ktikum destilasi.docx

5/23/2018 ktikum destilasi.docx

1/12

ktikum destilasi

Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawacair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk.

Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalamcampuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendahakan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun danmenetes sebagai zat murni (destilat). Macam-macam destilasi antara lain sbb:

a. Destilasi sederhana

Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yangtercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar,sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakanuntuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yangdigunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas, termometer,pendingin/kondensor leibig, konektor/klem, statif, adaptor, penampung, pembakar, kakitiga dan kasa.Cara melakukan destilasi sederhana:- Lihat pada handbook titik didih zat sampel yang anda peroleh.- Susun/set alat destilasi.

- Masukan zat sampel pada labu destilasi (isi zat dalam labu paling banyak 2/3 bagianlabu) lalu masukan batu didih. Isi kaleng penangas dengan zat penangas yangdisesuaikan dengan titik didih sampel, juga masukan batu didih pada penangastersebut. Alirkan air pendingin. Panaskan penangas mula-mula dengan api kecil. Amatitermometer, apabila ada cairan yang keluar sebelum mencapai titik didihnya, pisahkancairan tersebut, sedangkan apabila termometer menunjukan titik didih sampel tahansupaya suhu tersebut konstan dan tampung destilat yang dihasilkan. Hentikan destilasipada saat sampel hampir habis (jangan sampai kering) jika titik didih zat sampel lebihbesar dari titik didih zat pencemar. Sedangkan jika titik didih zat sampel lebih kecil darititik didih zat pencemar, maka destilasi dihentikan pada saat suhu melebihi titik didihnyasebesar 50C. Pindahkan penangas. Tentukan indeks bias zat yang diperoleh dan

bandingkan dengan harga dari handbook.
http://1.bp.blogspot.com/-JSh-_gc6ScQ/TsecpU8sorI/AAAAAAAAACU/3Ei-sEeigB4/s1600/385970_276481615722174_100000810137060_737554_1259018053_s.jpg


2/12

b. Destilasi bertingkat/fraksinasi

Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-bagian dengan titik didih

makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagian-bagian ini dimaksudkan untuk

destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zatpencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan

titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan untuk

memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki

perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dll. Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom

fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi. Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untukmemisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama/tidak begitu berbeda.Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya

sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga

akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebihtinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali

ke dalam labu destilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga

titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai destilat.Cara melakukan destilasi bertingkat:

Susun/set alat destilasi bertingkat. Masukan zat sampel dan batu didih ke dalam labu dasar bulat.

Setelah siap panaskan labu dengan melalui penangas sampai campuran mendidih. Atur

pemanasan sehingga destilat yang keluar mendekati 2 mL (60 tetes) per menit. Pasang pada labudasar bulat 250 mL kolom fraksinasi Vigreux atau kolom lain yang sesuai. Tutup ujung atas

kolom dengan termometer sedemikian rupa sehingga ujung termometer berada 5-10 mm di

bawah pipa pengalir pada kolom fraksinasi. Hubungkan pipa pengalir pada kolom dengan

pendingin (panjangnya 60-70 cm) dan pasang seperti untuk melakukan destilasi sederhana.Siapkan 5 labu erlenmeyer yang bersih dan

kering untuk menampung destilat.

c. Destilasi uap

Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi,

sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasiatau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat

dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi

dengan destilasi uap.

Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengansenyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran
http://1.bp.blogspot.com/-odO1RjwVPso/TsedY3TJHfI/AAAAAAAAACk/Za-BZwGqDug/s1600/377311_276482185722117_100000810137060_737567_86703032_s.jpghttp://4.bp.blogspot.com/-E7O3fxYsCqc/Tsec75L5dlI/AAAAAAAAACc/j9oHyB6OEyQ/s1600/386146_276481972388805_100000810137060_737566_1554328805_s.jpghttp://1.bp.blogspot.com/-odO1RjwVPso/TsedY3TJHfI/AAAAAAAAACk/Za-BZwGqDug/s1600/377311_276482185722117_100000810137060_737567_86703032_s.jpghttp://4.bp.blogspot.com/-E7O3fxYsCqc/Tsec75L5dlI/AAAAAAAAACc/j9oHyB6OEyQ/s1600/386146_276481972388805_100000810137060_737566_1554328805_s.jpg


