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Kristallstruktur und Mikrostruktur
Teil III
Vorlesung 1
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Teil III (Übersicht)
1 Erholung/Rekristallisation/Kornvergrößerung –
Phänomenologie und Begriffe
2 Erholung/ Rekristallisation
3 Kornvergrößerung und Kinetik
4 Zusammenfassung
2
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Vorlesung 1
Plastische Verformung
Vorgänge bei der Wärmebehandlung
Kristallbaufehler:
Punktdefekten
Versetzungen
Korngrenzen
Bestimmung der Versetzungsdichte
Korngrenzen
Grundtypen
Atomare Struktur
Bewegung
Koker & Zotov (2013)
NiTi dünne Schichten
3
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VERFORMUNG
Vielkristall
Thermo-mechanische Behandlungen:
Walzen
Drahtziehen
Biegen
Ion-Bombardement
Defekt-Vielkristall
Defekten
Drahtziehen im Mittelalter
4
Änderungen dermechanischen Eigenschaften
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5
Einfluß der Verformung
Gottstein (2001)
kf ware Spannung (Fließspannung) = F/A (1)
F – Die gemessene Kraft
A - Die Fläche des tatsächlichen Querschnitts der Probe
Herbeiz et al. (2013)
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6
Erholung/Rekristallisation/Kornvergrößerung
Defekt-Vielkristall
Wärmebehandlung
Beseitigung der Defekten
Umbau der Mikrostruktur
neue defektfreie
Mikrostruktur
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Begriffe
Vorgänge Definition Mechanismen__________
Erholung das Ausheilen von Gitterfehler Annihilation von Versetzungen
Polygonisation von Subkörner
statische im Anschluß der Verformung
dynamische während der Verformung
Rekristallisation Neubildung der Mikrostruktur Korngrenzenbewegungen
Keimbildung + Keimwachstum
statische im Anschluß der Verformung
dynamische während der Verformung
Kornvergrößerung Kornwachstum
stetige die mittlere Korngröße nimmt gleichmäßig zu
unstetige die mittlere Korngröße nimmt ungleichmäßig zu7
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Kornvergrößerung
stetige unstetige
Gottstein (2001)
8Dm – mittlere Korngröße
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Gibbssche Energie
Zustand Energie Triebkraft________________
Ausgangszustand Go =Gch + Gstrain + GGB
nach plastischer Verformung GV =Gch + Gstrain* + GGB*
GV >> GO
Gstrain* >> Gstrain; GGB* >> GGB
Erholung Reduzierung der Strain-Energie
nach der Erholung GE=Gch + Gstrain `` + GGB*
Gstrain`` < Gstrain * , Go < GE < Gv
Rekristallisation Reduzierung der Korngrenzenenergie
nach der Rekristallisation GR=Gch + Gstrain`` + GGB``
GGB`` < GGB *
GR ~ Go << GV9
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Kristallbaufehler
Punktdefekten Versetzungen Zwillinge Korngrenzen
0D 1D 2D 2D
Linien- und flächenförmige Baufehler
10
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KristallbaufehlerPunktdefekten
Perfektes GitterZwischengitteratom
Kation LeerstelleAnion Leerstelle
11
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KristallbaufehlerPunktdefekten
Leerstellen sind immer im Material vorhanden!
NV = N exp( -QV/kT) (2)
cV = NV/N = exp(-QV/kT) (3)
Atom
Cu Fe Al Mg
QV[eV] 0.9 1.08 0.72 1.42
Agglomeration von Leerstellen → Nano- und Mikro-Poren
12
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13
KristallbaufehlerVersetzungen
Die Versetzungen sind durch 3 Vektoren beschrieben:
s – Der Linienvektor
b – Der Burgersvektor
m – Der Normalenvektor zu der Gleitebene
Definition: Unter Versetzung versteht man ein Defekt, der durch die Verschiebung einer
Halbnetzebene entsteht.
Ideal Kristall VerschiebungBond-Rekonstruktion
Bedeutung:
● machen die Umformung erst möglich:
Bewegung von Versetzungen ← Bewegung von Korngrenzen ← Verformung
● Verfestigung des Stoffes
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KristallbaufehlerVersetzungen
Grenzfälle von Versetzungen:
Stufenversetzungen
s ┴ b und m = b x s
Schraubenversetzungen
s ║ b
14
Atomistische Anordnung
bGleiteben
Versetzungslinie
m
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KristallbaufehlerVersetzungen
Der Winkel f zwischen dem Linien- und dem Burgersvektor
entlang einer Versetzung kann sich ändern.
