ด ๋์์ง๋ค. ๊ธฐ์กด์ ์ํ๋ํธ ์ฌ๋ฃ๊ฐ ๊ฐ์ง ๋ฌธ์
์ ๋ค์ ํด๊ฒฐํ๊ธฐ ์ํด์๋ ๋จผ์ ์๋ฅ (Youngโs modulus)์
์กฐ์ ์ด ๊ฐ๋ฅํ๋๋ก ๊ธฐ๊ณต๋ฅ ์ ์ ์ดํ ์ ์์ด์ผ ํ๋ค. ๋ํ
์ํ๋ํธ ๋ด๋ถ๋ก ๊ณจ์ฑ์ฅ์ ์ ๋ํ์ฌ ์ํ๋ํธ์ ๊ณ ์ ๋ ฅ์
ํฅ์์ํค๊ธฐ ์ํด์๋ ์ฒด์ก์ ์ด๋์ด ์ํํ์ฌ์ผ ํ๋ฉฐ [3],
์ด๋ฅผ ์ํด ๊ธฐ๊ณต์ด ์๋ก ์ฐ๊ฒฐ๋ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต์ ํ์ฑํ ๋ค๊ณต์ฑ ์
์ฌ์ ๊ฐ๋ฐ์ด ํ์ํ๋ค [3-11].
๋ค๊ณต์ฑ ์์ฌ๋ฅผ ์ํ๋ํธ์ ์ ์ฉํ๊ธฐ ์ํ ๋๋ถ๋ถ์ ์ฐ๊ตฌ
๋ ๋ด๋ถ์์ฑ ๋ฐ ์์ฒด์ ํฉ์ฑ์ด ์ฐ์ํ Ti ๋ฐ Ti ํฉ๊ธ์ ๋ํ
์ฌ ์ด๋ฃจ์ด์ง๊ณ ์๋ค [12,13]. ์ํ๋ํธ์ฉ ๋ค๊ณต์ฑ Ti ์ ์กฐ๋ฅผ
์ํ ๋ฐฉ๋ฒ์ผ๋ก ๊ฐ์ค ๋ฐํฌ๋ฒ [14], ๊ฒ ์บ์คํ ๋ฒ [15], ํด๋ฆฌ๋จธ
ํผ ๋ณต์ ๋ฒ(replication) [16], ๊ตฌํ Ti ๋ถ๋ง(beads) ์๊ฒฐ๋ฒ
[1], ์คํ์ด์ค ํ๋๋ฒ [4,5,17,18] ๋ฑ์ด ๋ณด๊ณ ๋์๋ค. ๋ค๊ณต์ฑ
Ti์ ์ ์กฐํ๊ธฐ ์ํ ์ฌ๋ฌ ๊ฐ์ง ๋ฐฉ๋ฒ ์ค ๊ฐ์ค ๋ฐํฌ๋ฒ [14]๊ณผ
๊ฒ ์บ์คํ ๋ฒ [15]์ ๊ธฐ๊ณต๋ฅ ์ ์ด๊ฐ ์ฉ์ดํ์ง ์์ ์๋ฅ ์
์กฐ์ ์ด ์ด๋ ต๋ค. ํนํ ์ด ๋ฐฉ๋ฒ์ผ๋ก ์ ์กฐํ ๋ค๊ณต์ฑ ์ฌ๋ฃ๋ ํ
-๊น๊ฒฝ์ฑ: ์์ฌ๊ณผ์ , ์ฅ์ง๋งยท๊น์ฉ๋ยท ์ด์์: ์ฐ๊ตฌ์, ์ด์ฌ์ฒ : ๊ต์*Corresponding Author: Jae-Chul Lee
[Tel: +82-2-3290-3283, E-mail: [email protected]]
*Corresponding Author: Wonsik Lee
[Tel: +82-32-850-0443, E-mail: [email protected]]
Copyright โ The Korean Institute of Metals and Materials
680 ๋ํ๊ธ์ ยท์ฌ๋ฃํํ์ง ์ 57๊ถ ์ 10ํธ (2019๋ 10์)
๊ธฐ๊ณต(closed-pore) ๊ตฌ์กฐ๋ฅผ ํ์ฑํ๋ฉฐ [19], ๋ฐ๋ผ์ ์ํ๋ํธ
๋ด๋ถ๋ก ์ฒด์ก์ ์ด๋ ๋ฐ ์ด๋ก ์ธํ ๊ณจ์ฑ์ฅ์ด ๋ถ๊ฐ๋ฅํ๋ค. ํด
๋ฆฌ๋จธ ํผ ๋ณต์ ๋ฒ [16]์ ๋ค์ํ ํ์์ ์ ์กฐ๊ฐ ์ด๋ ต๋ค๋ ๋จ
์ ์ด ์์ผ๋ฉฐ, ๋ถ๋ง ์๊ฒฐ๋ฒ [1]์ ๊ฒฝ์ฐ ๋์ ๊ธฐ๊ณต๋ฅ ์ ์ป์
์ ์๋ค๋ ๋ฌธ์ ์ ์ด ์์ด ์๋ฅ ์ ์กฐ์ ํ๊ธฐ ํ๋ค๋ค [20].
๋น๋(bead)๋ฅผ ์คํ์ด์ค ํ๋๋ก ์ฌ์ฉํ๋ ์คํ์ด์ค ํ๋
๋ฒ์ ๋ถ๋ง์ฌ์ถ์ฑํ์ ์ ์ฉ์ด ๊ฐ๋ฅํ๋ฉฐ ๋ฐ๋ผ์ ๋ค์ํ ํ์
์ ๊ฐ์ง ๋ค๊ณต์ฑ ์ฌ๋ฃ์ ์ ์กฐ๊ฐ ๊ฐ๋ฅํ๋ค. ์ด๋ ์คํ์ด์ค
ํ๋์ ์ ์ด์ ์ํด ๊ฐ๊ธฐ๊ณต์ด ํ์ฑ๋ ์ ์์ง๋ง ๊ธฐ๊ณต์ด ์
๋ก ์ฐ๊ฒฐ๋ ๋ถ๋ถ์ธ ํ์ด์ค(face)์ ์ ๋ฐ ํฌ๊ธฐ๊ฐ ์์ ๋ฟ
๋ง ์๋๋ผ ๋์ ๊ธฐ๊ณต๋ฅ (> 65%)์ ํ๋ณดํ๊ธฐ ์ด๋ ต๋ค๋ ๋จ์
์ด ์๋ค [4,21-23]. ๋ง์ผ ๋ฐํฌ๊ฐ ๊ฐ๋ฅํ ์คํ์ด์ค ํ๋๋ฅผ
์ฌ์ฉํ๋ค๋ฉด ์คํ์ด์ค ํ๋๋ฅผ ํฝ์ฐฝ(๋ฐํฌ)์ํด์ผ๋ก์จ ์ด๋ค ์ฌ
์ด์ ์ ์ด ์ ๋ฐ ์ ์ด ๋ฉด์ ์ ์ฆ๊ฐ์ํฌ ์ ์๋ค. ์ด๋ฌํ
ํน์ฑ์ ์ด์ฉํ๋ฉด ๋์ ๊ธฐ๊ณต๋ฅ ๊ณผ ํฐ ํ์ด์ค๋ฅผ ๊ฐ๋ ๋ค๊ณต์ฒด
์ ์ ์กฐ๋ฅผ ๊ฐ๋ฅํ๊ฒ ํ ๋ฟ๋ง ์๋๋ผ ๋ค๊ณต์ฒด ์ฌ๋ฃ์ ๊ธฐ๊ณต๋ฅ
์ ์ด๋ ๊ฐ๋ฅํ๊ฒ ํ ๊ฒ์ผ๋ก ์์๋๋ค.
๋ณธ ์ฐ๊ตฌ์์๋ ๋ฐํฌ์ฑ ์คํ์ด์ค ํ๋๋ฅผ ์ด์ฉํ ๋ถ๋ง์ฌ์ถ
์ฑํ ๊ณต์ ์ ์ด์ฉํ์ฌ ๊ณจ์ฑ์ฅ์ ์ ํฉํ ๊ธฐ๊ณต๋ฅ ๊ณผ ํ์ด์ค
ํฌ๊ธฐ๋ฅผ ๊ฐ์ง๋ฉฐ ์๋ฅ ์ด ๋ฎ์ ์ํ๋ํธ์ฉ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต Ti ๋ค๊ณต์ฒด
๋ฅผ ์ ์กฐํ์๋ค. ์ด ๋ ผ๋ฌธ์์๋ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต์ ์์ฑ๊ธฐ๊ตฌ๋ฅผ ์ค๋ช
ํ๊ณ ์คํ์ด์ค ํ๋์ ๋ฐํฌ๊ฐ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต ํ์ฑ์ ๋ฏธ์น๋ ์ํฅ
์ ์ฐ๊ตฌํ์๋ค. ๋ํ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต ๋ค๊ณต์ฒด์ ์๊ฒฐ๊ฑฐ๋์ ์กฐ์ฌํ
์์ผ๋ฉฐ, ์๊ฒฐ๋ ๋ค๊ณต์ฒด์ ๊ธฐ๊ณ์ ํน์ฑ์ ํ๊ฐํ์๋ค.
