調査使用限定 診断手順には使用禁止

HESI-II プローブユーザー ガイ ド

70005-97206 改訂 B 2008 年 9 月

© 2008 Thermo Fisher Scientific Inc. 無断複写 ・ 転載を禁じ ます。

KEL-F は 3M Corporation の米国およびその他の国における登録商標です。 Upchurch Scientific は Upchurch Scientific Inc. の米国およびその他の国における登録商標です。 PEEK は、 Victrex PLC.

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この文書は、 Thermo Fisher Scientific Inc. と購入者との売買契約には含まれません。 この文書に基づき売買条件が決定または変更される こ とは一切あ り ませんが、 一方、 2 つの文書の情報が矛盾し た と きは、 売買条件に基づき全て決定されます。

改訂履歴 ： 改訂版 A、 2008 年 6 月、 改訂版 B、 2008 年 9 月。

研究目的のみ。 ただ し米国食品医薬品局またはその他の関係当局によ り、 医学／獣医学診断用

と し ての規制はされていません。

WEEE ComplianceThis product is required to comply with the European Union’s Waste Electrical & Electronic Equipment (WEEE) Directive 2002/96/EC. It is marked with the following symbol:

Thermo Fisher Scientific has contracted with one or more recycling or disposal companies in each European Union (EU) Member State, and these companies should dispose of or recycle this product. See www.thermo.com/WEEERoHS for further information on Thermo Fisher Scientific’s compliance with these Directives and the recyclers in your country.

WEEE KonformitätDieses Produkt muss die EU Waste Electrical & Electronic Equipment (WEEE) Richtlinie 2002/96/EC erfüllen. Das Produkt ist durch folgendes Symbol gekennzeichnet:

Thermo Fisher Scientific hat Vereinbarungen mit Verwertungs-/Entsorgungsfirmen in allen EU-Mitgliedsstaaten getroffen, damit dieses Produkt durch diese Firmen wiederverwertet oder entsorgt werden kann. Mehr Information über die Einhaltung dieser Anweisungen durch Thermo Fisher Scientific, über die Verwerter, und weitere Hinweise, die nützlich sind, um die Produkte zu identifizieren, die unter diese RoHS Anweisung fallen, finden Sie unter www.thermo.com/WEEERoHS.

Conformité DEEECe produit doit être conforme à la directive européenne (2002/96/EC) des Déchets d'Equipements Electriques et Electroniques (DEEE). Il est marqué par le symbole suivant:

Thermo Fisher Scientific s'est associé avec une ou plusieurs compagnies de recyclage dans chaque état membre de l’union européenne et ce produit devrait être collecté ou recyclé par celles-ci. Davantage d'informations sur la conformité de Thermo Fisher Scientific à ces directives, les recycleurs dans votre pays et les informations sur les produits Thermo Fisher Scientific qui peuvent aider la détection des substances sujettes à la directive RoHS sont disponibles sur www.thermo.com/WEEERoHS.

WEEE 準拠この製品は、廃電気電子機器指令（WEEE）2002/96/EC に準拠している必要があり、以下のシンボルで表示されます。

Thermo Fisher Scientific 社では、欧州連合（EU）各国の 1 社以上の廃棄物処理業者と契約しており、これらの業者は製品を廃棄またはリサイクルする義務があります。ThermoFisher Scientific 社における当該指令の遵守状況、および各国のリサイクル業者の詳細については、www.thermo.com/WEEERoHS を参照してください。

Thermo Scientific HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド v

目次

はじめに . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . vii

安全性の通知と特記事項 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . vii

HESI-II プローブの取り扱い注意事項. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . vii

問い合せ先 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ix

第 1 章 はじめに . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1

第 2 章 機能について. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

第 3 章 HESI-II プローブの取り外しおよび取り付け . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9HESI-II プローブの取り外し . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9

HESI-II プローブの取り付け . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13

プローブの位置調整 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

第 4 章 メ ンテナンス. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19サンプル ト ラ ンスフ ァーラ イ ン、 サンプルチューブ、

および HESI-II プローブ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

ニー ドル イ ンサー ト の交換 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

第 5 章 交換部品 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

索引 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

目次

Thermo Scientific HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド vii

はじめに

はじめに

本書 HESI-II Probe ユーザー ガイ ド は、 加熱エレ ク ト ロ スプレー イオン化プローブの使用に関する情報を提供する ものです。 HESI-IIa プローブの取り付けおよび メ ンテナンス手順も説明し ています。

安全性の通知と特記事項このガイ ド に記載されている使用上の注意に従って く だ さ い。 安全性の通知および特記事項は枠内に示し ています。

安全性の通知と特記事項の種類は以下のとお り です

HESI-II プローブの取り扱い注意事項

質量分析計を加熱エレ ク ト ロ モー ド で使用する と きは、 HESI-II プローブまたは IonMax API ソース ハウジングの高温の面に触れないで く だ さい。 プローブまたはソースハウジングの高温の面に触れる と熱傷を負う可能性があ り ます。 プローブ動作中の温度は、 通常 350 ～ 450 °C です。

質量分析計を加熱エレ ク ト ロ モー ド で運転中、サンプル吸入口からの液漏れが見られる と きは、 フ ィ ッ テ イ ングを締めて液漏れを止める前に、 質量分析計をス タ ンバイモー ド にし て く だ さい。

