II. DESKRIPSI PROSES

A. Jenis Proses

Pada proses pembuatan asam salisilat dapat digunakan berbagai proses seperti:

Proses Kolbe dan Kolbe – Schmit.

1. Proses Kolbe

Asam pertama kali ditemukan oleh R. Piria pada tahun 1839, dengan

menggabungkan salicylic aldehyde dengan potassium hydroxide. Pada tahun

1843 Calhours mengembangkan dengan menggunakan minyak dari daun

wintergreen untuk menjadi produk methyl salicylate. Pada tahun 1853

A.Hofman mengubah anthranilic acid menjadi asam salisilat dengan

menggunakan nitrous acid dan pada tahun 1873 Kolbe dan Lautemann

mensintesis asam salisilat dari phenol, sodium dan carbon dioxide.

Proses Kolbe telah lama digunakan untuk memproduksi asam salisilat dalam

jumlah skala yang cukup besar. Pada proses Kolbe bahan baku berupa fenol dan

sodium hydroxide direaksikan, reaksi dilakukan pada iron vessel dengan

20

pengadukan yang konstan, kemudian diuapkan dan dilakukan pengeringan yang

bertujuan untuk mengurangi kadar air. Produk yang dihasilkan berupa sodium

phenolate, sodium phenolate telah kering kemudian dihancurkan di dalam

metal retort dan direaksikan dengan menambahkan carbon dioxide pada suhu

100oC, setelah itu temperatur akan naik secara perlahan hingga mencapai

200oC, produk yang dihasilkan pada proses ini adalah crude sodium

salicylate.

Crude sodium saliyclate dilarutkan dengan air dan dilakukan penggendapan

dengan mineral acid, seperti sulfuric acid, penambahan asam berfungsi untuk

mengendapkan asam salisilat yang kemudian dilakukan pemurnian (Markham

J.H, 1919).

Berikut ini merupakan reaksi yang digunakan pada proses pembuatan asam

salisilat (C6H4(OH)COOH) dengan mengunakan proses Kolbe:

C6H5OH(Aq) + NaOH(Aq) → C6H5ONa(S) + H2O(L)

C6H5ONa(S) + CO2(gas) → C6H5OCO2Na(s)

C6H5OCO2Na(s) → C6H4 (OH) (COONa)(s)

C6H4 (OH) (COONa)(S) + H2SO4(Aq) → C6H4 (OH) (COOH)(S) + Na2SO4(L)

(Markham J.H, 1919).

21

2. Proses Kolbe – Schmitt.

Proses Kolbe – Schmitt adalah proses lanjutan yang telah dilakukan oleh Kolbe

dan Lautemann. Proses Kolbe – Schmitt merupakan proses yang paling sering

digunakan untuk mensintesis asam salisilat. Pada proses Kolbe – Schitt, produk

berupa asam salisilat dihasilkan dengan cara mereaksikan fenol (C6H5OH)

dengan sodium hydroxide (NaOH). Rasio molar reaksi yang digunakan antara

fenol dengan sodium hydroxide yaitu 1:1, selain menghasilkan sodium

phenolate, reaksi tersebut juga akan menghasilkan produk samping berupa air

(H2O) (US Patent No. 4.376.867, 1983).

Sodium phenolate (C6H5ONa) dan carbon dioxide dimasukan ke dalam reactor.

Sehingga membentuk sodium salicylate pada suhu 100oC, setelah itu

temperatur akan naik secara perlahan hingga mencapai 170oC. Sodium saliylate

(C6H4(OH)(COONa)) yang terbentuk dilarutkan dengan menggunakan air

untuk mendapatkan asam salisilat yang murni. Sodium saliylate yang terbentuk,

kemudian dilakukan pengasaman dengan penambahan mineral acid seperti

sulfuric acid (H2SO4). Pengasaman sendiri dilakukan pada dissolving tank

setelah itu, sodium saliylate masuk ke dalam centrifuge dan rotary dryer

sehingga menghasilkan asam salisilat (Kirk-Othmer, 2006).