2. ์คํ ๋ฐฉ๋ฒ
์คํ์ด์ค ํ๋๋ฒ๊ณผ ๋ถ๋ง์ฌ์ถ์ฑํ ๊ณต์ ์ ์ด์ฉํ Ti ๋ค๊ณต
์ฒด ์ ์กฐ๋ 1) ๊ธ์๋ถ๋ง, ์คํ์ด์ค ํ๋, ๋ฐ ์ ๊ธฐ๋ฐ์ธ๋์
ํผํฉ๋ฌผ์ธ ํผ๋์คํก(feedstock) ์ ์กฐ, 2) ํผ๋์คํก์ ๊ธํ ๋ด
๋ก ์ฌ์ถ, 3) ์ฌ์ถ์ฑํ์ฒด ๋ด์ ์คํ์ด์ค ํ๋ ๋ฐ ๋ฐ์ธ๋ ์
๊ฑฐ(ํ์ง, debinding) ํ 4) ๋ถ๋ง ์๊ฒฐ ๋ฑ ํฌ๊ฒ 4๋จ๊ณ๋ก ๊ตฌ
๋ถ๋๋ค [24,25]. ๋ณธ ์ฐ๊ตฌ์์๋ ๋ค๊ณต์ฑ ๊ธ์์ฌ๋ฃ ๋ด๋ถ์ ๊ฐ
๊ธฐ๊ณต์ ํ์ฑ์ํค๊ธฐ ์ํด ๋ฐํฌ๊ฐ ๊ฐ๋ฅํ ์คํ์ด์ค ํ๋
(space holder)๊ฐ ์ฒจ๊ฐ๋ ํผ๋์คํก์ ์ ์กฐํ์์ผ๋ฉฐ ์ฌ์ถ์ฑ
ํ๊ณต์ ๊ณผ ํ์ง๊ณต์ ์ฌ์ด์ ์คํ์ด์ค ํ๋๋ฅผ ํฝ์ฐฝ์ํค๋ ๋ฐ
ํฌ๊ณต์ ๊ณผ ์คํ์ด์ค ํ๋๋ฅผ ์ ๊ฑฐํ๋ ๋จ๊ณ๋ฅผ ์ถ๊ฐํ์๋ค. ์ด
์ ๊ด๋ จ๋ ์ ๊ณต์ ์ ๊ทธ๋ฆผ 1์ ๋ํ๋ด์๋ค.
๊ฐ๊ธฐ๊ณต Ti ๋ค๊ณต์ฒด ์ ์กฐ๋ฅผ ์ํ ์์์ฌ ๋ถ๋ง์ TiH2 ๋ถ๋ง
(MTIG Co. Ltd.)๋ก์ ์ ๋๊ฐ ๊ฐ๊ฐ D10 = 6.1 ยตm, D50 =
16.6 ยตm, ๋ฐ D90 = 31.4 ยตm์ด์์ผ๋ฉฐ, ์ด ๋ถ๋ง์ 700 oC์ด
์์ผ๋ก ๊ฐ์ดํ ๊ฒฝ์ฐ ์์ ํ Ti์ผ๋ก ๋ณํํ์๋ค (Appendix
A ์ฐธ์กฐ). ์คํ์ด์ค ํ๋๋ก๋ 80 oC ์ด์์์ ๋ฐํฌ(ํฝ์ฐฝ)ํ
๋ ํ๊ท ์ง๊ฒฝ 375 ยตm์ ๋ฐํฌ์ฑ ํด๋ฆฌ์คํฐ๋ (EPS, Expandable
Polystyrene, SH์๋์งํํ Co. Ltd.) ๋น๋๋ฅผ ์ฌ์ฉํ์๋ค
(Appendix B ์ฐธ์กฐ).
์ํธ ์ ์กฐ๋ฅผ ์ํ์ฌ ๋จผ์ TiH2 ๋ถ๋ง๊ณผ ํ๋ผํ ์์ค๋ฅผ
์ฃผ์ฑ๋ถ์ผ๋ก ํ๋ ๋ฐ์ธ๋ ๊ทธ๋ฆฌ๊ณ ์คํ์ด์ค ํ๋๋ฅผ 26:26:48
์ ๋ถํผ ๋น์จ๋ก ํผํฉํ์ฌ ํผ๋์คํก์ ์ ์กฐํ์๋ค. ๋น๊ต ์
ํ์ ์ํ์ฌ ์คํ์ด์ค ํ๋๋ฅผ ํฌํจํ์ง ์์ ํผ๋์คํก๋
์ ์กฐํ์์ผ๋ฉฐ, ๋ชจ๋ ํผ๋์คํก์ 70 oC์์ 7์๊ฐ ๋์ ํผ
ํฉํ์๋ค. ํผํฉ๋ ๊ฐ๊ฐ์ ํผ๋์คํก์ ์ฌ์ถ์จ๋ 70 oC, ์ฌ์ถ
์ 45 bar์ ์กฐ๊ฑด์์ 30 ร 10 ร 4 mm3 ํฌ๊ธฐ์ ๊ธํ ๋ด๋ถ
๋ก ์ฌ์ถํ์ฌ ์ฑํํ์๋ค (ํ 1์ A ๋ฐ B ์ํธ). ์คํ์ด์ค
ํ๋์ ๋ฐํฌ ์ ๋๊ฐ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต ํ์ฑ์ ๋ฏธ์น๋ ์ํฅ์ ์กฐ์ฌํ
๊ธฐ ์ํด ์ฌ์ถ์ฑํ์ฒด ๋ด์ ์คํ์ด์ค ํ๋๊ฐ ๊ฐ๊ฐ 50, 100,
150 ๋ฐ 200%์ฉ ๋ฐํฌ๋๋๋ก ๋ฐํฌ ๊ธํ์ ํฌ๊ธฐ๋ฅผ ์กฐ์ ํ์ฌ
110 oC์์ ์ํธ์ ์ ์ํ์์ผ๋ฉฐ, ์ด๋ ์ฌ์ฉํ ์ํธ์ ์
์ ์กฐ๊ฑด์ ํ 1์ ๋ํ๋ด์๋ค (ํ 1์ C, D, E ๋ฐ F ์
ํธ). ์คํ์ด์ค ํ๋์ ์ด๊ธฐ ๋ถํผ๋น์จ์ด 65%์ธ ๋น๊ต์ํธ(G)
์ ์ฌ์ถ์ฑํ์ผ๋ก๋ ์ ์์ด ์ด๋ ต๊ธฐ ๋๋ฌธ์ ๋ถ๋ง, ๋ฐ์ธ๋, ๋ฐ
์คํ์ด์ค ํ๋๋ฅผ 17.5:17.5:65์ ๋ถํผ ๋น์จ๋ก ํผํฉํ ํผ๋
์คํก์ 70 oC์์ ์์ถ์ฑํํ์ฌ ์ฑํ์ฒด๋ฅผ ์ ์ํ์๋ค.
๋ฐํฌ๋ ์ฑํ์ฒด๋ ์์ธํค๊ณผ ํจ๋ฃจ์์ ํผํฉ์ฉ์ก ๋ด์ 12์
๊ฐ ์นจ์ ํ์ฌ ์ฑํ์ฒด ๋ด์ ์คํ์ด์ค ํ๋๋ฅผ ์ ๊ฑฐํ์์ผ๋ฉฐ,
Fig. 1. Schematic diagram of the experimental procedures andconditions used for preparing open-pored Ti foam.
๊น๊ฒฝ์ฑ ยท ์ฅ์ง๋ง ยท ๊น์ฉ๋ ยท ์ด์ฌ์ฒ ยท ์ด์์ 681
์ดํ ์ง๊ณต์์ ๊ฑด์กฐํ์๋ค. ํผ๋์คํก ๋ด ๋จ์์๋ ์๋ฅ ๋ฐ
์ธ๋๋ฅผ ์ ๊ฑฐํ๊ธฐ ์ํ์ฌ ๊ณ ์๋ Ar ๋ถ์๊ธฐ ๋ด์์ 0.5 oC
min-1์ ์น์จ์๋๋ก 700 oC๊น์ง ๊ฐ์ดํ๋ฉด์ ์ดํ์ง(thermal
debinding)ํ์์ผ๋ฉฐ, ์ด ๊ณผ์ ์ค์ TiH2 ๋ถ๋ง์ Ti ์ผ๋ก ๋ณ
ํํ์๋ค. ์คํ์ด์ค ํ๋์ ๋ฐ์ธ๋ ์ฑ๋ถ์ด ๋ชจ๋ ์ ๊ฑฐ๋ ์
ํธ์ 1 ร 10-4 Pa์ ์ง๊ณต๋ถ์๊ธฐ์์ ๊ฐ๊ฐ 1100 oC์ 1350 oC
์์ 3์๊ฐ ๋์ ์๊ฒฐํ์๋ค.
