JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-4

1

Abstrak— Dalam penelitian ini telah dilakukan analisis fasa

karbon pada tempurung kelapa dengan variasi suhu pemanasan

(400, 800 dan 1000°C) dan rentang waktu penahanan (3 dan 5

jam). Sampel dianalisis dengan Difraktometersinar X (XRD).

Analisis hasil pengujian XRD menggunakan perangkat lunak

X’Pert High ScorePlus untuk mengetahui derajat kristalinitas dan

fasa yang terbentuk pada setiap sampel. Hasil analisis

menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu pemanasan maka

semakin tinggi pula derajat kristalinitasnya. Namun semakin lama

waktu penahanan maka semakin rendah derajat kristalinitasnya.

Sampel yang sudah dipanaskan pada suhu 1000°C memiliki

derajat kristalinitas tertinggi yaitu 61,8. Melalui pengujian EDX

didapatkan unsur karbon tertinggi yaitu 88,9 % atom dan 85,07%

massa. Terbentuk struktur intermediate ini disebut turbostratik.

Fasa terbentuk adalah londsdaelite dan grafit dengan bidang

kristal (002).

kata kunci— grafit, karbon amorf, tempurung kelapa, proses

pemanasan, x-pert high scoreplus.

I. PENDAHULUAN

arbon merupakan salah satu unsur yang paling

banyak dipelajari dan diaplikasikan di berbagai

bidang diantaranya sebagai bahan penyerap

(adsorban), baterai, elektroda fuel cell dan super

kapasitor. Karbon memiliki tiga struktur atau alotrop

karbon utama yaitu grafit, fullerene, dan intan [1].

Karbon dapat dihasilkan dari pembakaran pirolisis dan

proses karbonisasi dari material organik. Proses

karbonisasi dilakukan melalui penguraian senyawa

organik dengan proses pemanasan tanpa kehadiran

oksigen sehingga, unsur karbon dapat dipertahankan dan

komponen volatilnya dapat dihilangkan sementara

pirolisis merupakan pembakaran tidak sempurna.

Indonesia merupakan salah satu penghasil kelapa

terbesar di dunia, hingga saat ini sebagian besar bagian

kelapa dapat dimanfaatkan diantaranya bunga, batang,

daun, buah, bahkan akarnya pun dapat dimanfaatkan.

Namun terdapat limbah yang kurang dimanfaatkan,

salah satunya tempurung kelapa. Tempurung kelapa

memiliki lapisan keras dengan ketebalan sekitar 3-5 mm

yang terdiri dari lignin, selulosa, metoksil, dan berbagai

mineral. Berat tempurung kelapa sekitar 15-19% dari

berat keseluruhan buah kelapa [2]. Tempurung kelapa

merupakan salah satu material organik yang digunakan

untuk menghasilkan unsur karbon yang selanjutnya

dihasilkan produk berupa arang dan arang aktif. Arang mengandung karbon tidak murni yang dihasilkan

dengan menghilangkan kandungan air dan komponen volatil.

Berbeda dengan arang aktif, produk ini membutuhkan

aktivator untuk menghasilkan luas permukaan yang besar

sehingga dapat digunakan sebagai bahan penyerap. Struktur

karbon aktif dan grafit memiliki struktur yang sama yaitu HCP

(Hexagonal Close-Peaked) namun, keteraturan struktur grafit

lebih tinggi daripada karbon aktif [2]. Pembentukan grafit

dapat terjadi pada proses karbonisasi serabut tempurung

kelapa pada suhu tertentu [3]. Namun, hal ini perlu dikaji lebih

lanjut mengenai fasa karbon yang terbentuk di setiap proses

karbonisasi hingga terbentuk fasa kristalin grafit.

Maka, penelitian berjudul Analisis kandungan fasa karbon

pada proses pemanasan tempurung kelapa dengan variasi suhu

400°C, 800°C, dan 1000°C dengan rentang waktu penahanan 3

dan 5 jam perlu dilakukan untuk mengkaji pembentukan fasa

karbon pada proses karbonisasi tempurung kelapa. Sehingga

dapat dikaji lebih lanjut pemanfaatan tempurung kelapa di

bidang teknologi dan industri.

