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Günther Dollinger 1
Analyse mit Ionenstrahlen
- Grundlagen der Analytik- Elementanalyse mit Ionenstrahlen
- PIXE (Particle Induced X-Ray Emission)- Strahlenschädigung
- SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry)- Elementanalyse mittels elastischer Streuung:
- RBS (Rutherford BackScattering)- ERD (Elastic Recoil Detection)
- NRA (Nuklear Reaction Analysis)- Proton-Proton-Streuung:
Wasserstoffnachweis- Tiefenauflösung
- Strukturanalyse: Channeling
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Günther Dollinger 2
ERD (Elastic Recoil Detection)
1 7 0 M e V I127
H , .. .. . , G aZ , M , E -A n a ly se fü r
1 0 ° 5 ° -2 0 °
Leichte Projektile (He, N, Ne, Ar): Viel RBS-gestreute im Vergleich zu ERD-Ereignissen: Folie vor Detektor: Reichweite der leichten Teilchen größer
Alternativ: Schwere Ionen: sin > M2 /M1 :
keine gestreuten Projektile
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Günther Dollinger 3
2) Rutherford Streuung
=> Konzentrationen quantitativ
=> gleiche Sensitivität für alle leichten Elemente
3) Z,M Analyse ohne Mehrdeutigkeiten
4) Energieanalyse => Tiefenprofil
3
2
10
112
3
2
120
212
21
cos24cos
1
4
f
E
MZe
EM
MMeZZ
d
d
lab
22
,1,1
2
,1
cos21
21
P
Lab
P
Lab
P
Lab
E
V
E
V
E
V
fKorrektur für elektronische
Abschirmung der Coulombpotentiale
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Günther Dollinger 4
E-E Spektrum: ZrO2/Al2O3 auf Si (from IMEC)
E
M2
Zr: (6.1 ± 0.2) × 1015 at/cm2
2.2 nm Zr02
Al: (3.5 ± 0.2) × 1015 at/cm2
0.83 nm Al203
O: (19.8 ± 0.4) × 1015 at/cm2
H: (5.4 ± 0.1) × 1015 at/cm2
C: (2.5 ± 0.3) × 1015 at/cm2
systematischer Fehler:
bis
0 20 40 60 80 100 1200
5
10
15
20
25
30
Zr
I ( Zr)¬
Si
Al
OC
energy [ MeV ]E + Eres
ener
gy lo
ss
E [
MeV
] 00.511.522.533.540
50100150200250300350400
H
energy [ MeV]
ener
gy lo
ss [
keV
]
I, 170 MeV
F risch g r id
an o d e
p o s itio n se n s itiv eP IN -s ilico n d io d e
ap e rtu re
ro u g h in g p u m p
fo il 1
fo il 2
g as o u tle t
g as o u tle t
ca th o d e
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Günther Dollinger 5
ERD an 310 nm AlxGa1-xN Probe auf Al2O3
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Günther Dollinger 6
Berechnung von Tiefenprofilen
Energiespektren für jedes Element separat ohne Mehrdeutigkeiten:
Direkte Berechnung von Tiefenprofilen möglich:
KONZERD (TU München)
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Günther Dollinger 7
Gitterabstand versus Al-Konzentration
Elementkonzentration
mit 1 % relativer
Ganauigkeit
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Günther Dollinger 8
TOF-E Massenanalyse
Z-Analyse nur für E2/M2 > 0.5 MeV/nukl,
Bei langsameren Ionen:
TOF-E Analyse: also Bestimmung von v und E => M2
Oder Ablenkung in magnetischem Feld
also p/q und E:
bis auf Ladungszustände Massenbestimmung eindeutig
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Günther Dollinger 9
ERD mit „normaler“ Tiefenauflösung
- E-E Methodealle leichten bis mittelschweren Elementenotwendig sind hohe Ioneneenergien (z.B. 170 MeV I)=> Elementen-TrennungSensitivität 1 ppm, 1012 at/cm²quantitativ, (relative Fehler 5% - 10%, 1% - 2% möglich)
begrenzt durch StrahlenschadenTiefenauflösung > 5 -10 nm
- TOF-E bei niedrigeren Energien
- Wie bekommt man Tiefenauflösung < 1 nm?
- niedrigere Ionenenergie (z.B. 40 MeV Au):- Q3D Magnet-Spektrograph
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Günther Dollinger 10
Q3D Magnet-Spektrograph
= 14.3 msr
Strahlenschädigung!
