kajian transformasi antar fasa pada...

TUGAS AKHIR – SF 1380

KAJIAN TRANSFORMASI ANTAR FASA PADAKOMPOSIT Fe3O4/Fe2O3

ARISKI PRASETYO HADINRP 1104 100 025

Dosen PembimbingDr. Darminto, M.Sc.

JURUSAN FISIKAFakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan AlamInstitut Teknologi Sepuluh NopemberSurabaya 2009

TUGAS AKHIR – SF 1380

KAJIAN TRANSFORMASI ANTAR FASA PADAKOMPOSIT NANO Fe3O4/Fe2O3


Dosen PembimbingDr.Darminto, M.Sc.

JURUSAN FISIKAFakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan AlamInstitut Teknologi Sepuluh NopemberSurabaya 2009akultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan AlamInstitut Teknologi Sepuluh NopemberSurabaya 2007

FINAL PROJECT – SF 1380

STUDY ON PHASE TRANSFORMATION OFFe3O4/Fe2O3 NANOCOMPOSITES


AdvisorDr.Darminto, M.Sc.

DEPARTMENT OF PHYSICSFaculty of Mathematics and Natural ScienceSepuluh Nopember Institute of TechnologySurabaya 2009dan Ilmu Pengetahuan AlamInstitut Teknologi Sepuluh

LEMBAR PENGESAHAN


TUGAS AKHIRDiajukan Untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana SainsPada

Bidang Studi MaterialProgram Studi S-1 Jurusan Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan AlamInstitut Teknologi Sepuluh Nopember

Oleh :ARISKI PRASETYO HADI

Nrp. 1104 100 025

Disetujui oleh Pembimbing Tugas Akhir :

Dr. Darminto, M,Sc. .....................................................

SURABAYA, AGUSTUS 2009

vii


Nama : Ariski Prasetyo HadiNRP : 1104 100 025Jurusan : Fisika FMIPA ITSPembimbing : Dr. Darminto, M.Sc.

ABSTRAK

Telah dilakukan kajian yang mencakup identifikasikualitatif dan kuantitatif transformasi antar fasa pada kompositnano Fe3O4/Fe2O3. Berdasarkan hasil XRD tanpa pemanasansampel didapatkan bahwa ukuran kristal dari Fe3O4 sebesar 11,3nm dengan komposisi fasa dari magnetite sebesar ≥ 90% darihasil proses kopresipitasi. Sampel dari uji DTA dilanjutkandengan pemanasan untuk temperatur 250 oC, 300 oC, 350 oC,400 oC, 450 oC, 500 oC, 550 oC. Hasil yang diperolehmenunjukkan bahwa pemanasan mempengaruhi ukuran kristaldan transformasi antar fasa pada. Pada selang suhu pemanasantersebut terbukti fasa magnetite bertransformasi berturut-turutmenjadi maghemite C dan maghemite Q.

Kata kunci : Ko-presipitasi, Fe3O4, DTA, XRD

26

ix

STUDY ON PHASE TRANSFORMATION OF Fe3O4/Fe2O3

NANOCOMPOSITES

Name : Ariski Prasetyo HadiNRP : 1104 100 025Departement : Physics ITSAdvisor : Dr. Darminto, M.Sc.

ABSTRAK

Qualitatif and quantitative analysis on phasetransformation of Fe3O4/Fe2O3 nanocomposites have beencarried on. According to XRD spectra the Fe3O4 powders withoutheat treatment have ≥ 90% phase purity of magnetite havingcrystal size of 11.3 nm. Samples which have been inspected byDTA were then heat treated at 250 oC, 300 oC, 350 oC, 400 oC,450 oC, 500 oC, 550 oC. The results show that the heat treatmenthas led to phase transformation and the crystal size. In the rangeof reality temperatures the magnetite phase has transformed intomaghemite C and Q.

Keywords : Fe3O4, XRD, DTA

xi

KATA PENGANTAR

Puji syukur bagi Allah SWT, karena atas Rahmat-Nyasehingga penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir dengan judul“Kajian Transformasi Antar Fasa Pada Komposit NanoFe3O4/Fe2O3”. Sholawat dan Salam tak lupa penulis aturkankepada junjungan nabi besar Muhammad SAW yang telahmengajarkan keihklasan dalam hidup. Penulis sadar bahwaterselesaikannya Tugas Akhir ini adalah berkat bantuan dariberbagai pihak, untuk itu penulis mengucapkan terimakasihkepada:

1. Bapak dan Ibu yang selalu memberikan doa dan motivasiserta dukungan baik secara material maupun spiritual.

2. Bapak Dr. Darminto, M.Sc. selaku dosen pembimbing,terimakasih atas bimbingan, motivasi serta masukan yangdiberikan.

3. Bapak Drs. Heny Faisal, M.Si. Selaku Ketua JurusanFisika FMIPA ITS.

4. Bapak Drs. Agoes Soetijono, MT. Selaku Dosen Wali.5. Bapak Dr. Suminar Pratapa, M.Sc. dan Bapak Malik

Anjelih Baqiya, Msi. selaku dosen penguji.6. Bapak Dr. Darminto, M.Sc. selaku Kepala Laboratorium

Material Jurusan Fisika FMIPA ITS.7. Bapak-ibu Dosen dan Karyawan Jurusan Fisika FMIPA

ITS.8. Nur Hamidah yang telah banyak membantu dan motivasi.9. Saudaraku di Lab. Material, Ruroh, Tesa, Frisa, Dwi,

Azis, Lusi, Ulfa.10. Teman-teman Gravitasi (Putri, Intan, Cicik, Iim, Singgih,

Alwi, Isman, Ratna, Andi’, Berry, Onet) dan allGravitasi’ers, thanks untuk persaudaraan ini.

11. Teman-teman 2003, 2005 dan 2006 terimakasih atasbantuannya.

12. Saudara-saudaraku di Himpunan Mahasiswa Islam (HMI)“my second university” khususnya di Komisariat Mipa,

xii

terimakasih untuk bimbingannya selama ini. Still ngaji,ngopi, diskusi, and aksi.

13. Saudaraku Ngopi (Mas Yusni, Mas Andre, Mas Heru,Satria, Adi, Dop, Abet, Septian) thanks for all. Keep onCangkruk Guys.

Serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu-persatu. Semoga Tugas Akhir ini bermanfaat bagi perkembanganIlmu Pengetahuan.

