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1A. Grigato – ARPAV Rovigo
““La validazione dei metodi di prova nel La validazione dei metodi di prova nel Sistema QualitSistema Qualitàà dei laboratoridei laboratori””
AGENZIA REGIONALE PER LA PREVENZIONE E PROTEZIONE AMBIENTALE DEL VENETO
Alessandro Grigato – ARPAV, Dip.to di Rovigo
Lecce, 18 Giugno 2004
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2A. Grigato – ARPAV Rovigo
AGENZIA REGIONALE PER LA PREVENZIONE E PROTEZIONE AMBIENTALE DEL VENETO
La validazione dei metodi…
Cosa significa?Cosa e come validare?Quale progettazione?
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3A. Grigato – ARPAV Rovigo
1) UNI CEI ENV 13005, “Guida all’espressione dell’incertezza di misura”, Milano, 2000 2) EURACHEM/CITAC, “Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement”, 2nd Ed, 2000 (Tradotto in italiano da ISS: Rapporti Istisan 03/30, www.iss.it) 3) ILAC-G17 “Introducing the concept of uncertainty measurement in testing in association with the application of the standard ISO IEC 17025”, 2002 (www.ilac.org) 4) EA-4/16 “EA guidelines on the expression of uncertainty in quantitative testing”, 2003 (www.european-accreditation.org) 5) UNICHIM, Manuale n. 197: “Guida alla scelta e all’uso dei materiali di riferimento”, Milano, 2003 6) UNICHIM, Manuale n. 179/0: “Linee guida per la validazione di metodi analitici nei laboratori chimici”, Milano, 1999 7) ARPAER, “Linee guida per la validazione dei metodi analitici e per il calcolo dell’incertezza di misura”, Bologna, 2003 8) UKAS, “Measurement Uncertainty” (www.ukas.com/information_centre) 9) AMC, Technical Brief nr 15, Dec 2003 (www.rsc.org)
RiferimentiRiferimenti
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4A. Grigato – ARPAV Rovigo
Requisiti Requisiti tecnicitecnici della ISO 17025della ISO 17025
5.1 Generalità5.2 Personale5.3 Luogo di lavoro e condizioni ambientali5.4 Metodi prova e taratura e validazione dei metodi5.5 Apparecchiature5.6 Riferibilità delle misure5.7 Campionamento5.8 Manipolazione degli oggetti da provare e tarare5.9 Assicurazione della qualità dei risultati5.10 Presentazione dei risultati
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5A. Grigato – ARPAV Rovigo
5.4. Metodi di prova e validazione5.4. Metodi di prova e validazione
5.4.2 Scelta dei metodi
5.4.3 – 5.4.4 Metodi interni
5.4.5 Validazione dei metodi
5.4.6 Incertezza di misura
5.4.7 Controllo dei dati
Requisiti Requisiti tecnicitecnici della ISO 17025della ISO 17025
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6A. Grigato – ARPAV Rovigo
5.4.5.1 Validazione5.4.5.1 Validazione
Processo di verifica con il quale si controlla se il metodo soddisfa convenientemente
i requisiti prefissati
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7A. Grigato – ARPAV Rovigo
i metodi non normalizzati e i metodi sviluppati dal laboratorio
i metodi normalizzati utilizzati al di fuori del campo di applicazione prefissato
estensioni e modifiche di metodinormalizzati
5.4.5.2 5.4.5.2 CosaCosa validarevalidare
Ma attenzione:
il laboratorio deve dimostrare di saper correttamente eseguire i metodi normalizzati prima di metterli in
opera!! (5.4.2)
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8A. Grigato – ARPAV Rovigo
Compatibilità tra dati di precisioneCompatibilità tra dati di precisione
Va almeno verificata la capacità di eseguire la prova con una precisione
(scarto tipo di ripetibilità)
compatibile
con quella del metodo normalizzato
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9A. Grigato – ARPAV Rovigo
5.2 Some degree of validation is alwaysappropriate even when using apparently well –characterised standard or published methods.
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10A. Grigato – ARPAV Rovigo
IN T E R N A T IO N A L U N IO N O F P U R E A N D A P P L IE D C H E M IS T R Y
H A R M O N IS E D G U ID E L IN E S F O R S IN G L E -L A B O R A T O R Y V A L ID A T IO N O F M E T H O D S O F A N A L Y S IS
(IU P A C T ech n ica l R ep o rt)
P rep a red fo r p u b lica tio n b y M IC H A E L T H O M P S O N , S T E V E N L R E L L IS O N , A N D R O G E R W O O D
3. Method Validation, Uncertainty and Quality Assurance
Strictly speaking, validation should referto an “analytical system”
rather than an “analytical method ”
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11A. Grigato – ARPAV Rovigo
ESEMPIO
Per 10 analiti in 2 tessuti di 5 specie animali sono richiesti 100
mesi/uomo (10x2x5)
alla fine della validazione il metodo sarà già obsoleto
Validare costa!
