Analisis Kualitatif Senyawa Anorganik

1. Cara Klasik

Berdasarkan pada :a. reaksi dalam larutan b. pengamatan warnac. bau

d. bentuk kristal, dsb

2. Cara Modern

Analisis Instrumen

Cara Uji Analisis KUALITATIF

1. Reaksi Kering dilakukan dalam

keadaan kering, tanpa melarutkan sampel

untuk zat-zat padat

contoh: uji nyala

2. Reaksi basah untuk sampel larutan ditandai dengan:– terbentuknya

endapan - pembebasan gas,

dll

Skala Analisis Kualitatif

a. Analisis Makro : 0,5-1 gram sampel per 20 mL larutan

b. Analisis Semimikro :0,05 gram sampel per1 mL larutan

c. Analisis mikro : 5 mg sampel per 0,1 mL larutan

Tahapan Analisis kualitatif

1. Pemeriksaan Pendahuluan 2. Pemeriksaan Kation 3. Pemeriksaan Anion

Pemeriksaan Pendahuluan Uji kering, meliputi:

1. Mempelajari rupa, bentuk , bau, warna zat pada suhu kamar a. cuplikan padat:

- Merah: Pb3O4, HgI2, K3[Fe(CN)6]

- Merah jingga: K2Cr2O7

- Merah jambu: garam-garam dari Mn dan Co

- Kuning: K4[Fe(CN)6. 3H2O, FeCl3, K2CrO4

- Hijau: garam besi(II), garam-garam nikel, dan CuCl2.2H2O - Biru: garam kobalt anhidrat, garam tembaga(II) berhidrat

- Cokelat: Fe3O4

- Hitam: MnO2

b. Warna ion dalam larutan - Biru: tembaga(II) - Hijau: nikel, besi(II), kromium(III) - Kuning: kromat, heksasianoferat(II) - Merah jingga: dikromat - Ungu: permanganat - Merah jambu: kobalt

2. Memanaskan zat dalam pipa pijar. Gejala-gejala yang dapat dilihat:

a. perubahan warna - tanpa penguraian : Fe2O3 dingin:cokelat, panas:hitam

- dengan penguraian: FeSO4.7H2O dingin:biru, panas:putih

b. melumer dengan penguraian (MgSO4.7H2O) tanpa penguraian (KOH)

c. menyublim HgCl2, warna sublimat putih Ag2S3, warna sublimat kuning

d. keluarnya uap aire. keluarnya uap atau gas CO, tidak berwarna dan tidak

berbau H2S, tidak berwarna tetapi berbau

NO2, berwarna dan berbau

3. Tes nyala

dengan cara mencelupkan kawat platina atau nikrom yang telah bersih kedalam HCl pekat lalu disentuhkan kedalam zat yang akan diperiksa, kemudian dimasukkan kedalam nyala pada daerah oksidasi bawah.

Tabel Beberapa Warna Nyala

Warna Nyala Warna nyala

Melalui kaca kobalt

Kesimpulan

Kuning

Lembayung

Merah bata

Merah tua

Hujau kekuning-kuningan

Tidak ada warna

Merah tua

Hijau muda

Ungu

Hijau kebiru-biruan

Na

K

Ca

Sr

Ba

LARUTAN CONTOH 5mL

ENDAPAN GOL I FILTRAT I

+ HCl 2N hingga tidak ada endapan

PbCl2, Hg2Cl2, AgCl

Putih semua

( ENDAPAN GOL. HCl )

+ HCl 2 N tidak boleh ada endapan 5 ml HCl 4 N Panaskan 8O 0C Dialiri gas H2S 2’-3

Disaring

PEMISAHAN KATION CARA H2S

FILTRAT I

ENDAPAN GOL II FILTRAT II

Hitam : HgS, PbS, CuS

Kuning: CdS, As2S3, As2S5,

Jingga : Sb2S3, Sb2S5

Coklat : Bi2S3, SnS

( ENDAPAN GOL. H2S )

+ H2S tidak boleh ada endapan

Dipanaskan H2S agar menguap

+ 2 ml HNO3, dipanaskan 2’-3’