Surabaya, Agustus 2009

Penulis

xiii

DAFTAR ISI

HALAMANJudul Tugas Akhir .................................................................... iHalaman Pengesahan................................................................ vAbstrak .................................................................................... viiKata Pengantar ......................................................................... xiDaftar Isi .................................................................................. xiiiDaftar Gambar ......................................................................... xvDaftar Tabel ............................................................................. xvii

BAB I PENDAHULUAN1.1 Latar Belakang ................................................................... 11.2 Perumusan Masalah ........................................................... 21.3 Batasan Masalah................................................................. 21.4 Tujuan Penelitian ............................................................... 31.5 Manfaat Penelitian ............................................................ 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA2.1 Pasir Besi ............................................................................ 52.2 Struktur Spinel.................................................................... 62.3 Partikel nano Fe3O4 ............................................................ 72.4 Magnetite (Fe3O4)............................................................... 92.5 Fe2O3................................................................................... 112.6 Metode Kopresipitasi.......................................................... 132.7 Analisis Komposisi Fasa ................................................... 13

2.7.1 Analisis Kualitatif...................................................... 132.7.2 Analisis Kuantitatif.................................................... 14

BAB III METODOLOGI3.1 Peralatan dan Bahan ........................................................... 153.2 Prosedur Kerja .................................................................... 15

3.2.1 Perisiapan Bahan Dasar.............................................. 153.2.2 Sintesis Fe3O4 Dengan Metode Kopresipitasi ............ 163.2.3 Defferential Thermal Analysis (DTA) ....................... 17

3.3 Metode Analisis Data ......................................................... 183.3.1 Karakterisasi XRD ..................................................... 18

xiv

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN4.1 Analisis Serbuk Hasil Sintesis............................................ 214.2 Analisa Keberadaan Fase ................................................... 214.3 Analisis Serbuk Hasil DTA................................................ 234.4 Pengaruh Pemanasan.......................................................... 25

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN5.1 Kesimpulan ....................................................................... 335.2 Saran ................................................................................. 33

DAFTAR PUSTAKA ............................................................ 35LAMPIRAN

xv

DAFTAR GAMBAR

GAMBAR HALAMAN

Gambar 2.1 Penambangan Pasir Besi........................................... 5Gambar 2.2 Struktur Kristal Spinel ..............................................6Gambar 2.3 Nano Fe3O4 ............................................................... 8Gambar 2.4 Struktur Kristal Ferit Kubik...................................... 9Gambar 2.5 Struktur Magnetite.................................................... 10Gambar 2.6 Maghemite ................................................................ 12Gambar 3.1 Diagram alir persiapan bahan ................................... 16Gambar 3.2 Oven pengering......................................................... 17Gambar 3.3 Seperangkat peralatan XRD Tipe Phillips ................19Gambar 3.4 Furnace ..................................................................... 19Gambar 3.5 Diagram alir penelitian ............................................. 20Gambar 4.1 Hasil searchmatch Fe3O4 tanpa perlakuan panas22Gambar 4.2 Grafik Differential Analysis Thermal (DTA) .... 24Gambar 4.3 Grafik hubungan Komposisi Fasa dan

Temperatur untuk magnetite, maghemite C,dan maghemite Q ................................................... 26

Gambar 4.4 Grafik Hubungan Ukuran Kristal danTemperatur untuk magnetite, maghemite C,dan maghemite Q ................................................... 27

Gambar 4.5 Puncak-puncak Fasa magnetite (bulatanmerah), maghemite C (bulatan hitam),maghemite Q (bulatan biru), dan hematite(bulatan oranye). .................................................... 30

xvii

DAFTAR TABEL

TABEL HALAMAN

Tabel 4.1 Gabungan antara Fase I (Maghemite C) dan FaseII (Maghemite Q). ..................................................... 28

1

BAB IPENDAHULUAN

1.1 Latar BelakangPada zaman yang semakin berkembang ini, peran nano

teknologi begitu penting dan menjadi salah satu ujung tombakdalam ilmu pengetahuan dan teknologi untuk kesejahteraankehidupan manusia. Di Indonesia, perkembangan nano teknologimasih dalam tahap rintisan karena keterbatasan dana dan fasilitaseksperimen. Dengan kendala yang demikian membuat kita harusbekerja keras memanfaatkan potensi yang ada di tanah air.

Di pihak lain, Indonesia dikaruniai sumber daya alamyang melimpah. Salah satunya adalah pasir besi, yang pada saatini baru digunakan sebagai bahan bangunan. Lebih lanjut, pasirbesi ternyata mempunyai kandungan Fe3O4 atau ferrite yangmerupakan bahan magnet lunak (soft magnetic). Senyawa inimempunyai sifat kemagnetan yang dapat dikendalikan melaluidoping dengan kation lain yang kemagnetannya bervariasi.

Ferrite pada umumnya merupakan oksida logam yangseringkali digunakan. Menurut penggunaannya dapat digolongkansebagai berikut :

Bahan magnetik lunak, meliputi: bahan inti magnetfrekuensi tinggi, bahan memori magnetik, bahanmagnetik untuk gelombang mikro, bahan magnetostriksi,bahan untuk “head” magnetik dan bahan pemercepatpartikel.

Bahan magnetik keras meliputi: corong suara, pemandugelombang mikro, amperemeter, voltmeter, generator danmikromotor.

Untuk menghasilkan bahan ferrite yang mempunyaiukuran kristal < 100 nm telah digunakan metode kopresipitasi dimana suatu zat melarut dan mengendap selama prosespengendapan. Setelah endapan kristalin terbentuk, diperlukan

2

penyaringan berulang-ulang untuk meningkatkan kemurniannya.Sebagai akibatnya, ion pengotor yang tercampur hanya dalamkonsentrasi kecil.

Dalam penelitian ini menggunakan bahan dasar pasiryang berasal dari Lumajang. Pasir besi ini mengandung fasaFe3O4 yang cukup tinggi di samping juga terdapat fasa minornyaseperti Fe2O3, oleh sebab itu pasir besi ini sangat berpotensi untukdijadikan Fe3O4 berukuran nanometer dan nantinya dapatdiketahui fasa kualitatifnya dan fasa kuantitatifnya. Dalampenelitian tugas akhir ini akan dilakukan percobaan yangbertujuan untuk mengidentifikasi kualitatif dan kuantitatiftransformasi antar fasa pada komposit nano Fe3O4/Fe2O3.

1.2 Perumusan MasalahPermasalahan dalam penelitian ini mencakup:

1. Bagaimana mensintesis Fe2O3 dari Fe3O4 dengan anekafasa (, α-Fe2O3) dengan bahan dasar pasir besi denganukuran ≤ 100 nm.

2. Mengidentifikasi fasa kualitatif dan fasa kuantitatifkomposit Fe3O4/Fe2O3 dalam bentuk serbuk, sebagaiakibat dari pemanasan dan transformasi antar fasa.

1.3 Batasan MasalahUntuk mencapai perencanaan yang diinginkan maka

batasan masalah yang ditentukan sebagai berikut :1. Partikel ferrite yang didapat dari sintesis merupakan

ferrite yang memiliki kemurnian cukup tinggi ≥ 90%2. Pengidentifikasian fasa kualitatif dan fasa kuantitatif

komposit Fe3O4/Fe2O3 dalam bentuk serbuk dengandifraksi sinar-x (XRD).

3

1.4 Tujuan PenelitianPenelitian ini dilakukan dengan tujuan:

1. Memperoleh partikel ferrite dengan ukuran kristal < 100nm dari bahan dasar pasir besi.

2. Mengidentifikasi transformasi Fe3O4 menjadi Fe2O3 dananalisis fasa kualitatif dan kuantitatif dari komposit nanoFe3O4/Fe2O3.

1.5 Manfaat PenelitianManfaat yang dapat diberikan melalui pembuatan Tugas

Akhir ini diharapkan dapat membantu memperdalam pengetahuandan pemahaman mengenai karakteristik komposit Fe3O4/Fe2O3.

4

“Halaman ini sengaja dikosongkan”

5

BAB IITINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pasir BesiDi Indonesia, pasir adalah salah satu bahan tambang yang

banyak digunakan dan mudah ditambang. Pasir biasanyaditambang di pesisir pantai dan sungai-sungai di bawah gunungberapi. Melimpahnya kandungan pasir di Indonesia membuatbahan pasir sangat murah, bahkan di Indonesia dikenal sebagainegara pengekspor pasir. Gambar 2.1 merupakan penambanganpasir di Lumajang.

