humedad mau
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INSTITUTO TECNOLÓGICO DE MÉRIDA
INGENIERÍA QUÍMICA
ANÁLISIS INDUSTRIALES
PRÁCTICA:
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD DE UNA MUESTRA DE
JAMÓN
ALUMNO:
MAURO ALBERTO DE JESÚS CONTRERAS ZAPATA
PROFESOR:
ING. MARÍA VARGAS Y VARGAS
30 DE AGOSTO DE 2013
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
1.0 OBJETIVO.
Esta técnica de análisis establece los lineamientos para la determinación del
contenido de humedad en alimentos al someterlos a un calentamiento de 95 a 105
ºC.
2.0 ALCANCE Y APLICABILIDAD.
Esta técnica de análisis tiene su alcance en la determinación del contenido de
humedad, aplicable en alimentos con rango de secado de 95 a 105 ºC.
3.0 ANTECEDENTES
El componente más abundante y el único que casi está presente en los alimentos
es el agua. Se denomina humedad al agua que impregna un cuerpo o al vapor
presente en la atmósfera. El agua está presente en todos los cuerpos vivos, ya
sean animales o vegetales, y esa presencia es de gran importancia para la vida.
La humedad es la pérdida en peso que sufre un alimento al someterlo a una
temperatura de 95 a 105 ºC. Generalmente se considera que esta pérdida
corresponde al agua, pero actualmente se sabe que ésta es la pérdida total de
material volátil, expulsado a la temperatura utilizada en la determinación,
generalmente a 100º C.
La determinación del contenido de humedad de los alimentos es una de las más
importantes y ampliamente usadas en el proceso y control de los alimentos ya que
indica la cantidad de agua involucrada en la composición de los mismos. El
contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje, las cifras
varían entre 60-95% en los alimentos naturales.
En los tejidos vegetales y animales existe dos formas generales: agua libre y agua
ligada, como soluto o como solvente; en forma libre, formando hidratos o como
agua adsorbida. La determinación de humedad se realiza en la mayoría de los
alimentos por la determinación de la pérdida de masa que sufre un alimento
cuando se somete a una combinación tiempo – temperatura adecuada. El residuo
que se obtiene se conoce como sólidos totales o materia seca.
La determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevado a cabo
en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el análisis del que es más
difícil obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que permanece en
el alimento posterior a la remoción del agua se conoce como sólidos totales. Este
valor analítico es de gran importancia económica para un fabricante de alimentos,
ya que el agua es un “llenador barato”, así:
El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación de
algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales
deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas
y especias.
La determinación de humedad se utiliza como factor de calidad de: jaleas y
ates, para evitar la cristalización del azúcar; jarabes azucarados, cereales
preparados - convencionales (4-8%); inflados (7-8%).
Se utiliza una reducción de humedad por conveniencia en el empaque y/o
embarque de: leches concentradas, endulzantes; productos deshidratados
(éstos son muy difíciles de empacar si poseen un alto contenido de
humedad); jugos de frutas concentradas.
El contenido de humedad se especifica a menudo en estándares de
identidad, así, el queso cheddar debe tener <39% de humedad; para
harinas enriquecidas el contenido de humedad deberá ser <15%; en las
carnes procesadas por lo común se especifica el porcentaje de agua
añadida.
Todos los cálculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo del
contenido de humedad.
Los datos sobre contenido de humedad se utilizan para expresar los resultados de
otras determinaciones analíticas en una base uniforme (por ejemplo, con base en
el peso seco).
El contenido de humedad de los alimentos varía enormemente. El agua es un
constituyente principal en la mayoría de los productos alimenticios.
La forma de preparar la muestra para este análisis quizá sea la fuente de error
potencial más grande, así que se deben tomar precauciones para minimizar las
pérdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos.
Obviamente, cualquier exposición de la muestra a la atmósfera abierta debe ser
tan breve como sea posible. Se debe minimizar cualquier probabilidad de
calentamiento de la muestra mientras se muele. La pérdida de humedad de la
muestra se manifiesta en forma lineal con respecto a la humedad relativa
ambiental.