II. METODE

A. Tahap Telaah

Langkah awal dalam penelitian ini menyiapkan bahan dasar

yaitu tempurung kelapa. Bahan dasar dibersihkan dari serabut

dan kotoran lainnya kemudian dijadikan serbuk hingga

berukuran 20mesh agar distribusi panas saat proses pemanasan

lebih merata atau homogen kemudian dilakukan analisis termal

dengan pengujian DSC-TGA. Bahan dasar dilakukan

pengeringan pada suhu 110°C dengan alat oven merk yenaco

digital micro computer kemudian bahan dipanaskan

menggunakan alat double tube furnace merk thermolyne pada

suhu pemanasan 400°C, 800°C, dan 1000°C dengan rentang

waktu penahanan 3 dan 5 jam . Setiap bahan yang sudah

dipanaskan, kemudian diuji dengan difraktometer sinar X

(XRD) untuk mengetahui fasa yang terbentuk pada setiap

bahan. Untuk mendukung pengujian XRD maka dilakukan

pengujian EDX (Scanning Electron Microscope-Energy

Dispersive X-ray) pada bahan dasar dan beberapa bahan

yang lain untuk mengetahui struktur morfologi dan unsur yang

terdapat pada bahan. Penentuan fasa dilakukan dengan

mencocokan pola difraksi dengan referensi dan

menentukan derajat kristalinitas suatu bahan dapat

menggunakan perangkat lunak X-Pert High Scoreplus.

Analisis Fasa Karbon pada Proses Pemanasan

Tempurung Kelapa Frischa Marcheliana Wachid, Darminto

Jurusan Fisika, Fakultas IPA Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111

E-mail: darminto@physics.its.ac.id

K

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-4

2

Perhitungan ukuran kristal dilakukan dengan

menggunakan metode scherer[4].

……………………………………(1)

Dimana:

…………..………….(2)

Dengan adalah panjang gelombang sinar-X yang

digunakan, adalah sudut Bragg, B adalah FWHM

satu puncak yang dipilih, dan K adalah konstanta

material yang nilainya kurang dari satu. Nilai yang

umumnya dipakai untuk K adalah≈0,9. FWHMsp dapat

diketahui dengan menggunakan perangkat lunak X’Pert

High Scoreplus. Penentuan FWHMst menggunakan

persamaan garis y= 0,001x+0,061 yang diperoleh dari

regresi linier 2θ terhadap FWHM dimana x adalah sudut

2θ dari fasa pada sampel standar Yttria. .

III. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Analisis Awal Tempurung Kelapa

Tempurung kelapa merupakan salah satu bahan

organik yang memiliki ragam unsur tergantung kondisi

lingkungannya. Dilakukan analisis EDX (Energy

Dispersive X-ray) untuk mengetahui unsur-unsur yang

terdapat pada serbuk tempurung kelapa. Tabel 1

memberikan informasi bahwa prosentase massa paling

tinggi adalah karbon (C) sebesar 49,86% dan prosentase

atom sebesar 57,11%. Terdapat unsur-unsur impuritas

yang teridentifikasi seperti Al, S, dan K dengan

prosentase di bawah 1% . Unsur-unsur tersebut dapat

dikurangi bahkan dihilangkan dengan proses pemanasan

melebihi titik leleh atau melting point unsur tersebut.

Hasil pengujian EDX dapat dijadikan dasar dalam

penentuan fasa yang terbentuk pada pola difraksi sinar-

X.

Tabel 1 Hasil Pengujian EDX Serbuk Tempurung Kelapa

Unsur Massa (%) Atom (%)

Karbon 49,86 57,11

Oksigen 49,60 42,67

Alumuni

um

0,13 0,07

Sulfur 0,13 0,06

Kalium 0,28 0,10

Seteah diketahui unsure yang terkandung pada bahan

dara, dilakukan analisis Termal dengan menggunakan

alat DSC-TGA. Analisis ini didefinisikan sebagai

pengukuran sifat-sifat fisik dan kimia material sebagai

fungsi suhu baik reaksi endotermik, reaksi eksotermik

maupun pengurangan massa. Prinsip dari pengujian ini

untuk mengukur berkurangnya massa material ketika

dipanaskan dari suhu kamar sampai suhu tinggi sehingga

dapat diketahui transisi fasa, dekomposisi termal dan

penentuan diagram fasa.

Melalui hasil pengujian DSC-TGA (Gambar 1 dan

4.3) dapat diketahui nilai Onset dan Endset suhu. Onset

suhu merupakan fenomena yang menunjukkan mulai

terbentuknya puncak endotermik dan terjadinya reaksi

penguraian pada suhu tertentu. Sedangkan Endset suhu

merupakan fenomena yang menunjukkan berakhirnya

reaksi penguraian dan Peak suhu adalah puncak

terjadinya reaksi kimia tertentu. Dari Tabel 2, terdapat

tiga titik Onset dan Endset suhu yang menunjukkan

terjadinya fenomena termal dari sampel serbuk

tempurung kelapa pada suhu tersebut. Pada suhu 360-

1500°C masih terjadi proses penguraian karena kurva

TGA yang tidak stabil.

