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La medición de humedad en cereales

Disertante:Dra. Celia PuglisiDirectoraDepartamento de Metrología Científica e Industrial

El Instituto Nacional de Tecnología Industrial (INTI) fue creado en el año 1957.

Es un organismo autárquico nacional, dependiente de la Secretaría de Industria, Comercio y de la Pequeña y Mediana

Empresa del Ministerio de Industria y Turismo.

El INTI está presente en las 24 provincias argentinas,

ya sea con Centros de Investigación o Desarrollo,

Unidades de Extensión o Unidades de información.

Nuestro personal se compone de

aproximadamente 2200 personas.

Recursos naturales y Ambiente

Alimentos y Biotecnología

Construcción Metrología

Química EnergíaMateriales y

ProcesosElectrónica

El INTI tiene como objetivo promover la capacidad productiva de Argentina en diversas áreas.

El INTI es por ley el Instituto Nacional de Metrología de Argentina, y tiene entre otras funciones, la de realizar,

reproducir y mantener los patrones nacionales de medida y difundir su exactitud

RESULTADOS PRECISOS PERO NO JUSTOS

¡No hay exactitud!¡!

TRAZABILIDAD

La trazabilidad es un elemento clave en el reconocimiento mutuo de los resultados de ensayo. Esto explica el énfasis con el que se requiere este tema, especialmente en la Norma ISO 17025.

Según la definición del Vocabulario Internacional de Metrología, la trazabilidad metrológica es una propiedad del resultado de una medición por la cual este puede ser relacionado a una referencia a través de una cadena ininterrumpida de calibraciones, cada una contribuyendo con una incertidumbre de medición.

La referencia puede ser la definición de una unidad de medición por medio de su realización práctica, un procedimiento de medición incluyendo la unidad de medición o un patrón de medición.

www.bipm.org

Esquema para establecer la comparabilidad internacional

Determinación de humedad en granos de trigo

Fundamento

La medición de humedad en cereales es importante puesto que es un parámetro utilizado en la comercialización del producto, según lo establece la resolución 1075/94 de la Secretaría de Agricultura, Ganadería y Pesca

Esta propiedad puede medirse con equipos de medición rápida, basados en medición por infrarrojo, por propiedades dieléctricas u otros métodos indirectos, y también por el método gravimétrico de referencia, por secado en estufa de aire forzado (Norma IRAM 15850-1).

El INTI inició en el año 2009, un proyecto que busca proveer elementos para evitar controversias resultantes por las diferencias de medición entre los distintos métodos y la falta de control de los instrumentos utilizados. Para ello es necesario contar con muestras de cereales con valor de humedad asignado para verificar la comparabilidad de las mediciones y utilizarlas como referencia para la calibración de instrumentos de medición rápida.

Comercialización de Trigo Pan - Resolución 1262/2004

Secretaría de Agricultura, Ganadería, Pesca y Alimentos

COMERCIALIZACION DE TRIGO PAN

Resolución 1262/2004

Apruébase la "Norma de Calidad para la Comercialización de Trigo Pan-Norma XX Trigo Pan".

Bs. As., 14/12/2004

VISTO el Expediente Nº 15.694/2002 del Registro del SERVICIO NACIONAL DE SANIDAD Y CALIDAD AGROALIMENTARIA, organismo descentralizado en la órbita de la SECRETARIA DE AGRICULTURA, GANADERIA, PESCA Y ALIMENTOS del entonces MINISTERIO DE LA PRODUCCION, la Resolución Nº 1.075 del 12 de diciembre de 1994 de la ex SECRETARIA DE AGRICULTURA, GANADERIA Y PESCA del entonces MINISTERIO DE ECONOMIA Y OBRAS Y SERVICIOS PUBLICOS, su modificatoria Nº 557 del 11 de agosto de 1997 de la ex SECRETARIA DE AGRICULTURA, GANADERIA, PESCA Y ALIMENTACION del mencionado Ministerio, y …


Comercialización de Trigo Pan - Resolución 1262/20044. FUERA DE ESTANDAR:

La mercadería que exceda las tolerancias del GRADO 3 o que exceda las siguientes especificaciones, será considerada fuera de estándar.

4.1. Humedad: CATORCE POR CIENTO (14 %).

TABLA DE MERMA POR SECADO

TRIGO

9,6021,85,3218,11,0414,4

9,4821,75,2018,00,9214,3

9,3621,65,0917,90,8114,2

9,2521,54,9717,80,6914,1

% Merma% Humedad% Merma% Humedad% Merma% Humedad


OBJETIVOS• Realizar un ejercicio para evaluar el funcionamiento de los equipos de medición rápida

• Eventualmente diseñar algún procedimiento para calibrarlos y para corregir problemas si los hubiera

Tareas relacionadas con la medición de humedad en cereales

PARTICIPANTES

Bolsa de Comercio de Rosario

Cámara Arbitral de Cereales de Bahía Blanca

Cámara Arbitral de Cereales de la Bolsa de Comercio de Santa Fe

Cámara Arbitral de la Bolsa de Cereales de Buenos Aires

Cámara de Cereales de CórdobaJLA Argentina S.A.

-Gral. Deheza-Alejandro Roca-General Cabrera

Molinos Río de la Plata

Nidera S.A.

Oscar Aníbal Cirio

SENASA

Instituto Químico Argentino

INTI – Cereales

Muestras Enviadas

Las muestras de trigo provienen de dos bolsas de trigo pan de 25kg cada una.

