introducción a las operaciones de separación. a. marcilla gomis

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DE LA UNIVERSIDAD DE ALICANTE

PUBLICACIONES

INTRODUCCINA LAS OPERACIONES DE SEPARACIN Clculo por etapas de equilibrioA. Marcilla Gomis

TEXTOS DOCENTES

Edita: Publicaciones Universidad de Alicante ISBN: 84-7908-405-7 Depsito Legal: MU-1.148-1998 Edicin a cargo de Compobell, S.L. Murcia

Reservados todos los derechos. No se permite reproducir, almacenar en sistemas de recuperacin de la informacin ni transmitir alguna parte de esta publicacin, cualquiera que sea el medio empleado electrnico, mecnico, fotocopia, grabacin, etc., sin el permiso previo de los titulares de los derechos de la propiedad intelectual. Estos crditos pertenecen a la edicin impresa de la obra.

Edicin electrnica:

Espagrac

A. Marcilla GomisColaboradores: A. Gmez Siurana A.N. Garca Corts P. Cayuela Martnez

INTRODUCCIN A LAS OPERACIONES DE SEPARACINClculo por etapas de equilibrio

ndice

Portada Crditos Prlogo .......................................................................... Tema 1. Operaciones unitarias. Conceptos generales ...................................... Objetivos ................................................................ 1. Introduccin ...................................................... 2. Clasificacin de las operaciones unitarias ......... 3. Equilibrio y fuerzas impulsoras......................... 4. Operaciones unitarias controladas por la transferencia de materia .......................... 5. Operaciones unitarias controladas por transmisin de calor........................................... 6. Operaciones unitarias controladas por la transferencia simultnea de materia y calor .. 7. Resumen............................................................. Bibliografa ............................................................ 8

11 11 11 13 14 16 31 33 40 43

ndice

Tema 2. Equipos para contacto entre fases................ Objetivos ................................................................ 1. Introduccin ....................................................... 2. Parmetros de diseo ......................................... 3. Columnas de relleno .......................................... 4. Columnas de platos para contacto vapor-lquido ...................................................... 5. Columnas de relleno frente a columnas de platos. 6. Contactores lquido-vapor menos utilizados ..... 7. Equipo para extraccin lquido-lquido ............ Bibliografa ............................................................ Problemas............................................................... Tema 3. Equilibrio entre fases. Estimacin del equilibrio............................... Objetivos ................................................................ 1. Introduccin ....................................................... 2. Condiciones termodinmicas de equilibrio ....... 3. Regla de las fases de Gibbs ...............................

44 44 44 45 50 64 79 80 82 88 88

95 95 96 96 99

4. Fugacidad. Coeficiente de fugacidad. Actividad. Coeficiente de actividad..................................... 100

ndice

5. Relaciones termodinmicas del equilibrio entre dos fases.................................................... 109 6. Coeficiente de fugacidad de la fase vapor ......... 126 7. Coeficientes de actividad en mezclas lquidas . 131 8. Coeficientes de actividad de mezclas slidas .... 158 Bibliografa ............................................................ 159 Problemas............................................................... 160 Tema 4. Equilibrio lquido vapor ................................ 171 Objetivos ................................................................ 171 1. Introduccin ....................................................... 171 2. Regla de las fases............................................... 173 3. Mezclas binarias ................................................ 173 Bibliografa ............................................................ 189 Problemas............................................................... 190 Tema 5. Destilacin....................................................... 197 Objetivos ................................................................ 197 1. Introduccin ....................................................... 197 2. Destilacin simple abierta diferencial ............... 201 3. Destilacin simple continua............................... 212 Bibliografa ............................................................ 215 Problemas............................................................... 216

ndice

Tema 6. Rectificacin continua de mezclas binarias en columnas de pisos ..................................... 224 Objetivos ................................................................ 224 1. Introduccin ....................................................... 225 2. Nomenclatura..................................................... 227 3. Deduccin de las ecuaciones fundamentales..... 228 4. Posicin ptima del piso de alimentacin ......... 234 5. Mtodo de Sorel................................................. 240 6. Mtodo de Sorel-Lewis ..................................... 245 7. Mtodo McCabe-Thiele..................................... 251 8. Rectificacin de mezclas binarias, mtodo de Ponchon y Savarit ........................................ 281 Bibliografa ............................................................ 316 Problemas............................................................... 317

A. Marcilla Gomis Introduccin a las operaciones de separacin

Prlogo

B

asta con consultar algunos de los libros de texto escritos sobre Operaciones de Separacin para conocer la diversidad de temas que abarca esta materia (no todos los libros de texto tratan todas las operaciones de separacin) y los distintos criterios y enfoques utilizados para su presentacin. Esta obra no pretende ser un sustituto de textos convencionales de Operaciones de Separacin sino que se presenta como una orientacin para iniciar el estudio de los fundamentos de estos procesos. Est dirigida, especialmente, a los alumnos que cursan la asignatura de Operaciones de Separacin I del Plan de estudios actual de Ingeniera Qumica de la Unversidad de Alicante. Su contenido se basa en las notas monogrficas y generales, as como los apuntes y notas de otros profesores, centrndose en el tratamiento de las operaciones basadas en la transferencia de materia para el caso de contacto por etapas de equilibrio.8

NDICE

Prlogo

Los primeros temas de este texto tienen un carcter general. As, se comienza con un tema de introduccin y conceptos generales, donde se exponen los distintos criterios de clasificacin de las operaciones unitarias, describiendo las operaciones ms convencionales controladas por la transferencia de materia y calor as como los diferentes tipos de contacto entre fases. Se contina con el desarrollo de un tema dedicado a la descripcin de diferentes equipos para el contacto entre fases, familiarizando al alumno con algunos de los dispositivos ms frecuentes utilizados en la industria. Posteriormente se incluye un tema dedicado al equilibrio entre fases, tomado en su mayor parte de la obra de Costa Novella. Los temas cuarto y quinto se centran en el estudio de la primera operacin seleccionada, haciendo referencia al proceso de destilacin. Finalmente, el sexto tema (el ms significativo de la obra y al que se ha dedicado un especial esfuerzo) se dedica a la rectificacin de mezclas binarias, exponiendo un desarrollo -del que cabra resaltar los mtodos grficos- original de los autores. De este modo, la resolucin del problema de diseo de columnas de rectificacin complejas se presenta de un modo sistemtico y generalizado. La exhaustividad con que se desarrolla este tema, servir para fijar conceptos e introducir una metodologa de trabajo extrapolable a otras operaciones de separacin.NDICE9

A. Marcilla Gomis Introduccin a las operaciones de separacin

La obra incluye una serie de problemas o ejercicios propuestos al final de cada captulo y pretende completarse con una segunda parte donde se abordarn otras operaciones unitarias, como la extraccin lquido-lquido, la absorcin y los procesos de interaccin aire-agua y secado, as como el contacto continuo entre fases. Es igualmente intencin de los autores la edicin de un libro de prcticas de laboratorio en relacin con estas operaciones unitarias, as como de una coleccin de problemas resueltos, utilizando bsicamente la hoja de clculo EXCEL. Desde el punto de vista de los autores se trata, ms que de un libro de texto, de unas notas de clase, continuamente en fase de elaboracin, con una edicin algo ms cuidada de lo habitual hasta ahora. Se trata de una obra totalmente susceptible de modificaciones y actualizaciones sucesivas de planteamientos, presentacin, nomenclatura, sistemtica, metodologa, ..., incluso de temas, de modo que contribuyan progresivamente a mejorar el inters y entendimiento de la materia por parte de los alumnos, y que surge con esta vocacin de actualizacin continuada, intentando aprovechar las facilidades que los nuevos mtodos de edicin con ayuda del ordenador ponen a nuestro alcance.

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Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generales

Tema 1. Operaciones unitarias.conceptos generalesObjetivos

E

l alumno deber familiarizarse con los principios generales de las operaciones unitarias controladas por la transferencia de materia y/o por la transmisin de calor. Asimismo deber llegar a conocer los criterios que permiten establecer otras clasificaciones. 1. Introduccin Sera prcticamente imposible estudiar el nmero casi infinito de procesos qumicos que se llevan a cabo en la industria diariamente, si no hubiera un punto en comn a todos ellos. Afortunadamente, esta conexin existe. Cualquier proceso que se pueda disear consta de una serie de operaciones fsicas y qumicas que, en algunos casos son especficas del proceso considerado, pero en otros, son operaciones comunes e

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A. Marcilla Gomis Introduccin a las operaciones de separacin

iguales para varios procesos. Generalmente un proceso puede descomponerse en la siguiente secuencia:

Cada una de estas operaciones es una operacin unitaria. Este concepto fue introducido en 1915 por el profesor Little, del Massachussets Institute of Technology (M.I.T.). La definicin dada entonces, fue la siguiente: ... todo proceso qumico conducido en cualquier escala puede descomponerse en una serie ordenada de lo que pudieran llamarse operaciones unitarias, como pulverizacin, secado, cristalizacin, filtracin, evaporacin, destilacin, etc. El nmero de estas operaciones bsicas no es muy grande, y generalmente slo unas cuantas de entre ellas intervienen en un proceso determinado. Con esta simplificacin se ha reducido la complejidad del estudio de los procesos industriales, pues del conjunto de todos los procesos qumicos que pueden imaginarse bastar con estudiar el grupo de las 25 30 operaciones unitarias existentes. Un proceso determinado ser, por tanto, la combinacin de operaciones unitarias.NDICE12

Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generales

2. Clasificacin de las operaciones unitarias Cada operacin unitaria tiene como objetivo el modificar las condiciones de una determinada cantidad de materia en forma ms til a nuestros fines. Este cambio puede hacerse principalmente por tres caminos: Modificando su masa o composicin (separacin de fases, mezcla,...) Modificando el nivel o calidad de la energa que posee (enfriamiento, vaporizacin, aumento de presin, ...) Modificando sus condiciones de movimiento (aumentando o disminuyendo su velocidad o su direccin). Estos tres son los nicos cambios posibles que un cuerpo puede sufrir. De acuerdo con estas ideas, normalmente se clasifican las operaciones unitarias en funcin de la propiedad materia, energa o cantidad de movimiento que se transfiere en la operacin o la que sea ms relevante. Debe notarse que en cualquier operacin, por lo comn se transferir simultneamente materia, energa y cantidad de movimiento pues las dos ltimas propiedades estn asociadas a la materia, por el hecho de existir. No obstante, la operacin no vendr controlada necesariamente por las tres transferencias, sino slo porNDICE13

