kjedahl laporan '06
DESCRIPTION
aaTRANSCRIPT
PENENTUAN KADAR NITROGEN TOTAL DENGAN METODE KJEDAHL
I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Analisis kadar nitrogen total dapat dilakukan di industri makanan dan pupuk.
Industri pupuk menganalisis kandungan N dalam pupuk NPK, pupuk ZA, dan pupuk
lainnya yang mengandung unsur nitrogen (N). Industri makanan akan menganalisis
kadar protein berdasarkan kandungan nitrogen total (N). Dengan demikian, analisis
nitrogen dengan metode Kjedahl sangat diperlukan di industri dan alat ini umumnya,
dimiliki oleh industri besar, seperti Indofood, Unilever, Pupuk Kujang.
1.2 Tujuan Percobaan
a. Menjelaskan prinsip penentuan kadar nitrogen atau protein dalam cuplikan
dengan metode mikro Kjedahl secara benar dan jelas
b. Menjelaskan tahapan proses penentuan kadar nitrogen dalam cuplikan
dengan metode mikro Kjedahl sesuai penjelasan pembimbing
c. Mengoperasikan proses destruksi, destilasi mikro Kjedahl, dan dosimat
sesuai prosedur
d. Melakukan percobaan penentuan nitrogen atau protein dengan metode
Kjedahl di laboratorium sesuai prosedur
e. Menghitung kadar nitrogen total atau protein dalam cuplikan berdasarkan
hasil percobaan
II. LANDASAN TEORI
Destilasi Kjedahl berfungsi untuk menentukan kadar nitrogen total yang
terkandung dalam cuplikan. Material atau bahan yang mengandung senyawa N
seperti pupuk (urea, NPK, nitrat, ZA), bahan makanan, sayuran, buah-buahan, dan
lain sebagainya dapat ditentukan kadar nitrogen atau proteinnya. Penentuan kadar
nitrogen total ini melalui tiga tahapan proses pengerjaan yaitu destruksi, destilasi, dan
titrasi.
Destruksi merupakan suatu proses penghancuran senyawa organik seperti protein
(berikatan kovalen) diubah menjadi senyawa anorganik. Material yang digunakan
sebagai destruktor adalah asam sulfat pekat ditambah garam Kjedahl (tembaga sulfat :
natrium sulfat = 1 : 9) sebgai katalis. Pada tahapan ini terjadi reaksi seperti persamaan
(1).
Senyawa N + H2SO4 pekat Garam Kjedahl
(NH4)2SO4
Destilasi adalah suatu proses pemisahan senyawa berdasarkan titik didih. Pada
kasus ini, amonium sulfat ditambah larutan NaOH 30 % bertujuan untuk
membebaskan gas amonia (NH3) dan dengan pemanasan atau destilasi akan
dibebaskan sebgai destilat. Destilat (gas amonia) yang terbentuk ditampung dalam
larutan asam misalnya asam borat (H3BO3) 2% atau asam sulfat encer (H2SO4) yang
telah diberi indikator campuran (mixed indikator). Larutan penampung ini berwarna
merah muda (pink) dan akan berubah warna menjadi hijau muda karena terjadi reaksi
asam borat dengan gas NH3. Reaksi yang terjadi pada tahap ini ditunjukkan seperti
persamaan (2) dan (3) berikut ini.
(NH4)2SO4 + 2 NaOH 2 NH3 + Na2SO4 --(2)
2 NH3 + H3BO3 (merah muda) NH4+ + HBO3
(hijau muda) --(3)
Untuk mengetahui jumlah asam borat yang bereaksi dengan gas amonia yang
terbentuk, maka larutan ini direaksikan dengan asam klorida dengan menggunakan
metode volumetri atau titrasi. Titik ekivalen dicapai pada saat warna larutan berubah
kembali menjadi merah muda atau warna sebelum asam borat digunakan sebagai
penampung destilat. Reaksi yang terjadi ditunjukkan dengan persamaan (4).