警告 人体に対する危険性、 物損の危険性または環境への危険性を示し ています。

それぞれの 「注意」 通知は、 該当する 「注意」 シンボルと共に示し ています。

重要 ソ フ ト ウ ェ アに対する障害、 データ喪失、 無効な検査結果を回避するために

必要な情報を示し ています。 または、システムの性能を最適化するために重要な情

報を示し ています。

注意 一般的な参考情報を示し ています。

注 作業を容易にするのに役立つ情報を示し ています。

警告 熱傷の防止。 通常の運転温度 (350 ～ 450 °C) HESI-II プローブで重度の熱傷

を もたらす恐れがあ り ます。 API ソース ハウジングから プローブを取り外す前に、

プローブは必ず室温まで冷ま し て く だ さい ( 約 20 分間 )。

はじめに

viii HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド Thermo Scientific

警告 感電防止。 質量分析計の運転中は、 液漏れがる場合で も プ ローブ試料イ ン

レ ッ ト のフ ィ ッ テイ ングを締めないで く だ さい。 質量分析計の運転中に、サンプル

吸入口から漏出する液体に触れる と感電する可能性があ り ます。

A

S

熱面につき注意

一般注意

熱面につき注意

質量分析計の運転中に、 サンプル吸入口から漏出する液体に触れないで く だ さい。

はじめに

Thermo Scientific HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド ix

問い合せ先必要な情報は、 以下の方法で Thermo Fisher Scientific 宛てにお問い合わせ く だ さい。

� テ クニカルサポー ト ：

ソ フ ト ウ ェ アの更新と ダウンロー ド については、 www.mssupport.thermo.com を参

照し て く だ さい。

� 顧客サービス （注文案内） ：

� 文書やヘルプについてご提案があ り ま し たら、

mssupport.thermo.com にア クセス し て、 画面の左端にる カス タ マー マニュアル を ク

リ ッ ク し て く だ さい。

� 文書やヘルプについてご提案があ り ま し たら、

• オン ラ イ ン読者調査 www.thermo.com/lcms-techpubs にご記入 く だ さい。

• テ クニカルパブ リ ッ シングエデ ィ タ techpubs.finnigan-lcms@ thermofisher.com

まで E メ ールをご送信 く だ さい。

電話 800-685-9535

フ ァ クス 561-688-8736

E メ ール us.techsupport.analyze@thermofisher.com

知識ベース www.thermokb.com

電話 800-532-4752

フ ァ クス 561-688-8731

ウ ェ ブサイ ト www.thermo.com/ms

Thermo Scientific HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド 1

1

はじめに

加熱エレ ク ト ロ スプレー イオン化 (H-ESI) は、 エレ ク ト ロ スプレー イオン化 (ESI)と加熱補助ガスを併用し て、 溶液中のイオンを気相イオンに 変換し ます。 H-ESI を使用し て、 溶液中でらかじめイオンを形成する極性のる化合物を分析する こ とができます。

塩基性化合物 ( ア ミ ンなど ) をプロ ト ン化分子 [M + H]+ に、 酸性化合物 ( スルホン酸など ) を脱プ ロ ト ン化分 [M – H]- に形成する こ とができ ます。 正イオン極性モー ドで、 プロ ト ン化分子は m/z 値が M + 1 (M は元の分子の質量に等しい ) のと き最大とな り ます 。 負イオン極性モー ド で、 脱プロ ト ン化分子は m/z 値が M – 1 (M は元の分子の質量に等しい ) のと き最大と な り ます 。

ESI による質量分析では、 溶液の化学的性質が主な影響因子と な り ます。 その他の一般的な付加物には、 ナ ト リ ウム イ オ ン (Na+)、 m/z 値は [M + 23]+: カ リ ウム イ オ ン(K+)、 m/z 値は [M + 39]+ ： およびアンモニウム イオン (NH

4+)、 m/z 値は [M + 18]+ な

どがあ り ます。

この章では、HESI-II プローブ ( 図 1 参照 ) および Thermo Scientific 質量分析計の使用を通じ て加熱エレ ク ト ロ スプレー イオン化技術の原理について説明し ます。

図 1. HESI-II プローブ

H-ESI のマルチプル チャージングによ り、 重量分析計で 100 000 u 以上の一連の分子量の分析が可能です。 H-ESI は、 生体高分子を含む極性化合物 ( た と えば、 タ ンパク質、 ペプチ ド、 糖タ ンパク、 ヌ ク レオチ ド など ) の質量分析に特に有用です。 医薬品やその代謝産物、 工業用高分子化合物 ( た と えば、 ポリ エチレン グ リ コール ) 。

1 はじめに

2 HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド Thermo Scientific

H-ESI による イオン生成および質量分析計への導入は以下のとお り です。

1. サンプル溶液が 高電圧 ESI ニー ドルに送られます。

2. ESI ニー ドルがサンプル溶液の荷電液滴を微粒の霧状にし て噴霧し ます。

3. 液滴表面の荷電密度は、 液滴から溶液が蒸発する と増加し ます。 加熱エレ ク ト ロ

スプレー イオン化は、 加熱補助ガスによ って溶液の蒸発を促進し ます。

4. 液滴表面の荷電密度は、 レ イ リ ーの安定限界と し て知られている臨界点まで増加

し ます。 この臨界点で静電反発力が表面張力よ り も大き く なるため、 液滴は更に

小さ な液滴に分解されます。 このプロセスが何度も繰り返されて、 極小の液滴が

形成されます。

5. この静電反発力によ って、 サンプル イオンは極小の高荷電液滴から気相に転化さ

れます。

6. この気相のサンプル イオンが、 イオン ト ラ ンス フ ァーチューブを通じ て質量分析

計に送られます。

図 2 高荷電液滴から イオンが形成されるプロセスを示し ています。

図 2. 正イオン極性モー ドの H-ESI プロセス

HESI-II プローブは、正イオンおよび負イオンの両方の極性モー ド で使用できます。 イオン極性モー ドの選択は、 溶液中であらかじめ形成される イオンの極性によ って決定されます。 酸性分子は溶液中に負イオン、 塩基性分子は正イオンを形成し ます。 液滴のイオン荷電と表面荷電が同じ極性でれば、液滴からサンプル イオンへの転化が促進されるため、 正イオンの分析には正イオン極性モー ド、 負イオンの分析には負イオン極性モー ド を使用し ます。