A. Marcilla Gomis Introduccin a las operaciones de separacin

una o, a lo sumo, por dos. De acuerdo con el criterio de cul es la transferencia ms relevante, las operaciones unitarias se clasifican en: operaciones de transferencia de materia operaciones de transmisin de energa operaciones de transmisin simultnea de materia y energa operaciones de transporte de cantidad de movimiento 3. Equilibrio y fuerzas impulsoras Un aspecto comn a todas las operaciones unitarias es el concepto de fuerza impulsora, causante de que una transferencia de propiedad se produzca o cese. Cuando la fuerza impulsora es nula, el sistema se encuentra en un estado tal que no puede experimentar ningn cambio de forma espontnea. Se dice que el sistema est en equilibrio. Las diferencias entre la condicin real del sistema y la de equilibrio determinan las fuerzas impulsoras de los distintos fenmenos de transporte, que transcurren con velocidades proporcionales a las mismas, e inversamente proporcionales a las resistencias que opone el sistema.NDICE14

Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generales

Refirindonos, por ejemplo, a la transferencia de materia, si el sistema es monofsico, la condicin de equilibrio ser la uniformidad de concentraciones de todos los componentes; existiendo una fuerza impulsora que propicia la transferencia mientras exista un gradiente de concentracin en el seno de la fase (se transferir materia desde la regin donde el componente est en mayor concentracin a aquella en que se encuentra en concentracin menor). Sin embargo, en un sistema bifsico, como por ejemplo el integrado por una solucin acuosa de yodo y cloroformo, el yodo se transfiere desde la capa acuosa a la clorofrmica, no terminando la transferencia con la uniformizacin de la concentracin de yodo en todo el sistema, sino que prosigue hasta alcanzarse un estado de equilibrio en el que la concentracin de yodo en el cloroformo es unas 50 veces superior a su concentracin en la capa acuosa, a la temperatura ordinaria, siendo tales concentraciones uniformes en cada una de las fases. Por tanto, en los sistemas polifsicos, las condiciones de equilibrio no son inmediatas, siendo la Termodinmica quien proporciona los medios paraNDICE15

A. Marcilla Gomis Introduccin a las operaciones de separacin

establecer estas condiciones as como las ecuaciones para poder predecirlas. En esta asignatura estudiaremos las operaciones unitarias de separacin basadas en la transferencia de materia, transferencia de energa y ambas simultneamente. En primer lugar, se har una breve introduccin de cada una de las operaciones que se van a estudiar, as como de los equipos ms utilizados en la industria donde se llevan a cabo estas operaciones y de los parmetros que se deben tener en cuenta a la hora de disearlos. A continuacin, dada la importancia del conocimiento del equilibrio en el estudio de las operaciones de transferencia de una propiedad, se dedica un tema al estudio de las condiciones de equilibrio y de las ecuaciones que los predicen. La mayor parte del temario, estar formado por el estudio riguroso y sistemtico de cada una de las operaciones de separacin seleccionadas. 4. Operaciones unitarias controladas por la transferencia de materia Como se ha comentado en el caso del yodo y del cloroformo, cuando se ponen en contacto dos fases que no estn en equilibrio desde el punto de vista de un determinado componente,NDICE16

Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generales

ste se transfiere de una fase a otra, tendiendo al equilibrio. Aprovechando esta difusin entre fases se pueden disear distintos tipos de aparatos que pongan en ntimo contacto dos fases distintas, con el objetivo general de conseguir la separacin de uno de los componentes de una fase, mediante la accin de la otra. 4.1. Destilacin. Rectificacin La destilacin es una operacin unitaria que consiste en separar dos o ms componentes de una mezcla lquida (en la que todos los componentes son ms o menos voltiles) aprovechando la diferencia de volatilidades de los componentes que forman la mezcla. Se consigue seleccionando la temperatura y presin de tal manera, que la fase lquida y vapor que se forman tengan concentraciones relativas diferentes. Cuanto mayor sea la diferencia de volatilidades entre los componentes de la mezcla, mayor ser la diferencia entre la composicin del lquido y del vapor que se generan. As, la mezcla lquida a su punto de ebullicin desprender vapores ms ricos en componentes voltiles. Los vapores se condensarn aparte constituyendo el destilado. La destilacin puede llevarse a cabo de muchos modos distintos. Hay dos tipos bsicos de operacin: destilacin sin refluNDICE17

A. Marcilla Gomis Introduccin a las operaciones de separacin

jo o destilacin simple y destilacin con reflujo o rectificacin. La destilacin simple es la operacin de hervir el lquido de un recipiente -la caldera- condensndose aparte los valores que constituirn el destilado, quedando en la caldera el residuo (Figura 1a). Realmente no es una operacin de transferencia de materia, pues el lquido y el vapor que se genera estn en equilibrio. Se describe mejor como operacin de transferencia de calor. La destilacin con reflujo o rectificacin se lleva a cabo en una columna, donde el vapor que abandona la cabeza de la columna se condensa, y una fraccin del lquido condensado se devuelve a la columna, lo que constituye el reflujo; el resto se retira como producto destilado (Figura 1b). En el interior de la columna se ponen en contacto el vapor ascendente con el lquido descendente. En un nivel dado de la columna estas dos corrientes se ponen en contacto entre s, por lo que hay una transferencia de materia: pasan los componentes ms voltiles del lquido al vapor, y los componentes menos voltiles del vapor al lquido, con lo que el vapor se enriquece en componentes voltiles a medida que asciende por la columna. Los distintos tipos de destilacin se suelen llevar a cabo en columnas de destilacin. Para asegurar un adecuado contacto entre el vapor y el lquido esencial en la transferencia deNDICE18

Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generales

Figura 1. a) Destilacin simple; b) Rectificacin.

materia se han diseado varios dispositivos de laboratorio o industriales, basados principalmente en dos criterios distintos: las columnas de contacto continuo entre el vapor y el lquido, o columnas de relleno, y las columnas de contacto por etapas, o columnas de platos o pisos. Las columnas de relleno estn llenas de elementos slidos pequeos, inertes a las fases circulantes, distribuidos al azar u ordenadamente. La corriente de lquido se dispersa resbalando por su superficie, ponindose en contacto ntimo con el vapor que circula en sentido contrario. En una seccin determinada de la columna el lquido descendente y el vapor ascendente no estarn en equilibrio, por lo que se transferirn losNDICE19

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componentes menos voltiles y ms voltiles, en sentidos opuestos. Pero como el tiempo de contacto en cada seccin de columna es muy corto, no se llega al equilibrio en ningn punto. La fuerza impulsora acta a lo largo de toda la columna. Las columnas de platos poseen unas superficies planas (pisos) en el interior que dividen la columna en una serie de etapas. Tienen por objeto retener una cierta cantidad de lquido en su superficie, a travs de la cual se hace burbujear el vapor que asciende de la caldera, consiguindose as un buen contacto entre el vapor y el lquido. El lquido de un plato cae al plato siguiente por un rebosadero situado en el extremo del piso. El vapor que llega a un plato por debajo, y el lquido que le llega por encima, no estn en equilibrio. En el plato tiene lugar la mezcla de ambas corrientes, producindose all la transferencia de materia. La fuerza impulsora es la diferencia de composiciones entre las corrientes que llegan al plato y las correspondientes de equilibrio. En los platos de las columnas normalmente no se llega a alcanzar el equilibrio entre el lquido y el vapor que abandonan el plato. Un plato ideal o terico sera aqul en el que este equilibrio s se alcanzara. Sobre estos equipos se hablar ms ampliamente en el siguiente tema.NDICE20

Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generales

A nivel industrial la destilacin es una operacin con innumerables aplicaciones, especialmente en la separacin de componentes del petrleo, recuperacin de disolventes, fabricacin de licores, ... . 4.2. Absorcin. Desabsorcin. La absorcin es una operacin unitaria de transferencia de materia que consiste en poner un gas en contacto con un lquido para que ste disuelva determinados componentes del gas, que queda libre de los mismos. La absorcin puede ser fsica o qumica, segn que el gas se disuelva en el lquido absorbente o reaccione con l dando un nuevo compuesto qumico. La desabsorcin es la operacin unitaria contraria a la absorcin. En ella un gas disuelto en un lquido es arrastrado por un gas inerte siendo eliminado del lquido. Para la absorcin, pueden utilizarse los mismos tipos de aparatos descritos en la destilacin, pues las fases en contacto sern tambin un lquido y un gas. Se usan normalmente columnas de platos contacto discontinuo o por etapas o de relleno contacto continuo. Ambas utilizan la fuerza gravitatoria para la circulacin del lquido. Algunos dispositivos emplean medios mecnicos para facilitar el contacto entre lasNDICE21

A. Marcilla Gomis Introduccin a las operaciones de separacin

fases. Las torres de pulverizacin son columnas vacas en las que el lquido entra a presin por un sistema de ducha, circulando el gas en sentido contrario. Todos estos equipos propician la puesta en contacto de un gas y un lquido que no estn en equilibrio, realizndose una transferencia de materia entre ambos. La fuerza impulsora actuante es la diferencia entre la presin parcial en el gas del componente que se transfiere y la presin parcial que tendra el componente en un gas que estuviera en equilibrio con el lquido del punto considerado. 0 bien, observando el fenmeno en la fase lquida, la fuerza impulsora es la diferencia entre la concentracin del soluto en el lquido y la concentracin que estara en equilibrio con el gas del punto considerado. Como aplicaciones de la absorcin pueden citarse la eliminacin de gases cidos (H2S, CO2, SO2) de los gases de chimenea mediante distintas corrientes (agua a presin, solucin de NaOH, o soluciones de etanolaminas), la separacin de hidrocarburos aromticos (benceno, tolueno y xileno) de los gases de coquera mediante aceites minerales, el secado del cloro mediante la absorcin del agua con cido sufrico concentrado, ... . La Figura 2 presenta un sistema tpico de absorcin-desabsorcin: un gas con H2S se trata con monoetanolamina (M.E.A.) fra, con la que el H2S reacciona dando elNDICE22

Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generales

bisulfuro de amina (absorcin con reaccin qumica). La reaccin es reversible, por lo que en una columna de desabsorcin anexa, el vapor de agua hace que la reaccin vaya en sentido contrario, desabsorbindose el H2S. La monoetanolamina caliente se recircula a la columna de absorcin, enfrindose la corriente de amina con la corriente del sulfuro de amina en el intercambiador de calor central.