+ 5mL NH4Cl, + NH4OH

hingga suasan alkali lemah + (NH4)2S tak berwarna

Larutan dipanaskan lalu disaring

FILTRAT IIFILTRAT II

ENDAPAN GOL. IIIENDAPAN GOL. III FILTRAT IIIFILTRAT III

Hitam : FeS, NiS, CoS

Putih : Al(OH)3, ZnS

Hijau : Cr(OH)3

Merah muda : MnS

( ENDAPAN GOL. (NH4)2S )

Hitam : FeS, NiS, CoS

Putih : Al(OH)3, ZnS

Hijau : Cr(OH)3

Merah muda : MnS

( ENDAPAN GOL. (NH4)2S )

+ (NH4)2S tidak boleh ada endapan

Diuapkan sampai larutan 10 ml

+NH4OH dan (NH4)2CO3 berlebih

Dipanaskan sebentar 60 0C

Diamkan 5 menit lalu saring

+ (NH4)2S tidak boleh ada endapan

Diuapkan sampai larutan 10 ml

+NH4OH dan (NH4)2CO3 berlebih

Dipanaskan sebentar 60 0C

Diamkan 5 menit lalu saring

FILTRAT III

ENDAPAN GOL.IV FILTRAT IV

BaCO3, CaCO3, SrCO3

Putih semua

ENDAPAN GOL CO32-

GOLONGAN SISA

Mg2+, Na+,

K+, NH4+

PEMISAHAN GOLONGAN IPEMISAHAN GOLONGAN I AgCl, PbClAgCl, PbCl22, Hg, Hg22ClCl22

Endapan dicuci dengan 2 ml HCl 2 M lalu air dinginEndapan dicuci dengan 2 ml HCl 2 M lalu air dingin + 5-10 ml ai, panaskan, lalu saring panas-panas+ 5-10 ml ai, panaskan, lalu saring panas-panas

Residu (AgCl, HgResidu (AgCl, Hg22ClCl22) ) Filtrat (Pb Filtrat (Pb2+2+) )

+ air panas (pencucian)+ air panas (pencucian) + K + K22CrOCrO4 4

+ K+ K22CrOCrO44 (uji Pb (uji Pb2+ 2+ lagi)lagi)

+ 10-15 ml NH+ 10-15 ml NH44OH 1:1OH 1:1 PbCrOPbCrO44 (s) kuning (s) kuning

Pb (+)Pb (+)

Hg(NHHg(NH22)Cl (s) putih + Hg (s) hitam)Cl (s) putih + Hg (s) hitam Filtrat [Ag(NHFiltrat [Ag(NH33))22]+]+

+ air raja+ air raja + KI+ KI

HgClHgCl442-2- AgI (s) kuningAgI (s) kuning

+SnCl+SnCl22 Ag (+)Ag (+)

HgHg22ClCl22 (s) putih + Hg (s) hitam (s) putih + Hg (s) hitam Hg(+)Hg(+)

PEMISAHAN GOLONGAN IIPEMISAHAN GOLONGAN II

HgS, PbS, CuS, CdS, AsHgS, PbS, CuS, CdS, As22SS33, SnS, SnS22,Sb,Sb22SS33, Sb, Sb22SS55, Bi, Bi22SS33, SnS , SnS

+ (NH+ (NH44))22SS22 amonium polisulfida amonium polisulfida

Gol. IIA HgS, PbS, CuS, CdS, BiGol. IIA HgS, PbS, CuS, CdS, Bi22SS33 Gol II B As Gol II B As22SS33, SnS, SnS22,Sb,Sb22SS33, Sb, Sb22SS5, 5, SnSSnS

(tidak larut)(tidak larut) (larut menjadi garam tio) (larut menjadi garam tio)

GOLONGAN II AGOLONGAN II A CuS, HgS, PbS, CdS, BiCuS, HgS, PbS, CdS, Bi22SS33

Uji kation metode HUji kation metode H22SOSO44

+HNO+HNO33 encer, didihkan, saring, dicuci dengan air encer, didihkan, saring, dicuci dengan air

ResiduResidu Filtrat (PbFiltrat (Pb2+2+, Bi, Bi3+3+, Cu, Cu2+2+, Cd, Cd2+2+))

+NaOCl, HCl encer, dan SnCl+NaOCl, HCl encer, dan SnCl22 +H +H22SOSO44 encer dan alkohol encer dan alkohol

Hg(NHHg(NH22)Cl (s) putih + Hg (hitam))Cl (s) putih + Hg (hitam)