H+ + HBO3 (hijau muda) H3BO3 (merah muda) --(4)
Berdasarkan tahapan proses penentuan kadar nitrogen total dalam sampel dapat
dijelaskan bahwa :
Ekivalen asam klorida Ekivalen kadar nitrogen total
Jumlah persen (%) nitrogen total dalam sampel
%N = [(Va-Vo) N x 14 x 100%]/[p]
dengan :
Va = volume asam klorida yang diperlukan untuk titrasi sampel (ml)
Vo = volume asam klorida yang diperlukan untuk titrasi blanko (tanpa sampel)
(ml)
N = konsentrasi asam klorida (N)
14 = berat ekivalen nitrogen
P = berat sampel dalam mg
Kadar protein dalam sampel khususnya makanan
%protein = f x %N
f adalah faktor konversi kandungan N dalam suatu bahan makanan
Harga f beberapa jenis makanan
No. Jenis bahan makanan Faktor konversi (f)
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Bir, sirup, biji-bijian, ragi, makanan ternak, buah-
buahan, the, malt, anggur
Beras
Roti, gandum, makroni, bakmi
Kacang tanah
Kedelai
Kenari
Susu kental manis
6,25
5,95
5,70
5,46
5,75
5,18
6,38
III. ALAT DAN BAHAN
ALAT
1. Gelas kimia 250 ml, 500 ml, 1000 ml
2. Gelas ukur 100 ml dan 50 ml
3. Hot plate
4. Batang pengaduk
5. Seperangkat alat destruktor Buchi
6. Seperangkat alat Dosimat
7. Kertas timbang
8. Spatula
9. Neraca analitik
10. Magnet stirrer
11. Seperangkat alat destilasi Kjedahl
12. Erlenmeyer 100 ml dan 300 ml
13. Lumpang dan alu
14. Water jet vaccum
BAHAN
1. Garam Kjedahl (CuSO4 : Na2SO4 = 1:9)
2. Asam sulfat pekat
3. Aquades
4. Larutan NaOH 60%
5. Larutan HCl 0,5 N
6. Indikator campuran (mixed indikator)
7. Indikator MM
8. Asam borat
9. Boraks (N2B4O7.10H2O)
10. Sample (Susu Dancow)
IV. FLOW CHART KERJA
1. Proses Destruksi
Siapkan empat tabung destrukti yang sudah dibersihkan dan destruktornya di
dalam lemari asam
Tabung pertama diisi sample (susu)
0.5 gram
Tabung kedua diisi sample
(susu)0.75 gram
Tabung ketiga diisi sample
(susu)1 gram
Tabung keempat tidak
diisi sample
1 432
Masukkan 2 butir
batir didih
Masukkan 2 butir
batir didih
Masukkan 2 butir
batir didih
Masukkan 2 butir
batir didih
Masukkan garam kjeldahl kedalam masing-masing tabung sebanyak 7 gram dan
Masukkan H2SO4 pekat sebanyak 20 ml
Tutup dengan tutup yang sudah terhubung dengan jet pump dan jepit dengan klem.
Kemudian nyalakan water jet pump dan destructor dengan memutar tombol pemanas pada angka 8
Amati selama proses sampai larutan berwarna hijau jernih dan gas dalam tabung terhisap semua
Setelah larutan berwarna hijua jernih dan gas habis terhisap matikan destructor dengan memutar tombol
0
Setelah dingin matikan keran dan buka tutup tabung dengan hati-hati.
Tunggu ± 10 menit dan pindahkan tabung ke rak dengan sarung tangan
Tambahkan 100 ml aquadest ke dalam masing-masing tabung dengan sedikit demi
sedikit karena reaksi eksoterm
Kocok dengan cara menggoyangkan secara
perlahan-lahan
Tunggu sampai suhu ruang dan lakukan destilasi
2. Persiapan Penampung Destilasi
Pembuatan Larutan NaOH 30 %
Pembuatan Larutan Asam Borat 2 %.
