isolasi galangin
TRANSCRIPT
ISOLASI GALANGIN DARI RIMPANG LENGKUAS ( Alpinia galanga )Oleh : Fanni Syawli O. ( 260110090001 ) Dewi Ayu P. S ( 260110090002 ) Priscilla Tania ( 260110090003 ) Yokaniza Rindiantika N. ( 260110090004 ) Bintan Imawhati ( 26110090005 ) Rizky Nopitasari ( 260110090006 ) Apelia Candra R. ( 260110090007 )
Tujuan Percobaan
Mengisolasi senyawa galangin murni dari simplisia rimpang lengkuas (Alpinia galanga).
Alpinia galanga
Klasifikasi Alpinia galanga
Kingdom
: Plantae (Tumbuhan)
Subkingdom : Tracheobionta (Tumbuhan berpembuluh) Super Divisi : Spermatophyta (Menghasilkan biji) Divisi : Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga)
KelasSub Kelas Ordo Famili Genus Spesies
: Liliopsida (berkeping satu / monokotil): Commelinidae : Zingiberales : Zingiberaceae (suku jahe-jahean) : Alpinia : Alpinia galanga (L.) Sw.
Komposisi Kimia LengkuasRimpang lengkuas mengandung lebih kurang 1 % minyak atsiri berwarna kuning kehijauan yang terutama terdiri dari metil-sinamat 48 %, sineol 20 % - 30 %, eugenol, kamfer 1%, seskuiterpen, -pinen, galangin, dan lain-lain.
Komposisi Kimia Lengkuas
Selain itu rimpang juga mengandung resin yang disebut galangol, kristal berwarna kuning yang disebut kaemferida dan galangin, kadinen,
heksabidrokadalen hidrat, kuersetin, amilum,beberapa senyawa flavonoid, dan lain-lain.
ISOLASIIsolasi merupakan proses pemisahan komponen kimia yang terdapat dalam suatu ekstrak yang didasarkan atas sifat adsorpsi dan partisi dari setiap senyawa yang dipisahkan terhadap adsorben dan cairan penyari yang digunakan.
Isolasi adalah proses pengambilan suatu komponen tertentu dalam keadaan murni dari suatu ekstrak.
Ekstraksi
Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu senyawa dari campurannya dengan pelarut yang tepat
Untuk simplisia Alpinia galanga, metode ekstraksi yang digunakan adalah Maserasi
Metode Ekstraksi (Maserasi)
Maserasi merupakan cara penyarian sederhana yg dilakukan dengan merendam simplisia yang sudah dihaluskan dengan pelarut yg tepat selama beberapa hari pada suhu kamar dan terlindung dari cahaya.
Metode Ekstraksi (Maserasi)
Prinsip dari maserasi adalah Like Dissolve Like dimana suatu senyawa hanya dapat larut dalam pelarut yang mempunyai derajat kepolaran yang relatif sama.
Metode Ekstraksi (Maserasi)
Keuntungan : peralatannya sederhana Kerugian : waktu yg diperlukan ekstraksi cukup lama, pelarut yg digunakan harus dalam jumlah banyak.
EKSTRAKSI ( MASERASI )Alat :
Alat destilasi Alat Penyemprot Aluminium foil Beaker glass besar Bejana kromatografi Cawan Penguap Cawan Petri Gelas ukur Heater
Kertas saring Whatman Maserator Pelat silika gel Piknometer Pipa kapiler Rotavapor Spektroskopi UV 254 dan 366 nm Timbangan Waterbath
Bahan : Akuades Batu didih Etanol 95 % Kloroform Methanol Simplisia Alpinia galanga Toluene Vanillin sulfat
Prosedur Simplisia dipotong dan di blender hingga halus
Pelarut : etanol 95 % Maserasi selama 1x24 jam
Prosedur Dirotavapor selama 3 jam Diperoleh ekstrak kental Diuapkan pada waterbath sampai berat konstan
Pemeriksaan parameter ekstrak Bentuk, warna, bau dan rasa
Timbang cawan penguap kosong dan yang sudah berisi ekstrak Hitung rendemen ekstrak
Pemeriksaan parameter ekstrak Tentukan kerapatan air Tentukan kerapan ekstrak Didapat bobot jenis ekstrak
5 gr ekstrak Dimasukkan ke dalam alat destilasi dengan toluene selama 1 jam Diperoleh kadar air
Pemeriksaan parameter ekstrak Fase diam: Silika gel GF 254 Fase gerak = kloroform : metanol ( 8:2 ) UV 254 dan 366 nm Penampak bercak = vanilin sulfat Bercak kuning ( Galangin )
Kertas saring whatman dimasukkan ke dalam cawan petri yang berisi ekstrak Dilihaat pola dinamolisisnya.