3/12

sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah

dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan

dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap).Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan

untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah

dari pada titik didih komponen-komponenCara melakukan destilasi uap:Susunlah alat-alat destilasi uap seperti gambar di atas. Gunakan labu dasar rata 1 litersebagai pembangkit uap dan labu dasar bulat 250 mL sebagai labu destilasi sertapendingin air (pendingin Leibig) yang panjangnya 60-70 cm. Yakinkan semua alattertutup dan berhubungan dengan erat. Masukan zat sampel ke dalam labu 250 mL.Jika sudah siap panaskan labu pembangkit uap secara perlahan-lahan sampaimendidih kemudian gunakan api yang besar sehingga uapnya masuk ke dalam labuyang mengandung zat sampel. Hentikan destilasi jika semua zat sampel telah terpisahdan tertampung dalam labu erlenmeyer sebagai penampung destilat. Masukan destilatke dalam corong pisah, selanjutnya pisahkan zat sampel dari cairan pengotornya.

Perhatian:Dalam destilasi uap kadang-kadang digunakan zat-zat padat, oleh karena itu bahanmungkin memadat dalam pendingin. Perhatikan secara hati-hati dan hindarkanpembentukan massa kristal yang akan menghambat tabung, kemudian hentikansebentar pengaliran air melalui pendingin dan keluarkan air yang ada dalam pendingin.Uap panas akan meleburkan kristal dan hambatan akan hilang. Setelah hambatanhilang, segeralah alirkan kembali air ke dalam pendingin.Jika dalam destilasi uap dari labu yang mengandung zat tidak mau mengalir maka labutersebut dapat dipanaskan dengan menggunakan api yang lebih kecil dari api padapemanasan labu pembangkit uap.http://healtsmk.blogspot.com/2011/11/praktikum-destilasi.html

Organik Kimiadi CU Boulder

Program Kuliah

Ujian Archives

Program Lab

Teknik Lab
http://healtsmk.blogspot.com/2011/11/praktikum-destilasi.htmlhttp://healtsmk.blogspot.com/2011/11/praktikum-destilasi.htmlhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Lectures/index.html&usg=ALkJrhgzF311x8X_DqgiSxY9G6053Qq3XQhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Lectures/index.html&usg=ALkJrhgzF311x8X_DqgiSxY9G6053Qq3XQhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Examarchives/index.html&usg=ALkJrhhkLmIqvszHolm99svFCbgWsZFI6Qhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Examarchives/index.html&usg=ALkJrhhkLmIqvszHolm99svFCbgWsZFI6Qhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Labs/index.html&usg=ALkJrhhC2u6wYqxZCFgsp5Ea5eBQHrrEWAhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Labs/index.html&usg=ALkJrhhC2u6wYqxZCFgsp5Ea5eBQHrrEWAhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Technique/index.html&usg=ALkJrhgfvvhZzdn-YmFmBJ4BW3KNeF2vYwhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Technique/index.html&usg=ALkJrhgfvvhZzdn-YmFmBJ4BW3KNeF2vYwhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en|id&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/index.html&usg=ALkJrhigTtNLoBW1wiCTlLoiUPkpicHyBghttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Technique/index.html&usg=ALkJrhgfvvhZzdn-YmFmBJ4BW3KNeF2vYwhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Labs/index.html&usg=ALkJrhhC2u6wYqxZCFgsp5Ea5eBQHrrEWAhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Examarchives/index.html&usg=ALkJrhhkLmIqvszHolm99svFCbgWsZFI6Qhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Lectures/index.html&usg=ALkJrhgzF311x8X_DqgiSxY9G6053Qq3XQhttp://healtsmk.blogspot.com/2011/11/praktikum-destilasi.html


4/12

Spektroskopi

Tentang Kami

Kromatografi lapis tipis (TLC)

TLC adalah prosedur sederhana, cepat, dan murah yang memberikan kimiawan jawaban cepatuntuk berapa banyak komponen dalam campuran. TLC juga digunakan untuk mendukung

identitas suatu senyawa dalam campuran ketika R fsuatu senyawa dibandingkan dengan R fdari

senyawa yang dikenal (sebaiknya keduanya berjalan di piring TLC yang sama).