Larutkan dengan aquadest sampai larutan
menjadi 800 ml
Masukkan ke dalam gelas kimia 1000 ml
Ambil larutan NaOH 60 % sebanyak 400 ml
Masukkan ke dalam penampung pada alat
destilasi
Proses Pemanasan
3. Proses Destilasi
Masukkan ke dalam 4 erlenmeyer masing-masing 100 ml larutan asam borta 2 %
1 2 3 4
Panaskan sampai asam borat semunya larut
Larutkan dengan aquadest 500 ml
Timbang Asam Borat 10 gram dan masukkan ke
dalam gelas kimai 500 ml
Nyalakan Alat Destilasi dan tekan tombol ON tunggu 10 menit
Siapkan tabung destruksi yang berisisi sample dan erlenmeyer yang berisi 100 ml larutan asam
borat 2 %
Hidupkan air kran yang menghubungkan dengan
alat destilasi
Alirkan NaOH dengan membuka katub A dan tutup kembali setelah larutan yang bersisi cuplikan
berwarna hitam
Buka katub B dan tutup katub C, maka proses destilasi sudah berlangsung
Tunggu sampai volume dalam labu Erlenmeyer sekitar 150 ml
Bilas pipa yang ada pada tabung
destruksi dan pipa pada labu
erlenmeyer
Keluarkan tabung destruksi menggunakan penjepit khusus dan tangan kiri memakai sarung tangan
Tutup katub B dan amati larutan dalam tabung
destruksi yang mengalir ke pembuangan
Turunkan labu Erlenmeyer
Lakukan Titrasi destilat dengan HCl dalam dosimat.
Tekan tombol GO sampai warna pink
Labu 1 Labu 1 Labu 1 Labu 1
Catat volume HCl yang diperlukan oleh masing-masing labu
4. Standarisasi HCl
Hitung konsentrasi HCl
Catat Volume HClTitrasikan dengan HCl
dengan alat dosimat
Tambahkan indicator 3 tetes
Larutkan dengan aquadest sebanyak 50 ml
Timbang Boraks (Na2B4O7.10H2O) sebanyak 0.1192
gram ke dalam Erlenmeyer
0.1192 gr
V. PERHITUNGAN
A. BERAT SAMPLE
1. Sample 1
Kertas saring (a) = 0.2874 gr
Kertas saring + sample (b) = 0.7888 gr
Kertas saring + sisa sample (c) = 0.2878 gr
Berat sample sebenarnya = (b – a) - (c – a)
= (0.7888 – 0.2874) - (0.2878 - 0.2874)
= 0.5014 – 0.0004 gr
= 0.501 gr
= 501 mg
2. Sample 2
Kertas saring (a) = 0.2923 gr
Kertas saring + sample (b) = 1.0434 gr
Kertas saring + sisa sample(c) = 0.2931 gr
Berat sample sebenarnya = (b – a) – (c – a)
= (1.0434 – 0.2923) – (0.2931– 0.2923)
= 0.7511 – 0.0008
= 0.7503 gr
= 750.3 mg
3. Sample 3
Kertas saring (a) = 0.2654 gr
Kertas saring + sample (b) = 1.2676 gr
Kertas saring + sisa sample (c) = 0.2663 gr
Berat sample sebenarnya = (b – a) – (c – a)
= (1.2676 – 0.2654) – (0.2663 – 0.2654)
= 1.0022 – 0.0009
= 1.0013 gr
= 1001.3 mg
B. STANDARDISASI HCl 0.1 N
Berat boraks = 0.1192 gr
Mr boraks (Na2BaO7.10H2O) = 381.37 gr/mol
NHCl = Massa boraks x n x 1000 Mr boraks V
= 0.1192 x 2 x 1000
381.37 7.292
= 0.0857 N
C. TITRASI
Volume HCl yang terpakai untuk titrasi adalah :
Blangko = 12.422 ml
Sample 1 = 22.812 ml
Sample 2 = 30.130 ml
Sample 3 = 40.448 ml
D. PERHITUNGAN % N
% N = (VHCl – VHCl blangko) x NHCl x 14 x 100% mg sample
Sample 1