๋ค๊ณต์ฒด ์ํธ์ ๊ตฌ์กฐ๋ ๊ดํ ์ค์ฒดํ๋ฏธ๊ฒฝ(Nikon, SMZ1000)
๋ฐ ์ฃผ์ฌ์ ์ํ๋ฏธ๊ฒฝ(FE-SEM, FEI, Quanta200F)์ผ๋ก ๊ด์ฐฐ
ํ์์ผ๋ฉฐ, ์ํธ ๋ด์ ๊ธฐ๊ณต ๋ฐ ํ์ด์ค์ ์์ ํฌ๊ธฐ ๋ฑ์ ์ด
๋ฏธ์ง ๋ถ์ ํ๋ก๊ทธ๋จ(GAIA Blue)์ ์ด์ฉํ์ฌ ๋ถ์ํ์๋ค.
์๊ฒฐ ๋ค๊ณต์ฒด์ ๊ธฐ๊ณ์ ํน์ฑ์ ๋ง๋ฅ์ํ๊ธฐ(Shimadzu, AG-
300kNX Plus)๋ฅผ ์ด์ฉํ์ฌ ์ด๊ธฐ ๋ณํ๋ฅ ์๋ 5.5 ร 10-3 s-1์
์๋๋ก ์์ถ์ํํ์ฌ ํ๊ฐํ์๋ค.
3. ๊ฒฐ๊ณผ ๋ฐ ๊ณ ์ฐฐ
3.1. ๋ค๊ณต์ฑ ๊ธ์์์์ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต ํ์ฑ๊ธฐ๊ตฌ
๊ธฐ๊ณต๋ค ๊ฐ์ ์ฐ๊ฒฐ ํต๋ก์ธ ํ์ด์ค๋ ์ฑํ์ฒด ๋ด์ ์คํ์ด
์ค ํ๋ ๊ฐ ์ ์ด์ ์ํด ํ์ฑ๋๋ค. ๋ฐ๋ผ์ ์คํ์ด์ค ํ๋
๊ฐ์ ์ ์ด ์์ ์ ์ด ๋ฉด์ ์ด ์ฆ๊ฐํ ์๋ก ํ์ด์ค์ ์์ ํฌ
๊ธฐ๋ ์ฆ๊ฐํ๋ฉฐ, ์ด ํ์์ ์คํ์ด์ค ํ๋์ ๋ฐํฌ๋(ํฝ์ฐฝ๋ฅ )
๊ณผ ์ง์ ์ ์ธ ๊ด๋ จ์ด ์๋ค. ๊ทธ๋ฆผ 2 (a)-(d)๋ ์คํ์ด์ค ํ๋
๊ฐ ๋ฐํฌํ๋ ๊ณผ์ ์ค ํ์ด์ค ์์ ๋ฉด์ ์ด ์ฆ๊ฐํ๋ ํ์์
์ค๋ช ํ๋ ๋ชจ์๋์ด๋ค. ์ฐ๊ตฌ์ ์ฌ์ฉํ ์ฑํ์ฒด๋ ์คํ์ด์ค ํ
๋์ ๋ถํผ ๋ถ์จ์ด 48%์ธ ์ํธ์ด๋ฉฐ, ์ด๋ ๋๋ถ๋ถ์ ์คํ์ด
์ค ํ๋๋ค์ ์๋ก ์ ์ด์ด ์์ด ๋ถ๋ฆฌ๋์ด ์๋ค (๊ทธ๋ฆผ 2(a)).
์ด ์ฌ์ถ์ฑํ์ฒด๋ฅผ ๊ฐ์ดํ๋ฉด ์คํ์ด์ค ํ๋๊ฐ ๋ฐํฌ๋๋ฉด์ ํฌ
๊ธฐ๊ฐ ์ฆ๊ฐํ๊ณ , ๋ฐ๋ผ์ ์คํ์ด์ค ํ๋ ์ฌ์ด์ ๊ฐ๊ฒฉ์ด ๊ฐ์
Table 1. Volume fraction of the components comprising the feedstock samples and the volume expansion of space holders in each samplesubjected to foaming at 110 oC
Sample
Component portions of Feedstock Expansion & volume of SH
Space holder (SH)
(vol%)
TiH2 powder
(vol%)
Binder
(vol%)
* Volume expansion of SH
(%)
Volume of
SH in sample (%)
A - 50 50 - -
B 48 26 26 0 48
C 48 26 26 50 58
D 48 26 26 100 65
E 48 26 26 150 70
F 48 26 26 200 73
G 65 17.5 17.5 0 65
Fig. 2. (a-d) Schematics showing the mechanism for the formation of open-pored porous structures using expandable space holders. (a)Green part inserted into a foaming mold. (b) Beginning of contact between space holders caused by thermal expansion. (c) Increase in thecontact area caused by continued expansion of space holders. (d) Formation of the open-pore structure after the removal of space holders. (e)Example image of the open-pored Ti foam, to which various structures are indicated.
682 ๋ํ๊ธ์ ยท์ฌ๋ฃํํ์ง ์ 57๊ถ ์ 10ํธ (2019๋ 10์)
ํ๋ฉด์ ์๋ก ์ ์ดํ๊ธฐ ์์ํ๋ค (๊ทธ๋ฆผ 2(b)). ์ดํ ๋ฐํฌ๋
์ ์ฆ๊ฐ์ํค๋ฉด ์คํ์ด์ค ํ๋์ ํฌ๊ธฐ๊ฐ ์ง์์ ์ผ๋ก ์ฆ๊ฐํ
๊ณ , ์ ์ด ์ ์์ ์คํ์ด์ค ํ๋์ ๋ณํ์ด ์ ๋ฐ๋๋ฉด์ ์ ์ด
์ ๋ฐ ๋ฉด์ ์ด ์ฆ๊ฐํ๋ค (๊ทธ๋ฆผ 2(c)). ๋ฐํฌ ์ฑํ์ฒด ๋ด์ ์ค
ํ์ด์ค ํ๋๋ฅผ ์ ๊ฑฐํ๋ฉด ์ ์ด๋์๋ ๋ถ์๋ ํ์ด์ค๋ก ์ ํ
๋๊ณ ๊ทธ ๊ฒฐ๊ณผ ๋ง์ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต์ ํ์ฑ์ํจ๋ค (๊ทธ๋ฆผ 2(d)). ๊ทธ๋ฆผ
2(e)๋ ์์ ์ธ๊ธํ ๋ฐฉ๋ฒ์ผ๋ก ์ ์กฐํ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต ๊ตฌ์กฐ๋ฅผ ๊ฐ์ง
๋ค๊ณต์ฑ Ti ์ฌ๋ฃ์ ์ฌ์ง์ผ๋ก์ ๋ค๊ณต์ฑ ๊ตฌ์กฐ์ ๋ช ์นญ์ ๋์
ํ์๋ค. ์คํ์ด์ค ํ๋์ ์ํด ํ์ฑ๋ ๊ณต๊ฐ์ ๊ธฐ๊ณต(pore),
๊ธฐ๊ณต์ ์์ญ์ ๊ตฌ๋ถํ๊ณ ๋ค๊ณต์ฒด์ ํ์์ ์ ์งํ๋ ๋ผ๋
๋ถ๋ถ์ ์คํธ๋ฟ(strut), ๊ทธ๋ฆฌ๊ณ ๊ธฐ๊ณต๋ค์ด ์๋ก ์ฐ๊ฒฐ๋ ๋ถ๋ถ์
ํ์ด์ค(face)๋ผ๊ณ ํ๋ค.
3.2. ์คํ์ด์ค ํ๋์ ๋ฐํฌ๊ฐ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต ํ์ฑ์ ๋ฏธ์น๋
์ํฅ
๋จผ์ ์คํ์ด์ค ํ๋์ ๋ฐํฌ ์ ๋๊ฐ Ti ๋ค๊ณต์ฑ ์ฌ๋ฃ์ ๊ฐ
๊ธฐ๊ณต ํ์ฑ์ ๋ฏธ์น๋ ์ํฅ์ ์กฐ์ฌํ์๋ค. ์ด๋ฅผ ์ํด ๋ฐํฌ๋
์ด ์๋ก ๋ค๋ฅธ 5๊ฐ์ ์ฑํ์ฒด ์ํธ(ํ 1์ B, C, D, E ๋ฐ
F)์ ํ๋ฉด์์ ์ฝ 400 ยตm ๋งํผ ์ฐ๋งํ๊ณ ์คํ์ด์ค ํ๋๋ฅผ
์ ๊ฑฐํ ํ ๊ดํํ๋ฏธ๊ฒฝ์ผ๋ก ๊ด์ฐฐํ์๋ค (๊ทธ๋ฆผ 3). ์ฌ์ง์์
์ ์ ์๋ฏ์ด, ๋ฐํฌ๋์ด ์ฆ๊ฐํ ์๋ก ๊ธฐ๊ณต์ ํฌ๊ธฐ๊ฐ ์ฆ๊ฐํ
์๋ค (๊ทธ๋ฆผ 3(a)-(e)). ์์ ๊ธฐ์ ํ ๊ฒ๊ณผ ๊ฐ์ด ๋ฐํฌ๋์ ์ฆ
๊ฐ๋ ์คํ์ด์ค ํ๋์ ์ ์ด ์ ์์ ๋ณํ์ ์ ๋ฐ์ํด์ผ๋ก์จ
๊ธฐ๊ณต ์ฌ์ด์ ์๋ก ์ฐ๊ฒฐ๋ ์์ญ์ธ ํ์ด์ค์ ์์ ํฌ๊ธฐ๋ฅผ ์ฆ
๊ฐ์ํด์ ์ ์ ์์๋ค. ์์ฑ๋ ํ์ด์ค์ ์์ ํฌ๊ธฐ๋ฅผ ์
๋ํํ๊ธฐ ์ํด ๊ฐ ์ํธ์ 10 ร 30 mm2์ ๋ฉด์ ์์ ์ด๋ฏธ์ง
Fig. 3. Optical micrographs of green parts, showing the size and number density of faces in Sample (a) B, (b) C, (c) D, (d) E, (e) F, and (f) G.(g) Image analysis results, showing the changes in the number and diameter of faces measured as a function of volume expansion ratio ofspace holders. (h) Number and average diameter of faces measured from various samples using image analyzer.