Pasir besi pada umumnya mempunyai komposisi utamabesi oksida (Fe2O3 dan Fe3O4) dan silikon oksida (SiO2) sertasenyawa-senyawa lain, yaitu Fe, Ni, dan Zn dengan kadar yanglebih kecil. Analisis komposisi kandungan pasir tersebut dapatdilihat setelah dilakukan pengujian dengan XRD, sehingga dapatdigunakan untuk melakukan penelitian ini. Sejumlah pemanfaatanpasir besi dalam bidang penelitian khususnya material nano yangtelah dilakukan adalah dalam pembuatan ferofluida, ferogel,maupun dengan serbuk berukuran nano seperti pada penelitian ini(Ahmad dkk. 2008).

(Sumber: www.google.co.id)Gambar 2.1 Penambangan Pasir Besi

6

2.2 Struktur SpinelSpinel merupakan struktur kristal yang tersusun dari dua

sub struktur, yaitu struktur tetrahedral (bagian A) dan oktahedral(bagian B). pada bagian tetrahedral, ion-ion logam berlokasi dipusat sebuah tetrahedron dengan sudut-sudutnya ditempati olehion-ion oksigen; sedangkan pada bagian oktahedral, ion-ionlogam berlokasi di pusat oktahedron dengan sudut-sudutnyaditempati oleh ion-ion oksigen (Ahmad dkk. 2008). Gambar 2.2adalah gambar struktur spinel.

Berdasarkan distribusi ion-ion logam pada bagian A danB, struktur spinel dapat dibedakan menjadi spinel normal, spinelinvers, dan spinel campuran atau mixed spinel. Spinel normalakan terbentuk apabila semua ion logam divalen menempatiposisi A dan semua ion logam trivalen menempati posisi B.Spinel invers terbentuk apabila semua ion logam divalenmenempati posisi B, sedangkan setengah ion-ion logam trivalenmenempati posisi B dan setengah yang lain menempati posisi A.Spinel campuran merupakan spinel yang tidak mengikuti polaspinel normal atau spinel invers (Ahmad dkk. 2008).

(Sumber: www.wikipedia.com)Gambar 2.2 Struktur Kristal Spinel

7

2.3 Partikel Nano Fe3O4

Partikel nano magnetik memiliki sifat fisis dan kimiayang bervariasi dan dapat diaplikasikan dalam berbagai bidang.Salah satu partikel magnetik tersebut yang dapat dijadikanberukuran nanometer adalah besi oksida seperti Fe3O4 (magnetit).(Lao dkk. 2004), meneliti bahwa partikel nano ini dapatdimanfaatkan sebagai material untuk kegunaan sistempengangkutan obat-obatan (Drug Delivery System = DDS),Magnetic Resonance Imaging (MRI), dan terapi kanker. Agardapat diaplikasikan dalam bebagai bidang tersebut, sangatlahpenting untuk mempertimbangkan ukuran partikel, sifat magnetik,dan sifat permukaan dari partikel nano itu sendiri. Gambar 2.3adalah gambar yang menunjukkan Fe3O4.

Dalam beberapa tahun belakangan ini, para peneliti dapatmensintesis partikel nano Fe3O4 dengan metode-metode yangberbeda. Seperti metode sol gel yang dikembangkan oleh (Xudkk., 2007). Lain lagi dengan dilakukan oleh (Iida dkk., 2007)yang memilih mensintesis partikel nano Fe3O4 dengan metodehidrolisis terkontrol sedangkan (Hong dkk., 2007) memilihmetode kopresipitasi dalam air. Di antara sekian metode sintesistersebut, metode kopresipitasi yang paling sederhana karenaprosedurnya lebih mudah dilakukan dan memerlukan suhu reaksiyang rendah (< 100 oC). Metode kopresipitasi merupakan proseskimia yang membawa suatu zat terlarut ke bawah sehinggaterbentuk endapan yang dikehendaki. Teknik ini sering dipakaiuntuk memisahkan analit dari pengotornya.

Untuk sintesis partikel nano Fe3O4 dengan metodekopresipitasi, perbandingan/rasio antara ion ferrous (Fe2+) dan ionferric (Fe3+) dalam medium basa (alkali) sangat mempengaruhihasil akhir sintesis. Efeknya meliputi rentang diameter ukuranpartikel dan sifat magnetik yang dihasilkan. Telah dilaporkanbahwa valensi garam logam yang digunakan dalam sintesismemegang peranan penting dalam menentukan ukuran partikel.Dalam hal ini, ukuran partikel nano Fe3O4 dengan variasi

8

prosentase molar ion ferrous terhadap jumlah total ion besinyadalam rentang 9 nm sampai 40 nm (Iida dkk, 2007).

Pada penelitian yang lain diungkapkan bahwa pH awaldan suhu larutan garam besi selama proses kopresipitasi sangatmempengaruhi pembentukan magnetit. Ukuran partikel reratayang diperoleh dengan pH awal larutan 0,7; 1,5; 3; 4,7 berturut-turut adalah 6,4; 7,6; 9,9; dan 9,9 nm. Penentuan ukuran partikelini penting karena disesuaikan dengan aplikasinya nanti.Misalnya, untuk mengontrol target seperti protein, gen, dan sel,diperlukan partikel berukuran diameter berturut-turut 5 – 50 nm, 2nm dan panjang 10 – 100 nm (Gnanaprakash dkk., 2007).

(Sumber: www.google.co.id)Gambar 2.3 Nano Fe3O4

9

(Sumber: Malik,2008)

Gambar 2.4 Struktur Kristal Ferit Kubik

2.4 Magnetite (Fe3O4)Magnetite adalah ferimagnetik dengan formulasi

kimianya Fe3O4, satu dari beberapa besi oksida dan termasukspinel. IUPAC (International Union of Pure and AppliedChemistry) menamakan partikel ini sebagai besi oksida (II,III)dan untuk nama umum kimianya adalah ferrous-ferric oxide.Gambar 2.4 adalah gambar struktur kristal dari ferit. Formulasidari ferrous-ferric oxide dapat dituliskan dengan FeO· Fe2O3,dengan FeO sebagai wüstite yaitu mineral yang terbentuk daribesi (II) oksida ditemukan dengan meteorit dan besi murni.Struktur Kristal dari besi (II) oksida yaitu isometric -hexoctahedral dan Fe2O3 sebagai hematite yaitu mineral yangterbentuk dari besi (III) oksida, salah satu dari beberapa besioksida. Mineral ini mempunyai struktur kristal Rhombohedral

10

yaitu gabungan dari banyak hexagonal. Struktur kristal dari besi(III) oksida ini sama dengan struktur kristal dai ilmenite dancorondum (www.wikipedia.com). Gambar 2.5 merupakan gambarstruktur kristal dari magnetite.

Secara umum, penelitian tentang Fe3O4 mengkaji aspeksintesis, karakterisasi, maupun peluang aplikasinya.beberapatahun terakhir ini, para peneliti dapat mensintesis partikel nanoFe3O4 dengan berbagai metode, misalnya metode sol gel,hidrolisis terkontrol, dan kopresipitasi dalam air. Di antara sekianmetode, metode kopresipitasi merupakan metode yang palingsederhana karena prosedurnya lebih mudah dan dapat dilakukanpada suhu reaksi yang rendah (< 100 oC).

Penemuan baru menunjukkan bahwa Fe3O4 dapatdimanfaatkan sebagai material pada sistem pangangkutan obat-obatan atau Drug Delivery System (DDS), Magnetic ResonanceImaging (MRI), dan terapi kanker. Agar dapat diaplikasikandalam berbagai bidang tersebut, sangatlah penting untukmempertimbangkan ukuran partikel, sifat magnetik, dan sifatpermukaan partikelnya.

