UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS(UNIVERSIDAD DEL PERU, DECANA DE AMERICA)

FACULTAD DE QUIMICA E INGENIERIA QUIMICA

ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICAANALITICA E INSTRUMENTAL

NUMERO DE PRACTICA:

TITULO: NOMBRE DEL PROFESOR:

ALUMNO:

GRUPO:

FECHA DE REALIZACION:

FECHA DE ENTREGA:

Ciudad Universitaria, Junio 2008

TABLA DE DATOS

%SiO2(RESIDUO INSOLUBLE)

W muestra húmeda(g) W crisol (g) W crisol+muestra calcinada (g) 1º 1.054 25,1355 25,3230

%R2O3

W muestra húmeda(g) W crisol (g) W crisol+muestra calcinada (g) 1º 1.045 25,1850 25,1922

OBJETIVO Y FUNDAMENTO DEL METODO

Separar los principales constituyentes de una muestra mediante métodos gravimetricos.

Obtener el porcentaje de sílice en una muestra húmeda de cemento.

Obtener el porcentaje de R2O3. de la misma forma.

FUNDAMENTO TEORICO

Sílice.-Compuesto resultante de la combinación del Silicio con el Oxígeno. Abunda en la naturaleza, formando el cuarzo, etc.

Propiedades Químicas de la SíliceLa Sílice es, en todas sus formas, resistente a los agentes químicos. En la meteorización de las rocas, el cuarzo permanece inalterado aún después que los feldespatos se han desintegrado. El cuarzo y el vidrio de Sílice son insolubles en todos los ácidos excepto en el fluorhídrico (HF), que forma SiF4, volátil, y que también se forma rápidamente al calentarlos con fluoruro de amonio.

*Feldespato.- Nombre común de diversas especies minerales, de color blanco, amarillento o rojizo, brillo resinoso o nacarado y gran dureza, que forman parte de rocas ígneas, como el granito. Químicamente son silicatos complejos de aluminio con sodio, potasio o calcio, y cantidades pequeñas de óxidos de magnesio y hierro. Entre los feldespatos más importantes están la ortosa, la albita y la labradorita.

NOTA: La resistencia a los ácidos, que es una propiedad del Silicio elemental, se aprovecha en los cementos, a prueba de ácidos.

Lo importante de todo esto es que tiene muchas aplicaciones industriales, como por ejemplo: la fabricación de piedra artificial y de cementos hidráulicos.

Hierro.-

El hierro es el segundo elemento mas abundante entre los elementos metálicos yse encuentra principalmente en forma de óxidos y carbonatos .

Los minerales de hierro se disuelven en HCl o se atacan por fusión con bisulfato alcalino. Existen hidróxidos del hierro que no se pueden precipitar por relativamentesolubles como el Fe(OH)2.

A causa de su solubilidad extremadamente pequeña, la sobresaturación relativa del Fe(OH)3 durante la precipitación es muy alta (excepto cuando se precipitan en disolución homogénea) y el precipitado es un coloide floculado muy a propósito para que quede contaminado de iones adsorbidos.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. SÍLICE(RESIDUO INSOLUBLE):

a) En este caso volvemos a pesar una muestra de cemento, para esto necesitamos un papel lo pesamos ,luego echamos la muestra y por diferencia de pesos obtenemos el peso de la muestra.

W muestra húmeda = 1.054 g.

b) Luego, vertemos esta muestra en un beaker de 250 ml, se agregan 10 ml de HCl (1:1) calentamos hasta sequedad, se vuelve a repetir esta operación y lo calentamos 10 min. mas, disolvemos el residuo con 20 ml de HCl (1:9) y se sigue calentando y agitando, para agregarle al final H2O destilada hasta 50 ml agitando un poco.

c) Cuando se encuentra seco, se retira de la plancha y se comienza a filtrar en papel whatman Nº 40 recibiendo la solución en otro beaker de 400 ml.

d) El papel de filtro que contiene el precipitado lo colocamos en un crisol (previamente pesado), luego lo colocamos en una estufa por 10 minutos y luego a la puerta de la mufla hasta que el papel se carbonice totalmente, luego adentro de mufla (60 minutos aproximadamente). Y el filtrado se guarda para experiencia de R2O3.

De lo cual, el peso del crisol obtuvimos:

oWcrisol = 25,1355

Luego, pasado el tiempo, pesamos el residuo para obtener:

oW(crisol + cenizas) =26,100

Entonces obtenemos el Wcenizas

oWcenizas = W(crisol + cenizas) – Wcrisol = 26,100 -25,1355= 0.9645

2. R2O3(OXIDOS INSOLUBLES)

a) Al filtrado que nos salió en la parte 3 le agregamos 5 gotas de H2O2 de 30 volúmenes y se calienta a ebullición, después de esto agregamos 10 ml de NH4Cl al 10 % y gota a gota NH4OH hasta que se note un precipitado rojizo. Calentar y notar que se desprende el Amoniaco.

b) Aún caliente llevamos a filtrar por decantación en un papel Whatman N˚ 41, y el filtrado en un beaker de 400 ml, lavamos el precipitado con NH4Cl al 2 % tibio hasta 150 ml (se reserva para análisis de calcio y magnesio).

c) El papel de filtro que contiene el precipitado lo colocamos en un crisol (previamente pesado), luego lo colocamos en la estufa por 10 minutos y luego a la puerta de la mufla hasta que el papel se carbonice totalmente sin desprendimiento de humo, luego adentro de mufla (30 minutos) luego pesamos rápidamente.