La determinación de secado en estufa se basa en la pérdida de peso de la
muestra por vaporación del agua. Para esto se requiere que la muestra sea
térmicamente estable y que no contenga una cantidad significativa de
compuestos volátiles. El principio operacional del método de determinación de
humedad utilizando estufa y balanza analítica, incluye la preparación de la
muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra. (Nollet,
1996).
4.0 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS.
4.1 Materiales.
Crisoles de porcelana con tapa de 5, 8 ó 10 cm de diámetro.
Pinzas para crisol.
Espátula.
Perilla de succión o accesorio similar.
Desecador y sílica gel con indicador.
Guantes resistentes a altas temperaturas.
Frascos con tapa de plástico.
Muestra (Jamón de pavo y cerdo)
4.2 Equipos.
Homogenizador de muestras de laboratorio manual, mecánico o eléctrico.
Horno o estufa eléctrica capaz de mantener 100 ± 5 ºC.
Termómetro calibrado en el rango de trabajo.
Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg.
4.3 Reactivos.
No Aplica.
5.0 INTERFERENCIAS.
Los valores de humedad que se obtienen por métodos de secado pueden incluir
otras sustancias volátiles tales como aceites esenciales, trazas de aminas y ácidos
volátiles.
6.0 PREPARACIÓN Y ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA.
Tome una muestra representativa del producto.
Homogenice la muestra en el equipo apropiado cuidando que la temperatura no
exceda de 25 ºC.
Vacíe la muestra en un recipiente limpio y seco con tapa.
7.0 PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS.
Notas.
Manipule los crisoles con pinzas.
Una vez que mida la muestra conserve el sobrante a temperatura
adecuada.
7.1 Determine el peso constante del crisol con tapa conforme al punto.
7.2 En un crisol a peso constante, pese de 2 a 5 g de la muestra homogénea.
7.3 Coloque el crisol con muestra y su tapa al lado en la estufa a 95 -105 ºC por 4
h.
7.4 Con ayuda de la pinza tape el crisol, transfiéralo a un desecador, y déjela
enfriar a temperatura ambiente de 60 a 90 min.
7.5 Pese el crisol con tapa en la balanza.
7.6 Coloque nuevamente el crisol con muestra y su tapa al lado en la estufa a 95–
105 ºC por una hora.
7.7 Con ayuda de la pinza tape el crisol, transfiérala a un desecador y déjela
enfriar a temperatura ambiente de 60 a 90 minutos.
7.8 Pese el crisol con tapa en la balanza.
7.9 Compare los resultados de los dos pesos obtenidos. Estos no deben
variar entre sí en más de 0,0009 g. Si la diferencia entre ambos es mayor a
0,0009 g repita a partir del paso 10.6 hasta obtener el peso constante.
7.10 Determine el porcentaje de humedad de acuerdo a la fórmula del punto (8.1)
8.0 CÁLCULOS.
8.1 Fórmula para calcular el porcentaje de humedad.
% H = P1-P2/M *100
Dónde:
%H = porcentaje de humedad.
P1 = peso constante del crisol con tapa más la muestra húmeda en gramos.
P2 = peso constante del crisol con tapa más la muestra seca en gramos.
M = peso de la muestra en gramos.
Se realizó el experimento por duplicado.
Crisol 1
P1 = 27.7392
P2 = 24.2742
M = 4.7759
%H =72.55
Crisol 2
P1 = 25.4192
P2 = 22.2526
M = 4.4072
%H =71.85
9.0 INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS.
Según la NORMA Oficial Mexicana NOM-158-SCFI-2003, Jamón-Denominación y
clasificación comercial, especificaciones fisicoquímicas, microbiológicas,
organolépticas, información comercial y métodos de prueba, se tienen las
siguientes definiciones:
Jamón o jamón de pierna
Producto alimenticio, elaborado exclusivamente con la carne de las piernas
traseras del cerdo Suis scrofa domesticus, declarados aptos para el consumo
humano por la autoridad responsable, de acuerdo con los criterios y
especificaciones generales que se establecen en el cuerpo de la presente Norma.
Jamón de pavo
Producto alimenticio, elaborado exclusivamente con la carne de los muslos del
pavo, declarados aptos para el consumo humano por la autoridad responsable, de
la especie Meliagridis gallo-pavo, de acuerdo con los criterios y especificaciones
generales que se establecen en el cuerpo de la presente Norma.
