katalis dalam cracking minyak bumi

12
BAB I PENDAHULUAN A. LATAR BELAKANG Minyak bumi merupakan suatu campuran yang sangat komplek, terutama terdiri dari senyawa-senyawa hidrokarbon (senyawa- senyawa organic yang molekulnya hanya memiliki unsure karbon dan hydrogen saja). Kandungan senyawa hidrokarbon yang terdapat dalam minyak bumi dapat mencapai 97-98%. Belerang, Nitrogen, Oksigen, dan logam-logam khususnya Vanadium, Nikel, besi dan tembaga yang terikat sebagai senywa-senyawa organic juga merupakan kandungan lain yang terdapat dalam minyak bumi.air dan garam juga terdapat dalam minyak bumi dalam keadaan terdispersi. Air dan garam ini dianggap sebagai pengotor (impurities) karena bersifat sebagai pengganggu dalam proses kilang dan dapat menurunkan mutu dari produk. a. Struktur hidrokarbon yang ditemukan dalam minyak mentah: a.1. Alkana (parafin) CnH2n + 2 Alkana ini memiliki rantai lurus dan bercabang, fraksi ini merupakan yang terbesar di dalam minyak mentah. a.2. Siklo alkana (napten) CnH2n Sikloalkana ada yang memiliki cincin 5 (lima) yaitu siklopentana ataupun cincin 6 (enam) yaitu sikloheksana. Sikloheksana Siklopentana a.3. Aromatik CnH2n-6 Aromatik memiliki cincin 6 (enam) Aromatik hanya terdapat dalam jumlah kecil, tetapi sangat diperlukan dalam bensin karena : - Memiliki harga anti knock yang tinggi - Stabilitas penyimpanan yang baik - Dan kegunaannya yang lain sebagai bahan bakar (fuels) Proporsi dari ketiga tipe hidrokarbon sangat tergantung pada sumber dari minyak bumi. Pada umumnya alkana merupakan hidrokarbon yang terbanyak tetapi kadang-kadang (disebut sebagai crude napthenic) mengandung sikloalkana sebagai komponen yang terbesar, sedangkan aromatik selalu merupakan komponen yang paling sedikit. b. Senyawa bukan hidrokarbon Senyawa bukan hidrokarbon yang terdapat dalam minyak bumi adalah senyawa hidrokarbon yang mengandung atom unsure belerang, oksigen, nitrogen dan logam-logam. Senyawa-senyawa ini dianggap sebagai pengotor karena mempunyai pengaruh yang tidak baik dalam proses pengolahan minyak bumi dalam kilang

Upload: andri-rahmat

Post on 10-Jul-2016

33 views

Category:

Documents


8 download

TRANSCRIPT

Page 1: Katalis Dalam Cracking Minyak Bumi

BAB IPENDAHULUANA. LATAR BELAKANGMinyak bumi merupakan suatu campuran yang sangat komplek, terutama terdiri dari senyawa-senyawa hidrokarbon (senyawa-senyawa organic yang molekulnya hanya memiliki unsure karbon dan hydrogen saja). Kandungan senyawa hidrokarbon yang terdapat dalam minyak bumi dapat mencapai 97-98%. Belerang, Nitrogen, Oksigen, dan logam-logam khususnya Vanadium, Nikel, besi dan tembaga yang terikat sebagai senywa-senyawa organic juga merupakan kandungan lain yang terdapat dalam minyak bumi.air dan garam juga terdapat dalam minyak bumi dalam keadaan terdispersi. Air dan garam ini dianggap sebagai pengotor (impurities) karena bersifat sebagai pengganggu dalam proses kilang dan dapat menurunkan mutu dari produk.a. Struktur hidrokarbon yang ditemukan dalam minyak mentah:a.1. Alkana (parafin) CnH2n + 2Alkana ini memiliki rantai lurus dan bercabang, fraksi ini merupakan yang terbesar di dalam minyak mentah.a.2. Siklo alkana (napten) CnH2nSikloalkana ada yang memiliki cincin 5 (lima) yaitu siklopentana ataupun cincin 6 (enam) yaitu sikloheksana.Sikloheksana Siklopentanaa.3. Aromatik CnH2n-6 Aromatik memiliki cincin 6 (enam)