–

+ +

+ + ++++++ +

+ ++

– –––––

+ + ++

++ +–– – ––––

+

–

荷電液滴

液滴から溶液が蒸発

正イオンに転化

イオン移送チューブ

HESI-II プローブ ノズル

1 はじめに

Thermo Scientific HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド 3

サンプル イオンには、単一の荷電または複数の荷電を与える こ とができます。 サンプル イオンの荷電数は、検体の構造およびキャ リ ア溶液によ って異な り ます。 (H-ESI では、 緩衝液の種類および緩衝液の強さの両方が感度に対し て顕著な影響を与えます。このため、 これらの変数を正し く 選択する こ とが重要です。 ) 分子量が大きい タ ンパク質やペプチ ドの質量スペク ト ルは、 通常、 多価イオンの分布に相当する一連のピーク群で構成されます。

液滴の大き さ、 表面荷電、 液体表面張力、 溶液揮発度、 イオン溶液の強度は、 H-ESIプロセスに影響する係数です。 表面張力が高い大きな液滴、 低い揮発度、 高いイオン強度、 低い表面荷電、 高伝導度は、 良好なエレ ク ト ロ スプレーの生成を阻害し ます。

H-ESI では、 メ タ ノ ール、 アセ ト ニ ト リル、 イ ソ プロピル アルコールなどの有機溶媒は、 水よ り も優性です。 揮発性の酸や塩基は有効ですが、 濃度 10 mM 以上の塩および強度な酸や塩基は非常に害を及ぼし ます

以下のルールに従う こ と で、 良好なエレ ク ト ロ スプレーを達成できます。

• 溶液システムから塩類を除外する。

• 有機 / 水性溶媒システムおよび揮発性の酸 / 塩基を使用する。

• 溶液システムの pH を最適化する。

表 1 50 パーセン ト 水溶液における流量別の加熱エレ ク ト ロ スプレーの初期設定を示し ています。 これらの初期設定は、システム性能を最適化するための基本と な り ます。目的の化合物に対し てシステム性能を最適化する手順については、 「TSQ シ リ ーズ入門 ガイ ド 」 を参照し て く だ さい。

最良の結果を得るには、 LC システムまたはシ リ ンジ ポンプから溶媒を流すこ と な く高温で HESI-II を運転する こ と を避けて く だ さ い。 高温乾燥 し た状態で HESI-II プローブを運転する と、交換式の金属ニー ドルが詰まるおそれがあ り ます ( ニー ドル インサー ト の交換 (20 ページ ) 参照 )。

表 1 加熱エレ ク ト ロ スプレーの初期設定

流速 (μL/ 分 )

イオン ト ラ ンスフ ァー チューブ 温度(°C)

H-ESI ベーパラ イザー温度 (°C)*

シース ガス圧力 (psi)

補助ガス流量 ( 任意の単位 )

スプレー電圧 (V)

一般的な窒素ガス消費量 (L/ 分 )

5 240 オフ～ 50 5 0 +3000 (-2500)**

<1

200 350 250 ～ 350 35 10 +3000 (-2500) 8

500 380 300 ～ 550 60 20 +3000 (-2500) 13

1000 400 550 75 30 +3000 (-2500) 17

*化合物によ って異な り ます**負イオン モー ド

Thermo Scientific HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド 5

2

機能について

HESI-II プ ローブは、 サン プル イ オン を含む荷電液滴を生成噴霧し ます。 HESI-II プローブ は、 流量 1 μL/ 分 ～ 1 mL/ 分の液体導入に分流せずに対応し ます。

HESI-II プローブのエン ド カバーは、 取り外し可能で穴付きネジ と プローブ本体にはめ込むニー ドル イ ンサー ト によ ってプローブ本体に固定されます ( 図 3 固定 参照 )。エン ド カバーには、高電圧用貫通部とサンプル吸入口の引き込み口が含まれます。 プローブ本体の外部部品には、 接地ユニオン ホルダー、 ベーパラ イザー ケーブル接続ソケ ッ ト 、 デプス マーカーの付いたプローブ ス リーブ、 およびプローブ ノ ズルがあり ます ( 図 3 および 図 4 参照 )。

図 3. HESI-II プローブの取り外し可能部品

穴付きネジ

プローブ本体

ニー ドル インサー トエン ド カバー

デプス マーカー付きプローブ スリーブ

2 機能について

6 HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド Thermo Scientific

図 4. HESI-II プローブの外観

HESI-II プローブへの試料および溶媒の出入りは、プローブ背面の試料イ ンレ ッ ト ポート と プローブ前面の ノ ズルから突き出し ているニー ド ル イ ンサー ト を通じ て行われます ( 図 4 参照 )。 ニー ドル イ ンサー ト ( 図 3 の 5 ページ 参照 ) には、可動ユニオン、ニー ドル ガイ ド フ ィ ッ テ ィ ングと フ ェルール、ESI ニー ドル、および メ タルニー ドルが含まれます。 可動ユニオンは、 プローブ ノ ズルから出すニー ド ル イ ン レ ッ ト 先端部の調整するに使用し ます ( 図 4 参照 )。