Sebuah pelat TLC adalah selembar kaca, logam, atau plastik yang dilapisi dengan lapisan tipis

adsorben padat (biasanya silika atau alumina). Sejumlah kecil campuran yang akan dianalisis

terlihat di dekat bagian bawah piring ini. The TLC plate kemudian ditempatkan di kolam dangkalpelarut dalam ruang berkembang sehingga hanya bagian paling bawah dari piring adalah dalam

cairan. Cairan ini, atau eluen, adalah fase gerak, dan perlahan-lahan bangkit pelat TLC oleh

kapiler.

Sebagai pelarut bergerak melewati tempat itu diterapkan, keseimbangan didirikan untuk setiap

komponen dari campuran antara molekul dari komponen yang teradsorpsi pada padat danmolekul yang dalam larutan. Pada prinsipnya, komponen akan berbeda dalam kelarutan dan

dalam kekuatan adsorpsi untuk adsorben dan beberapa komponen akan dilakukan lebih jauh ke

piring daripada yang lain. Ketika pelarut telah mencapai puncak piring, piring dihapus dari ruangberkembang, kering, dan komponen dipisahkan dari campuran yang divisualisasikan. Jika

senyawa yang berwarna, visualisasi sangat mudah. Biasanya senyawa tidak berwarna, sehingga

lampu UV digunakan untuk memvisualisasikan piring. (Pelat itu sendiri mengandung pewarna

fluorescent yang bersinar di mana-mana kecualidi mana suatu senyawa organik di piring.)

Cara Jalankan Plat TLC

Langkah 1: Siapkan wadah

pengembangan

The mengembangkan wadah untuk TLC dapat

menjadi ruang yang dirancang khusus, botol dengan

tutup, atau gelas kimia dengan kaca arloji di atas

(yang terakhir digunakan di laboratorium undergrad

di CU). Tuang larutan ke dalam kamar dengankedalaman hanya kurang dari 0,5 cm. Untuk

membantu dalam kejenuhan ruang TLC dengan uap

pelarut, Anda dapat berbaris bagian dari bagian

dalam gelas dengan kertas saring. Tutup gelas

dengan kaca arloji, aduk dengan lembut, dan

memungkinkan untuk berdiri saat Anda
http://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Spectroscopy/index.html&usg=ALkJrhgCySHxN93_IXMlS0ZUHu6Zo_YHywhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Spectroscopy/index.html&usg=ALkJrhgCySHxN93_IXMlS0ZUHu6Zo_YHywhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/About/index.html&usg=ALkJrhjzQfszGkgOwcOVCWhhCL6FBolFLghttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/About/index.html&usg=ALkJrhjzQfszGkgOwcOVCWhhCL6FBolFLghttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/About/index.html&usg=ALkJrhjzQfszGkgOwcOVCWhhCL6FBolFLghttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Spectroscopy/index.html&usg=ALkJrhgCySHxN93_IXMlS0ZUHu6Zo_YHyw


5/12

mempersiapkan piring TLC Anda.

Langkah 2: Siapkan pelat TLC

Pelat TLC digunakan di laboratorium pengajaran

Kimia organik dibeli sebagai 5 cm x 20 cm lembar.

Setiap lembar besar dipotong horisontal menjadi

piring yang 5 cm oleh berbagai lebar; semakin banyak

sampel Anda berencana untuk menjalankan di atas

piring, yang lebih luas itu perlu. Tampak pada foto

sebelah kiri adalah kotak pelat TLC, sebuah un-cut

TLC lembar besar, dan piring TLC kecil yang telah

dipotong dengan ukuran yang nyaman. Menangani

piring dengan hati-hati sehingga Anda tidak

mengganggu lapisan adsorben atau membuat

mereka kotor.

