EMMANUEL BEYOU Professeur des universitésFaculté des sciences et des technologies - Département de chimie/biochimie, Université Lyon1 •synthèse de polymères à architectures contrôlées en solution et en milieu fondu•ingénierie macromoléculaire appliquée à la fonctionnalisation de surfaces inorganiques (wafer Si, silice, argiles)

Ingénierie des matériaux polymères, UMR CNRS 5223, Université Lyon1

Véronique Bounor-LegaréChargée de Recherche CNRS

•synthèse par extrusion réactive de matériaux hybrides organique-inorganique et génération de charge in situ en matrice polymère par la voie sol-gel•synthèse de copolymères nanostructurés par polymérisation d’un monomère en présence d’un polymère fondu au cours d’une opération de mise en œuvre•modification chimique des polymères par extrusion réactive : transestérification, réaction d’échange ester-alkoxysilane, fonctionalisation, hydrosilylation…

Ingénierie des matériaux polymères, UMR CNRS 5223, Université Lyon1

INSA Lyon, VilleurbanneProf. Etienne FLEURY            etienne.fleury@insa‐lyon.fr

INSA‐OynnaxWith specific processing equipments

Université Claude Bernard Lyon 1POLYTECH  – VilleurbanneProf. Philippe CASSAGNAU

Université Jean Monnet, Saint‐Etienne Prof. Christian CARROT CARROT@univ‐st‐etienne.fr

3 IMP locations3 IMP locationsand 2 and 2 subsub--locations locations

Institut Joliot Curie ENS LyonHôtel à ProjetsChemistry‐Physic‐ Biology

Effectif : 220 personnes (46 professors or lecturers, 12 Scientist seniors CNRS, 24 engineers, technicians and administratives, 100 Ph‐D students, 12 post‐doc and 25 trainees (masters).

Ingénierie des matériaux polymères, UMR CNRS 5223, Université Lyon1

120 Ongoing projects Budget IMP ∼6.5 M€ Production scientifique

Principales découvertes en lien avec les matériauxNitroxide-Mediated Polymerizations from Silica Nanoparticle Surfaces: "Graft from" Polymerization of Styrene Using a Triethoxysilyl-Terminated Alkoxyamine Initiator, C. Bartholome, E. Beyou, E. Bourgeat-Lami, P. Chaumont, and N. Zydowicz, Macromolecules, 36, 7946, (2003)

Mn = 55300 g/molMn = 8300 g/mol

Contrôle de la distance interparticules par augmentation de Mn chaînes greffées

Nitroxide mediated polymerisation of styrene from the surface of laponite clay particles, F. Morel, E. Beyou, E. Bourgeat-Lami, P. Chaumont, C. Khon, Macromolecules, 40, 7464, (2007)

PAPTES113-PS489

fPS= 62%

1) HCl, 1M

2) Calcination800°C

Cover page: Nanostructured Organic-Inorganic Hybrid Films Prepared by the Sol-Gel Method from Self-Assemblies of PS-b-PAPTES-b-PS Triblock copolymers. Gamys, CG ; Beyou E; Bourgeat-Lami, E ; Alcouffe, P ; David L, J Polym Sci, Part A, Polymer chem, 49, 4193, (2011)

Principales découvertes en lien avec les matériaux

Synthesis of Polyethylene-Grafted Multiwalled Carbon Nanotubes and graphenesheets via a Coupling Reaction, J Polym Sci, Part A, 49, 957, (2011) ; Beyou et al. Polymer Chemistry, 4, 2828, (2013)

Polyamide 6/ silice phosphorée (IMP/Schneider Electric)

Polyamide Silice fonctionnelleOu non

diéthylphosphatoéthyltriéthoxysilane(SiP)

Polyamide TEOS (+ SiP)

-110-100-90-80-70-60-50-40-30-20-1010 0 ppm

-68.

47

-59.