Berikut ini merupakan reaksi yang digunakan pada proses pembuatan asam

salisilat (C6H4(OH)COOH) dengan mengunakan proses Kolbe - Schmitt:

22

C6H5OH(Aq) + NaOH(Aq) → C6H5ONa(S) + H2O(L)

C6H5ONa(S) + CO2(gas) → C6H5OCO2Na(s)

C6H5OCO2Na(s) → C6H4 (OH) (COONa)(s)

C6H4 (OH) (COONa)(S) + H2SO4(Aq) → C6H4 (OH) (COOH)(S) + Na2SO4(L)

Sumber : (R.Poliakoff, 1961).

B. Perbandingan Proses

1. Proses Kolbe

Pada proses Kolbe, bahan baku berupa fenol dan sodium hydroxide direaksikan

sehingga membentuk sodium phenolate, kemudian sodium phenolate diuapkan

dan dikeringkan untuk mengurangi kadar air. Sodium phenolate masuk ke

dalam reactor dan ditambahkan carbon dioxide dengan temperatur mula – mula

100oC yang kemudian temperatur akan meningkat secara perlahan hingga

mencapai 200oC dengan tekanan 6 atm. Penambahan mineral acid di tangki

yang berisi sodium salicylate, penambahan mineral acid berfungsi untuk

mengendapkan asam salisilat yang selanjutnya dilakukan pemurnian. Pada

proses Kolbe tidak terdapat recovery fenol sehingga didapatkan asam salisilat

dengan yield yang dicapai hanya 50% (R.Poliakoff, 1961).

23

2. Proses Kolbe – Schmitt

Pada proses Kolbe – Schitt, produk berupa asam salisilat dihasilkan dengan cara

mereaksikan fenol (C6H5OH) dengan sodium hydroxide (NaOH). Rasio molar

reaksi yang digunakan antara phenol dengan sodium hydroxide yaitu 1:1, selain

menghasilkan sodium phenolate, reaksi tersebut juga akan menghasilkan

produk samping berupa air (H2O).

Berdasarkan US Patent No. 4.376.867 tahun 1983, NaOH yang digunakan

untuk tahapan reaksi ini adalah 50% (w/w). Sehingga NaOH padatan yang

dibeli harus diencerkan terlebih dahulu dengan menambahkan air dengan

perbandingan 1:1. fenol dan sodium hydroxide direaksikan membentuk sodium

phenolate, kemudian sodium phenolate direaksikan dengan carbon dioxide

pada suhu 100oC, setelah itu temperatur akan naik secara perlahan hingga

mencapai 170oC pada tekanan 6 atm, yang selanjutnya dilakukan penambahan

mineral acid dan pemurnian produk sehingga menghasilkan asam salisilat.

Yield yang dihasilkan dari proses Kolbe – Schmitt dapat mencapai 95%.

Kemurnian asam salisilat yang didapat dari proses ini adalah 99,5% dan 0,5%

merupakan produk samping yang terdiri dari 4-HBA (4-hydroxybenzoic acid)

(US Patent No. 4.376.867, 1983).

24

C. Pemilihan Proses

1. Berdasarkan Tinjauan Ekonomi

a. Proses Kolbe

Tabel 2.1 Harga Bahan Baku dan Produk Kolbe Process

No Komponen Harga

(USD/Kg)

Harga

(Rp/Kg)

1 C6H5OH 2,403 34.576,171

2 NaOH 0,8854 12.742,002

3 CO2 -

4 H2SO4 0,3677 5.292,099

5 C6H4(OH)(COOH) 6,800 97.858,80

Sumber : - //www.ICIS.com, diakses pada tanggal 8 September 2015.

- Kurs 1 USD = Rp14.391,000

//www.bi.go.id/id/monoter/informasi.kurs/transaksi.bi/default,

diakses pada tanggal 8 September 2015.

