ferro sulfat dari limbah besi

Jurnal Kimia dan Teknologi 76 ISSN 0216 – 163 X

PEMBUATAN KRISTAL FERRO SULFAT DARI LIMBAH BESI BENGKEL BUBUT

PRODUCTION OF FERROUS SULFATE FROM IRON WASTE

WORKSHOP

Yohanes Budi K Program Sudi D-III Analis Kimia, Fakultas Teknik , Universitas Setia Budi

Jl. Letjend Sutoyo, Mojosongo, Surakarta 57127

ABSTRAK

Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui kadar kristal Ferro Sulfat dari Ferro Sulfat setelah dilakukan pemurnian. Metode pemurnian Kristal Ferro Sulfat adalah melarutkan Kristal Ferro Sulfat dengan air suling kemudian didinginkan pada suhu + 15 OC sampai terbentuk kristal Ferro Sulfat, setelah terbentuk Kristal Ferro Sulfat disaring menggunakan pompa vakum kemudian dikeringkan dengan desikator. Metode analisis kuantitatif yang digunakan adalah spektrofotometri dengan menggunakan larutan 1,10 fenantrolin. 1,10 fenantrolin akan mengubah semua zat besi menjadi Fe2+ yang larut. Tiga molekul fenantrolin bergabung dengan satu molekul Fe2+ membentuk ion kompleks berwarna orange-merah. Hasil dari proses pembuatan ferro sulfat selama 3 hari menggunakan 50 g serbuk besi, dengan 250 ml asam sulfat 30% dengan pemurnian 2 kali dihasilkan kristal FeSO4.7H2O sebanyak 2,531 g dengan kadar 18,2%.

Kata kunci : Limbah Besi, Kristal, Ferro Sulfat

ABSTRACT

This study aims to determine the crystalline content of ferrous sulfate crystals after purification. Ferrous Sulfate crystals are dissolved in distilled water and then cooled at a temperature of 15oC to Ferro Sulfate Crystal sformed after Ferro Sulphate was filtered using a vacuum pump then dried in a desiccator. Quantitative analytical methods used are spectrophotometry using a solution of 1.10-fenantrolin. 1.10 fenantrolin will convert all iron to Fe2+ are soluble.1.10.Fenantrolin three molecules joined to form one molecule of Fe2 + ion orange-red complex. The results of the process of making ferrous sulphate for 3 days using 50 g of iron powder, with 250 ml 30% sulfuric acid with the purification of the resulting crystals FeSO4.7H2O two times as much as 2.531 g with a level of 18.2%. Keywords : Iron waste,crystal, ferrous sulfate

PENDAHULUAN

Di era globalisasi ini perkembangan Industri di Indonesia mengalami peningkatan. Manusia mengenal industri hanya sebagai suatu tempat untuk berproses produksi yang hasilnya akan bermanfaat untuk dapat disalurkan kepada masyarakat tanpa menyadari dampak yang

akan ditimbulkan terhadap lingkungan baik secara langsung maupun tidak langsung, khususnya mengenai limbah pabrik. Limbah pabrik ini harus mendapat penanganan yang khusus agar tidak berdampak negatif terhadap lingkungan dan masyarakat. Bengkel bubut


menghasilkan limbah padat pada proses produksinya. Limbah padat tersebut berupa serbuk besi dari pembentukan barang logam. Limbah serbuk besi bengkel bubut menghasilkan sebesar 10-20 kg/bulan, dimana limbah besi bengkel bubut yang berukuran besar dijual dan yang kecil dibuang ke lingkungan. Potensi limbah besi mencemari lingkungan sangat besar. Limbah serbuk besi apabila tidak mendapat penanganan dan langsung dibuang akan menyebabkan pencemaran lingkungan yang semakin lama akan semakin parah.

Tujuan Penelitian adalah membuat ferro sulfat dari limbah besi bengkel bubut dapat diolah menjadi FeSO4

7H2O dan menentukan kadarnya.