ESI ニー ドルに加え られる正負の高電圧 ( 通常 ±3 ～ ±5 kV) によ って、 サンプル 溶液の荷電液滴が微粒な霧状と な っ て噴霧し ます。 プローブ ノ ズルは、 シース ガスおよび補助ガス流を液滴に向ける役割を果た し ます。 プローブ本体はプローブ ノ ズルおよびニー ドル イ ンサー ト を格納し、 シースガスおよび補助ガス用の配管も含みます。

シース ガスイ ンレ ッ ト (S)

補助ガス導入口 (A)

8 kV ケーブル コネク タ用の高電圧ソケ ッ ト

試料イ ンレ ッ ト

接地ユニオン ホルダ

ベーパラ イザー ケーブル接続ソケ ッ ト

プローブ ノ ズル

ESI ニー ド ル

メ タルニードル

1.5 mm

2 機能について

Thermo Scientific HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド 7

プローブ本体にはシーズガスおよび補助ガス用の配管が通っ ています。 シース ガスは窒素ガス ( 内部同軸 ) で、サンプル チューブのサンプル 溶液を微粒の霧状にし て噴霧するのに使用されます ( 図 5 参照 )。 加熱補助ガスは窒素ガス ( 外部同軸 ) で、 シース ガスによるサンプル 溶液の脱溶媒を補助し ます ( 図 6 参照 )。 加熱された補助ガスは、 ベーパラ イザー内を通過し ます。 サンプル 溶液が直接加熱されるのを防ぐため、ベーパラ イザーはサンプル チューブから断熱されています。 ベーパラ イザー温度は、Xcalibura デー タ シ ス テムか ら 制御す る こ と がで き ま す。 温度の範囲は、 室温 ～600 ℃ です。 推奨運転温度およびガス流量の設定については、 表 1 (3 ページ ) を参照し て く だ さい。

図 5. シース ガス配管

ガスイ ンレ ッ ト (S) におけるシースガス フ ィ ッ テ ィ ング ( 青 )

メ タルニー ドル ( 内部ニー ドル )

シースガス

ESI ニー ド ル ( 外部ニー ドル )

2 機能について

8 HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド Thermo Scientific

図 6. 補助ガス配管

HESI-II プローブの角度は、 約 60 度に固定されています。 スプレーの安定性を最適化するための補助 と し て、 調整ネジ を Ion Max イ オン ソースハウジングに使用 し てプローブの位置を少し変える こ とができます。 固定角度の軸外スプレーは、 非揮発性の基質成分、 移動相緩衝液、 イオンペア試薬を含むほとんどの溶液について、 長期の信号安定性 ( 信頼性 ) を提供し ます。 プローブの位置調整については、 「Ion Max およびIon Max-S API ソース ハー ド ウ ェ ア マニュアル」 を参照し て く だ さい。

ガスイ ンレ ッ ト (A) における補助ガス フ ィ ッ テ ィ ング ( 緑 )

ESI ニー ドル( 外部ニー ドル )

補助ガス

メ タルニー ドル ( 内部ニー ドル )

Thermo Scientific HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド 9

3

HESI-II プローブの取り外しおよび取り付け

この章では、API ソースに HESI-II プローブを取り付ける方法について説明し ます。 プローブを メ ンテナンスするには、 HESI-II プローブ を取り外す必要があ り ます。

HESI-II プローブの取り外し

� イオン源ハウジングから HESI-II プローブ を取り外すには

1. 質量分析計を正イオン極性モー ド にする と、 プローブを室温まで冷やすこ とがで

きます。

高温での運転後は、 プローブの温度が室温に冷めるまで 20 分ほど待って く だ さ

い。 質量分析計を LC システムに接続し ている場合は、 プローブが室温に冷める

まで LC ポンプからの溶媒を流れるままにし て く だ さい。

2. 質量分析計を LC システムに接続し ている場合は、 LC ポンプからの溶媒の流れを

止めた後、 HESI-II プローブ 接地ユニオンの左側の配管を外し て く だ さ い ( 図 7

(10 ページ ) 参照 )。

注意 APCI プローブの取り付けについては、「Ion Max および Ion Max-S API ソースハー ド ウ ェ ア マニュアル」 を参照し て く だ さい。

目次

• HESI-II プローブの取り外し

• HESI-II プローブの取り付け

• プローブの位置調整

警告 熱傷の防止。 通常の運転温度 (350 ～ 450 °C) HESI-II プローブで重度の熱傷

を もたらす恐れがあ り ます。 API ソース ハウジングから プローブを取り外す前に、

プローブは必ず室温まで冷ま し て く だ さい ( 約 20 分間 )。

3 HESI-II プローブの取り外しおよび取り付けHESI-II プローブの取り外し

10 HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド Thermo Scientific

図 7. HESI-II への接続の正面図 HESI-II プローブ

3. 8 kV ケーブルを HESI-II プローブ 高電圧レセプ タ クルから以下のよ う に外し ます

( 図 8 および図 9 照参照 ):

a. 固定リ ングを反時計方向にひねって、 ケーブルのロ ッ ク を解除し ます。

b. 8 kV ケーブルのプ ラグを HESI-II プローブ 高電圧ソケ ッ ト から外し ます。

図 8. 8 kV ケーブル コネク タの拡大図

4. ベーポラ イザーのケーブルを HESI-II プローブ ベーポラ イザー ケーブル ソケ ッ

ト から外し ます。 および 図 9 図 10 を参照し て く だ さい。

シース ガス ラ イ ン

ベーパラ イザー ケーブル

LC への流出

8 kV ケーブル

補助ガス ラ イ ン

接地ユニオン と試料イ ンレ ッ ト の間の接続

プローブ固定ノ ブ

固定リ ング

高電圧ソケ ッ ト (8 kV ケーブル コネク タ用 )