Aromatik hanya terdapat dalam jumlah kecil, tetapi sangat diperlukan dalam bensin karena :- Memiliki harga anti knock yang tinggi- Stabilitas penyimpanan yang baik- Dan kegunaannya yang lain sebagai bahan bakar (fuels)Proporsi dari ketiga tipe hidrokarbon sangat tergantung pada sumber dari minyak bumi. Pada umumnya alkana merupakan hidrokarbon yang terbanyak tetapi kadang-kadang (disebut sebagai crude napthenic) mengandung sikloalkana sebagai komponen yang terbesar, sedangkan aromatik selalu merupakan komponen yang paling sedikit.b. Senyawa bukan hidrokarbonSenyawa bukan hidrokarbon yang terdapat dalam minyak bumi adalah senyawa hidrokarbon yang mengandung atom unsure belerang, oksigen, nitrogen dan logam-logam. Senyawa-senyawa ini dianggap sebagai pengotor karena mempunyai pengaruh yang tidak baik dalam proses pengolahan minyak bumi dalam kilang minyak, seperti korosi dan peracunan katalis maupun pengaruhnya yang jelek terhadap kualitas produk yang dihasilkan.b.1. BelerangBiasanya terdapat dalam minyak bumi dalam bentuk unsur belerang terlarut. Biasanya kadar belerang yang tredapat dalam minyak mentah yaitu 0.04-6%. Apabila minyak mentah didestilasi, maka belerang akan terdistribusi sedemikian sehingga makin berat fraksi kandungan belerang akan semakin besar kira-kira 95% berat dari belerang yang berasal dari umpan akan terdapat pada fraksi minyak residu. Senyawa belerang yang terkandung dalam minyak bumi dapat menyebabkan beberapa kerugian, seperti;1. Pencemaran udara, pencemaran ini berasal dari beberapa senyawa belerang yang berbau tidak seadap. Senyawa belerang yang berbau tidak sedap ini mempunyai titik didih rendah, seperti hydrogen sulfide, belerang dioksida, merkapta, sampai enam atom karbon, sulfide sampai dengan delapan atom karbon.2. Korosi biasanya diisebabkan oleh kebanyakan senyawa belerang terutama terjadi pada suhu di atas 300oF. Korosi ini dapat mengakibatkan terjadinya kerusakan pada alat-alat pengolahan pada kilang minyak, terutama pada alat-alat yang bekerja pada suhu tinggi. Pada

Page 2: Katalis Dalam Cracking Minyak Bumi

suhu rendah senyawa belerang yang bersifat korosif adalah hydrogen sulfide dan beberapa senyawa sulfide, disulfide, dan merkaptan yang memiliki titik didih rendah, seperti hydrogen sulfide dalam udara lembab akan mengubah besi menjadi besi sulfide yang rapuh.3. menurunkan angka oktan mesin, penurunan angka oktan ini tergantung pada jumlah dan tipe senyawa belerang, seperti merkaptan dan etil trisulfida, sedangkan monosulfida, tiofen, karbon disulfide tidak menyebabkan terjadinya penurunan angka oktan mesin.4. Menurunkan suseptibilitas bensin terhadap timbaltetraetil,5. Meracuni katalis platina.

b.2. Senyawa oksigen.Dalam minyak bumi biasanya oksigen terdistribusi dalam semua fraksi dengan konsentrasi yang tretinggi pada fraksi minyak gas, asam organic tersebut terutama terdapat sebagai asam naftenat dan sebagian kecil sebagai asam alifatik.b.3. Senyawa nitrogenKerugian yang ditimbulkan senyawa nitrogen dalam minyak bumi:1. Menurunkan aktivitas katalis yang digunakan dalam proses rengkahan, reforming, polimerisasi dan isomerisasi.2. Kerosin yang jernih seperti air pada waktu destilasi, warnanya akan berubah menjadi kemerahan kalau terkena sinar matahari3. Nitrogen dalam bensin juga akan mempercepat pembentukan dammar dalam karburator4. Menyebabkan terjadinya endapan minyak bakar dalam penyimpanannya.

b.4. Senyawa logam.Biasanya berupa logam Vanadium, Nikel, besi dan tembaga yang terikat sebagai senywa-senyawa organic.Penggunaan katalis dalam proses hydrocracking menyebabkan menurunnya aktifitas katalis (deaktivasi). Salah satu penyebab deaktivasi adalah deposit coke pada permukaan katalis yang terbentuk selama proses hydrocracking. Deposit coke tersebut akan menutupi permukaan aktif dari katalis sehingga menghalangi kontak antara logam aktif dan reaktanya. Untuk mengatasi pengingkatan jumlah limbah katalis dan dampaknya terhadap pencemaran lingkungan dilakukan studi pendahuluan mengenai recovery logam aktif dari katalis dan regenerasi limbah katalis serta pemanfaatan limbah katalis sebagai bahan baku pembuatan batako, keramik atau bahan bangunan lainnya.