(Sumber: www.google.co.id)Gambar 2.5 Struktur Magnetite

11

2.5 Fe2O3

Fe2O3 termasuk dalam besi oksida. Maghemitemempunyai struktur Kristal yang sama dengan magnetite dan jugatermasuk ferit spinel serta bagian dari feromagnetik. Mineral inimempunyai warna abu-abu (grey shade), putih dan coklat.Mineral ini struktur kristalnya isometric. Gambar 2.6 merupakangambar dari maghemite.Fasa-fasa pada (Fe2O3)

Fasa alphaα-Fe2O3 memiliki struktur rhombohedral. Itu terjadisecara alami sebagai mineral hematit yangmerupakan hasil utama dari penambangan, danmemiliki sifat antiferromagnetic hingga mencapaisuhu kritis 950 K. Itu mudah dibuat menggunakanthermal decomposition dan presipitasi pada fasa cair.Sifat magnetiknya bergantung pada beberapa faktor;yaitu tekanan, ukuran partikel, dan intensitas medanmagnetik.

Fasa betaβ-Fe2O3 memiliki struktur kristal FCC, bersifatmetastabil, pada suhu 500oC berubah menjadi fasaalpha. Dapat dibuat dengan mereduksi hematitedengan menggunakan karbon, pyrolysis dari larutanbesi (III) klorida, atau thermal decompotition daribesi (III) sulfat.

Fasa Gammaγ- Fe2O3 memiliki struktur kristal kubik, bersifatmetastabil, berubah menjadi fasa alpha padatemperatur yang tinggi. Di alam berbentuk sebagaimaghemite. Bersifat ferrimagnetik, dan pada ukuranpartikel yang ultra halus yang lebih kecil daripada 10nm bersifat superparamagnetik. Bisa dibuat denganmetode thermal dehydration gamma besi (III) oksida-hidroksida, oksidasi besi (II,III) oksida yang hati-hati.

12

Partikel yang ultra halus bisa dibuat dengan thermaldecomposition dari besi (III) oksalat.

Fasa Epsilonε- Fe2O3 memiliki struktur kristal rhombik,menunjukkan sifat antara fasa alpha dan gamma,sehingga tidak dapat dibuat dari bentuk murni; ituselalu merupakan campuran antara fasa alpha danfasa gamma. Bahan dengan perbandingan fasaepsilon yang tinggi dapat dibuat dengan thermaltransformation dari fasa gamma. Fasa epsilon bersifatmetastabil, berubah menjadi fasa alpha pada suhuantara 500-750oC. Dapat juga dibuat dengan oksidasibesi pada electric arc atau dengan presipitasi sol-geldari besi (III) nitrat.

Fasa lainnyaPada tekanan yang tinggi, membentuk amorf(www.wikipedia.com).

(Sumber: www.google.co.id)Gambar 2.6 Maghemite

13

2.6 Metode KopresipitasiDalam perkembangan dari sintesis nanopartikel magnetik

terdapat tiga metode yang sering dipakai yaitu, yang pertamaadalah metode Kopresipitasi, yang kedua adalah DekomposisiTermal dan yang ketiga yaitu metode Mikroemulsion. Dalampenelitian ini, metode yang digunakan adalah metodeKopresipitasi. (Wikipedia.com).

Dalam kimia, Kopresipitasi adalah mengangkut endapanbahan yang dengan normal terlarut dibawah kondisi yangmempekerjakan. Kelebihan dari Metode Kopresipitas yaitumetode sintesis ini cepat dan mudah serta sesuai untuk sintesisbesi oksida dari larutan garam Fe2+/Fe3+ dengan dasarmenambahkan dari kelembaman atmosfer pada temperatur ruangatau pada temperatur yang tinggi. Ada tiga mekanisme utama darimetode kopresipitasi yaitu, inklusi, oklusi, dan adsorbsi.Disamping aplikasi pada bidang analisi kimia danradiokimia,metode kopresipitasi juga sangat penting untukpersoalan lingkungan yang berhubungan erat dengan sumber air,sistem aliran air tambang asam, kontaminasi logam pada industri,konsentrasi logam pada air, dan teknologi penanganan sampah air(Wikipedia.com).

2.7 Analisis Komposisi FasaKarakterisasi komposisi fasa yang telah terbentuk dari

hasil difraksi sinar-x dapat dianalisa lebih lanjut denganmenggunakan analisa kualitatif dan analisa kuntitatif.

2.7.1 Analisis KualitatifAnalisa kualitatif digunakan untuk menentukan fasa apa

saja yang terdapat dalam suatu material, biasanya disebutidentifikasi fasa. Berdasarkan hasil pola difraksi dapat dilihatpuncak-puncak difraksi dari fasa yang terbentuk, sehingga dapatdiperkirakan ada tidaknya fasa kristal ataupun fasa amorf. Analisakualitatif ini dilakukan untuk mengetahui secara pasti fasa yang

14

terbentuk dari material yang diuji. Proses identifikasi fasadidasarkan pada pencocokan data posisi terukur dengan basis data(database), misalnya menggunakan kartu PDF (PowderDifraction File). Identifikasi fasa dapat dilakukan denganmenggunakan bantuan software yang merupakan langkah dasaryang harus dilakukan secara hati-hati agar hasil yang diperolehbenar-benar dapat menggambarkan sampel (Pratapa,2004).Langkah-langkah identifikasi dengan menggunakan softwareterdiri dari: Peak Search (menemukan posisi puncak) dan SearchMatch (pencarian posisi puncak dan pencocokan fasa terhadapbasis data)2.7.2 Analisis Kuantitatif

Untuk mengetahui informasi lebih lanjut mengenaimaterial yang diuji dapat dilakukan dengan analisa kuantitatifdengan data difraksi yang sinar-x yang didasarkan pada kenyataanbahwa intensitas pola difraksi suatu fasa dalam suatu campuranbergantung pada konsentrasi fasa dalam sample tersebut. Analisakuantitatif dapat dilakukan secara fisika maupun secara kimia.Analisa dengan menggunakan difraksi sinar-x merupakan teknikyang lebih baik untuk analisa campuran, karena akanmemungkinkan dilakukannya identifikasi berbagi pola difraksiyang bersuperposisi. Hal ini disebabkan pada setiap komponendari campuran menghasilkan pola karakteristik yang tidak salingbergantung satu sama lainnya (Sutrisno, 2006).

Berdasarkan analisa lanjut akan menghasilkan tigakarakter utama yang dapat memberikan gambaran mengenaikondisi pengukuran dan sifat-sifat dari kristal, yaitu: posisi, tinggidan lebar puncak dan bentuk puncak.

15

BAB IIIMETODOLOGI

3.1 Peralatan dan BahanPada penelitian ini bahan-bahan yang digunakan adalah

pasir besi, larutan HCl dengan Molaritas 12,063 M, dan larutanNH4OH dengan Molaritas 6,5 M yang digunakan dalam prosessintesa Fe3O4 dengan metoda kopresipitasi.