% N = (22.812 – 12.422) x 0.0857 x 14 x 100% 501
= 2.4882 %
Protein = 6.25 % x 2.4882 %
= 15.5513 %
Sample 2
% N = (30.130– 12.422) x 0.0857 x 14 x 100% 750.3
= 2.8317 %
Protein = 6.25 % x 2.8298 %
= 17.6863 %
Sample 3
% N = (40.448 – 12.422) x 0.0857 x 14 x 100% 1001.3
= 3.3582 %
Protein = 6.25 % x 3.3582 %
= 20.9887 %
% N rata-rata = 2.8927 %
% protein = 6.25 x % N rata-rata
= 6.25 x 2.8927 %
= 18.0794 %
VI. PEMBAHASAN
Pada praktikum penentuan kadar nitrogen (protein) dengan metoda kjeldahl
dilakukan melalui 3 tahap, yaitu destruksi, destilasi, dan titrasi. Destruksi adalah proses
pemisahan atau pembebasan (NH3). Adapun proses dalam penentuan nitrogen ini
digunakan sample berupa susu bubuk (Dancow) dengan berat yang berbeda-beda yaitu
0.5014 gr, 0.7511 gr, dan 1.0022 gr. Perbedaan sample ini bertujuan agar mudah
membandingkan perubahan yang terjadi antara masing-masing sample. Sample tersebut
di masukan ke dalam tabung destruktor kecuali tabung ke 4 untuk blanko (jumlah labu
destrutor 4 buah). Setelah itu masukan 2 buah batu didih, 7 gr garam kjeldahl, dan 20 ml
H2SO4 pekat kedalam masing-masing tabung destruktor. Kemudian ke empat tabung
tersebut dimasukan ke dalam destruktor dan dipanaskan. Pemberian batu didih ini
dimaksudkan agar penguapan yang terjadi merata dan menyerap panas sehingga tidak
menimbulkan lonjakan larutan dalam tabung destruktor akibat panas yang tinggi. Garam
kjeldahl ini merupakan katalis yang terdiri dari campuran Na2SO4 dan CuSO4 dengan
perbandingan 9 : 1.
Destruksi ini dilakukan sampai semua tabung destruktor berwarna hijau jernih serta
uap yang terjadi sudah tidak ada. Dalam proses destruksi ini tabung larutan blangko
merupakan tabung yang paling cepat mencapai warna hijau jernih karena dalam blangko
ini tidak terdapat sample susu sehingga tidak terjadi pemecahan molekul-molekul dan
setelah beberapa lama tabung yang berwarna hijau jernih adalah tabung sample 1 (0.5014
gr), sample 2 (0.7511 gr), dan terakhir sample 3 (1.0022 gr). Tabung sample 3 mencapai
hijau jernih dengan waktu yang cukup lama dibandingkan sample lain karena di dalam
labu ini terjadi pemecahan molekul –molekul yang paling banyak. Akan tetapi warna
hijau bening dari tiap tabung berbeda. Hal ini dikarenakan banyaknya sample
mempengaruhi warna hasil sample, walaupun pada akhirnya warna yang dihasilkan hijau
jernih.. Adapun reaksi yang terjadi dalam proses destruksi ini adalah :
Protein [(NH2)SO4]
H Katalis NH4+ + SO4
2-
–CH3 – C – COOH (CuSO4 : Na2SO4= 9:1) hijau
O NH2
Katalis
(CuSO4 : Na2SO4= 9:1)
[(NH2)SO4]
NH4+ + SO4
2-
Hijau
Setelah mencapai warna hijau jernih semua maka destruktor pun dimatikan. Kemudian
ditambahkan 100 ml aqudes melalui dinding labu sedikit demi sedikit, hal ini
dimaksudkan agar tidak terjadi eksplosif cairan karena suhu tinggi (reaksi bersifat
eksoterm).