B. TUJUAN1. Analisis terhadap kandungan sulfur sebagai zat yang meracuni pada katalis Pt.2. Regenerasi katalis akibat deposit coke.3. Pemanfaatan limbah katalis yang sudah tidak dapat di regenerasi sebagai pembuatan batako, keramik atau bahan bangunan lainnya

C. MANFAAT1. Mengetahui kandungan sulfur dalam katalis yang teracuni.2. Mendapatkan katalis yang dapat dimanfaatkan kembali untuk proses produksi serta pembuatan batako, keramik atau bahan bangunan lainnya.

BAB IITINJAUAN PUSTAKAA. KATALISKatalis adalah suatu bahan kimia yang dapat meningkatkan laju suatu reaksi tanpa bahan tersebut menjadi ikut terpakai; dan setelah reaksi berakhir, bahan tersebut akan kembali

Page 3: Katalis Dalam Cracking Minyak Bumi

kebentuk awal tanpa terjadi perubahan kimia. Penggunaan katalis dapat menurunkan tingkat aktivasi energi yang dibutuhkan, membuat reaksi terjadi lebih cepat atau pada suhu yang lebih rendah.Katalis terutama banyak dipergunakan untuk membantu dalam proses industri seperti dalam pengilangan minyak bumi dan proses produksi bahan kimia umum atau kimia khusus. Selain dikedua jenis industri tersebut, katalis juga dipergunakan dalam proses produksi produk makanan, pembangkit listrik tenaga nuklir, kendaraan, dan untuk kegiatan pengendalian pencemaran.Dalam proses di kilang minyak bumi, katalis yang banyak dipergunakan adalah katalis reforming, isomerasi dan hydrocracking. Fungsi katalis-katalis tersebut pada dasarnya untuk membantu memecah rantai senyawa karbon. Dengan bantuan katalis tersebut minyak mentah (crude oil) dapat diproses sehingga dapat diperoleh variasi turunannya seperti premium, kerosin, avtur, dan produk lainnya tergantung tingkat pemutusan rantai karbonnya.Cara Kerja Katalis. Berdasarkan cara reaksinya, katalis dapat dibagi menjadi dua tipe, heterogen dan homogen. Dalam reaksi heterogen, katalis memiliki fasa yang berbeda dengan reaktan (bahan yang bereaksi). Pada reaksi homogen, katalis memiliki fasa yang sama dengan reaktannya. Pada reaksi heterogen, pertama-tama reaktan akan terjerap (adsorption) pada permukaan aktif katalis, selanjutnya akan terjadi interaksi baik berupa reaksi sebenarnya pada permukaan katalis, atau terjadi pelemahan ikatan dari molekul yang terjerap. Setelah reaksi terjadi, molekul hasil reaksi (produk) dilepas dari permukaan katalis. Oleh karena itu, katalis yang baik perlu memiliki kemampuan menjerap dan melepaskan yang baik. Pada reaksi homogen, biasanya proses terjadi dalam bentuk gas atau terjadi dalam satu fasa cair tunggal.

