g2_brazuna_cirese_silva.r_antiácido

QUÍMICA ANALÍTICA II

TECNÓLOGO QUÍMICO 2013

MUESTRA 1

DETERMINACION DE ALUMINIO Y MAGNESIO EN UNA MUESTRA DE ANTIÁCIDO SUSPENSIÓN ORAL

INÉS BRAZUNA

MÓNICA CIRESE

ROCÍO SILVA

Determinación de Al y Mg en una muestra de antiácido.

Química Analítica II -Tecnólogo Químico 2013

RESUMEN

En este informe se realiza la determinación de Aluminio (Al) y Magnesio (Mg) en un antiácido suspensión oral, mediante titulación complejométrica con EDTA.

Previamente la muestra debe ser sometida a un tratamiento de digestión, para disolución total. Dicho tratamiento consta del agregado de ácido clorhídrico (HCl) y un leve calentamiento hasta obtener una solución translúcida.

La determinación de Mg2+ se realiza mediante titulación directa con EDTA patrón secundario. Se utiliza una solución buffer NH4OH / NH4Cl pH 10, NET como indicador y un agente enmascarante, trietanolamina.

La determinación de Al3+ se realiza mediante una titulación por retroceso con un exceso conocido de EDTA patrón secundario. El exceso se titula con una solución de ZnSO4. Se utiliza un buffer CH3COOH / CH3COONH4 pH 5 y ditizona como indicador. La solución de ZnSO4 se estandariza con la solución de EDTA patrón secundario al mismo tiempo que se realiza el blanco.

Se llega a la conclusión de que el antiácido Gelal contiene:

Mg(OH)2 = (3,029 ± 0,013) g / 100g muestra

Al(OH)3 = (2,596± 0,039) g / 100g muestra

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Tabla de Contenidos

1- Objetivo...............................................................................................................................4

1.1- Determinar el contenido de Mg(OH)2 e Al(OH)3 en una muestra de antiácido Gelal....4

1.2- Determinar si cumple con las especificaciones de la USP 30 (el equivalente a no menos de 90,0% y no más de 110% de las cantidades declaradas de Mg(OH)2 e Al(OH)3 ) para una Suspensión Oral conteniendo Alúmina y Magnesio..........................................................4

2- Introducción.........................................................................................................................4

3- Método................................................................................................................................5

3.1- Método de Determinación para Aluminio.........................................................................6

3.2- Método de Determinación para Magnesio.......................................................................7

4- Protocolo..............................................................................................................................9

4.1 – Cálculos Previos.........................................................................................................9

4.2 – Materiales y Reactivos.............................................................................................13

4.3 – Procedimiento[5].......................................................................................................14

5- Datos Experimentales........................................................................................................16

5.1- Estandarización de EDTA.................................................................................................16

5.2- Determinación de Mg(OH)2.............................................................................................17

6- Tratamiento de Datos........................................................................................................18

6.1- Estandarización de EDTA 0,05M.....................................................................................18

6.2- Determinación de Mg(OH)2.............................................................................................19

6.3- Estandarización ZnSO4 0,05M..........................................................................................20

6.4- Determinación de Al(OH)3...............................................................................................21

7- Discusión............................................................................................................................22

8- Conclusiones......................................................................................................................23

8.1- El contenido de Al(OH)3 y Mg(OH)2 en antiácido Gelal es:...............................................23

8.2- Cumple con la especificación por USP 30, ya que el contenido de Mg(OH)2 equivale al 100,97% y el de Al(OH)3 equivale al 99,85% de las cantidades declaradas.............................23

9- Bibliografía........................................................................................................................23

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1- Objetivo1.1- Determinar el contenido de Mg(OH)2 e Al(OH)3 en una muestra de antiácido Gelal. 1.2- Determinar si cumple con las especificaciones de la USP 30 (el equivalente a no

menos de 90,0% y no más de 110% de las cantidades declaradas de Mg(OH)2 e Al(OH)3 ) para una Suspensión Oral conteniendo Alúmina y Magnesio.

2- Introducción

Mecanismo de acción de los antiácidos y sus usos

Un antiácido es una sustancia, generalmente bases débiles, por lo que desarrollan básicamente un mecanismo de reacciones de neutralización al reaccionar con el ácido estomacal y formar agua y una sal. Los antiácidos más antiguos y conocidos son el bicarbonato sódico (NaHCO3), el carbonato cálcico (CaCO3) y el hidróxido de magnesio (Mg(OH)2 o aluminio. Otros tipos de antiácidos son: las sustancias citoprotectoras, y los inhibidores de la bomba de protones.