Figura 2. Sistema de eliminacin de H2S de un gas por absorcin con reaccin qumica con solucin de monoetanolamina (M.E.A.) y posterior desabsorcin con vapor.NDICE23

A. Marcilla Gomis Introduccin a las operaciones de separacin

4.3. Extraccin La extraccin es una operacin unitaria de transferencia de materia basada en la disolucin de uno o varios de los componentes de una mezcla (lquida o que formen parte de un slido) en un disolvente selectivo. Aprovecha, por tanto, la diferencia de solubilidades de los componentes de la mezcla en el disolvente aadido. Se hace la distincin entre la extraccin lquido-lquido y la extraccin slido-lquido (llamada tambin lixiviacin) segn que la materia a extraer est en un lquido o en un slido respectivamente. El nmero mnimo de componentes presentes en la extraccin es tres. Un problema importante lo constituye la seleccin del disolvente extractor. Para realizar una extraccin lquido-lquido el disolvente elegido debe ser parcial o totalmente inmiscible con la fase lquida que contiene el soluto. La extraccin lquido-lquido puede presentar ventajas sobre efectuar una separacin por destilacin: las instalaciones son ms sencillas, hay la posibilidad de separar componentes sensibles al calor sin necesidad de realizar una destilacin a vaco y la selectividad del disolvente para componentes de naturaleza qumica similar permite separaciones de grupos de componentes imposibles de lograr basndose slo en el punto de ebullicin.NDICE24

Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generales

Las formas en que se lleva a cabo la extraccin lquido-lquido son muy variadas. Normalmente se trabaja en continuo y, como en destilacin y absorcin, cabe distinguir dos modos bsicos de contacto: contacto continuo y contacto por etapas. Cuando el proceso de extraccin se reduce a una nica etapa, se realizan dos operaciones sucesivas: la mezcla del disolvente con el alimento y la posterior separacin por decantacin de los dos lquidos inmiscibles. Cuando el proceso de extraccin consiste en varias etapas, stas puede realizarse de dos maneras distintas segn la forma como el disolvente extractor se mezcle con el alimento: a) contacto simple si el disolvente extractor se aade a cada etapa mientras que la corriente de alimentacin (cada vez ms pobre en el componente que es extrado) pasa de etapa a etapa; b) contacto en contracorriente si el disolvente extractor pasa de etapa a etapa en sentido contrario al lquido que se est refinando. El contacto continuo en extraccin lquido-lquido es anlogo a la operacin de absorcin, salvo que ahora son 2 lquidos los fluidos que estn en contacto. En la extraccin slido-lquido se acostumbra a trabajar por cargas o en semicontinuo por la dificultad de manipulacin del slido que hay que someter a extraccin. Uno de los extractores slido-lquido ms usados a escala de laboratorioNDICE25

A. Marcilla Gomis Introduccin a las operaciones de separacin

es el extractor Soxhlet (Figura 3). El disolvente extractor hierve en la caldera y, despus de condensarse con agua fra, cae sobre el recipiente que contiene el slido con el soluto a extraer. Se realiza la extraccin y, a travs de un sifn, sale del recipiente el disolvente con el soluto extrado. La mezcla se devuelve a la caldera, donde se va concentrando el soluto a medida que se repite el ciclo. Los aparatos en los que se lleva a cabo la extraccin lquido-lquido debern poner en adecuado contacto las fases inmiscibles. Pueden emplearse columnas en contracorriente, y mejor si son pulsantes (dotadas de un pulso peridico que produce un movimiento de agitacin peridico a lo largo de la columna), pueden ser verticales u horizontales con placas perforadas. Se emplean tambin, para el contacto por etapas, tanques agitados combinados con decantadores colocados a continuacin de los mismos. Los equipos ms utilizados para la extraccin lquido-lquido sern comentados ms ampliamente en el siguiente tema. La extraccin lquido-lquido se usa mucho a escala industrial, especialmente en la industria del petrleo. As, por ejemplo, la separacin de los asfaltos del petrleo se realiza mediante un proceso de extraccin con propano a baja temperatura. Como ejemplos de extraccin slido-lquido pueden citarse laNDICE26

Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generales

extraccin de aceites y grasas animales y vegetales mediante disolventes idneos, la obtencin de soluciones de taninos para curtidos, el aislamiento del nitrato sdico del caliche chileno, etc, ... . La extraccin supercrtica es un proceso que ha adquirido gran importancia por sus mltiples aplicaciones, como el descafeinado de caf (con CO2). Bsicamente se trata de una extraccin lquido-lquido o slido-lquido pero realizada con un disolvente que en condiciones normales es un gas, por lo que hay que licuarlo, con la complejidad de la instalacin que ello conlleva. 4.4. Adsorcin. Desorcin La adsorcin consiste en la eliminacin de algunos componentes de una fase fluida mediante un slido que lo retiene. Es un fenmeno de superficie: las molculas, tomos o iones adsorbidos estn confinados en la superficie de los poros del slido, unidos por fuerzas de Van der Waals, o por verdaderos enlaces qumicos. En este ltimo caso se habla de quimisorcin. Solamente los slidos que posean una superficie especfica elevada sern adsorbentes de inters: carbn activo, gel de slice, almina activada, zeolitas, etc. Como ejemplo se puedeNDICE27

A. Marcilla Gomis Introduccin a las operaciones de separacin

indicar que en un solo gramo de ciertos carbones activos se dispone de una superficie de adsorcin de ms de 2500 m2. La operacin contraria a la adsorcin se llama desorcin. Esta operacin se realiza comnmente para la regeneracin del lecho slido saturado de soluto, y para la recuperacin del soluto adsorbido, si ste es econmicamente rentable.

Figura 3. Extractor Soxhlet.NDICE28

Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generales

El slido adsorbente rellena normalmente el interior de una columna formando un lecho fijo. A medida que se hace circular el gas o el lquido que contiene el soluto a adsorber se va saturando el slido adsorbente, por lo que al cabo de un tiempo debe ser regenerado. La operacin se realiza en forma semicontinua colocando dos lechos adsorbentes en paralelo: en un momento dado uno de ellos est en operacin y el otro se est regenerando por la circulacin a su travs de vapor de agua, aire o un gas inerte. De esta forma el gas a depurar circula en continuo, mientras la operacin de cada lecho es discontinua Un ejemplo peculiar de la operacin de adsorcin en lecho fijo, aunque en otro contexto, es la cromatografa. Est basada en la distinta adsorcin de los componentes de una mezcla sobre un slido adsorbente o un lquido soportado por un slido. Los componentes de la mezcla a separar quedarn retenidos con mayor o menor facilidad, y la adicin de un eluyente permite recuperar por separado los distintos componentes de la mezcla. La adsorcin se aplica industrialmente en muchos casos: para secar corrientes de gas por adsorcin de su humedad sobre lecho de gel de slice, para eliminar olores de una corriente por adsorcin sobre el carbn activo, para decolorar lquidosNDICE29

A. Marcilla Gomis Introduccin a las operaciones de separacin

recuperar disolventes del aire ambiente evitando la contaminacin por vapores orgnicos, ... 4.5. Intercambio inico El intercambio inico es una operacin unitaria que consiste en la sustitucin de uno o varios iones de una disolucin por otros que forman inicialmente parte de la estructura de un slido (resina de intercambio inico). Los poros de una resina contienen iones positivos y negativos formando una sal. En estado seco los iones mantienen su posicin media en la estructura, pero cuando se sumergen en un lquido polar, uno o varios iones quedan libres para desplazarse hacia el seno del lquido mientras otros iones de carga equivalente pasan del lquido al slido, de modo que la resina permanece elctricamente neutra. Cuando la resina contiene iones negativos fijos y slo puede intercambiar cationes se llama resina catinica En caso contrario se llama resina aninica La velocidad a la que se lleva a cabo el intercambio inico viene controlada por la difusin de los iones. Esta operacin se aplica sobre todo en procesos de acondicionamiento de agua a nivel industrial. El ablandamiento de agua es la eliminacin de los cationes divalentes Ca2+ y Mg2+ delNDICE30

Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generales

agua, con lo que disminuye su dureza. Se realiza el intercambio en una columna catinica, donde se sustituyen los iones indicados por Na+ que no forma sales insolubles, y se evitan as las incrustaciones. Las resinas, con el paso de agua dura, se agotan y deben regenerarse con la operacin inversa, esto es, haciendo circular a su travs una disolucin concentrada de NaCl. La desmineralizacin o desionizacin del agua es la eliminacin (por intercambio) de los cationes y aniones que contenga. Ello se lleva a cabo normalmente con dos columnas consecutivas, una catinica y otra aninica. En la primera se sustituyen los cationes por H+ y en la segunda los aniones por OH-. El agua queda, en principio, neutra desde el punto de vista cido-base. Las resinas se regeneran, respectivamente con HCl y NaOH. 5. Operaciones unitarias controladas por transmisin de calor Estas operaciones son slo una parte de aqullas controladas por la transferencia de energa, ya que un sistema y sus alrededores pueden intercambiar energa en forma de calor o en forma de trabajo. Las operaciones unitarias en las que la velocidad de transmisin de calor desempea el papel controlante son la evaporacin y la condensacin.NDICE31

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5.1. Evaporacin. Condensacin La evaporacin es una operacin unitaria consistente en la separacin de una mezcla lquida, generando a partir de la misma, por ebullicin, un vapor integrado por los componentes ms voltiles de aqulla. Se utiliza para concentrar disoluciones obtenindose vapor del disolvente. Es una operacin muy empleada en diversas industrias, bien sea para aprovechar la disolucin concentrada (por ejemplo la concentracin de la leche), o para aprovechar el vapor del disolvente (por ejemplo la obtencin de agua desalinizada por ebullicin del agua del mar y posterior condensacin del vapor de agua). Normalmente se disponen varios evaporadores combinados, en los que se emplea el vapor generado en un evaporador como medio de calefaccin del siguiente (se denominan evaporadores de mltiple efecto). En la Figura 4 se muestra un esquema del proceso. Conceptualmente, la evaporacin es anloga a la destilacin simple. Se diferencian en que en la evaporacin, el alimento contiene un soluto cuyo punto de ebullicin est muy por encima del punto de ebullicin del disolvente, con lo que los vapores obtenidos en la operacin son de disolvente puro.NDICE32

Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generales

Figura 4. a) Representacin esquemtica de un evaporador; b) Evaporador de triple efecto en contracorriente.