Katalis logam mulia. Logam mulia seperti platinum, palladium, ruthenium, rhodium, Au, Ag, baik tunggal atau kombinasi merupakan jenis katalis yang banyak dipergunakan sebagai katalis. Keuntungan penggunaan katalis logam mulia karena memiliki tingkat aktivitas yang tinggi, selektifitas yang baik, dan daya tahan yang baik sehingga jangka waktu penggantiannya lama. Logam mulia yang banyak digunakan sebagai katalis antara lain:Platinum: merupakan katalis logam mulia yang paling banyak dipergunakan. Katalis ini memiliki aktivitas yang tinggi dalam proses hidrogenasi, dehidrogenasi, oksidasi, dll. Biasanya merupakan katalis pertama yang dipilih sebelum memperoleh katalis yang lebih tepat. Saat ini penggunaannya makin meluas, termasuk dibidang kimia khusus untuk reduksi alkilasi, hidrogenasi karbonil dan hidrogenasi selektif senyawa nitro tanpa dehalogenasi.Ruthenium: katalis ruthenium memiliki aktivitas yang tinggi dalam hidrogenasi senyawa karbonil alifatik dan cincin aromatik pada kondisi medium tanpa reaksi sampingan. Jika terdapat air dalam system reaksi, katalis ini akan memberikan aktivitas yang lebih tinggi lagi. Katalis ini tahan senyawa sulfuric yang biasanya merupakan racun bagi katalis logam mulia. Katalis ini stabil dalam pelarut asam dan basa, dan dapat digunakan untuk reaksi dalam asam kuat.Rhodium: merupakan katalis yang memiliki aktivitas tinggi dalam hidrogenasi senyawa aromatik. Katalis ini menghidrogenasi banyak senyawa aromatik pada suhu ruang dan tekanan normal. Katalis ini juga memiliki aktivitas lebih tinggi dibanding katalis logam palladium yang biasa dipergunakan dalam hidrogenasi olefin.Iridium: meskipun katalis iridium memiliki aktivitas yang rendah dan aplikasi yang terbatas mengingat kelangkaannya, katalis ini mulai mendapat perhatian karena sifat reaksinya yang unikLogam-logam lain seperti Sn, Pb, Ni, Co, Ge digunakan sebagai promotor. Logam-logam ini dilapisi berbagai carrier/pembawa seperti alumina, silica, zeolit dan karbon.Bentuk Katalis. Selain tergantung pada bahan katalitik, bahan promotor dan bahan pembawa (carrier), efektifitas fungsi katalitik juga ditentukan oleh bentuk dan ukuran katalis. Katalis

Page 4: Katalis Dalam Cracking Minyak Bumi

dapat berbentuk pellet, granular, sarang lebah, atau serat agar memiliki kinerja yang optimum disesuaikan dengan tahapan proses produksi yang dijalani.Penyebab Kerusakan Aktivitas Katalis. Berbeda dengan spent katalis yang merupakan katalis yang telah kehilangan fungsinya akibat berakhirnya umur pemakaian, kerusakan aktivitas katalis biasanya terjadi pada katalis baru atau katalis yang sebenarnya belum habis umur pemakaiannya. Kerusakan aktivitas katalis ditunjukkan dengan adanya peningkatan aktivitas berlebih atau penghambatan aktivitas. Kerusakan aktivitas katalis dapat disebabkan karena adanya kerusakan fisik atau kerusakan kimia katalis.B. SULFURBelerang atau sulfur adalah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang S dan nomor atom 16. Bentuknya adalah non-metal yang tak berasa, tak berbau dan multivalent. Belerang, dalam bentuk aslinya, adalah sebuah zat padat kristalin kuning. Di alam, belerang dapat ditemukan sebagai unsur murni atau sebagai mineral- mineral sulfide dan sulfate.

C. PEMROSESAN MINYAK BUMIPada pemrosesan minyak bumi melibatkan 2 proses utama, yaitu :a. Proses Pemisahan (Separation Processes)Unit operasi yang digunakan dalam penyulingan minyak biasanya sederhana tetapi yang kompleks adalah interkoneksi dan interaksinya.Proses pemisahan tersebut adalah :1. DestilasiBensin, kerasin dan minyak gas biasanya disuling pada tekanan atmosfer, fraksi-fraksi minyak pelumas akan mencapai suhu yang lebih tinggi dimana zat-zat hidrokarbon mulai terurai (biasanya kira-kira antara suhu 375 -400°C) karena itu lebih baik jika minyak pelumas disuling dengan tekanan yang diturunkan. Pengurangan tekanan diperoleh dengan menggunakan sebuah pompa vakum (vacum pump).2. AbsorpsiUmumnya digunakan untuk memisahkan zat yang bertitik didih tinggi dengan gas. Minyak gas digunakan untuk menyerap gasolin alami dari gas-gas basah. Gas-gas dikeluarkan dari tank penyimpanan gas sebagai hasil dari pemanasan matahari yang kemudian diserap ulang oleh tanaman. Steam stripping pada umumnya digunakan untuk mengabsorpsi hidrokarbon fraksi ringan dan memperbaiki kapasitas absorpsi minyak gas.Proses ini dilakukan terutama dalam hal-hal sebagai berikut: Untuk mendapatkan fraksi-fraksi gasolin alami yang dapat dicampurkan pada bensin. Untuk pemisahan gas-gas rekahan dalam suatu fraksi yang sangat ringan (misalnya fraksi yang terdiri dari zat hidrogen, metana, etana) dan fraksi yang lebih berat yaitu yang mempunyai komponen-komponen yang lebih tinggi. Untuk menghasilkan bensin-bensin yang dapat dipakai dari berbagai gas ampas dari suatu instalasi penghalus.3. AdsorpsiProses adsorpsi digunakan untuk memperoleh material berat dari gas. Pemakaian terpenting proses adsorpsi pada perindustrian minyak adalah : Untuk mendapatkan bagian-bagian berisi bensin (natural bensin) dari gas-gas buni, dalam hal ini digunakan arang aktif. Untuk menghilangkan bagian-bagian yang memberikan warna dan hal-hal lain yang tidak dikehendaki dari minyak, digunakan tanah liat untuk menghilangkan warna dan bauxiet (biji oksida-aluminium).4. FiltrasiDigunakan untuk memindahkan endapan lilin dari lilin yang mengandung destilat. Filtrasi dengan tanah liat digunakan untuk decolorisasi fraksi.

