АЖИЛЕНТИЙН 7700 X ICP-MS-ЫГ АШИГЛАН ХҮНСНИЙ БҮТЭЭГДХҮҮН ДЭХ УЛ МӨР

ТӨДИЙ МЕТАЛЛУУДЫГ ЭНГИЙН, ХУРДАН АРГААР ШИНЖЛЭХ

Вашингтон, Еверетт, Ажилент Технологи, Steve Wilbur болон Япон, Токио, Ажилент Технологи, Тoкиогийн Аналитик Шинжилгээний Хэлтэс, Michiko

Yamanaka

ҮНДЭСЛЭЛ

Импортын болон экспортын хүнсний бүтээгдхүүн дэх химийн болон

биологийн бохирдлуудад тавих мониторингийг үр дүнтэй явуулах

ажил нь хүндрэл бэрхшээлтэй байдаг. Өмнө нь, хүнсний бүтээгдхүүн дэх металлын агууламжийг тодорхойлохын тулд тухайн хүнсний

бүтээгдхүүний төрөл зүйл, агууламжийн хэмжээ, тодорхойлох металлаасаа хамаарч байж хэд хэдэн төрлийн техникийг ашигладаг

байсан. Эдгээ аргууд нь цаг хугацааны хувьд удаан, өртөг зардал их

гардаг байсан учраас аль болох хурдан, мэдрэмж сайтай, зардал бага гарах аргуудыг нэвтрүүлэх хэрэгтэй болсон. Ажилентийн 7700x ICP-

MS багаж нь төрөл бүрийн хүнсний бүтээгдхүүн дэх ул мөр төдий

болон их хэмжээгээр агуулагдах металлуудыг ор ганц мөргөлдөх камерийн аргаар нарийвчлалтайгаар шинжлэх чадвартай. Энэхүү

аргыг нэвтрүүлэхэд энгийн хялбар бөгөөд өдөр тутмын шинжилгээнд

зориулагдсан, их хэмжээний дээжин дэх нийт хортой металлуудын шинжилгээг богино хугацаанд хийх боломжийг олгоно. Тухайн

металлын химийн тодорхой бүтцэнд байхдаа хоруу чанар үзүүлдэг

бүтцийн шинжилгээг хийхийн тулд Ажилентийн ICP-MS-тэй техниктэй холбосон LC-ICP-MS, GC-ICP-MS-системүүдийг хэрэглэх

хэрэгтэй.

ТУРШИЛТ

Ажилентийн 7700х –ийн чадварыг шалгахын тулд металлуудын агууламжийн хэмжээ хоорондоо нилээн өөр өөр түвшинд байх хэдэн

төрлийн хүнсний бүтээгдхүүнийг шинжилгээнд оруулсан бөгөөд

үүний тулд хэдэн баталгаажсан хүнсний сорьц материалуудыг шинжилгээнд оруулсан. 7700 х –ыг Нэг удаагийн даралтаар плазмаг

тохируулах (One Click Plasma) хүчирхэг плазмаг сонгоход хамгийн

бага саад, массаар нь бүртгэх, хамгийн тохиромжтой мэдрэмж зэрэг үзүүлэлтүүд автоматаар сонгогдоно. Багажны ажиллах нөхцлүүдийг

Хүснэгт 1-д үзүүлсэн байна. Багажийг хамгийн хурдан, төвөггүйгээр

ажиллуулахын тулд Гелийн хийг камерт ашиглах бөгөөд ингэснээр матрицийн найрлага, эсвэл аналитаас хамааралгүйгээр бүхий л олон

атомт саадуудыг зайлуулж чаддаг найдвартай, үр дүнтэй арга болж

өгдөг. Хүснэгт 2- т үзүүлсэн интеграцийн хугацаа, нийт массын мэдээлэл нь бүхий л баталгаажсан сорьцийн үнэлгээний нөхцлүүдийг

хангах хангалттай мэдрэмжүүдийг өгсөн. Нэг дээжинд зарцуулсан

шинжилгээний хугацаа 3 минутаас бага байсан.