Damit ändert sich auch der Typ der Versetzung vom
Stufen- zum Schrauben oder umgekehrt. Im Allgemeinen
spricht man von einer gemischten Versetzung.
Stufenanteil bE = s.(b.s)
Schraubenanteil bS = s x ( b x s)
15
Ni3Al
Popov (TU Berlin)
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KristallbaufehlerKombinierte Versetzungen
antiparallele Versetzungen prismatische (Franksche) Versetzungen
16
(Vorlesung KM-III-2)
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KristallbaufehlerVersetzungen
Charakteristiken:
# Versetzungsdichte r [m-2]:
Gesamtlänge der Versetzungslinien pro Volumeneinheit
[m/m3] = [m-2]
# Strain-Energie (per Längeneinheit): Ed ~ K b2 G ln (R/ ro ) + Ecore; (4)
G - Der Schubmodul des Materials
R - externer Radius der Versetzung
(Abstand zwischen Versetzungen oder Wechselwirkung-Länge)
ro - Der Radius des Versetzungskerns
Ecore – Energie des Versetzungskerns
n –Poisson ratio
K = 1/4p(1-n) Stufenversetzungen
K = 1 Schraubenversetzungen17
Gstrain [J/m3] ~ ½ r Gb2
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KristallbaufehlerBestimmung der Versetzungsdichte
Raster und Image-Analysis
Gall (2002) Zotov (2015)
TEM
NiTi
18
NiTi
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KristallbaufehlerBestimmung der Versetzungsdichte
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
0.0050
0.0075
0.0100
0.0125
ß
hklc
os
()
sin()
Williamson-Hall Plot
Thermally Cycled NiTi SMA
Röntgen-Beugung
cos()ßhkl = l/Dhkl + 4esin() (5)
Korngröße: Dhkl = l / Abschnitt
Mikrostrain: e = Steigung/4
r = e/D (12A) ½/b (6)
Halbwertsbreite ßhkl
110
200 211220
310
Zotov 2016
Messungen von Bragg-Peaks
r = 4 x 10 14 m-2
Williamson & Smallman Methode
2 Gaus-Verteilung
A =
p/2 Lorentz-Verteilung
19
2
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KristallbaufehlerVersetzungen
Bewegung
Versetzungen können sich bewegen.
Die Bewegung der Versetzungslinie findet durch Verschiebung in einer Ebene ≡ Gleitebene statt;
Charakteristiken Stufenversetzung Schraubenversetzung
Orientierung zwischen s und b s ┴ b s ║ b
Gleitrichtung g ║ b ║ b
Normale zu der Gleitebene m m ~ s x b (Quergleitung)
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KristallbaufehlerVersetzungen
Gleitsysteme
Gitter Gleitebene Vielzahl Gleitrichtung Zahl von Gleitrichtungen
Fcc {111} 4 <110> 3
Bcc {110} 6 <111> 2
{112} 12 <111> 1
{123} 24 <111> 1
Hcp {0001} 1 <11-20> 3
{10-10} 3 <11-20> 1
{10-11} 6 <11-20> 1
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KristallbaufehlerGleitsysteme
fcc
Flächendichte 92%
<110>
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23
KristallbaufehlerGleitsysteme
bcc
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KristallbaufehlerVersetzungen
Bewegung
Al
Parameswaran (1972)
vV ~ M bt (7)
M = M(T) [m2/N.s]
Olmstead et al.
Al
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Al-Mg Legierungen
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Korngrenzen
Korngrenzen trennen Kristalliten mit gleicher Kristallstruktur aber mit unterschiedlichen Orientierungen.