Untuk perelatan-peralatan yang digunakan padapenelitian ini yaitu saringan plastik untuk menyaring pasir besimemisahkan antara pasir dan kerikil, magnet permanen digunakanuntuk memisahkan antara pasir biasa dan pasir besi (ekstraksi),lumpang digunakan untuk menghaluskan serbuk Fe3O4 hasil darisintesa, gelas beker digunakan dalam proses sitesa Fe3O4, gelasukur digunakan melihat takaran dari larutan HCl dan NH4OHdimana masing-masing dibutuhkan 38 ml untuk HCl dan 24 mluntuk NH4OH, pipet, neraca digital, alat pemanas dan pengadukmagnetik (hot plate and magnetic stirrer) digunakan dalam prosessintesa, termometer digunakan untuk melihat agar temperaturdalam proses sintesa tetap konstan 70 oC, corong, kertas saring,alat pencetak, lemari pendingin.

3.2 Prosedur KerjaEksperimen yang akan dilakukan, meliputi:

3.2.1 Persiapan Bahan DasarPasir hasil tambangan diayak dengan menggunakan

saringan plastik untuk memisahkan antara pasir dan kerikil. Hasildari pasir yang telah didapat dari proses pengayakan yaitu berupapasir halus, dipisahkan antara pasir dengan pasir besi denganmenggunakan magnet permanen. Pasir besi hasil pemisahandengan pasir menggunakan magnet permanen adalah bahan dasardari Fe3O4. Gambar 3.1 merupakan diagram alir persiapan bahan.

16

Gambar 3.1 Diagram alir persiapan bahan

3.2.2 Sintesis Fe3O4 dengan menggunakan metodeKopresipitasi

Proses sintesis Fe3O4 dimulai dengan menyiapkan pasirhasil dari pemisahan dari pasir halus sesuai dengan berat yangditentukan. Pasir ditimbang dengan menggunakan neraca dandiambil kurang-lebih sebanyak 20 gram. Selanjutnya 20 gramFe3O4 diletakkan pada gelas beker untuk dicampur dengan 38 mlHCl (12,063 M). Pencampuran Fe3O4 dan HCl dilakukan dengancara pengadukan dengan menggunakan pengaduk magnetik(Magnetic Stirrer) selama 20 menit dengan suhu yang dijagakonstan 70 oC. Setelah proses pengadukan selesai, maka hasilpengadukan yang berupa larutan dipisahkan dengan pengotornyamenggunakan kertas saring. Endapan dari proses penyaringandicampur dengan NH4OH sebanyak 24 ml (6,5 M) dan kemudian

Pasir hasil tambangan

Disaring

Pasir halus

Diekstraksi dengan magnet permanen

Bahan dasar Fe3O4

17

diaduk dengan menggunakan Magnetic Stirrer selama 20 menitdengan suhu konstan 70oC. Larutan hasil dari pengadukandisaring kembali menggunakan kertas saring dan hasil daripenyaringan tersebut dicuci berulang kali dengan menggunakanaquades untuk mendapatkan serbuk Fe3O4 murni. Selanjutnyabahan dikeringkan menggunakan oven Gambar 3.2 pada suhu100 oC sekitar 1 jam.

Gambar 3.2 Oven pengering

3.2.3 Defferential Thermal Analysis (DTA)Defferential Thermal Analysis (DTA) adalah teknik

dimana perbedaan temperatur antara temperatur bahan dantemperatur acuan diukur sebagai fungsi dari temperatur,sedangkan bahan dan material acuan adalah sebagai pengontroltemperatur program [goldbook.iupac.org]. Perubahan temperaturdari bahan baik itu reaksi endotermik maupun reaksi eksotermikdapat dideteksi melalui material acuan yang telah tersedia padareferensi. Jadi, kurva DTA menyajikan data pada transformasitelah terjadi, seperti transisi glas, kristalisasi, pelelehan dan

18

sublimasi. Area dibawah puncak DTA adalah daerah perubahanentalphi dan tidak terkena kapasitas panas dari sampel(Wikipedia.com).

3.3 Metode Analisis Data3.3.1 Karakterisasi XRD

Endapan hasil sintesis dari pasir besi melalui metodekopresipitasi setelah dipanaskan didalam oven dengan suhu 100oC selama satu jam, hasilnya berupa serbuk partikel nanokristalFe3O4. Serbuk diuji XRD untuk melihat fasa-fasa yang terkandungdidalamnya. XRD yang digunakan adalah Difraktometer Sinar-Xtipe JEOL-3530 Shimadzu. Pengukuran dilakukan mulai darisudut 2θ sebesar 5 sampai 100 dengan step 0,02. Panjanggelombang yang dipakai adalah Cu Kα 1,54 Ǻ, 40 kV, 30mA.Diperkirakan fase Fe3O4 memiliki prosentase yang besar(menonjol) dalam sampel. Ukuran kristal dan parameter kisiditentukan dengan memakai persamaan Scherrer dan programReitica. Rumusan Scherrer yang dipakai adalah sebagai berikut :

dimana λ adalah panjang gelombang sinar-X (Ǻ), HL adalahkomponen pelebaran puncak Lorentzian (rad), HL,S adalahkomponen pelebaran puncak Lorentzian standar (rad). Nilai HL

dan HL,S merupakan output atau parameter keluaran dari analisiReitvelt. Ukuran kristal diasumsikan hanya berpengaruh padafungsi Lorentzian saja. Gambar 3.3 adalah gambar peralatan XRDyang digunakan dalam penelitian ini.

19

Gambar 3.3 Seperangkat peralatan XRD Tipe Phillips

Gambar 3.4 Furnace

Sampel setelah diuji dengan menggunakan DTA,dilanjutkan dengan pemanasan dengan tujuh variasi pemanasanyaitu 250 oC, 300oC, 350 oC, 400 oC, 450 oC, 500 oC, 550oC.Pemanasan pada sampel tersebut menggunakan furnace Gambar3.4. Sedangkan pada Gambar 3.5 merupakan gambar diagram alir

20

penelitian yang menjelaskan langkah-langkah dalam penelitianini.

Gambar 3.5 Diagram alir penelitian

21

21

BAB IVANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN

Berdasarkan prosedur kerja pada penelitian ini, makadidapatkan data-data sebagai berikut:

4.1 Analisis Serbuk Hasil SintesisPasir besi yang telah memiliki fase Fe3O4 dilarutkan

dalam larutan 38 ml HCl (12,063 M) menghasilkan senyawa-senyawa menurut reaksi berikut :

3Fe3O4(s) + 8HCl(l) 2FeCl3(l) + FeCl2(l) + 3H2O(l) + Fe2O3(s) + H2(g)(4.1)

Dari larutan hasil reaksi tersebut, terdapat ion Fe2+ dan ion Fe3+

sekaligus yang menjadi dasar sintesis Fe3O4. Pembentukanpartikel nano dengan menggunakan metode kopresipitasi darilarutan ini dilakukan melalui pengendapan dengan larutan basaNH4OH dengan reaksi sebagai berikut :

2FeCl3(l) + FeCl2(l) + 3H2O(l) + 8NH4OH(l) Fe3O4(s) + 8NH4Cl + 7H2O(l)(4.2)

Endapan (presipitat) yang berwarna hitam akan segera terbentuksaat larutan hasil reaksi pertama dicampur dengan larutan basa.Reaksi pembentukan yang cepat ini yang menyebabkan partikelFe3O4 berukuran nano. Untuk membuktikan partikel Fe3O4 iniberukuran nano, maka dilakukan karakterisasi denganmenggunakan XRD.