3 HESI-II プローブの取り外しおよび取り付けHESI-II プローブの取り外し

Thermo Scientific HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド 11

図 9. API ソース ハウジングおよび HESI-II プローブの上面図

5. 補助ガス フ ィ ッ テ ィ ング ( 緑 ) をプローブの補助ガス吸入口 (A) から外し ます。

図 10 を参照し て く だ さい。

6. シース ガス フ ィ ッ テ ィ ング ( 青 ) をプローブのシース ガス吸入口 (S) から外し ま

す。 図 10 を参照し て く だ さい。

図 10. プローブに接続するシース ガスおよび補助ガスのラ イ ンの上面図

A

S

ベーパラ イザー ケーブル ( プローブに接続 )

8 kV ケーブル ( 非接続 )

プローブ ベーパラ イザー ケーブル ソケ ッ ト

A

S

シース ガス ラ イ ン

補助ガス ライ ン

ベーポラ イザー ケーブル ( 非接続 )

8 kV ケーブル ( 非接続 )

3 HESI-II プローブの取り外しおよび取り付けHESI-II プローブの取り外し

12 HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド Thermo Scientific

7. ベーパラ イザー ケーブルを イ ン ターロ ッ ク ブロ ッ クのイ ン ターロ ッ ク ソケ ッ ト

に接続し ます。 ソケ ッ ト ピンが合 う よ う に、 ベーパラ イザー ケーブルの赤点と イ

ン ターロ ッ ク ソケ ッ ト の赤点をそろえます。 図 11 を参照し て く だ さい。

図 11. API ソース ハウジングの左側面図

8. プローブ固定 ノ ブ ( 図 7 (10 ページ ) 参照 ) を反時計方向に回し て、 プローブ固定

リ ングのロ ッ ク を解除し ます。

9. API ソース ハウジングのポー ト から プローブを取り外すには ：

a. ポー ト から プローブを、 プローブ ガイ ド ピン と イ ン ターロ ッ ク ブロ ッ クの

接触による抵抗を感じ るまで、 ゆっ く り と引き出し ます。

b. ガイ ド ピンがイ ン ターロ ッ ク ブロ ッ ク を通り抜けるのを感じ るまでプローブ

を反時計回り に回し ます。

c. ガイ ド ピンがイ ン ターロ ッ ク ブロ ッ ク を通り抜けたら、 ポー ト の外までプ

ローブを引き出し ます。

10. を元の運送用 HESI-II プローブ コ ンテナに戻し ます。

ベーパラ イザー ケーブル ソケ ッ ト

シース ガス イ ンレ ッ ト

ベーパラ イザー ケーブル

ベーパラ イザー ケーブルの赤点

イ ン ターロ ッ ク ソケ ッ ト

3 HESI-II プローブの取り外しおよび取り付けHESI-II プローブの取り付け

Thermo Scientific HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド 13

HESI-II プローブの取り付け

� HESI-II プローブを HESI-II プローブ

1. を保管コ ンテナから HESI-II プローブ取り出し ます。 必要に応じ て、 点検および

洗浄し て く だ さい。

図 12 にプローブ ガイ ド ピン、 ベーパラ イザー ケーブル接続ソケ ッ ト 、 シース

ガスおよび補助ガス吸入口、 8 kV ケーブル接続ソケ ッ ト 、 サンプル吸入口、 およ

び接地ユニオン ホルダーの位置を示し ます。

図 12. HESI-II プローブ の図解

注意 APCI または ESI プローブの取り外し については、「Ion Max および Ion Max-SAPI ソース ハー ド ウ ェ ア マニュアル」 を参照し て く だ さい。