TINJAUAN PUSTAKA

Menurut undang-undang Nomor 23 tahun 1997, yang dimaksud limbah adalah sisa suatu usaha dan/atau kegiatan. Bahan berbahaya dan beracun adalah setiap bahan yang karena sifat/konsentrasi, jumlahnya, baik secara langsung maupun tidak langsung, dapat mencemarkan dan/atau merusakkan lingkungan hidup, kesehatan, kelangsungan hidup manusia, serta makhluk hidup lain. Limbah bahan berbahaya dan beracun adalah sisa suatu usaha dan/atau kegiatan yang mengandung bahan berbahaya dan/atau beracun yang karena sifat dan/atau konsentrasinya dan/atau jumlahnya. Baik secara langsung maupun tidak langsung dapat mencemarkan dan/atau merusak lingkungan hidup, dan/atau dapat

membahayakan lingkungan hidup, kesehatan, kelangsungan hidup manusia serta makhluk hidup lain.

Menurut Musthofa dalam Kamus Lingkungan 2000, limbah adalah hasil samping dari proses produksi yang tidak digunakan, dapat berbentuk benda padat, cair, gas, debu, suara, getaran, perusakan, dan lain-lain yang dapat menimbulkan pencemaran bilamana tidak dikelola dengan benar.

Dampak negatif dari suatu limbah dapat berupa : 1. Membahayakan kesehatan

manusia karena merupakan pembawa penyakit.

2. Merugikan segi ekonomi karena dapat menimbulkan kerusakan baik pada benda atau bangunan maupun tanaman dan peternakan.

3. Dapat merusak atau membunuh kehidupan yang ada di dalam air seperti ikan dan binatang peliharaan.

4. Dapat merusak keindahan dan estetika.

(OSHA, 1998) Besi murni adalah logam

berwarna putih perak yang kukuh dan liat. Besi melebur pada suhu 15350C. Jarang terdapat besi komersial yang murni, biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida dan sulfida dari besi, serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam kekuatan sturktur besi. Besi dapat dimagnitkan. Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, di mana dihasilkan garam-garam besi (II) dan gas hidrogen.

Fe + 2 H+ Fe2+ + H2 Fe + 2HCl Fe2+ + 2 Cl- + H2

Asam sulfat pekat yang panas, menghasilkan ion-ion besi (III) dan belerang dioksida:


2Fe + 3H2SO4 + 6H

+ 2Fe

3+ + 3SO2 +

6H2O

(Vogel, 1990: 157-162)

Salah satu dari sifat besi yang menonjol adalah kemagnetannya. Besi mempunyai sifat magnet yang kuat jika dibandingkan dengan elemen-elemen yang lain seperti Cobalt (Co) dan Nikel (Ni) (Tata Surdia, 1984). Di samping itu besi juga dapat berubah menjadi karat, melalui proses oksidasi perlahan-lahan di udara. Hal ini merupakan peristiwa kimia dan bila bereaksi dengan oksigen maka reaksi yang terjadi :

4Fe(s)+ 3 O2(g) 2Fe2O3(s) (4) 3 Fe(s) + 2O2(g) Fe3O4(s) (www.webElements.com)

Besi membentuk dua deret

garam yang penting. Garam-garam besi (II) atau ferro diturunkan besi (II). Dalam larutan garam ini mengandung kation Fe2+ yang berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) mudah dioksidasi menjadi besi (III), maka dikatakan besi (II) merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kuat asam larutan, semakin nyatalah efek ini dalam suasana netral atau basa, bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi besi (II). Maka larutan besi (III) atau ferri diturunkan dari oksidasi besi (III), Fe2O3. ferri labih stabil dari ferro, dalam larutannya terhadap kation Fe3+ yang berwarna kuning muda, jika larutan mengandung klorida warnanya semakin kuat (Vogel, 1990: 157-162).