4.2 Analisis keberadaan FasePengujian XRD sebelum proses pemanasan digunakan

sebagai karakterisasi pertama yang dilakukan untuk mengetahuikomposisi fasa dan besarnya ukuran kristal dari Fe3O4 sampelhasil sintesis dengan metode kopresipitasi. Sebelum dilakukan

22

karakterisasi dengan XRD, sampel terlebih dahulu dilakukananalisis dengan menggunakan software peaksearch dansearchmatch. Peaksearch bertujuan untuk mengetahui apakahpuncak-puncak yang didapatkan benar-benar merupakan puncakhasil dari pengujian XRD bukan bakcground. Sedangkansearchmatch digunakan untuk melihat keberadaan fase Fe3O4

pada puncak-puncak tersebut.

Gambar 4.1 Hasil searchmatch Fe3O4 tanpa perlakuan panas

Gambar 4.1 ini dapat menjelaskan bahwa sampel hasilsintesis merupakan Fe3O4, dimana berdasarkan hasil searchmatchdidapatkan puncak-puncaknya merupakan puncak dari Fe3O4.Sehingga sampel hasil sintesis ini dapat dipastikan Fe3O4.Sesudah diketahui komposisi fasanya, dilanjutkan dengan prosesrefinement menggunakan rietica untuk mendapatkan ukurankristal dan komposisi fasanya. Hasil searchmatch menunjukkanbahwa tidak ditemukan fasa selain Fe3O4 sebelum sampelmengalami pemanasan. Hasil refinement yang diperoleh dari

23

sampel sebelum dilakukan perlakuan panas, didapatkan untukukuran kristal dari Fe3O4 sebesar 11,3 nm dengan komposisi fasa100 % dan parameter kisi yang didapatkan sebesar 8,384064Ǻ.Gambar 4.1 adalah gambar hasil searchmatch sampel sebelumdikenakan perlakuan panas.

4.3 Analisis Serbuk Hasil Differential Thermal Analysis(DTA)

Differential Thermal Analysis (DTA) yang berfungsiuntuk mengetahui adanya perbedaan temperatur antara temperatursampel dan temperatur acuan atau inert. Dari analisa DTA ininantinya akan diketahui transformasi fasa apa yang terjadi darisampel yang diuji. Terjadinya transformasi fasa ditunjukkan olehadanya perbedaan temperatur dari inert dan sampel. Perbedaansuhu ini yang akan dapat dibaca oleh DTA. Sistem di dalam DTAsecara termodinamika adalah isobar karena di dalam DTA tidakada perubahan tekanan, hanya ada perubahan temperatur.

24

0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

1

DTA DTG

Temperature (oC)

Heat

Flo

w /

V

-12

-10

-8

-6

-4

-2

0

TG/%

Gambar 4.2 Grafik Differential Analysis Thermal (DTA)

Hasil dari DTA dapat disajikan pada Gambar 4.2. Dapatdijelaskan bahwa pada saat temperatur menunjukkan angka 50 oC,baik temperatur inert maupun temperatur dari sampel mengalamipenurunan ini merupakan reaksi endotermis dimana sampelmenyerap panas, hal ini dapat dilihat dari grafik yang menurunsampai pada suhu 100 oC. Pada temperatur dari DTAmenunjukkan 150 oC, tempertur dari sampel mengalami kenaikanpada temperatur 200 oC ini sampel mengalami reaksi eksotermisyaitu mengalirkan panas, sementara untuk temperatur dari inertterus mengalami penurunan. Pada temperatur 250oC, temperaturdari sampel mengalami penurunan yang drastis sampai padatemperatur DTA menunjukkan 800oC. penurunan ini jugamerupakan reaksi sampel yang menyerap panas yaitu endotermis.Penurunan dan penaikan temperatur dari sampel ini disebabkanoleh transformasi fasa yang dilakukan oleh sampel akibat

25

pemanasan DTA sehingga sampel mengalami reaksi eksotermisdan endotermis. Ketika temperatur sampel lebih besar daripadatemperatur inert, maka reaksi yang terjadi yaitu reaksi eksotermissedangkan kalau sebalikknya adalah reaksi endotermis (Onggodkk. 1999) .

Sedangkan pada grafik DTG, sampel mengalamipenurunan ketika temperatur pemanasan dinaikkan. Sampelmengalami kenaikanpada temperatur pemanasan 250 oC dan terusmengalami kenaikkan sampai pada temperatur 950 oC. Adanyakenaikan dari grafik DTG pada temperatur 250 oC ini digunakansebagai acuan variasi range pemanasan dari sampel dimana adatujuh variasi pemanasan yaitu dimulai dari temperatur 250 oC,300 oC, 350 oC, 400 oC, 450 oC, 500 oC dan 550 oC.

4.4 Pengaruh Pemanasan (Kalsinasi)Pada tahap pemanasan sampel, sampel di bagi menjadi

tujuh dan selanjutnya tiap-tiap sampel dikenakan temperaturpemanasan yang berbeda satu dengan yang lainnya. Temperaturpemanasan di variasi mulai dari 250 oC, 300 oC, 350 oC, 400 oC,450 oC, 500 oC, dan 550 oC, ini dimaksudkan agar pada saatterjadi perubahan fasa dapat diamati dengan baik selain itu variasiini juga mengacu pada hasil dari DTA. Proses pemanasan sampeldilakukan dengan menggunakan furnace di LaboratoriumKarakterisasi Fisika ITS.

26

Gambar 4.3 Grafik hubungan Komposisi Fasa dan Temperaturuntuk magnetite, maghemite C, maghemite Q, dan hematite.

Gambar 4.3 menunjukkan Grafik hubungan komposisifasa dan temperatur untuk magnetite, maghemite C, maghemiteQ, dan hematite. Pada sampel yang dipanaskan pada temperatur250 oC didapatkan dari hasil searchmatch bahwa terdapat fasagabungan yaitu magnetite dan maghemite C. Komposisi fasa darimagnetite sebesar 41,83 % sedangkan untuk maghemite Csebesar 58,17 %. Pada pemanasan temperatur 250 oC inimerupakan awal timbulnya maghemite C. Pada pemanasan 300oC didapatkan komposisi fasa dari magnetite sebesar 45,33 %sedangkan untuk maghemite C diperoleh sebesar 54,67 %.Pemanasan dengan temperatur 350 oC dan 400 oC hanya terdapatfasa tunggal yaitu fasa dari maghemite C sebesar 100 % dan fasamagnetite menghilang, menghilangnya fasa magnetite padatemperatur 350 oC dan 400 oC ini dikarenakan sampelmengalami transformasi fasa menjadi maghemite C. Padapemanasan temperatur 450 oC kembali didapatkan fasa gabunganyaitu maghemite C dan maghemite Q. Komposisi fasa untukmaghemite C pada temperatur 450 oC didapatkan sebesar 28,91

27

%, sedangkan maghemite Q sebesar 71,09%. Pengaruhpemanasan pada temperatur 500 oC mengakibatkan fasa darimaghemite C menghilang, sehingga pada temperatur 500 oC fasayang muncul yaitu hanya fasa dari maghemite Q. Pada pemanasan550 oC didapatkan komposisi fasa untuk maghemite Q sebesar90,2 % dan timbul fasa baru yaitu fasa dari hematite dengankomposisi fasa 9,98 %.

Gambar 4.4 Grafik Hubungan Ukuran Kristal dan Temperaturuntuk magnetite, maghemite C, maghemite Q, dan hematite.

