gases proceso aplicaciones analiticas

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Gases de proceso para aplicaciones analíticas La gama de aplicaciones de los métodos analíticos es extremadamente diversa. Tanto si se emplean para monitorizar la calidad de los alimentos, para probar los motores en la industria del automóvil, como para controlar los procesos en la industria química o farmacéutica, en medicina, metalurgia o monitorización medio- ambiental. Los métodos analíticos se utilizan en todas partes para el control de procesos, la verificación de la calidad o incluso para comprobar el cumplimiento de normativas. Métodos analíticos - el gas correcto para cada propósito El campo especializado del análisis de gas en la química analítica inorgánica y orgánica ha sufrido un gran desarrollo durante los últimos treinta años: a principios de los años 70, la absorción clásica volumétrica y los métodos titrimétricos eran prácticas industriales comunes y la croma- tografía de gases era aún una rareza. Hoy en día, se le da preferencia a los métodos analíticos que emplean instrumentación. Dependiendo de la aplicación, se han establecido diversos métodos. Por ejemplo, la cromatografía de gases y los análisis empleando monitores NDIR se prefieren ahora en la monitorización medioambiental o control de proceso, mientras que la espectro- metría de erosión con chispa se ha popularizado en la industria metalúrgica. Muchos de estos métodos requieren gases o mezclas de gases de pureza máxima para trabajar también como los gases de referencia de alta precisión para propósitos de calibración. Los límites de detección, la precisión analítica alcanzable y la fiabilidad de los resultados dependen a menudo de la calidad de los gases empleados. Messer ofrece una amplia variedad de gases de alta pureza, mezclas estándar y mezclas de gases bajo pedido que satisfacen todos los criterios requeridos. Para los gases de alta pureza, se especifican los niveles de impurezas típicas indeseables (normalmente H 2 O, O 2 y/o N 2 , hidrocarburos y CO+CO 2 ). El grado de pureza se resume mediante el punto de notación general- mente utilizado, por ejemplo Helio 6.0 si la suma de las purezas especificadas es inferior a 1 vpm (véase la información de “gases puros”). Cuando elija un gas adecuado, la “correcta” pureza del gas así como el necesario sistema de suministro de gas debe tener en cuenta todas las condiciones límites en relación con esa aplicación en particular. Análisis es el arte de separar una sustancia en sus componentes y realizar deducciones cualitativas y cuantitativas acerca de la misma

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Son las aplicaciones de los diferentes gases especiales para laboratorio

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Page 1: Gases Proceso Aplicaciones Analiticas

Gases de proceso para aplicaciones analíticas

La gama de aplicaciones de los métodosanalíticos es extremadamente diversa. Tanto sise emplean para monitorizar la calidad de losalimentos, para probar los motores en la industriadel automóvil, como para controlar los procesosen la industria química o farmacéutica, enmedicina, metalurgia o monitorización medio-ambiental. Los métodos analíticos se utilizan entodas partes para el control de procesos, laverificación de la calidad o incluso paracomprobar el cumplimiento de normativas.

Métodos analíticos - el gas correcto para cadapropósitoEl campo especializado del análisis de gas en laquímica analítica inorgánica y orgánica ha sufridoun gran desarrollo durante los últimos treintaaños: a principios de los años 70, la absorciónclásica volumétrica y los métodos titrimétricoseran prácticas industriales comunes y la croma-tografía de gases era aún una rareza. Hoy en día,se le da preferencia a los métodos analíticos queemplean instrumentación. Dependiendo de laaplicación, se han establecido diversos métodos.Por ejemplo, la cromatografía de gases y losanálisis empleando monitores NDIR se prefierenahora en la monitorización medioambiental o

control de proceso, mientras que la espectro-metría de erosión con chispa se ha popularizadoen la industria metalúrgica. Muchos de estosmétodos requieren gases o mezclas de gases depureza máxima para trabajar también como losgases de referencia de alta precisión parapropósitos de calibración. Los límites dedetección, la precisión analítica alcanzable y lafiabilidad de los resultados dependen a menudode la calidad de los gases empleados.

Messer ofrece una amplia variedad de gases dealta pureza, mezclas estándar y mezclas de gasesbajo pedido que satisfacen todos los criteriosrequeridos. Para los gases de alta pureza, seespecifican los niveles de impurezas típicasindeseables (normalmente H2O, O2 y/o N2,hidrocarburos y CO+CO2). El grado de pureza seresume mediante el punto de notación general-mente utilizado, por ejemplo Helio 6.0 si la sumade las purezas especificadas es inferior a 1 vpm(véase la información de “gases puros”). Cuandoelija un gas adecuado, la “correcta” pureza delgas así como el necesario sistema de suministrode gas debe tener en cuenta todas lascondiciones límites en relación con esa aplicaciónen particular.