Ukur 0,5 cm dari bagian bawah piring. Menggunakan

pensil, menarik garis di piring pada tanda 0,5 cm. Ini

adalah asal:garis di mana Anda akan melihat piring.

Berhati-hatilah untuk tidak menekan terlalu keras

dengan pensil bahwa Anda mengganggu adsorben. Di

bawah garis, menandai ringan nama sampel yang

Anda akan melihat di piring, atau tandai angka untuk

titik waktu. Meninggalkan ruang yang cukup antara

sampel sehingga mereka tidak berjalan bersama-

sama; sekitar 4 sampel di piring lebar 5 cm

disarankan.

Langkah 3: Spot pelat TLC

Jika sampel tidak sudah dalam larutan, larutkan

sekitar 1 mg dalam 1 mL pelarut yang mudah

menguap seperti heksana, etil asetat, atau metilen

klorida. Sebagai aturan praktis, konsentrasi 1%

biasanya bekerja dengan baik untuk analisis TLC. Jika

sampel terlalu terkonsentrasi, itu akan berjalan

sebagai smear atau streak (lihat bagian pemecahan

masalah di bawah); jika tidak terkonsentrasi cukup,

Anda akan melihat apa-apa di piring. Kadang-kadang

Anda akan perlu menggunakan trial and error untuk


6/12

mendapatkan well-sized, mudah dibaca bintik-bintik.

Mendapatkan aa microcapillary. Di laboratorium

praktikum organik, kita menggunakan 10L

microcaps - mereka lebih mudah untuk menangani

daripada yang lebih kecil digunakan di laboratorium

penelitian. Celupkan microcap ke solusi dan

kemudian dengan lembutmenyentuh ujung itu ke

lokasi yang tepat pada pelat TLC. Jangan biarkan

tempat untuk menjadi terlalu besar - jika perlu, Anda

dapat menyentuhnya ke piring, angkat off dan

meniup di tempat. Jika Anda mengulangi langkah-

langkah ini, area basah di piring akan tetap kecil.

Contoh plate ini telah dinodai dengan tiga jumlah

yang berbeda dari solusi yang sama dan siap untuk

dikembangkan. Jika Anda tidak yakin berapa banyak

sampel untuk melihat, Anda selalu dapat melihat

beberapa jumlah dan melihat mana yang terlihat

terbaik.

Langkah 4: Mengembangkan piring

Tempatkan plat TLC yang disiapkan dalam gelas

berkembang, tutup gelas dengan kaca arloji, dan

biarkan terganggu di atas bangku Anda. Pelarut akan

bangkit pelat TLC oleh kapiler. Pastikan pelarut tidak

menutupi tempat.


7/12

Biarkan piring untuk mengembangkan sampai pelarut

adalah sekitar setengah sentimeter di bawah bagian

atas piring. Lepaskan piring dari gelas dan segeramenandai bagian depan pelarut dengan pensil.

Biarkan piring kering.

Langkah 5: Visualisasikan tempat

Jika ada bintik-bintik berwarna, lingkaran mereka

ringan dengan pensil. Sebagian besar sampel tidak

berwarna dan perlu divisualisasikan dengan lampuUV. Tahan lampu UV selama piring dan lingkaran

bintik-bintik yang Anda lihat. Hati-hati! Sinar UV yang

merusak kedua mata Anda dan kulit Anda! Pastikan

Anda mengenakan kacamata Anda dan tidak melihat

langsung ke lampu. Lindungi kulit dengan memakai

sarung tangan.

Jika pelat TLC menjalankan sampel yang terlalu

terkonsentrasi, tempat akan melesat dan / atau

berjalan bersama-sama. Jika ini terjadi, Anda akan

harus memulai dari awal dengan sampel yang lebih

encer untuk menemukan dan berjalan di piring TLC.


8/12

Inilah yang kelebihan beban piring terlihat seperti

dibandingkan dengan piring baik-tutul. Piring di

sebelah kiri memiliki smear kuning besar; smear inimengandung dua senyawa yang sama dengan yang

baik diselesaikan di piring sebelahnya.