C6H5OH(Aq) + NaOH(Aq) → C6H5ONa(S) + H2O(L)

C6H5ONa(S) + CO2(gas) → C6H5OCO2Na(s)

C6H5OCO2Na(s) → C6H4 (OH) (COONa)(s)

C6H4 (OH) (COONa)(S) + H2SO4(Aq) → C6H4 (OH) (COOH)(S) + Na2SO4(L)

( ) ( ) ( ) ( ) ( )( )( )

( ) ( )

25

( ) ( ) ( ) ( ) ( )( )( )

( ) ( )

BM : 94 + 2(40) + 44 + 98 138 + 142 + 2(18)

( )( )

M + 158,978 + 79,489 +79,489 - + - + -

B 54,847 + 109,694 + 54,847 + 54,847 54,847 + 54,847 + 27,423

S 24,642 + 49,284 + 24,642 + 24,642 54,847 + 54,847 + 27,423

Mol ( )( ) ( )( )

( )( )

Yield yang dihasilkan = 50%

Massa ( )( ) = 40.000 Ton/Tahun

= 40.000.000 Kg/ Tahun

=

= 5050,5050 Kg/Jam / 50%

Massa ( )( ) = 10101,0101 Kg/ Jam

Mol ( )( ) ( )( )

( )( )

= 10101,0101 Kg/ Jam / 138,12407 Kg/Kmol

= 73,1299Kmol/Jam

26

% Konversi

69%

umpan Kmol/Jam

Massa C6H5OH =

(87.378.631,7199 Kg/ Tahun)

Mol NaOH umpan =

= 211,9709 Kmol/Jam

Massa NaOH = mol NaOH x BM

= 211,9709 Kmol/Jam x 40 Kg/Kmol

= 8478,2381 Kg/ Jam (74.269.365,4739 Kg/ Tahun)

Mol CO2 umpan =

= 105,9855Kmol/Jam

Massa CO2 = mol CO2 x BM

= 105,9855 Kmol/Jam x 44 Kg/Kmol

= 4.664,4154 Kg/ Jam (40.860.279,1277 Kg/ Tahun)

Mol H2SO4 umpan =

= 105,9855 Kmol/Jam

Massa H2SO4 = mol H2SO4 x BM

27

= 105,9855 x 98 Kg/Kmol

= 10.394,5826 Kg/ Jam (91.056.543,8044 Kg/Tahun)

Tabel 2.2. Harga Komponen/ Tahun Kolbe Process

No Komponen Massa

(Kg/Tahun)

Massa x Harga

(Rp/Tahun)

1 C6H5OH 87.378.631,7199 1.438.675.468.644,5500

2 NaOH 74.269.365,4739 946.340.434.848,9630

3 CO2 40.860.279,1277 0,0000

4 H2SO4 91.056.543,8044 546.646.925.773,7100

5 C6H4(OH)(COOH) 40.000.000,0000 4.312.100.800.000,0000

Jadi selisih harga produk dan bahan baku sebesar:

= Harga Produk – Harga Bahan Baku

= Rp 1.047.455.849.939,8200 /Tahun

28

b. Proses Kolbe – Schmitt

Tabel 2.3 Harga Bahan Baku dan Produk Kolbe – Schmitt Process

No Komponen Harga

(USD/Kg)

Harga

(Rp/Kg)

1 C6H5OH 2,403 34.576,171

2 NaOH 0,8854 12.742,002

3 CO2 -

4 H2SO4 0,3677 5.292,099

5 C6H4(OH)(COOH) 6,800 97.858,80

Sumber : - //www.ICIS.com, diakses pada tanggal 8 September 2015.

- Kurs 1 USD = Rp14.391,000

//www.bi.go.id/id/monoter/informasi.kurs/transaksi.bi/default,

diakses pada tanggal 8 September 2015.

C6H5OH(Aq) + NaOH(Aq) → C6H5ONa(S) + H2O(L)

C6H5ONa(S) + CO2(gas) → C6H5OCO2Na(s)

C6H5OCO2Na(s) → C6H4 (OH) (COONa)(s)

C6H4 (OH) (COONa)(S) + H2SO4(Aq) → C6H4 (OH) (COOH)(S) + Na2SO4(L)

( ) ( ) ( ) ( ) ( )( )( )

( ) ( )

29

( )( )

M + 66,361+ + - + - + -

B 28,867 + 57,734+ 28,867 +28,867 28,867 + 28,867 + 14,4335

S 4,313 + 8,627 + 4,313 + 4,313 28,867 + 28,867 + 14,4335

Mol ( )( ) ( )( )

( )( )