Proses yang kedua adalah melakukan destilasi yaitu proses pemisahan zat
berdasarkan titik didih dimana semua tabung telah didingin dan telah ditambah aquades.
Kemudian tabung dimasukan ke perangkat destilat satu – persatu dan meletakan labu
erlenmeyer yang telah berisi asam borat 100 ml + 3 tetes mixed indikator di keluaran
destilat. Kemudian diberi aliran NaOH sampai warna sample berubah menjadi coklat
hitam pekat, kemudian jalankan generator uap. Proses destilasi ini dianggap selesai
sampai didapat destilat ± 150 ml. Dalam destilasi ini reaksi yang terjadi yaitu :
NH4 + NaOH NH3 + Na+ + OH-
Hitam
Kemudian setelah volume ± 150 ml warna sample akan berwarna hijau dan reaksinya
yaitu
NH3 + H3BO3 NH4+ + H2BO3
-
Pink Hijau
Proses ketiga yaitu titrasi, proses titrasi ini bertujuan untuk menangkap/ mereaksikan
dengan H2BO3-. Titran yang digunakan adalah larutan HCl yang telah distandardisasi
yaitu 0.857 N. Yang dititrasi pertama kali seharusnya larutan blangko. Tetapi yang kami
titrasikan pertama kali adalah larutan pada tabung pertama. Sehingga larutan pertama ini
dijadikan larutan pembanding untuk sample lainnya yang seharusnya larutan
pembandingnya adalah larutan blanko. Dalam titrasi warna sample sama dengan warna
pada titrasi pertama (tabung 1) yaitu berwarna pink.
Reaksi yang terjadi sebagai berikut :
H2BO3- + H+ H3BO3
Hijau Pink
Volume HCl yang dipergunakan pada tabung pertama adalah 22.812 ml, tabung
kedua 30.310 ml, tabung ketiga 40.448 ml, dan tabung larutan blanko 12.422 ml Hasil
dari titrasi ini dapat menentukan kadar Nitrogen yaitu dengan rumus
% N = (VHCl – VHCl blangko) x NHCl x 14 x 100%
mg sample
Sehingga setelah Volume HCl pada proses titrasi maka didapat kadar nitrogen
dari masing-masing sample yaitu 2.4882 % (sampel 1), 2.8317 % (sampel 2) dan 3.3582
% (sampel 3). Dan % protein yang diperoleh yaitu sebesar 15.5513 % (sampel 1),
17.6863 % (sampel 2), 20.9887 % (sampel 3). Dapat dilihat bahwa % nitrogen dan %
protein dari masing-masing sample berbeda hal ini dikarenakan perbedaan berat sample
yang dipergunakan pada saat proses destruksi mempengaruhi lama penghancuran, selain
itu pada proses destilasi adanya kelebihan volume yang seharusnya 150 ml malah
berlebih sehingga mempenagruhi pada saat titrasi yang menyebabkan volume HCl yang
diperlukan semakin banyak, sehingga % nitrogen dan % protein dari masing-masing
sample berbeda (semakin besar dari sample 1 >sample 2>sample 3).
VI. KESIMPULAN
1. Pada dasarnya penetuan kadar Nitrogen atau protein dengan Metode Kjedahl mencakup tiga tahap yaitu destruksi, netralisasi/ destilasi dan titrasi.