Análisis es el arte de separar una sustancia en sus componentes yrealizar deducciones cualitativas y cuantitativas acerca de la misma

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A continuación se describen los métodos analí-ticos más utilizados y sus requisitos específicosen relación con sus gases de proceso.

Cromatografía de gases

La cromatografía de gases se utiliza para analizarmezclas de gases o de sustancias líquidasvolátiles. La muestra preparada se aplica a unacolumna denominada de cromatografía medianteun dispositivo de inyección o un circuito demuestra. Las sustancias individuales interactúancon el material en la columna de una formacaracterística. Entonces, un gas portadortransporta las sustancias individuales por lacolumna a distintas velocidades dependiendo dela intensidad de esta interacción. Debido a lostiempos relativamente cortos de análisis, el heliose utiliza generalmente como gas portador;también se puede utilizar el nitrógeno o elhidrógeno. La pureza aconsejable del gasportador depende de la naturaleza y concen-tración de la sustancia a detectar.

DetectorGases

portadoresGases deoperación

Impurezas nodeseables

Purezas de gases

por campo de medición

< 100 < 10 > 10

ppb ppm ppm

TCD H2, He, Ar, N2 H2, O2 5.5 5.0

FID H2, He, N2

H2HC, CO

6.0 5.5 5.0

aire sintético libre de HC

ECD H2, He, N2 N2, Ar/CH4 HCF, SF6 grado ECD

FPD H2, He, N2

H2HC, CO

6.0 5.5 5.0

aire sintético libre de HC

PID He H2, O2 7.0 - 6.0 6.0

DID HeH2O, O2, HC

7.0 - 6.0 6.0 6.0CO, CO2, HCF

AED

He 6.0 6.0

N2 6.0 5.5

H2, O2 5.0 5.0

CH4 4.5 4.5

MSD He H2O, O2 7.0 - 6.0 6.0

En la parte inferior de la columna, las sustanciasindividuales de la muestra son indicadas por undetector adecuado. La cantidad de gases deoperación requeridos además del gas de pruebadepende directamente de los objetivos y del tipode detector.

En principio, un detector de conductividadtérmica (TCD) puede detectar todas lassustancias. Sin embargo, sus límites dedetección están en el rango ppm a porcentaje(%). No hay necesidad de otros gases de procesosino de un gas portador de nivel de pureza 5.0 omayor.Un detector de ionización de llama (FID) puededetectar todas las sustancias combustiblesexcepto el hidrógeno. Requiere una pureza dehidrógeno del 5.0 al 6.0 y aire, libre de hidro-carburos, para alimentar la llama. En la industriadel automóvil, se suele emplear una mezcla dehelio e hidrógeno (60:40) en lugar de hidrógenopuro. El límite de detección de hidrocarburos estágeneralmente situado en lo más alto de la escalappb.Un detector de captura de electrones (ECD) esparticularmente sensible para la detecciónespecífica de compuestos halogenados con unlímite de detección en la escala sub-ppb. Paraeste detector, ofrecemos gases especiales de“pureza ECD” con un nivel específico deimpurezas de hidrocarburos halogenados demenos de 1 vpb. Además del gas portador,normalmente helio “ECD” o nitrógeno “ECD”, esnecesario un “gas de apoyo” para operar estedetector. Este gas se emplea para limpiar eldetector de cualquier contaminante que pudieraadherirse al cátodo. Una mezcla del 5% o 10%de metano en argón (ECD) así como nitrógeno degrado ECD han demostrado su eficacia.

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Ciertos detectores pueden utilizarse para ladetección específica de sustancias individuales,por ejemplo un detector fotométrico de llama(FPD), un detector de foto-ionización (PID), undetector de emisión atómica (AED) o un detectorde descarga foto ionizante (DID). La tabla resumelos requisitos de los gases de prueba y deproceso requeridos por diversos detectoresdependiendo del rango de concentración.

Espectrometría de emisión atómicaLa espectrometría de emisión atómica (AES)puede utilizarse para analizar muestras quecontengan metales. La energía absorbida ioniza yexcita los componentes metálicos de la muestra.Los iones excitados remiten la energía absorbidacon una longitud de onda que es característica decada metal. La intensidad de esta emisión estádirectamente relacionada con la concentración.Los diversos métodos se diferencian de acuerdocon el tipo de excitación.

Si la excitación ocurre en una llama, esto sedenomina fotometría de llama. Esto se utilizafrecuentemente para los metales alcalinos y losmetales alcalinos férreos. El propano 2.5 o elacetileno 2.6 se emplea como gas combustible.

Espectroscopia ICP (plasma unido porinducción) se basa en un principio similar. Sinembargo, se trata esencialmente de un métodopara cualquier propósito que puede utilizarse paradetectar casi todas las sustancias. La inducciónde alta frecuencia se utiliza para generar unplasma de argón que transfiere la energía a loscomponentes de la muestra.