La condensacin es la operacin inversa a la evaporacin, por la que un vapor pasa a estado lquido al intercambiar calor con un lquido fro. No se puede considerar una operacin de separacin aunque tiene gran inters en la industria. 6. Operaciones unitarias controladas por la transferencia simultanea de materia y calor Existen operaciones en las que se da simultneamente una transferencia de materia y una transmisin de calor, siendo ambos procesos controlantes del proceso de la operacin. Hay simultneamente dos fuerzas impulsoras separadas, que pueden ir en el mismo sentido o en sentidos opuestos.NDICE33

A. Marcilla Gomis Introduccin a las operaciones de separacin

6.1. Humidificacin. Deshumidificacin Cuando una corriente de aire se pone en contacto con una corriente de agua, se transfiere agua y energa calorfica de una corriente a otra modificndose las condiciones de humedad y temperatura. La humidificacin de aire se consigue al poner en contacto el aire no saturado con agua, a una temperatura tal que el aire aumenta su contenido de humedad. El agua se enfra al tener que ceder calor para evaporar la porcin de lquido que se incorpora al aire como vapor de agua. Este enfriamiento del agua es quiz la faceta industrialmente ms importante de esta operacin unitaria: el agua caliente procedente de la refrigeracin de las unidades de una planta puede enfriarse si se pone en contacto con un gas (preferiblemente ms fro) no saturado. El caudal de la corriente de agua se reduce en una cierta cantidad por la evaporacin de una parte de la misma. Los dispositivos ms empleados para el enfriamiento de lquidos y ms concretamente de agua son las denominadas torres de enfriamiento. Son columnas de relleno de madera o de material plstico por las que asciende el aire, provistas en su parte superior de distribuidores de agua. En la Figura 5 se muestra un esquema de una torre de enfriamiento.NDICE34

Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generales

La deshumidificacin del aire se conseguir siempre que se ponga en contacto aire hmedo con un lquido ms fro, de modo que la temperatura del gas disminuya por debajo del punto de roco y condense agua, disminuyendo la humedad absoluta del aire hasta el valor deseado. 6.2. Cristalizacin La cristalizacin es la formacin de partculas slidas cristalinas en el seno de una fase homognea. El proceso de formacin de cristales consta de dos etapas: la nucleacin y el crecimiento. La nucleacin es la formacin, a partir de los iones o molculas de soluto, de ncleos cristalinos de tamao suficiente para mantenerse sin solubilizarse en la solucin. El crecimiento es el proceso de aumento de tamao de un ncleo cristalino, por adicin de nuevos iones o molculas. Las fuerzas impulsoras en esta operacin, en ambas etapas (nucleacin y crecimiento) son las mismas: la sobresaturacin, es decir, la diferencia entre la concentracin de soluto en la solucin y la concentracin que tendra la solucin saturada en el equilibrio, y la posible diferencia de temperatura entre el cristal y el lquido, originada en el cambio de fase.NDICE35

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Los tipos ms frecuentes de cristalizadores son: cristalizadores de tanque, en los que la sobresaturacin se produce por enfriamiento sin evaporacin apreciable, (se emplean cuando la solubilidad vara mucho con la temperatura); cristalizadores-evaporadores, en los que la sobresaturacin se produce por evaporacin (concentracin) sin enfriamiento apreciable (son tiles cuando la solubilidad no vara con la temperatura); cristalizadores de vaco, en donde se combina la evaporacin y el enfriamiento adiabtico (se utilizan cuando se quiere operar con rapidez, como en los cristalizadores-evaporadores, pero a baja temperatura).

Figura 5. Esquema de una torre de refrigeracin.NDICE36

Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generales

6.3. Secado El secado es una operacin unitaria mediante la cual se elimina humedad de una sustancia. La fase previa a todo secado es la eliminacin mecnica de agua mediante filtros-prensa o centrfugas, reducindose despus por va trmica la humedad que quede. Esta ltima fase es propiamente la operacin de secado. En ella se somete el producto hmedo a la accin de una corriente de aire caliente y seco, evaporndose el lquido con el consiguiente aumento de la humedad del aire. El punto final o lmite de la desecacin estar en la eliminacin del lquido (normalmente agua) del material, hasta que la humedad de dicho material est en equilibrio con el aire que le rodea; es decir, hasta que la presin de vapor de la humedad del slido iguale a la presin parcial de la corriente gaseosa. Al secar un slido en el seno de una masa de aire tiene lugar simultneamente transferencia de materia y transmisin de calor. El agua contenida en el slido se desplaza hacia la interfase y posteriormente al seno del gas. El gradiente de temperatura entre el aire y el slido provoca la transmisin de calor. Los fenmenos que suceden son:NDICE37

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1. Transferencia de materia a travs del slido. Se produce por capilaridad (altos niveles de humedad) y difusin (bajos niveles de humedad). 2. Transferencia de vapor de agua desde la interfase slido-gas al seno del gas. Se produce por transporte turbulento. 3. Transferencia de calor desde el seno del gas a la interfase. Se produce por conduccin, conveccin o radiacin. 4. Transferencia de calor desde la interfase al seno del slido. Slo puede tener lugar por conduccin. Casi todos los aparatos utilizados para llevar a cabo esta operacin estn basados en poner en contacto el slido hmedo pulverizado con una corriente de aire caliente no saturado: se produce simultneamente la transferencia de calor sensible y de agua debido a las dos fuerzas impulsoras (de calor y materia) que aparecen. Este es el proceso por contacto directo. Existen tambin aparatos en los que el secado se produce sin contacto de la fuente de calor con el slido. Este es el proceso por contacto indirecto (anlogo a una evaporacin). Los secadores comerciales ms comunes son:NDICE38

Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generales

- Secaderos de bandejas en los que el slido se deposita en capas de poca profundidad y el aire caliente circula por la superficie o a travs del slido. - Secaderos rotativos en los que el slido desciende a lo largo de un cilindro rotatorio inclinado, secndose por accin del aire caliente que circula en contracorriente. - Secaderos de evaporacin sbita o atomizadores. En este tipo de secadero la suspensin de slido, en forma de gotas, se pone en contacto brusco con aire caliente a elevada temperatura, en un dispositivo de cicln. El agua del slido se vaporiza bruscamente obtenindose un slido de elevada porosidad. 6.4. Liofilizacin La liofilizacin o criodeshidratacin es una peculiar modalidad de secado que consiste en la eliminacin del agua de un slido por sublimacin de la misma, es decir, el agua del slido previamente congelada se pasa directamente a vapor. Las ventajas que presenta este procedimiento de secado en la industria de la alimentacin, preparacin de frmacos y medicinas son:NDICE39

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La congelacin provoca la detencin de los fenmenos bioqumicos. El vaco o la presencia de inertes y las bajas temperaturas evitan la alteracin de las propiedades bioqumicas, fisiolgicas o teraputicas. Se conservan gran cantidad de aromas y se mantiene el volumen inicial del slido, originando con ello una gran porosidad y fcil solubilidad de los productos finales. Un ejemplo de producto liofilizado muy comn es el caf soluble. La liofilizacin se lleva a cabo normalmente a alto vaco y a temperaturas por debajo del punto de fusin del agua. El calor de sublimacin es suministrado por conduccin o radiacin con placas planas calientes situadas entre las bandejas que contienen el material a liofilizar. Esta operacin es normalmente discontinua. 7. Resumen En este tema slo se han tratado las operaciones ms comunes de transferencia de materia y energa, aunque existen otras muchas operaciones de separacin. En la Tabla 1 se presenta un resumen de las distintas operaciones de separacin asNDICE40

Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generales

como los parmetros en los que est basada y el estado fsico de los productos que intervienen.

Tabla 1. Resumen de los procesos de separacin.

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Tabla 1 (Continuacin). Resumen de los procesos de separacin

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Tema 1 Operaciones unitarias. Conceptos generales

Bibliografa Costa Lpez, J. y otros (1991). Curso de Qumica Tcnica. Ed. Revert, Barcelona, 1991. King, C.J. (1988). Separation Processes. 2 ed. Mc. Graw Hill, Chemical Engineering Series, Nueva York, 1988.

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Tema 2. Equipos para contacto entre fasesObjetivos

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n este tema se pretende ampliar conocimientos sobre los contactores entre fases ms comnmente utilizados, centrndonos en equipos de contacto lquidovapor y lquido-lquido. Se estudiarn, desde un punto de vista descriptivo, los dispositivos ms importantes de estos equipos as como los parmetros de diseo ms destacables. Se har un especial anlisis de las columnas de relleno y columnas de platos. 1. Introduccin Al describir las distintas operaciones unitarias, ya se introdujeron algunas nociones sobre los aparatos ms utilizados industrialmente. Se esquematizaron algunos equipos y se introdujeron algunos conceptos sobre las columnas de pisos y columnas de relleno. En este tema vamos a ampliar los cono-

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Tema 2 Equipos para contacto entre fases

cimientos sobre estos dispositivos dada su importancia a nivel industrial, estudiando algunos de los parmetros de diseo que se deben tener en cuenta, problemas que pueden plantear, partes de que consta, ... . El estudio se centrar en equipos de contacto lquido-vapor y lquido-lquido. 2. Parmetros de diseo Antes de intentar el diseo de un equipo, deben estar bien definidas la presin de trabajo, la temperatura, velocidades de flujo, composicin del alimento, ... de manera que el problema de diseo consiste en construir un dispositivo que lleve a cabo la operacin que deseamos y sea econmico, seguro y fcil de operar. Entre los parmetros de diseo ms importantes cabe destacar: la capacidad del equipo, la cada de presin, costes, facilidad de operacin y eficacia de las etapas. Capacidad. Los datos de equilibrio de un sistema establecen el nmero de etapas de contacto necesarias para producir una determinada separacin. Aunque este nmero de etapas es independiente del flujo de alimento, las dimensiones fsicas del equipo (particularmente el dimetro) aumentar proporcionalmente con el flujo que circule a su travs, siendo talesNDICE45