Dalam beberapa senyawa, unsur yang terdapat dalam senyawa tersebut mudah lepas dari senyawanya.

Fe(s)+CaO(I)+ C(s) CaS(aq)+ Fe(s)+ CO(g)

FeO(aq) + C(s) Fe(s) + CO(g)

Besi yang dalam keadaan

bebas tersebut dengan mudah dapat bereaksi dengan gugus lain, misal asam sulfat, asam phospat, asam asetat dan asam klorida. Ferro sulfat dibuat dari besi dan asam sulfat encer.

Fe + H2SO4 FeSO4 + H2 Ferro sulfat dengan air dapat

membentuk hablur-hablur FeSO4 . 7 H2O yang berwarna hijau dan dinamakan tunjung. Ferro sulfat digunakan sebagai bahan untuk pembuatan tinta, untuk memberi warna hitam pada bulu domba, untuk pembuatan zat warna biru Berlin, dan sebagainya. (Santo Kusuma, 1983: 153).

Ferro sulfat mengandung tidak kurang dari 99,5 % dan tidak lebih dari 104,5% FeSO4 . 7H2O. Pemerian hablur atau grabul warna hijau kebiruan, pucat, tidak berbau dan rasa seperti garam. Merekah di udara kering. Segera teroksidasi dalam udara lembab, berbentuk besi (III) sulfat berwarna kuning kecoklatan (Santo kusuma, 153: 1983).

Ferro sulfat adalah bentuk senyawa zat besi yang paling mudah diserap. Hanya sayangnya senyawa tersebut tidak stabil dan menyebabkan tengik dan perubahan wama. Perubahan warna dan tengik ini dapat dicegah dengan menambahkan Natrium hexa-meta-fosfat (NaHPO3)6 dan Natrium hydrogen sulfat (NaHSO4). Penambahan tadi tidak mempengaruhi penyerapan dari zat besi. (www.portalkalbe.com: 26 Februari 2008) Prinsip Analisis Besi

Dididihkan dalam asam dan hidroksilamin serta penggabungannya dengan 1,10 fenantrolin akan mengubah semua zat besi menjadi Fe2+ yang terlarut. Tiga molekul fenantrolin bergabung dengan satu


molekul Fe2+ membentuk ion kompleks berwarna oranye merah.

Sistem warna tersebut mengikuti hukum Bere : sinar cahaya dengan panjang gelombang yang tertentu yaitu 510 nm, akan diserap (diabsorbsi) larutan secara proporsional dengan jarak perjalanannya di dalam larutan dan dengan kadar kompleks yang berwarna oranye merah ini. Absorbsi tersebut dapat diukur melalui alat spektrofotometer.

Warna kompleks tersebut tidak dipengaruhi oleh pH larutan, bila pH antara 3 dan 9. Sesuatu nilai arbsorbsi bersifat satu konsentrasi besi, dapat diketahui dengan membandingkannya dengan 5 larutan standard referensi yang mengandung kadar besi yang telah diketahui dan yang meliputi skala arbsorbsi spektrofotometer (sebenarnya dikatakan absorbansi, bukan absorbsi).

METODE PENELITIAN Alat dan Bahan

Alat yang digunakan adalah Spektrofotometer UV-Vis, Beaker glass 500 ml, Pipet tetes, pipet volum, Ayakan 30 mesh, Corong kaca, Erlenmeyer, Tabung reaksi, Selang plastik, Karet gelang, Plastik penutup, Kertas saring, Pompa vakum, Labu takar 250 ml.

Bahan yang digunakan adalah Serbuk besi dari bengkel bubut, H2SO4 pekat 98% p.a, Aquabides, Asam asetat pekat, NaOH, Fenantrolin monohidrat dan HCl pekat. Gambar Rangkaian Alat

Keterangan gambar: 1. Serbuk besi + asam sulfat 2. Selang plastik 3. Beaker glass 4. Plastik penutup 5. Karet gelang

Persiapan bahan

Membersihkan serbuk besi bekas dari minyak dan kotoran sampai benar-benar bersih.Menga yak serbuk besi dengan ayakan 30 mesh. Mengencerkan asam sulfat 98% yang tersedia menjadi kadar 20%, 25%, 30%, dan 35% pada labu takar.