Hg (+)Hg (+) PbSOPbSO44 (s) putih Filtrat (s) putih Filtrat

Pb (+)Pb (+) + NH + NH33 pekat pekat

Bi(OH)Bi(OH)33 (s) putih Filtrat [Cu(NH (s) putih Filtrat [Cu(NH33))44]]2+2+ biru tua dan (Cd(NH biru tua dan (Cd(NH33))44]]2+2+ tak berwarna tak berwarna

Bi (+)Bi (+)

[Cu(NH[Cu(NH33))44]]2+ 2+ (Cd(NH (Cd(NH33))44]]2+2+ + CH+ CH33COOH encerCOOH encer + KCN + KCN + K+ K44[Fe(CN)[Fe(CN)66]] + H + H22SS

CuCu22[Fe(CN)[Fe(CN)66] (s) CdS (s) kuning] (s) CdS (s) kuning coklat kemerahancoklat kemerahan

Cu (+)Cu (+) Cd (+)Cd (+)

GOLONGAN II BGOLONGAN II B AsAs22SS33, As, As22SS55, SnS, SnS22,SnS, Sb,SnS, Sb22SS33, Sb, Sb22SS55

+ HCl pekat setetes demi setetes + HCl pekat setetes demi setetes

(sulfida valensi tinggi mengendap)(sulfida valensi tinggi mengendap)

+ HCl encer+ HCl encer

+ H+ H22S lagiS lagi

Residu (AsResidu (As22SS55, As, As22SS33, S), S) Filtrat SbFiltrat Sb3+3+ dan Sn dan Sn4+4+

+ H+ H22OO22 3% 3% + NH+ NH33 encer encer

+ CH+ CH33COOHCOOH + H+ H22SS

+ AgNO+ AgNO33 + oksalat+ oksalat

AgAg33AsOAsO4 4 (s) coklat(s) coklat

Filtrat Filtrat SbSb22SS33 (s) jingga (s) jingga

As (+)As (+)

cairan dinetralkancairan dinetralkan Sb (+)Sb (+)

+ 10 cm kawat besi, Bubuk Mg (pereduksi) untuk Sb+ 10 cm kawat besi, Bubuk Mg (pereduksi) untuk Sb

+ HgCl+ HgCl22

HgHg22ClCl22 (s) putih+ Hg (s) hitam (s) putih+ Hg (s) hitam Sn (+)Sn (+)

PEMISAHAN GOLONGAN IIIPEMISAHAN GOLONGAN III

Endapan Golongan IIIEndapan Golongan III

Gol. IIIA Gol. IIIA Gol III B Gol III B

Fe(OH)Fe(OH)3 3 , Al(OH), Al(OH)3 3 , Cr(OH), Cr(OH)33 CoS, NiS, MnS, ZnS CoS, NiS, MnS, ZnS

GOLONGAN III AGOLONGAN III A Fe(OH)Fe(OH)3 3 , Al(OH), Al(OH)3 3 , Cr(OH), Cr(OH)3 3 dan sedikit MnO dan sedikit MnO22 x H x H22OO

+ NH+ NH44Cl, NHCl, NH44OH Didihkan, OH Didihkan,

+ Dicuci dengan NH4Cl 1% panas + Dicuci dengan NH4Cl 1% panas

+ Dipindahkan endapan kecawan penguapan (+5-10 ml air)+ Dipindahkan endapan kecawan penguapan (+5-10 ml air)

+ 5 ml NaOH, 5 ml H+ 5 ml NaOH, 5 ml H22OO22 3% lalu didihkan perlahan sampai O 3% lalu didihkan perlahan sampai O22

hilanghilang

Residu (Fe(OH)Residu (Fe(OH)33 dan MnO dan MnO22. x H. x H220)0) Filtrat (Cr Filtrat (Cr3+3+ dan Al dan Al3+3+))

Larutkan sebagian endapanLarutkan sebagian endapan

+ HNO+ HNO33 1:1 1:1 + CH + CH33COOHCOOH

+ KSCN+ KSCN + Pb(CH + Pb(CH33COO)COO)22

Fe(SCN)Fe(SCN)33 (aq) merah tua (aq) merah tua PbCrO PbCrO44 (s) kuning (s) kuning + + HCl encerHCl encer

+ NH+ NH33 encer encer

Fe (+)Fe (+) Pb (+)Pb (+) didihkandidihkan

Al(OH)Al(OH)33 (s) putih (s) putih

Al (+)Al (+)