Yield yang dihasilkan = 95%

Massa ( )( ) = 40.000 Ton/Tahun

= 40.000.000 Kg/ Tahun

=

= 5050,5050 Kg/Jam / 95%

Massa ( )( ) = 5.316,3211 Kg/ Jam

Mol ( )( ) ( )( )

( )( )

= 5.316,3211 Kg/ Jam / 138,12407 Kg/Kmol

= 38,4895 Kmol/Jam

% Konversi

87%

umpan Kmol/Jam

Massa C6H5OH =

30

(36.473.839,0119 Kg/ Tahun)

Mol NaOH umpan =

= 88,4815 Kmol/Jam

Massa NaOH = mol NaOH x BM

= 88,4815 Kmol/Jam x 40 Kg/Kmol

= 3.539,0104 Kg/ Jam (31.001.731,5045 Kg/ Tahun)

Mol CO2 umpan =

= 44,2408 Kmol/Jam

Massa CO2 = mol CO2 x BM

= 44,2408 Kmol/Jam x 44 Kg/Kmol

= 1.947,0337 Kg/ Jam (17.056.014,8809 Kg/ Tahun)

Mol H2SO4 umpan =

= 44,2408 Kmol/Jam

Massa H2SO4 = mol H2SO4 x BM

= 44,2408 Kmol/Jam x 98 Kg/Kmol

= 4.338,9365 Kg/ Jam (38.009.083,6207 Kg/Tahun)

31

Tabel 2.4. Harga Komponen/ Tahun Kolbe – Schmitt Process

No Komponen Massa

(Kg/Tahun)

Massa x Harga

(Rp/Tahun)

1 C6H5OH 36.473.839,0119 1.261.125.683.040,5100

2 NaOH 31.001.731,5045 395.024.137.958,7320

3 CO2 17.056.014,8809 0,0000

4 H2SO4 38.009.083,6207 201.147.834.320,0210

5 C6H4(OH)(COOH) 40.000.000,0000 3.914.352.000.000,0000

Jadi selisih harga produk dan bahan baku sebesar:

= Harga Produk – Harga Bahan Baku

= Rp 2.057.054.344.680,7400 /Tahun

2.. Berdasarkan Tinjauan Termodinamika

ΔH menunjukkan panas reaksi yang dihasilkan selama proses berlangsungnya

reaksi kimia. Besar atau kecil nilai ΔH tersebut menunjukan jumlah energi yang

dibutuhkan maupun dihasilkan. ΔH bernilai positif (+) menunjukan bahwa

reaksi tersebut membutuhkan panas untuk berlangsungnya reaksi sehingga

semakin besar ΔH maka semakin besar juga energi yang dibutuhkan.

Sedangkan ΔH bernilai negatif (-) menunjukan bahwa reaksi tersebut

menghasilkan panas selama proses berlangsungnya reaksi. Berikut ini

32

merupakan data energi pembentukan (ΔHf°) pada 25 oC untuk masing – masing

komponen :

Tabel 2.5 Data Energi Pembentukan pada Suhu 25 OC

Komponen ΔHf 298 (kJ/Kmol)

C6H5OH -96670

NaOH -469150

CO2 -393770

H2SO4 -909300

C7H6O3 -365210

Na2SO4 -1387000

H2O -285830

Sumber: (Perry, 2008),(Coulson, 2003),(Yaws, 1996), (David R. Lide,2005).

Diketahui data energi bebas Gibbs (ΔGf°) pada 25 oC untuk masing – masing

komponen :

Tabel 2.4 Data Energi Bebas Gibbs pada Suhu 25OC

Komponen ΔG 298 (kJ /Kmol)

C6H5OH -33125

NaOH -379494

CO2 -394380

H2SO4 -744500

C7H6O3 -466350

Na2SO4 -1268400

H2O -237553

Sumber: (Perry, 2008),(Coulson, 2003),(Yaws, 1996), (David R. Lide,2005).