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dimensiones funcin de la hidrodinmica y del tiempo que se precisa en cada etapa. Es importante que una columna est diseada para operar con un intervalo de composiciones y flujos tan alto como sea posible. Los parmetros estructurales, tales como la relacin (altura/dimetro), deciden con frecuencia la posibilidad de realizacin prctica (un ingeniero tendra muchas dificultades para encontrar un contratista serio para construir una columna de 40 m de longitud y medio metro de dimetro). Cada de presin. Este parmetro es particularmente importante cuando es preciso operar en condiciones de alto vaco (posibilidad de descomposiciones trmicas o de reacciones qumicas no deseadas). Costes. Adems de los costes de los platos o relleno de la columna, hay que contabilizar los costes de la carcasa, bombas auxiliares, cambiadores de calor, caldera, condensador. Estos cuestan de tres a seis veces ms que aquellos. Tambin son de gran importancia los servicios (electricidad, vapor, agua de refrigeracin, ... ). Facilidad de operacin. En todo proceso hay un nmero importante de potenciales problemas de operacin. En el caso de la utilizacin de las columnas de relleno para poner en conNDICE46

Tema 2 Equipos para contacto entre fases

tacto una fase lquida con una fase vapor, los problemas ms comunes que pueden presentarse son: Inundacin. Esta condicin ocurre cuando las velocidades del vapor y /o el lquido son tan grandes que la cada de presin del gas es superior a la carga neta de gravedad del lquido, que de esta forma es arrastrado hacia arriba en la columna. Canalizacin. La funcin del relleno es promover la turbulencia de los fluidos y la transferencia de materia mediante la dispersin del lquido que fluye sobre la superficie del relleno y por el interior del mismo Si el flujo del lquido y/o vapor es muy bajo, o si la alimentacin lquida no se distribuye uniformemente sobre el relleno, tender a descender por las paredes mientras que el vapor circula por la parte central. A velocidades muy bajas puede no haber suficiente lquido para mojar la superficie del relleno. La inundacin y la canalizacin restringen los intervalos de los flujos de lquido y vapor para la operacin de la columna, marcando el lmite mximo de operacin. Consideraciones de tipo prctico (como fijar una eficacia mnima y una cada de presin mxima) limitan an ms el intervalo de trabajo. Aunque las columnas de platos pueden generalmente operar dentro de intervalos ms amplios de los flujos de vapor yNDICE47

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lquido que las columnas de relleno, tienen tambin sus propios problemas: Formacin de espuma. Si se forma un nivel de espuma elevado, el lquido es arrastrado por el gas hasta la etapa siguiente y las eficacias de separacin disminuyen. Por otra parte, la espuma puede tambin arrastrar vapor hacia la etapa inferior. En casos extremos, los tubos de bajada del lquido se pueden llenar totalmente de espuma y provocar inundacin de una forma anloga a lo que ocurre en columnas de relleno. Por otra parte, las columnas de platos pueden inundarse an cuando no se forme espuma si las cadas de presin o las velocidades de flujo del lquido son suficientemente grandes para que el nivel de lquido sobrepase el espaciado entre los platos, dando lugar a retroceso del lquido en los tubos de descenso. Arrastre. An cuando el nivel de espuma formado sobre el lquido del plato no es muy alto, si la separacin del lquido y el vapor que se han puesto en contacto es inadecuada, parte de esa espuma se mezcla con el lquido del plato superior, disminuyendo as la eficacia. El arrastre se debe con frecuencia a un tamao inadecuado de los tubos de descenso del lquido o del espaciado entre los platos.NDICE48

Tema 2 Equipos para contacto entre fases

Mala distribucin del lquido. Si los platos de la columna son muy grandes o estn mal diseados puede variar la altura del lquido a travs del plato dando lugar a un apreciable gradiente hidrulico. Esto puede provocar un flujo no uniforme del gas. Las medidas habituales de prevencin consisten en utilizar varios tubos descendentes o pasos y divisiones en los platos, o bien dirigir el flujo de vapor de forma que fuerce el lquido a circular a travs del plato. Goteo. Muchos platos slo cuentan con la presin del gas para mantener el lquido sobre el plato, de forma que en el punto de goteo, comienza a caer lquido a travs de los orificios de los platos. El caso extremo recibe el nombre de vaciamiento. Eficacia. La eficacia de una columna de platos se mide en funcin de la eficacia del plato, es decir, en funcin de la diferencia existente entre la composicin de las corrientes que abandonan una etapa con respecto a las composiciones de las mismas en el caso de que estuviesen en equilibrio. La eficacia de una columna de relleno se mide en funcin de la eficacia del relleno, que es inversamente proporcional a la altura equivalente a un plato terico (HETP). Los valores de la eficacia de los platos y de la HEPT son funciones complejas de muchos factores: temperatura, presin, composicin , densidad, viscosidad, difusividad, velocidades de flujo del lquidoNDICE49

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y vapor, tendencia a la formacin de espuma, turbulencia del lquido y del vapor, tamao de las burbujas,... . 3. Columnas de relleno El diseo de una columna de relleno supone las siguientes etapas: 1. Seleccionar el tipo y el tamao del relleno. 2. Determinar el dimetro de la columna (capacidad) necesario en funcin de los flujos de lquido y vapor. 3. Determinar la altura de la columna que se necesita para llevar a cabo la separacin especfica. 4. Seleccionar y disear los dispositivos interiores de la columna: distribuidor del lquido de alimentacin, redistribuidores de lquido, platos de soporte y de inyeccin del gas y platos de sujecin. Estas etapas se ampliarn en los siguientes apartados. 3.1. Tipos de relleno Los principales requisitos que debe cumplir el relleno de una columna son:NDICE50

Tema 2 Equipos para contacto entre fases

a) Proporcionar una gran rea superficial: rea interfacial alta entre el gas y el lquido. b) Tener una estructura abierta: baja resistencia al flujo de gas. c) Facilitar la distribucin uniforme del lquido sobre su superficie. d) Facilitar el paso uniforme del vapor a travs de toda la seccin de la columna. Para satisfacer estos requerimientos se han desarrollado distintos tipos de relleno. Se pueden dividir en dos grupos: relleno ordenado (dispuesto de una forma regular dentro de la columna) y relleno al azar. Los primeros (rejas, mallas, rellenos ordenados ... ) tienen una estructura abierta, y se usan para velocidades de gas elevadas donde se necesita una prdida de presin baja (por ejemplo en las torres de enfriamiento). La interfase vapor-lquido es estacionaria y depende fundamentalmente del mojado de la superficie y la capilaridad. Por tanto, es de esperar que haya buena eficacia an para flujos de lquido bajos. Los rellenos al azar son ms comunes. Con este tipo de relleno (al igual que en las columnas de platos), la interfase de vapor-lquido se crea por combinacin de los efectos de peneNDICE51

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tracin de superficie, burbujeo y formacin de niebla. En la Figura 1 se muestran los principales tipos de rellenos comerciales. Cada uno de estos tipos tiene sus caractersticas de diseo -tamao, densidad, rea superficial, factor de relleno (constante determinada experimentalmente, relacionada con el cociente entre el rea del relleno y el cubo de la fraccin hueca del lecho, que se utiliza para predecir la cada de presin y la inundacin del lecho en funcin de las velocidades de flujo y de las propiedades de los fluidos),... Estas propiedades se pueden encontrar tabuladas en distintos manuales. Por ejemplo la Tabla 1 muestra estos datos para una serie de rellenos.

Figura 1. Diversos tipos de rellenos comerciales comunes.NDICE52

Tema 2 Equipos para contacto entre fases

Los anillos Raschig son el tipo de relleno ms antiguo (data de 1915) y todava estn en uso. Los anillos Pall son esencialmente anillos Raschig en los que se ha aumentado la superficie de contacto, con lo que se mejora la distribucin del lquido. Las sillas Berl fueron desarrolladas para mejorar la distribucin del lquido comparada con los anillos Raschig. Las sillas Intalox pueden considerarse como una mejora de las Berl, ya que por su forma es ms fcil de fabricar. Para construir estos rellenos se utilizan diversos materiales: cermica, metales, plsticos y carbono. Los anillos de metal y plstico son ms eficaces que los de cermica puesto que sus paredes pueden ser ms finas. La eleccin del material depender de la naturaleza del fluido y la temperatura de operacin: el empaquetado cermico es til para lquidos corrosivos pero no para disoluciones fuertemente alcalinas. El plstico es atacado por algunos disolventes orgnicos y slo debe usarse cuando no se sobrepasan temperaturas moderadas (por ejemplo no son tiles en columnas de rectificacin). Tanto el relleno metlico como especialmente el cermico se pueden romper fcilmente. En general, el mayor tamao de relleno aceptable en una columna es de 50 mm. Los tamaos ms pequeos son msNDICE53

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Tabla 1. Datos de diseo para diferentes rellenos

caros que los mayores, pero por encima de 50 mm la eficacia en la transferencia de materia disminuye considerablemente. El uso de partculas de relleno demasiado grandes puede causar una distribucin pobre del lquido. 3.2. Dimetro de la columna La capacidad de una columna de relleno viene determinada por su seccin transversal. Normalmente, la columna se diseNDICE54

Tema 2 Equipos para contacto entre fases

ar para operar con la prdida de carga que resulte ms econmica y que asegure una buena distribucin del lquido y del gas. Para columnas con relleno al azar, la prdida de carga normalmente no excede los 80 mm H2O por m de altura de relleno. En estas condiciones, la velocidad del gas ser de, aproximadamente, un 80 % la velocidad de inundacin. Los valores recomendados en absorbedores son de 15 a 50 mm H2O/m de altura de relleno y en destilacin a presiones moderadas de 40 a 80 mm H2O/m de altura de relleno. Para destilaciones a vaco, la mxima prdida de carga se determinar en funcin de los requerimientos del proceso, aunque para una distribucin satisfactoria del lquido la prdida de carga no debiera ser menor de 8 mm H2O/m. La seccin de la columna y su dimetro para una prdida de carga seleccionada puede determinarse a partir de la grfica presentada en la Figura 2, donde se correlaciona la relacin entre las velocidades de flujo del lquido y el vapor, las propiedades fsicas del sistema y las caractersticas del empaquetado con el flujo msico de gas por unidad de rea para distintos valores de la prdida de carga.