El jamón se denominará comercialmente conforme a la descripción de la tabla 1.
TABLA 1.- Denominación comercial de Jamón
Denominación comercial Definición
Jamón o Jamón de PiernaLos elaborados exclusivamente con carne de la pierna trasera del cerdo (con o sin hueso).
Jamón de Pavo Los elaborados exclusivamente con carne del muslo del pavo.
Jamón de Cerdo y PavoLos elaborados con un mínimo del 55% de carne de cerdo y el resto con carne de pavo.
Jamón de Pavo y CerdoLos elaborados con un mínimo del 55% de carne de pavo y el resto con carne de cerdo.
Posee las siguientes especificaciones:
Para los efectos de asegurar la correcta comercialización de los productos objeto
de la presente Norma, y de acuerdo con los distintos grados de calidad de los
productos alimenticios denominados Jamón que existen en el mercado, los
mismos deben cumplir las especificaciones de la tabla 2, así como las
especificaciones organolépticas y microbiológicas, de conformidad con lo
establecido en la presente Norma Oficial Mexicana:
TABLA 2.- Especificaciones técnicas de Jamón
Clasificación comercial
% PLG* % Grasa % Humedad% Proteína adicionada %
Carragenina Máximo
% Fécula
Mínimo Máximo Máximo Máximo Máximo
Extrafino 18 6 75 0 1,5 0
Fino 16 6 76 2 1,5 0
Preferente 14 8 76 2 1,5 5
Comercial 12 10 76 2 1,5 10
Económico 10 10 76 2 1,5 10
NOTA 1.- * Proteína total libre de grasa, incluyendo, en su caso, la proteína
adicionada.
NOTA 2.- La proteína adicionada y la fécula podrán emplearse mezclados, a
condición de que el porcentaje total de dicha mezcla no rebase el máximo
permitido para cada uno de ellos.
Reporte el resultado como % de Humedad.
Crisol 1
%H =72.55
Crisol 2
%H =71.85
Por lo tanto, en base a los resultados, podemos observar que las muestras del
mismo producto no llegan al estándar establecido por la norma, sin embargo
tomando en cuenta que la humedad del jamón no sólo depende del agua que
contiene la carne como materia prima, sino del porcentaje de sólidos y agua
añadida, que puede ser de entre 72 y 78 gramos por cada 100 gramos de
producto, podemos decir que si cumple con lo mínimo, sin embargo habría que
realizar más pruebas de humedad durante el proceso de producción y
almacenamiento para poder asegurar la calidad del producto.
10.0 DISCUCIONES Y CONCLUSIONES.
La práctica fue bastante sencilla de realizar, sin embargo, hubo varios aspectos a
considerar durante el desarrollo de la misma, que pudieron afectar el resultado
final. Al iniciar la práctica, (una vez que los crisoles ya estaban a peso constante,
lo cual se realizó horas antes), se dejó la muestra a temperatura ambiente un
tiempo innecesario mientras se colocaban todos los instrumentos y vestimenta de
laboratorio, añadiendo el desafortunado hecho de la manipulación en exceso de la
muestra debido a que la balanza que se usó al inicio no funcionaba bien, lo que
causó que nos tuviéramos que mover de laboratorio para realizar el pesado de las
muestras y de ahí volver al lugar de inicio. Mi conclusión es que los resultados son
aceptables dentro de un rango amplio de 72 a 78% de humedad para el producto,
pero definitivamente, debe ser mayor al obtenido, pero no se consiguió debido a
las circunstancias mencionadas anteriormente. Finalmente, para próximas
practicas se recomienda agilizar el traslado y manipulación de la muestra que en
este caso es un embutido que se debe refrigerar y que cambia su humedad de
manera rápida a temperatura ambiente.
11.0 PREGUNTAS.
¿De qué depende el método utilizado para determinar la humedad?
Dependiendo del tipo de muestra o de sus limitaciones.
Temperatura
°C
Tiempo Limitaciones Ventajas Aplicaciones
Estufa
130+ 1
105+ 1
3 horas. Destructivo,
pérdida de
volátiles, no
aplicable a
azúcares,
grasas o
aceites
esenciales.
Rápido. Semillas
oleaginosas,
mayoría de los
alimentos.