Cumple una función de tampón o buffer, amortiguando la acción de los ácidos gástricos (los jugos gástricos poseen un valor de pH cercano a 0,8 que con la digestión de los alimentos puede subir cerca de 2). Cuando el ácido clorhídrico alcanza a los nervios de la mucosa gastrointestinal, llega al sistema nervioso central un signo de dolor. Esta sensación desagradable de dolor ocurre cuando los nervios están expuestos a la agresión de los ácidos gástricos, llegando incluso a poder generar úlceras pépticas. El ácido gástrico puede llegar a alcanzar igualmente el esófago o el mismo duodeno.

El mecanismo genérico de cualquier antiácido en el estómago es el siguiente:

HCl (ácido gástrico) + Antiácido (base débil) → H2O + CO2 + sales

Considerando que la muestra analizada contiene Al(OH)3 e Mg(OH)2 las reacciones de neutralización serían:

3 HCl + Al (OH)3 → AlCl3 + 3 H2O

2 HCl + Mg (OH)2 → MgCl2 + 2 H2O

En cuanto a los efectos secundarios de los antiácidos podemos encontrar un efecto beneficioso según sea el caso, por ejemplo las sales de aluminio y calcio producen estreñimiento y las sales de magnesio son laxantes. Por este motivo algunas formulaciones farmacéuticas combinan ambos principios activos para no causar una modificación de la motilidad gástrica que le pueda traer un efecto indeseado al quien lo consume.

Este tipo de fármacos son prescriptos para diferentes patologías gástricas como: dispepsia, gastritis, reflujo gastroesofágico.[1]

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http://es.wikipedia.org/wiki/Inhibidores_de_la_bomba_de_protones

http://es.wikipedia.org/wiki/Inhibidores_de_la_bomba_de_protones

http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Citoprotector&action=edit&redlink=1

http://es.wikipedia.org/wiki/Hidr%C3%B3xido_de_aluminio

http://es.wikipedia.org/wiki/Hidr%C3%B3xido_de_magnesio

http://es.wikipedia.org/wiki/Carbonato_c%C3%A1lcico

http://es.wikipedia.org/wiki/Bicarbonato_s%C3%B3dico

http://es.wikipedia.org/wiki/Bicarbonato_s%C3%B3dico



3- Método

A ambos métodos se aplicaran titulaciones complejométricas.

La complejometría es una técnica hidrovolumétrica que se aplica en medio acuoso y se fundamenta en la formación de compuestos de coordinación o complejos.

Muchos iones metálicos reaccionan con dadores de pares de electrones para formar complejos.

El ácido etilendiamintetracético (EDTA) es uno de los valorantes complexométricos más versátiles, ya que posee seis sitios de potencial unión con cationes(ligando Hexadentado), dado que tienes dos grupos amino y cuatro grupos carboxilo, todos con un par de electrones libres. Además, el EDTA se combina con los iones metálicos en una proporción de 1 a 1, sea cual sea la carga del catión. (2)

Su estructura es:

Se pueden encontrar diferentes especies de EDTA las cuales se abrevian H4Y, H3Y-, H2Y2-, HY3- e Y4-. La cantidad relativa de cada una varía en función del pH de trabajo.

El EDTA disódico (Na2H2Y·2H20) es el sólido utilizado con más frecuencia para titulaciones complejométricas con cationes metálicos por su alta solubilidad en agua y además forma cuatro enlaces covalentes coordinados con los cationes metálicos a valores de pH ≤ 12. Otra importante razón por la que se utiliza, es que la constante de formación de la mayoría de los complejos catión metálico-EDTA es muy alta, lo que significa que el equilibrio de la reacción:

M2+ + H4Y → MH2Y + 2H+

se encuentra muy desplazado hacia la derecha.

Para llevar a cabo las valoraciones de cationes metálicos utilizando EDTA, en la mayoría de los casos es necesario utilizar un indicador complexométrico para determinar cuándo se ha alcanzado el punto final. Los más utilizados son colorantes orgánicos. Estos se unen a los cationes metálicos en solución para formar complejos coloreados. Sin embargo, como el EDTA se une a los cationes metálicos mucho más fuertemente que al colorante utilizado como indicador, el EDTA desplaza el colorante de los cationes metálicos de la solución analito. Un cambio de color en la solución que está siendo valorada indica que todo el colorante ha sido desplazado de los cationes metálicos en solución, y que se ha alcanzado el punto final. De esta forma, el indicador libre (más que el complejo metálico) sirve como indicador de punto final. (3)

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http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Indicador_complexom%C3%A9trico&action=edit&redlink=1



Dado que el EDTA se compleja con la mayoría de los cationes metálicos podría considerarse que carece de especificidad, sin embargo se puede selectividad regulando el pH del medio así como también usando agentes enmascarantes.