Beschreibung:
r(B) = Rr(A) + t (8)
Translation t
R: Euler-Winkeln (f1A,FA, f2A; f1B,FB, f2B);
n – Vektornormale zur Korngrenzenebene
[ho ko lo] {hnA knA lnA }
r(A) r(B)
t
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o - Drehachse
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Korngrenzen
Drehkorngrenze {h1 k1 l1} = {h2 k2 l2}; f ≠ 0
Drehachse parallel zu der Korngrenzenormale
Symmetrische Kippkorngrenze {h1 k1 l1} = {h2 k2 l2} ; f = 0
Drehachse (Kippachse) o senkrecht zu den Korngrenzennormalen
Asymmetrische Kippkorngrenze
{h1 k1 l1}
{h2 k2 l2}
f
{h1 k1 l1} ≠ {h2 k2 l2}; f ≠ 0; ≠ 0o
Hauptarten
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Gottstein 2001
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Energie der Korngrenzen
g - Korngrenze Energie
Gottstein 2001
27
Al
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KorngrenzenAtomare Struktur der Korngrenzen
Kleinwinkelkippkorngrenzen < 15o
Die Korngrenze besteht aus einzelnen Stufenversetzungen;
Großwinkelkippkorngrenzen > 15o
Beschreibung durch einzelnen Versetzungen ist nicht möglich
28
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KorngrenzenKleinwinkelkorngrenzen
Symmetrische Kleinwinkelkorngrenze
nur eine Schar von periodisch-angeordneten
Stufenversetzungen
TEM
b/D = 2 sin (/2) (9a)
Klein: 2 sin (/2) ~ und
D ~ b/ (9b)
29
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30
Asymmetrische Kleinwinkelkorngrenze
KorngrenzenKleinwinkelkorngrenzen
2 Scharen von Versetzungen erforderlich
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Energie pro Längeneinheit:
Ed ~ K b2 G ln (R/ ro ) + Ecore (4)
Anwendung für Kleinwinkelkorngrenzen:
ro~ b; R ~ D; R/ro = D/b ~ 1/ ;
Ed~ K b2 G ln (1/) + Ecore (4‘)
g ~ Ed
Für N Versetzungen pro Längeneinheit
g ~ NEd ; N ~ 1/D ~
g = (A – Bln()) (10)
A ~ Ecore; B ~ K b2 G
KorngrenzenKleinwinkelkorngrenzen
Gottstein 2001
31
D ~ b/
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32
KorngrenzenGroßwinkelkorngrenzen
21.8o [111]
Gottstein 2001
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KorngrenzenGroßwinkelkorngrenzen
Koinzidenzmodell:
Koinzidenzpunkte – Atomlagen an der Korngrenze, die nicht verzerrt sind.
Koinzidenzgitter – Ein Gitter gespannt auf den Koinzidenzpunkten;
= 36,87o
[100]
Volumen der Elementarzelle des KoinzidenzgittersS = -------------------------------------------------------------------- (11)
Volumen der Elementarzelle des Gitters
Gottstein (2001)
33
Kubisches Gitter
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KorngrenzenGroßwinkelkorngrenzen
Klassifizierung der Korngrenzen nach S
S Art
~1 Kleinwinkelkorngrenze
3 Zwillingsgrenze
≥5 Großwinkelkorngrenzen
# Für jede Drehrichtung [ho ko lo] existieren nur
diskrete Drehwinkeln und diskrete S Werte, die zu Koinzidenzkorngrenzen führen.
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KorngrenzenGroßwinkelkorngrenzen
Drehachse fixiert[100]
35
Bei jeder Abweichung von dem exakten Koinzidenzwinkel ist die Koinzidenz verloren.
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KorngrenzenGroßwinkelkorngrenzen
S ↑ GGB ↑
36
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KorngrenzenKorngrenzenbewegungen
Geschwindigkeit vGB:
vGB = mp = mo() exp(-DHGB/kT) p (12); m – die Mobilität der Korngrenze (Beweglichkeit)
p - die treibende Kraft (Zug-Spannung)
– Der Kippwinkel
DHGB – die Aktivierungsenergie
37
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KorngrenzenKorngrenzenbewegungen
M. Manning (2003)
Arrhenius-Plot für Kleinwinkelkorngrenzen Arrhenius-Plot für Großwinkelkorngrenzen
38
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KorngrenzenKorngrenzenbewegungen
M. Manning (2003)
kleine Drehwinkeln –
größere Aktivierungsenergie →
unbewegliche Korngrenzen
große Drehwinkeln –
kleinere Aktivierungsenergie →
bewegliche Korngrenzen
39