60° a presión Mayor salida Alimentos
reducida de humedad. azucarados,
materias
grasas.
Horno de
Microondas
Costo del
Equipo.
Rápido. Alimentos
humedad alta
y media.
Karl Fisher Costo del
Equipo.
Rápido. Alimentos de
muy baja
humedad,
alimentos
higroscópicos.
NMR Costo del
Equipo,
necesita
calibración.
Rápido. Mayoría de los
alimentos,
semillas.
Liofilización Permanece
agua residual,
costo del
equipo.
Mayoría de los
alimentos.
Determinación
con arrastre
conxilolo
tolueno (Met.
Dean y Stark)
Alimentos con
alto contenido
de materias
volátiles.
¿Cómo se prepara una muestra seca para la determinación de humedad?
La forma de preparar la muestra para este análisis quizá sea la fuente de error
potencial más grande, así que se deben tomar precauciones para minimizar las
pérdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos.
Obviamente, cualquier exposición de la muestra a la atmósfera abierta debe ser
tan breve como sea posible. Se debe minimizar cualquier probabilidad de
calentamiento de la muestra mientras se muele. La pérdida de humedad de la
muestra se manifiesta en forma lineal con respecto a la humedad relativa
ambiental.
¿Cómo se prepara un aceite que no está claro para determinar la humedad?
Si la muestra es turbia o tiene sedimento, agitar enérgicamente para
homogeneizar antes de hacer la toma para las determinaciones de humedad, en
dado caso de que no funcione lo anterior se decanta en un intervalo de
temperatura de 30-40°C y se filtra en papel seco.
¿Por qué es importante el análisis de humedad a diario en una industria?
Para conservar la inocuidad de los alimentos, ya que al determinar la cantidad de
agua existente en el producto se asegura la calidad del mismo, evitando que
exista cualquier tipo de contaminación microbiana, ya que al haber exceso de
agua se puede propiciar la proliferación de microorganismos no deseados.
¿Cuáles son los métodos de laboratorio usados para el control de calidad de un
alimento?
Determinación Método Referencia
% Humedad Estufa o termobalanza NMX-F-083
NMX-F-428
NOM-116-SSA1
% Grasa Soxhlet NMX-F-089-S
% Proteína Kjeldahl NMX-F-608-NORMEX
% Fécula Hidrólisis ácida NMX-F-321/S
Los productos objeto de la aplicación de esta Norma deben cumplir con las
especificaciones sanitarias establecidas en las normas oficiales mexicanas NOM-
122-SSA1-1995 y NOM-145-SSA1-1995, que se citan a continuación o las que la
sustituyan:
MICROORGANISMOS LIMITE MÁXIMO
Mesofílicos aerobios 100 000 UFC/g
Escherichia coli Negativo
Hongos y levaduras < 10 UFC/g
Staphylococcus aureus 100 UFC/g
Salmonella spp negativo en 25 g
12.0 BIBLIOGRAFÍA.
NORMA Oficial Mexicana NOM-158-SCFI-2003, Jamón-Denominación y
clasificación comercial, especificaciones fisicoquímicas, microbiológicas,
organolépticas, información comercial y métodos de prueba.
Badui, S. 1986. Química de los Alimentos. Edit. Alhambra. México, D.F.
Belitz, H.; Grosch, W. 1985. Química de los Alimentos. Acribia. Zaragoza,
España.
NOLLET, L. M. L (Ed).; Handbook of Food Analysis; M. Dekker, Nueva York
1996.
AOAC. 1980. Official Methods of Analysis. Association of Official Analytical
Chemists. Washington, D.C.
TOMA DE MUESTRAS
La muestra que se toma debe ser homogénea y representativa del promedio de la
sustancia a analizar. En el caso de pequeñas cantidades de muestra o sustancias
líquidas se prepara una pequeña cantidad de la misma por mezcla y agitación de
todo el producto. Cuando se trata de grandes cantidades de muestra, y
especialmente si es un material heterogéneo, se sigue alguna de las siguientes
técnicas:
1. Productos a granel
Lo primero que hay que hacer es lograr la uniformidad de tamaño de las partículas
componentes del producto. Después, las operaciones para seleccionar muestras
de productos a granel:
Rechazo de paladas alternas: a partir de la pila inicial de material se van
formando nuevas pilas, desechando al formarlas una palada sí y una no. Se
usa esta técnica para carbón, minerales, cemento, harinas.