- Multipol Element:
Korrektur des
kinematischen Gangs
- Gesamt-Energieauflösung
=> Tiefenauflösung 1 nm
ion beam
quadrupole target
dipole 1
multipole dipole 2
dipole 3
focal plane
ionisation chamber
1m
)(cos)(
4 212
21
212 E
MM
MME
Au 40 MeV
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Günther Dollinger 11
4 mal E
Z2 Bestimmung, redundant
Eges
M2 Bestimmung
Ort1 => Tiefenprofil
Winkel
Ort2
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Günther Dollinger 12
Kinematische Korrektur
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Günther Dollinger 13
Tiefen-Mikroskopie
Vergrößerung 108
-1 -0.50 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5050100150200250
O
energy shift E/E [ % ]
40 MeV Au
0 10 20 30 40position [cm]
cou
nts 3 nm
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Günther Dollinger 14
Unterschiedliche Elemente
-0.5 0 0.5 1 1.5 201020304050
Al
-0.5 0 0.5 1 1.5 2050100150200250300
H
-1 -0.50 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5050100150200250
O
energy shift E/E [ % ]
yiel
d [
arb
. uni
ts ]
170 MeV I
40 MeV Au
40 MeV Au
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Günther Dollinger 15
Tiefenprofile
Tiefenauflösung:
an der Oberfläche
< 0.3 nm fwhm
-1 0 1 2 3 4 5depth [ 10
16at/cm
2 ]
0
20
40
60
80
con
cen
trat
ion
[
at%
]OAlH
1 nm
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Günther Dollinger 16
Grenzen der Tiefenauflösung
Energieauflösung bestimmt Tiefenauflösung
2222
22det
2straggle
strahl
strahl ExEEE
EEE
xdx
dE
dx
dEkxE
sin
1
sin
1 212
x
Edx
dE
Edx
dE
E
xE
sin
1
sin
1
2
2
1
1
2
2 4
2
2 107 E
xEAm Q3D:
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Günther Dollinger 17
Beiträge der Kleinwinkelstreuung
x
P ro je k ti lE je k ti le
Kinematische Effekte:
Weglängeneffekt:
EE
2 tan
EE
x ctg
sin
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Günther Dollinger 18
Beiträge zur TiefenauflösungNach E. Szilagy, Depth code
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Günther Dollinger 19
Monolagen Auflösung
002-layers of graphite
Resolution of single atomic layers
60 MeV127
I23+
0 0 . 5 1 . 0
E / E [ % ]
c/c
1
0
* 2
1. 2. 3. monolayer
Charge state dependent stopping force
Depth dependent stopping force
Charge yields
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Günther Dollinger 20
Bayes´sche Datenanalyse
40 MeV Au, Steuwinkel 15°, Einfallswinkel 7°
-0.5 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.50
1
2
3
4
5
6
7
8
Tiefe [ 10 at/cm ]16 2
13C
Geh
alt
[ at
% ]
1 nm ( = 2g/cm )r 3
Apparatefunktion +
Bayesß
Entfaltung
+Konfidenzinterval
Daten
x0
47 eV
Aus verrauschten Daten maximale Information ziehen unter Vorwissen:
1) Maximum Likelihood: bestmögliche, formfreie Datenanpassung
2) Apparatefunktion: Bedingte Wahrscheinlichkeiten
3) Entropiemethoden und Adaptive Kernel Methoden:
Suchen nach der bestmöglichen Datenanpassung mit der geringsten Informationstiefe (Oszillationen vermeiden).
4) Mit Monte Carlo Methoden wird Fehlerintervall für die Verteilung bestimmt
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Günther Dollinger 21
Deposition of tetragonal amorphous carbon ta-C
C-ions ca. 100 eV
Subplantation
Thermal Spike
Relaxation
sp3-bonds formed
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Günther Dollinger 22
Implantation niederenergetischer Ionen
Ionen-Energie 10 eV - 1 keV
Klassifizierung der WW:
- < 10-13 sec: Kollisionsphase
- < 10-11 sec: Thermalisierung
- > 10-11 sec: Relaxationen
Zerstäuben (Sputtern)
Rückstreuung
Implantation
Schichtwachstum (z.B. ta-C)
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Günther Dollinger 23
Sp3-Content Versus Ion Energy
H. Hofsäß et al
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 200 400 600 800 1000
Depositionsenergie [ eV ]
Ant
eil d
er s
p-
Hyb
ride
[ %
]3
sp2
sp3
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Günther Dollinger 24
ta-C Deposition
Range distributions of 13C, 22 eV - 692 eV in carbon
together with H. Hofsäß, C. Ronning et al, Uni Göttingen
Probe
ion source+ 30 keV
einzel lens
mass separationmagnet
deflector(neutral trap)
beam sweepdeceleration stage
substrate30 keV - Ud
UHV chamberbeam line
einzel lensand
quadrupole lens 12nm C12 Si
5 10 at/cm C 14 2 13
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Günther Dollinger 25
Range Profile 22 eV
MD-Simulationen H.-U. Jäger, FZ Rossendorf
Trim.SP, W. Eckstein, IPP Garching
0
5
10
15
20
-1 0 1 2 3 4
d ep th [ 1 0 a t/cm ]1 6 2
13C
con
tent
[ a
t% ]
T R IM .S P
da tadeconv o lu tion
M D calcu la tion
T R IM 96/20 00
2 2 e V
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Günther Dollinger 26
Range profiles
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Günther Dollinger 27
Momente der Reichweiteverteilungen
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Günther Dollinger 28