48

0.59

0.42

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450

Temps (s)

Débit calorifique (kW/m

2)

PA6+silice_greffée

PA6+SiP

PA6

PA6+SiP+TEOS

PA6+SiP_conc

P. Van Nieuwenhuyse, V. Bounor-Legaré, F. Boisson, et al. Journal of Non Crystalline Solids 2008, 354(15-16), 1654-1663.

P. Theil-Van Nieuwenhuyse, V. Bounor-Legaré, P. Bardollet, et al. 2013 Polymer Degradation and Stability,98, 2635-2644

Si(OR)4 + n H2O (RO)(4-n)Si(OH)n + n ROH(1)

(2) SiOH + HOSi SiOSi + H2O

(3) SiOH + ROSi SiOSi + ROH

Si(OR)4 + n H2O (RO)(4-n)Si(OH)n + n ROH(1)

(2) SiOH + HOSi SiOSi + H2O

(3) SiOH + ROSi SiOSi + ROH

Référence15wt % SiO2 and 2 

meq

Epaisseur(µm)

Taux de gonflement (%)

CEI(meq/g)

Conductivité(mS/cm)

PVDF‐gAM‐0,75 (0,75% AM)

98 13,8 1,25 54

PVDF‐co‐MAF 6 (6% of MAF)

102 14 1,32 78

PVDF‐HFP/ SiO2 198 11 0,8 13,2

PVDF‐HFP/silice sulfonée : Coordinatrice de l’ANR MatetPro « PREMHYS »:  Procédé Réactif type Extrusion pour Membranes HYbrideS : application pile à combustible (CEA, Arkema, IAM, Clariant, IMP)

Polydiméthoxysiloxane

SiO

SiO

SiO

OMeOMe

OMeOMe

OMeOMe

OEt

SiEtO

EtO

SH

3-mercaptopropyltriéthoxysilane

• Quantité eau

•pH

• Co-solvant (Ethanol)

• Température

● 3 Brevets : Procédé de préparation d’un matériau composite échangeur d’ions comprenant une matrice polymère spécifique et une charge consistant en des particules échangeuses d’ions. (1353711, 1353712, 1054735)

R1 = (n3‐MPTES/nPDMOS)  

Plateaux scientifiques dont on doit se doter pour réussirSynthèse et Formulation de Matériaux PolymèresInstrumented high viscosity medium continuous – twin screw extrudors (x 3), Temperature-controlled 20 L formulation reactor , 20L solid state polymerizationreactor

Procédés d’Elaboration et de Mise en Forme des Matériaux PolymèresInstrumented mixers (x3) : Rheocord HERAEUS, HAAKE (2) Reaction Injection Molding RIM Calanders (x2) Lab-scale Film blowing BABYPLAST isio-vis (transparent instrumented extrudor) (Oyonnax INSA site) Compression presses (x4) : hot and cold stages Plasma treatment of surfaces Micro-waves plasma treatment of surfaces

Caractérisation Physique des Matériaux Polymères et MultimatériauxSize Exclusion Chromatography SEC – UV/RI/Light Scattering detectors (x2) : WATERS Hot temperature Size Exclusion Chromatography SEC WATERS ; HPLC Chromatography -preparative CPV coupled with Mass spectrometry ; Inverse Gas ChromatographThermogravimetric analyses – TGA, TGA - GC/MS/IR ; FT-ir MIR spectrometers (x 3) ; UV spectrometer ;Rheometric RMS 800/ RDA2/ RSA2 and ANTON-PARR ; Rheometers for liquid and molten states (reactive or not) rheological characterization –Electrical and dielectrical spectroscopies ; Microdielectrometers (x3) Gas and vapor permeameters ; Vapor adsorption balances Optical microscopies (x 4) with METLLER hot stages (x3) Atomic Force Microscopes (AFM)(x2) : tapping mode, lateral force, phase contrast, temperature-controlled and liquid stages

Plateaux scientifiques dont on doit se doter pour réussir

♦ Tissu industriel local, national et international :Centres de recherche de grands groupes internationaux: 

Solvay, Bluestar, Nexans, Plastic Omnium, Total, etc…

♦Trois pôles de compétitivité: Axelera, Plastipolis, TechteraUn tissu de PMEs innovantes

♦ Les plateformes AXELONEAxelOne PMI (2014, site de Solvay)Axelone campus (2016, site de la Doua) 

♦ Laboratoire commun avec la société Hutchinson

IMP : Contexte Rhône Alpes