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Figura 2. Correlacin generalizada de la prdida de carga.

El trmino K4 en la Figura 2 es la funcin:

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Tema 2 Equipos para contacto entre fases

donde V*W = flujo msico del gas por unidad de rea (kg /m2s) Fp = factor de relleno, propio del relleno seleccionado L = viscosidad del lquido, Ns/m2 L, v = densidades del lquido y el vapor, kg/m3 Los valores del factor de flujo FLV dados en la Figura 2 cubren el intervalo habitual de trabajo. Una vez que se conoce el valor de V*w es fcil conocer el rea de la columna que se necesita para cada flujo de gas: conocido por la separacin deseada la relacin V*/L* (kg de gas/kg de lquido), se puede calcular la abscisa y si se fija la perdida de presin aceptable se puede calcular K4, de ella V* y por tanto la seccin. 3.3. Altura del lecho empaquetado Para disear una columna de rectificacin de relleno, el tratamiento ms simple es considerar que se trata de una columna de pisos y utilizar el concepto de altura equivalente de un plato terico (HETP). La HETP es la altura de relleno que produce la misma separacin que una etapa de equilibrio. EnNDICE57

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destilacin, este valor es esencialmente constante para un tipo y tamao de relleno e independiente de las propiedades fsicas del sistema. Por ejemplo, se pueden utilizar los siguientes valores de HETP para calcular la altura del lecho cuando el relleno es de anillos Pall: 0.4-0.5 m si los anillos tienen un tamao de 25 mm, 0.6-0.75 m si son de 38 mm y 0.75-1.0 si son de 50 mm. Para el diseo de las columnas de absorcin de relleno se suelen utilizar los conceptos de nmero de unidades de transferencia y altura de una unidad de transferencia (HTU). Valores tpicos de HTU para empaquetamientos al azar son: 0.3-0.6 m si el relleno tiene un tamao de 25 mm, 0.5-0.75 m si el relleno tiene un tamao de 38 mm y 0.6-1.0 m si es de 50mm. Para conocer la altura necesaria de la columna bastar con determinar el nmero de pisos necesarios y su HETP o bien el nmero de unidades de transferencia y su HTU. Cmo realizar estos clculos sern temas de los que nos ocuparemos ms adelante. 3.4. Dispositivos interiores de torres de relleno Distribuidor de lquido de alimentacin. El relleno, por s solo, no conduce a una adecuada distribucin del lquido de alimentacin. Un distribuidor ideal tendra las siguientes caractersticas:NDICE58

Tema 2 Equipos para contacto entre fases

a) Distribucin uniforme del lquido. b) Resistencia a la oclusin y ensuciamiento. c) Elevada flexibilidad de operacin (mximo intervalo entre los caudales mximo y mnimo con los que puede operar). d) Elevada rea libre para el flujo de gas. e) Adaptabilidad a la fabricacin con numerosos materiales de construccin. f) Construccin modular para una mayor flexibilidad de instalacin.

Figura 3. Distribuidores de lquido de alimentacin. a) Tipo orificio. b) Tipo vertedero. c) Tipo vertedero-canal.NDICE59

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Los dos distribuidores ms ampliamente utilizados son los de orificios y los de tipo vertedero (Figura 3). En los de tipo vertedero se utilizan tubos verticales con vertederos en forma de V para la bajada del lquido, lo que permite un mayor flujo al aumentar la carga de altura. En los de tipo orificio, el lquido desciende a travs de los orificios y el gas asciende por unos tubos. Las conducciones del gas deben tener un rea tal que la prdida de carga al circular el gas sea pequea, los orificios deben ser lo suficientemente pequeos para asegurar que hay un nivel de lquido sobre el plato an a la menor velocidad de lquido, pero lo suficientemente grandes para que el distribuidor no se sature a la velocidad mayor. Los distribuidores de tipo vertedero-canal son ms caros pero ms verstiles (Figura 3). El lquido se distribuye proporcionalmente a travs de una o ms bandejas de particin y despus pasa a los canales con vertederos. Redistribuidores de lquido. Son necesarios para recoger el lquido que baja por las paredes, o que ha coalescido en alguna zona de la columna, y redistribuirlo despus para establecer un modelo uniforme de irrigacin. Los criterios de diseo son similares a los de un distribuidor del lquido de alimentacin. En la Figura 4 se muestra un distribuidor tipo Rosette que va soldado a la pared de la columna y un redistribuidor que efecNDICE60

Tema 2 Equipos para contacto entre fases

ta una recoleccin total del lquido antes de su redistribucin. La altura mxima de lecho que puede existir sin redistribuidor de lquidos depende del tipo de relleno y del proceso. As, la destilacin es menos susceptible a una mala distribucin que la absorcin. Como orientacin, se puede considerar que la mxima altura de lecho sin redistribuidor no debe exceder de 3 veces el valor del dimetro de la columna cuando el relleno es de anillos Raschig, y de 8 a 10 veces si el relleno es de anillos Pall y sillas. En las columnas de dimetro grande, la altura del lecho estar limitada por el mximo peso de relleno que pueda soportar el plato de soporte de relleno y las paredes de la columna (alrededor de 8 m).

Figura 4. Redistribuidores de lquido. a) Tipo Rosette. b) Tipo metlico.

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Platos de soporte y de inyeccin del gas. Adems de soportar el peso del relleno, los platos de soporte deben de estar diseados para permitir un flujo relativamente no restringido del lquido y del gas. Con los tipos de platos que se muestran en la Figura 5, el lquido desciende a travs de las aberturas hacia el fondo y el gas asciende a travs de la seccin superior.

Figura 5. Platos de soporte e inyectores de gas. a) Tipo rejilla. b) Tipo tubo perforado.

Platos de sujecin (limitadores de lecho). Los platos de sujecin se colocan en la parte superior del relleno para evitar el desplazamiento, la dispersin o la expansin del lecho a causa de elevadas cadas de presin u oleadas de lquido. La Figura 6 muestra algunos diseos de platos de sujecin. Se usan principalmente con relleno de cermica, que puede romper fcilmente, y con relleno de plstico, que puede flotar yNDICE62

Tema 2 Equipos para contacto entre fases

Figura 6. Platos de sujecin.

salir del lecho. Con frecuencia se utilizan recubrimientos de tela metlica situados sobre el relleno, juntamente con los platos de sujecin para prevenir el arrastre de lquido a la salida del vapor. Platos de soporte para dispersin lquido-lquido. Aunque todo el tratamiento anterior se ha hecho para columnas donde las dos fases en contacto eran lquido y vapor, tambin las columnas de relleno pueden ser utilizadas para efectuar el proceso de extraccin lquido-lquido. En la parte inferior de la torre, la funcin de los platos de soporte es la de actuar como soporte y dispersor de la fase ligera. Tambin se colocan cada 2 4 metros de lecho, actuando como soportes y redispersores para la fase ligera, que tiende a coalescer. Cuando se colocan en la parte superior de la torre se pueden utilizar para dispersar la fase pesada o bien hacer continua la fase ligera. EnNDICE63

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general, la fase dispersa entra a travs de los orificios y la pesada pasa a travs de secciones disponibles para descender. 4. Columnas de platos para contacto vapor-lquido El equipo para separaciones en mltiple etapa consiste frecuentemente en platos horizontales de contacto entre las fases dispuestos en una columna vertical. El lquido fluye a travs del plato en flujo cruzado y el vapor asciende a travs del plato. El lquido que fluye se transfiere de un plato a otro a travs de los tubos de descenso (downcomers). Los procedimientos de diseo para el dimensionado de columnas comienzan generalmente con una estimacin del dimetro de la torre y del espaciado entre los platos. Para este dimetro se calculan despus la capacidad, la cada de presin y el intervalo de operacin de acuerdo con las especificaciones del proceso, y se determinan despus las dimensiones de los accesorios de los platos en funcin del tipo de plato seleccionado. 4.1. Tipos de platos Los tipos de platos ms comunes son: platos de vlvula, platos perforados y platos de caperuzas de borboteo. Platos de vlvula. Son platos con orificios de gran dimetro cubiertos por tapaderas mviles que se elevan cuando el flujoNDICE64

Tema 2 Equipos para contacto entre fases

de vapor aumenta. Como el rea para el paso del vapor vara en funcin de la velocidad del flujo, los platos de vlvula pueden operar eficazmente a velocidades bajas de vapor (las vlvulas se cierran). En la Figura 7 se muestran algunas vlvulas tpicas. Los detalles que las diferencian residen en la cada de presin que originan, el tipo de contacto vapor-lquido que facilitan, la calidad del cierre al paso del lquido que proporcionan, ... .

Figura 7. Vlvulas representativas. a) Glitsch tipo A-1. b) Koch tipo A. c) Koch tipo T.

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Platos perforados. Los platos perforados ms ampliamente utilizados tienen placas con orificios, circulando el lquido con flujo cruzado a travs del plato. Sin embargo, tambin se utilizan platos de lluvia con flujo en contracorriente y sin tubos de descenso, en los que el lquido y el vapor fluyen a travs de los mismos orificios. Existen diseos hbridos de platos perforados y de vlvulas, combinando las ventajas de la baja cada de presin y bajo coste de los platos perforados con el amplio intervalo de operacin de los platos de vlvula. Tanto en los platos perforados como en los de vlvula el contacto se produce entre el vapor que asciende a travs de los orificios y la masa de lquido que se mueve a travs del plato. En la Figura 8 se observa que el lquido baja por el tubo de descenso alcanzando el plato en el punto A. Aunque no se representa el vertedero de entrada, ste se utiliza frecuentemente para evitar el flujo ascendente de vapor a travs del tubo de bajada del lquido. En el intervalo comprendido entre A y B se representa lquido claro de altura hli, debido a que habitualmente no hay orificios en esta parte del plato. Desde B hasta C es la llamada parte activa, con una elevada aireacin y una altura de espuma hf. La altura de lquido hl en el manmetro de la derecha puede considerarse como la carga de lquido claro sedimentado de densidad i. La espuma comienNDICE66

Tema 2 Equipos para contacto entre fases

za a colapsar en C, ya que no hay perforaciones desde C hasta D. La altura de lquido a la salida es hlo y el gradiente hidrulico es (hli - hlo) (que en este caso es prcticamente cero) (gradiente hidrulico es la diferencia de nivel del lquido necesario para que el lquido fluya a travs del plato). Los dimetros de los orificios estn generalmente comprendidos entre 0.3 y 1.3 cm, siendo preferidos los ms grandes cuando existe la posibilidad de ensuciamiento. Un rea grande de orificios contribuye al goteo, mientras que un rea de

Figura 8. Plato perforado.