Gambar 4.4 menunjukkan Grafik hubungan ukuran kristaldan temperatur untuk magnetite, maghemite C, maghemite Q, danhematite. Ukuran kristal yang didapatkan dari proses pemanasanpada pemanasan 250 oC untuk magnetite sebesar 5 nm danmaghemite C sebesar 25 nm. Pada temperatur 300 oC untukukuran kristal magnetite sebesar 0,9 nm dan maghemite C sebesar13,3 nm. Temperatur 350 oC dan 400 oC yang merupakan fasatunggal dari maghemite C didapatkan ukuran kristalnya sebesar12 nm dan 8 nm. Pada fasa gabungan 450 oC didapatkanmaghemite C sebesar 5,6 nm dan maghemite Q sebesar 14,8 nm.Temperatur 500 oC untuk maghemite Q didapatkan sebesar 12,7nm. Pada pemanasan temperatur 550 oC untuk maghemite Q

28

didapatkan 12,6 nm sedangkan hematite didapatkan sebesar 14,7nm.

Tabel 4.1 adalah tabel untuk lebih memperjelas analisishasil XRD, disini akan dicantumkan parameter-parameter hasilkecocokan (figure-of-merits) yaitu Faktor Profil (Rp), FaktorTerbobot (Rwp),dan Indeks GOF (Goodness of fit) (Pratapa 2008).Selain itu juga ditambahkan dengan parameter kisi, komposisifasa dan ukuran kristal. Fasa I adalah magnetite, fasa IImenunjukkan maghemite C, fasa III adalah maghemite Q, danfasa IV adalah hematite.

Tabel 4.1 Gabungan antara Fase I (Magnetite) dan Fase II(Maghemite C), Fase III (Maghemite Q), Fase IV (Hematite).

Temperatur Rp Rwp GoFKomposisi

FasaParameter

KisiUkuranKristal

250 20.6 26.5 1.75 Fase I Fase I Fase I41.83 8.214774 5 nmFase II Fase II Fase II58.17 8.296482 25 nm

Fase III Fase III Fase III0 0

Fase IV Fase IV Fase IV0 0

300 24.5 30.7 2.53 Fase I Fase I Fase I45.33 8.209516 0.9 nmFase II Fase II Fase II54.67 8.349226 13.3 nm



350 24.5 30.3 2.25 Fase I Fase I Fase I0 0 0

Fase II Fase II Fase II100 8.319394 12 nm



29

400 18.5 24.4 1.44 Fase I Fase I Fase I0 0

Fase II Fase II Fase II100 8.360334 8 nm




Fase II Fase II Fase II28.91 8.307405 5.6 nm

Fase III Fase III Fase III71.09 8.347987 14.8 nm



Fase II Fase II Fase II0 0

Fase III Fase III Fase III100 8.34918 12.7 nm



Fase II Fase II Fase II0 0

Fase III Fase III Fase III90.2 8.346005 12.6 nm

Fase IV Fase IV Fase IV9.98 5.074644 14.7 nm

30

0 20 40 60 800

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000 8

7

6

5

4

3

2

1

Inte

nsita

s

Temperatur

Gambar 4.5 Puncak-puncak Fasa magnetite (bulatan merah),maghemite C (bulatan hitam), maghemite Q (bulatan biru), danhematite (bulatan oranye).

Gambar 4.5 menunjukkan pada pola pertama yangberwarna hitam nerupakan hasil karakterisasi XRD sebelumpemanasan dimana puncak-puncak dari maghnetite digambarkandengan bulatan merah. Pada temperatur 250 oC puncak darimagnetite (bulatan merah) juga ditempati oleh puncak darimaghemite C (bulatan hitam) dan keadaan yang sama padatemperatur 300 oC. Pada temperatur 350 oC dan 400 oC, puncak-puncak dari magnetite menghilang dan digantikan olehmaghemite C. Pada temperatur 450 oC puncak-puncaknyaditempati oleh maghemite C dan maghemite Q (bulatan biru).Fasa tunggal dari maghemite Q muncul pada temperatur 500 oC,

31

sedangkan pada temperatur 550 oC terdapat fasa dari hematite(bulatan oranye).

Dari hasil di atas maka dapat diambil kesimpulan yaitutemperatur pada proses pemanasan mengambil bagian yangpenting pada komposisi fasa yang terbentuk dan ukuran kristaldari magnetite, maghemite C, maghemite Q, dan hematite.Bertambah besarnya ukuran kristal ini disebabkan olehtemperatur pemanasan yang semakin bertambah. Temperaturpemanasan yang terus meningkat mengakibatkan semakin besarpula proses oksidasi dari sampel yang mengakibatkan ukuranbutir-butir kristal semakin besar. Akibat dari bertambah-besarnyaukuran butir kristal berdampak pada densitas dari kristal,sehingga kristal menjadi padat yang mengakibatkan ukuran kristalbertambah besar. Bertambah besarnya ukuran butir inimengakibatkan adanya vakansi atau kekosongan, sehingga prosesdifusi atom pun terjadi yang mengakibatkan atom-atommelakukan proses subtitusi.

Fasa gabungan muncul dalam penelitian ini padapemanasan temperatur 250 oC , 300 oC, 450 oC, dan 550 oC,dimana pada temperatur 250 oC dan 300 oC terdapat fasamagnetite dan fasa maghemite C bergabung. Pada temperatur 450oC terdapat fasa maghemite C dan fasa maghemite Q, dan padatemperatur 550 oC terdapat fasa maghemite Q dan fasa hematite.Dalam jurnal yang ditulis oleh Correa dkk menyebutkan bahwa,hematite terbentuk ketika partikel atau magnetite dipanaskan padatemperatur dibawah 220 oC, tetapi ketika magnetite dipanaskanpada temperatur diatas 250 oC maka akan terbentuk maghemite.Selain itu juga dimungkinkan terjadi dekomposisi fasa dimanaketika Fe2O3 ketika dipanaskan akan timbul fasa-fasa minor yanglain dari maghemite. Timbulnya fasa-fasa minor yang baru inijelas mereduksi ukuran dari kristal.

Hasil ini juga dapat dibuktikan dengan DTA dimana padaGambar 4.1 menunjukkan ketika sampel dipanaskan maka akanterjadi reaksi eksotermis dan endotermis. Reaksi eksotermis danendotermis ini menyebabkan sampel menyerap dan mengeluarkan

32

panas sehingga terjadi transformasi fasa. Transformasi fasa dalampenelitian ini dapat di lihat pada sampel awal yaitu magnetiteyang di kenakan perlakuan panas sehingga timbul maghemite C.Maghemite C yang terus mendapat perlakuan panas akanmembentuk fasa baru yaitu maghemite Q. Sedangkan fasahematite terbentuk dalam penelitian ini merupakan akibat daripemanasan yang di lakukan pada maghemite Q.

33

BAB VKESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KesimpulanSetelah dilakukan identifikasi kualitatif dan kuantitatif

transformasi antar fasa pada komposit nano Fe3O4/Fe2O3, makadapat diambil kesimpulan sebagai berikut :

1. Telah berhasil didapatkan partikel ferrite dengan ukurankristal < 100 nm dari bahan dasar pasir besi di manadidapatkan partikel ferrite sebelum pemanasan sebesar11,3 nm.

2. Telah berhasil didapatkan secara kualitatif dan fasakuantitatif partikel nano ferrite dimana fasa darimaghemite C, maghemite Q, dan hematite sebagai akibatdari pemanasan.

5.2 SaranPada penelitian ini masih terdapat banyak kekurangan

sehingga perlu dilakukan beberapa perbaikan, diantaranya:1. Pada proses pencucian endapan Fe3O4 dengan

menggunakan aquades, perlu dilakukan berulang-kali danmenggunakan magnet permanen agar didapatkan hasilendapan Fe3O4 murni.