๊น๊ฒฝ์ฑ ยท ์ฅ์ง๋ง ยท ๊น์ฉ๋ ยท ์ด์ฌ์ฒ ยท ์ด์์ 683
๋ถ์ ํ๋ก๊ทธ๋จ์ ์ด์ฉํด ํ์ด์ค๋ค์ 2์ฐจ์ ์ด๋ฏธ์ง ๋ถ์์
์ค์ํ์๋ค. 2์ฐจ์์ผ๋ก ์ธก์ ๋ ํ๊ท ์ง๊ฒฝ(projected
diameter)์ ์ค์ ํ์ด์ค์ ์ง๊ฒฝ ๋ณด๋ค ์๊ฒ ์ธก์ ๋ ์ ์
์ผ๋ ๋ฐํฌ๋์ ๋ฐ๋ฅธ ์ง๊ฒฝ ๋ณํ์ ๊ฒฝํฅ์๋ ํฐ ์ฐจ์ด๊ฐ ์์
๊ฒ์ผ๋ก ํ๋จ๋์๋ค. ์ ๋ํํ ๊ฒฐ๊ณผ์ธ ๊ทธ๋ฆผ 3(g)๋ฅผ ํตํด ์
์ ๊ธฐ์ ํ ๊ฒฐ๊ณผ๋ฅผ ๋ค์ ํ๋ฒ ํ์ธํ์์ผ๋ฉฐ, ์ด ๊ฒฐ๊ณผ๋ก๋ถํฐ
์ ์ ์๋ฏ์ด ๋ฐํฌ๋์ด ์ ์ฐจ ์ฆ๊ฐํจ์ ๋ฐ๋ผ ์คํ์ด์ค ํ๋
์ ์ ์ด์ ์ํด ํ์ฑ๋๋ ํ์ด์ค์ ์๊ฐ ์ฆ๊ฐํ์ง๋ง ๋ฐํฌ
๋์ด 100%์ ์ดํ์๋ ๋ ์ด์ ์ฆ๊ฐํ์ง ์๋๋ค. ๋ฐ๋ฉด ํ
์ด์ค์ ํ๊ท ์ง๊ฒฝ์ 200%๊น์ง๋ ์ง์์ ์ผ๋ก ์ฆ๊ฐํจ์ ์
์ ์๋ค. ์ด๋ฌํ ๊ฒฐ๊ณผ๋ ๊ทธ๋ฆผ 2(b)-(c)์์ ๋ณด์ฌ์ค ์คํ์ด
์ค ํ๋ ๋ฐํฌ์ ์ํ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต ํ์ฑ ๊ธฐ๊ตฌ๋ฅผ ์ ๋ท๋ฐ์นจํด์ค๋ค.
์ฑํ์ฒด ๋ด์ ์กด์ฌํ๋ ์คํ์ด์ค ํ๋์ ์์ด ๊ฐ๊ธฐ๊ณต ํ
์ฑ์ ๋ฏธ์น๋ ์ํฅ์ ์กฐ์ฌํ์๋ค. ์ด๋ฅผ ์ํ์ฌ ์คํ์ด์ค ํ
๋์ ์ฒจ๊ฐ๋์ด ์๋ก ๋ค๋ฅธ ์ํธ B(48%) ๋ฐ G(65%)๋ฅผ ์ค
๋นํ์์ผ๋ฉฐ, ๋ํ ์คํ์ด์ค ํ๋์ ๋ถํผ๋ถ์จ์ด G(65%)์
๋์ผํ ์ํธ์ ๋ง๋ค๊ธฐ ์ํ์ฌ ์ํธ B๋ฅผ 100% ๋ฐํฌํ
D(65%)๋ฅผ ์ค๋นํ์๋ค (๊ทธ๋ฆผ 3(a), (c), ๋ฐ (f)). ์ด๋ค ์ํธ
๋ด์ ์์ฑ๋ ํ์ด์ค์ ์์ ํฌ๊ธฐ๋ฅผ ์ด๋ฏธ์ง ๋ถ์์ ํตํด ์
๋ํํ์ฌ ๊ทธ๋ฆผ 3(h)์ ๋ํ๋ด์๋ค. ์คํ์ด์ค ํ๋๋ฅผ ๋ฐํฌ
์ํค์ง ์์ B์ G ์ํธ์ผ๋ก๋ถํฐ ์คํ์ด์ค ํ๋์ ์์ด
์ฆ๊ฐํจ์ ๋ฐ๋ผ ํ์ด์ค์ ์๋ ์ฆ๊ฐํ์ง๋ง ํ์ด์ค์ ํฌ๊ธฐ๋
๋งค์ฐ ์ ์ฌํ ๊ฐ์ ๋ณด์๋ค (๊ทธ๋ฆผ 3(h)). ์ด๋ ํผ๋์คํก ๋ด์
์คํ์ด์ค ํ๋ ์์ด ์ฆ๊ฐํจ์ ๋ฐ๋ผ ํ์ด์ค์ ์๋ฅผ ์ฆ๊ฐ์
ํฌ ์๋ ์์ผ๋ ํ์ด์ค์ ํฌ๊ธฐ(ํ๊ท ์ง๊ฒฝ)์ ์ํฅ์ ์ฃผ์ง
๋ชปํ๋ค๋ ๊ฒ์ ๋ณด์ฌ์ค๋ค. ์ฆ, ๋ค๊ณต์ฒด ๋ด๋ก์ ๊ณจ์ฑ์ฅ ์ฌ๋ถ๋ฅผ
๊ฒฐ์ ํ๋ ํ์ด์ค ํฌ๊ธฐ์ ์ฆ๊ฐ๋ ์คํ์ด์ค ํ๋์ ์๋ง์
์ฆ๊ฐ์ํด์ผ๋ก์จ ๋ฌ์ฑํ ์ ์๋ค๋ ๊ฒ์ ์๋ฏธํ๋ค. ์ผ๋ก๋ก
์ํธ D์ G๋ด์ ์คํ์ด์ค ํ๋ ๋ถํผ๋ถ์จ์ด ๋์ผํจ์๋ ๋ถ
๊ตฌํ๊ณ ๋ฐํฌ ๊ณต์ ์ ๊ฑฐ์น ์ํธ(D)์ด ๋ฐํฌ๋์ง ์์ ์ํธ
(G)์ ๋นํด ํ์ด์ค์ ์์ ํฌ๊ธฐ๊ฐ ๊ฐ๊ฐ 90%์ 58%์ฉ ์ฆ
๊ฐํ์๋ค (๊ทธ๋ฆผ 3(h)). ์ด ๊ฒฐ๊ณผ๋ ํผ๋์คํก ๋ด์ ํฌํจ๋ ์ด
๊ธฐ ์คํ์ด์ค ํ๋์ ๋ถํผ๋ถ์จ ๋ณด๋ค๋ ๋ฐํฌ๋ฅผ ํตํ ์คํ์ด
์ค ํ๋์ ๋ถํผ ์ฆ๊ฐ๊ฐ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต ํ์ฑ์ ๋ ํฐ ์ํฅ์ ๋ฏธ์น
๋ค๋ ๊ฒ์ ๋ค์ ํ๋ฒ ๋ณด์ฌ์ฃผ๋ ๊ฒฐ๊ณผ์ด๋ค. ๊ฒฐ๋ก ์ ์ผ๋ก ๋ฐํฌ
๊ณผ์ ์ ๊ฑฐ์น์ง ์์ ์ฌ์ถ์ฑํ์ฒด๋ด์ ํ์ฑ๋ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต์ ๋จ์
ํ ์คํ์ด์ค ํ๋ ๊ฐ์ ์ ์ด์ ์ํด ์ด๋ฃจ์ด์ง๋ฉฐ, ์ดํ ๋ฐ
ํฌ๊ณผ์ ์ ๊ฑฐ์น๋ฉด์ ๋ค๊ณต์ฒด ๋ด์ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต ์๊ฐ ์ฆ๊ฐํจ๊ณผ ๋
์์ ํฌ๊ธฐ๊ฐ ๋ ํฐ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต๊ณผ ํ์ด์ค๊ฐ ํ์ฑ๋๋ค๋ ๊ฒ์ ์
์ ์๋ค.