2. N HCl dari Standardisasi = 0,0857 N
3. Kadar Nitrogen
Sample 1 = 2.4882 %,
Sample 2 = 2.8317 %
Sample 3 = 3.3582 %
3. Kadar Protein
Sample 1 = 15.5513 %
Sample 2 = 17.6981 %
Sample 3 = 22.9887 %
4. Rata-rata
% N rata-rata = 2.8927 %
% protein = 6.25 x %N rata-rata
= 6.25 x 2.8927 %
= 18.0794 %
5. Reaksi yang terjadi :
Senyawa Organik – N + H2SO4 (p) CO2 + H2O + (NH4)2SO4 + SO2
(NH4)2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O
(NH3) + H3BO3 NH4H2BO3
(NH4H2BO3) NH4Cl + H3BO3
VII. DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet Praktikum Kimia Analitik Instrument . Penentuan Nitrogen / Protein dengan Metoda Kyehdahl : Politeknik Negeri Bandung
Winarno, F.G . 1997. Kimia Pangan dan Gizi . Jakarta : PT. Gramedia Pustaka Utama hal 76
Purba, Michael. 2003. Kimia 2000.Jakarta : Erlanggawww.google.com/garam kjehdal
LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK INSTRUMEN
PENENTUAN NITROGEN/ PROTEIN
DENGAN METODA KJELDAHL
Dosen Pembimbing : A. Ngatin, MT
Nama/Nim : Roselina Simbolon (06401026)
Tinton Estu Renggana (06401027)
Yusup Anwar Ridwan (06401028)
Kelas : I A
Tanggal Praktikum : 18 Juni 2007
Tanggal Penyerahan : 25 Juni 2007
LABORATORIUM ANALITIK INSTRUMEN
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2007
Lampiran
MSDS
1. Asam Sulfat
Rumus molekul : H2SO4
Sifat-sifat : Sangat korosif, pekat, liquid berminyak; tidak berwarna
hingga abu-abu gelap tergantung kemurnian, tidak larut
dalam air pada semua proporsi, sangat reaktif, melarutkan
banyak logam; oksidasi konsentrasi asam, dehidrasi atau
sulfonasi kebanyakan komposisi organik, sering
menyebabkan pembakaran, sp.gr material murni 1,84; titik
leleh 10,4°C; titik didih bervariasi sekitar 315-338°C;
kehilangan sulfur trioksida selama pemanasan hingga
300°C atau lebih tinggi
Pembuatan : dari sulfur, pyrite (FeS2), hidrogen sulfida melalui proses
kontak (katalis vanadium pentoksida)
Bahaya : toksik; iritasi kuat terhadap jaringan, toleransi 1 mg/m3
udara
Kegunaan : fertilizer; bahan kimia; pewarna dan pigmen; pemurnian
petroleum; katalis alkilasi; rayon dan film; reagen
laboratorium; metalurgi nonferrous
2. Natrium Hidroksida
Rumus molekul : NaOH
Sifat-sifat : Merupakan basa kuat dan bersifat korosif
Bahaya : toksik; iritasi kuat terhadap jaringan, gatal-gatal
Kegunaan : katalis, penetralan larutan pada titrasi.
3. Asam Klorida
Rumus molekul : HCl
Sifat-sifat : Merupakan asam kuat dan bersifat korosif, beracun, gas
tak berwarna, berbau merangsang menyerang hidung dan
tenggorokan HCl sukar dicairkan,cairannya membentuk
titik didih -85c, Mempunyai densitas 1,181 gr/ml,suhu
kritis 51,45c dan tekanan kritis 81,51 atm, Bila gas HCl
dilakukan dalam udara cair,gas HCl menjadi beku pada -
111,4c, Gas HCl mudah larut dalam air, pada 15C
kelarutannya 43% berat dan memasukkan kerapatan
1,231,Asam HCl teknis mengandung 39% berat dan
kerapatannya 1,2
Bahaya : toksik, bila terhirup menyerang pernapasan, merusak
jaringan kulit
Kegunaan : katalis, penetralan larutan, penentuan kadar basa pada
titrasi , pembersih kerak,