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ACQUITY UPLCサンプルマネージャ - フロースルーニードル操
作概要およびメンテナンス情報
リビジョ ンC
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著作権表示
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目次
著作権表示 ............................................................................................................................... ii
概要 ...................................................................................................................................... 1-1 ACQUITY UPLCシステム内のSM-FTNの位置 ........................................................... 1-1 サンプルマネージメン ト システムの流路 ...................................................................... 1-2 SM-FTNの主なコンポーネン ト .................................................................................... 1-3 機能システム ................................................................................................................. 1-6 注入機構 ........................................................................................................................ 1-7
操作の準備 ......................................................................................................................... 1-10 リークセンサーの取り付け .......................................................................................... 1-11 廃液チューブの取り付け ............................................................................................. 1-13 ニードルz軸のキャ リブレーシ ョ ン ............................................................................. 1-14 SM-FTNのプライム .................................................................................................... 1-15
SM-FTNの使用 ................................................................................................................. 1-16 インターフェースの要件 ............................................................................................. 1-16 フ ィ ッテ ィングの設置推奨事項 .................................................................................. 1-17 パージ溶媒と洗浄溶媒の選択 ...................................................................................... 1-19 SM-FTNニードルの洗浄 ............................................................................................. 1-20 サンプルプレートのロード .......................................................................................... 1-21 サンプルチャンバーの注意事項 .................................................................................. 1-25 ニードルと拡張ループの選択 ...................................................................................... 1-25 サンプルシ リ ンジの選択 ............................................................................................. 1-27 サンプルシ リ ンジ吸引速度の選択 ............................................................................... 1-28 ニードルの位置の選択 ................................................................................................. 1-29 バイアルとニードルの位置 .......................................................................................... 1-30 プレートの種類の変更 ................................................................................................. 1-31 エアギャ ップ ............................................................................................................... 1-31 先行ロード とループオフラインのオプシ ョ ン ............................................................. 1-32 自動追加 ...................................................................................................................... 1-35 自動希釈 ...................................................................................................................... 1-36 診断テス ト ................................................................................................................... 1-36 リークセンサーエラーの解消 ...................................................................................... 1-37
目次 iii
SM-FTNのメンテナンス .................................................................................................. 1-40 Watersテクニカルサービスへの連絡 .......................................................................... 1-40 メ ンテナンススケジュール .......................................................................................... 1-41 メ ンテナンス時の注意事項 .......................................................................................... 1-42 メ ンテナンス警告の設定 ............................................................................................. 1-42 リークセンサーの交換 ................................................................................................. 1-43 シールの交換 ............................................................................................................... 1-45 サンプルニードルとニードルガイ ドの交換 ................................................................ 1-57 サンプルシ リ ンジの交換 ............................................................................................. 1-65 注入ポートのク リーニング .......................................................................................... 1-68 注入バルブカート リ ッジの交換 .................................................................................. 1-71 装置外部のク リーニング ............................................................................................. 1-73
iv 目次
概要
ACQUITY UPLCシステムで分析を行うには、マイ ク ロタイタープレート またはバイアル
をサンプルマネージャフロースルーニードル(SM-FTN)のロータ リーサンプルト レイにロー
ド して、サンプルを注入します。サンプルマネージャは、ニードルが高圧サンプル流路の一部であるフロースルーニードルメカニズムを使用して、プレートおよびバイアルから吸引したサンプルをクロマ ト グラフ ィカラムに注入します。オプシ ョ ンの拡張ループ(サンプルニードルと注入バルブの間に取り付ける)によ り、サンプルニードルの容量を超える注入量まで増加されます。SM-FTN を使用して、注入したサンプルを希釈するこ と もできます
