influência do método de esterificação na determinação quantitativa de ácidos graxos em óleo...

Sociedade Brasileira de Química ( SBQ) 30 a Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Química Influência do método de esterificação na determinação quantitativa de ácidos graxos em óleo de oliva Maria Cristina Milinsk (PG), Adriana Nery de Oliveira (PG), Clayton Antunes Martin (PG), Makoto Matsushita (PQ), Jesuí Vergílio Visentainer (PQ), Cláudio Celestino de Oliveira (PQ), Nilson Evelázio de Souza (PQ)*. Departamento de Química, Universidade Es tadual de Maringá, Av. Colombo, 5790 – CEP 87020-900, Maringá, Paraná, Brasil. *[email protected] Palavras Chave: Esterificação, ácidos graxos, quantificação, CG. Introdução O método de esterificação usado para converter óleos e gorduras em ésteres metílicos de ácidos graxos para análise em cromatografia gasosa (CG) pode levar a diferentes resultados de concentração de ácidos graxos para a mesma amostra. Deste modo, foi verificado a eficiência e aplicabilidade de 8 diferentes métodos de esterificação envolvendo catálise ácida e básica na determinação de ácidos graxos em óleo de oliva. Resultados e Discussão Neste estudo comparativo avaliou-se qual dos métodos de esterificação pode ser considerado o mais adequado levando-se em consideração a repetibilidade, toxicidade e teor de ácidos graxos determinado. Os métodos selecionados estão descritos na Tabela 1. Tabela 1. Métodos de esterificação selecionados para este experimento. Métodos Siglas Catalisador 1. Metcalfe et al ., 1966 ME T BF 3 /CH 3 OH 2. Bannon et al ., 1982 BAN BF 3 /C H 3 OH 3. Joseph e Ackman, 1992 JAC BF 3 /C H 3 OH 4. Hartman e Lago, 1973 HLA H 2 SO 4 /N H 4 Cl/CH 3 OH 5. Jham et al ., 1982 JH A HCl /CH 3 OH 6. ISO 5509, 1978 ISO NaO H/CH 3 OH 7. Bannon et al ., 1982 BBA NaOM e/CH 3 OH 8. Schuchardt e Lopes, 1988 SLO Tetrametilguanidina/CH 3OH Os dados da Figura 1 mostram que os métodos MET, BAN, JAC, HLA e BBA apresentaram concentrações muito próximas para todos os ácidos graxos analisados. Logo, os resultados obtidos para os métodos JHA e ISO apresentaram baixa repetibilidade quando comparado com os demais métodos. No entanto, os reagentes nesses métodos apresentam como vantagem em relação aos métodos que empregam BF 3 o b aixo custo. O método S LO apresentou concentração diferente para os ácidos graxos insaturados quando comparado com os outros métodos, isto pode ter ocorrido provavelmente devido ao pouco tempo de aquecimento empregado pelo método. Figura 1: Concentração (em mg/g de lipídios totais) de ácidos graxos de óleo de oliva obtidos por diferentes métodos de esterificação. Conclusões Os resultados obtidos para os métodos HLA e BBA foram próximos aos obtidos para os métodos MET, BAN e J AC. Estes resultad os mos tram q ue estes métodos são reprodutivos e que os métodos que empregam BF 3 em metanol podem ser substituídos por métodos que empregam reagentes de menor custo e toxicidade, diminuindo o custo de análise cromatográfica. _____ Bannon, C. D.; Craske, J . D.; Hai, N. T.; Harper, N. L . and O Rourke, K. L. (1982a). J. Chrom., 247, 63-69. Bannon, C. D.; Breen, G. J.; Craske, J. D.; Hai, N. T.; Harper, N. L. and O Rourke, K. L. (1982b). J. Chrom., 247, 71-89. Hartman, L. and Lago, R. C. A. (1973). Lab. Pract , 22, 475. International Organization for Standardization (ISO 5509). (1978). ISO, 1-6. Jham, G. N.; Teles, F. F. F.; Campos, L. G. (1982). J. Am. Oil Chem. Soc. , 59 (3), 132-133. Joseph, J. D. and Ackman, R. G. (1992). J. of AOAC International , 75 (3), 488-506. Metcalfe, L. D.; Schmitz, A. A. and Pelka, J. R. (1966). Anal. Chem. , 38 (3) 514-515. Schuchardt, U. and Lopes, O. C. (1988). J. Am. Oil Chem. Soc. , 65 (12), 1940-1941. MET BAN JAC HLA JHA I SO BBA SLO 0 100 700 800 900 16:0 18:0 18:1 18:2 n-6 18:3 n-3 A G ( m g / g d e L T ) Métodos de Esterificação

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Influência do método de esterificação na determinação quantitativade ácidos graxos em óleo de oliva

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Sociedade Brasileira de Qumica ( SBQ)

30a Reunio Anual da Sociedade Brasileira de Qumica

Influncia do mtodo de esterificao na determinao quantitativa de cidos graxos em leo de oliva

Maria Cristina Milinsk (PG), Adriana Nery de Oliveira (PG), Clayton Antunes Martin (PG), Makoto Matsushita (PQ), Jesu Verglio Visentainer (PQ), Cludio Celestino de Oliveira (PQ), Nilson Evelzio de Souza (PQ)*.