3.3. ๋ค๊ณต์ฑ ์ฑํ์ฒด์ ์๊ฒฐ๊ฑฐ๋
์ฌ์ถ์ฑํํ ์ํธ์ ํ์ง ํ ์๊ฒฐํ๋ฉด Ti ๋ถ๋ง์ด ์์งํจ
๊ณผ ๋์์ ์์ถํ๋ฉฐ ์ด ๊ฒฐ๊ณผ ๋ค๊ณต์ฒด ๋ด์ ๊ธฐ๊ณต๊ณผ ํ์ด์ค์
ํฌ๊ธฐ๊ฐ ๋ณํํ ์ ์๋ค. ํ 2์ ๊ฐ๊ฐ 1100 oC์ 1350 oC
์์ ์๊ฒฐ๋ ์ํธ๋ค์ ์ ์์ถ๋ฅ ์ ๋ํ๋ด์๋ค. ์ฑํ์ฒด ๋ด
์ ์คํ์ด์ค ํ๋๊ฐ ์๋ ์ํธ(ํ 1์ A)๋ณด๋ค ์คํ์ด์ค
ํ๋๋ฅผ ํฌํจํ ์ํธ(ํ 1์ B ๋ฐ D)์ ์์ถ๋ฅ ์ด ๋ ๋์
์ผ๋ฉฐ, ์ด๊ธฐ ๊ธฐ๊ณต๋ฅ ๊ณผ ์๊ฒฐ ์จ๋๊ฐ ๋์์๋ก ์๊ฒฐ ํ ์์ถ
๋ฅ ์ด ๋ ๋์๋ค. ์ํธ B์ ์์ถ๋ฅ ์ ๋ชจ๋ ์จ๋์์ ์ํธ
A์ ์ ์ฌํ๋ค. ๊ทธ๋ฌ๋ ์ํธ D์ ์์ถ๋ฅ ์ A์ B๋ณด๋ค ๋ชจ
๋ ์จ๋์์ 4%์ด์ ํฌ๊ฒ ๋ํ๋ฌ๋ค. ์ด์ ๊ฐ์ ์๊ฒฐ ํ
์์ถ๋ฅ ์ ์ํธ B์ D์ ๊ธฐ๊ณต ๊ตฌ์กฐ์ ์ฐจ์ด ๋๋ฌธ์ผ๋ก ์๊ฐ
๋๋ค (๊ทธ๋ฆผ 3(a), (c), (h) ์ฐธ์กฐ). Nishiyabu ๋ฑ [26]์ ์ฐ
๊ตฌ ๊ฒฐ๊ณผ์ ๋ฐ๋ฅด๋ฉด ์๊ฒฐ ์ ์ฑํ์ฒด๋ฅผ ์ฐจ์งํ๊ณ ์๋ ์คํ์ด
์ค ํ๋์ ๋ถํผ๋ถ์จ์ด 50~60%๋ณด๋ค ํด ๊ฒฝ์ฐ ์๊ฒฐ ํ ์์ถ
๋ฅ ์ด ๊ธ๊ฒฉํ ์ฆ๊ฐํ์์ผ๋ฉฐ, ์ด๋ ๋ค๊ณต์ฒด์ ๊ตฌ์กฐ๊ฐ ํ๊ธฐ๊ณต์
์ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต์ผ๋ก ๋ณํํ๋๋ฐ ๊ธฐ์ธํ๋ค๊ณ ๋ณด๊ณ ํ์๋ค. ์ด ๊ฒฐ๊ณผ
๋ ์คํ์ด์ค ํ๋ ๋ถํผ๋ถ์จ์ด 65%์ด๊ณ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต ๊ตฌ์กฐ๋ฅผ ๊ฐ๋
์ํธ D์์ ์์ถ๋ฅ ์ด ์ฆ๊ฐํ๋ ํ์๊ณผ ์ผ์นํ๊ณ ์๋ค.
๊ฐ๊ธฐ๊ณต ๊ตฌ์กฐ๋ฅผ ๊ฐ์ง ๋ค๊ณต์ฒด์ ์๊ฒฐ ํ ์กฐ์ง์ ๋ณํ, ํน
ํ ํ์ด์ค ํฌ๊ธฐ์ ๋ณํ๋ฅผ ์กฐ์ฌํ๊ธฐ ์ํด ์ํธ D์ ์๊ฒฐ
์ ์ํ์ 1100 oC ๋ฐ 1350 oC์์ 3์๊ฐ ๋์ ์๊ฒฐํ
ํ ์ํ๋ฅผ ๋น๊ต/๊ด์ฐฐํ์๋ค. ์ด๋ฏธ์ง ๋ถ์์ ํตํด ์ํธ๋ด์
๊ธฐ๊ณต๊ณผ ํ์ด์ค์ ํฌ๊ธฐ๋ฅผ ์๊ฒฐ ์ ๊ณผ ํ์ ์ํธ์ผ๋ก๋ถํฐ ์
๋ํํ ๊ฒฐ๊ณผ (๊ทธ๋ฆผ 4), ์๊ฒฐ ํ ๊ธฐ๊ณต์ ํฌ๊ธฐ๋ ๋ค๊ณต์ฒด ์
ํธ์ ์์ถ์ ์ํ์ฌ ์์์ง๋ ๋ฐ๋ฉด ํ์ด์ค์ ํฌ๊ธฐ๋ ์คํ
๋ ค ์ปค์ก๋ค. ์๊ฒฐ ํ ํ์ด์ค์ ํฌ๊ธฐ๊ฐ ์ฆ๊ฐํ๋ ํ์์ ํ
์ด์ค๋ฅผ ๋๋ฌ์ธ๊ณ ์๋ ์คํธ๋ฟ์ ํ์๊ณผ ๊ด๋ จ์ด ์๋ค. ๊ทธ๋ฆผ
2(d)์ ๋ชจ์๋์์ ์ ์ ์๋ฏ์ด ํ์ด์ค๋ ๋ฐํฌ๊ณผ์ ์์ ๋
์นด๋ก์ด ๋ชจ์๋ฆฌ ํํ๋ก ํ์ฑ๋ ์คํธ๋ฟ์ ๋๋ฌ์ธ์ด๊ฒ ๋๋ฉฐ,
์ดํ ๊ณ ์จ์์ ์๊ฒฐํ๋ฉด ํ๋ฉด์๋์ง๋ฅผ ์ค์ด๊ธฐ ์ํด ๋ ์นด๋ก
Table 2. Linear shrinkage in sample A, B and D of Table 1 after sintering
Sample SH volume (%)Sample before sintering Shrinkage after sintering (%)
Average face diameter (mm) 1100 oC ร 3 h sintering 1350 oC ร 3 h sintering
A 0 - 20.2 23.8
B 48 112 21.6 25.1
D 65 149 25.4 29.2
684 ๋ํ๊ธ์ ยท์ฌ๋ฃํํ์ง ์ 57๊ถ ์ 10ํธ (2019๋ 10์)
์ด ๋ชจ์๋ฆฌ๋ ๋ฌด๋์ง๋ค. ์ด ๊ฒฐ๊ณผ ํ์ด์ค์ ํ๊ท ํฌ๊ธฐ(์ง๊ฒฝ)
๋ ์๊ฒฐ ์ 149 ยตm์์ 1100 oC์ 1350 oC์์ ์๊ฒฐ ํ
๊ฐ๊ฐ 167 ยตm์ 155 ยตm๋ก ์ฆ๊ฐํ์๋ค. ํ์ด์ค์ ํฌ๊ธฐ๊ฐ
ํด์๋ก ๋ผ์ ์นจํฌ ๋ฐ ์ฑ์ฅ๋ฅ ์ด ์ฐ์ํ๋ฏ๋ก [27,28] ์๊ฒฐ์
์ํ ํ์ด์ค ํฌ๊ธฐ์ ์ฆ๊ฐ ํ์์ ๋ค๊ณต์ฒด ๋ด๋ก์ ์์ฒด์กฐ์ง
๋ฐ ๋ผ์ ์ฑ์ฅ์ ์ด์ง์ํฌ ๊ฒ์ผ๋ก ์์๋๋ค. 1100 oC์
1350 oC์์ ์๊ฒฐ๋ ์ํธ๋ค์ ํ์ด์ค ํฌ๊ธฐ ๋น๊ต์์,
1350 oC ์๊ฒฐ์ฒด์์ ํ์ด์ค ์ง๊ฒฝ์ ์ฆ๊ฐ๋์ ํ์ด์ค ํฌ๊ธฐ
๊ฐ ์ปค์ง์๋ก 1100 oC ์๊ฒฐ์ฒด์ ๋นํด ๊ฐ์ํ๋ ๊ฒฝํฅ์ ๋ณด์ธ
๋ค. ์ด๋ ํ 2์์ ๋ณด์ฌ์ฃผ๋ ๋ฐ์ ๊ฐ์ด 1350 oC์์์ ๋
ํฐ ์์ถ๋ฅ ์ ๊ธฐ์ธํ ๊ฒ์ผ๋ก ์ฌ๋ฃ๋๋ ํ์ด์ค ํฌ๊ธฐ์ ๋ฐ๋ผ
์ง๊ฒฝ ์ฆ๊ฐ๋์ด ๋ค๋ฅธ ์์ธ์ ๋ํด์๋ ์ถ๊ฐ์ ์ธ ์ฐ๊ตฌ๊ฐ ํ
์ํ๋ค.