ベーパラ イザー ケーブル接続ソケ ッ ト

ガイ ド ピン

シース ガスイ ンレ ッ ト

補助ガスイ ンレ ッ ト

8kV ケーブル接続ソケ ッ ト

試料イ ンレ ッ ト

接地ユニオン ホルダー

3 HESI-II プローブの取り外しおよび取り付けHESI-II プローブの取り付け

14 HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド Thermo Scientific

2. ブローブ固定 ノ ブを反時計方向に回し て、プローブ固定リ ングを最大に開きます。

図 13 を参照し て く だ さい。

図 13. プローブが取り付けられていない Ion Max API ソース ハウジング

3. API ソース ハウジングのプローブ ポー ト にプローブを配置するには ：

a. ノ ズルが下向きガイ ド ピンが右向きになるよ う にプローブを保持し、 ガイ ド

ピンが API ソース ハウジングの固定リ ングに接触するまでゆっ く り と プロー

ブをポー ト に挿入し ます。 図 14 を参照し て く だ さい。

図 14. ガイ ド ピン と固定リ ングの接触

b. ガイ ド ピンがイ ン ターロ ッ ク ブロ ッ ク左側のスロ ッ ト と同じ高さ になるまで

少し プローブを引き上げます。 次に、 ガイ ド ピンがイ ン ターロ ッ ク ブロ ッ ク

プローブ固定 ノ ブ

プローブ固定リング

プローブ ポー ト

プローブ イ ン ターロ ッ ク ブロ ッ ク

イ ン ターロ ッ ク ソケ ッ ト

固定リ ング

ガイ ド ピン

イ ン ターロ ッ ク ブロ ッ ク左側のスロ ッ ト

3 HESI-II プローブの取り外しおよび取り付けHESI-II プローブの取り付け

Thermo Scientific HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド 15

から抵抗を受けるのを感じ るまでプローブを時計回り に回し ます。 図 15 を参

照し て く だ さい。

図 15. スロ ッ ト に挿入されたガイ ド ピン

c. プローブの A、 B、 C、 および D のデプス マーカーに示されている適切な深

さ まで、 プローブをポー ト に差し込みます。

H-ESI モー ド では、 プローブを深さ B、 C、 または D まで挿入し ます。 溶媒流

速が速い場合は、 ノ ズルがイオン界面から離れるよ う にプローブの深さ を調

整し ます ( 深さ C または D)。 逆に溶媒流速が遅い場合は、 ノ ズルがイオン界

面に近づ く よ う にプローブの深さ を調整し ます ( 深さ B または C)。

4. プローブ固定 ノ ブ ( 図 13 (14 ページ ) 参照 ) を時計方向に抵抗を感じ るまで回し

て、 プローブ固定リ ングをロ ッ ク し ます。

5. 窒素ガスラ イ ンを HESI-II プローブ以下のよ う に接続し ます ( 図 10 (11 ページ ) 参

照 )。

a. シース ガス フ ィ ッ テ ィ ング ( 青 ) をシース ガスイ ンレ ッ ト (S) に接続し ま

す。

b. 補助ガス フ ィ ッ テ ィ ング ( 緑 ) を補助ガスイ ンレ ッ ト (A) に接続し ます。

6. イ ン ターロ ッ ク ソケ ッ ト からベーパラ イザー ケーブル コネク タ を外し、 HESI-II

プローブ のベーパラ イザー ケーブル接続ソケ ッ ト に接続し ます。 コネク タ ピ ン

と ソケ ッ ト が合 う よ う に、 コネク タの赤点と ソケ ッ ト の赤点をそろえます。 図 11

(12 ページ ) にコネク タ と ソケ ッ ト の赤点がそろ った状態を示し ます。

7. 8 kV ケーブル コネク タ を HESI-II プローブ の 8kV ケーブル接続ソケ ッ ト に接続

し ます。 8 kV コネク タの固定リ ングを締め付けます ( 図 8 (10 ページ ) 参照 )。

8. 接地ユニオン ( ステンレス鋼 ZDV フ ィ ッ テ ィ ング ) が HESI-II プローブ の接地ユ

ニオン ホルダーに装着されている こ と を確認し ます。

ABC

D

イ ン ターロ ッ ク ブロ ック左側のスロ ッ ト に挿入されたガイ ド ピン

A、 B、 C、 および D のデプス マーカー

3 HESI-II プローブの取り外しおよび取り付けHESI-II プローブの取り付け

16 HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド Thermo Scientific

9. 2 ピース 手締めフ ィ ッ テ ィ ングを使用し て、 赤い PEEK チューブの短い方を接地

ユニオンの右側と プローブ試料イ ンレ ッ ト に接続し ます。

10. 2 ピース 手締めフ ィ ッ テ ィ ングを使用し て、赤い PEEK チューブの長い方を LC の

出口と接地ユニオンの左側に接続し ます。

図 16 に Ion Max API ソースに取り付けられた HESI-II プローブを示し ます。

図 16. HESI-II プローブ Ion Max API ソース ハウジングに取り付けられた HESI-II

注意 試料を分析する前に、 Setup > Change Ion Source > HESI を選択し て TSQ EZ

Tune のイオン源モー ド を変更し て く だ さい。

A

S

補助ガス ラ イ ン ( 緑色のフ ィ ッ テ ィ ング )

シース ガス ラ イ ン ( 青色のフ ィ ッ テ ィング )

ステンレス スチール 接地ユニオン付き接地ユニオンホルダー

試料イ ンレ ッ ト

8 kV ケーブル

ベーパラ イザー ケーブル

LC システムへ接続

3 HESI-II プローブの取り外しおよび取り付けプローブの位置調整

Thermo Scientific HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド 17

プローブの位置調整感度が最大にな る よ う に、 プ ローブの深 さ を調整する こ と がで き ます。 Ion Max APIソース ハウジングがれば、プローブ位置を横および前後に数 ミ リ メ ー ト ル単位で調整する こ とができます。

最良の結果を得るために、最初に 表 2 のガイ ド ラ イ ンに従って く だ さい。 これらのガイ ド ラ イ ンは、 実際の用途における液体流量に基づいています。

� プローブ位置を調整するには

• Ion Max ソース ハウジングの正面にるマイ ク ロ メ ータ を使って、 プローブの前後位置を調整し ます ( 図 17 参照 )。

• Ion Max ソース ハウジングの左側の刻み付きナ ッ ト ネジ と正面上側の +1 ～ -1 の指標を使って、 プローブの横方向位置を調整し ます ( 図 17 参照 )。

• プローブの A、 B、 C、 および D マーカーをガイ ド と し て使用し、 プローブの深さを調整し ます ( 図 15 (15 ページ ) 参照 )。

表 2. プローブ位置のガイ ド ラ イ ン

流速の範囲(μL/ 分 )

前後の位置 ( マイ ク ロ メ ータ設定 )