Las emisiones son características de la sustanciay son directamente proporcionales a la concen-tración. La pureza del argón utilizado para ellojuega un papel decisivo porque el oxígeno y elagua en una concentración de unos pocos ppmen el plasma podrían conducir a reaccionessecundarias indeseables. Los componentesindividuales de la muestra podrían estar por lotanto en forma de óxidos o hidróxidos en vez desu forma reducida. Por lo tanto, recomendamosel uso de Argón 4.8 o, incluso mejor, “Argón paraespectrometría”.

También se pueden determinar los elementos enlas aleaciones metálicas mediante espectro-metría de erosión con chispa, un procedimientoanalítico utilizado en la fabricación del acero y enprocesos de fundición. Similar a la espectros-copia ICP, se emplea una descarga de un gaseléctrico para generar un plasma de argón queioniza los átomos componentes de la superficiede la muestra de metal. Esto produce una chispaal evaporarse la sustancia. La radiación emitida escaracterística de los elementos individuales y suintensidad es también una medida directa de suconcentración. Tal y como en el método ICP, lapresencia de oxígeno y agua perturban lasmediciones sensibles. Por lo tanto, se hadesarrollado un grado especial, “Argón paraespectrometría” que ha reducido los niveles deimpurezas del oxígeno y la humedad. Los límitesde la detección pueden mejorarse si se utilizanlos cartuchos de purificación Oxisorb e Hydrosorb(véase la información sobre “Purificación delGases”). Una mezcla de argón e hidrógenopuede emplearse como un agente reductor,permitiendo la detección de cualquier óxidopresente. 

Espectrometría de erosión con chispa: manchas enmuestras metálicas

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De acuerdo con el tipo de excitación sediferencian diversos métodos.

En la llama AAS, la muestra es atomizada conuna llama. Esto requiere gases adicionales decombustión y oxidación. Una llama producida apartir del acetileno (pureza 2.6) y aire (a aprox.2.400 ºC) suele ser suficiente para el análisis dela mayoría de los metales. Para aquellos metalesque forman óxidos muy estables, tales comocromo o vanadio, se utiliza el protóxido denitrógeno como gas de oxidación. Este produceuna llama muy caliente (aprox. 2.800 ºC) quepuede descomponer estos óxidos metálicos. Enel caso de los metales alcalinos más ligeros ometales alcalinos férreos, la mejor fuente deenergía es a menudo un “enfriador” de llama(aprox. 2.100 ºC) producido a partir de hidrógeno5.0 y aire.

En un alto horno de conducción de grafito, laenergía requerida (hasta aprox. 3.000 ºC) esproducida eléctricamente. El argón (de pureza 4.8o mayor) o las mezclas de argón e hidrógeno seutilizan como gas inerte para evitar la oxidaciónde la conducción de grafito.

indicados para el análisis del monóxido decarbono o dióxido de carbono en los gases deescape de los automóviles. En general, para laespectroscopia de infrarrojos, se ha esta-blecido el método FT-IR utilizando celdas de gasde larga trayectoria con longitudes de trayectoriavariables, si es necesario. Se están haciendocada vez más famosas las nuevas técnicas deespectrometría que usan láser sintonizables.

Casos muy especializados incluyen el métodoquimioluminiscente para determinar óxidos denitrógeno NO/NOx y espectrometría de emisiónen el rango visible/UV con excitación de plasmapara analizar la pureza de los gases reactivos.

El uso del espectrómetro de masa para analizargases es ahora rutinario, incluso en operacionesestándares para monitorizar por ejemplo entanques o plantas de fraccionamiento de aire oincluso para el llenado con gases de alta pureza.El método de ionización más utilizado es laionización con impacto de electrones; un casoespecial es la ionización a presión atmosféricapara medir las trazas ultrafinas en los gases dealta pureza así como la ionización con plasmasunidos por inducción, los cuales, como espec-trometría de emisión, pueden utilizarse paraanálisis sensibles de metales en gases reactivos.

Espectroscopia por absorción atómicaLa espectroscopia por absorción atómica (AAS)es una forma modificada de fotometría de llama.La radiación de una fuente de luz espectral de unelemento específico pasa a través de unamuestra que ha sido disociada térmicamente enátomos y se mide la atenuación de la intensidadde la radiación debido a la absorción. La atenua-ción de la intensidad es una medida de la concen-tración del metal respectivo en la muestra.