TLC Pelarut Choice

Bila Anda perlu menentukan pelarut terbaik atau campuran pelarut (a "sistem pelarut") untuk

mengembangkan TLC piring atau kromatografi kolom sarat dengan campuran yang tidakdiketahui, bervariasi polaritas pelarut dalam beberapa percobaan berjalan: proses trial and error .Hati-hati mengamati dan merekam hasil kromatografi dalam setiap sistem pelarut. Anda akan

menemukan bahwa ketika Anda meningkatkan polaritas dari sistem pelarut, semua komponendari campuran bergerak lebih cepat (dan sebaliknya dengan menurunkan polaritas). Sistem

pelarut yang ideal hanya sistem yang memberikan pemisahan terbaik.

Pola elusi TLC biasanya membawa kekromatografi kolompola elusi. Sejak TLC adalahprosedur jauh lebih cepat dari kromatografi kolom, TLC sering digunakan untuk menentukan

sistem pelarut terbaik untuk kromatografi kolom. Misalnya, dalam menentukan sistem pelarut

untuk prosedur kromatografi flash, sistem yang ideal adalah salah satu yang bergerak komponen

yang diinginkan dari campuran ke TLC R fdari 0,25-0,35 dan akan memisahkan komponen inidari tetangga terdekat dengan perbedaan TLC nilai R fminimal 0,20. Oleh karena itu campuran

dianalisis dengan TLC untuk menentukan pelarut yang ideal (s) untuk prosedur flash

kromatografi.

Pemula sering tidak tahu harus mulai dari mana: pelarut apa yang harus mereka menarik dari rak

digunakan untuk mengelusi piring TLC? Karena toksisitas, biaya, dan mudah terbakarkekhawatiran, pelarut umum adalah heksana (atau petroleum eter / ligroin) dan etil asetat (ester).

Dietil eter dapat digunakan, tapi sangat mudah terbakar dan mudah menguap. Alkohol (metanol,

etanol) dapat digunakan. Asam asetat (asam karboksilat) dapat digunakan, biasanya sebagai

komponen sebagian kecil dari sistem, karena bersifat korosif, non-volatile, sangat polar, dan

telah menjengkelkan uap. Aseton (keton) dapat digunakan. Metilen klorida dan kloroform atau(terhalogenasi hidrokarbon) adalah pelarut yang baik, namun bersifat toksik dan harus dihindari

sebisa mungkin. Jika dua pelarut yang sama dalam kinerja dan toksisitas, pelarut lebih stabillebih disukai dalam kromatografi karena akan lebih mudah untuk menghapus dari senyawa yang

diinginkan setelah isolasi dari prosedur kromatografi kolom.

Tanyakan pada instruktur lab apa pelarut yang tersedia dan dianjurkan. Kemudian, campuran

pelarut non-polar (heksana, campuran alkana 6-karbon) dengan pelarut polar (etil asetat atau
http://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Technique/Procedures/Columnchrom/Columnchrom.html&usg=ALkJrhhzpcsSnUmKoPdIEqLFUmrYqaacoghttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Technique/Procedures/Columnchrom/Columnchrom.html&usg=ALkJrhhzpcsSnUmKoPdIEqLFUmrYqaacoghttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Technique/Procedures/Columnchrom/Columnchrom.html&usg=ALkJrhhzpcsSnUmKoPdIEqLFUmrYqaacoghttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Technique/Procedures/Columnchrom/Columnchrom.html&usg=ALkJrhhzpcsSnUmKoPdIEqLFUmrYqaacog


9/12

aseton) dalam berbagai kombinasi persen untuk membuat sistem pelarut yang lebih besar dan

lebih kecil polaritas. Grafik di bawah ini akan membantu Anda dalam pemilihan pelarut Anda.

Anda juga dapat men-downloadpdf ini bagan urutan elusi.