Page 5: Katalis Dalam Cracking Minyak Bumi

5. KristalisasiSebelum di filtrasi lilin harus dikristalisasi untuk menyesuaikan ukuran kristal dengan cooling dan stirring. Lilin yang tidak diinginkan dipindahkan dan menjadi lilin mikrokristalin yang diperdagangkan.6. EkstraksiPengerjaan ini didasarkan pada pembagian dari suatu bahan tertentu dalam dua bagian yang mempunyai sifat dapat larut yang berbeda.b. Proses Konversi (conversion processes)Hampir 70% dari minyak mentah di proses secara konversi di USA, mekanisme yang terjadi berupa pembentukan “ion karbonium” dan “radikal bebas”. Dibawah ini ada beberapa contoh reaksi konversi dasar yang penting:1. Cracking atau PyrolisisCracking atau pyirolisis merupakan proses pemecahan molekul-molekul hidrokarbon besar menjadi molekul-molekul yang lebih kecil dengan adanya pemanasan atau katalis.

Dengan adanya pemanasan yang cukup dan katalis maka hidrokarbon parafin akan pecah menjadi dua atau lebih fragmen dan salah satunya berupa olefin. Semua reaksi cracking adalah endotermik dan melibatkan energi yang tinggi. Proses cracking meliputi:* Proses cracking thermis murniProses ini merupakan proses pemecahan molekul-molekul besar dari zat hidrokarbon yang dilakukan pada suhu tinggi yang bekerja pada bahan awal selama waktu tertentu.Pada pelaksanaannya tidak mungkin mengatur produk yang dihasilkan pada suatu proses crackingi, biasanya selain menghasilkan bensin (bensin) juga mengandung molekul-molekul yang lebih kecil (gas) dan molekul-molekul yang lebih besar (memiliki titik didih yang lebih tinggi dari bensin).Proses cracking dilakukan untuk menghasilkan fraksi-fraksi bensin yang berat yaitu yang mempunyai bilangan oktan yang buruk karena umunya bilangan oktan itu meningkat jika titik didihnya turun. Maka pada cracking bensin berat akan diperoleh suatu perbaikan dalam kualitas bahan pembakarnya yang disebabkan oleh 2 hal, yaitu:- Penurunan titik didih rata-rata- Terbentuknya alkenOleh karena itu bilangan oktan dapat meningkat dengan sangat tinggi, misalnya dari 45-50 hingga 75-80.* Proses cracking thermis dengan katalisatorDengan adanya katalisator maka reaksi cracking dapat terjadi pada suhu yang lebih rendah. Keuntungan dari proses thermis-katalisator adalah:• Perbandingan antara bensin terhadap gas adalah sangat baik karena disebabkan oleh pendeknya waktu cracking pada suhu yang lebih rendah.• Bensin yang dihasilkan menunjukkan angka oktan yang lebih baik.Dengan adanya katalisator dapat terjadi proses isomerisasi, dimana alkena¬alkena dengan rantai luru dirubah menjadi hidrokarbon bercabang, selanjtnya terjadi aromatik-aromatik dalam fraksi bensin yang lebih tinggi yang juga dapat mempengaruhi bilangan oktan.* Proses cracking dengan chlorida-aluminium (AlCl3) yang bebas airBila minyak dengan kadar aromatik rendah dipanaskan dengan AlCl3 bebas air pada suhu 180-2000C maka akan terbentuk bensin dalam keadaan dan waktu tertentu. Bahan yang tidak mengandung aromatik (misalnya parafin murni) dengan 2 atau 5% AlCl3 dapat merubah sebagian besar (90%) dari bahan itu menjadi bensin, bagian lain akan ditingga/ sebagai arang dalam ketel. Anehnya pada proses ini bensin yang dihasilkan tidak mengandung alkena-alkena tetapi masih memiliki bilangan oktan yang lumayan, hal ini mungkin disebabkan kerena sebagian besar alkena bercabang. Kerugian dari proses ini adalah :