Pembuatan Ferro sulfat dari serbuk besi

Menimbang serbuk besi yang telah dibersihkan dan diayak sebanyak 50 g dimasukkan dalam beaker glass yang telah berisi asam sulfat encer dengan kadar 20% , 25%, 30%, dan 35%. Menutup beaker glass dengan plastik yang dilengkapi dengan selang pembuangan. Mendiamkan larutan dengan waktu 1 hari, 2 hari, dan 3 hari. Mengambil kristal yang terbentuk dengan cara disaring kemudian dikeringkan dengan pompa vakum dan desikator. Menimbang kristal sampai diperoleh berat konstan. Menganalisis kristal dengan spektrofotometer.

Uji kuailitatif adanya ferro (Fe2+) - Larutan hasil ditambahkan natrium

sulflda, positif jika terbentuk endapan hitam.

- Larutan hasil ditambahkan kalium ferri sianida, positif jika terbentuk endapan biru prusian.

- Larutan hasil ditambahkan kalium ferro sianida, positif jika terbentuk endapan putih, karena pengaruh udara endapan berubah menjadi biru muda.


Pembuatan larutan Standar Ferro Amm.Sulfat 20 ppm

Menimbang dengan seksama 20 mg Ferro Amm.Sulfat p.a dimasukkan dalam labu takar 1000 ml, kemudian dilarutkan dengan aquades hingga tanda batas. Larutan standar feCl3 20 ppm tersebut di encerkan dengan variasi, 8 ppm, 10 ppm, 12 ppm, 14 ppm, 16 ppm.

Analisis kadar ferro (Fe2+) dengan Spektrofotometer

Menimbang 1 mg kristal ferro sulfat dimasukan dalam labu takar 50 ml kemudian ditambah air suling hingga tanda batas, setelah itu larutan tersebut di pindahkan ke dalam beaker glass 100 ml. Menambah 2 ml HCl pekat. Menambah 1 ml hidroksilamin. Memanaskan sampai volume setengah dari volume awal, kemudian didinginkan, setelah itu larutan di pindahkan kedalam labu takar 50 ml. Menambahkan 2 ml fenantrolin. Menambahkan 10 ml buffer amonium asetat pH 4. Membaca absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 510 nm. Membandingkan dengan kurva baku.

Analisa Data

Untuk membuktikan terbentukknya ferro sulfat dilakukan dengan pengujian kualitatif. Untuk menentukan kadar Fe2+ dengan menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Rumus Perhitungan :

A = Kadar Regresi (mg/ml) V = Volume pelarut (ml) P = Pengenceran W = Berat Penimbangan (mg)

HASIL DAN PEMBAHASAN Dari percobaan yang telah

dilakukan diperoleh data sebagai berikut. Uji kualitatif adanya ferro (Fe2+)

Tabel 2. Uji Kualitatif adanya Ferro (Fe2+)

Dari uji kualitatif menunjukan

bahwa hasil penelitian menghasilkan ferro sulfat (FeSO4). Pembahasan

Pembuatan kristal ferro sulfat dari limbah besi bengkel bubut yaitu dengan cara melarutkan serbuk besi dalam asam sulfat encer dengan konsentrasi tertentu. Menurut penelitian yang telah dilakukan asam sulfat yang digunakan yaitu 20%,25%,30%,35% dan sebuk besi yang telah dilarutkan dalam asam sulfat 20%,25%,30%,35% tersebut didiamkan atau disimpan dengan variable waktu 1,2, dan 3 hari, agar terbentuk kristal ferro sulfat yang memiliki kadar yang tinggi. Pada proses pembuatan kristal ferro sulfat ini perbandingan serbuk besi dengan asam sulfat 20%,25%,30%,35%. Kemudian setelah jenjang waktu 1,2, dan 3 hari kristal ferro sulfat terbentuk dan disaring dengan pompa vakum.