Хүснэгт 1. 7700 Автоматаар тохируулсан нөхцлүүд

Үзүүлэлтүүд Үнэлгээ

Хүснэгт 2. Аналитийн болон тэдгээрийг цуглуулсан хугацааны мэдээллүүд (Бүх элементүүдийг Гелийн төлөвт шинжилсэн)

Масс Элемент Масс бүрийн Давтамж

Интеграцийн хугацаа

Нэг удаагийн даралтаар RF чадал (W) 1550

плазмаг тохируулах Зөөгч хийн урсгал (л/мин) 0,99

Шүршигч хэсгийн температур (˚C) 2

Дээжний гүн (мм) 8

Эктракт 1 ленз (V) 0

Автоматаар CeO+/Ce+ (%) 1.114

Тохируулсан Ce++/Ce+ (%) 1.867

Sensitivity cps/ppb Li (62700), Y (92920),

Tl (87080)

Өмнө нь, концентрацийн ийм түвшинд эдгээр элементүүдийг

шинжлэхийн тулд жишээлбэл Na болон Ca гэх мэт гол элементүүдийг ICP-OES-ээр, Pb болон Cd-г графитан зуухан Атомын спектроскопи,

Hg-ийг шинжлэхийн тулд эсвэл зөвхөн

Мөнгөн усанд зориулсан багаж эсвэл хүйтэн уур бүхий AA, As болон Se, гидридийн АА-г хэрэглэдэг байсан. Ажилентийн 7700x ICP-MS

багаж нь Гелийн төлвийн үедээ дээрхи бүх элементүүдийг нэгэн зэрэг

шинжилнэ. Түүнчлэн ICP-MS-ийн үед дандаа хийн бус нөхцлийг шаарддаг Be, Hg зэрэг элементүүд нь Гелийн төлөвт маш сайн

мэдрэмжтэй байсан (Be DL=28 ppt, Hg DL=1.6ppt).

Зураг 1-д хэд хэдэн хщчухал боловч илрүүлэхэд хэцүү элементүүдийн калибровкийн муруйг жишээгээр харуулж байна.

Зураг 1. Be, Cr, As, Se, Cd болон Hg элементүүдийн калибровкууд

ATTAIN SUPERIOR MASS SPEC PERFORMANCE

Confidence means attaining superior analytical performance, attaining

24/7 reliability, maximum uptime and productivity—everything you

expect from the leader in mass spectrometry. Across your MS platforms,

Agilent provides one single, consistent user interface. After 40+ years of

innovation and expansive experience with the industry’s largest installed

base, Agilent’s best-in-class portfolio continues to push the boundaries

of MS technology, delivering market-leading solutions.

Learn more about Agilent Mass Spec technology at

www.agilent.com/chem/MSPerformance

Scan the QR code for more

information about Agilent’s LC/MS,

GC/MS, ICP-MS and Mass Hunter

Software

© Agilent Technologies, Inc. 2012

Metals 19

Хүнсний баталгаажсан сорьц материалуудыг микродолгионоор

задалсны дараа шууд шинжилгээнд оруулсан. Дээж тус бүрээс 0,5 гр-1

граммыг жигнэн авч (чийгшилтийн процентийг тодорхойлсны дараа) 6 мл HNO3 + 2 мл H2O2-ыг ашиглан микродолгионоор дээжийг бэлтгэсэн.

Дээд зэргийн цэвэршилттэй усыг нэмэн эцсийн дээжний уусмалыг 100

мл хүргэнэ. Шинжилгээний үр дүнг Хүснэгт 3-т үзүүлэв. Ул мөр төдий хэмжээгээр дээжний найрлаганд байх Ni, Mn, Cu, As, Se, Cd, Hg болон

Pb эдгээр элементүүдийн хувьд бүх гурван сорьц дээжинд байх ёстой

үзүүлэлтүүдтэйгээ шинжилгээний хариу их сайн тохирч гарч байна. Харин Fe, Ca, Zn –элементүүдэд яльгүй зөрүү байгаа нь шинжилгээний

хэмжилтийн үр дүн гэхээс илүүтэйгээ дээжийг бэлтгэх үеийн

нөлөөллөөс шалгаалсан байна.