(自動希釈)。
ACQUITY UPLCシステム内のSM-FTNの位置
次の図は、ACQUITY UPLCシステム内のSM-FTNの位置を示します。
ボトルト レイ
検出器
カラムヒータ
サンプルマネージャ - フロースルーニードル
ソルベン トマネージャ
概要 1
ヒン ト:
• SM-FTN を積み重ねたり、移動する際は注意してください。ド リ ップ ト レイが表面と
衝突しないこ とを確認して ください。
• リユーザブルフ ィ ッティングを取り付けまたは取り外す際は注意してください。
関連項目: リークやキャ リーオーバーの発生を防ぐため、ACQUITY UPLC システムのドキュ
メンテーシ ョ ンCDの「カラムコンパート メン ト操作概要およびメンテナンス情報」を参照
して ください。
サンプルマネージメン トシステムの流路
次の図は、ACQUITY UPLCシステムの一環と してのSM-FTNの機能を示します。
カラムヒータからの廃液
溶媒ボトルからのダイレク トな洗浄溶媒
サンプル
ソルベン トマネージャからの脱気済み溶媒
注入バルブ
ソルベン トマネージャからの移動相
カラムへ
ソルベン トマネージャへの二次廃液ライン
ソルベン トマネージャへの二次廃液ライン
ソルベン トマネージャへのプライマリー廃液ライン
ソルベン トマネージャへのプライマリ廃液ライン
サンプルシリンジバルブ
2
SM-FTNの主なコンポーネン ト
次の図で、SM-FTNの主なコンポーネン トについて説明します。
正面図(ドアを閉じた状態):
オン/オフスイッチ
電源LED
分析LED
サンプルコンパート メン ト ドア送液コンパート メン ト ドア
概要 3
正面図(ドアを開いた状態):
プレートセレクタスイッチ
サンプルシリンジ
サンプルマネージャのリークセンサーの位置
注入バルブ
サンプルト レイ
チャンバー温度センサー
アクセスパネル
サンプルシリンジバルブ
背圧レギュレータ
カラムヒータのリークセンサーの位置
4
アクセスパネルを取り外したサンプルコンパート メン トのコンポーネン ト:
SM-FTNのコンポーネン ト:
コンポーネン ト 説明
アクセスパネル シールアセンブリやニードルキャ リ ッジなどのサンプルコンパート メン トのコンポーネン トにアクセスできる取り外し可
能なパネル(取り外しにはTorx®ド ラ イバ要)。
コンパート メン トの照明
サンプルコンパート メン ト を照らすLED。SM-FTNのサンプ
ルコンパート メン トのドアを開く と コンパート メン トの照明が自動的に点灯し、ドアが閉まる と消灯します。照明は、光分解性のあるサンプルを取り扱う場合に、コンソールで消灯するこ と もできます。
注入/洗浄ポート 注入ポート、ニードルシール、ニードル洗浄メカニズム、およびシール力センサーを収めるアセンブ リ。
注入ポート洗浄ドレイン ニードル洗浄液を廃液に流します。
注入バルブ 2位置、6ポート注入バルブ。
サンプルニードル
注入/洗浄ポート
注入ポート洗浄ドレイン
サンプルニードルキャリ ッジ
洗浄チューブ
コンパート メン トの照明
カラムヒータのリークセンサーケーブルコネクタ
サンプルマネージャのリークセンサーケーブルコネクタ
概要 5
機能システム
R位置決めメカニズム
R(R-シータ)位置決めメカニズムの2軸によ り、サンプルコンパート メン ト内のサンプ
ルプレー ト の方向とサンプルニードルキャ リ ッジの相対的位置をコン ト ロールします。シータロータ リー軸は、1組のサンプルプレート を基準点から 360°回転させるベルト駆動
シャフ トです。R軸は、サンプルニードルキャ リ ッジの方向付けの基準となる軸です。キャ
リ ッジは、サンプルコンパート メン トの後部左隅から正面右隅へと走行します。
注入システム
注入フロー経路には、サンプルの吸引とカラムへのロードに必要なアセンブ リが含まれます。このプロセスにはニードル、オプシ ョ ンの拡張ループ、サンプルシ リ ンジおよびシ リ ンジバルブ、注入バルブ、および注入/洗浄ポートが含まれます。
リークセンサー SM-FTNのリークを連続的に監視しており、光学センサーに
よって、約1.5 mLの周囲のリザーバに貯まった リーク液体が
検出される と、システムの送液を停止します。
プレートセレクタスイ ッチ
プレート位置1または2の選択に使用する ト グルスイ ッチ。
サンプルシ リ ンジ サンプルをサンプルニードルに吸引します。
サンプルシ リ ンジバルブ
3位置ロータ リーシアーバルブ。
サンプルニードル サンプルをバイアルから抽出します。
サンプルニードルキャリ ッジ
サンプルニードルをサンプルコンパート メン トに位置付けます。
サンプルト レイ サンプルプレート またはバイアルホルダーを所定位置に固定します。
チャンバー温度センサー
サンプルチャンバーの後部に向かう上部ガイ ドレールに配置されており、サンプルの使用環境をモニターします。
洗浄チューブ 注入/洗浄ポートに洗浄溶媒を供給します。
SM-FTNのコンポーネン ト: (続き)
コンポーネン ト 説明
6
流路図:
注入機構
注入中:
1. Rキャ リ ッジで、ニードルを位置付けして、押し下げます。
2. PEEK サポートス リーブは、バッ ク リ ングを防ぎ、シートへ適切に配置されているこ
とを確認します。
3. ニードルは、指定された力でシートに押し込まれ、 初の高圧シールを作成します。
4. シート上の 2 番目の高圧シールは、シートが締め付け用ナッ トでサポート ス リーブ
とオーバーフローカップの間の場所にロ ッ ク される と きに、アセンブ リ中に形成されます。
5. 注入ポート アセンブ リ全体は、スプ リ ング上に配置され、アル ミ ニウムハウジング内に誘導されます。
ソレノイ ドバルブ
洗浄ポンプ
インアウト
洗浄溶媒 パージ溶媒
サンプル廃液へ
サンプルシリンジ
圧力ト ランスデューサ
廃液へ
ユニオン
注入バルブの注入位置
ソルベントマネージャから
カラムへ
注入ポート
サンプルコンパート メン ト
概要 7
6. ニードルは、シート を押しつけ、スプ リ ングを圧縮し、ニードルとシートの間に必要な負荷を作り出します。
注入ニードルとシールの側面図:
次の図は、標準的なACQUITY UPLCシステムサイ クル時間と先行ロードサイ クル時間を
示しています。
高圧シール
ニードルの動き
シール
フォースセンサーの位置
スプリングカップ
アルミニウムハウジング
オーバーフローカップ
ニードルキャリ ッジからかかる力
NEEDLE
ニードル
シール
8
標準的なACQUITY UPLCシステムのサイクル時間の定義:
洗浄システム
洗浄システムによ り、注入/洗浄ポートでサンプルニードルの外側が洗浄されます。
注入前洗浄と注入後洗浄の 2 つのニードル洗浄を選択できます。どちらの洗浄シーケンス
においても、洗浄溶媒がサンプル流路に入るこ とはあ り ません。
注入前(挿入)洗浄
注入前洗浄は、ニードルを注入時のシール位置よ り高い位置で洗浄します。ニードルがこの洗浄位置まで下がる前に溶媒が流れ始めます。
サンプルニードルの外側に付着した物質がシールを損傷した り、シールとニードルの接触に影響を及ぼす懸念がある場合、この洗浄を選択し、実行して ください。
注入後(ODニードル)洗浄
デフォルトで実行されます。この洗浄は、注入した後、ニードルがシール位置にあると きにサンプルニードルの外側を洗浄します。
2つのプライムモードが使用可能です。
• 洗浄溶媒プラ イムでは、洗浄溶媒は洗浄システムを流れ、各コンポーネン ト をプライムします。
• パージ溶媒プライムでは、脱気したパージ溶媒はサンプルシ リ ンジを流れます。
プラ イムに使用されるパージ溶媒は、注入流路を介してサンプルを移動する溶媒としても使用されます。自動希釈中は、パージ溶媒は希釈溶媒になり ます。
開始 終了
SM-FTNサンプルの準備と配置
サンプル注入
システム設定
標準的な注入モード
ACQUITY UPLCシステムのサイクル時間の合計
クロマトグラフ ィ分析時間
プレ洗浄 ポスト洗浄
概要 9
温度システム
温度システムは、サンプルコンパート メン トの設定温度を維持します。
ヒン ト:
• サンプルコンパート メン ト をデフロス トする必要はあ り ません。
• サンプルコンパート メン トのドアを開く と、SM-FTN のファンは空気の循環を止め
ます。
• システムがアイ ドル状態のと きは、サンプル ト レイがゆっ く り回転し、プレー ト全体を一定温度に維持するのを助けます。
操作の準備
注意:システム には、15 L のニードルが同梱されています。このニードルを使用するデ
フォルトのACQUITY UPLCシステム設定を使用していない場合は、40ページを参照して
ください。
ソルベン トマネージャの準備が完了してから、SM-FTNの操作準備をします。
ヒン ト:ソルベン トマネージャの準備についての説明は、『ACQUITY UPLC クォータナリ
ソルベン トマネージャ操作概要およびメンテナンス情報』または『ACQUITY UPLC バイ
ナリ ソルベン トマネージャ操作概要およびメンテナンス情報』を参照して ください。
SM-FTNの準備には、以下のステップが含まれます。
• リークセンサーの取り付け
• 廃液チューブの取り付け
• ロータ リーサンプルト レイのキャ リブレーシ ョ ン
• SM-FTNのプライム
10
リークセンサーの取り付け
必要な器材
• 手袋:清浄で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋
• リークセンサー
リークセンサーを取り付けるには、次の操作を行います。
1. SM-FTNの電源を切り ます。
2. 送液コンパート メン ト ドアを開きます。
3. 新しいリークセンサーを慎重に開梱します。
警告:溶媒の吸入や人体への接触による有害な影響を避けるために、溶媒を取り扱う場合は必ず優良試験所基準(GLP)に従ってください。製品安全データシート(MSDS)で、使用している溶媒について確認してください。
警告:生物学的有害物質や有毒物質による人体への汚染を防ぐため、以下の手順を実行する際には、清浄で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋を必ず着用してください。
注意:電気部品の損傷を防止するために、装置の電源がオンになっている間は、決して電気アセンブ リ の接続を切らないで ください。検出器への電力供給を完全に切断するには、電源スイ ッチを「オフ」にしてから、AC 電源からプラグを外します。アセンブ リ を取り外す場合は、電源切断後 10 秒以上待ってください。
操作の準備 11
4. リークセンサーの T バーを リークセンサーリザーバ側面のスロ ッ トに合わせ、リー
クセンサーを所定の位置にスライ ド させます。
5. リークセンサーのコネクタを装置前面に差し込みます。
6. SM-FTNの電源を入れます。
7. ACQUITY UPLC コンソールのシステムツ リーから、[サンプルマネージャFTN] を選択します。
8. SM-FTNの情報画面で、[コン ト ロール] > [SM リ セッ ト ]をク リ ッ ク し、SM-FTNを
リセッ ト します。
TP02892
Tバー
リザーバに取り付けられたリークセンサー
リークセンサーリザーバのスロッ ト
12
廃液チューブの取り付け
必要な器材
手袋:清浄で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋
廃液チューブを取り付けるには、次の操作を行います。
1. 廃液ポート (サンプルマネージャ下部のド リ ップ ト レイに配置)に接続する、事前に設置された波型廃液チューブを取り出し、ソルベン トマネージャ上部のド リ ップ トレイに通します。
注意:システムコンポーネン ト の汚染を防ぐため、廃液チューブの取り付けまたは取り外しの際には、清浄で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋を必ず着用して ください。
波型Teflonチューブ
処理廃液ポート