Kristal ferro sulfat yang telah dihasilkan dikeringkan pada suhu + 400C, apabila pemanasan terlalu tinggi maka akan teroksidasi menjadi

Hasil Penelitian

Pengujian Hasil

Sampel Natrium Sulfida (Na2S)

Positif

Sampel Kallium Ferrisianida (K3[Fe(CN)6])

Positif

Sampel Kallium Ferrosianida (K4[Fe(CN)6)

Positif

Sampel Kalium Sianida (KCNS)

Positif

Kadar FeSO4 . 7H2O = 100%W

PVA×

××


ferri sulfat. Pada proses pengeringan kristal ferro sulfat tersebut yang paling baik dikeringkan dalam desikator (berisi silikagel yang kering), dikeringkan pada sinar matahari langsung dengan cara sampel tersebut pada kondisi tertutup dan pengeringan dilakukan menggunakan oven tetapi hasil dari cara ini kurang efektif karena kristal ferro sulfat banyak yang teroksidasi.

Pemurnian kristal ferro sulfat dari ferro sulfat yang dihasilkan dari limbah besi bengkel bubut, dengan cara serbuk besi dilarutkan dalam asam sulfat 20%,25%,30%,35% selama 1,2, dan 3 hari. Proses pemurnian tersebut menggunakan air suling yang hangat yaitu kristal ferro sulfat dilarutkan kedalam air suling yang hangat kemudian didinginkan pada suhu + 15°C selama satu hari. Setelah kristal ferro sulfat terbentuk kemudian disaring dengan pompa vakum setelah itu dikeringkan dalam desikator.

Pemurnian kristal ferro sulfat menggunakan air suling kemudian didinginkan pada suhu + 150C sampai terbentuk kristal ferro sulfat. Waktu yang dibutuhkan pada proses pendinginan ini + 24 jam atau 1 hari. Pada proses pemurnian, perbandingan kristal ferro sulfat dan air suling antara 1:4 yaitu kristal ferro sulfat sebanyak 50 gram dilarutkan dalam 200 ml air suling. Setelah kristal ferro sulfat terbentuk kemudian disaring menggunakan pompa vakum kemudian dikeringkan.

Penentuan kadar kristal ferro sulfat dilakukan dengan spektrofotometri UV-Vis pada panjang gelombang 490 nm dan menggunakan pereaksi fenantrolin. Preparasi sampel yang dilakukan yaitu menimbang kristal ferro sulfat 100 mg yang dilarutkan dalam 50 ml air suling. Setelah itu ditambah dengan HCl pekat dan hidroksilamin, kemudian dipanaskan. Pada waktu

pemanasan sebaiknya dilakukan bersama-sama dengan larutan standar dan beberapa larutan sampel, sampai larutan tersebut setengah dari larutan awal. Pemanasan tersebut tidak boleh sampai mendidih karena kalau sampai mendidih banyak ion logam besi yang ikut menguap. Setelah pemanasan selesai kemudian didinginkan dan ditambah dengan fenantrolin dan bufer amonium asetat pH 4. Setelah preparasi sampel selesai, selanjutnya dibaca absorbansinya dengan spektrofotometri UV-Vis. Pembacaan absorbansi yang baik setelah waktu + 10 menit sampai 25 menit supaya larutan tersebut stabil atau tidak berubah absorbansinya.

Langkah pertama dalam spektrofotometri adalah pembacaan operating time. Operating time ditetapkan untuk memenuhi apakah sample atau larutan sudah bereaksi sempurna atau belum. Kesempunaan reaksi sample dapat dilihat dari pembacaan operating time pada beberapa menit yang berbeda. Penentuan operating time menggunakan panjang gelombang referensi. Langkah kedua yaitu penentuan panjang gelombang maksimum. Penentuan panjang gelombang maksimum bertujuan untuk mengetahui absorbansi yang nantinya panjang gelombang maksimum ini untuk menentukan kadar Fe2+.