プローブの深さ ( プローブデプス ラ イ ン )

横方向の位置 ( 指標 +1 ～ -1)

1 ～ 50 1.75*

*右へ方向に最大

B 0

50 ～ 2000 1.75 C 0

3 HESI-II プローブの取り外しおよび取り付けプローブの位置調整

18 HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド Thermo Scientific

図 17. HESI-II プローブの付いた Ion Max ソース ハウジングの上面図

A

S

CAUTION - HOT SURFACE1 1+

0

10

マイ ク ロメ ータ を 1.75 に設定

横方向位置を 0 に設定

横方向

刻み付きナ ッ ト

前後

Thermo Scientific HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド 19

4

メ ンテナンス

HESI-II プローブに必要な メ ンテナンスは最低限に抑え られています。 メ タルニー ドルサンプル管が詰ま った場合は、 ニー ド ル イ ンサー ト を交換し ます。 ニー ド ル イ ンサー ト を交換するには、 プローブを部分的に分解する必要があ り ます。

サンプル ト ラ ンスフ ァーラ イ ン、 サンプルチューブ、 および HESI-II プローブ

最適な状態を維持するには、 毎日の作業終了時に ( または汚染の可能性がる場合は更に頻繁に ) サンプル ト ラ ンスフ ァーラ イ ン、 サンプル チューブおよび HESI-II プローブ を 15 分間洗い流し て く だ さい。 50:50 のメ タ ノ ール / 蒸留水の溶液を LC システムから API ソースにまで使用し ます。 15 分後、 LC から API ソースへの液体の流れを停止し ますが、 API ソース ( シース ガスおよび補助ガスを含む ) は、 さ らに 5 分間オンのままに し ます。 質量分析計のハー ド ウ ェ ア マニ ュ アルの日常の操作の章を参照して く だ さい。

注意 最適 な 状態 を 維持す る には、 毎日の作業終了時に HESI-II プ ロ ー ブ を

50:50 HPLC 等級のメ タ ノ ール / 蒸留水の溶液を使用し て LC ポンプから HESI-II プ

ローブ まで洗い流し て く だ さい。

重要 最良の結果を得るには、 溶媒を流すこ と な く 高温で HESI-II を運転する こ と

を避けて く だ さい。 高温乾燥し た状態で HESI-II プローブを運転する と、 交換式の

金属ニー ドルが詰まるおそれがあ り ます。

重要 最適な状態を維持するため、 HESI-II プローブ コ ンポーネン ト を扱 う と きは

清潔な手袋を着用し ます。

警告 熱傷の防止。 ベーパラ イザーは、 運転温度で重度の熱傷を もたらす恐れがあ

り ま す。 通常、 ベーパ ラ イ ザーの温度は動作時に 350 ～ 450 ℃ に達 し ま す。

HESI-II プローブを取り外す際または触れる前に、 加熱されたベーパラ イザーは必

ず室温まで冷ま し て く だ さい ( 約 20 分間 )。

目次

• サン プル ト ラ ン ス フ ァ ー ラ イ ン、 サン プルチ ュ ーブ、 およびHESI-II プローブ

• ニー ドル イ ンサー ト の交換

4 メ ンテナンスニー ドル イ ンサー ト の交換

20 HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド Thermo Scientific

ニー ドル イ ンサー ト の交換メ タルニー ドル サンプル管が詰ま った場合は、 ニー ドル イ ンサー ト を交換できます。以下に、 ニー ドル イ ンサー ト の交換方法について説明し ます。

ニー ドル イ ンサー ト は工場で組み立てられ、 可動ユニオン、 ニー ドル ガイ ド フ ィ ッテ ィ ング、 フ ェ ラール、 O リ ング、 ESI ニー ドル、 および メ タルニー ドルによ って構成されています ( 図 18 を参照 )。 フ ェ ラールは ESI ニー ドルにスエージ ( 加締め ) されています。 工場出荷時に、 メ タルニー ド ルは ESI ニー ド ルの末端から 0.5 mm 突出するよ う調整されています ( 図 19 を参照 )。

図 18. ニー ドル イ ンサー ト 分解図

図 19. メ タルニー ドル イ ンサー ト の組み立て品と ステンレス スチール針先端の拡大図

重要 ESI ニー ド ルか らの メ タ ルニー ド ルの突出は工場で調整 さ れている ため、

ニー ドル イ ンサー ト を分解し ないで く だ さい。

ニー ド ル ガイ ド フ ィ ッ テ ィ ングと フ ェルール

メ タルニー ドル ESI ニー ドル

可動ユニオン

0.5 mm

ESI ニー ド ル

メ タルニー ドル

4 メ ンテナンスニー ドル イ ンサー ト の交換

Thermo Scientific HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド 21

1 ～ 2000 μL/ 分の流量をサポー ト するため、 Thermo Fisher Scientific には HESI-II プローブ用ニー ドル イ ンサー ト が 2 つ付属し ます。 この 2 つのイ ンサー ト は、金属ニードルのサイズとサポー ト する フ ェルールが異な り ます ( 表 3)。