Los analitos a determinar en esta muestra, Al3+ y Mg2+ forman complejos con EDTA mediante las siguientes reacciones:

Mg2++ Y4- ↔ MgY2- Kf=4,9 E8

Al3+ + Y4- ↔ AlY- Kf=1,3 E16

En el caso de los cationes trivalentes como el Al, se valoran sin interferencias de especies bivalentes si se mantiene la disolución a un pH ácido. Por esta razón se utiliza una solución buffer de acetato de amonio-ácido acético (CH3COONH4-CH3COOH) de pH 5 mientras que en el caso del Mg el buffer que se utiliza es cloruro de amonio-hidróxido de amonio (NH4Cl-NH4OH) de pH 10. Se determinan por separado cada uno de los analitos sin tener interferencias entre ellos a pesar de que las constantes de formación catión-EDTA son de órdenes diferentes (también existen algunas condiciones bajo las que se realiza cada determinación como ser el uso de agentes enmascarantes).

En ambas determinaciones se realiza un tratamiento previo a la muestra adicionando ácido clorhídrico y en caliente, con el fin de disolver ambos hidróxidos dejando en solución el Al y Mg presentes en la muestra, y a su vez neutralizar los iones hidroxilo que provienen de cada analito. Las reacciones químicas involucradas son las siguientes:

3HCl + Al(OH)3 → AlCl3 + 3H2O

2HCl + Mg(OH)2 → MgCl2 + 2H2O

3.1- Método de Determinación para Aluminio

La técnica utilizada USP30 para la determinación de Al3+ se basa en una valoración por retroceso con una solución patrón de ZnSO4, un buffer pH 5 de CH3COONH4-CH3COOH y Ditizona como indicador de punto final.

Se agrega un exceso exactamente conocido de la solución de EDTA y la solución buffer CH3COONH4-CH3COOH pH 5, esta última con el fin de regular el pH de la solución y así eliminar las interferencias de otros cationes. Luego, se calienta a ambas cercano al punto de ebullición por 5 minutos, para favorecer la formación del complejo Al-EDTA ya que a temperatura ambiente la velocidad de reacción es muy lenta. En dicho pH la especie de EDTA que predomina es H2Y2-. Las ecuaciones involucradas son las siguientes:

Al3+ + H2Y2- → AlY- + 2H+

Zn2+ + H2Y2- → ZnY2- + 2H+

Para la detección del punto final se adiciona Ditizona como indicador a la disolución y el Zn2+

reacciona con el mismo formando un complejo de color verde violeta. Junto con la adición del indicador se agrega etanol con el fin de favorecer la solubilidad del indicador y mantener en

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solución el complejo Zn-EDTA, incrementando así la estabilidad del complejo Al-EDTA. La reacción que se lleva a cabo es la siguiente:

Zn2+ + H2In2- (color rosado) → ZnIn2- (verde violeta) + 2H+

Al pH de trabajo, la especie predominante del indicador es H2In2-. Para la detección del punto final se lleva a cabo la siguiente reacción:

ZnIn2- (verde violeta) + H2Y2- → ZnY2- + H2In2- (color rosado)

Junto con la valoración de la muestra se debe de realizar la corrida del blanco en las mismas condiciones que la misma. En este caso, al no contar con ZnSO4·7H2O calidad patrón primario, dicha solución se estandariza con la solución de EDTA patrón secundario al mismo tiempo que se realiza el blanco de las determinaciones.

La solución de EDTA se prepara a partir de Na2H2Y·2H2O que no es de elevada pureza por lo tanto se debe estandarizar con un patrón primario como el MgSO4·7H2O.

3.2- Método de Determinación para Magnesio

Para la determinación de Mg2+ se realiza una valoración directa con EDTA.

A la muestra se le agrega trietanolamina con el fin de enmascarar el aluminio presente en la muestra para que no interfiera con la determinación.

También se debe añadir una solución buffer de NH4Cl-NH4OH pH 10 con el fin de regular el pH de la solución y eliminar interferencias (a este pH, el EDTA se compleja con iones divalentes). La especie predominante es HY3-.

Es importante que la solución antes de ser valorada se lleve a una temperatura de entre 3 y 4 ºC con el fin de que la reacción de formación del complejo Mg-EDTA se desarrolle de forma completa.