Cuarteo: se forma una pila de material, se divide en cuatro partes y se
desprecian los cuartos opuestos. Los dos cuartos que quedan se muelen y
se mezclan para formar otra pila, que también se divide en cuatro partes y
se rechazan los cuartos opuestos. Esto se repite hasta lograr una muestra
adecuada para el laboratorio.
Muestreo continuo: lo realiza un tomamuestras automático, que recoge de
forma permanente una pequeña parte de la muestra procedente de un
molino en marcha que se va llenando progresivamente con material
representativo de la producción total.
2. Metales o aleaciones en forma de lingotes
En este caso puede que la distribución de los componentes en la barra no sea
uniforme debido a que al solidificarse los metales se depositan según sus puntos
de fusión, hallándose en el centro los de menor punto de fusión.
Para que la muestra sea representativa se sacan virutas o limaduras de varios
puntos de la barra.
3. Líquidos o mezclas de líquidos
Pequeño volumen de líquido: con una pipeta se succiona una muestra para
analizar.
Grandes cantidades de líquido: es muy importante que la muestra
mantenga exactamente las mismas características que el líquido que se
desea analizar. Para tomar este tipo de muestras se utilizan aparatos como
sondas para líquidos, bombas de membrana, toma por aspiración o
depresión, toma por cuchara sometida a un movimiento pendular o circular
o toma con frasco lastrado (si se trata de pozos de gran profundidad).
Líquidos de distinta densidad y viscosidad: se usa una sonda para líquidos,
tomando muestras en distintas profundidades.
4. División de la muestra
Antes del análisis, la muestra homogeneizada se somete a:
Trituración y tamizado: la muestra se tritura mediante martillos o bolas;
después se tamiza para recoger sólo el material que pasa por un tamiz de
25 mallas/cm2.
Almacenado de muestras: la muestra triturada y tamizada se conserva en
frascos bien secos y etiquetados. En la etiqueta se indica el tipo de
material, la procedencia, la fecha de toma y otros datos que ayuden a
identificar los componentes de la muestra.
Cantidad de muestra para el análisis: se pulverizan aproximadamente 2
gramos de la muestra en un mortero de porcelana y posteriormente se
repite la operación en un mortero de ágata, para obtener partículas más
pequeñas. Partimos de una cantidad de muestra conocida, que variará
dependiendo del tipo de análisis que se vaya a realizar (macroanálisis,
microanálisis).
Determinación de la humedad con la valoración Karl Fischer
Principio:
El método Karl Fischer se utiliza como método de referencia para numerosas
sustancias. Se trata de un procedimiento de análisis químico basado en la
oxidación de dióxido de azufre con yodo en una solución de hidróxido metílico. En
principio, tiene lugar la siguiente reacción química:
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN -> [RNH] SO4CH3 + 2[RNH]I
La valoración se puede realizar de forma volumétrica o coulométrica.
En el método volumétrico se añade una solución Karl Fischer que contiene yodo
hasta que se advierte la primera traza de yodo sobrante. La cantidad de yodo
convertido se determina a partir del volumen en bureta de la solución Karl Fischer
con contenido en yodo.
En el método coulométrico, el yodo que toma parte en la reacción se genera
directamente en la célula de valoración por oxidación electroquímica de yoduro
hasta que se detecta una traza de yodo sin reaccionar. Puede utilizarse la ley de
Faraday para calcular la cantidad de yodo generado a partir de la cantidad de
electricidad consumida.
Coulómetro C30 KF Compact
Aplicación:
La valoración Karl Fischer es un método de determinación de la humedad
específico para el agua y apto para muestras con un gran contenido en humedad
(análisis por volumetría) o con contenidos de agua dentro del margen ppm
(coulometría). Se desarrolló originalmente para líquidos no acuosos, pero es apta
también para sólidos, si son solubles o si el agua que contienen puede eliminarse
calentándolos en una corriente de gas o mediante extracción.
Ventajas:
Es un método de referencia exacto; la coulometría es apta también para analizar
trazas y detectar agua.
Restricción:
El método de trabajo debe adaptarse a la muestra específica.