ソルベン トマネージャのド リ ップ ト レイの開口部
ソルベン トマネージャ下部のド リ ップト レイの前面ボスフ ィ ッテ ィ ング
操作の準備 13
2. アダプタを波型Teflon®チューブの端に接続します。
3. アダプタをソルベン ト マネージャ下部のド リ ップ ト レイの前面ボスフ ィ ッテ ィ ングに接続します。
ヒン ト:ソルベン トマネージャの廃液ラインおよびベン ト ラ インの経路についての説明は、『ク ォータナリ ソルベン ト マネージャ操作概要およびメンテナンス情報』または『ACQUITY UPLC バイナリ ソルベン トマネージャ操作概要およびメンテナン
ス情報』を参照して ください。
ニードルz軸のキャリブレーシ ョ ン
初めて FTN を使用する前、およびサンプルニードルを交換する場合は常に、ニードル z軸をキャ リ ブレーシ ョ ンする必要があ り ます。ニードルをキャ リ ブレーシ ョ ンしないと、ニードルを損傷する こ とがあ り ます。キャ リブレーシ ョ ン手順は、すべてのニードルで同じです。
ニードルz軸をキャリブレーシ ョ ンする方法
1. サンプルマネージャのドアを開きます。
2. ト レイからプレート を取り外します。
3. コンソールで、[サンプルマネージャ] > [コン ト ロール] > [SMリセッ ト ]を選択します。
結果:メ カニズムがホームポジシ ョ ンに移動し、ニードルが洗浄ステーシ ョ ンの上方に位置する状態にな り ます。
4. [保守] > [Z軸ニードルキャ リブレーシ ョ ン]をク リ ッ ク します。
5. [開始]をク リ ッ ク してから、確認画面で[OK]をク リ ッ ク します。
ヒン ト:ニードルを正確、簡単、効率的に設定するには、まず名刺をニードルの下に入れます。
6. キー入力ごとの移動距離に1.0 mmを選択します。
7. +Zボタン(Page Downキー)を使用して、サンプルニードルを ト レイ表面まで1 ミ リ
メートル以内の位置まで下降させます。
8. 変位増加を0.1ミ リ メートルに切り替え、名刺の表面にほとんど接触する位置までニー
ドルを下ろします。
9. [上書き保存] > [はい]をク リ ッ ク してから、[閉じる ]をク リ ッ ク します。
10. 名刺を取り外します。
11. サンプルニードルおよびシ リ ンジの容量に変更がある場合は、これらを指定します。
12. ニードルシールをキャラ ク タラ イズします(ACQUITY UPLC オンラインヘルプを
参照)。
14
SM-FTNのプライム
プラ イム処理によ り、洗浄システムが洗浄溶媒で満たされ、また注入路がパージ溶媒で満たされます。次の操作を行うには、システムをプライムします。
• 新しいSM-FTNの操作準備
• 長期間アイ ドル状態であった後のSM-FTNの操作準備
• パージ溶媒の変更
• ラ イン中の気泡の除去
パージ溶媒および洗浄溶媒の組成、グレード、システム内の溶媒との混和性があるか等の必要事項を確認して ください。すべての溶媒ボ トルにはフ ィルタを施し、プラ イムに必要な量の溶媒を用意してください。
サンプルシリンジをプライムするには、次の操作を行います。
1. ACQUITY UPLC コンソールのシステムツ リーから、[サンプルマネージャFTN] を選択します。
SM-FTNの情報画面:
2. [コン ト ロール] > [プライム]をク リ ッ ク します。
代替手段:データアプ リ ケーシ ョ ンでSM-FTNのコン ト ロールパネルを右ク リ ッ ク
し、次に[プライム]をク リ ッ ク します。
操作の準備 15
3. [ プライム ] ダイアログボッ クスで、実行したいプライム機能の左側にあるボッ クス
をク リ ッ ク してチェッ クマークを入れます。
4. 洗浄溶媒をプラ イムするための分析時間、秒数、パージ溶媒のプラ イム回数を指定して、[OK]をク リ ッ ク します。
推奨事項:溶媒を変更する場合は、5~7のプライム数を指定します。
各プライムサイ クルには、約 0.5 分の時間がかかり ます。システムステータスが「ア
イ ドル」状態になる と、プライムが完了しています。
SM-FTNの使用
サンプルの分析前に、
• 注入バルブ、サンプルシ リ ンジ、すべてのフ ィ ッテ ィングについて、リークの有無を点検します。必要に応じてフ ィ ッティングを締め付けます。
• サンプルコンパート メ ン ト のドアおよび送液コンパート メ ン ト のドアが閉じ られているこ とを確認します。
インターフェースの要件
通気
通気のため、SM-FTNの背面に少なく と も15.2 cmのスペース、右側に少なく と も1.3 cmの
スペースを確保して ください。
排水システム
• 溶液ラ インが装置の右側を通るのに十分な隙間を空けて く ださい(例えば、外径0.125インチのチューブ12本分または外径1/6インチのチューブ4本分など)。
• SM-FTN がカラム ヒータからの排水を受けられ、排水路がきちんと確保されている
こ とを確認します。
プライムパラメータ値:
溶媒 範囲 デフォルト
洗浄溶媒 1秒~600秒 15秒
パージ溶媒 1~50回 5回
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フ ィ ッテ ィ ングの設置推奨事項
システムには、金メ ッキされたコンプレッシ ョ ンスク リ ューと 2 つのフェラルを使用して
います。組み立て方法については、下図を参照して ください。
推奨事項:
• バンドの広がり を防ぐため、チューブがフ ィ ッテ ィングの穴の底まで差し込まれているこ とを確認してから、コンプレッシ ョ ンスク リ ューを締めます。
• 簡単に脱着できるよ うに、長いスク リ ューを使ってインジェク タ とベン トバルブにチューブを取り付けてください。
• メ ンテナンスの際にフ ィ ッテ ィ ングを交換した り、緩めた場合は必ず、サンプルシリ ンジ リークテス ト を実施して ください(ACQUITY UPLC のオンラインヘルプを
参照して ください)。
• メ ンテナンスの際にフ ィ ッティ ングを緩めた場合は必ず、ひび割れ、ねじ山の剥離、変形がないか調べてください。
• ステンレススチール製フ ィ ッティングを6回以上再使用しないでください。
必要な器材
手袋:清浄で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋
警告:生物学的有害物質や有毒物質による人体への汚染を防ぐため、フ ィ ッテ ィ ングを再度取り付ける際には、清浄で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋を必ず着用してください。
注意:カラムの取り付けまたは取り外しの際は、フ ィ ッテ ィ ング(締付け用ねじおよびフェラル)ではなく、カラム自体を回転させて ください。フ ィ ッテ ィ ングを回転させる と、コ レ ッ ト がス タ ッ ク し、ア クテ ィブプレ ヒータのチュービングがフ ィ ッティ ングと一緒に回転し、アクティブプレ ヒータアセンブ リ を損傷させるおそれがあ り ます。
配管締付け用ネジ固定リング付きフェラル
SM-FTNの使用 17
システムのフ ィ ッティングを締める際は、以下の表を参考にして ください。
ACQUITY UPLCフ ィ ッテ ィ ングの取り付け推奨事項:
フ ィ ッテ ィ ング 推奨される締め付け方
初の使
用または
再取
り付
け
フェ ラル付き1/4-28フランジレス 手締め
初の使
用または
再取
り付
け
ツーピースフェラル付き1/4-28フランジレス 手締め
初の使
用または
再取
り付
け
10-32ワンピースPEEK 手締め
初の使用
ステンレススチール製ツーピースフェラル付きステンレススチール(金メ ッキ)
手締め後、レンチでさ らに3/4回転
再取
り付
け
ステンレススチール製ツーピースフェラル付きステンレススチール(金メ ッキ)(再取り付け)
手締め後、レンチでさ らに 大1/6回転まで
3/4回転
1/6回転
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パージ溶媒と洗浄溶媒の選択
パージ溶媒
パージ溶媒の主要機能は、注入流路に沿ってサンプルを移動させる こ とです。自動希釈オプシ ョ ンを選択した場合のみ、パージ溶媒は(希釈溶媒と して)サンプルと接触します。シリ ンジをプライムするためにもパージ溶媒を使用します。
関連項目: 15ページ
洗浄溶媒
注入の前または後にニードルの外側を洗浄する操作で、洗浄溶媒を使用するこ とが可能です。デフォルトでは、システムは注入後にニードルの外側を洗浄します。また洗浄システムをプラ イムする こ とによ り、廃液チューブが適切であるか、また洗浄システムが正常に機能しているかを確認できます。
関連項目: 9ページ
一般的なガイド ライン
適なパフォーマンスを得るには、以下のガイ ド ラ インに従ってパージおよび洗浄溶媒を選択します。それ以外の場合は、キャ リーオーバーの リ ス クが増加します。ただし、ガイ ドラ インでは、パフォーマンスが低くなる こ とを考慮した上で、デフォル トの注入パラ メータを操作して実施するこ とが可能な他の溶媒の組み合わせを禁止している訳ではあ り ません。
アプ リ ケーシ ョ ンのサンプルおよび移動相の化学的性質に基づき、パージおよび洗浄溶媒を選択します。自動希釈を実施する場合、パージ溶媒およびサンプル溶媒 /バッファに混和
性または可溶性があるこ とを確認します。
バッファ水溶液、逆相のクロマ ト グラフ ィ条件およびMSアプリケーシ ョ ンの場合、100% メ
タ ノールあるいはアセトニ ト リル、またはメ タ ノールあるいはアセ トニ ト リルと 0%~ 20%の水の混合液の洗浄溶媒の使用が 適です。若干量の有機溶媒を含む(約 5% ~ 10%)パー
ジ溶媒を使用する と、溶存ガスを 小限に抑えつつ、細菌の繁殖を防ぐ効果があ り ます。
溶媒の詳細については、『ACQUITY UPLC システムガイ ド』の付録「溶媒取り扱い時の注
意」を参照して ください。
自動希釈オプシ ョ ンを使用する場合、 適なパフォーマンスを得るには、パージ溶媒がバッファを除く アイ ソ ク ラテ ィ ッ クまたは初期グラジェン ト溶媒と類似または同等である必要があ り ます。塩溶媒は、パージまたは洗浄溶媒と して使用しないでください。
注意:溶媒の流路にある ソレ ノ イ ドバルブのシート とシールの損傷を防ぐため、不揮発性のバッファをパージまたは洗浄溶媒と して使用しないでください。
SM-FTNの使用 19
SM-FTNニードルの洗浄
SM-FTNニードルを洗浄する(ODニードル洗浄)には、次の操作を行います。
1. ACQUITY UPLC コンソールのシステムツ リーから、[サンプルマネージャFTN] を選択します。
2. SM-FTNの情報画面で、[コン ト ロール] > [ニードル洗浄]をク リ ッ ク します。
代替手段:データアプ リ ケーシ ョ ンでSM-FTNのコン ト ロールパネルを右ク リ ッ ク
し、次に[ニードル洗浄]をク リ ッ ク します。
3. [ニードル洗浄]ダイアログボッ クスで、洗浄時間を秒単位で指定します。
ヒン ト:
• 範囲は0~99秒、既定値は6秒です。
• 洗浄溶媒の流量は、20 mL/分+/- 20%です。
洗浄溶媒の影響:
属性 影響
有機溶媒の種類 一般論と して、パージおよび洗浄溶媒には同じ種類の有機溶媒が含まれている必要があ り ますが、適用できない場合があ り ます。ただし、100%有機洗浄溶媒を使用するこ とは
できます。
溶媒組成 自動希釈オプシ ョ ンを使用する場合、パージ溶媒は初期グラジェン ト移動相とできるだけ近いか、同じ組成である必要があ り ます。
pH 適なピーク形状とキャ リーオーバーパフォーマンスを得るため、パージと洗浄溶媒のpHを調整します。
洗浄溶媒の濃度 洗浄溶媒の濃度は、キャ リーオーバーを許容範囲に抑えるのに必要な濃度に調製します。
サンプルの溶解性 自動希釈を実施する場合、サンプルはパージ溶媒に溶解性を持つ必要があ り ます。
注意:タンパク質(例えば、血漿中)は有機成分が40%を上