De lo cual, en el peso de la cápsula obtuvimos:

oWcrisol = 25,1850

d) Luego, pasado el tiempo, pesamos el residuo para obtener:

o W(crisol + cenizas) = 25.1922

Entonces obtenemos el Wcenizas:

oWcenizas = W(crisol + cenizas) – Wcrisol =

= 0.0072

CÁLCULOS

A) Determinación del % de SiO2 en cemento

W muestra húmeda = 1,054 g. Para hallar el peso de la muestra seca necesitamos el peso del agua contenido en la muestra, para eso utilizamos el porcentaje de humedad calculado en el experimento anterior, el cual fue: %H= 0.76(valor promedio) Entonces:

Reemplazando:

W H2O =0.0080 g. Luego: W muestra seca = W muestra húmeda - W H2O = 1,054 – 0,0087 W muestra seca = 1,046 g. Como tenemos el W muestra calcinada de: W muestra calcinada = W (crisol + m. calcinada) – W crisol =25.3230– 25,1355 = 0,1875 g. Calculamos

TABLA DE RESULTADOS

W muestra seca(g) W nuestra calcinada(g) % SiO2 1º 1,054 0.1875 17.93

B) Determinación del %R2O3:

Del experimento anterior se calculo el W muestra seca el cual fue:

W muestra seca = 1,046 g. Luego hallamos el W muestra calcinada de: W muestra calcinada = W(crisol + muestra calcinada) – W(crisol) =25,1922– 25,1850 = 0,0072 g. Calculamos luego:

TABLA DE RESULTADOS

W muestra seca(g) W nuestra calcinada(g) % R2O3 1º 1,046 0,0073 68.83

DISCUSION DE RESULTADOS

Al momento de obtener sílice el precipitado se torno color rojo ladrillo, el cual no debió pasar ya que se debió obtener un color crema, esto se debe a que se precipito tambiénOxido de hierro.

El error que se cometió en el porcentaje de sílice resulto negativo eso se debe a que se cometió un error por defecto.

El error que se cometió en el porcentaje de óxidos insolubles es grande se debe a que se cometió un error sistemático.

RECOMENDACIONES

Si es que en algún caso se enciende el papel de filtro en la mufla, se extingue la llama, colocando la tapa sobre la boca del crisol, empleando las pinzas.

Al momento de atacar con acido clorhídrico la muestra tapar el beaker preferentemente con luna de reloj.

CONCLUSIONES

Para obtener la sílice en cemento, este se ataco con HCl convenientemente.

Es conveniente combustionar el papel de filtro con presencia del precipitado, ya que esta sustancia, por ser de poca cantidad se perdería al tratar de pasarla al crisol.

Se concluye que existen compuestos con componentes que se pueden separar mediante métodos gravimetricos como por ejemplo el cemento.

BIBLIOGRAFIA

ALEXÉIEV, V. N., Análisis Cuantitativo, 1er edición.

SKOOG, DOUGLAS; HOLLER JAMES, Química analítica, 6ta edición.

www.google.com.pe

ANEXOS

Cemento.- Con el nombre de cementos designamos en general a todas las materias que, aplicadas en

estado líquido o modificadas a las superficies de cuerpos que han de ser unidos, se adhieren fuertemente a ellas, y por subsiguiente solidificación y endurecimiento más o menos rápido con lo cual efectúan la unión íntima y duradera de dichos cuerpos.

Cemento PORTLAND:Consiste en una mezcla de compuestos de cal y sílice; y de cal y de alúmina;

éstos son los componentes esenciales.El cemento contiene además compuestos inestables formados por la cal con el

óxido de hierro, la magnesia y pequeñas cantidades de sílice inerte insoluble, o silicatos; álcalis o sulfatos. Excepto cuando está perfectamente calcinado y es muy reciente, contiene también pequeñas cantidades de agua y de CO2 adsorbidas del aire. La siguiente composición corresponde al análisis de un cemento típico(es una aproximación):

Sílice(SiO2) 22,0 %Materias silícicas insolubles 1,0 %

Alúmina(Al2O3) 7,5 %Óxido férrico(Fe2O3) 3,5 %

Cal(CaO) 62,0 %Magnesia(MgO) 1,0 %

Anhídrido Sulfúrico(SO3) 1,5 %Anhídrido Carbónico(CO2) 0,5 %

Agua(H2O) 0,5 %Álcalis 0,5 %