Kristal yang dihasilkan setelah proses pemurnian akan berwarna hijau kebiruan dg bau seperti besi berkarat. Pada setiap nproses pemurnian kadar akan semakin tinggi dalam semakin banyak pemurnian tersebut dilakukan, namun bobot yang dihasilkan akan semakin berkurang. Hal ini disebabkan oleh pengotor-pengotor yang masihs terikat dalam kristal ferro sulfat tersebut.

Pemurnian dapat dilakukan lebih dari satu kali, asalkan setiap harus


memenuhi perlakuan dengan benar,seperti : 1. Air yang dipakai merupakan air

suling yang berkualitas baik dan bebas pengotor.

2. Kulkas yang dipakai dipantau dalam suhu yang benar dan tidak buka tutup,sehingga kristal dapat terbentuk semakin baik.

3. Pengambilan kristal sebaiknya tidak terkena langsung oleh sinar matahari sehingga tidak teroksidasi menjadi Ferri.

4. Alat-alat yang dipakai dipastikan kebersihannya.

Semua hal diatas masih kurang sempurna sebelum kristal yang dihasilkan dianalisa terlebih dahulu, sehingga dapat diketahui kepastiannya bahwa kristal tersebut merupakan kristal FeSO4.7H2O.

KESIMPULAN Dari hasil penelitian yang

dilakukan, dapat ditarik kesimpulan bahwa : a. Limbah besi dapat dibuat menjadi

kristal ferro sulfat dengan metode perendaman dalam air suling,

b. Kadar kristal FeSO4.7H2O hasil

proses sebelum pemurnian berkisar antara 3,9% - 10,8 %

c. Kadar kristal FeSO4 . 7H2O setelah

proses pemurnian sebanyak 2 kali berkisar antara 5,2% - 18,2%.

DAFTAR PUSTAKA Considine, Douglass. M. 1974.

Chemical and Process Technology Encylopedia, hal 1069, New York: McGraw Hill Book Company.

Day, R.A dan Underwood, A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Depdiknas. 2005. Kamus Besar Bahasa Indonesia. Jakarta: Balai Pustaka.

Imamkhasani S, Rusyandi Y. Paudanan J. 1998. Pengambilan Kembali Krom dari Limbah Padat Elektroplating., Buletin IPT No. 4 Vol IV.

Kusumo, S. 1983. Pengetahuan Bahan-bahan. hal 153. cetakan ke tujuh. Jakarta: Erlangga

Mulja, Muhammad dan Suharman. 1995. Analisis Instrumentasi, Surabaya: Airlangga

Mustofa.2000.Kamus Lingkungan hidup.2000,Jakarta:Balai Pustaka.

Occupational Safety and Health Administration (OSHA). 1998. Occupational Safety and Health Standards., Toxic and Hazardous Substances., Code of Federal Regulations. 29 CFR 1910.1000.

Sastrohamidjojo, H. 1991. Sperktroskopi. Yogyakarta: Liberty.

Surdia, T, dan Saito. 1984. Pengetahuan Bahan Teknik. hal 156. Jakarta: Pradnya Paramita.

Vogel. 1990. Terjemahan Ir. L. Setioni dkk, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro, Edisi V.Jakarta: Kalman Media Pustaka.

www.portalkalbe.com, Muhilal & Darwin Karyadi. 2008. Anemia Gizi serta Tinjauan Perspekt Tehnologi Intervensinya.

www.webElements.com, Chemical reaction of the elements, 24 April 2006.

Xu, Hong Bin, 2006, Development of a new cleaner production process for producing chromic oxide from chromite ore, Journal of Cleaner Production: Mar 2006, Vol. 14 Issue 2, p211-219.

ferro sulfat dari limbah besi

Documents