Ultra Shallow contacts and Gate-Oxides
2012: 0.8 nm
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Günther Dollinger 29
Leichte Elemente in Al2O3/SiON/c-Si
ERD
beste Tiefenauflösung
Strahlenschädigung:
40 MeV Au optimal
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Günther Dollinger 30
ERD-Channeling
20*20*20 Einheitszellen
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Günther Dollinger 31
Channeling
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Günther Dollinger 32
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Günther Dollinger 33
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Günther Dollinger 34
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Günther Dollinger 35
-44.40-44.50-43.70-43.80
600 800 1000 12000.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
Yie
ld_
no
rm [1
]
Tiefe [channels]
-43.80-43.90-43.90-43.95-43.95-44.00-44.00-40.05-40.05-44.07-44.07-40.08-40.08-44.10-44.10-40.12-40.12-44.15-44.15-40.20-40.20-44.25-44.25-44.30-44.30-44.35-44.35-44.40
-44.5 -44.0 -43.5
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
1.1
1.2
Yie
ld [1
]
Y [°]
Energiespektrum bei planarem Channeling an (001)Si mit 100MeV 127I
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Günther Dollinger 36
Wasserstoffnachweis
- Nuclear Reaction Analysis (NRA): 15N-Methode
- ERD
- Proton-Proton Streuung
- Deuterium Nachweis z.B.: D(3He, p)4He
z.B. 790 keV 3He , 800 mbarn, Q = 18,352 MeV
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Günther Dollinger 37
NRA
Normalerweise:
Nachweis der Gamma-Strahlung
E = 4,43 MeV
Energie des Strahls variieren
=> Wasserstoffprofil
Resonanzbreite: 1,8 keV
Entspricht ca. 5 nm Tiefenauflösung
Nebenresonanz-Querschnitte um 5 Größenordnungen unterdrückt
NRAz.B. 1H(15N,)12C
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Günther Dollinger 38
Ein Beispiel
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Günther Dollinger 39
Wasserstoffnachweis mittels Proton-Proton-Streuung
pp-Streuung:
hohe Untergrundunterdrückung durch Koinzidenzmessung
elastisch) ~ 500 ·(Rutherford)
=> kleinstes Schädigungspotential aller IBA-Methoden zur Wasserstoffanalytik!
Ortsauflösung lateral: Mikrostrahl
Tiefenauflösung: Energieverlust
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Günther Dollinger 40
Energie-Winkel-Spektrum
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Günther Dollinger 41
Single-Spektrum
Sektormultiplizität 1
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Günther Dollinger 42
Koinzidenz verlangt
Sektor Multiplizität 2
Gegenüberliegende Sekt.
Winkelsumme 90°
=> Sensitivität bis 1 ppm
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Günther Dollinger 43
Tiefen-Profile
210)( EEEzE
kein geometrischer Effekt in 1. Ordnung
("Kinematischer Effekt")
Tiefeninformation über Energieverlust
2. Ordnung:"Weglängen- Effekt"
Winkeländerung
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Günther Dollinger 44
Tiefenauflösung
10
Abschätzung der TiefenauflösungAbschätzung der Tiefenauflösung
(20 MeV Protonen, Kohlenstoff-Probe): Winkelauflösung
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Günther Dollinger 45
Mylar-Al-Mylar-Sandwich
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Günther Dollinger 46
3D-Wasserstoffmikroskopie
10 HzKoinzidenzrate
• Strahlstrom 100 pA• 1016 at/cm2hohe pp-Zählratenhohe pp-Zählraten
großerDetektions-Querschnitt
Mott-QuerschnittgemessenerQuerschnitt
E0 = 20 MeV
1. akzeptable Messzeit für Raster-Bild2. minimale Schädigung der Probe
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Günther Dollinger 47
Vergleich von Schädigungszahlen
NRAz.B. 1H(15N,)12C
D(disp.) 105 - 107
(abhängig von verwendeter Resonanz und Schichtdicke)
pp-Streuungz.B. 20 MeV, 1 sr
D(disp.) 103
ERD z.B. msr
D(disp.) 109
E/A = 1 MeV
Dionisation 3000 fach höher, die Wahrheit liegt dazwischen
1 µm³ enthält 1011 H-Atome (Kunststoffe)
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Günther Dollinger 48
Rasterionenmikroskop SNAKEG. Datzmann, G. Dollinger, A. Hauptner, G.Hinderer†, H.-J. Körner, P. Reichart, TUM
Submikrometer AuflösungProtonen 4 - 30 MeV, Schwerionen bis 200 MeV • q2 /A
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Günther Dollinger 49
Aufbau
Neuentwicklungen:
Mikroschlitze
Supraleitende Linse mit Korrektur sphärischer Aberr.
Experimentierplatz
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Günther Dollinger 50
Wasserstoffmikroskopie
Der Flügel einer Eintagsfliege:
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Günther Dollinger 51
Zusammenfassung
Ionenstrahlanalyse mit hochenergetischen Ionen:
Quantitativ
Alle Elemente
Tiefenauflösung bis atomar
3D-Techniken: Mikroskopie (Wasserstoff!!)
Strahlenschädigung!!
SIMS:
Im allgemeinen: Empfindlich
Gute Tiefenauflösung
Probleme mit Quantifizierung
Beschleunigermassenspektrometrie