๊ธฐ์กด์ ์ฐ๊ตฌ๊ฒฐ๊ณผ์ ์ํ๋ฉด ํ์ด์ค์ ์ง๊ฒฝ์ด 100 ยตm ๋ณด
๋ค ์์ ๋ค๊ณต์ฑ ์์ฌ์๋ ๊ณจ์ฑ์ฅ์ด ์ผ์ด๋์ง ์์์ผ๋ฉฐ
[8,29], 100~200 ยตm ์ง๊ฒฝ์ ํ์ด์ค๋ฅผ ๊ฐ์ง ๋ค๊ณต์ฑ ์์ฌ์
๋ ๊ณจ์ฑ์ฅ์ด ์ ์งํ๋๋ค [30]. ๋ํ ๊ณจ์ฑ์ฅ์ ๋ํ ์ต๊ทผ
์ ์ฐ๊ตฌ์ ์ํ๋ฉด ํ์ด์ค์ ํฌ๊ธฐ๊ฐ ์ต์ 150 ยตm์ด๊ณ ๋ค
๊ณต์ฒด ๋ด์์ ์ด๋ฆฐ ๊ธฐ๊ณต์ด 20%์ด์์ผ ๋ ๊ณจ์ฑ์ฅ์ด ์ ์ ํ
๊ฒ ์ด๋ฃจ์ด ์ง ์ ์๋ค๊ณ ๋ณด๊ณ ํ์๋ค [27,31-33]. ๋ณธ ์ฐ๊ตฌ
์์ ์คํ์ด์ค ํ๋๋ฅผ 100% ๋ฐํฌ์์ผ ์ ์กฐํ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต ๋ค
๊ณต์ฒด์ SEM ์ฌ์ง์ ๊ทธ๋ฆผ 5์ ๋ํ๋ด์๋ค. ๋๋ถ๋ถ์ ํ์ด
์ค ํฌ๊ธฐ๊ฐ 140~170 ยตm์ ๋ฒ์์ ์๊ณ ์ด๋ ๊ดํํ๋ฏธ๊ฒฝ
์ฌ์ง์ ์ด์ฉํ ์ด๋ฏธ์ง ๋ถ์ ๊ฒฐ๊ณผ์ธ ๊ทธ๋ฆผ 4์ ํ์ด์ค ํฌ๊ธฐ
๋ถํฌ์ ์ ์ผ์นํ์์ผ๋ฉฐ, ์๊ฒฐ ํ ๊ธฐ๊ณต๋ฅ ์ 69%๋ก ์ธก์ ๋
์๋ค. ๋ฐ๋ผ์ ๋ณธ ์ฐ๊ตฌ์์ ์ ์กฐํ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต Ti ๋ค๊ณต์ฒด๋ ๊ณจ
์ฑ์ฅ์ ์ด์ง์ํด๊ณผ ๋์์ ์๋ฆฝ ์ด๊ธฐ ์์ ์ฑ์ ์ฆ๊ฐ์ํฌ
์ ์๋ ์์ฒด์๋ฃ์ฉ ๋ค๊ณต์ฑ ์ํ๋ํธ๋ก์จ ์ ํฉํ ๊ตฌ์กฐ๋ฅผ
๊ฐ์ง๊ณ ์๋ค๊ณ ์๊ฐ๋๋ค.
Fig. 4. Comparison of cumulative distributions of pore numbers andface sizes measured from Sample D before and after sintering at1100 oC and 1350 oC, respectively.
Fig. 5. FE-SEM images of sample D in Table 1 sintered for 3 hoursat 1350 oC.
๊น๊ฒฝ์ฑ ยท ์ฅ์ง๋ง ยท ๊น์ฉ๋ ยท ์ด์ฌ์ฒ ยท ์ด์์ 685
3.4. ๋ค๊ณต์ฑ Ti์ ์์ถ ๊ธฐ๊ณ์ ํน์ฑ
์ํ๋ํธ์ฉ ๋ค๊ณต์ฒด๋ ๊ณจ์ฑ์ฅ์ด ์ด๋ฃจ์ด์ง๊ธฐ ์ํ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต
๊ตฌ์กฐ์ ์ง๊ฒฝ 100 ยตm์ด์์ ํ์ด์ค๋ฅผ ๊ฐ์ ธ์ผ ํ ๋ฟ ์๋๋ผ,
์๋ ฅ์ฐจํ ํ์์ ์ํ ๊ณจํก์๋ฅผ ๋ฐฉ์งํ๊ธฐ ์ํด ๋ผ์ ์ ์ฌ
ํ ์๋ฅ ์ ๊ฐ์ ธ์ผ ํ๋ค. ๋ณธ ์ฐ๊ตฌ์์๋ 1350 oC์์ ์๊ฒฐ
ํ ์ํธ A, B, ๋ฐ D์ ์๋๋ฐ๋์ ๊ธฐ๊ณต๋ฅ ์ ์ธก์ ํ๊ณ ์
์ถ์ํ์ ํตํด ์๋ฅ ์ ์ธก์ ํ์๋ค. ์ํธ A์ ์๋ ๋ฐ๋๋
95%์ด๋ฉฐ, ์ํธ B์ D๋ก๋ถํฐ ์ธก์ ํ ๊ธฐ๊ณต๋ฅ ์ ๊ฐ๊ฐ 52์
69%์ด๋ค (ํ 3). ๊ทธ๋ฆผ 6์ ์ธ ๊ฐ์ง ์ํธ์ ๋ํ์ฌ ์ธก์ ํ
์์ถ์ํ ๊ฒฐ๊ณผ์ด๋ค. ์ํธ A๋ 936 MPa์์ ํญ๋ณต๋์์ผ๋ฉฐ,
์๋ฅ ์ 113 GPa๋ก์ ๋ฌธํ์ ๋ณด๊ณ ๋ Ti์ ์๋ฅ (120.2 GPa
[34])๋ณด๋ค ๋ฎ์๋ค. ์ด๋ ์๋์ ์ผ๋ก ๋ฎ์ ๋ฐ๋(95%)์์ ๊ธฐ
์ธํ๋ ๊ฒ์ผ๋ก ๋ณด์ธ๋ค. ๋ค๊ณต์ฑ ์ํธ B์ D์ ์์ถ๋ณํ ๊ณก
์ ์ ์๋ ฅ์ด ์ ํ์ ์ผ๋ก ์ฆ๊ฐํ๋ ๊ตฌ๊ฐ, ์ ์ง ๊ตฌ๊ฐ(plateau)
๋ฐ ์๋ ฅ์ด ๋ค์ ์ฆ๊ฐํ๋ ๊ตฌ๊ฐ์ผ๋ก ๊ตฌ๋ถ๋๋ ๋ค๊ณต์ฑ ๊ธ์
์ ์ ํ์ ์ธ ์๋ ฅ-๋ณํ ๊ณก์ ์ ๋ณด์๋ค [35,36]. ์ํธ D์
ํญ๋ณต๊ฐ๋๋ 67 MPa์ด์์ผ๋ฉฐ ์๋ฅ ์ 17 GPa๋ก์ ๊ณจ(๋ผ)์
์๋ฅ (10~30 GPa)๊ณผ ์ ์ฌํ ๊ฐ์ ๋ํ๋๋ค [37-39]. ๋ผ์
๋นํด ๋์ ์๋ฅ ์ ๊ฐ๋ ์ํ๋ํธ์ ๊ฒฝ์ฐ, ๋ผ์์ ์๋ฅ ์ฐจ
์ด์ ์ํด ์ํ๋ํธ๋ก๋ถํฐ ๋ผ๋ก์ ํ์ค ์ ๋ฌ์ด ๊ฐ์ํ๋
์๋ ฅ์ฐจํํ์(stress shielding)์ด ๋ฐ์ํ์ฌ ๊ณ๋ฉด์์์ ๋ผ
ํก์(resorption)์ ์ํ ์ํ๋ํธ์ ์๋ฌผํ์ ๋ด๊ตฌ์ฑ์ด ์
ํ๋๋ ๋ฌธ์ ์ ์ด ์๋ค [40,41]. ๋ฐ๋ผ์ ๋ณธ ์ฐ๊ตฌ์ ์ํธ D
์ ๊ฐ์ด ๋ผ์ ์ ์ฌํ ๋ฎ์ ๊ฐ๋์ ์๋ฅ ์ ๊ฐ๋ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต ๋ค
๊ณต์ฒด๋ฅผ ์ํ๋ํธ ํ๋ฉด์ ํ์ฑ์ํฌ ๊ฒฝ์ฐ, ์ํ๋ํธ์ ๊ฐ๋
์ ํ๋ฅผ ์ผ์ผํค์ง ์์๊ณผ ๋์์ ์ํ๋ํธ์ ๋ผ ์ฌ์ด์ ์๋ฅ
์ฐจ์ด์ ์ํ ์๋ ฅ์ฐจํํ์์ ๊ฐ์์ํด์ผ๋ก์จ ๊ณ๋ฉด์์์ ๋ผ
์์ค์ ํจ๊ณผ์ ์ผ๋ก ์ต์ ํ ์ ์์ ๊ฒ์ผ๋ก ํ๋จ๋๋ค [42].