Las reacciones involucradas son:

Mg2+ + HY3- → MgY2- + H+

Se utiliza para detección del punto final NET como indicador. Este reacciona con Mg2+ formando un complejo de color fucsia. La reacción involucrada es la siguiente:

Mg2+ + HIn2- (color azul) → MgIn2- (color fucsia) + 2H+

A pH 10 la especie predominante es HIn2- el cual sin complejar es color azul. Cuando se titula todo el Mg2+ el EDTA desplaza al indicador del Mg provocando un cambio de color del fucsia al azul. La reacción del punto final es lasiguiente:

MgIn2- (color fucsia) + HY3- → MgY2- + HIn2- (color azul)

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4- Protocolo4.1 – Cálculos Previos

4.1.1- Preparación 0,5L de EDTA 0,05M

m EDTAM EDTA

=CM × V sol m EDTA=0,05 M × 0,5 L ×336,2g

mol=8,4 g

4.1.2- Estandarización de EDTA

m MgSO 4M MgSO 4

=CM EDTA ×G EDTA

m MgSO 4=0,05 M × 8E-3 L× 246.51g

mol=0,099 g

Se puede aproximar la toma 0,1g de MgSO4

4.1.3- Para determinación de Mg(OH)2

- Toma de muestra para Mg(OH)2

n EDTA=n Mg (OH )2

CM EDTA ×G EDTA=m Mg (OH )2

M Mg (OH )2

m Mg(OH )2=CM EDTA ×G EDTA × M Mg (OH )2

m Mg(OH )2=0,05 M × 8E-3×58,33g

mol

m Mg(OH )2=0,02g

Según lo declarado por el fabricante la etiqueta indica[4]:Mg(OH)2 3,0g _____ 100g muestra

3,00 g Mg(OH)2 _____ 100g muestra

0,02 g Mg(OH)2 _____ X g muestra

X = 0,67 g muestra

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→Se debe tomar 0,67g de muestra

- Preparación Buffer pH 10 NH4OH/NH4Cl

Supongo que en el laboratorio se cuenta con una solución de NH3 cuya concentración molar es de 0,10M y quiero obtener 200 mL de buffer.

NH 3 (ac )+H 2O ( l )↔ NH 4 (ac)+¿+OH −¿¿ ¿ Kb= 1,8E-5

pOH=pKb+ log⌊NH 4Cl ⌋

[ NH 3 ]

Datos:

pOH=4

[ NH 3 ] = 0,10 mol/L 4=4,74+ log ⌊NH 4 Cl ⌋−log [NH 3 ]

Kb= 1,8E-5 1

log ⌊NH 4Cl ⌋=−1,74 → ⌊NH 4Cl ⌋=10−1,74=0,018mol

L

M NH4Cl= 53,5g/mol

V= 0,200L

CM NH4 Cl(molL )=n (mol )

V ( L )=

m(g)

M ( gmol )xV (L) = 0,018 M → m NH4Cl = 0,19g

- Toma de HCl 4,0 M

Se calculan los moles de OH- que hay en 100 g de muestra con los datos aportados por la etiqueta.

78,01 g Al(OH)3 -------- 51,03 g OH 2,6 g Al(OH)3 --------- x= 1,7 g OH 100 g muestra ------- 3,5 g OH58,33 g Mg(OH)2 -------- 34,02 g OH 0,67 g muestra ------- x=0,023g OH 3,00 g Mg(OH)2 --------- x= 1,8 g OH

Se parte de HCl cc y se preparara uno 4,0M para las determinaciones.

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Como la masa de OH en la muestra es menor que la calculada en la determinación de Al(OH)3 se agrega la misma cantidad de HCl

→ Se agrega 1mL de HCl

4.1.4- Para determinación de Al(OH)3

- Volumen de toma de EDTA

nEDTA=nZnSO4

CM EDTA ×V t EDTA=C M Zn SO4 ×G Zn SO4

V t EDTA=CM Zn SO4× G Zn SO4

C M EDTA =

0,05 mol/ L ×8 mL0,05 mol / L

=8 mL

→ Como se debe agregar un exceso se realiza toma de 10,00mL

- Toma de muestra para Al(OH)3

n EDTA−n Zn SO4=n Al (OH )3

n Al(OH )3=CM EDTA ×V t EDTA−C M Zn SO4 ×G Zn SO4

m Al (OH )3

M Al(OH )3

=0,05 M × 10E-3 –0,05 M ×2E-3

m Al (OH )3=0,05 M ×10E-3 – 0,05 M ×2E-3 × 78,01g

mol

m Al (OH )3=0,03 g

Según lo declarado por el fabricante la etiqueta indica[4]:Al(OH)3 2,6g _____ 100g muestra

2,6 g Al(OH)3 _____ 100g muestra

0,03 g Al(OH)3 _____ X g muestra

X = 1,2 g muestra

→Se debe tomar 1,2g de muestra

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- Preparación de ZnSO4 0,05MSe prepararan 250 mL de solución.