回る溶媒には溶解しません。
サンプル希釈液 パージ溶媒(希釈液)はサンプルと接触するので、サンプル中のマ ト リ ッ クスはできるだけ一致させるよ うにします。ピーク形状に対するマ ト リ ッ クスの組成の悪影響を補正するには、パージ溶媒の組成を調整します。
サイ クル時間 粘性の高い洗浄溶媒の場合、洗浄サイクル時間は長くな ります。
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4. [OK]をク リ ッ ク します。
結果:ニードル洗浄を開始します。終了する と、ステータスは[アイ ドル]に戻り ます。
ニードル洗浄を完了前に中止する方法:
SM-FTNの情報画面で、[コン ト ロール] > [SM リ セッ ト ]をク リ ッ ク します。
代替手段:データアプ リ ケーシ ョ ンで SM-FTN のコン ト ロールパネルを右ク リ ッ ク し、次
に[SM リ セッ ト ]をク リ ッ ク します。
サンプルプレートのロード
SM-FTNは、ACQUITY UPLCシステムと一緒に使用する承認を受けている ANSI仕様の
ウェルプレート、バイアルト レイ、バイアル、およびキャップマッ ト /シールと互換性があ り
ます。SM-FTNには2つのANSI/SBSプレート を収容するこ とができます。プレートはサン
プルコンパート メン トのドアを経由してロード されます。
必要条件:使用するプレートは、ANSI/SBS仕様に準拠する必要があ り ます。
ヒン ト:サンプルト レイの右側と左側にある V1~V4のバイアル位置は、4 mLバイアルに
対応します。これらの位置で2 mLバイアルを使用できるインサートに関しては、Watersまでお問い合わせください。
バイアルおよびプレートに関する推奨事項の確認
SM-FTNでサンプルバイアルおよびプレート を使用する際には、以下の使用のガイド ライン
を確認するこ とをお勧めします。
• バイアル
– Waters認定バイアルのみを使用してください。
– バイアルホルダーがANSI/SBS仕様に準拠しているこ とを確認して ください。
• プレート
– SM-FTNでは1860024XXシ リーズプレートおよびキャ ップマッ トのみを使用
して ください。
– 特に384ウェルプレートに対して新しいプレートサプライヤを選択する場合は、
プレートのサイズを測定して、Waters の SM-FTN の仕様との適合性を確認し
てください。
– プレートのゆがみを防止するため、遠心分離機にはかけないでください。
– 有機溶媒の濃度が高いサンプルを含むプレートは、室温で一貫性のない結果を出す場合があるこ とに注意して ください。
SM-FTNの使用 21
• カバー
– 可能な限りバイアルプレートはホイルでカバーして ください。
– ス リ ッ ト付きキャ ップマッ ト /シールおよびバイアルキャ ップを使用して くだ
さい。ス リ ッ ト なしのキャ ップマッ トおよびバイアルキャ ップを使用する と、洗浄ラインのつま りの原因になり ます。
– サンプルの液こぼれまたはニードルの損傷を避けるため、サンプルバイアルのカバーは、Waters推奨品のみを使用してください。
プレートおよびバイアルの詳細については、『ACQUITY UPLCシステムでのプレート とバ
イアルの使用』(品番715002434)を参照して ください。
必要な器材
保護メガネ
サンプルプレート を設置する方法:
1. サンプルコンパート メン ト ドアを開きます。
2. ドアフレームの上部中央にあるプレートセレク タスイ ッチを押して、プレート位置1または2を選択します。
例外:新しいプレートの位置を選択した時に、SM-FTNがサンプルト レイにアクセス
しよ う と している場合、セレク タスイ ッチが作動せず、装置でビープ音が1回鳴り ま
す。SM-FTNがサンプルト レイにアクセスしなくなったら、セレクタスイ ッチが再作
動します。
ヒン ト:プレートセレク タスイ ッチを2回押して、サンプルプレートのロード中に、
4 mLバイアルに対応するロード位置を切り替えます。
警告:目の怪我を防ぐために、サンプルプレート をロードする と きには必ず保護メガネを着用して ください。
22
3. サンプルト レイを引き出します。
4. プレートのウェル位置A,1が左後方の角、プレートの前のエッジがキャ リアの前面の
内側にあるスプ リ ングの後ろになるよ うに、プレート を ト レイに設置します。
ヒン ト:「A」は行番号、「1」は列を示し、バイアルを特定します。
引き出されたサンプルト レイ
4 mLバイアルの位置(V1~V4)
TP03232
サンプルプレート
A,1ウェル位置
SM-FTNの使用 23
サンプルプレートバイアルの位置:
5. 所定の位置でカチッ と音が鳴るまで、ト レイを差し込みます。
6. サンプルコンパート メン ト ドアを閉じます。
注意:サンプルニードルが損傷しないよ う に、サンプルプレー ト を正しい位置に配置し、サンプルト レイが完全にカート リ ッジの溝にはまる必要があ ります。
1 2 3 4 5 6 7 8
A
B
C
D
E
F
サンプルト レイのハンドル
24
サンプルチャンバーの注意事項
ニードルと拡張ループの選択
サンプルニードル
Watersでは、様々なニードルサイズを提供しており、注入量とサンプル粘度に 適のオプ
シ ョ ンをお選びいただけます。ニードルは金属製で、従来の材料と比較してよ り強度で堅牢な操作が可能にな り ました。Watersは、疎水性ポ リマーに吸着するこ とが分かっている
サンプルを使用する場合や、ヘキサンおよびテ ト ラ ヒ ド ロフランを使用する場合にも金属製のニードルをお勧めします。
ヒン ト:小さいサイズのニードルを使用する とサイ クルタイムが長くな り ます。
拡張ループ
拡張ループは、サンプル注入量を増やすを目的と したオプシ ョ ン部品です。拡張ループは、ニードルと注入バルブポートの間に設置します。
推奨事項:サンプル量の2倍以上の容量のサンプルシ リ ンジを使用して ください。50 µLの
拡張ループを使用する場合、既定 (100 µL) のサンプルシ リ ンジを使用できます。大きめの
拡張ループでは、大きめのサンプルシ リ ンジが必要です。サンプルシ リ ンジの交換に関する詳細情報は、65ページを参照して ください。
警告:動作中のニードルアセンブ リに手や衣服の端が近づきすぎないよ う、注意して ください。サンプルコンパート メ ン トのドアが開いている と きにニードルアセンブ リの動作を開始する と、SM-FTN から 3 回ビープ音が鳴る こ とに注意して ください。
下記の金属製サンプルニードルを、SM-FTNでご使用いただけます。
ニードルサイズ 推奨する 大注入量
15-L(長さ24インチx内径0.007インチ) – 既定 10 L
30-L(長さ24インチx内径0.010インチ) 25 L
下記の拡張ループを、SM-FTN用にご使用いただけます。
ループサイズ 任意のサイズのニードルに対する推奨 大注入量
50 L 50 L
100 L 100 L
250 L 250 L
SM-FTNの使用 25
必要な器材
• 拡張ループキッ ト
• 1/4インチのスパナ
• 手袋:清浄で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋
拡張ループを取り付けるには:
1. SM-FTNの電源を切り ます。
2. 送液コンパート メン ト ドアを開きます。
3. 注入バルブのポート 4からサンプルニードルを取り外します。
4. 拡張ループのフ ィ ッティングを注入バルブのポート4 に取り付け、次に1/4インチの
スパナを使用して、手締めからさ らに3/4回転締めます。
注入ポートから
カラムへ
ソルベン トマネージャから
廃液へ
サンプルシリンジ
ニードルまたは拡張ループ
TP03450
拡張ループのユニオン
拡張ループのフ ィ ッテ ィ ング
26
5. サンプルニードルのフィ ッティングを拡張ループのユニオンに取り付け、次に1/4イン
チのスパナを使用して、手締めから さ らに3/4回転締めます。
必要条件:システムの動作中、サンプルニードルのフ ィ ッテ ィ ング と拡張ループの間の接続から溶媒が漏れていないこ と を確認します。廃液管理システムでは、この接続からの漏れを収集するこ とはできません。
6. 送液コンパート メン トのドアを閉じます。
7. SM-FTNの電源を入れます。
8. 27ページの説明に従って、拡張ループの容量設定を修正します。
ニードルおよび拡張ループの設定パラメータの修正
現在取り付けられているものとは異なるニードルまたは拡張ループサイズのシステムを設定するには、次の操作を行います。
1. ACQUITY UPLC コンソールのシステムツ リーから、[サンプルマネージャFTN] を選択します。
2. [設定] > [容量]を選択します。
3. [容量設定 ] ダイアログボッ クスの リ ス トで、適切なニードルまたは拡張ループサイ
ズを選択して[OK]をク リ ッ ク します。
サンプルシリンジの選択
下記のサンプルシ リ ンジサイズを、SM-FTN用にご使用いただけます。
• 50 L
• 100 L – 標準
• 250 L
• 500 L
サンプルニードル(および拡張ループ)にご希望のサンプル量を吸引できるシ リ ンジサイズをお選びください。Waters は、少なく と もサンプル量の 2 倍以上のサンプルシ リ ンジ容
量の使用をお勧めします。
SM-FTNの使用 27
サンプルシリンジ設定パラメータの修正
現在取り付けられているものとは異なるシリンジサイズを設定するには、次の操作を行います。
1. ACQUITY UPLC コンソールのシステムツ リーから、[サンプルマネージャFTN] を選択します。
2. [設定] > [容量]を選択します。
3. [容量設定]ダイアログボッ クスのリ ス トで、適切なサンプルシリ ンジサイズを選択し
て[OK]をク リ ッ ク します。
サンプルシリンジ吸引速度の選択
理想的なシ リ ンジの吸引速度はサンプル量、サンプル粘性、およびご希望のサイ クルタイムによって異な り ます。シ リ ンジ吸引レート の既定値は、以下のよ うにニードルサイズによって異なり ます。
• 15 Lのニードル:30L/分
• 30 Lのニードル:120L/分
必要に応じて、吸引速度(単位: L/分)を指定するこ と もできます。
大シリンジ吸引レート:
溶媒の種類15-Lのニードル(内径0.007インチ)
30-Lのニードル(内径0.010インチ)
50:50メ タ ノール/水 30 L/分 120 L/分
100%水 55 L/分 230 L/分
100%アセ ト ニ ト リル 150 L/分 640 L/分
100%ジメチルスルホキシド (DMSO) 25 L/分 100 L/分
28
ニードルの位置の選択
ニードルの位置は、ボ トルの底に達しないよ うに初期値が設定されています。
次の 2つの場所で、ニードルの位置(ニードル高さ)の設定を変更できます。サンプルマネージャの装置メ ソ ッ ドエディ タの[希釈]タブおよび[詳細設定]ダイアログボッ クスです。
両方の場所で一貫性があるよ うに値を設定します。
バイアルからよ り多くのサンプルを吸引するには、ニードルの端がバイアルの底によ り近くなるよ うに値を小さ く します。
ヒン ト:
• 2 mLバイアルを含む48バイアルプレートのニードル高さの初期設定は、「自動」であ
り 4.0 mmです。
• その他のプレートすべてのニードル高さの初期設定は2.0 mmです。
注意:ニードルを損傷させないために、このセクシ ョ ンのガイ ド ラ インに従って、使用中のサンプルプレート またはバイアルに適切なニードル高さの設定を使用してください。
バイアルの深さ
サンプルニードル
2 mmのオフセッ ト
SM-FTNの使用 29
バイアルとニードルの位置
2 mLマキシマム リ カバリーバイアル用のANSIプレート (48バイアル)を使用して注入す
る こ とができます。サンプル出来る限り大容量注入するには、ニードルの位置設定を変更します。