Espectroscopia FTIR y NDIRLa espectroscopia de la escala UV a la IR seutiliza a veces para analizar mezclas de gases.Los monitores NDIR son especialmente

Espectrómetro de masa para el análisis de pureza de losgases

Espectrómetro FT-IR con célula de larga trayectoria

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Medición de radioactividadLas mezclas de gases especiales para el llenadode contadores Geiger-Müller permiten medir laradiación nuclear. Generalmente se empleanmezclas de gases con un 5 o 10% vol. demetano en argón. La pureza del gas es tambiénun prerrequisito para un funcionamiento fiable delos sistemas de medición empleados. Es particu-larmente importante que contengan solamentelas trazas más pequeñas de impurezas electro-negativas (por ejemplo, hidrocarburoshalogenados).

Gases de calibraciónTodos los métodos analíticos se ven afectadosen diversos grados por impurezas indeseables,tales como oxígeno o agua. Además, otroscomponentes indeseables pueden elevar la líneacero o el ruido y por lo tanto desplazar el límite dedetección. Por lo tanto, los gases empleadostienen una pureza mínima del 5.0 (99.999% vol.)o, aun mejor, 6.0 (99.9999% vol.). Si fueranecesario, se pueden eliminar ciertas impurezasdel flujo de gas en el “punto de uso” mediantelos adecuados procesos de purificación (ver lainformación separada  “Purificación de Gases”).

Método Uso del gas Gas

Espectrometría de emisión atómica(AES)

Fotometría de llamaGas de combustión Propano 2.5, Acetileno 2.6

Gas de oxidación Aire sintético

Espectrometría ICPGas de plasma/

Ar 4.8, Ar para espectrometríaGas portador

Espectrometría con chispa de erosión Gas de plasma Ar 4.8, Ar para espectrometría, Mezclas deAr/H2

Espectrómetro de absorción atómica(AAS)

Llama AASGas de combustión Acetileno 2.6, H2 5.0

Gas de oxidación Aire ambiental, Aire sintético, O2, N2O 2.5

AAS con tubo de grafito Gas inerte Ar > 4.8, Mezclas de Ar / H2

Cámara de ionización Gas de llenado 5 / 10 Vol.% CH4 en Ar (gas P5 o P10)

Gases auxiliaresAdemás de los gases puros y las mezclas degases requeridos para operar directamente elequipo o los analizadores, se utiliza también unavariedad de otros gases en las aplicacionesanalíticas. Por ejemplo, los detectores especialesnecesitan enfriarse con nitrógeno líquido oincluso helio líquido (resonancia magnéticanuclear, NMR), los sistemas ópticos se suelenpurgar con nitrógeno puro y también se utilizanalgunos gases en preparación de muestras.Messer ofrece, no sólo asesoramientocompetente sino también todos los gasesnecesarios en la pureza requerida. Por ejemplo,tenemos un grado especial para la extracción condióxido de carbono súper crítico (SFC),denominado CO2 SFC, opcionalmente tambiéncon helio.

La mayoría de los métodos de análisis empleadosson generalmente métodos comparativos. Estosignifica que el analizador debe ser calibradoantes de llevar a cabo los análisis cuantitativos. Elanálisis de gas normalmente se lleva a cabomidiendo un gas cero, así como uno o más gasesde calibración con una composición definida.También producimos las mezclas de gas de altaprecisión utilizadas para esto, personalizadas deacuerdo con las necesidades particulares de latarea analítica con la tolerancia y precisióndeseada en nuestras plantas de producción degases especiales (véase la información sobre"Mezclas de Gases").

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Messer Ibérica de Gases, S.A.Autovía Tarragona-Salou, km.3,8

E-43480 Vilaseca (Tarragona)Tel. +34 977 309 500Fax +34 977 309 501

[email protected]

Empleo de gasesLa utilización de gases requiere que el usuariotenga un gran cuidado por motivos de seguridady calidad. Sólo el empleo de los sistemas desuministro de gas apropiados puede asegurarque la calidad del gas no se vea afectada durantesu paso del envase al punto de uso. Allí dondesea posible, recomendamos la instalación de unacentral de suministro de gas que permita tenerconectadas las botellas de gas fuera del labo-ratorio. Estos gases pueden ser suministradosposteriormente a través de tuberías adecuadas allaboratorio para que estén disponibles en elpunto de uso. Nuestro servicio de asesoramientoal cliente está disponible para ayudar y asesorar(véase la información sobre “Sistemas deSuministro de Gases").

El análisis asegura la calidadHoy en día, los procedimientos analíticos son uncomponente esencial de la práctica diaria enáreas muy diversas. La fiabilidad y exactitud delos resultados alcanzables dependen de muchascondiciones limitadoras. La calidad de los gasesde operación y de calibración juega a menudo unpapel decisivo. Messer ofrece una amplia gamade gases de alta pureza, mezclas de gases están-dares e individuales así como los necesariossistemas de suministro de gas.

¡Contáctenos!

Central de suministro de gas