2. Dilakukan banyak variasi data temperatur pemanasanagar didapat data yang akurat.

34

“halaman ini sengaja dikosongkan”

35

DAFTAR PUSTAKA

J. R. Correa, (2005), “Influence of the precipitation pH ofmagnetite in the oxidation procces to maghemite”,Material Research Buletin, Science Direct.

H. Iida, K. Takayanagi, T. Nakanishi, T. Osaka, (2007), Journalof Colloid and Interface Science, Vol.314, p.274–280.J. Xu, H. Yang_, W. Fu, K. Du, Y. Sui, J. Chen, Yi

Zeng, M. Li, G. Zou, (2007), Journal of Magnetism andMagnetic Materials, Vol.309, p.307–311.

R. Fan, X.H. Chen, Z. Gui, L. Liu, Z.Y. Chen, (2001), MaterialsResearch Bulletin, Vol.36, p.497–502.

R. Hong, J. Li, J. Wang, H. Li, (2007), China Particuology,Vol.5, p.186–191.

Silvia Liong, A Multifunctional Approach To Development,Fabrication, And Haracterization Of Fe3o4 Composites,Degree Doctor of Philosophy in The School of MaterialsScience and Engineering, Georgia Institute ofTechnology, December 2005.

G. Gnanaprakash, S. Mahadevan, T. Jayakumar, P.Kalyanasundaram, J. Philip, B. Raj, (2007), MaterialsChemistry and Physics, Vol.103, p.168–175.

S. Lian, Z. Kang, E. Wang, M. Jiang, C. Hu, L. Xu, (2003), SolidState Communications, Vol.127, p.605–608.

Ahmad, (2008), “Sintesis partikel nano Fe3-xMnxO4 berbasis pasirbesi dan karakterisasi struktur serta kemagnetannya”,Jurnal Nanosains dan Teknologi Vol.1 No.2.

36

Malik, (2008), “Preparasi partikel nano Fe3O4 danpelapisannya Pada logam non magnetik”, Tesis, JurusanFisika FMIPA ITS Surabaya.

J. Onggo, H. Fanzuri, (1999), “Penggunaan DTA pada penentuanAktivitas dan reaktivitas katalis Fe2O3, Co3O4, NiO, CuO,dan LaMO3 untuk oksidasi CO menjadi CO2”, JMSVol.4 No.1.

Sutrisno, (2006), “Analisis Kuantitatif Untuk CampuranCorundum dan Periclas dengan efek Mikroabsorpsi”,Tesis, Jurusan Fisika FMIPA ITS Surabaya.

Pratapa, S. (2004), “Bahan Kuliah Difraksi sinar-x”, JurusanFMIPA ITS, Surabaya.

Pratapa, S. (2008), “Bahan Kuliah Difraksi sinar-x”, JurusanFMIPA ITS, Surabaya.

37

LAMPIRANHasil Refinement dan Searchmatch

Lampiran hasil refinement pemanasan 250 oC gabunganmagnetite (fasa I), Maghemite C (fasa II) dan maghemite Q(fasa III)

Temperatur Rp Rwp GoF ParameterKisi

KomposisiFasa

UkuranKristal

250 oC 20,55 26,48 1,752 Fase I Fase I Fase I8,214774 41,83 5 nmFase II Fase II Fase II8,296482 58,17 25 nmFase III Fase III Fase III0 0Fase IV Fase IV Fase IV0 0

38

Has

il s

earc

hmat

ch p

ada

pem

anas

an 2

50o C

Has

il s

earc

hmat

ch p

ada

pem

anas

an 2

50o C

39



KomposisiFasa

UkuranKristal

300 oC 24,48 30,71 2,530 Fase I Fase I Fase I8,209516 45,33 0,9 nmFase II Fase II Fase II8,349226 54,67 13,3 nmFase III Fase III Fase III0 0Fase IV Fase IV Fase IV0 0

40

Has

il s

earc

hmat

ch p

ada

pem

anas

an 3

00o C

41



KomposisiFasa

UkuranKristal

350 oC 24,49 30,33 2,250 Fase I Fase I Fase I8,319394 100 12 nmFase II Fase II Fase II0 0Fase III Fase III Fase III0 0Fase IV Fase IV Fase IV0 0

42

Has

il s

earc

hmat

ch p

ada

pem

anas

an 3

50o C

43



KomposisiFasa

UkuranKristal

400 oC 18,45 24,38 1,442 Fase I Fase I Fase I8,360334 100 8 nmFase II Fase II Fase II0 0Fase III Fase III Fase III0 0Fase IV Fase IV Fase IV0 0

44

Has

il s

earc

hmat

ch p

ada

pem

anas

an 4

00o C

45



KomposisiFasa

UkuranKristal

450 oC 19,210 24,844 1,624 Fase I Fase I Fase I0 0Fase II Fase II Fase II8,307405 28,91 5,6 nmFase III Fase III Fase III8,347987 71,09 14,8 nmFase IV Fase IV Fase IV0 0

46

Has

il s

earc

hmat

ch p

ada

pem

anas

an 4

50o C

47



KomposisiFasa

UkuranKristal

500 oC 21,61 27,23 1,765 Fase I Fase I Fase I0 0Fase II Fase II Fase II0 0Fase III Fase III Fase III8,34918 100 12,7 nmFase IV Fase IV Fase IV0 0

48

Has

il s

earc

hmat

ch p

ada

pem

anas

an 5

00o C

49



KomposisiFasa

UkuranKristal

550 oC 19,82 25,75 1,627 Fase I Fase I Fase I0 0Fase II Fase II Fase II0 0Fase III Fase III Fase III8,346005 90,2 12,6 nmFase IV Fase IV Fase IV5,074644 9,98 14,7 nm

50

Has

il s

earc

hmat

ch p

ada

pem

anas

an 5

50o C

51

BIODATA PENULIS

Ariski Prasetyo Hadi lahir diSurabaya, 03 Oktober 1985 adalah putrapertama dari dua bersaudara pasanganBapak Agus Supriyono dan Ibu LilisIdayati. Pendidikan formal yang telahditempuh oleh penulis antara lain SDNMadiun Lor IX Madiun, SLTP NegeriIV Madiun, SMU Negeri I Madiun danterakhir menempuh pendidikan diJurusan Fisika FMIPA InstitutTeknologi Sepuluh Nopember (ITS),

dengan bidang minat Material pada tahun 2004.Selama kuliah, penulis aktif menjadi penulis mading

Himasika. Penulis juga aktif di beberapa organisasikemahasiswaan diantaranya Kepala Departemen PengembanganSumber Daya Mahasiswa (PSDM) Himpunan Mahasiswa Fisika(HIMASIKA) ITS, Staff Departemen Pengabdian Masyarakat(Pengmas) BEM ITS, Ketua Umum Himpunan Mahasiswa Islam(HMI) Cabang Surabaya Komisariat Mipa Sepuluh Nopember,serta menjadi Staff Departemen Kekaryaan Himpunan MahasiswaIslam (HMI) Cabang Surabaya. Ngaji, Diskusi, Ngopi, dan Aksiadalah bagian yang tidak dapat dipisahkan dalam kehidupanpenulis.

Tentu dalam penulisan Tugas Akhir ini terdapatkekurangan, maka untuk kritik dan saran pada penelitian ini dapatdikirimkan melalui e-mail ke [email protected]

52

“Halaman ini sengaja dikosongkan”

kajian transformasi antar fasa pada...

Documents