4. ๊ฒฐ ๋ก
๋ถ๋ง์ฌ์ถ์ฑํ๊ณต์ ๊ณผ ๋ฐํฌ์ฑ ์คํ์ด์ค ํ๋๋ฅผ ํฌํจํ๋
ํผ๋์คํก์ ์ด์ฉํ์ฌ ์์ฒด์๋ฃ์ฉ ๊ฐ๊ธฐ๊ณต ๊ตฌ์กฐ์ Ti ๋ค๊ณต์ฒด
๋ฅผ ์ ์กฐํ์๋ค.
์คํ์ด์ค ํ๋์ ๋ฐํฌ๋์ด ์ฆ๊ฐํ ์๋ก ๊ธฐ๊ณต๋ค์ ์๋ก ์ฐ
๊ฒฐํ๋ ์์ญ์ธ ํ์ด์ค(face)์ ํฌ๊ธฐ์ ์๊ฐ ์ ์ฐจ ์ฆ๊ฐํ์
์ผ๋ฉฐ, ์คํ์ด์ค ํ๋์ ๋ถ์จ์ด ๋์ผํ ๊ฒฝ์ฐ ๋ฐํฌํ ์ํธ์ด
๋ฐํํ์ง ์์ ์ํธ์ ๋นํ์ฌ ํ์ด์ค์ ์์ ํฌ๊ธฐ๊ฐ ๊ฐ๊ฐ
90%์ 58%์ฉ ์ฆ๊ฐํ์๋ค. ์ด๋ฌํ ๊ฒฐ๊ณผ๋ ๋ฐํฌ ์ ์คํ์ด
์ค ํ๋๋ค ๊ฐ์ ์ ์ด ๊ฐ๋ฅ์ฑ์ด ์ฆ๊ฐ๋๊ณ ๋์์ ์ ์ด๋ฉด์
์ด ์ฆ๊ฐ๋๊ธฐ ๋๋ฌธ์ด๋ค.
๊ฐ๊ธฐ๊ณต ๋ค๊ณต์ฑ ์ฑํ์ฒด๋ฅผ ์๊ฒฐํ ๊ฒฝ์ฐ ์ฑํ์ฒด์ ๋ถํผ ์
์ถ์ด ์ผ์ด๋๋ฉฐ ์ด ๊ฒฐ๊ณผ ๊ธฐ๊ณตํฌ๊ธฐ๊ฐ ๊ฐ์ํ์๋ค. ๊ทธ๋ฌ๋ ๋ฐ
ํฌ๊ณผ์ ์์ ๋ ์นด๋ก์ด ๋ชจ์๋ฆฌ ํํ๋ก ๋๋ฌ์ธ์ธ ํ์ด์ค๋ ์
๊ฒฐ ๊ณผ์ ์ค ๊ทธ ๋ชจ์๋ฆฌ๊ฐ ๋ฌด๋์ง๋ฉฐ, ์ด ๊ฒฐ๊ณผ ํ์ด์ค์ ํ๊ท
ํฌ๊ธฐ๋ ์๊ฒฐ ์ ๋ณด๋ค ์ฆ๊ฐํ์๋ค. ์คํ์ด์ค ํ๋๋ฅผ 100%
๋ฐํฌ์ํจ ์ํธ์ 1350 oC์์ ์๊ฒฐํ์ ๊ฒฝ์ฐ ๋๋ถ๋ถ์ ํ
์ด์ค ํฌ๊ธฐ๋ 140~170 ยตm ์ ๋์์ผ๋ฉฐ, ์ด ํฌ๊ธฐ๋ ๋ค๊ณต์ฒด
๋ด๋ก์ ๋น ๋ฅธ ๋ผ ์ฑ์ฅ์ ์ ๋ํ๋ ์ต์ ํฌ๊ธฐ(100 ยตm)๋ฅผ
์ํํ๋ค. ๊ฐ๊ธฐ๊ณต Ti ๋ค๊ณต์ฒด์ ์๋ฅ ์ ๋ผ์ ์๋ฅ ๊ณผ ์ ์ฌํ
17 GPa ์ ๋์์ผ๋ฉฐ, ๋ฐ๋ผ์ ๊ธฐ์กด ์ํ๋ํธ ํ๋ฉด์ ๊ฐ๋ฐ๋
๋ค๊ณต์ฒด์ ํ์ฑ ์, ์๋ฅ ์ฐจ์ด์ ์ํด ๋ฐ์ํ๋ ์๋ ฅ์ฐจํํ
์๋ ํจ๊ณผ์ ์ผ๋ก ๊ฐ์์ํฌ ์ ์์ ๊ฒ์ผ๋ก ํ๋จ๋๋ค.
๊ฐ์ฌ์ ๊ธ
๋ณธ ์ฐ๊ตฌ๋ ์ฐ์ ํต์์์๋ถ์ ์ฐ์ ํต์ฌ๊ธฐ์ ๊ฐ๋ฐ์ฌ์ (No.
10049237)๊ณผ ํ๊ตญ์์ฐ๊ธฐ์ ์ฐ๊ตฌ์ ๊ธฐ๊ด์ฃผ์์ฌ์ (EO 19640)
์ ์ง์์ ์ํด ์ํ๋์์ผ๋ฉฐ, ์ด์ ๊ฐ์ฌ๋๋ฆฝ๋๋ค.
REFERENCES
1. I. H. Oh, N. Nomura, N. Masahashi, and S. Hanada, Scr.Fig. 6. Compressive stress-strain curves obtained from a bulk Ti andTi foams with porosities of 52 and 69%.
Table 3. Relative density, porosity, and Youngโs modulus measuredfrom Sample A, B, and D
SampleRelative density
(%)
Porosity
(%)
Youngโs
modulus
(GPa)
A 95 5 113
B 48 52 58
D 31 69 17
686 ๋ํ๊ธ์ ยท์ฌ๋ฃํํ์ง ์ 57๊ถ ์ 10ํธ (2019๋ 10์)
Mater. 49, 1197 (2003).
2. F. Li, J. Li, G. Xu, G. Liu, H. Kou, and L. Zhou, J. Mech.
Behav. Biomed. Mater. 46, 104 (2015).
3. Y. Kuboki, H. Takita, D. Kobayashi, E. Tsuruga, M. Inoue,
M. Murata, N. Nagai, Y. Dohi, and H. Ohgushi, J. Biomed.
Mater. Res. 39, 190 (1998).
4. L. J. Chen, T. Li, Y. M. Li, H. He, and Y. H. Hu, Trans.
Nonferrous Met. Soc. China 19, 1174 (2009).
5. Y. Torres, J. J. Pavรณn, and J. A. Rodrรญguez, J. Mater. Proc.
Technol. 212, 1061 (2012).
6. S. Muรฑoz, J. Pavรณn, J. A. Rodrรญguez-Ortiz, A. Civantos, J.
P. Allain, and Y. Torres, Mat. Char. 108, 68 (2015).
7. Z. J. Wally, W. van Grunsven, F. Claeyssens, R. Goodall,
and G. C. Reilly, Metals 5, 1902 (2015).
8. W. Peng, L. Xu, J. You, L. Fang, and Q. Zhang, Biomed.
Eng. OnLine 15, 85 (2016).
9. F. Yang, C. Chen, Q. Zhou, Y. Gong, R. Li. C. Li, F.
Klรคmpfl, S. Freund, X. Wu, Y. Sun, X. Li, M. Schmidt, D.
Ma, and Y. Yu, Sci. Rep. 7, 45360 (2017).
10. G. Ryan, A. Pandit, and D. P. Apatsidis, Biomater. 27, 2651
(2006).
11. B. Otsuki, M. Takemoto, S. Fujibayashi, M. Neo, T.
Kokubo, T. Nakamura, Biomater. 27, 5892 (2006).
12. B. Y. Kim, S. H. Ko, and J. C. Lee, Korean J. Met. Mater.
55, 342 (2017).
13. M. Niinomi, M. Nakai, and J. Hieda, Acta. Biomater. 8,
3888 (2012).
14. N. G. D. Murray and D. C. Dunand, Acta. Mater. 52, 2269
(2004).
15. Y. Li, Z. M. Guo, J. J. Hao, and S. B. Ren, Powder
Metallurgy 51, 231 (2008).
16. S. C. P. Cachinho and R. N. Correia, Powder. Tech. 178, 109
(2007).
17. Z. Esen and S. Bor, Scr. Mater. 56, 341 (2007).
18. M. M. Shbeh and R. Goodall, Met. Powder. Rep. 71, 450
(2016).
19. M. F. Ashby, A. G. Evans, N. A. Fleck, L. J. Gibson, J. W.
Hutchinson, and H. N. G. Wadley, Metal Foams: A Design
Guide, Butterworth-Heinemann, Boston (2000).
20. P. S. Liu and G. F. Chen, Porous Materials: processing and
applications, Butterworth-Heinemann, Boston (2014).