Departamento de Qumica, Universidade Estadual de Maring, Av. Colombo, 5790 CEP 87020-900, Maring, Paran, Brasil. *[email protected] Palavras Chave: Esterificao, cidos graxos, quantificao, CG.

Introduo

O mtodo de esterificao usado para converter leos e gorduras em steres metlicos de cidos graxos para anlise em cromatografia gasosa (CG) pode levar a diferentes resultados de concentrao de cidos graxos para a mesma amostra. Deste modo, foi verificado a eficincia e aplicabilidade de 8 diferentes mtodos de esterificao envolvendo catlise cida e bsica na determinao de cidos graxos em leo de oliva.

Resultados e Discusso

Neste estudo comparativo avaliou-se qual dos mtodos de esterificao pode ser considerado o mais adequado levando-se em considerao a repetibilidade, toxicidade e teor de cidos graxos determinado. Os mtodos selecionados esto descritos na Tabela 1. Tabela 1. Mtodos de esterificao selecionados para este experimento. Mtodos Siglas Catalisador

1. Metcalfe et al., 1966 MET BF3/CH3OH

2. Bannon et al., 1982 BAN BF3/CH3OH

3. Joseph e Ackman, 1992 JAC BF3/CH3OH

4. Hartman e Lago, 1973 HLA H2SO4/NH4Cl/CH3OH

5. Jham et al., 1982 JHA HCl/CH3OH

6. ISO 5509, 1978 ISO NaOH/CH3OH

7. Bannon et al., 1982 BBA NaOMe/CH3OH

8. Schuchardt e Lopes, 1988 SLO Tetrametilguanidina/CH3OH

Os dados da Figura 1 mostram que os mtodos

MET, BAN, JAC, HLA e BBA apresentaram concentraes muito prximas para todos os cidos graxos analisados. Logo, os resultados obtidos para os mtodos JHA e ISO apresentaram baixa repetibilidade quando comparado com os demais mtodos. No entanto, os reagentes nesses mtodos apresentam como vantagem em relao aos mtodos que empregam BF3 o baixo custo. O mtodo SLO apresentou concentrao diferente para os cidos graxos insaturados quando comparado com os outros

mtodos, isto pode ter ocorrido provavelmente devido ao pouco tempo de aquecimento empregado pelo mtodo.

Figura 1: Concentrao (em mg/g de lipdios totais) de cidos graxos de leo de oliva obtidos por diferentes mtodos de esterificao.

Concluses

Os resultados obtidos para os mtodos HLA e BBA foram prximos aos obtidos para os mtodos MET, BAN e JAC. Estes resultados mostram que estes mtodos so reprodutivos e que os mtodos que empregam BF3 em metanol podem ser substitudos por mtodos que empregam reagentes de menor custo e toxicidade, diminuindo o custo de anlise cromatogrfica. __________________ Bannon, C. D.; Craske, J. D.; Hai, N. T.; Harper, N. L. and

ORourke, K. L. (1982a). J. Chrom., 247, 63-69. Bannon, C. D.; Breen, G. J.; Craske, J. D.; Hai, N. T.; Harper, N. L.

and ORourke, K. L. (1982b). J. Chrom., 247, 71-89. Hartman, L. and Lago, R. C. A. (1973). Lab. Pract, 22, 475. International Organization for Standardization (ISO 5509).

(1978). ISO, 1-6. Jham, G. N.; Teles, F. F. F.; Campos, L. G. (1982). J. Am. Oil

Chem. Soc., 59 (3), 132-133. Joseph, J. D. and Ackman, R. G. (1992). J. of AOAC

International , 75 (3), 488-506. Metcalfe, L. D.; Schmitz, A. A. and Pelka, J. R. (1966). Anal.

Chem., 38 (3) 514-515. Schuchardt, U. and Lopes, O. C. (1988). J. Am. Oil Chem. Soc.,

65 (12), 1940-1941.

MET BAN JAC HLA JHA ISO BBA SLO

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100

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