NORMAARGENTINA

55702001

Jabones

Determinación de la acidez y de laalcalinidad libres

SoapsDetermination of free acid and free alkali

* Corresponde a la revisión de la norma IRAM 5570:1978.

IRAM5570*

Tercera edición2001-11-23

Referencia Numérica:IRAM 5570:2001

IRAM 2001-11-23No está permitida la reproducción de ninguna de las partes de esta publicación por cual-quier medio, incluyendo fotocopiado y microfilmación, sin permiso escrito del IRAM.

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Prefacio

El Instituto Argentino de Normalización (IRAM) es una asociacióncivil sin fines de lucro cuyas finalidades específicas, en su carácterde Organismo Argentino de Normalización, son establecer normastécnicas, sin limitaciones en los ámbitos que abarquen, además depropender al conocimiento y la aplicación de la normalizacióncomo base de la calidad, promoviendo las actividades decertificación de productos y de sistemas de la calidad en lasempresas para brindar seguridad al consumidor.

IRAM es el representante de la Argentina en la InternationalOrganization for Standardization (ISO), en la ComisiónPanamericana de Normas Técnicas (COPANT) y en la AsociaciónMERCOSUR de Normalización (AMN).

Esta norma IRAM es el fruto del consenso técnico entre losdiversos sectores involucrados, los que a través de susrepresentantes han intervenido en los Organismos de Estudio deNormas correspondientes.

Esta norma corresponde a la revisión de la edición de 1978 de lanorma IRAM 5570.

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Índice

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN .............................................................. 5

2 NORMAS PARA CONSULTA ............................................................................ 5

3 DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ LIBRE........................................................ 5

4 DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD LIBRE ............................................. 6

5 INFORME........................................................................................................... 7

Anexo A (Informativo)............................................................................................. 8

Anexo B (Informativo) Bibliografía ......................................................................... 9

Anexo C (Informativo) Integrantes de los organismos de estudio ....................... 10

Página

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Jabones

Determinación de la acidez y de la alcalinidad libres

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta norma establece los métodos de determi-nación en jabones de la acidez libre y alcalinidadlibre, excluida la correspondiente a carbonatos.

El método no es aplicable en el caso de jabo-nes potásicos, debido a la solubilidad delcarbonato de potasio en alcohol etílico, peroesta restricción no ofrece grandes inconve-nientes ya que la mayoría de los jabones quese comercializan son sódicos.

2 NORMAS PARA CONSULTA

Los documentos normativos siguientes contie-nen disposiciones, las cuales, mediante su citaen el texto, se transforman en disposiciones váli-das para la presente norma IRAM. Las edicionesindicadas son las vigentes en el momento de supublicación. Todo documento es susceptible deser revisado y las partes que realicen acuerdosbasados en esta norma se deben esforzar parabuscar la posibilidad de aplicar sus edicionesmás recientes.

Los organismos internacionales de normaliza-ción y el IRAM mantienen registros actualizadosde sus normas.

IRAM 5563:1966 - Jabones. Extracción demuestras.

IRAM 21302:1990 - Drogas para análisis. Ácidoclorhídrico (HCl).

IRAM 21312:1981 - Drogas para análisis. Solu-ciones valoradas.

IRAM 21317:1966 - Drogas para análisis. Solu-ciones de indicadores.

IRAM 21322:1982 - Drogas para análisis. Aguapara análisis.

IRAM 21326:1983 - Drogas para análisis.Alcohol etílico (C2H5OH) (etanol).

IRAM-AQA AA 91004:1989 Artículos de vidriopara laboratorio. Erlenmeyer.

IRAM-AQA AA 91007:1991 Artículos de vidriopara laboratorio. Vidrios de reloj.

IRAM-AQA AA 91014:1987 Artículos de vidriopara laboratorio. Refrigerantes con camisa deagua.

IRAM-AQA AA 91022:1990 Artículos de vidriopara laboratorio. Buretas.

3 DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZLIBRE

3.1 Resumen

El método consiste en:

a) Disolver la muestra con alcohol etílico neu-tralizado;

b) Valorar, en caliente, con solución de hidró-xido de sodio, empleando fenolftaleínacomo indicador.

3.2.1 Reactivos

3.2.1 Agua para análisis (IRAM 21322) parapreparar todos los reactivos.

3.2.2 Alcohol etílico, de 95 ml/ 100 ml(IRAM 21326).

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3.2.3 Solución valorada de hidróxido de so-dio, 0,1 N (IRAM 21312).