ニー ドル イ ンサー ト を交換するには、 3mm (7/64 イ ンチ ) の六角レンチまたはボールド ラ イバが必要です。

� ニー ドル イ ンサー ト を交換するには

1. Ion Max API ソースから HESI-II プローブ を取り外し ます (HESI-II プローブの取り

外し (9 ページ ) 参照 )。

2. サンプル吸入口の手締めフ ィ ッ テ ィ ングを外し ます ( 図 16 (16 ページ ) 参照 )。

3. プローブから以下のよ う にニー ドル イ ンサー ト を取り外し ます ( 図 20 参照 ) ：

a. 3mm (7/64 イ ンチ ) の六角レンチまたはボールド ラ イバを使って、 M4×35mm

の穴付き皿ネジを取り外し ます。

b. プローブのエン ド カバーを外し ます。

c. ニー ドル イ ンサー ト を抜き、 次にプローブ本体を引き出し ます。

図 20. HESI-II の分解図 HESI-II プローブ

表 3 ニー ドル イ ンサー ト

説明 金属ニー ド ル フ ェルール 流量の範囲

32-ゲージ ニー ドル イ ンサー ト 、HESI-II プローブ

0.004 イ ンチ( 内径 ) 0.009 イ ンチ OD

0.4 mm 貫通孔 5 ～ 2000 μL/ 分

34-ゲージ ニー ドル イ ンサー ト 、HESI-II プローブ

0.003 イ ンチ( 内径 ) 0.007 イ ンチ OD

0.2 mm 貫通孔 1 ～ 10 μL/ 分

金属ニー ドル イ ンサー ト

エン ド カバー

プローブ本体

M4×35mm の穴付き皿ネジ (2×)

4 メ ンテナンスニー ドル イ ンサー ト の交換

22 HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド Thermo Scientific

4. 新しいニー ドル イ ンサー ト をプローブ本体に挿入し ます。

5. 可動ユニオン フ ィ ッ テ ィ ング ( 図 18 (20 ページ ) 参照 ) を、 ニー ドル イ ンサー ト

の先端がプローブ ノ ズルから 1.5 mm 突き出るまで手締めし ます ( 図 21 参照 )。

図 21. プローブ ノ ズルの拡大図

6. プローブ本体にエン ド カバーを位置決めし ます。

7. M4 × 35mm の穴付き皿ネジをエン ド カバーに挿入し、六角レンチまたはボールド

ラ イバを使って締めます。

8. HESI-II プローブを取り付けます (HESI-II プローブの取り付け (13 ページ ) 参照 )。

ESI ニー ド ル

メ タルニー ドル

1.5 mm

Thermo Scientific HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド 23

5

交換部品

HESI-II プローブの交換部品および消耗部品を注文する際は、以下の部品番号を使用して く だ さい。

これらの部品は Thermo Fisher Scientific に直接注文可能です。

HESI-II プローブ キ ッ ト . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . OPTON 20037

高流量ニー ドル イ ンサー ト アセンブ リ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . OPTON-53010

低流量ニー ドル イ ンサー ト アセンブ リ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . OPTON-53011

工場出荷時設組み込みの高流量ニー ド ルイ ンサー ト 付きの HESI-II プ ローブ を含むHESI-II プローブ キ ッ ト 。 高流量メ タルニー ドルは、5 μL/ 分以上の流量に適し ています。 低流量用途には、 低流量ニー ド ル イ ンサー ト アセン ブ リ を注文し て く だ さ い。ニー ドル イ ンサー ト についての詳細は、 表 3 (21 ページ ) を参照し て く だ さい。

これらの部品は Upchurch Scientific に注文し て く だ さ い。 ただ し、 これらの部品番号は変更される こ とがあ り ます。

フ ィ ッ テ ィ ング、 手締め、 ワンピース、 1/16- イ ンチ。OD 高圧チューブ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . F-120

フ ィ ッ テ ィ ング、 ワンウ ィ ング手締め、 2 ピース、赤いピーク、 1/16- イ ンチ。 OD 高圧チューブ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .F-200

ユニオン、 ステンレス スチール、 1/16- イ ンチ。 OD 高圧チューブ. . . . . . .U-435

索引

索引

EESI ニー ドル、 電圧 6

HH-ESI

プロセス、 説明 1良好なエレ ク ト ロ スプレーのためのルール 3

HESI-II プローブベーパラ イザー、 熱傷の防止 ( 注意 ) 19機能について 5交換部品 23写真 1取り外し 9図 13

HESI-II プローブの洗い流し洗い流し 19

HESI-II プローブを取り扱う際の安全対策 vii

あ赤の線列マーク 12

えエレ ク ト ロ スプレー、 良好なエレ ク ト ロ スプレーのためのルール 3

か加熱補助ガス、 説明 7

き金属ニー ドルの詰ま り、 頻度 19

こ交換部品 23固定リ ング、 8kV ケーブル 10

しシース ガス配管図 7

す図

ESI ニー ドルおよび メ タルニー ド ルの突起部 6H-ESI プロセス 2HESI-II プローブの取り外し可能部品 5HESI-II プローブ写真 1シース ガス配管 7補助ガス配管 8

せ前後のプローブ位置 17洗浄手順 19

ち注意

感電防止 viii熱傷の防止、 HESI-II プローブ ベーパラ イ

ザー 19

て電圧、 ESI ニー ドル 6

と取り付けるには

取り付け 13

にニー ド ル イ ンサー ト 、 流量の範囲 21

ふプローブ位置、 調整 17プローブ本体のデプス マーカー 15

ほ補助ガス配管図 8

まマイ ク ロ メ ータ、 Ion Max 18

めメ タルテナンス

メ タルニー ド ルイ ンサー ト の交換 20

Thermo Scientific HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド 25

索引 : よ

26

メ ンテナンスサンプル ト ラ ンスフ ァーラ イ ンおよびサンプル

χューブの洗い流し 19

よ横方向のプローブ位置 17

HESI-II プローブ ユーザー ガイ ド Thermo Scientific