CM ZnSO4=nZnSO4

V sol

m ZnSO4

M ZnSO4

=CM ZnSO4 ×V sol

mZnSO 4=¿ CM ZnSO4 × V sol × M ZnSO4=0,05

molL

×0,250 L ×287,54 g/mol

→ mZnSO4=3,6 g ZnSO4

- Preparación Buffer pH 5 CH3COOH/CH3COONH4

CH3COOH(ac) + H20(l) → H3O+(ac) + CH3COO-(ac) Ka= 1,85E-5

Se prepararán 200mL de buffer. Se dispone (se prepara a partir de una concentrada) una solución de CH3COOH 0,10M.

pH=pKa+log[NH 4 CH 3COO ]

[CH 3COOH ]

Datos:

pH=55=4,73+ log ⌊NH 4 CH3 COO ⌋−log [CH 3COOH ]

[CH 3COOH ] = 0,10 mol/L 1

Kb= 1,85E-5

log ⌊NH 4CH 3 COO ⌋=−0,73 → ⌊NH 4 CH 3COO ⌋=10−0,73=0,19mol

L

M NH 4 CH3 COO = 136,08g/mol

V= 0,200L

CM NH4 CH3 COO (molL )=n (mo l )

V (L )=

m(g)

M ( gmol ) xV (L) = 0,19mol/L

→ m NH 4 CH3 COO = 5,17 g

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- Toma de HCl 4,0M

Se calculan los moles de OH- que hay en 100 g de muestra con los datos aportados por la etiqueta.

78,01 g Al(OH)3 -------- 51,03 g OH 2,6 g Al(OH)3 --------- x= 1,7 g OH 100 g muestra ------- 3,5 g OH58,33 g Mg(OH)2 -------- 34,02 g OH 1,2 g muestra ------- x = 0,042g OH 3,0 g Mg(OH)2 --------- x= 1,8 g OHSe parte de HCl cc y se preparara uno 4,0M para las determinaciones.

nOH=nHCl

mOH

MOH

=CM HCl ×V t

V t=0,042 g

17,01 gmol

×4,0 mol

L

=6,17E-4 L

→ Se agrega 1mL de HCl

Se prepara una solución de HCl 4,0 M para no dejar la muestra muy ácida con el agregado para la disolución de la muestra ya que si se agrega directo del concentrado serian un par de gotas, hay menor margen de error.

4.2 – Materiales y Reactivos4.2.1- Materiales- Balanza Auxiliar Mettler Toledo PL 202-S- Balanza Analítica Mettler Toledo Modelo NL 104/01- Bureta de 10,00 mL- Pipeta aforada de 10,00 mL- Probeta- Matraces Erlenmeyer de 125 mL, 500mL- Balón de 500mL- Plancha calefactora- Baño de hielo- Termómetro

4.2.2- Reactivos

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- Antiácido Gelal Laboratorio Celsius Lote: 19534 Vence: 08/2014- C10H14N2Na2O8 ·2H2O Fluka Nº de análisis 328887/1 893 M = 372,24 g/mol- ZnSO4 ·7H2O May and Baker LTD Lote: 53098 M = 287,54 g/mol- NH4CH3COO Fluka Nº Análisis 328887/1893 - CH3COOH 98,99% d= 1 g/mL- NH4OH Carlo Erba 30% d=1 g/mL Lote: 419941- NH4Cl Farmailtalia Lote: 1588I100- MgSO4·7H2O Vetec Lote: 970862 M = 246,51 g/mol- HCl May and Baker LTD 36,5% - Trietanolamina Merck PA=99% Lote: K35664379/702- Ditizona M y B Lote: 05744- Alcohol 95%- Negro de eriocromo T (NET)

4.3 – Procedimiento[5]

4.3.1- Preparación de soluciones

- EDTA 0,05 M Pesar aproximadamente 8,4 g de edeato disódico (EDTA, Na2H2Y·2H2O

M=336,2g/mol) y transferir a balón de 500mL. Medir con probeta 500mL de agua destilada, agregar una pequeña cantidad

para disolver al sólido y luego agregar el resto de agua.

- ZnSO4 0,05 M Pesar aproximadamente 3,6 g de ZnSO4·7H2O (M=287,54g/mol) y transferir a

matraz Erlenmeyer de 400mL. Medir con probeta 250mL de agua destilada, agregar una pequeña cantidad

para disolver al sólido y luego agregar el resto de agua.