Hasil Pengamatan
Uji Organoleptik
Bentuk = kental (semi solid) Warna = Coklat kehitaman Bau = pedas, bau lengkuas Rasa = pahit, agak manis, sensasi rempah
Hasil Pengamatan
Rendemen Ekstrak = 3,704 % Bobot jenis ekstrak = 0,874 g/mL Kadar air ekstrak = 8,333 %
Hasil Pengamatan
Kromatografi Lapis Tipis
UV 366 nm
UV 254 nm
Hasil Pengamatan
KLT dengan penampak bercak (Rf = 0,925)
Hasil Pengamatan
Pola dinamolisis
Metode Pemisahan Ekstrak
Pemisahan atau fraksinasi adalah pemisahan komposisi yang dapat terjadi pada campuran ygg disebabkan oleh perbedaan kimia diantara zat yg
terdapat dalam ekstrak
Metode fraksinasi yang digunakan untuk ekstrak dari simplisia Alpinia galanga adalah Kromatografi Cair Vakum (KCV).
Metode Pemisahan Ekstrak (KCV)
Prinsip : - Like Dissolve Like - Migrasi Differensial - Hk. Distribusi Nernst - Adsorpsi
Metode Pemisahan Ekstrak ( Kromatografi Cair Vakum )Alat :
Alat semprot Beaker glass Bejana kromatografi Botol bening Cawan penguap Corong Gelas ukur Hair dryer Klem Kolom kaca
Pelat silika gel Pipa kapiler Pipet tetes Pompa vakum Spektrometer 254 dan 366 nm Statif Timbangan
Bahan :
Ekstrak kental Etil asetat Kapas n-heksan Silika gel Vanilin sulfat
Prosedur Fase diam = silika gel Fase gerak = berbagai perbandingan n heksan : etil asetat Didapatkan 11 fraksi
Di KLT Fasa diam = silika gel GF 254 Fase gerak = kloroform : metanol ( 8:2) UV 254 dan 366 nm Penampak bercak vanilin sulfat Hasil: bercak kuning ( Galangin )
Prosedur
Dicampurkan dalam cawan penguap Dikeringkan dengan hair dryer Ditimbang beratnya
Hasil Pengamatan
Kromatografi Cair
Hasil Pengamatan
Fraksi hasil KCV
Hasil Pengamatan
Pengamatan KLT fraksi KCV secara visual
Hasil Pengamatan
KLT fraksi KCV dengan UV 366nm
KLT Fraksi KCV dengan UV 254 nm
Hasil Pengamatan
KLT fraksi KCV dengan penampak bercak vanillin sulfat
Pemurnian Fraksi
Dengan menggunakan kromatografi kolom Fase diam = Silika gel Fase gerak = n-heksan : etil asetat (7:3)
Pemurnian Fraksi
Prinsip Kromatografi Kolom: - Like Dissolve Like - Migrasi Differensial - Hk. Distribusi Nernst - Adsorpsi
Pemurnian Fraksi ( Kromatografi Kolom )Alat : Batang pengaduk Beaker glass Bejana kromatografi Botol vial Gelas ukur Klem Lidi
Pelat silika gel Pipet pasteur Pipet tetes Spatel Spektrometer 254 dan 366 nm Statif Timbangan
Bahan: Ekstrak dari fraksi KCV 7 dan 8 ( yang telah diuapkan ) Etil asetat Kapas n-heksan Silika
Prosedur Ekstrak kental KLT Fase diam : silika gel Fase gerak = n-heksan : etil asetat ( 7:3 ) UV 254 dan 366 nm Penampak bercak vanilin sulfat Hasil = Bercak kuning ( galangin ) Rf = 0,36
Siapkan kolom yang disumbat kapas Fase diam : silika gel Fase gerak = n-heksana : etil asetat ( 7 : 3 ) Masukkan silika gel dan dielusi dengan fase geraknya sampai kolom padat ditandai dengan tetesan yang konstan.
Prosedur Dilarutkan dengan fase gerak Masukkan ke dalam kolom silika gel yang telah padat
Ekstrak dielusi dengan fase gerak Ditampung ke dalam 10 botol vial @ 5 mL.
Prosedur
10 fraksi
KLT Fase diam = silika gel Fase gerak = n heksan : etil asetat ( 7:3 ) UV 254 dan 366 nm
Data Pengamatan
Kromatografi Kolom
Hasil Pengamatan
KLT 10 fraksi hasil Kromatografi Kolom dengan UV 254 nm
KesimpulanSetelah melakukan serangkaian percobaan di atas, praktikan tidak berhasil mengisolasi senyawa galangin yang murni dari simplisia Alpinia galanga.
SEKIAN DAN TERIMA KASIH