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orificios pequea aumenta la estabilidad del plato pero incrementa tambin la posibilidad de arrastre e inundacin, as como la cada de presin. Con frecuencia el tamao de los orificios y su espaciado son diferentes en las distintas secciones de la columna con el fin de acomodarse a las variaciones de flujo. Otra prctica frecuente es dejar sin construir algunos orificios con el fin de flexibilizar el posible aumento futuro de la carga de vapor. Platos de caperuza de borboteo. Una caperuza de borboteo consta de un tubo ascendente sujeto al plato mediante soldadura, tornillos, etc., y una caperuza sujeta al tubo ascendente o al plato. Aunque la mayor parte de las caperuzas tienen ranuras (de 0.30 a 0.95 cm de ancho y 1.3 a 3.81 cm de longitud), algunas no las presentan, saliendo el vapor de la caperuza por debajo del reborde inferior que est a una distancia inferior a 3.81 cm del plato. El tamao de las caperuzas comerciales est comprendido entre 2.54 y 15 cm de dimetro. Generalmente estn dispuestas sobre el plato en los vrtices de tringulos equilteros formando filas orientadas en direccin perpendicular al flujo. Con estos datos se quiere poner de manifiesto el hecho de que a la hora de disear cualquier dispositivo, nada se deja al azar sino que todo detalle es el resultado de estudios teNDICE68

Tema 2 Equipos para contacto entre fases

ricos y experimentales conducentes al buen funcionamiento del equipo. La Figura 9 muestra algunas caperuzas de borboteo tpicas. Los detalles que las diferencian residen en el modo en que se dispersa el vapor o el camino que sigue el lquido. Las nicas ventajas de los platos de caperuzas de borboteo son: a) no permiten el goteo si estn adecuadamente unidos a la torre b) hay una gran abundancia de material publicado y de experiencia de los usuarios. Las desventajas son: a) generan elevadas cadas de presin b) las eficacias de etapa son de un 10 - 20 % inferiores que en platos perforados o de vlvula c) estos platos son ms caros que los platos perforados y que los de vlvula.

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Figura 9. Algunas caperuzas de borboteo.

4.2. Dimetro de la columna El lmite habitual de diseo viene dado por la inundacin de arrastre que se origina por un excesivo transporte de lquido arrastrado por el vapor hasta el plato superior. El arrastre de lquido puede deberse al arrastre de gotitas en suspensin por el vapor ascendente o a la proyeccin de partculas de lquido por los chorros de vapor que se forman en las perforaciones del plato, en las vlvulas o en las ranuras de las caperuzas. Souders y Brown correlacionaron satisfactoriamente los datos de inundacin de arrastre para 10 columnas comerciales de platos suponiendo que el transporte de las gotitas en suspenNDICE70

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sin controla la magnitud del arrastre. Para la velocidad incipiente de inundacin o arrastre Uf, la gotita est suspendida de tal forma que la suma vectorial de las fuerzas de gravitacin, flotacin y rozamiento que actan sobre la gotita es cero:

y en funcin del dimetro de la gotita dp

donde CD es el coeficiente de rozamiento. Despejando la velocidad de inundacin se obtiene

donde C = parmetro de capacidad de Souders y Brown. De acuerdo con la teora anterior

El parmetro C se puede calcular a partir de la ec. (5) si se conoce el dimetro de la gotita dp. En la prctica, C se trata como un coeficiente emprico que se determina a partir deNDICE71

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datos experimentales obtenidos en la operacin del equipo. El valor de C aumenta con la tensin superficial, ya que aumentara dp. Por otra parte, C aumenta tambin con el espaciado entre los platos, ya que esto permite ms tiempo de aglomeracin para formar una mayor dp. Utilizando datos adicionales de operacin de columnas comerciales, Fair obtuvo la correlacin ms general de la Figura 10. Mientras que Souders y Brown basaron la velocidad del vapor sobre el rea de toda la seccin transversal de la columna, Fair utiliz un rea neta de flujo de vapor igual al rea interior total de la seccin transversal de la columna menos el rea bloqueada por los tubos de descenso del lquido. En la Figura 10 se observa que el valor de CF depende del espaciado entre los platos y de la relacin FLV = (LML/ VMV) (rV / rL) 0.5 donde L = velocidad de flujo molar de la fase lquida V = velocidad de flujo molar de la fase vapor ML = peso molecular de la fase lquida MV = peso molecular de la fase vaporNDICE72

Tema 2 Equipos para contacto entre fases

El valor de C necesario para calcular la Uf de acuerdo con la ec. (4), se obtiene a partir de la Figura 10, corrigiendo CF para tener en cuenta la tensin superficial, la tendencia a la formacin de espuma y la relacin entre el rea de los orificios de vapor (Ah) y el rea activa del plato (Aa), de acuerdo con la relacin emprica

donde FST = factor de tensin superficial = (tensin superficial del lquido (dinas/cm)/20)0.2 FF = factor de espuma (para sistemas que no forman espuma FF vale 1; para muchos absorbedores puede valer >0.75) FHA = 1.0 para Ah/Aa > 0. 10 y 5(Ah/Aa) + 0.5 para 0.1> >Ah/Aa>0.06 Es tpico que el dimetro de la columna DT se base en el 85 % de la velocidad de inundacin Uf calculada a partir de la ec. (4), utilizando C a partir de la ec. (6) con CF tomado de la Figura 10, Considerando la relacin entre el flujo molar de vapor y la velocidad de inundacin

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donde A = rea total de la seccin transversal de la columna y Ad = rea ocupada por los tubos de descenso del lquido, se puede calcular el valorde DT como

Figura 10. Capacidad de inundacin de arrastre.

Debido a la necesidad de disponer de un acceso interno en las columnas de platos, generalmente se utiliza una columna de relleno si el dimetro calculado a partir de la ec. (8) es inferior a 75 cm.NDICE74

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4.3. Altura de la columna Para calcular el dimetro de la columna utilizando la Figura 10 es preciso especificar el espaciado entre los platos. A medida que aumenta el espaciado entre los platos aumenta la altura de la columna, pero su dimetro disminuye. Para un amplio intervalo de condiciones se considera ptimo un espaciado de 24 pulgadas (60 cm), que es el mnimo requerido para un fcil mantenimiento. Sin embargo, para columnas de pequeo dimetro y gran nmero de etapas puede ser deseable un espaciado menor, mientras que se utilizan con frecuencia espaciados mayores para columnas de gran dimetro y bajo nmero de etapas. Cuando los flujos de vapor varan apreciablemente de un plato a otro, puede variarse el dimetro de la columna, el espaciado entre los platos y el rea de los orificios con el fin de reducir el coste de la columna y asegurar la eficacia de la operacin. Tomando como base las estimaciones del nmero de platos reales y el espaciado entre los platos, se puede calcular la altura de la columna entre los platos de cabeza y cola (como se ha comentado al hablar de las columnas de relleno, el clculo del nmero de pisos de una columna ser estudiado ampliamente en temas posteriores). Adicionando 1.2 m por encima del plato superior para separar el lquido arrastrado y 3 m porNDICE75

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debajo del plato de cola para disponer de suficiente capacidad de remansamiento, se puede estimar la altura total de la columna. Si la altura es superior a 64 m (equivalente a 100 platos con un espaciado de 24 pulgadas) puede ser preferible acoplar dos o ms columnas en serie en vez de una sola columna. (La torre de destilacin ms alta del mundo est instalada en el complejo de Shell Chemical Company en Deer Park, Texas. La columna fracciona etileno y tiene 338 ft de alto y 18 ft de dimetro (101.4 m de alto x 5.4 m de dimetro)). 4.4. Dispositivos interiores de las columnas Placas anti-salto. Se utilizan a veces para evitar salpicaduras del lquido sobre los tubos descendentes al pasar a una seccin adyacente del mismo plato. Placas con hileras de pas. Se colocan en la parte superior de los conductos de descenso o de los vertederos para romper la espuma y evitar su arrastre. Vertederos de entrada. Se utilizan para asegurar el cierre de lquido en los conductos de descenso cuando se opera con elevados flujos de vapor o bajos flujos de lquido. Colectores y cierres de entrada y salida. Se utilizan para asegurar el cierre de lquido bajo todas las condiciones.NDICE76

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Paneles de salpicadura. Se utilizan para prevenir salpicaduras y promover la uniformidad de flujo. Agujero de hombre. El dimetro del agujero es un factor importante en el diseo de los platos, ya que afecta al nmero de piezas que se han de instalar y al diseo del plato. Cerchas, anillos, soportes. En torres de gran dimetro los platos se soportan sobre viguetas acanaladas. l mtodo a utilizar para sujetar los platos a la carcasa requiere experiencia y una cuidadosa planificacin. Los platos deben de estar nivelados para asegurar una distribucin uniforme del flujo. En la Figura 11 se muestran algunos de estos dispositivos.

