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Flammenspektroskopie Flammenspektroskopie Ein Vortrag von Ein Vortrag von Miriam Kloska, Miriam Kloska, Ann-Kathrin Groß, Ann-Kathrin Groß, Sascha Frank, Sascha Frank, Julian Zours und Julian Zours und Alexander Stadnikov Alexander Stadnikov

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Page 1: Flammenspektroskopie Ein Vortrag von Miriam Kloska, Ann-Kathrin Groß, Sascha Frank, Julian Zours und Alexander Stadnikov

FlammenspektroskopieFlammenspektroskopie

Ein Vortrag vonEin Vortrag vonMiriam Kloska,Miriam Kloska,

Ann-Kathrin Groß,Ann-Kathrin Groß,Sascha Frank,Sascha Frank,

Julian Zours undJulian Zours undAlexander StadnikovAlexander Stadnikov

Page 2: Flammenspektroskopie Ein Vortrag von Miriam Kloska, Ann-Kathrin Groß, Sascha Frank, Julian Zours und Alexander Stadnikov

AtommodelleAtommodelle

Thomson (1903): gleichmäßige Verteilung von Thomson (1903): gleichmäßige Verteilung von negativen und positiven Teilchennegativen und positiven Teilchen

Freie Bewegung der Protonen und ElektronenFreie Bewegung der Protonen und Elektronen

Rutherford (1911): Positiv geladener Kern der Rutherford (1911): Positiv geladener Kern der den Großteil der Masse darstelltden Großteil der Masse darstellt

Elektronen kreisen um diesen frei herumElektronen kreisen um diesen frei herum

Bohr (1913): Positiv geladener, Bohr (1913): Positiv geladener, massetragender Kernmassetragender Kern

Elektronen bewegen sich auf Schalen unterschiedlicher Elektronen bewegen sich auf Schalen unterschiedlicher EnergienEnergien

Page 3: Flammenspektroskopie Ein Vortrag von Miriam Kloska, Ann-Kathrin Groß, Sascha Frank, Julian Zours und Alexander Stadnikov

Bohr‘sches AtommodellBohr‘sches Atommodell

Blau: AtomkernBlau: Atomkern Rot: ElektronenRot: Elektronen

auf den Schalenauf den Schalen

Page 4: Flammenspektroskopie Ein Vortrag von Miriam Kloska, Ann-Kathrin Groß, Sascha Frank, Julian Zours und Alexander Stadnikov

AtomabsorptionsspektroskopieAtomabsorptionsspektroskopie(AAS)(AAS)

Sammelbegriff für spektroskopische Verfahren Sammelbegriff für spektroskopische Verfahren

quantitative und qualitative Bestimmung von quantitative und qualitative Bestimmung von ElementenElementen

Verschiedene Methoden: Verschiedene Methoden: – Flammen-AASFlammen-AAS– Graphitrohr-AAS (Wasseranalytik: geringere Graphitrohr-AAS (Wasseranalytik: geringere

Nachweisgrenze als F-AAS)Nachweisgrenze als F-AAS)– ICP-OESICP-OES

Page 5: Flammenspektroskopie Ein Vortrag von Miriam Kloska, Ann-Kathrin Groß, Sascha Frank, Julian Zours und Alexander Stadnikov

Prinzip der F-AASPrinzip der F-AAS

Auflösung der Probe in Säure (Ionisierung) Auflösung der Probe in Säure (Ionisierung) Überführung in Aerosol (feintröpfiger Nebel)Überführung in Aerosol (feintröpfiger Nebel)

Einführung der Probe in die Flamme Einführung der Probe in die Flamme Überführung in gasförmige AtomeÜberführung in gasförmige Atome

Anregung der Valenzelektronen durch LichtAnregung der Valenzelektronen durch Licht

Absorption elementspezifischer LichtwellenAbsorption elementspezifischer Lichtwellen

führt zu Lichtschwächungführt zu Lichtschwächung Absorbiertes Licht dient zur Anhebung der Absorbiertes Licht dient zur Anhebung der

Elektronen auf energetisch höhere SchalenElektronen auf energetisch höhere Schalen

Page 6: Flammenspektroskopie Ein Vortrag von Miriam Kloska, Ann-Kathrin Groß, Sascha Frank, Julian Zours und Alexander Stadnikov

Prinzip der F-AASPrinzip der F-AAS Messung der Lichtintensität nach Austritt aus der Atomwolke (je Messung der Lichtintensität nach Austritt aus der Atomwolke (je

mehr vorhandene Atome, desto größer die Lichtschwächung)mehr vorhandene Atome, desto größer die Lichtschwächung) Detektierung: Messung der Absorptionsrate bestimmter Detektierung: Messung der Absorptionsrate bestimmter

Wellenlängen durch das zu analysierende Element Wellenlängen durch das zu analysierende Element Probenbestimmung durch elementspezifische Absorption der Probenbestimmung durch elementspezifische Absorption der LichtwellenLichtwellen