ヒン ト: バイアルのニードル位置を修正するには、[装置メ ソ ッ ド編集] > [ACQ-FTN] > [全般]タブ > [詳細]をク リ ッ ク し、「ニードル位置(底から)」の値を変更します。
関連項目:Waters サンプルバイアルおよび付属品のパンフレッ トは www.waters.com にあ り ます。
バイアルの種類小ニードル位置
(mm) 説明 品番
Waters製トータル
リ カバリーバイアル
0.7 透明のねじ込みキャ ップ12 × 32 mm トータルリ カ
バリース リ ッ ト付きPTFE/シ リ コンセプタム
186000385C
Waters製 大リ カ
バリーバイアル
2.1 透明のねじ込みキャ ップ12 × 32 mm 大リ カバ
リース リ ッ ト付きPTFE/シ リ コンセプタム
186000327C
黄色のねじ込みキャ ップ12 × 32 mm 大リ カバ
リース リ ッ ト付きPTFE/シ リ コンセプタム
186003886C
Waters製フラ ッ ト
ボ ト ムバイアル
0.1 透明のねじ込みキャ ップ12 × 32 mmス リ ッ ト付き
PTFE/シ リ コンセプタム
186000307C
黄色のねじ込みキャ ップ12 × 32 mmス リ ッ ト付き
PTFE/シ リ コンセプタム
186000847C
ねじ込みキャ ップ12 × 32 mm 750 µL PPス リ ッ
ト付きPTFE/シ リ コンセ
プタム
186002636
ねじ込みキャ ップ12 × 32 mm 300 µL PPス リ ッ
ト付きPTFE/シ リ コンセ
プタム
186002639
30
プレートの種類の変更
ANSI-48Tube0.65mL ホルダーのプレート タイプは、 小残存量を 小限に抑えるよ うに
ニードルの位置をEmpowerソフ ト ウェアで設定します。プレート タイプには、0.65 mLチュー
ブが含まれます。
新しいプレート タイプを作成し、深さの値を補正するには
1. Empowerソフ ト ウェアで、[Configure System]ウ ィ ンド ウを開きます。
2. Empowerの[Configuration]ツ リーで、[Plate Types]を選択します。
3. プレート タイプ「ANSI-48Tube0.65mLHolder」を選択します。
4. メニューで、[File] > [Properties]を選択します。
5. [Plate Type]に、適切なプレートの名前を入力します。
6. [Depth]パラ メータを「28.5」に変更します。
7. [OK]をク リ ッ ク します。
結果:新しい名前および改定されたニードルの深さでプレートの定義のコピーが作成されます。
エアギャップ
ク ロマ ト グラフ ィにエアギャ ップが必要な場合は、装置メ ソ ッ ド編集でエアギャ ップ量を指定できます。エアギャ ップ量の既定値は、0 Lです。
エアギャップ量を指定するには:
1. 装置メ ソ ッ ドエディ タで、[ACQ-FTN]タブ、[全般]タブの順にク リ ッ ク します。
2. [詳細設定]をク リ ッ ク します。
3. [詳細設定 ] ダイアログボッ クスで、エアギャ ップオプシ ョ ンのボッ クスをマークし
ます。
4. プレアスピレー トおよびポス ト アスピレー ト のエアギャ ップの容量を指定して、[OK]をク リ ッ ク します。
SM-FTNの使用 31
先行ロード とループオフラインのオプシ ョ ン
先行ロード
先行ロードオプシ ョ ンによ り、現在のサンプル分析中に、サンプルマネージャがサンプルリ ス トの次のサンプルを吸引しておく よ う設定できます。これによ り注入サイ クルのオーバーヘッ ド時間(ク ロマ ト グラフ ィの分析時間に追加される時間)を短縮できます。多くのアプリ ケーシ ョ ンで、[先行ロード ]オプシ ョ ンによ り、ク ロマ ト グラフ ィパフォーマンスを
低下させるこ とな くサイ クル時間を短縮するこ とができます。
制限事項:サンプルセッ ト の 初の注入および異なる メ ソ ッ ドの注入セッ ト では、先行ロードモードは使用できません。
必要条件:先行ロードオプシ ョ ンを使用する場合は、ニードルおよびオプシ ョ ンの拡張ループをオフラインにする必要があ り ます。
次の図は、標準的なACQUITY UPLCシステムサイ クル時間と先行ロードサイ クル時間を
示しています。
標準的なACQUITY UPLCシステムのサイクル時間の定義:
開始 終了
SM-FTNサンプルの準備と配置
サンプル注入
システム設定
標準的な注入モード
ACQUITY UPLCシステムのサイクル時間の合計
クロマトグラフ ィ分析時間
プレ洗浄 ポスト洗浄
32
ACQUITY UPLCシステムの先行ロードサイクル時間の定義:
ヒン ト:バッファ遅延時間とは、サンプルのロードにかかる時間の変動を補正する「待機時間」のこ とです。
洗浄時間とサンプル準備時間がクロマ ト グラフ ィ分析時間と等しいか、あるいは長い場合は、先行ロードによってサイ クル時間を改善できません。
ループオフライン
ループオフラインオプシ ョ ンによ り、グラジェン トが注入バルブに達する前およびサンプルが注入ポートに送液された後に、ニードルと拡張ループをオフラインにするこ とによって、遅延容量を削減するこ とができます。ただし、Dwell容量が顕著になるのは、50 µL よ り
大きい拡張ループを使用しているシステムの場合だけです。
次の場合に、ループをオフラインにします。
• 初のグラジェン トの変更が注入バルブに達する前
• グラジェン トが初期状態に戻った後
ループをオフラインにする正しい時間を決定する
ループが流路から取り外された時点では、移動相の組成が含まれています。溶解性が低いために拡張ループに沈着している溶質は、グラジェン ト組成によ りサンプルを溶解し、カラムへフラ ッシュ洗浄されるまで移動しません。この時点で溶質の保持係数(k')が高いと、
一定のカラム容量でカラムからの溶出が生じます。拡張ループをオフラインにする正しい時間を選択するこ とで、すべてのピークがループからフラ ッシュ洗浄されます。
終了開始
サンプル注入
ACQUITY UPLCシステムのサイクル時間の合計
初の注入後の先行ロードモード
クロマトグラフ ィ分析時間
SM-FTNサンプルの準備
SM-FTN洗浄時間
バッファ遅延時間
システムのセッ トアップとサンプルの配置
ループはオフラインになります
SM-FTNの使用 33
初のグラジェン ト を変更する前にループをオフラインにする場合は、少なく と もループ容量の5倍の初期グラジェン ト組成の溶媒でニードルおよび拡張ループをフラ ッシュ洗浄
して、サンプルを完全にカラムまで流します。この場合、以下の式を使用して、ループをオフラインにする時間を計算します。
例:50 lのループが取り付けられている、流量が100 µL/分のシステムでは、ループのオフ
ライン時間に少なく と も2.5分が必要になり ます。
グラジェン トの終了後にニードルおよびオプシ ョ ンの拡張ループをオフラインにする場合は、オフラインにする前に、必ず初期グラジェン ト組成の溶媒で完全に満たしてください。
さ らに、正しいオフライン時間を決定する際は、以下の注意事項に留意してください。
• 洗浄溶媒の容量が増えすぎた場合は、ループが戻っても洗浄プロセスが完了していないこ とがあ り ます。この場合、ループのオフライン時間を延長して ください。
• ニードルおよびオプシ ョ ンの拡張ループの濃度が、グラジェン トの初期条件の濃度よ り高い場合、ループのオフライン時間は発生しないはずです。
先行ロード とループオフラインのオプシ ョ ンを選択するには:
1. 装置メ ソ ッ ドエディ タで、[ACQ-FTN]タブ、[全般]タブの順にク リ ッ ク します。
2. 先行ロード とループオフラインのオプシ ョ ンのボッ クスをマークします。
3. ループオフラインのオプシ ョ ンに対する時間間隔を指定します。
ヒン ト:SM-FTNでは、プログラムされたグラジェン トは通常、サンプルと接触する装置の
すべての部分を流れます。グラジェン トが 終条件に達する前にループオフラインのオプシ ョ ンを開始する と、グラジェン ト の高有機部分がニードルを流れな くな り ます。結果として、グラジェン トはニードルからすべてのサンプルを取り除けず、サンプルの回収率が低下し、キャ リーオーバーのリ スクが増加します。
ループのオフライン時間(分)=
ニードルおよび拡張ループの公称容量(L)
流量(L/分)
5
ループのオフライン時間(分)=50 (L)
100(L/分)
5
ループのオフライン時間(分)= 0.5分 5
ループのオフライン時間(分)= 2.5分
34
キャリーオーバーの低減
ク ロマ ト グラフ ィシステムで、不要なピークや過度なバッ クグラウンド ノ イズの原因となるあらゆる物質は、汚染と呼ばれます。特定の種類の汚染であるキャ リーオーバーは、注入後もシステムに残っているサンプル試料が以後の注入でピーク と して表示される ものであ り、定量化を損ないます。システムのパフォーマンスを 適化するには、キャ リーオーバーを 小限に抑え、許容範囲(多くの場合、検出限界未満)に保つ必要があ り ます。
キャ リーオーバーは、配管、フ ィ ッテ ィ ング、その他のハード ウェアの取り付けが正し くないこ と、あるいは効果がない洗浄溶媒を選択したこ となどが原因で発生します。次の処理を行って、キャ リーオーバーを低減させます。
• 拡張ループは、必ず同一のシステムでのみ使用します。部品の耐久性の性質上、既にある部品と接続したフ ィ ッテ ィ ングを別の部品で使用する と、キャ リーオーバーの原因とな り ます。
• すべてのチューブが適切に接続されているこ とを確認します。チューブを締める前に、必ずチューブがフ ィ ッティ ングと適切に接続されている(隙間がない)こ と を確認して ください。接続不良によ り、サンプルが残る不要なスペースができてしまい、キャ リーオーバーが増える原因とな り ます。
• ニードルガイ ドに、キャ リーオーバーの原因となる残留サンプルやゴ ミがないこ とを点検します。必要であれば、ガイ ドを清掃または交換します。
• 粘着性のある物質を使用してシステムをシールしているプレー トやバイアルは、キャ リーオーバーの原因となるので避けてください。
• サンプルとニードルの素材が相互作用している疑いがある場合は、洗浄溶媒を強くするか、洗浄時間を長く します。それでもキャ リーオーバーが残る場合は、ニードルを、サンプルとの相互作用が少ないBio (MP35N)ニードルなどの別の組成の素材の
ニードルと交換して ください。
• 洗浄溶媒を選択する際は、19ページのガイ ド ラ インを守ってください。
自動追加
Empower 3を使ってSM-FTNを制御している場合、自動追加機能を利用して、 大で10バイアル(うち 1つがサンプルバイアル)のサンプルで構成される注入を行ってください。サン
プルがすべてのバイアルからの溶液とサンプルループ内で混合するための遅延時間を指定できます。
必要条件:自動追加注入の合計容量は、サンプルループの容量未満である必要があ り ます。
関連項目:自動追加機能の使用に関する詳細情報は、Empower 3のオンラインヘルプを参照
して ください。
SM-FTNの使用 35
自動希釈
自動希釈オプシ ョ ンを選択する と、サンプルシ リ ンジが供給する溶媒でサンプル(固体を含まない)が希釈されます。また、サンプルの混合時間を指定できます。
希釈オプシ ョ ンを選択するには:
1. 装置メ ソ ッ ドエディ タで、[ACQ-FTN]タブ、[希釈]タブをク リ ッ ク します。
2. ボッ クスをマークして、希釈を有効にします。
3. ニードルの位置、パージ溶媒容量、および希釈後遅延間隔を指定します。
診断テスト
以下の診断テス ト を、SM-FTNの[保守]メニューから選択できます。
• ニードルシール準備テス ト は、ニードルが「シール」位置にあ り、注入バルブが「注入」位置にある と き、溶媒圧力に許容範囲外の降下がないこ とを確認します。
• サンプルシ リ ンジ リークテス トは、サンプル経路にリークがないこ とを確認するものです。
[保守]メニューには、以下の機能も リ ス ト されています。