33

Reaksi pada suhu 298O

C:

( )( )

∆Hrx = (∆Hproduk - ∆Hreaktan) 298

∆H298 = (∆H298 C6H4 (OH) (COOH) + ∆H298 Na2SO4 +∆H298 2H2O) – (∆H298

C6H5OH + ∆H298 2 NaOH + ∆H298 CO2 + ∆H298 H2SO4)

∆H298 = ((-365210) + (-1387000) + (2 x-285830)) – (-96670 +(2 x-469150) +

(-39377+(-285830)

∆H298 = -340.223 kJ/Kmol

( )( )

∆Grx = (∆Hproduk - ∆Hreaktan) 298

∆G298 = (∆G298 C6H4 (OH) (COOH) + ∆G298 Na2SO4 +∆G298 2H2O) – (∆G298

C6H5OH + ∆G298 2 NaOH + ∆G298 CO2 + ∆G298 H2SO4)

∆G298 = ((-466350) + (-1268400) + (2 x -237553)) – ((-33125) + (-379494 x

2) + (-39380) + (-744500)

∆G298 = -278.863 kJ/Kmol

34

Dari persamaan reaksi:

( )( )

Maka untuk menentukan ΔHro digunakan persamaan Smith & Van Ness (4-4), (4-19)

6 edition page 132:

….. (2.1)

∫

(( )

( )

( )

))( )

Dimana :

….. (2.2)

∫

* * (

) (

)+ (

)+

….. (2.3)

( ) ∫

∫

….. (2.4)

a. Proses Kolbe

Tabel 2.5 Data Cp (kJ /Kmol.K) Masing – masing Komponen

Komponen A B C D

C6H5OH 38,6220 1,0983 -2,49 x 10-3

2,28 x 10-7

NaOH -31,8000 0,8455 -3,07 x 10-3

5,07 x 10-6

CO2 27,4370 0,0423 -1,96 x 10-5

6,00 x 10-9

H2SO4 9,4860 0,3380 -3,81 x 10-4

2,13 x 10-7

C7H6O3 36,7800 0,3199 3,79 x 10-4

Na2SO4 -8,0400 0,9340 -2,24 x 10-3

2,14 x 10-6

H2O 33,9330 -0,0084 2,99 x 10-5

-1,78 x 10-8

Sumber: (Yaws, 1996).

35

( )( )

Sehingga dapat dihitung:

∆A = ΣAproduk - ΣAreaktan

∆A = (36,7800+ (-8,0400) + (2 x 33,9330)) - ((38,6220) + (2 x-31,8000)

+ (27,4370) + (9,4860))

∆A = 84,6610 kJ /Kmol.K

∆B = ΣBproduk - ΣBreaktan

∆B = (0,3199+ 0,9340+ (2 x-0,0084)) + (1,0983- (2 x 0,8455) + 0,0423+

0,3380)

∆B = -1,9325 kJ /Kmol.K

∆C = ΣCproduk - ΣCreaktan

∆C = ((3,79 x 10-4

) + (-2,24 x 10-3

) + ( 2 x (2,99 x 10-5

)) – ((2,49 x 10-3

) +

(2x (-3,07 x 10-3

)) + (-1,96 x 10-5

) + (-3,81 x 10-4

))

∆C = 0,0022 kJ /Kmol.K

∆D = ΣDproduk - ΣDreaktan

∆D = ((2,14 x 10-6

) + (2 x (-1,78 x 10-8

))) - ((2,28 x10-6

) + (2 x (5,07 x 10-

6)) + (6,00 x 10

-9) + ( 2,13 x 10

-7))

∆D = -1,05 x 10-5

kJ /Kmol.K

36

Untuk menentukan ΔHro digunakan persamaan (2.2) :

∫

(( )

( )

( )

))( )

∫

( )

(

)

((

)

) (

)) ( )

∫

∫

= -466.815,2391 kJ

Maka:

∫

∆Hr = -340.223+ (-466.815,2391)

∆Hr = -807.038 kJ

Untuk menentukan ΔGr digunakan persamaan (2.4) :

( ) ∫

∫

∫

* * (

) (

)+ (

)+

Sehingga didapatkan ∫

= -131.401,6825 kJ

Maka:

37

( ) ∫

∫

( ( )) ( )