Gambar 1 Kurva DSC-TGA sampel serbuk tempurung kelapa

Gambar 2 Kurva TGA Sampel Serbuk Tempurung Kelapa

DSC

TGA

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-4

3

Tabel 2 Data Penurunan Massa Sampel Serbuk Tempurung Kelapa tua dari

Kurva TGA

T onset

(°C)

T peak

(°C)

T endset

(°C)

∆m

(mg)

43,19 68,3 96,2 1

257.76 281,4 308,5 4,0

321,99 347,7 364,0 4,6

Reaksi penguraian yang terjadi pada pengujian

DSC-TGA ini dapat dijelaskan melalui 4 tahap yaitu

[5]:

1. Suhu 100-120°C terjadi penguapan air dan

sampai suhu 270°C mulai terjadi penguraian

selulosa. Distilat mengandung asam organik dan

sedikit methanol. Asam cuka terbentuk pada

suhu 200-270°C.

2. Suhu 270-310°C terjadi reaksi eksotermik yang

berlangsung melalui penguraian selulosa secara

insentif menjadi larutan piroligant, gas kayu dan

sedikit tar. Terbentuk asam organik dengan titik

didih rendah seperti asam cuka dan methanol

sedangkan gas kayu terdiri dari CO dan CO2.

3. Suhu 310-500°C terjadi peruraian lignin,

dihasilkan lebih banyak tar sedangkan larutan

piroligan dan gas CO2 menurun sedangkan gas

CO, CH4 dan H2 meningkat.

4. Suhu 500-1000°C merupakan tahap dari

pemurnian arang atau kadar karbon.

B. Analisis Unsur dan Data Difraksi Sinar-x

Pengujian Electron Dispersive X-ray (EDX)

digunakan untuk mengetahui unsur-unsur yang terbentuk

pada sampel sehingga diketahui unsur-unsur dominan

yang terkandung pada sampel dan prosentase unsur

karbon yang digunakan sebagai acuan dalam

menentukan fasa yang terbentuk. Berdasarkan hasil

pengujian EDX, unsur dominan pada sampel yang

sudah dikarbonisasi yaitu karbon (C) dan oksigen (O).

Unsur lainnya seperti Si, S, K, dan Al memiliki

prosentase sangat kecil yaitu dibawah 1 %. Prosentase

karbon (C) tertinggi yaitu sampel yang dipanaskan

1000°C. Hasil pengujian EDX sangat diperlukan sebagai

acuan menentukan fasa yang terbentuk dengan

mencocokan pola difraksi dengan referensi

menggunakan perangkat lunak X-Pert High Scoreplus

Setelah sampel dikarbonisasi dengan variasi suhu dan

rentang waktu penahanan, selanjutnya dilakukan uji

difraksi sinar-X dengan menggunakan difraktometer

dengan jangkauan pada 2θ = 5°-90°. Diperoleh hasil

pengujian difraktometer sinar-X berupa pola difraksi

seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.

Tabel 3 Hasil pengujian EDX suhu 400°C, 800°C, dan 1000°C dengan

rentang waktu penahanan selama 3 jam

Pola difraksi yang dihasilkan terdiri dari 2 puncak

dengan luas daerah yang besar dan 1 puncak dengan luas

daerah yang kecil terdapat pada sampel yang

dikarbonisasi suhu 800°C

dan 1000°C. Fasa karbon yang terbentuk setelah proses

karbonisasi memiliki struktur amorf (amorphous

carbon). Berdasarkan posisi puncak 2θ sampel yang

sudah dikarbonisasi, fasa yang terbentuk mendekati

posisi struktur kristal karbon-grafit. Namun, fasa sampel

yang terbentuk diindikasikan memiliki struktur kristal

grafit yang belum sempurna (amorf).

Gambar 3 Perbandingan pola difraksi sinar-X grafit dan sampel

Berdasarkan Gambar 3 didapatkan hasil pola difraksi

sinar-X, terlihat puncak semakin tinggi saat suhu yang

digunakan pada proses karbonisasi semakin tinggi

sehingga derajat kristalinitasnya semakin tinggi pula.

Pada rentang waktu penahanan yang berbeda, puncak

terlihat semakin rendah dan melebar jika waktu

penahanan yang digunakan semakin lama sehingga

derajat kristalinitasnya semakin rendah.