3.2.4 Solución de fenolftaleína, de 1g/ 100 ml,en alcohol etílico de 95 ml/ 100 ml (IRAM 21317).

3.3 Instrumental

3.3.1 Balanza, que permita efectuar pesadas al1 mg.

3.3.2 Erlenmeyer, de 500 ml, preferentementede boca esmerilada, para permitir la adaptaciónde un refrigerante a reflujo (IRAM-AQAAA 91004).

3.3.3 Refrigerante, de tipo Liebig, preferente-mente de cuello esmerilado (IRAM-AQAAA 91014).

3.3.4 Bureta, de 10 ml, graduada cada 0,05 ml(IRAM-AQA AA 91022).

3.3.5 Vidrios de reloj (IRAM-AQA AA 91007).

3.4 Procedimiento

3.4.1 La determinación se efectúa por duplicado.

3.4.2 Se colocan 200 ml de alcohol etílico de95 ml/ 100 ml, en un erlenmeyer de 500 ml, seconecta un refrigerante a reflujo y se calienta aebullición suave, durante 5 min.

3.4.3 Se retira el refrigerante y se tapa el erlen-meyer con un vidrio de reloj.

3.4.4 Se deja enfriar hasta aproximadamente70 °C, se agregan unas gotas de solución de fe-nolftaleína y se neutraliza con solución dehidróxido de sodio 0,1 N, hasta obtener un colorrosado suave persistente durante 30 s.

3.4.5 Se pesan, con aproximación de 1 mg, 10 gde muestra, extraída según la IRAM 5563 y secolocan en el erlenmeyer que contiene el alcoholneutralizado. Se conecta nuevamente el refrige-rante a reflujo y se calienta hasta que el jabón sedisuelva.

3.4.6 Se deja enfriar hasta aproximadamente70 °C, y se valora con solución de hidróxido de

sodio 0,1 N, hasta color rosado, persistente du-rante 30 s, similar al obtenido en 3.4.4.

3.5 Cálculos

100m

NV0,2825HA ⋅

⋅⋅=

siendo:

HA la acidez libre, expresada como ácidooleico, en gramos por cien gramos;

0,2825 miliequivalente del ácido oleico, engramos por mol;

V el volumen de solución de hidróxidode sodio 0,1 N, empleado en la valo-ración, en mililitros;

N la normalidad de la solución de hidró-xido de sodio;

m la masa de muestra, en gramos.

4 DETERMINACIÓN DE LAALCALINIDAD LIBRE

4.1 Introducción

Los jabones habitualmente contienen una pe-queña cantidad de materia grasa neutrainsaponificada, y no existe método exacto paravalorar la alcalinidad libre, porque en el momentode poner en solución la muestra de jabón, lamateria grasa neutra es saponificada, en parte,por el álcali libre eventualmente presente. Poreste motivo los resultados obtenidos con estemétodo pueden no ser reales.

4.2 Resumen

El método consiste en:

a) disolver la muestra en alcohol etílico neutrali-zado;

b) valorar en caliente, con solución etanólica deácido clorhídrico, usando fenolftaleína comoindicador.

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4.3 Reactivos

4.3.1 Alcohol etílico absoluto (IRAM 21326).

4.3.2 Solución etanólica de hidróxido de po-tasio aproximadamente 0,1 N. Se preparadisolviendo 6,7 g de hidróxido de potasio(IRAM 21337) en 1 L de etanol absoluto(IRAM 21326). Se deja enfriar y se filtra.

4.3.3 Solución etanólica de ácido clorhídricovalorada 0,1 N. Se prepara colocando 9 ml deácido clorhídrico (IRAM 21302) en un matraz afo-rado de 1000 ml. Se completa el volumen conalcohol etílico absoluto (IRAM 21326), se homo-geneiza y se valora empleando solución decarbonato de sodio anhidro, según laIRAM 21312.

4.3.4 Solución de fenolftaleína de 1 g/ 100 mlen alcohol etílico de 95 ml/ 100 ml.

4.4 Instrumental, igual al indicado en 3.3.

4.5 Procedimiento

4.5.1 La determinación se efectúa por duplicado.

4.5.2 Se colocan 200 ml de alcohol etílico ab-soluto en un erlenmeyer de 500 ml, se conectaun refrigerante a reflujo y se calienta a ebulliciónsuave, manteniéndola durante 5 min.

4.5.3 Se retira el refrigerante y se cubre el er-lenmeyer con un vidrio de reloj.

4.5.4 Se deja enfriar hasta aproximadamente70 °C, se agregan unas gotas de solución de fe-nolftaleína y se neutraliza con la soluciónetanólica de hidróxido de potasio, hasta obtenerun color ligeramente rosado persistente durante30 s (ver Anexo A).