-578.242 kJ

b. Proses Kolbe - Schmitt

Tabel 2.6 Data Cp (kJ /Kmol.K) Masing – masing Komponen

Komponen A B C D

C6H5OH 38,6220 1,0983 -2,49 x 10-3

2,28 x 10-7

NaOH -31,8000 0,8455 -3,07 x 10-3

5,07 x 10-6

CO2 27,4370 0,0423 -1,96 x 10-5

6,00 x 10-9

H2SO4 9,4860 0,3380 -3,81 x 10-4

2,13 x 10-7

C7H6O3 36,7800 0,3199 3,79 x 10-4

Na2SO4 -8,0400 0,9340 -2,24 x 10-3

2,14 x 10-6

H2O 33,9330 -0,0084 2,99 x 10-5

-1,78 x 10-8

Sumber: (Yaws, 1996).

( )( )

Sehingga dapat dihitung:

∆A = ΣAproduk - ΣAreaktan

∆A = (36,7800+ (-8,0400) + (2 x 33,9330)) - ((38,6220) + (2 x-31,8000)

+ (27,4370) + (9,4860))

∆A = 84,6610 kJ /Kmol.K

38

∆B = ΣBproduk - ΣBreaktan

∆B = (0,3199+ 0,9340+ (2 x-0,0084)) + (1,0983- (2 x 0,8455) + 0,0423+

0,3380)

∆B = -1,9325 kJ /Kmol.K

∆C = ΣCproduk - ΣCreaktan

∆C = ((3,79 x 10-4

) + (-2,24 x 10-3

) + ( 2 x (2,99 x 10-5

)) – ((2,49 x 10-3

) +

(2x (-3,07 x 10-3

)) + (-1,96 x 10-5

) + (-3,81 x 10-4

))

∆C = 0,0022 kJ /Kmol.K

∆D = ΣDproduk - ΣDreaktan

∆D = ((2,14 x 10-6

) + (2 x (-1,78 x 10-8

))) - ((2,28 x10-6

) + (2 x (5,07 x 10-

6)) + (6,00 x 10

-9) + ( 2,13 x 10

-7))

∆D = -1,05 x 10-5

kJ /Kmol.K

Untuk menentukan ΔHr digunakan persamaan (2.2) :

∫

(( )

( )

( )

))( )

∫

( )

(

)

((

)

) (

)) ( )

∫

39

∫

= -384.711,2376 kJ

Maka:

∫

∆Hr = -340223+ (-384.711,2376)

∆Hr = -724.934 kJ

Untuk menentukan ΔGr digunakan persamaan (2.4) :

( ) ∫

∫

∫

* * (

) (

)+ (

)+

Sehingga didapatkan ∫

kJ

Maka:

( ) ∫

∫

( ) ( )

( )

-521.404,1216 kJ

40

Tabel 2.5 Perbandingan Proses Pembuatan Asam Salisilat

Kriteria Proses

Kolbe Kolbe - Schmitt

Bahan Baku - Fenol

- Sodium Hydroxide

- Carbon Dioxide

- Sulfuric Acid

- Fenol

- Sodium Hydroxide

- nCarbon Dioxide

- Sulfuric Acid

Keuntungan Rp. 1.047.455.849.939,8200/Thn Rp. 2.057.054.344.680,7400 / Thn

Yield (%) 50 95

Suhu (oC) 200 170

Tekanan (atm) 6 6

Produk Samping 4-hydrobenzoic acid 4-hydroxybenzoic acid

∆Hr (kJ) - 807.038 - 724.934

∆Gr (kJ) -578.242 - 521.404

Berdasarkan tabel 2.5 di atas dapat dijelaskan sebagai berikut :

1. Yield yang diperoleh pada proses Kolbe sebesar 50 % sedangkan yield pada

proses Kolbe – Schmitt adalah 95 %, hal ini menandakan bahwa yield pada

proses Kolbe – Schmitt lebih tinggi dari pada proses Kolbe sehingga produk

yang didapat akan lebih banyak.

2. Pada proses Kolbe tidak terdapat recovery fenol, sehingga yield dan

kemurnian yang didapatkan pada proses Kolbe berkurang.

41

3. Pada proses Kolbe suhu yang digunakan lebih besar yaitu 200 oC yang

berdampak pada penggunaan energi yang lebih besar, sedangkan pada proses

Kolbe – Schmitt suhu yang digunakan sebesar 170 oC.