ДҮГНЭЛТ

Бүхий л төрлийн хүнсний бүтээгдхүүн дэх ул мөр төдий болон их

хэмжээгээр агуулагдах элементүүдийн агууламжийн шинжилгээг олон

шат дараалалтай дээж бэлтгэлгүйгээр, нарийн төвөгтэй аналитик аргаар бус зөвхөн микродолгионоор задлах энгийн аргаар дээж бэлтгэн, ICP-

MS багажийн He төлвийг ашиглан элементийн агууламжийн

шинжилгээг хийж болж байна. Ажилентийн 7700 х багажны He төлөв нь дан ганцаараа маш нарийвчлал сайтай, өндөр мэдрэмжтэйгээр ,

саадуудыг зайлуулан түгээмэл хэрэглэгдэх хүнсний бүтээгдхүүнд байх

төрөл бүрийн металлуудын шинжилгээг хийж чадна. Учир нь He төлөв бол маш мэдрэмжтэй мөн бүгдэд нь таарч хэрэглэж болдог буюу

хүнсний задалсан дээжинд агуулагдах маш өчүүхэн ул мөр төдий

металлын шинжилгээг хийхэд хэрэглэдэг. Дээжний матрицын тухай болон шинжлэх гэж буй элементийн тухай урьдчилан мэдэх ямар ч

шаардлагагүй бөгөөд He төлөвт байгаа үед дээжний матриц ямар байхаас

үл шалтгаалан бүхий л олон атомт саад, нөлөөллүүдийг зайлуулж чаддаг байна.

Хүснэгт 3. Баталгаажсан, сорьцуудад агуулагдах зорилтот болон шинжилгээний хэмжилтээр гарсан үр дүн. Багажны илрүүлэлт нь багажны

хэмжилт хийх нарийвчлалаас гадна дээжийг бэлтгэх, задлахаас мөн шууд хамаарна. Хэмжилтийн бүх үр дүнгүүдийг гаргахдаа дээжний хуурай

жинг түүнд агуулагдаж буй чийгшилтийн процентийг харгалзаж тооцсон. Дээж бүрт байх элементүүдийн зорилтот агуулгын хэмжээг жагсааж бичсэн. Дээж тус бүрт байх баталгаажсан агуулгын хэмжээг жагсаасан бөгөөд харин бүх дээжүүд бүх элементүүдээр баталгаажаагүй.

NRC-CNRC DORM3 NIST SRM 2976 NIST RM 8415 Загасны уураг нялцгай биетний эд бүтэн өндөгний нунтаг

Масс/ элемент

Баталгаажсан/ зорилтот үнэлгээ (мг/кг)

Хэмжил-тийн (мг/кг)

Баталгаажсан/ зорилтот үнэлгээ (мг/кг)

Хэмжил-тийн (мг/кг)

Баталгаажсан/ зорилтот үнэлгээ (мг/кг)

Хэмжил-тийн (мг/кг)

23 Na 3770 ± 340 3807

43 Ca 2480±190 2703

52 Cr 0.37 ± 0.18 0.344

55 Mn 178 ±0.38 1.64

56 Fe 347 ± 20 324.0 171 ± 4.9 158.5

60 Ni 1.28 ± 0.24 1.29

63 Cu 15.5 ± 0.63 14.4 4.02 ± 0.33 3.32 2.7 ± 0.35 2.61

66 Zn 51.3±3.1 45.86 137 ± 13 121.2

75 As 6.88 ± 0.3 6.15 13.3 ± 1.8 12.57

78 Se 1.8 ±0.15 1.87 1.39 ±0.17 1.25

95 Mo 0.247 ± 0.023 0.215

111 Cd 0.29 ± 0.02 0.28 0.82 ±0.16 0794

202 Hg 0.355 ± 0.056 0.359 0.061 ± 0.0036 0.068

208 Pb 0.395 ± 0.050 0.398 1.19 ±0.18 1.163 0.061 ± 0.012 0.055