GOLONGAN III BGOLONGAN III B CoS, NiS, MnS, ZnSCoS, NiS, MnS, ZnS

Endapan dicuci dengan campuran NHEndapan dicuci dengan campuran NH44Cl 1% dan (NHCl 1% dan (NH44)S 1%)S 1%

Pindahkan endapan kepiala gelasPindahkan endapan kepiala gelas

+ 5 ml H+ 5 ml H22O dan 5 ml HCl 2 M, diamkan lalu saring O dan 5 ml HCl 2 M, diamkan lalu saring

CoS dan NiS (hitam)CoS dan NiS (hitam) Filtrat ( Mn Filtrat ( Mn2+2+ dan Zn dan Zn2+2+))

+ 1,5 ml NaOCl dan 0,5 ml HCl encer + 2ml NH+ 1,5 ml NaOCl dan 0,5 ml HCl encer + 2ml NH44ClCl didihkan Hdidihkan H22S menguapS menguap

+ 1 ml HCl encer didihkan Cl2 menguap + NH+ 1 ml HCl encer didihkan Cl2 menguap + NH44OH (basa)OH (basa) (uji kertas Pb)(uji kertas Pb)

Dinginkan dan encerkan sampai 4 ml + dimetilglioksimaDinginkan dan encerkan sampai 4 ml + dimetilglioksima dinginkan, + NaOH berlebihdinginkan, + NaOH berlebih

+ 1 ml amil alkohol+ 1 ml amil alkohol + 1 ml H+ 1 ml H22OO22 3%, didihkan 3’ 3%, didihkan 3’

+ 2 g NH+ 2 g NH44SCN padat SCN padat Ni-dimetilglioksima (s) merahNi-dimetilglioksima (s) merah saringsaring

KocokKocok

Ni(+)Ni(+)

Lapisan amil alkohol biruLapisan amil alkohol biru Residu MnOResidu MnO22. x H. x H22OO Filtrat [Zn(OH)Filtrat [Zn(OH)44]]2-2-

Co (+)Co (+) + 5 ml HNO+ 5 ml HNO33 1:1 1:1 + CH+ CH33COOHCOOH

Atau uji manik boraks: biruAtau uji manik boraks: biru + 0,05 g NaBiO + 0,05 g NaBiO33 aduk, digest + H aduk, digest + H22SS

MnOMnO4-4- (aq) ungu (aq) ungu Mn (+)Mn (+) ZnS (s) putih ZnS (s) putih Zn(+)Zn(+)

Pemisahan Golongan IVPemisahan Golongan IV

SrCOSrCO33 ,BaCO ,BaCO33 ,CaCO ,CaCO33

+CH+CH33COOH panas dan KCOOH panas dan K22CrOCrO44

+ K+ K22CrOCrO44 (uji Ba lagi) (uji Ba lagi)

BaCrOBaCrO44 (s)(s) kuningkuning + (NH + (NH44))22COCO33

Ba (+)Ba (+) SrCOSrCO3 3 dan CaCOdan CaCO33

+ CH+ CH33COOH COOH

+ (NH+ (NH44))22SOSO44 jenuh jenuh + Na+ Na22SS22OO33

SrSOSrSO44 (s) (s) putihputih (NH4)(NH4)22Ca(SOCa(SO44))22 larut larut

Uji nyalaUji nyala : merah keunguan : merah keunguan + (NH+ (NH44))22CC22OO44

Sr (+)Sr (+) CaCCaC22OO44 (s) putih (s) putih

Ca (+)Ca (+) atau Uji nyala: merah bata atau Uji nyala: merah bata

Pemisahan Golongan V (Sisa)Pemisahan Golongan V (Sisa)

NaNa++, K, K++, NH, NH44++, Mg, Mg22

++

diuapkan, diekstrak dengan airdiuapkan, diekstrak dengan air

Residu Residu

Larutan (NaLarutan (Na++, K, K++))

+ HCl+ HCl

+ NH+ NH44Cl + Uranil magnesium asetatCl + Uranil magnesium asetat + Larutan oksina+ Larutan oksina

Mg-oksinatMg-oksinat (s)(s) kuning mudakuning muda NaMg(UONaMg(UO22))33(CH(CH33COO)COO)99 (s) Larutan (s) Larutan

kuningkuning atau + Magneson dan NaOHatau + Magneson dan NaOH +Na+Na33[Co(NO[Co(NO22))66]] Na (+)Na (+) atau Uji nyala: kuning atau Uji nyala: kuning