• シール位置を決定する、ニードルシールのキャラ ク タラ イズ。
• ニードルの垂直位置をキャ リブレーションする、ニードルのZ軸のキャ リブレーション。
• サンプルト レイ とR-キャ リ ッジを手動で移動する前のモーターの無効化。
• ニードルやバルブの交換前の、サンプルニードルと注入バルブの位置の固定。
• ニードル、シール、およびサンプルシ リ ンジの交換。
関連項目:
• ソルベン ト マネージャの リークテス ト についての情報は、『ク ォータナ リ ソルベントマネージャ操作概要およびメンテナンス情報』または『ACQUITY UPLCバイナリ
ソルベン トマネージャ操作概要およびメンテナンス情報』を参照して ください。
• 診断テス トの実行の追加情報については、ACQUITY UPLCコンソールのオンライン
ヘルプを参照して ください。
36
リークセンサーエラーの解消
SM-FTNは、ACQUITY UPLC各種装置の中で唯一、上下2か所にリークセンサーが装備さ
れています。センサーはそれぞれ、SM-FTN のリークセンサーおよびカラムヒータのリーク
センサーと呼ばれています。
リークセンサーリザーバに約1.5 mLの液体が溜まる と、アラームが鳴り、リークセンサーに
よって リークが検出されたこ とが示されます。
必要な器材
• 綿棒
• 手袋:清浄で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋
• 糸くずが出ない柔らかい布
リークセンサーエラーを解消するには、次の操作を行います。
1. ACQUITY UPLCコンソールの[ リークセンサー]ダイアログボッ クスで、SM-FTNの
どちらの リークセンサーによ り リークが検出されたかを確認します。
2. 「 リークが検出されました」のメ ッセージが表示された場合、リークの発生箇所を特定し、リークを止めるために必要な処置を実施します。追加情報が必要な場合は、『カラムコンパー ト メ ン ト操作概要およびメ ンテナンス情報』のドキュ メ ン ト を参照して ください。
警告:生物学的有害物質や有毒物質による人体への汚染を防ぐため、以下の手順を実行する際には、清浄で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋を必ず着用してください。
注意: リークセンサーの損傷や故障を防ぐには、以下に注意します。
• バッファ溶媒がセンサーの上に貯まった り、センサーの上で乾燥しないよ うにして ください。
• センサーを洗浄槽に浸さないでください。
注意: リークセンサーの損傷を防止するため、リ ボンケーブルで リークセンサーを引っ張らないでください。
SM-FTNの使用 37
3. 切り込み部分を持ってリークセンサーを上に引き上げて、リザーバから取り外します。
ヒン ト: リ ザーバから取り外した後に リークセンサーを容易に操作できない場合、デバイスの前面からコネク タを取り外します(43ページを参照)。
4. 糸くずが出ない柔らかい布で、リークセンサープリズムを拭きます。
5. 表面に傷をつけず糸くずが出ない布を巻いてたたみ込み、リークセンサーリザーバと周囲に貯まった液体を吸い取り ます。
切り込み
TP02891
プリズム
糸くずが出ない布
糸くずが出ない布を巻いてたたんだ状態リークセン
サーリザーバ
38
6. リークセンサーリザーバの隅やその周囲に残っている液体を、綿棒で吸い取り ます。
7. リークセンサーのTバーを リークセンサーリザーバ側面のスロッ トに合わせ、リーク
センサーを所定の位置にスライ ド させます。
8. 装置前面にあるコネク タを取り外していた場合は、再度取り付けます。
9. ACQUITY UPLC コンソールのシステムツ リーから、[サンプルマネージャFTN] を選択します。
10. SM-FTNの情報画面で、[コン ト ロール] > [SM リ セッ ト ]をク リ ッ ク し、SM-FTNを
リセッ ト します。
綿棒
リークセンサーリザーバ
TP02892
Tバー
リザーバに取り付けられたリークセンサー
リークセンサーリザーバのスロッ ト
SM-FTNの使用 39
SM-FTNのメンテナンス
Watersテクニカルサービスへの連絡
お客様が日本にお住まいの場合は、誤動作やその他の問題については日本ウォーターズ株式会社 (0120-800-299) までご連絡ください。それ以外のお客様は、Waters Corporation本
社(米国マサチューセッツ州、Milford)または 寄りのウォーターズ支社に連絡して くだ
さい。弊社のWebサイ トには、各国のWaters営業所の電話番号と電子メールアドレスが記
載されています。www.waters.com をご覧ください。
Watersに連絡する際には、次の情報をお手元にご用意ください。
• エラーメ ッセージ(あれば)
• 誤動作の特徴
• 装置のシ リ アル番号(40ページを参照)
• 流量
• 操作時の圧力
• 溶媒の種類
• 検出器の設定(感度および波長)
• カラムの種類とシ リ アル番号
• サンプルの種類
• データアプ リ ケーシ ョ ンバージ ョ ンおよびシ リ アル番号
• ACQUITY UPLCシステムワークステーションのモデルおよびオペレーティングシス
テムのバージ ョ ン
輸送中の破損およびクレーム申請についての詳細は、『Waters使用許諾・保証・サポートサー
ビス』のマニュアルを参照して ください。
システムのシリアル番号の確認方法
すべてのシステム装置やデバイスには、サービスおよびサポートの円滑化を図るため、シリ アル番号が付けられています。このシ リ アル番号は、特定の装置に関する使用履歴を確認できるよ う、特定のユニッ トにつき1つのログエン ト リーを作成するためにも利用されて
います。
Watersカスタマサポートに連絡する場合は、システム装置に付けられたシ リアル番号を、あ
らかじめ確認しておいてください。
40
装置の情報の確認方法:
1. ACQUITY UPLCコンソールで、システムツ リーから [装置]を選択します。
2. [設定] > [モジュール情報表示]をク リ ッ ク します。
[モジュール情報]ダイアログボッ クスに、下記の情報が表示されます。
• シ リ アル番号
• ファームウェアバージ ョ ン
• ファームウェアチェッ クサム
• コンポーネン ト ソフ ト ウェアバージ ョ ン
代替手段:
• メ イン画面で、情報が必要なシステム装置やデバイスの表示上にポインタを移動させる と、該当する情報が表示されます。
• シ リ アル番号は、デバイスの背面パネルまたはサンプルコンパート メ ン トのドアの内側のラベルに記されています。
メンテナンススケジュール
SM-FTN の動作を安定させ、正確なデータを得るには、定期メンテナンスを実施するこ とを
推奨します。システムを終日運用する場合(および深夜や週末に連続稼働させる場合)、あるいは塩溶媒(緩衝液)などの装置に障害を与える恐れが高い溶媒を使用する場合は、よ り頻繁にメンテナンスをするよ うにして ください。
定期メンテナンスの推奨スケジュール:
メンテナンス手順 頻度 関連情報...
リークセンサーの交換 必要に応じて 詳細は、43ページを参
照して ください。
シールを交換します 定期メンテナンス時または必要に応じて
詳細は、45ページを参
照して ください。
サンプルニードルとニードルガイドの交換
定期メンテナンス時または必要に応じて
詳細は、57ページを参
照して ください。
サンプルシ リ ンジの交換 定期メンテナンス時または必要に応じて
詳細は、65ページを参
照して ください。
注入ポートのク リーニング システムの使用頻度によって毎週または毎月
詳細は、68ページを参
照して ください。
SM-FTNのメンテナンス 41
メンテナンス時の注意事項
安全と警告への対応
システムでメンテナンス操作を実行する場合は、こ こで解説する警告および注意事項を遵守してください。
基本的な操作手順
システムを効率的に使用するには、10 ページに記載されているシステムの操作手順に従っ
てください。
メンテナンス警告の設定
保守カウンタは利用状況に関する情報を リ アルタイムで提供して くれるので、各コンポーネン ト の定期メ ンテナンスのスケジュールを立てやすく な り ます。使用状況のしきい値と、コンポーネン トが定められたしきい値に達する と警告が発せられる メンテナンス警告を設定する こ と もできます。しきい値を設定して、利用状況のカウンタを定期的にチェ ックするこ とによ り、重要な作業中に起こる予期しない故障やスケジュール外のダウンタイムを 小限に抑える こ とができます。メ ンテナンス警告の設定に関する詳細については、ACQUITY UPLCコンソールのオンラインヘルプを参照して ください。
注入バルブカート リ ッジの交換 定期メンテナンス時または必要に応じて
詳細は、71ページを参
照して ください。
水に浸した、柔らかい糸くずの出ない布または紙で装置を拭き取る
必要に応じて 詳細は、73ページを参
照して ください。
警告:溶媒の吸入や人体への接触による有害な影響を避けるために、溶媒を取り扱う場合は必ず優良試験所基準(GLP)に従ってください。製品安全データシート(MSDS)で、使用している溶媒について確認してください。
警告:感電防止のため、装置の保護パネルは外さないでください。内部のコンポーネントは、ユーザーによる メンテナンスが不要です。
注意:電気部品の損傷を防止するために、装置の電源がオンになっている間は、決して電気アセンブリの接続を切らないでください。検出器への電力供給を完全に切断するには、電源スイッチを「オフ」にしてから、AC電源からプラグを外します。アセンブ リ を取り外す場合は、電源切断後10秒以上待ってください。
定期メンテナンスの推奨スケジュール: (続き)
メンテナンス手順 頻度 関連情報...
42
リークセンサーの交換
必要な器材
• 手袋:清浄で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋
• 新しいリークセンサー
リークセンサーを交換する方法:
1. 送液コンパート メン ト ドアを開きます。
2. タブを押し下げて、装置前面にある リークセンサーのコネク タを取り外します。
3. 切り込み部分を持って リークセンサーを上に引き上げて、リ ザーバから取り外します。
警告:生物学的有害物質や有毒物質による人体への汚染を防ぐため、以下の手順を実行する際には、清浄で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋を必ず着用してください。
リークセンサーのコネクタ
タブを押し下げてコネクタを外す
切り込み
SM-FTNのメンテナンス 43
4. 新しいリークセンサーを慎重に開梱します。
5. リークセンサーのTバーを リークセンサーリザーバ側面のスロッ トに合わせ、リーク
センサーを所定の位置にスライ ド させます。
6. リークセンサーのコネクタをSM-FTN前面に差し込みます。
7. ACQUITY UPLC コンソールのシステムツ リーから、[サンプルマネージャFTN] を選択します。
8. SM-FTNの情報画面で、[コン ト ロール] > [SM リ セッ ト ]をク リ ッ ク し、SM-FTNを
リセッ ト します。
TP02892
Tバー
リザーバに取り付けられたリークセンサー
リークセンサーリザーバのスロッ ト
44
シールの交換
必要な器材
• 5/16インチのオープンエンドレンチ
• 1/4インチのスパナ
• 1/2インチのオープンエンドレンチ
• T10 TORXド ラ イバ
• T20 TORXド ラ イバ
• 手袋:清浄で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋
• シールキッ ト
シールを交換するには:
1. ACQUITY UPLC コンソールのシステムツ リーから、[サンプルマネージャFTN] を選択します。
2. [保守] > [交換] > [シール]をク リ ッ ク します。
結果:この操作によ り、ニードルキャ リ ッジがサンプルコンパー ト メ ン ト後方までスライ ド します。