- Ditizona solución reactivo Pesar aproximadamente 26,5mg de Ditizona y diluir en 100mL de alcohol.

- Buffer NH4OH / NH4Cl pH 10

Preparar 200mL de una solución 0,1M a partir de la solución NH4OH 30% Pesar 0,19g de NH4Cl y disolver en la solución anterior.

- Buffer CH3COOH / NH4CH3COO pH 5

Preparar 200mL de una solución 0,1M a partir de la solución CH3COOH 98,99% Pesar 5,17g de NH4CH3COO y disolver en la solución anterior.

4.3.2- Estandarización de EDTA 0,05M con MgSO4 patrón primario

- Pesar exactamente 0,1 g de MgSO4·7H2O en matraz de valoración

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Fig.4.1: Esquematiza el viraje de color del indicador, desde el inicio hasta punto final de la valoración.



- Añadir 20 mL de agua destilada- Colocar 5mL de buffer pH 10- Introducir una punta de espátula de indicador NET- Valorar con el EDTA a estandarizar hasta punto final azul

4.3.3- Determinación de Mg(OH)2

- Pesar exactamente 0,67g de muestra en matraz de valoración- Añadir 20 mL de agua destilada- Agregar 1mL de HCl 4,0M por goteo, calentando levemente para disolver la

muestra- Dejar enfriar- Colocar 10mL de Trietanolamina y 5mL de buffer pH 10- Introducir una punta de espátula de indicador NET- Llevar a baño de hielo hasta temperatura 3 - 4oC- Valorar con EDTA 0,05 M hasta punto final azul

4.3.4- Estandarización de ZnSO4 0,05 M con EDTA 0,05M patrón secundario

- Tomar 10,00 mL de EDTA 0,05 M- Añadir 20 mL de agua destilada- Colocar 10mL de buffer pH 5- Agregar 10mL de alcohol y 2 mL de Ditizona- Valorar con ZnSO4 0,05 M hasta punto final rosa intenso

4.3.4- Determinación de Al(OH)3

- Pesar exactamente 1,2 g de muestra en matraz de valoración- Añadir 20 mL de agua destilada

EDTA 0,05 M

MgSO4

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Fig.4.2: Esquematiza el viraje de color del indicador, desde el inicio hasta punto final de la valoración.



- Agregar 1mL de HCl 4,0M por goteo, calentando levemente para disolver la muestra

- Dejar enfriar- Colocar 10mL de buffer pH 5 y 10,00 mL de EDTA 0,05 M- Calentar la solución a una temperatura cercana a ebullición durante un

período de 5 minutos y dejar enfriar- Agregar 10mL de alcohol y 2 mL de Ditizona- Valorar con ZnSO4 0,05 M hasta punto final rosa intenso

5- Datos Experimentales

5.1- Estandarización de EDTA

Número de muestra m MgSO4·7H20 (g) Lectura EDTA (mL)1 0,1047 9,532 0,1002 9,063 0,1000 9,054 0,1003 9,025 0,0986 8,926 0,1002 8,877 0,0959 8,648 0,0976 8,749 0,0957 8,64

10 0,0964 8,66Tabla 5.1 Datos estandarización EDTA

5.2- Determinación de Mg(OH)2

ZnSO4 0,05 M

EDTA exceso

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Número de muestra m muestra (g) Lectura EDTA (mL)1 0,6859 7,852 0,6902 7,903 0,6558 7,494 0,6567 7,505 0,6937 7,926 0,6762 7,807 0,6608 7,658 0,6641 7,699 0,6700 7,75

10 0,6960 7,99Tabla 5.2 Datos determinación de Mg(OH)2

5.3- Estandarización de ZnSO4 0,05M

V toma EDTA = 10,00mL Pipeta sin verificar

Número de muestra Lectura EDTA 1 9,102 9,133 9,104 9,135 9,106 9,157 9,108 9,129 9,15

10 9,13Tabla 5.3 Datos estandarización ZnSO4

5.4- Determinación de Al(OH)3

V toma EDTA = 10,00mL Pipeta sin verificar

Número de muestra m muestra (g) Lectura ZnSO4

(mL)1 1,2095 1,052 1,2033 1,023 1,2067 1,304 1,2443 0,605 1,2447 0,606 1,2126 0,627 1,2445 0,658 1,1977 1,109 1,2161 0,90

10 1,1165 1,70Tabla 5.4 Datos determinación Al(OH)3

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6- Tratamiento de Datos6.1- Estandarización de EDTA 0,05M