Figura 11. Dispositivos internos de columnas. a) Vertedero de entrada. b) Colector de salida. c) Cierre de gas. d) Paneles de salpicadura.77

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Adems de especificar el dimetro y la altura de una columna, su diseo incluye determinar el tamao de todos los elementos que la componen. A continuacin se citan algunos de los parmetros que se deben tener en cuenta: Dimetro de los orificios de los platos: el rea de los orificios debe ser tal que a la velocidad de vapor ms baja todava no se produzca el goteo del lquido. Dimensiones del borde del plato: la altura del borde del piso determina el volumen de lquido sobre el plato, lo que es un factor importante para determinar la eficacia del plato. Distancia entre los centros de los orificios: depender del nmero de orificios activos que se requieren y del rea de orificio determinada. En general, no debe ser inferior a 2 veces el dimetro del orificio, y el intervalo normal es de 2 - 4 veces. Diseo del tubo de descenso del lquido: su rea debe ser tal que el nivel de lquido y de espuma que se alcanza en el tubo sea inferior al que hay en el plato (del que desciende el lquido). Si el nivel alcanzado es mayor la columna se inundar. El nivel debe ser superior al existente en el plato al que llega el lquido, para que exista cierre hidrulico, y el vapor no ascienda por el conducto de bajada de lquido.NDICE78

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Para todo ello existen ecuaciones empricas, grficos, correlaciones, valores promedio, ... que conducen a un primer valor aproximado. Si los resultados que se obtienen conducen a valores adecuados de velocidad de goteo, de arrastre, prdida de carga, ... , las dimensiones del equipo sern vlidas. En caso contrario se deben modificar hasta optimizar el diseo. 5. Columnas de relleno frente a columnas de platos La diferencia de costes entre las columnas de platos y de relleno no es demasiado grande, aunque el relleno es ms caro que los platos. Por otra parte, la diferencia de altura de la columna no es generalmente significativa si las velocidades de flujo son tales que las eficacias estn prximas a su valor mximo. Como regla aproximada, los platos se utilizan siempre en columnas de gran dimetro y torres con ms de 20 30 etapas. Condiciones que favorecen a las columnas de relleno: 1. Columnas de pequeo dimetro 2. Medios corrosivos 3. Destilaciones crticas a vaco, donde son imprescindibles cadas de presin bajas 4. Bajas retenciones de lquido (si el material es trmicamente inestable)NDICE79

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5. Lquidos que forman espuma (debido a que en columnas de relleno la agitacin es menor) Condiciones que favorecen a las columnas de platos: 1. Cargas variables de lquido y/o vapor 2. Presiones superiores a la atmosfrica 3. Bajas velocidades de lquido 4. Gran nmero de etapas y/o dimetro 5. Elevados tiempos de residencia del lquido 6. Posible ensuciamiento (las columnas de platos son ms fciles de limpiar) 7. Esfuerzos trmicos o mecnicos (que pueden provocar la rotura del relleno) 6. Contactores lquido-vapor menos utilizados Columnas de pulverizacin. En las aplicaciones de la absorcin de gases, si se necesitan pocas etapas, se puede utilizar una columna de pulverizacin. La columna de absorcin con pulverizacin ms sencilla consiste simplemente en un cmara vaca dentro de la cual el lquido desciende en forma de lluvia y el gasNDICE80

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asciende entrando por la parte inferior. En dispositivos ms sofisticados pueden dispersarse ambas fases por medio de dispositivos relativamente complicados tales como boquillas de atomizacin, atomizadores de venturi o chorros. Sin embargo, esta dispersin implica elevados costes de bombeo. Las unidades de pulverizacin tienen la ventaja de una baja cada de la presin del gas, no se forman tapones de slidos ni se inundan. Columnas de placas y platos de lluvia. Las columnas de placas y las de platos de lluvia (Figura 12) se caracterizan por una relativamente baja dispersin del lquido y muy bajas cadas de presin.

Figura 12. Columnas de placas. a) Columna de placas y discos. b) Columna de platos de lluvia.NDICE81

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7. Equipo para extraccion lquido-lquido A continuacin, brevemente, se describirn algunos de los diferentes tipos de equipo existentes: Mezcladores-Sedimentadores. Este tipo de equipo puede variar desde un solo tanque, con agitador, que provoca la mezcla de las fases y despus se dejan sedimentar, hasta una gran estructura horizontal o vertical compartimentada. En general, la sedimentacin se realiza en tanques, si bien algunas veces se utilizan centrfugas. Sin embargo, la mezcla puede realizarse de formas diferentes, como por impacto en un mezclador de chorro, por accin de cizalladura cuando ambas fases se alimentan simultneamente en una bomba centrfuga, mediante inyectores donde el flujo de un lquido es inducido por el otro, o bien por medio de orificios o boquillas de mezcla. Columnas de pulverizacin. Como en absorcin de gases, la dispersin en la fase continua limita la aplicacin de este equipo a los casos en los que solamente se requiere una o dos etapas. En la Figura 13 se presentan algunas configuraciones tpicas. Columnas de relleno. Para extraccin lquido-lquido se utilizan los mismos tipos de relleno que en absorcin y destilacin. Es preferible utilizar un material que sea preferentemente mojado por la fase continua. En las columnas de relleno laNDICE82

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dispersin axial es un problema importante y la HETP es generalmente mayor que en los dispositivos por etapas. Columnas de platos. En este caso se prefieren los platos perforados. La separacin entre los platos es mucho menor que en destilacin: 10-15 cm para la mayor parte de las aplicaciones con lquidos de baja tensin interfacial. Cuando se opera con un rgimen de flujo adecuado, las velocidades de extrac-

Figura 13. Torre de pulverizacin para extraccin. a) Lquido ligero disperso. b) Lquido pesado disperso.

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cin en columnas de platos perforados son elevadas debido a que las gotas de la fase dispersa coalescen y se vuelven a formar en cada etapa. Esto favorece la destruccin de gradientes de concentracin que se pueden formar cuando las gotas pasan sin perturbacin a travs de toda la columna. Las columnas de platos perforados para extraccin estn sometidas a las mismas limitaciones que las columnas de destilacin: inundacin, arrastre y goteo. Con frecuencia se presentan problemas adicionales como la formacin de suciedad que sobrenada y que se origina por la presencia de pequeas cantidades de impurezas. Equipo de gravedad asistido mecnicamente. Si las diferencias de densidad entre las dos fases lquidas son bajas, las fuerzas de gravedad resultan insuficientes para una adecuada dispersin de las fases y creacin de turbulencia. En este caso, se utilizan agitadores rotatorios accionados por un eje que se extiende axialmente a lo largo de la columna con el fin de crear zonas de mezcla que alternan con zonas de sedimentacin en la columna. Un ejemplo tpico es el RDC (rotating disc contactor) que se ha utilizado en tamaos de hasta 12 m de altura y 2.4 m de dimetro. Los discos, con elevada velocidad de giro, proporcionan la energa necesaria para la mezcla de las dos fases. Pegados a la columna, se montan unos discosNDICE84

Tema 2 Equipos para contacto entre fases

metlicos perforados que sirven de separacin entre cada dos discos giratorios, dirigiendo el flujo y previniendo la dispersin axial. Otros aparatos de uso comercial son la cascada de mezcladores-sedimentadores en forma de columna desarrollada por Treybal y las columnas pulsadas, que son columnas de platos perforados provistas de una bomba de mbolo para promover la turbulencia y mejorar la eficacia. Extractores centrfugos. Las fuerzas centrfugas, que pueden ser miles de veces superiores a las de la gravedad, pueden facilitar las separaciones cuando se presentan problemas de emulsificacin, las diferencias de densidades son muy bajas, o cuando se requieren tiempos de residencia muy pequeos debido a un rpido deterioro del producto, como ocurre en la industria de antibiticos. Generalmente, los extractores centrfugos slo tienen una o dos etapas, aunque se han construido unidades con cuatro etapas. En la Tabla 2 se muestra un resumen de las ventajas e inconvenientes de los equipos de contacto utilizados en extraccin. En el diseo de los equipos de contacto lquido-lquido intervienen un mayor nmero de variables importantes que en el caso de los contactores lquido - vapor, por lo que la estimacin del dimetro de la columna es ms compleja e incierta.NDICE85

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Las variables de inters son: velocidades individuales de flujo de las fases, diferencia de densidad entre las dos fases, tensin interfacial, direccin de transferencia de materia, viscosidad y densidad de la fase continua, velocidad de rotacin y vibracin (cuando hay agitacin mecnica) y geometra del compartimento. El dimetro de la columna se determina mejor mediante cambio de escala a partir de ensayos de laboratorio o en unidades de planta piloto. En ausencia de datos de laboratorio se puede hacer una estimacin del dimetro. Ya hemos visto que para calcular el dimetro de una columna de platos donde se ponen en contacto lquido y vapor se hace un estudio de las fuerzas a que est sometida una gotita de lquido inmersa en un gas y se calcula su velocidad incipiente de inundacin o arrastre Uf. Algo similar sucede para deducir una expresin que permita calcular el dimetro de un contactor lquido-lquido: se calcula la velocidad relativa media de ascenso de una gota de fase dispersa con relacin a la fase continua que lleva un movimiento descendente. De nuevo, como en los contactores lquido - vapor, se obtienen relaciones y grficos que permiten relacionar cocientes de flujo de fase continua - fase dispersa con la capacidad total de la columna, aunque no las presentaremos en este tema.NDICE86

Tema 2 Equipos para contacto entre fases

Tabla 2. Ventajas e inconvenientes de los diferentes equipos de extraccin

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Bibliografa Henley, E.J. y Seader, J.D. (1988). Operaciones de Separacin por etapas de equilibrio en Ingeniera Qumica. Ed. Revert, Barcelona. Coulson , J.M. y Richardson, J.F. (1983). Chemical Engineering, Vol. 6. Ed. Pergamon Press, Oxford, 1983. Problemas 1. Se dispone de la siguiente columna de rectificacin: Condensador total 8 platos de campanas Caldera Dimetro = 1 ft Espaciado entre pisos = 18 Se desea calcular la velocidad de anegamiento en la separacin de una mezcla de agua y acetona al 50% en moles para producir un destilado con fraccin molar de acetona igual a 0.95 y un residuo con fraccin molar de acetona igual a 0.01.NDICE88

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Datos: Alimento lquido a su temperatura de ebullicin Piso de alimentacin = 4 (comenzando a contar por la cabeza de la columna) Razn de reflujo (LD/D) = 2.84 Temperatura de ebullicin del residuo = 91.4C Composicin del vapor en equilibrio con el residuo (frac. molar de acetona) = 0.28 Temperatura de roco del destilado = 56.3C Composicin del lquido en equilibrio con el vapor de cabeza (de composicin igual a la del destilado) (frac. molar de acetona) = 0.93 Presin de operacin de la columna = 1 atm Prdida de presin por etapa = 0 Densidades:

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2. Calcular el caudal de alimento que se puede introducir (sin que se produzca anegamiento) en una columna de rectificacin en la que se va a separar una mezcla de agua y etanol, que se introduce a la columna como lquido a su temperatura de ebullicin, conteniendo un 50% en peso de etanol. Se desea obtener un destilado conteniendo un 90% (en peso) de etanol y un residuo conteniendo un 2% (en peso) de etanol. La columna, con un dimetro de 1m, est provista de caldera, condensador total y 8 pisos, siendo el 4 piso (contado desde la cabeza de la col