Page 6: Katalis Dalam Cracking Minyak Bumi

- Mahal karena AlCl3 yang dipakai akan menyublim dan mengurai.- Bahan-bahan yang dapat dikerjakan terbatas.- Pada saat reaksi berlangsung, banyak sekali gas asam garam maka harus memakai alat-alat yang tahan korosi.2. PolimerisasiTerbentuknya polimer antara ikatan molekul yang sama yaitu ikatan bersama dari light bensin.

Proses polimerisasi merubah produk samping gas hirokarbon yang dihasilkan pada cracking menjadi hidrokarbok liquid yang bisa digunakan sebagai:• Bahan bakar motor dan penerbangan yang memiliki bilangan oktan yang tinggi.• Bahan baku petrokimia.Bahan dasar utama dalam proses polimerisasi adalah olefin (hidrokarbon tidak jenuh) yang diperoleh dari cracking still. Contohnya: Propilen, n-butilen, isobutilen.

3. AlkilasiProses alkilasi merupakan proses penggabungan olefin dari aromat atau hidrokarbon parafin.

4. HidrogenasiProses ini adalah penambahan hidrogen pada olefin. Katalis hidrogen adalah logam yang dipilih tergantung pada senyawa yang akan di reduksi dan pada kondisi hidrogenasi, misalnya Pt, Pd, Ni, dan Cu.

Disamping untuk menjenuhkan ikatan ganda, hidrogenasi dapat digunakan untuk mengeliminasi elemen-elemen lain dari molekul, elemen ini termasuk oksigen, nitrogen, halogen dan sulfur.5. HydrocrackingProses hydrocracking merupakan penambahan hidrogen pada proses cracking.

6. IsomerisasiProses isomerisasi merubah struktur dari atom dalam molekul tanpa adanya perubahan nomor atom.

Proses ini menjadi penting karena dapat menghasilkan iso-butana yang dibutuhkan untuk membuat alkilat sebagai dasar bensin penerbangan.

7. Reforming atau AromatisasiReforming merupakan proses konversi dari naptha untuk memperoleh produk yang memiliki bilangan oktan yang tinggi, dalam proses ini biasanya menggunakan katalis rhenium, platinum dan chromium.

BAB IIIPEMBAHASANA. ANALISIS SULFUR DALAM KATALISDoctor Test merupakan uji yang betujuan untuk mengetahui adanya senyawa sulfur dan merkaptan secara kualitatif. Doctor solution ialah larutan Na2PbO2, yang dibuat dengan cara melarytkan 125 gram NaOH dalam 1 liter aquades ditambahkan 60 gram PbO dan dikocok-kocok kuat selama 15 menit. Kemudian didiamkan selama satu hari dan saring larutan tersebut.Reaksi yang terjadi:

Page 7: Katalis Dalam Cracking Minyak Bumi

Na2PbO2 + H2S2NaOH + PbO(doctor solution)sampel ditambah doctor solution kemudian ditutup rapat dan di kocok kuat selama 15 detik agar terjadi larutan yang homogen. Setelah didiamkan selama 2 menit kemudian diamati, bila sampel tampak warna coklat berarti sampel sampel positif mengandung hidrogen sulfida (H2S). Test dilanjutkan dengan penambahan sedikit free sulfur ke dalam campuran tersebut kemudian dikocok kuat selama 15 detik. Setelah didiamkan selama 2 menit kemudian diamati perubahan yang terjadi, apabila tampak endapan warna coklat berarti sampel positif mengandung merkaptan.Reaksi yang terjadi:PbS + 2NaOHH2S + Na2PbO2 (coklat)bila contoh mengandung RSH Pb(RS)2 + 2NaOHRSH + Na2PbO2