Las muestras se limpiaron en un equipo de laboratorio (granos extraños, granos partidos, material liviano como pajas, etc.)Se mezclaron partes iguales en forma sucesiva de ambas bolsas en un mezclador Chopin de 5 litros llenado en 2/3 partes para armar un pool común.Se prepararon muestras de 600g a partir del pool común, envasándose de adentro hacia afuera en: doble bolsa de polietileno sellada con calor, film de aluminio cerrado con cinta de embalaje, caja de telgopor sellada con cinta de embalaje y material de relleno aislante, caja de cartón de 5 capas sellada con cinta de embalaje y material de relleno aislante.

Las bolsas fueron rotuladas y asignadas al azar a cada participante.Sobre estas muestras se realizaron ensayos de homogeneidad y de estabilidad.


Formulario de Trabajo N°2Resultados obtenidos usando el método NIRNombre del Laboratorio

Fecha de Análisis Identificación de la muestra

Equipo utilizado (Marca/Modelo)

Humedad (%)

321Determinación

Breve descripción del método

OBSERVACIONES/ DETALLES RELEVANTES

Nombre, Apellido y cargo del Responsable Email Teléfono e Interno

Masa de muestra utilizada para cada Medición

Valores de Homogeneidad de las muestras

0,02

0,01

0,03

DesvioEstandar

0,1

0,2

0,1

DesvioEstandar

PromedioPromedio

2,312,2MUESTRA 055 -2010

2,212,1MUESTRA 049 -2010

2,212,2MUESTRA 032 -2010

% NITROGENOHUMEDAD

0,0020,05Desv est de promedios

2,212,2Promedio de Promedios


Datos enviados por los participantes. Método rápido

14

13

13

12

11b

11ª

6

5

5

Part Nro.

0,06

0,09

0,00

0,25

0,06

0,10

0,00

0,00

0,06

12,43

13,00

12,80

12,43

12,36

12,00

12,60

12,60

12,53

1,25

12,8

13,05

12,2

12,4

11,9

12,6

12,6

12,6

12,4

12,8

12,90

12,7

12,4

12,0

12,6

12,6

12,6

Desviación estandarPromedioDato3Dato2Dato1

Delver HD-1000-DD-Digital12,416

Delver HD-1021-J12,844



TESMA A 7912,334

TESMA A 7912,114




EquipoHumedadMuestra


Método rápido

Datos enviados por los participantes

11,5

12

12,5

13

13,5

5 5 6 11a 11b 12 13 13 14

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado

Valor mediov ref interlab +/- sLValor medio interlaboratorio



11,5

12

12,5

13

13,5

5 5 6 11a 11b 12 13 13 14

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado


Método rápido


Datos enviados por los participantes. Método por estufa

0,0712,2012,212,212,212,112,112,312,212,212,212,344130,0312,4812,5212,4812,4612,4812,5312,4812,4512,4612,4812,483411b0,0112,3612,3612,3412,3612,3612,3512,3512,3612,3612,3512,361411ª0,0412,4712,4212,4212,4412,4412,4512,4912,5512,4812,4712,4920100,0312,2812,3212,2612,2612,3012,2612,3412,2412,3012,2412,28290,0712,2112,1412,2412,1512,1912,1912,1312,1912,3512,2012,28180,0811,6411,811,711,511,711,611,711,611,611,611,6570,0211,9111,9011,8811,8811,8911,9211,8811,9011,9311,9511,921650,0712,1112,112,112,112,012,012,112,212,212,112,21840,1112,16ninini12,212.212,012,212,012,312,2123*0,0312,3212,2912,3112,3312,3612,3212,3312,3112,2512,3112,36420,10

DesviaciònEstàndar

12,21

Promedio

12,26

Dato 10

12,041

Dato 9

12,08

Dato 8

12,24

Dato 6

12,28

Dato 5

12,31

Dato 4

12,1

Dato 3

12,26

Dato 2

12,20

Dato 7

12,3431

Dato 1NºNº

HumedadMuestraPart.

Tabla 2ni: no informa

El participante nº 3 informa: “El método utilizado fue el de destilación directa del agua de la muestra en baño de aceite (Brown Duvel), es actualmente el método reglamentado en la resolución 1075/94”



11

11,5

12

12,5

13

13,5

1 2 3 4 5 7 8 9 10 11a 11b 13

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado


Datos enviados por los participantes. Método por estufa


Datos enviados por los participantes. Método NIR.

11b

11ª

8

7

Part Nro.

0,03

0,04

0,02

0,06

12,31

12,24

12,29

12,13

12,28

12,24

12,30

12,10

12,32

12,28

12,27

12,10

Desviación estandarPromedioDato3Dato2Dato1

Infratec 1225 Grain Analyser12,3334

Infratec 1225 Grain Analyser12,2014

Foss-Infratec 124112,301

Dickey John AC210012,205

EquipoHumedadMuestra



11,5

12

12,5

13

5 1 14 34

n° participante

Valo

r med

io in

form

ado


Datos enviados por los participantes. Método NIR.


TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS.El valor de consenso se calculó como el promedio robusto de los resultados informados por los participantes del ensayo, utilizando el Algoritmo A que se describe en la norma ISO 5725. (1994) Parte 5 (ref. 1).

Para la estimación de la desviación estándar interlaboratorio robusta se utiliza el Algoritmo A también descripto en la mencionada norma.

Los resultados obtenidos pueden observarse en la siguiente tabla:

0,70,0912,24NIR

1,70,2112,21Estufa

2,50,3212,55Método rápido

Desviación estándar relativa porcentual

Desviación estándar interlabValor medio Interlab


MUCHAS GRACIAS !!!

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