4. Keuntungan yang diperoleh pada proses Kolbe – Schmitt lebih besar bila

dibandingkan dengan proses Kolbe (Perhitungan Ekonomi Kasar)

Berdasarkan kedua proses di atas, dipilih proses kedua yaitu proses Kolbe – Schmitt.

D. Uraian Singkat Proses

Proses pembuatan asam salisilat secara garis besar dibagi menjadi beberapa tahap

yaitu:

1. Persiapan Bahan Baku

Bahan baku yang digunakan dalam proses pembuatan asam salisilat adalah

fenol (C6H5OH) dan sodium hydroxide (NaOH). Berdasarkan US Patent No.

4.376.867 tahun 1983, NaOH yang digunakan untuk tahapan reaksi ini adalah

50% (w/w). Sehingga NaOH padatan yang dibeli harus diencerkan terlebih

dahulu dengan menambahkan air dengan perbandingan 1:1.

Fenol dan sodium hydroxide direaksikan pada reactor 201 pada temperatur

90oC, sehingga dihasilkan crude sodium phenolate. Crude Sodium Phenolate

akan dihilangkan kadar airnya dengan cara diuapkan dengan evaporator 201,

yang selanjutnya masuk ke dalam crystallizer dan rotary dryer, sehingga akan

didapatkan sodium phenolate yang benar – benar kering.

42

2. Proses Pembentukan Sodium Salicylate

Setelah penghilangan air pada crude sodium phenolate, sodium phenolate yang

terbentuk kemudian direaksikan dengan carbon dioxide pada reactor 301

dengan temperatur yang digunakan 100oC, setelah itu temperatur akan naik

secara perlahan hingga mencapai 170oC, sehingga menghasilkan sodium

salicylate di reactor 302.

Sodium salicylate yang terbentuk selanjutnya dilakukan penambahan air proses

pada dissolving tank, air berfungsi untuk menghasilkan suatu konsentrat di

dalam larutan sodium salicylate kemudian sodium salicylate masuk ke dalam

centrifuge untuk mengurangi kadar air sebelum masuk ke dalam reactor 401.

3. Proses Pembentukan Asam Salisilat

Konsentrat sodium salicylate akan masuk ke dalam reactor 401 yang

selanjutnya dilakukan penambahan mineral acid seperti sulfuric acid. Sulfuric

acid yang digunakan sebesar 60% dengan temperatur reaksi 60 oC, sulfuric acid

berfungsi untuk mengendapkan asam salisilat, sehingga didapatkan asam

salisilat dan by product berupa Na2SO4

4. Purifikasi Produk

Untuk menghilangkan by product dalam asam salisilat, campuran asam salisilat

masuk ke dalam dissolving tank 501 dan ditambahkan air proses yang berfungsi

43

untuk melarutkan Na2SO4, kemudian asam salisilat dikeringkan dalam rotary

dryer, sehingga akan didapatkan asam salisilat dengan kemurnian 99,5%.

5. Penyimpanan dan Penjualan Produk

Produk asam salisilat yang sudah berupa kristal disimpan dalam kantong

polypropylene dengan berat 25 Kg, yang kemudian dijahit dan siap untuk

distribusikan dengan menggunakan truk container.

6. Produk Samping

Asam salisilat yang dihasilkan mengandung kemurnian sebesar 99,5 % asam

salisilat dengan impurities asam 4-hydroxybenzoic.

44

Gambar 2.1. Blok Diagram Pembuatan Asam Salisilat Dengan Proses Kolbe.

VESSEL

NaOH

MIXING

METAL RETORT

Sodium

Salicylate

PURIFICATION

Salicylic Acid

Phenol

Dry Carbon

Dioxide

Mineral Acid

Water

45

Gambar 2.2. Blok Diagram Pembuatan Asam Salisilat Dengan Proses Kolbe - Schmi

Dissolving Tank

NaOH

Sodium Phenolate Reactor

Sodium Salicylate Reactor

Sodium Salicylate

Reactor

Centrifuge

Dryer

Phenol

Carbon Dioxide

H2SO4

Water

Salicylic Acid