3. サンプルコンパート メン トのドアおよび送液コンパート メン トのドアを開けます。
警告:生物学的有害物質や有毒物質による人体への汚染を防ぐため、以下の手順を実行する際には、清浄で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋を必ず着用してください。
SM-FTNのメンテナンス 45
4. アクセスパネルの固定ネジ(2本)をT20 TORXド ラ イバで緩め、パネルを取り外し
ます。
5. 1/4インチのオープンエンドレンチを使用して、注入バルブのポート 1からシールポー
トチューブのフ ィ ッティングを緩めます。
ヒン ト :シールポー ト チューブのフ ィ ッテ ィ ングは、時計の針で1時の位置にあ り
ます。
取り付けねじ(2本)アクセスパネル
シールポートチューブフ ィ ッテ ィ ングの位置(ポート 1)
46
6. T10 TORX ド ラ イバ を使用して、サンプルコンパート メン トの底面に固定している
ねじ を取 り 外し、アセンブ リ を上方に持ち上げて、アセンブ リ と シールポー トチューブをサンプルコンパート メン トから取り外します。
7. 洗浄チューブフ ィ ッティングねじを緩め、洗浄フ ィ ッティングから外します。
8. 洗浄フ ィ ッティングねじを緩め、シールアセンブ リから外します。
ねじ
シールアセンブリ
洗浄フ ィ ッテ ィ ング
洗浄チューブフ ィ ッテ ィ ングの位置
SM-FTNのメンテナンス 47
9. サポート ス リーブを金属製ハウジングの外側にスライ ド し、スロ ッ トにシールポートチューブを通します。
必要条件:分解する と きは、アセンブ リ を垂直位置に保持します。これによ り、金属製スプリ ングが所定の適切な位置に固定されているこ とが確認されます。
10. シールポートチューブを真っ直ぐにします。
11. シールポー ト金属製ハウジングをサンプルコンパート メ ン ト底面の元の位置に配置します。
結果:これによ り、金属製スプ リ ングが所定の適切な位置に固定されている こ とが確認されます。
注意:シールポートの金属製ハウジングがサンプルコンパート メ ン ト底面の元の位置に配置されていない場合、金属製スプリ ングがスプ リ ングカップから落下することがあ り ます。
12. 1/2 インチのオープンエンドレンチをPEEKサポート ス リーブに配置し、所定の位置
に保持します。
サポートスリーブ
金属製スプリング
スロッ ト
金属製ハウジング
シールポートチューブの位置
スプリングカップ
ロッキングナッ ト
48
13. 5/16 インチのオープンエンドレンチをステンレススチール製ロッキングナッ トに配
置します。
14. ロ ッキングナッ ト を緩め、サポート ス リーブからねじを緩めます。
1/2インチのオープンエンドレンチをここに配置します
5/16インチのオープンエンドレンチをここに配置します
シールポートチューブの位置
サポートスリーブ
ロッキングナッ ト
チューブ/ポートアセンブリ
SM-FTNのメンテナンス 49
15. シールをシールポートから外し、廃棄します。
16. 新しいシールをシールポート に挿入します。次の図に示すよ うに、シールは一方向にしか挿入されないよ うになっています。
注意:システムコンポーネン トの汚染を防ぐため、シールの交換時には、清潔で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋を着用し、清潔な表面に置いて作業してください。
シール
ロッキングナッ ト
シールポート
シール
ロッキングナッ ト
直径が小さい方の端
シールポート
ノ ッチ
50
17. ロ ッキングナッ ト をサポート ス リーブに手締めします。
18. 1/2インチのオープンエンドレンチをサポート ス リーブに配置し、所定の位置に保持し
ます。
注意:シールポー ト チューブの破損を避けるため、チューブを強くねじ らないでください。
シール
ノ ッチをシールカップ内のピンに合わせます
ピン
シールカップ
サポートスリーブ
ロッキングナッ ト
SM-FTNのメンテナンス 51
19. 5/16インチのオープンエンドレンチをロッキングナッ トに配置し、手締めから1/4回転
さらに締めます。
20. サポート ス リーブのねじ穴と一列になるよ うにラインを90度に曲げます。
注意:金属性ハウジングの金属製スプ リ ングの動きを妨害しないために、シールポートチューブの曲がりは、ロ ッキングナッ トのステップを越えないよ うにします。
1/2インチのオープンエンドレンチをここに配置します
5/16インチのオープンエンドレンチをここに配置します
サポートスリーブ
ロッキングナッ トのステップ
ねじ穴
52
21. シールポートチューブを金属性ハウジングの側にあるスロッ トにスライ ド させます。
必要条件:ロ ッキングナッ トの3つの突起が金属製スプリ ングの内側にあるこ とを確
認します。
ロッキングナッ トの突起が正し く金属製スプリングの内側に入っている状態:
サポートスリーブ
金属製スプリング
スロッ ト
金属製ハウジング
シールポートチューブの位置
スプリングカップ
スプリング突起(3)
ロッキングナッ ト
SM-FTNのメンテナンス 53
22. サポー ト ス リーブを金属製ハウジングにス ラ イ ド し、サポー ト ス リーブのフ ィ ッティングの穴が金属製ハウジングのスロッ ト と一列になっているこ とを確認します。
23. 洗浄フ ィ ッティングを、サポート ス リーブに手締めします。
24. 洗浄チューブフ ィ ッティングを洗浄フ ィ ッティングに締め、さ らにそこから 1/4回転
させます。
注意:サポー ト ス リーブの損傷を防ぐために、洗浄フ ィ ッテ ィ ングを斜めに締めないでください。
フ ィ ッテ ィ ングの穴
スロッ ト
洗浄フ ィ ッテ ィ ング
洗浄チューブフ ィ ッテ ィ ングの位置
54
25. サンプルコンパート メ ン ト のチューブをフォームの内側および外側にスラ イ ド させて、チューブの量を調整します。
ヒン ト:洗浄チューブは壁に固定されていますが、サンプル ト レイの操作または洗浄ポートの垂直方向の動きを妨害しないよ うにします。
26. シールアセンブ リ をサンプルコンパート メ ン ト底面の元の位置に配置し、ねじ穴と底面の穴とを合わせ、注入ポート洗浄廃液がニードル洗浄容器内に入るこ とを確認します。
ヒン ト:サンプルコンパート メン トの底面には、未使用の穴があ り ます。
27. T10 TORXド ライバを使用して、ねじを締めて、シールアセンブリをサンプルコンパー
ト メン トの底面に固定します。
28. ニードルキャ リ ッジホームセンサーの操作を妨害しないよ うに、全ケーブルが通るこ とを確認します。
緩やかな半径で曲げて、シールポー トチューブを右側に通し、サンプルコンパー トメ ン ト の右側の端をまっすぐ上げます。シールポー トチューブは、洗浄フ ィ ッテ ィングおよびロードセルケーブルの真ん中を通す必要があ り ます。ケーブルが、ロードセルケーブルの前で強く曲がるこ とな く、注入ポート アセンブ リから出ていることを確認します。
注意:操作のエ ラーを防ぐために、ロー ド セルケーブルがシールポー トチューブおよび洗浄チューブの後ろを通っているこ とを確認します。
ねじ
シールアセンブリ
注入ポート洗浄ドレイン
ニードル洗浄容器
SM-FTNのメンテナンス 55
29. 緩やかな半径で曲げて、シールポートチューブをニードルチューブの後方および右へ通します。
30. シールポートのフ ィ ッティングを注入バルブのポート 1に取り付け、次に1/4インチ
のオープンエンドレンチを使用して、手締めから1/4回転さらに締めます。
31. T20 TORX ド ラ イバを使用して、パネルをユニッ トの正面に固定する 2 本のねじを
締めて、アクセスパネルを元の位置に取り付けます。
必要条件:シールポートチューブがアクセスパネル側の隙間の下を通っているこ とを確認します。
32. サンプルコンパート メン トのドアおよび送液コンパート メン トのドアを閉じます。
シールポートチューブフ ィ ッテ ィ ングの位置(ポート 1)
アクセスパネルの隙間
56
33. ニードルシールをキャラ ク タラ イズします(ACQUITY UPLC オンラインヘルプを
参照)。
34. ニードルシールの準備テス ト を実施します(ACQUITY UPLC オンラインヘルプを
参照)。
サンプルニードルとニードルガイドの交換
必要な器材
• T6 TORXド ラ イバ
• T10 TORXド ラ イバ
• T20 TORXド ラ イバ
• 手袋:清浄で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋
• ニードルアセンブ リ :キッ ト
サンプルニードルおよびニードルガイ ドを交換するには:
1. ACQUITY UPLCコンソールのシステムツ リーから、[サンプルマネージャFTN]を選
択します。
2. [保守] > [交換] > [ニードル]をク リ ッ ク します。
結果:これによ り ウ ィザードが起動し、サンプルニードルアセンブ リ がアクセス可能位置に移動します。
3. サンプルコンパート メン トのドアおよび送液コンパート メン トのドアを開けます。
警告:生物学的有害物質や有毒物質による人体への汚染を防ぐため、以下の手順を実行する際には、清浄で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋を必ず着用してください。
SM-FTNのメンテナンス 57
4. アクセスパネルの固定ネジ(2本)を T20 TORX ド ラ イバで緩め、パネルを取り外し
ます。
5. プレートがロード されている場合は、サンプルプレート を取り外します。
6. インジェクタポート 4から、ニードルアセンブリのフ ィ ッティングのねじを緩めて外
します。
取り付けねじ(2本)アクセスパネル
ニードルアセンブリのフ ィ ッテ ィ ング位置(ポート 4)
58
7. サンプルコンパート メ ン ト の内側で、時計回りに回転させて、コンパー ト メ ン ト の高部にあるニードルチューブガイ ドカバーを開きます。
8. ニードルラ ッチを押し戻し、ニードルマウン ト用シ リ ンダをマウン ト用キャビティから、およびニードルチューブをそのノ ッチから取り外します。
ガイドカバー ガイドチャンネルニードルチューブ
ニードルラッチ ノ ッチマウン ト用キャビテ ィ
SM-FTNのメンテナンス 59
9. ニードルメ カニズムの下部にあるニードルガイ ドから、ニードルの端を持ち上げます。
10. T10 TORX ド ラ イバでニードルチューブク ランプのねじを緩め、チューブを取り外
します。
警告:怪我やニードル端の破損を防ぐため、サンプルニードルの端には不用意に触れたり必要以上の力をかけたり しないでください。
ニードルガイド
ニードル
このクランプからニードルアセンブリを取り外します。
クランプねじ
60
11. T6 TORX ド ライバでニードルガイ ドの止めねじを緩め、ニードルガイ ドを取り外し
ます。
12. 新しいニードルガイ ドを取り付け、止めねじを締めます。
13. 新しいニードルアセンブ リ を両手で保持してサンプルコンパート メ ン ト内での位置を制御し、フ ィ ッテ ィ ングがバルブ方向に向く よ うに、チューブク ランプの開口部にマウン ト用ス リーブを固定します。
ACQUITY UPLCサンプルニードルアセンブリ:
注意:ニードルアセンブ リが動いてニードルの端を傷つけるこ とが無いよ うに、手順のこの段階ではク ランプねじを締め付けないでください。
止めねじ
ニードルガイド
フ ィ ッテ ィ ング
IDスリーブ
マウン ト用スリーブ ニードル端
マウン ト用シリンダ
SM-FTNのメンテナンス 61
14. コンパー ト メ ン ト上部から挿入する際には、サンプルコンパー ト メ ン ト の内部でニードルを支えるよ うにして ください。
15. ニードルキャ リ ッジのレールの左側にニードルチューブが配置されている こ と を確認し、コンパート メ ン トの屋根の上にあるガイ ドチャンネルに固定されていることを確認します。