R.V. : Mg2+ + HY3- → MgY2- + H+

n MgSO4 · 7 H 2O=n EDTA

m MgSO4 · 7 H 2O

M MgSO4 ·7 H 2O=C M EDTA × G EDTA

Datos utilizados

Datos 1 a 5 bureta Nº 24 Corrección tramo (0-8)mL: 8,01 Corrección tramo (0-10)mL: 10,03

Datos 6 a 10 bureta Nº 48 Corrección tramo (0-8)mL: 7,96 mL

M MgSO4·7H20 = 246,51 g/mol

CM EDTA=0,045085773mol

Ls = 0,00043738831419

I=tn−1 × s

√n=2,262× 0,00043738831419

√10=0,0003389720266

CM EDTA=(0,04509 ± 0,00034 ) mol /L

6.2- Determinación de Mg(OH)2

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Número de m MgSO4·7H20 Lectura EDTA Gasto EDTA CM EDTA 1 0,1047 9,53 9,56 0,0444277432 0,1002 9,06 9,09 0,0447166543 0,1000 9,05 9,08 0,0446765484 0,1003 9,02 9,05 0,0449591215 0,0986 8,92 8,93 0,0447910166 0,1002 8,87 8,83 0,0460333397 0,0959 8,64 8,60 0,0452361488 0,0976 8,74 8,70 0,0455088679 0,0957 8,64 8,60 0,045141808

10 0,0964 8,66 8,62 0,045366495Tabla 6.1 Tratamiento de datos estandarización de EDTA



R.V. : Mg2+ + HY3- → MgY2- + H+

n EDTA=n Mg (OH )2

CM EDTA ×G EDTA=m Mg (OH )2

M Mg (OH )2

I. m Mg(OH )2=CM EDTA ×G EDTA × M Mg (OH )2

II. % Mg (OH )2=m Mg (OH )2

mmuestra×100

Combinando I y II

% Mg (OH )2=CM EDTA × G EDTA × M Mg (OH )2

m muestra× 100

Número de m muestra Lectura EDTA Gasto EDTA % Mg(OH)2

1 0,6859 7,85 7,87 3,017770032 0,6902 7,90 7,92 3,0180222583 0,6558 7,49 7,51 3,0119013034 0,6567 7,50 7,52 3,0117785515 0,6937 7,92 7,94 3,0103779186 0,6762 7,80 7,82 3,0416118987 0,6608 7,65 7,67 3,0527942958 0,6641 7,69 7,71 3,0534661489 0,6700 7,75 7,77 3,050130548

10 0,6960 7,99 8,01 3,026881982Tabla 6.2 Tratamiento de datos determinación de Mg(OH)2

Datos utilizados:

Bureta Nº 57 Corrección tramo (0-8) mL: 8,02 mL

M Mg (OH) 2 = 58,33 g/mol

% Mg (OH )2=¿3,029473493 g/100g muestra

s = 0,018119706

I=tn−1 × s

√n=2,262× 0,018119706

√10=0,012961156

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Mg (OH )2=(3,029 ± 0,013 ) g /100 g demuestra

- Cálculo de especificación según USP

3,0 g Mg(OH)2 _____ 100 %

3,029 g Mg(OH)2 _____ X

X = 100,97 %

6.3- Estandarización ZnSO4 0,05M

R.V.: Zn2+ + Y4- → ZnY2-

nZnSO4=nEDTA

(C ¿¿ M ×G)ZnSO 4=(CM❑× V t)EDTA ¿

CMZnSO 4=

(CM❑×V t)EDTA

GZnSO4

Número de Lectura Gasto CM ZnSO4

1 9,10 9,07 0,049713342 9,13 9,10 0,049549453 9,10 9,07 0,049713344 9,13 9,10 0,049549455 9,10 9,07 0,049713346 9,15 9,12 0,049440797 9,10 9,07 0,049713348 9,12 9,09 0,049603969 9,15 9,12 0,04944079

10 9,13 9,11 0,04949506Tabla 6.3 Tratamiento de datos estandarización ZnSO4

Datos utilizados:

Corrección bureta Nº 27 tramo 0-10 mL: 9,97 mL

V toma EDTA: 10,00 mL

CM EDTA = 0,04509 mol/L

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CM Zn SO4=¿0,04959329 mol/L

s = 0,00011439

I=tn−1 × s

√n=2,262× 0,00011439

√10=0,00008182399138

CM Zn SO4=(0,049593 ± 0,000082 ) mol /L

6.4- Determinación de Al(OH)3

R.V.: Al3+ + Y4- → AlY-

Zn2+ + Y4- → ZnY2-

nAl (OH )3=nEDTA−nZnSO 4

mM Al(OH )3

=(CM ×Vt )EDTA−(CM ×G)ZnSO4

I. mAl (OH )3=¿ [ (C M ×Vt )EDTA−( CM ×G )ZnSO4]× MAl ( OH )3

¿

II. % Al (OH )3=mAl (OH )3

mmuestra

×100

Combinando las ecuaciones I y II:

% Al (OH )3=[ (C M ×Vt )EDTA−(CM ×G )ZnSO 4

] ×M Al (OH )3

mmuestra

× 100

Número de m muestra Lectura Gasto % Al(OH)3

1 1,2095 1,05 1,07 2,5659484562 1,2033 1,02 1,04 2,5888148493 1,2067 1,30 1,32 2,4917509814 1,2443 0,60 0,62 2,6340982115 1,2447 0,60 0,62 2,6332517116 1,2126 0,62 0,64 2,6965783487 1,2445 0,65 0,67 2,6181315028 1,1977 1,10 1,12 2,575077989

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9 1,2161 0,90 0,92 2,59974172110 1,1165 1,70 1,72 2,561382366

Tabla 6.4 Tratamiento de datos determinación de Al(OH)3

Datos utilizados:

Corrección de bureta Tramo 0-2mL: 2,02

M Al (OH) 3 = 78,01 g/mol

CM EDTA = 0,04509 mol/L

CM ZnSO4 = 0,049593 mol/L

% Al (OH )3=¿2,596477613 %

s = 0,054686359

I=tn−1 × s

√n=2,262× 0,054686359

√10=0,039117546

Al(OH )3=(2,596 ± 0,039 ) g /100 g demuestra

- Cálculo de especificación según USP

2,6 g Al(OH)3 _____ 100 %

2,596 g Al(OH)3 _____ X

X = 99,85 %

7- DiscusiónPara cumplir con el objetivo 1.2, referente a USP, se realizan los cálculos para ajustar la toma y el gasto al uso de bureta de 10,00mL, ya que USP indica valores correspondientes a la utilización de bureta de 50,00mL. En este protocolo se indica la realización de una “Preparación de valoración” la cual no se realizó debido a que la masa de muestra a tomar era demasiada para el número de determinaciones que se deseaba realizar. En defecto se procede a tomar muestras más chicas manteniendo la relación y siguiendo el tratamiento de la muestra correspondiente agilizando así el trabajo en el laboratorio.Para la digestión de la muestra se debe utilizar HCl cc, en este caso se utilizó HCl 4,0 M para poder adicionarlo gota a gota hasta visualizar la disolución de la muestra. De esta

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forma la muestra se ve menos agredida, y no se provoca un cambio brusco en el pH el cual no pueda ser contrarrestado con el buffer. Durante la determinación de Al(OH)3 según la Tabla 6.4 las muestras presentan valores de gastos apartados, esta variable se la puede atribuir a que el calor suministrado a la muestra en el proceso de digestión no fue siempre el mismo. En este proceso se busca el desprendimiento de CO2 y pudo haber quedado incompleto. En una segunda instancia la muestra se vuelve a calentar favoreciendo así la formación del complejo Al-EDTA, y por lo tanto si el calor suministrado fue insuficiente, la formación quedó incompleta.

8- Conclusiones

8.1- El contenido de Al(OH)3 y Mg(OH)2 en antiácido Gelal es:

Al(OH )3=(2,596 ± 0,039 ) g /100 g demuestra

Mg (OH )2=(3,029 ± 0,013 ) g /100 g demuestra

El análisis químico cumple con lo declarado por el fabricante, en la etiqueta.

8.2- Cumple con la especificación por USP 30, ya que el contenido de Mg(OH)2 equivale al 100,97% y el de Al(OH)3 equivale al 99,85% de las cantidades declaradas.

9- Bibliografía[1] www.wikipedia.com[2] http://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/valoracion-complexometrica (consulta 07-05-13)[3] http://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_Complexom%C3%A9trica (consulta 07-05-13)[4] Datos de la etiqueta del producto, suministrado por los docentes[5] USP 30 NF 25- Alúmina / Monografías oficiales pág. 1461-1462

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http://es.wikipedia.org/wiki/Valoraci%C3%B3n_Complexom%C3%A9trica

http://www.wikipedia.com/

g2_brazuna_cirese_silva.r_antiácido

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determinacin de aluminio

contenido de aloh3

determinacin de aloh3217

determinacin de mgoh2176

determinacin de mgoh2196

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