4.5.5 Se pesan 10 g de muestra, extraída segúnla IRAM 5563, con aproximación de 1 mg, y secolocan en el erlenmeyer que contiene el etanolneutralizado. Se adapta nuevamente el refrige-rante a reflujo y se calienta hasta disolución deljabón.

4.5.6 Se deja enfriar hasta aproximadamente70 °C, protegido del dióxido de carbono am-biental y se valora con la solución etanólica deácido clorhídrico hasta obtener un color ligera-mente rosado, persistente durante 30 s, similar alobtenido en 4.5.4.

4.6 Cálculos

100m

NV0,04NaOH ⋅

⋅=

siendo:

NaOH la alcalinidad libre, expresada comohidróxido de sodio, en gramos porcien gramos;

0,04 el miliequivalente del hidróxido desodio;

V el volumen de solución de ácidoclorhídrico utilizado en la valoración,en mililitros;

N la normalidad de la solución de ácidoclorhídrico;

m la masa de muestra, en gramos.

5 INFORME

Se informa:

a) La identificación completa de la muestra;

b) La determinación efectuada y el número deesta norma;

c) Los resultados individuales y el valor pro-medio de la alcalinidad libre, expresadacomo hidróxido de sodio, en gramos porcien gramos o de la acidez libre, expresadacomo ácido oleico, en gramos por ciengramos;

d) Cualquier observación de interés;

e) La fecha de ensayo.

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Anexo A(Informativo)

A.1 Cuando se trate de determinar la alcalinidad libre en jabones de color rosado o violáceo, el puntofinal de la valoración puede resultar poco nítido; por lo tanto, es conveniente reemplazar la solución defenolftaleína (4.3.4) por solución de timolftaleína de 0,1 g/ 100 ml en alcohol etílico de 95 ml/ 100 ml(IRAM 21317). Este indicador vira del color azul, en medio alcalino, al incoloro, en medio ácido.

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Anexo B(Informativo)

Bibliografía

En la revisión de esta norma se han tenido en cuenta los antecedentes siguientes:

IRAM - INSTITUTO ARGENTINO DE NORMALIZACIÓNIRAM 5570:1978 - Jabones. Método de determinación de la acidez y alcalinidad libres.

ISO - INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONISO 456:1973 - Surface active agents. Analysis of soaps. Determination of free causticalkali.

AFNOR - ASSOCIATION FRANÇAISE DE NORMALISATIONAFNOR NF T 60-306:1976 - Savons. Détermination de la teneur en alcali libre caustique.

BSI - BRITISH STANDARDS INSTITUTIONBS 1715: Section 2.3:1989 - Analysis of soaps. Part 2 Quantitative test methods. Section2.3 Methods for determination of free caustic alkali content.

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Anexo C(Informativo)

La revisión de esta norma ha estado a cargo de los organismos respectivos, integrados en la formasiguiente:

Subcomité de Detergentes y jabones

Integrante Representa a:

Lic. María del Carmen ALCAIDE INVITADA ESPECIALIng. Mario BLAJMAN S.A.G. y D. S.A.Sr. Juan Carlos ESPECTOR PROSINTEX QUÍMICA S.ALic. Nora HEINKE INVITADA ESPECIALLic. Roberto HÜBSCHER OILCO S.R.L.Ing. Claudio MICOLAUCICH LA FÁRMACO ARG.Lic. Susana PERALTA PROCTER & GAMBLE ARG. S.A.Lic. Carlos RUEDA UNILEVER DE ARGENTINA S.A.Lic. Alejandro SCHAFFNER AVON S.A.Sr. Luis TAVECCHIO INVITADO ESPECIALIng. Roberto VILLAR THE DIAL CORPORATION ARG.Lic. Victoria VILLANOVA IRAM

Comité General de Normas (C.G.N.)

Integrante Integrante

Dr. Víctor ALDERUCCIO Dra. Irene DASSOLic. Vicente BIANCHI Dr. Federico GUITARDr. José M. CARACUEL Dr. Ricardo MACCHILic. Alberto CERINI Sr. Ángel TESTORELLIDr. Néstor P. CID Ing. Raúl DELLA PORTADr. Álvaro CRUZ

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ICS 71.100.40-10* CNA 7930

* Corresponde a la Clasificación Nacional de Abastecimiento asignada por el Servicio Nacional de Catalogación del Ministerio de Defensa.