Page 7: Flammenspektroskopie Ein Vortrag von Miriam Kloska, Ann-Kathrin Groß, Sascha Frank, Julian Zours und Alexander Stadnikov

Interferenzen in der AASInterferenzen in der AAS

spektrale und nicht spektrale Interferenzen

spektral: Überlagerung mehrerer Wellen

nicht spektral: Transportinterferenzen (Lichtwellenablenkungen durch Viskosität, Dichte, Oberflächenspannung des Lösungsmittels) Problem in der F-AAS

Page 8: Flammenspektroskopie Ein Vortrag von Miriam Kloska, Ann-Kathrin Groß, Sascha Frank, Julian Zours und Alexander Stadnikov

ICP (Inductively Coupled Plasma) –ICP (Inductively Coupled Plasma) –OES (Optical Emission OES (Optical Emission

Spectrometry)Spectrometry)

8000K heißes Plasma zur Anregung der 8000K heißes Plasma zur Anregung der optischen Emission des Analyten optischen Emission des Analyten

Argon: große IonisierungsenergieArgon: große Ionisierungsenergie Beschleunigung der Elektronen durch elektr. Beschleunigung der Elektronen durch elektr.

Feld führt zur PlasmaaufheizungFeld führt zur Plasmaaufheizung Leitung des Probeaerosol durch PlasmaLeitung des Probeaerosol durch Plasma Wärme sorgt für Schalenwechsel auf höher Wärme sorgt für Schalenwechsel auf höher

energetische Schalenenergetische Schalen

Page 9: Flammenspektroskopie Ein Vortrag von Miriam Kloska, Ann-Kathrin Groß, Sascha Frank, Julian Zours und Alexander Stadnikov

ICP (Inductively Coupled Plasma) –ICP (Inductively Coupled Plasma) –OES (Optical Emission OES (Optical Emission

Spectrometry)Spectrometry)

Rückfall Rückfall Aussendung von Energie in Form Aussendung von Energie in Form von Lichtwellen von Lichtwellen

Aufnahme und Auswertung der Aufnahme und Auswertung der elektromagnetischen Wellen elektromagnetischen Wellen

Formeln: Wellenlänge: Formeln: Wellenlänge: λλ = c/ = c/νν [m] [m] Energie: E = h * v [J]Energie: E = h * v [J] Frequenz: v = R * c * (1/m² - 1/n²) Frequenz: v = R * c * (1/m² - 1/n²)

[Hz][Hz]Rydberg-Konstante R = 109677,578 1/cmRydberg-Konstante R = 109677,578 1/cmPlancksches Wirkungsquantum h = 6,62*10Plancksches Wirkungsquantum h = 6,62*10-34-34 Js Js

Page 10: Flammenspektroskopie Ein Vortrag von Miriam Kloska, Ann-Kathrin Groß, Sascha Frank, Julian Zours und Alexander Stadnikov

GrafikenGrafiken

rechts: Orbital-Energienrechts: Orbital-Energien

und Abfolge der und Abfolge der

ElektronenbesetzungElektronenbesetzung unten: Spektrum desunten: Spektrum des

sichtbaren Lichtessichtbaren Lichtes

Page 11: Flammenspektroskopie Ein Vortrag von Miriam Kloska, Ann-Kathrin Groß, Sascha Frank, Julian Zours und Alexander Stadnikov

Anwendungsbereich in den Anwendungsbereich in den GeowissenschaftenGeowissenschaften

Fundamentale Analysemethode zur Fundamentale Analysemethode zur Bestimmung von ElementenBestimmung von Elementen

Untersuchung von Böden/Gewässern auf Untersuchung von Böden/Gewässern auf eventuelle Vorbelastung/Verunreinigungeneventuelle Vorbelastung/Verunreinigungen

Bestimmung der Zusammensetzung von Bestimmung der Zusammensetzung von Gesteinen und deren tektonische Milieus Gesteinen und deren tektonische Milieus Wo kommt es her? (Mantel, Kruste,…)Wo kommt es her? (Mantel, Kruste,…)

Page 12: Flammenspektroskopie Ein Vortrag von Miriam Kloska, Ann-Kathrin Groß, Sascha Frank, Julian Zours und Alexander Stadnikov

QuellenverzeichnisQuellenverzeichnis http://de.wikipedia.org/wiki/Atomspektroskopiehttp://de.wikipedia.org/wiki/Atomspektroskopie Optical spectrometry: principles and Optical spectrometry: principles and

instrumentation (ausgehändigtes Beiwerk)instrumentation (ausgehändigtes Beiwerk) Amthauer/Pavicevic – Physikalisch-Amthauer/Pavicevic – Physikalisch-

chemische Untersuchungsmethoden in den chemische Untersuchungsmethoden in den Geowissenschaften (Band 2)Geowissenschaften (Band 2)

Latscha/Linti/Klein – Analytische ChemieLatscha/Linti/Klein – Analytische Chemie www.google.dewww.google.de (Bilder (Bilder Lichtspektrum, Lichtspektrum,

Elektronenkonfiguration) Elektronenkonfiguration)