PbS + RSSRPb(RS)2 + S (coklat)

B. PROSEDUR REGENERASI KATALISProsedur dan pelaksanaan regenerasi katalis adalah sebagai berikut,1. Jaga suhu outlet dari tube katalis maksimum 700oC selama proses regenerasi dan buang steam/kukus di upstream reaktor HTS (high temperatur Shift converter) selama 2 jam.2. Jaga laju alir steam proses pada rate 68 ton/jam (umumnya sekitar 40% dari desain laju alir steam proses) dan jaga suhu outlet tube katalis sekitar 650oC. Siapkan online analiser untuk menganalisa gas CO2 dan tempatkan sampling point pada tempat yang sama untuk analisis outlet primary reformer .3. Masukkan udara menuju sistem dengan laju alir sekitar 350-750 Nm3/jam (senilai dengan 0,1-0,2% O2 didalam steam). Sebagai informasi line udara menuju primary reformer yang berukuran 4” sudah tersedia dari original desainnya, yang sebelumnya digunakan untuk dedusting katalis primary reformer pada saat loading katalis baru. Dipasang orifice yang digunakan untuk mengukur laju alir udara pada saat aktifitas ”decoking” katalis primary reformer.4. Selama proses regenerasi katalis periksa suhu outlet tube katalis kurang dari 700oC dan periksa analisis komposisi CO2 outlet primary reformer.5. Tambahkan injeksi laju alir udara menuju sekitar 900 Nm3/jam (senilai dengan 0,25% O2 dalam steam).6. Secara bertahap naikkan jumlah udara hingga laju alir sekitar 2500 Nm3/jam dan selalu periksa suhu outlet tube kurang dari 700oC..7. Bila suhu outlet tube katalis normal sekitar 650oC, tambahkan firing secara perlahan dan naikkan suhu outlet tube menuju ke 700oC.8. Untuk meyakinkan carbon dan sulfur telah lepas dari katalis tambahkan injeksi udara hingga maksimum laju alir udara 10.000 Nm3/jam secara perlahan-lahan (senilai dengan 2,5-2,7% O2).Reaksi kimia yang terjadi selama regenerasi katalis primary reformer adalah sebagai berikut,1. Injeksi steam,NiS + H2O ——— NiO + H2S ΔH = 16,783 kcal/molC + 2H2O ———- CO2 + 2H22. Injeksi steam + udaraNiS + 1,5 O2 ——— NiO + SO2 ΔH = -106,98 kcal/molC + O2 ———- CO2 ΔH = -94,05 kcal/mol

Page 8: Katalis Dalam Cracking Minyak Bumi

Hampir semua reaksi kimia diatas adalah exothermis , sehingga penjagaan suhu outlet tube katalis sangatlah penting.C. PEMANFAATAN LIMBAH KATALIS SEBAGAI BATAKO, KERAMIK ATAU BAHAN BANGUNAN LAINCara pembuatan batako, keramik atau bahan bangunan lainnya ini pun tampaknya tidak terlalu rumit. Seperti halnya pembuatan bahan bangunan yang lain, pemanfaatan katalis menjadi produk jadi itu pun memerlukan material lain. Yakni pasir, semen, air dan katalis bekas.Pasir yang telah diayak dicampur dengan semen dengan perbandingan tertentu secara kering. Bahan ini dicampur sampai homogen dengan mengadukkan. Setelah itu, campurkan air sebanyak maksimum 60 persen berat semen dan tambahkan katalis bekas dengan pengadukan.Setelah bahan itu tercampur rata, maka agregat tadi dimasukkan dalam cetakan dengan ukuran yang kita kehendaki. Bahan setengah jadi ini kemudian dijemur pada rak-rak penyimpangan untuk proses pengeringan secara alami atau menggunakan dryer.

BAB IVPENUTUPKESIMPULAN1. Kandungan sulfur dapat diketahui melalui doctor test.2. Katalis yang teracuni oleh sulfur dapar diregenersi sehingga dapat digunakan untuk proses produksi lagi.3. Katalis yang tidak dapat diregenerasi dapat dimanfaatkan untuk pembuatan batako, keramik atau bahan bangunan lainnya