Interaksi Antara Senyawa dan Adsorben yang

Kekuatan yang dengan senyawa organik mengikat adsorben tergantung pada kekuatan dari jenis

berikut interaksi: ion-dipol, dipol-dipol, ikatan hidrogen, dipol terinduksi dipol, dan gaya van derWaals. Dengan gel silika, kekuatan interaktif yang dominan antara adsorben dan material yang

akan dipisahkan adalah dari jenis dipol-dipol. Molekul yang sangat polar berinteraksi cukup kuat

dengan kelompok SiOH kutub pada permukaan adsorben ini, dan akan cenderung tetap ataumenyerap ke partikel halus adsorben sementara molekul polar lemah diadakan kurang erat.

Molekul polar lemah umumnya cenderung bergerak melalui adsorben lebih cepat daripada

spesies kutub. Kira-kira, senyawa mengikuti urutan elusi yang diberikan di atas.

Nilai R f

Retensi faktor, atau R f,didefinisikan sebagai jarak yang ditempuh oleh senyawa dibagi denganjarak yang ditempuh oleh pelarut.

Sebagai contoh, jika suatu senyawa perjalanan 2,1 cm dan bagian depan pelarut perjalanan 2,8cm, R fadalah 0,75:
http://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Technique/Procedures/TLC/Elution.pdf&usg=ALkJrhhLky7m0TA9MA1pdIEjdcxQS8L8Pwhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Technique/Procedures/TLC/Elution.pdf&usg=ALkJrhhLky7m0TA9MA1pdIEjdcxQS8L8Pwhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Technique/Procedures/TLC/Elution.pdf&usg=ALkJrhhLky7m0TA9MA1pdIEjdcxQS8L8Pwhttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Technique/Procedures/TLC/Elution.pdf&usg=ALkJrhhLky7m0TA9MA1pdIEjdcxQS8L8Pw


10/12

R funtuk senyawa adalah konstan dari satu percobaan ke yang berikutnya hanya jika kondisikromatografi bawah juga konstan:

sistem pelarut

adsorben

ketebalan adsorben

jumlah material yang melihat

suhu

Karena faktor-faktor ini sulit untuk tetap konstan dari percobaan untuk bereksperimen, R nilai frelatif umumnya dianggap. "Relatif R f"berarti bahwa nilai-nilai yang dilaporkan relatif terhadap

standar, atau itu berarti bahwa Anda membandingkan nilai fR senyawa berjalan pada piring yang

sama pada waktu yang sama.

Semakin besar R fsuatu senyawa, semakin besar jarak karena perjalanan pada pelat TLC. Ketika

membandingkan dua senyawa yang berbeda berjalan di bawah kondisi kromatografi yang sama,

senyawa dengan besar R fkurang polar karena berinteraksi kurang kuat dengan adsorben polarpada pelat TLC. Sebaliknya, jika Anda tahu struktur senyawa dalam campuran, Anda bisa

memprediksi bahwa senyawa polaritas yang rendah akan memiliki nilai R flebih besar darisenyawa polar berjalan di piring yang sama.

R fdapat memberikan bukti-bukti yang nyata mengenai identitas suatu senyawa. Jika identitassenyawa dicurigai tetapi belum terbukti, sampel otentik dari senyawa, atau standar, adalah

melihat dan dijalankan pada TLC pelat berdampingan (atau di atas satu sama lain) dengan

senyawa yang bersangkutan. Jika dua zat memiliki sama R nilai f,mereka mungkin (tapi tidak

harus) senyawa yang sama. Jika mereka memiliki nilai R fyang berbeda, mereka adalah senyawapasti berbeda. Perhatikan bahwa pemeriksaan identitas ini harus dilakukan pada satu piring,

karena sulit untuk menduplikasi semua faktor yang mempengaruhi R fpersis dari percobaan

untuk bereksperimen.

Troubleshooting TLC

Semua hal di atas (termasuk halaman prosedur) mungkin terdengar seperti TLC cukup proseduryang mudah. Tapi bagaimana pertama kali Anda menjalankan TLC, dan melihat bintik-bintik di

mana-mana dan kabur, bintik-bintik melesat? Seperti dengan teknik apapun, dengan praktek

Anda menjadi lebih baik. Contoh masalah umum yang dihadapi di TLC:


11/12

Senyawa ini berjalan sebagai beruntun daripada tempat:Sampel kelebihan beban. Jalankan

TLC lagi setelah menipiskan sampel Anda. Atau, sampel Anda mungkin hanya mengandung

banyak komponen, menciptakan banyak tempat yang berjalan bersama-sama dan muncul

sebagai sebuah beruntun. Mungkin, percobaan tidak berjalan sebaik yang diharapkan.

