INSPECTORATEDivisin Metales & MineralesLaboratorio

FUNDAMENTOS DE ANALISIS INSTRUMENTAL POR ABSORCION ATOMICA

Roxana Mendoza Serra

BIENVENIDOS

Principios de Absorcin Atmica

El tomo y la Espectroscopa Atmica

El tomo est formado por un ncleo rodeado de electrones. Cada elemento tiene un nmero especfico de electrones, con una estructura orbital nica. Los electrones ocupan posiciones orbitales de una manera una ordenada y predecible. La configuracin mas estable de un tomo, es conocida como el estado fundamental.

Proceso de excitacin y decaimiento

El tomo y la Espectroscopa Atmica

La propiedad de un tomo de absorber luz de longitud de onda especifica es utilizada en la espectrofotometra de absorcin atmica.

La longitud de onda de la energa radiante emitida guarda relacin directa con la migracin del electrn luego de la excitacin, y es caracterstico para cada elemento.

Proceso de absorcin atmica

Anlisis Cuantitativo por Absorcin AtmicaLa intensidad inicial (Io) de la luz es disminuida en una cantidad debido a la concentracin de los tomos en la llama. La luz es dirigida sobre el detector donde se mide la intensidad disminuida (I).La transmitancia es la razn entre la intensidad final y la inicial. T = I / Io Absorbancia = Log ( Io/I )

LAMPARAS DE CATODO HUECOLAMPARA DE DESCARGAQUEMADORANALYST 400

Anlisis Cuantitativo por AAS

La ley de BeerLa absorbancia guarda una relacin lineal con la concentracin: A = a b cDonde:A: absorbanciaa: coeficiente de absorcinb: Longitud del camino pticoc: concentracinLa proporcionalidad directa, segn la ecuacin, permite construir las curvas de calibracin.

Anlisis Cuantitativo por AAS

La ley de Beer

En la regin en la cual se observa la ley de Beer, La calibracin produce una lnea recta.En la medida que se incrementan la concentracin y la absorbancia, se produce una desviacin del comportamiento lineal.

INSTRUMENTACION

Espectrofotmetro de AA de un solo haz

Espectroscopa de Absorcin Atmica

Puede dividirse en dos procesos principales: La produccin de tomos libres de la muestra que involucra:Nebulizacin, modificador de aerosol (Flow Spoiler, Impact Bead).Proceso de Atomizacin en la llamaLa absorcin de la radiacin de una fuente externa por estos tomosDeteccinProcesamiento de Datos

Sistema de Premezcla y Quemador

Proceso de Absorcin Atmica Nebulizacin

La muestra es aspirada por el efecto venturi debido a la cada de presin generada por el flujo de aire a alta velocidad. Esta muestra liquida es introducida a la cmara de premezcla dispersndose en finas gotas. Aproximadamente el 10% de la muestra es nebulizada. El remanente se descarta en la lnea de drenaje.

Proceso de Absorcin Atmica Configuracin de un NebulizadorFlujo de liquidoCapilarFlujo de aire a alta presinAerosol

Proceso de Atomizacin en la llama

Luego de la nebulizacin, el aerosol se mezcla con el gas combustible y oxidante. Son arrastrados hacia el quemador.La evaporacin del disolvente se produce en la base de la llama. Las partculas slidas son arrastradas hacia la regin situada en el centro de la llama.En esta zona, que es la parte ms caliente de la llama, se disocian en tomos.

Proceso de Atomizacin en la llama

La Temperatura de la llama es el parmetro que controla el proceso desde la evaporacin hasta la atomizacin de la muestra.

Oxidante Combustible Temperatura C Aire Metano 1875 Aire Gas Natural 1700 1900 Aire Hidrogeno 2000 2050 Aire Acetileno 2125 2400 Oxido Nitroso Acetileno 2600 2880

Para el proceso de atomizacin ionizacin se requieren temperaturas mayores a 2100 C.

Fuente de Luz Lmpara de Ctodo HuecoEs la fuente ms utilizada en la Espectroscopa de Absorcin Atmica. Consiste en un nodo de tungsteno y un ctodo cilndrico, encerrados en un tubo de vidrio, que contiene un gas inerte, como el gas argn o nen, a una presin de 1 a 5 torr. El ctodo se fabrica del metal cuyo espectro se desea obtener .

Lmpara de Descarga sin Electrodo EDL Este tipo de lmpara es utilizada para elementos voltiles como arsnico, antimonio, bismuto. Son de mayor intensidad que las lmparas de ctodo hueco, as como tambin mayor tiempo de vida. A diferencia de la lmparas de ctodo hueco, las lmparas EDL necesitan para su funcionamiento una fuente de poder adicional acoplada al equipo

Monocromador El monocromador debe ser de alta dispersin

Detector Tubo fotomultiplicador El detector mide la intensidad y amplifica la seal

MUCHAS GRACIAS