Suhu Unsur C Unsur O

Massa(%

)

Atom(%

)

Massa(%

)

Atom(%

) 400°

C

75,56 80,80 23,51 18,80

800°

C

74,93 79,93 25,07 20,07

1000

°C

85,85 88,99 14,15 11,01

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-4

4

Tabel 4 Perhitungan Derajat Kristalinitas dengan perangkat lunak X-Pert

High Scoreplus

Berdasarkan Tabel 4.5, derajat kristalinitas

tertinggi didapatkan pada suhu 1000°C dengan waktu

penahanan 3 jam. Kristalinitas cenderung meningkat

saat suhu pemanasan lebih tinggi. Hal ini menjelaskan

bahwa semakin tinggi suhu pemanasan maka semakin

tinggi derajat kristalinitasnya sehingga struktur kristal

karbon akan semakin teratur mendekati struktur kristalin

grafit. Namun semakin lama waktu penahanan derajat

kristalinitas semakin rendah derajat kristalinitasnya. Bila

waktu penahanan pada proses karbonisasi diperpanjang

maka hasil arang semakin turun tetapi cairan dan gas

semakin meningkat. Penentuan fasa dilakukan dengan

menggunakan perangkat lunak X’Pert High Scoreplus

sehingga diindikasikan terdapat dua fasa karbon yaitu

grafit dengan kode referensi 00-041-1487 dan

londsdaleite dengan kode referensi 00-019-0268.

Karbon yang terbentuk dalam proses karbonisasi pada

suhu 1000°C memiliki struktur intermediat yang disebut

turbostratik antara struktur kristal dan amorf.

Turbostratik merupakan jaringan heksagonal yang masih

paralel, tidak memiliki susunan yang tepat satu sama

lain. Penyusunan yang tidak tepat ini mirip dengan

tumpukan kartu di mana sisi panjang dan pendek tidak

teratur. Dalam pembentukan grafit atau grafitisasi

struktur turbostratik akan mengalami pemulihan dan

mendekati konfigurasi ABABAB yang stabil jika

dilakukan anil pada suhu yang tinggi sekitar 3200°C [6].

Maka, fasa yang terbentuk pada penelitian ini masih

mengalami turbostratik seperti pada Gambar 6.

.

(a) (b)

Gambar 4 Struktur dari (a) grafit kristalin dan karbon (b) turbostratik

IV. KESIMPULAN

Penelitian ini berhasil mengkonfirmasi pembentukan fase

grafit (grafit) pada proses pemanasan tempurung kelapa

dengan bidang kristal utama (002) dan fasa lain yang terbentuk

adalah londsdaelite (karbon). Hasil pengujian EDX didapatkan

prosentase karbon tertinggi yaitu 85,85 % massa dan

88,99% atom dan berdasarkan hasil perhitungan prosentase

kristalinitas dengan software High ScorePlus didapatkan

prosentase kristalinitas tertinggi yaitu 61% pada suhu 1000°C

dengan waktu penahanan 3 jam. Maka, Menurut hasil

pengujian difraksi sinar X masih terbentuk struktur

intermediat yang disebut turbostratik antara struktur

kristal dan amorf.

DAFTAR PUSTAKA

[1] Mahtani, P, “Optical and Structural Characterization of

Amorphous Carbon Films,” Department of Electrical and

Computer Engineering University of Toronto, 2010.

[2] Suhartana, “Pemanfaatan Tempurung Kelapa Sebagai

Bahan Baku Arang Aktif Dan Aplikasinya Untuk

Penjernihan Air Sumur Di Desa Belor Kecamatan

Ngaringan Kabupaten Grobogan,” Laboratorium Kimia

Organik FMIPA UNDIP, vol. 7, 2006.

[3] F. Destyorini, A. Suhandi, A. Subhan, and N.

Indayaningsih, “Pengaruh Suhu Karbonisasi Terhadap

Struktur Dan Konduktivitas Listrik Arang Serabut

Kelapa,” JURNAL FISIKA Himpunan Fisika Indonesia,

vol. 10, no. 2, pp. 122–132, Dec. 2010.

[4] Abdullah, M, Pengantar Nanosains, vol. 132–135.

Bandung: ITB, 2009.

[5] Sudrajat, R and Salim S, Petunjuk Pembuatan Arang

Aktif. Badan Penelitian dan Pengembangan Kehutanan,

1994.

[6] Smallman, RE., Bishop RJ, Modern Physical Metallurgy

And Materials Engineering 6th Edition. London: Reed

Educational and Professional Publishing, 1999.

Metode High Scoreplus

Suhu Waktu (jam)

()Penahanan

Crystallinity

(%) 400°C 3 55,9

5 36,7

800°C 3 54,0

5 39,7

1000°C 3 61,7

5 51,2