Sampel berjalan sebagai smear atau bulan sabit ke atas:Senyawa yang memiliki kelompok

asam kuat atau basa (amina atau asam karboksilat) kadang-kadang muncul di piring TLC dengan

perilaku ini. Tambahkan beberapa tetes amonium hidroksida (amina) atau asam asetat (asam

karboksilat) ke pelarut eluting untuk mendapatkan piring yang lebih jelas.

Sampel berjalan sebagai sabit ke bawah:Kemungkinan, adsorben terganggu selama bercak,

menyebabkan bentuk sabit.

Pelat depan pelarut berjalan miring:Entah adsorben telah dipipihkan dari sisi piring atau sisi

piring yang menyentuh sisi wadah (atau kertas yang digunakan untuk jenuh wadah) sebagai

piring berkembang. Piring bengkok membuat lebih sulit untuk mengukur nilai-nilai R fakurat.

Banyak tempat acak terlihat di piring:Pastikan bahwa Anda tidak sengaja menjatuhkan

senyawa organik di piring. Jika mendapatkan piring TLC dan meninggalkannya berbaring di meja

kerja Anda saat Anda melakukan percobaan, Anda mungkin drop atau percikan senyawa organik

di piring.

Anda melihat kabur dari bintik-bintik biru di piring karena berkembang:Mungkin Andamenggunakan pena tinta bukan pensil untuk menandai asal?

Tidak ada tempat yang terlihat di piring:Anda tidak mungkin menemukan senyawa yang cukup,

mungkin karena solusi senyawa terlalu encer. Cobalah berkonsentrasi solusi, atau tempat itu

beberapa kali di satu tempat, yang memungkinkan pelarut kering antara aplikasi. Beberapa

senyawa tidak muncul di bawah sinar UV; mencoba metode lain untuk memvisualisasikan

lempeng (seperti pewarnaan atau mengekspos uap yodium). Atau, mungkin Anda tidak memiliki

senyawa apapun karena eksperimen tidak pergi juga seperti yang direncanakan. Jika tingkat

pelarut dalam jar berkembang lebih dalam dari asal (bercak line) dari pelat TLC, pelarut akan

melarutkan senyawa ke reservoir pelarut bukannya memungkinkan mereka untuk bergerak ke

atas piring dengan kapiler. Dengan demikian, Anda tidak akan melihat bintik-bintik setelah piring

dikembangkan. Foto-foto ini menunjukkan bagaimana senyawa kuning berjalan ke dalampelarut ketika diangkat dari jar berkembang.

TLC Teknik Kuis

Melihat seberapa baik Anda memahami TLC dengan mengambil secara onlineTLC Teknik Quiz

!
http://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Technique/Procedures/TLC/Quiz.html&usg=ALkJrhgKcw-Pfug3-MnZCQJDx_3fQCr0wghttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Technique/Procedures/TLC/Quiz.html&usg=ALkJrhgKcw-Pfug3-MnZCQJDx_3fQCr0wghttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Technique/Procedures/TLC/Quiz.html&usg=ALkJrhgKcw-Pfug3-MnZCQJDx_3fQCr0wghttp://translate.googleusercontent.com/translate_c?depth=1&hl=id&langpair=en%7Cid&rurl=translate.google.co.id&u=http://orgchem.colorado.edu/Technique/Procedures/TLC/Quiz.html&usg=ALkJrhgKcw-Pfug3-MnZCQJDx_3fQCr0wg


12/12

http://orgchem.colorado.edu/Technique/Procedures/TLC/TLC.html
http://orgchem.colorado.edu/Technique/Procedures/TLC/TLC.htmlhttp://orgchem.colorado.edu/Technique/Procedures/TLC/TLC.htmlhttp://orgchem.colorado.edu/Technique/Procedures/TLC/TLC.html

ktikum destilasi.docx

Documents