21. M. Khodaei, M. Fathi, M. Meratian, and O. Savabi, Mater.
Res. Express. 5, 055401 (2018).
22. A. Noorsyakirah, M. Mazlan, O. M. Afian, M. A. Aswad, S.
M. Jabir, M. Z. Nurazilah, N. H. M. Afiq, M. Bakar, A. J.
M. Nizam, O. A. Zahid, and M. H. M. Bakri, Procedia.
Chem. 19, 552 (2016).
23. A. Manonukul, N. Muenya, F. Lรฉaux, and S. Amaranan, J.
Mater. Proc. Technol. 210, 529 (2010).
24. F. H. Donald, Handbook of Metal Injection Molding,
Woodhead Publ Mater, Cambridge (2012).
25. Y.-A. Joo, Y.-K. Kim, T.-S. Yoon, and K.-A. Lee, Met.
Mater. Int. 24, 363 (2018).
26. K. Nishiyabu, S. Matsuzaki, and S. Tanaka, High. Temp.
Mater. Proc. 26, 257 (2007).
27. L. M. Vasconcellos, D. O. Leite, F. N. Oliveira, Y. R.
Carvalho, and C. A. Cairo, Braz Oral. Res. 24, 399 (2010).
28. A. Uchida, S. Nade, E. McCartney, and W. Ching, J.
Orthop. Res. 3, 65 (1985).
29. W. Xue, B. V. Krishna, A. Bandyopadhyay, S. Bose, Acta.
Biomater. 3, 1007 (2007).
30. S. F. Hulbert, F. A. Young, R. S. Mathews, J. J. Klawitter, C.
D. Talbert, and F. H. Stelling, J. Biomed. Mater. Res. 4, 433
(1970).
31. V. Karageorgiou and D. Kaplan, Biomater. 26, 5474 (2005).
32. D. Jing, S. Tong, M. Zhai, X. Li, J. Cai, Y. Wu, G. Shen, X.
Zhang, Q. Xu, Z. Guo, and E. Luo, Sci. Rep. 5, 17134
(2015).
33. A. Bandyopadhyay, F. Espana, V. K. Balla, S. Bose, Y.
Ohgami, and N. M. Davies, Acta. Biomater. 6, 1640 (2010).
34. E. A. Brandes and G. B. Brook, Smithells Metals Reference
Book 7th ed., Butterworth-Heinemann, Boston (1992).
35. L. J. Gibson and M. F. Ashby, Cellular Solids: Structure
and Properties 2nd ed., Cambridge University Press,
Cambridge (1997).
36. J. M. Jang, W. S. Lee, and S-H. Ko, J. Kor. Inst. Met. &
Mater. 43, 292 (2005).
37. M. รzcan and C. Hรคmmerle, Mater. 5, 1528 (2012).
38. A. C. Fraker and A. W. Ruff, J. Metals 29, 22 (1977).
39. M. Niinomi, Mater. Sci. Eng. A 243, 231 (1998).
40. J. D. Bobyn, A. H. Glassman, H. Goto, J. J. Krygier, J. E.
Miller, and C. E. Brooks, Clin. Orthop. Relat. Res. 261, 196
(1990).
41. S. A. Goldstein, L. S. Matthews, J. L. Kuhn, and S. J.
Hollister, J. Biomechanics 24, 135 (1991).
42. R. E. Guldberg, M. Richards, N. J. Caldwell, C. L. Kuelske,
and S. A. Goldstein, J. Biomechanics 30, 147 (1997).
๊น๊ฒฝ์ฑ ยท ์ฅ์ง๋ง ยท ๊น์ฉ๋ ยท ์ด์ฌ์ฒ ยท ์ด์์ 687
Appendix A
TiH2๋ ๊ณ ์จ์์ Ti๊ณผ H2๋ก ๋ถํด๋๋ ์๋ณํ๋ฅผ ์ผ์ผํจ๋ค.
๋ณธ ์ฐ๊ตฌ์์ ์ฌ์ฉํ TiH2 ๋ถ๋ง์ ํ์์ํ ๊ฑฐ๋์ ํ์ธํ
๊ธฐ ์ํด Ar๋ถ์๊ธฐ(์ ์ 50 ml min-1) ๋ด์์ 1 oC/min์
์น์จ ์๋๋ก DTA ๋ฐ TGA๋ฅผ ์ฌ์ฉํ์ฌ ์ด๋ถ์(SDT
Q600) ํ์์ผ๋ฉฐ, ๊ทธ ๊ฒฐ๊ณผ๋ฅผ Appendix์ ๊ทธ๋ฆผ I์ ๋ํ๋ด
์๋ค. DTA ๊ฒฐ๊ณผ์์ TiH2 ๋ถ๋ง์ ๊ฐ๊ฐ 440 oC ๋ฐ 473 oC
์์ ๋ ๊ฐ์ ํก์ด๋ฐ์์ ๋ณด์์ผ๋ฉฐ(Appendix ๊ทธ๋ฆผโ (a)),
TGA ์ธก์ ๊ฒฐ๊ณผ 390 oC์์ ๋ฌด๊ฒ๊ฐ ๊ฐ์๋๊ธฐ ์์ํ์๋ค
(Appendix ๊ทธ๋ฆผ I(b)). TiH2์ ํ์์ํ ๋ฐ์์ TiH2 โ
TiHx โ Ti์ ๋ ๋จ๊ณ๋ฅผ ๊ฑฐ์ณ ์ผ์ด๋๋ค๋ ๊ฒ์ด ๋๋ฆฌ ์๋ ค
์ ธ ์์ผ๋ฉฐ, ๋ณธ ์ฐ๊ตฌ์์ ์ฌ์ฉ๋ TiH2 ๋ถ๋ง์ ๊ฒฝ์ฐ ๋ ๊ฐ
์ง ๋ฐ์์ด ๊ฐ๊ฐ 440 oC ๋ฐ 473 oC์์ ๋น ๋ฅธ ์๋๋ก ์งํ
๋จ์ ์ ์ ์๋ค. Appendix ๊ทธ๋ฆผ II๋ TiH2 ๋ถ๋ง์ 1 ร
10-4 Pa์ ์ง๊ณต ๋ถ์๊ธฐ์์ ๊ฐ๊ฐ 550 oC, 620 oC ๋ฐ
700 oC์์ 1์๊ฐ ๋์ ์ด์ฒ๋ฆฌํ ํ ์ธก์ ํ XRD ๊ฒฐ๊ณผ์ด
๋ค. 550 oC์ 620 oC์์ ์ด์ฒ๋ฆฌํ ๋ถ๋ง์์๋ ์ค์์ ์์ธ
TiH1.5 ์์ด ์กด์ฌํ์์ผ๋ 700 oC์์ ์ด์ฒ๋ฆฌํ ๋ถ๋ง์์๋
ํ์์ํ๊ฐ ์์ ํ ์ข ๋ฃ๋ Ti ๋จ์์ ํผํฌ๊ฐ ๊ด์ฐฐ๋์๋ค.
Appendix B
๋ณธ ์ฐ๊ตฌ์์ ์คํ์ด์ค ํ๋๋ก ์ฌ์ฉ๋ ๋ฐํฌ์ฑ ํด๋ฆฌ์คํฐ๋
๋น๋์ ํฝ์ฐฝ ํน์ฑ์ ์กฐ์ฌํ๊ธฐ ์ํด ๊ฐ๊ฐ 70 oC, 80 oC,
90 oC, 100 oC ๋ฐ 110 oC์ ์ค๋ธ์์ 1์๊ฐ ๋์ ๊ฐ์ดํ
ํ, ๊ทธ ํฌ๊ธฐ๋ฅผ ์ธก์ ํ์๋ค. Appendix ๊ทธ๋ฆผ โ ข์ ๊ฐ์ด ์จ๋
์ ๋ฐ๋ฅธ ํด๋ฆฌ์คํฐ๋ ๋น๋์ ๋ถํผํฝ์ฐฝ๋ฅ
(V0 : ์ด๊ธฐ๋ถํผ, Ve : ๊ฐ์ด ํ ๋ถํผ) ๋ณํ๋ฅผ ๋ํ๋ด์๋ค.
70 oC์์ ํด๋ฆฌ์คํฐ๋ ๋น๋๋ ๊ฑฐ์ ํฝ์ฐฝํ์ง ์์์ผ๋ฉฐ
80 oC์์๋ 59%์ ๋ถํผํฝ์ฐฝ๋ฅ ์ ๋ณด์์ผ๋ 90 oC์ด์์์
๋ ์จ๋์ ๋ฐ๋ผ ๊ธ๊ฒฉํ ํฝ์ฐฝํ์์ผ๋ฉฐ 110 oC์์ 3,564%
์ ๋งค์ฐ ๋์ ๋ถํผํฝ์ฐฝ์ ๋ํ๋ด์๋ค.
Ve
V0โ( ) V0 100รโ( )
Appendix Fig. I. (a) DTA and (b) TGA curves recorded from TiH2 powders used in this study.
Appendix Fig. II. X-ray diffraction patterns measured from TiH2
powders heat-treated for 1 hour at various temperatures.Appendix Fig. III. Variations in the volume expansion of EPSmeasured as a function of heating temperature