Mg-kompleks (biritua)Mg-kompleks (biritua) KK33[Co(NO[Co(NO22))66] (s) kuning ] (s) kuning Mg (+)Mg (+)

K (+)K (+) atau Uji nyala: lembayung atau Uji nyala: lembayung

Ket: Untuk uji ion NHKet: Untuk uji ion NH44++ zat asli dipanaskan dengan NaOH bila ada bau NH zat asli dipanaskan dengan NaOH bila ada bau NH33 maka (+) maka (+)

Reaksi Identifikasi Reaksi Identifikasi AnionAnion

SOSO332- 2- : + H: + H22SOSO44 encer, KMnO encer, KMnO44 warna hilang: warna hilang:

5 SO5 SO332-2- + 2 MnO + 2 MnO44 + 8 H + 8 H++ 2Mn 2Mn2+ 2+ + 5SO+ 5SO44

2- 2- + 3H+ 3H22OO SS22OO33

2-2- : + I : + I22 (aq) warna hilang; I (aq) warna hilang; I22 + 2 S + 2 S22OO332-2- 2 I + 2 I +

SS44OO662-2-

SOSO442- 2- : + BaCl: + BaCl2 2 BaSO BaSO4 4 (s) putih , + HCl encer tidak (s) putih , + HCl encer tidak

larutlarut NONO22

-- : + KI (aq) : + KI (aq) 2 NO2 NO22

-- + 2 I + 2 I- - + 2 CH+ 2 CH33COOH ICOOH I22 + 2 NO + CH + 2 NO + CH33COOH COOH + 2 H+ 2 H22OO kanji biru kanji biru CNCN-- : + AgNO : + AgNO33 AgCN (s) putih + CN- berlebih larut AgCN (s) putih + CN- berlebih larut sebagai [Ag(CN)sebagai [Ag(CN)22]]--

SCNSCN-- : + FeCl : + FeCl33 merah darah Fe(SCN) merah darah Fe(SCN)33 (s) (s) [Fe(CN)[Fe(CN)66]]4- 4- : + FeCl: + FeCl33 Fe Fe44[Fe(CN)[Fe(CN)66]]33 (s) biru prusia (s) biru prusia + NaOH Fe(OH)+ NaOH Fe(OH)33 (s) merah (s) merah kecoklatankecoklatan [Fe(CN)[Fe(CN)66]]3-3- : + AgNO : + AgNO3 3 Ag Ag33[Fe(CN)[Fe(CN)66] (s) merah jingga ] (s) merah jingga

AgAg33[Fe(CN)[Fe(CN)66] larut dalam NH] larut dalam NH44OH tetapi tidak OH tetapi tidak larut dalam HNOlarut dalam HNO33 ClCl-- : + AgNO : + AgNO33 AgCl (s) putih AgCl (s) putih AgCl tidak larut dalam air dan HNOAgCl tidak larut dalam air dan HNO33 encer, amonia encer, amonia encer larut encer larut BrBr-- : + AgNO : + AgNO3 3 AgBr (s) kuning, AgBr (s) kuning, AgBr sukar larut dalam amonia encer, larut dalam AgBr sukar larut dalam amonia encer, larut dalam amonia pekat, KCN, amonia pekat, KCN, NaNa22SS22OO33, tidak larut dalam HNO, tidak larut dalam HNO33 encer encer

II-- : + Pb(CH : + Pb(CH33COO)COO)2 2 PbI PbI22 (s) kuning, larut (s) kuning, larut dalam air dalam air panas, bila didinginkan menjadi panas, bila didinginkan menjadi keping kuning emas keping kuning emas

NONO33- - ::

dengan tes cincin coklatdengan tes cincin coklat

+ FeSO+ FeSO44 segar + H segar + H22SOSO44 pekat [Fe(NO)] pekat [Fe(NO)]2+ 2+

FeFe2+2+ + NO + NO

reaksi: 2 NOreaksi: 2 NO33-- + 4 H + 4 H22SOSO44 + 6 Fe + 6 Fe2+2+ 6 Fe 6 Fe3+3+ + 2 NO + + 2 NO +

4 SO4 SO442-2- + 4H + 4H22OO