16. 保護キャ ップを、ニードルの端から取り外します。
このクランプにマウン ト用スリーブを固定します
ガイドカバーガイドチャンネル ニードルチューブ
62
17. ニードルマウン ト用シ リ ンダを、マウン ト用キャビティに挿入します。
18. Zフラグの下の2つのノ ッチにチューブを通して ください。
19. ニードルラ ッチを手前に引いて、ニードルアセンブ リ を固定します。
20. T10 TORXド ラ イバでニードルチューブク ランプのねじを締めます。
注意:装置の故障防止の観点から、Z フラグの上にチューブのゆるやかなループ状部分を配置しないでください。
ノ ッチ
マウン ト用キャビテ ィ
Zフラグの上にループ状のニードルチューブを配置しないで く ださい。
ニードルラッチノ ッチ
SM-FTNのメンテナンス 63
21. ニードルメカニズムの下部にあるニードルガイ ドに、ニードルの端を挿入します。
22. ニードルチューブが注入バルブのポート 4に完全にはまっているこ とを確認してか
ら、フ ィ ッティ ングをポートに挿入してしっかり と締めます。
23. T20 TORXド ライバを使用して、アクセスパネルをユニッ トの正面に固定する2本の
ねじを締めて、アクセスパネルを元の位置に取り付けます。
必要条件:シールポートチューブがアクセスパネル側の隙間の下を通っているこ とを確認します。
24. サンプルコンパート メン トのドアおよび送液コンパート メン トのドアを閉じます。
25. ニードルのZ軸をキャ リブレーシ ョ ンします(ACQUITY UPLCオンラインヘルプを
参照)。
ニードルの先端をここに挿入します
アクセスパネルの隙間
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26. ニードルシールをキャラ ク タラ イズします(ACQUITY UPLC オンラインヘルプを
参照)。
27. ニードルシールの準備テス ト を実施します(ACQUITY UPLC オンラインヘルプを
参照)。
サンプルシリンジの交換
推奨事項:サンプルシ リ ンジを交換した場合は必ず、サンプルシ リ ンジ リークテス ト を実施して ください(ACQUITY UPLCのオンラインヘルプを参照)。
サンプルシ リ ンジの中に気泡が存在する と、システム圧力、ベース ラ イン、容量、およびピーク面積などに悪影響を及ぼします。
下記のいずれかに該当する場合は、サンプルシ リ ンジを交換します。
• シ リ ンジプランジャの先端が摩耗または変色した場合。
• シ リ ンジ容量を変更したい場合。
• シ リ ンジに漏れまたは気泡が発生した場合。
• 洗浄シ リ ンジのリークテス トに不合格の場合。
必要な器材
• デガスされた弱洗浄溶媒
• 手袋:清浄で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋
• 交換用サンプルシ リ ンジ
警告:生物学的有害物質や有毒物質による人体への汚染を防ぐため、以下の手順を実行する際には、清浄で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋を必ず着用してください。
注意:サンプルシ リ ンジの破損を防ぐため、シ リ ンジを軽くたたいて気泡を取り除いてください。
警告:挟み込みによる負傷や刺創を防止するため、サンプルシ リ ンジを取り外す前に進行中または一時停止中の注入操作がないこ とを確認して ください。
SM-FTNのメンテナンス 65
サンプルシリンジの交換方法:
1. ACQUITY UPLCコンソールのシステムツ リーから、[サンプルマネージャFTN]を選
択します。
2. [保守] > [交換]>[サンプルシ リ ンジ] > [OK]をク リ ッ ク します。
結果:これによ り ウ ィザードが起動し、「ダウン」位置に移動します。
3. 送液コンパート メン ト ドアを開きます。
4. シ リ ンジマウン ト用ブラケッ ト にサンプルシ リ ンジを固定している刻み付きねじを取り外します。
サンプルシリンジのアセンブリコンポーネン ト:
5. サンプルシ リ ンジを反時計方向に回転させて、サンプルシ リ ンジバルブから取り外します。
注意:シ リ ンジの破損を防ぐため、ガラスバレルを握らないでください。必ず刻み付きカラーを握って ください。
サンプルシリンジバルブ
サンプルシリンジ
刻み付きねじ
刻み付きカラー
66
6. シ リ ンジバレルを押さえつけてマウン ト用ブラケッ トの上端から外し、シ リ ンジを取り外します。
7. 交換用サンプルシ リ ンジを慎重に開封します。
8. 新しい定量シ リ ンジの途中まで弱洗浄溶媒を(手作業で)充填します(気泡除去処理の一環)。
必要条件:シ リ ンジ中に気泡が無いこ とを確認して ください。
9. シ リ ンジガイ ドのマウン ト用ブラケッ ト にあるねじ付ポス ト の位置にプランジャの端が来るまで、シ リ ンジを引きます。
10. 新しいサンプルシ リ ンジを、サンプルシ リ ンジバルブの途中までねじ込みます。
11. サンプルシ リ ンジを、手で可能な限り きつく締めます。
12. サンプルシ リ ンジプランジャをマウン ト用ブラケッ ト に固定する刻み付きねじを取り付けて、手で可能な限り きつく締めます。
13. サンプルシリ ンジから気泡が消えるまで、プライムサンプルシ リ ンジのみオプシ ョ ンを実行します。
14. 送液コンパート メン トのドアを閉じます。
サンプルシリンジバルブ
取り付け用ブラケッ ト
ねじ付きホルダー
シリンジプランジャ
刻み付きカラー
SM-FTNのメンテナンス 67
注入ポートのクリーニング
特に生物薬剤学的な用途で使用するシステムでは、注入ポートの表面が塩やバッファの蓄積物で覆われる こ とがあ り ます。この蓄積物が注入ポー ト の動作を妨げる こ とがあ り ます。一貫した注入パフォーマンスを確保するため、必要に応じて、注入ポート を毎週または毎月ク リーニングして ください。ク リーニングの頻度は、システムの使用法や溶媒組成によって異なり ます。
必要な器材
• T20 TORXド ラ イバ
• スプレーボ トル
• 手袋:清浄で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋
• 糸くずが出ない柔らかい布
• HPLCグレードの水
注入ポートをクリーニングするには:
1. 溶媒の送液を停止します。
2. サンプルコンパート メン トのドアおよび送液コンパート メン トのドアを開けます。
3. サンプルプレート を取り外します。
4. ACQUITY UPLCコンソールのシステムツ リーから、[サンプルマネージャFTN]を選
択します。
5. [保守] > [交換] > [シール]をク リ ッ ク します。
結果:この操作によ り、ニードルキャ リ ッジがサンプルコンパー ト メ ン ト後方までスライ ド し、注入ポートへアクセスしやすくな り ます。
6. SM-FTNのドアを開けます。
警告:生物学的有害物質や有毒物質による人体への汚染を防ぐため、以下の手順を実行する際には、清浄で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋を必ず着用してください。
警告:目の怪我を防ぐために、注入ポート のク リーニングを行う と きは必ず保護メガネを着用して ください。
68
7. アクセスパネルの固定ネジ(2 本)を T20 TORX ド ラ イバで緩め、パネルを取り外し
ます。
8. HPLCグレードの水で糸くずが出ない柔かい布を湿らせて、これで下図の注入ポート
の陰影が付いた部分をク リーニングします。
取り付けねじ(2本)アクセスパネル
SM-FTNのメンテナンス 69
9. ACQUITY UPLCコンソールで、[保守] > [ニードル変更]を選択します。
10. ニードルキャ リ ッジがサンプルコンパート メ ン ト前方まで移動し、ニードルへアクセスしやすくな り ます。
11. 糸くずが出ない柔かい布を、ニードルキャ リ ッジの下へ置きます。
12. ニードルおよびニードルガイ ドに HPLC グレードの水を吹き付けて、沈着物を洗い
流します。
13. 水および沈着物をニードルから滴らせてから、ニードルの下方から拭き取り布を慎重に取り除きます。
ニードルガイド
ニードル
70
14. T20 TORX ド ラ イバを使用して、パネルをユニッ トの正面に固定する 2 本のねじを
締めて、アクセスパネルを元の位置に取り付けます。
必要条件:シールポートチューブがアクセスパネル側面の絶縁材の隙間を通っているこ とを確認します。
15. サンプルコンパート メン トのドアおよび送液コンパート メン トのドアを閉じます。
16. SM-FTNを リセッ ト します。
注入バルブカート リ ッジの交換
必要条件:注入バルブを交換する場合にはサンプルループの交換も必要です。
必要な器材
• 2 mmのアレンレンチ
• 手袋:清浄で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋
• 注入バルブカート リ ッジ
警告:生物学的有害物質や有毒物質による人体への汚染を防ぐため、以下の手順を実行する際には、清浄で耐薬品性のあるパウダーフ リーの手袋を必ず着用してください。
アクセスパネルの隙間
SM-FTNのメンテナンス 71
注入バルブカート リ ッジを交換するには:
1. ACQUITY UPLCコンソールのシステムツ リーから、[サンプルマネージャFTN]を選
択します。
2. SM-FTNの情報画面で、[保守] > [ニードルと注入バルブのパーク ] > [はい]をク リ ッ
ク します。
3. SM-FTNの電源を切り ます。
4. 送液コンパート メン ト ドアを開きます。
5. 注入バルブカート リ ッジに取り付けられたフ ィ ッティングを取り外します。
6. 2 mmの六角レンチを使用して、注入バルブカート リ ッジ上で時計の 10時を示す位
置にあるねじを取り外します。
7. 注入バルブアセンブリから、注入バルブカート リ ッジを取り外します。
8. 交換用注入バルブカート リ ッジを慎重に開梱します。
注意:電気部品の損傷を防止するために、装置の電源がオンになっている間は、決して電気アセンブ リ の接続を切らないで ください。検出器への電力供給を完全に切断するには、電源スイッチを「オフ」にしてから、AC電源からプラグを外します。アセンブリ を取り外す場合は、電源切断後10秒以上待ってください。
注入ポートから
カラムへ
ソルベン トマネージャから
廃液へ
サンプルシリンジ
ニードル
72
9. カート リ ッジハウジングの溝と、ド ラ イブク ランプの溝が揃っているこ とを確認します。
ヒン ト:揃っていない場合は、ド ラ イブク ランプを回転させて溝を揃えてください。
10. 新しい注入バルブカート リ ッジを、注入バルブカート リ ッジチャンバーに挿入します。
注意:注入バルブカート リ ッジが、注入バルブアセンブ リの中へ入り き らない場合は、ウォーターズサービス担当者にご連絡ください。
11. 注入バルブカート リ ッジ上で、時計の10時を示す位置に2 mm六角ねじを挿入し、締
め付けます。
12. すべてのフ ィ ッテ ィングを取り付け、チューブがフ ィ ッテ ィングの穴の底まで差し込まれているこ とを確認します。
13. 送液コンパート メン トのドアを閉じます。
14. SM-FTNの電源を入れます。
装置外部のクリーニング
柔らかく糸くずの出ない紙または水で湿らせた柔らかい布のみを使用して、SM-FTNの表
面をク リーニングして ください。
デバイスの表面をク リーニングする際は、以下の要件に留意してください。
• 必ずデバイスの電源が遮断されているこ とを確認して ください。
• ク リーニング作業中は、必ず目および手の保護を使用してください。
• きれいな布を水だけに浸して、デバイスを拭き取ってください。
• 決して、水をデバイスの表面に直接吹き付けたり、濡ら さないでください。
ド ライブクランプ
溝を揃える
注入バルブカート リ ッジハウジング
SM-FTNのメンテナンス 73
74