La validazione di un metodo richiede circa un mese uomo per ogni combinazione analita/matrice.
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12A. Grigato – ARPAV Rovigo
La La validazionevalidazione va progettata...va progettata...
in relazione alloscopo
della prova da validare
in funzione dellatipologia
del metodo preso come riferimento
in funzione dellemodifiche
che eventualmente sono state apportate al metodo stesso
…al fine di ottimizzare il rapporto costi/benefici:
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13A. Grigato – ARPAV Rovigo
SCOPO PARAMETRO
Qualitativa
d’identificazione
Semiquantitativa
su tracce
Quantitativa
su tracce
Quantitativa e/o
confronto con un valore
prefissato
Prove di
comportamento
Selettività x x x x Esattezza x x Recupero x x Ripetibilità x x x LOD x x LOQ x Linearità x x Campo di applicazione
x x
Robustezza x x x x x
UNICHIM
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14A. Grigato – ARPAV Rovigo
specifiche del metodo di riferimentocriteri riportati in norme di leggecriteri contenuti in linee guida riconosciutecriteri fissati dalla direzione del laboratorio inbase ad esigenze di mercatorichieste specifiche dei clienti
Primadi procedere alla stima dei parametri di
validazione vannoprefissati
i criteri di accettabilità degli stessi, ad esempio
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GIUDIZIO DI IDONEITA’ Si esprime il seguente giudizio di idoneità della procedura di prova all’utilizzo previsto, in funzione dello scopo e campo di applicazione e dei criteri di accettabilità GIUDIZIO: NOTE: Data……………………. Il resp.le tecnico dei dati ……….……………………………
A fronte di questi requisiti deve essere espresso il giudizio di idoneità all’utilizzo
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17A. Grigato – ARPAV Rovigo
I risultanti del CQ devono essere
registrati in modo che siano
rilevabili le linee di tendenza
Il laboratorio deve avere procedure di Controllo Qualità per
monitorare la validità delle prove
5.9 Il 5.9 Il controllocontrollo del processodel processo
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18A. Grigato – ARPAV Rovigo
EA EA –– 2/03 Interlaboratory comparisons2/03 Interlaboratory comparisons
I risultati del CQ andrebbero valutati in funzione delle promesse fatte al cliente
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19A. Grigato – ARPAV Rovigo
• Selettività o specificità (interferenze)• Campo di applicazione
• Linearità• Sensibilità• Ripetibilità
• Limite di rivelabilità• Limite di quantificazione
• Robustezza• Esattezza
• INCERTEZZA
5.4.5.3 5.4.5.3 CaratteristicheCaratteristiche dei metodidei metodi
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20A. Grigato – ARPAV Rovigo
““LL’’incertezza di misura nel Sistema Qualitincertezza di misura nel Sistema Qualitààdei laboratoridei laboratori””
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Alessandro Grigato – ARPAV, Dip.to di Rovigo
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21A. Grigato – ARPAV Rovigo
AGENZIA REGIONALE PER LA PREVENZIONE E PROTEZIONE AMBIENTALE DEL VENETO
L’incertezza di misura…
Cos’è?Da cosa dipende?
Perché è così importante?Come viene stimata?
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22A. Grigato – ARPAV Rovigo
Per poter confrontare tra loro risultati di misure diverse occorre...
...usare lo stesso “metro”, ossia far riferimento a campioni universalmente riconosciuti
…associare al risultato la sua incertezza valutata in modo universalmente riconosciuto
LaRIFERIBILITA’ garantisce la coerenza delle misure
L’ INCERTEZZAdefinisce l’affidabilità delle misure
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23A. Grigato – ARPAV Rovigo
“Proprietà del risultato di una misurazione consistente nel poterlo
riferire
a campioni appropriati, generalmente nazionali od internazionali, attraverso
una catena ininterrotta di
tarature
per confronto”
5.6. Riferibilità delle misure
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24A. Grigato – ARPAV Rovigo
(VIM 3.9, UNI ENV 13005, B.2.18)
Parametro, associato al risultato di una misurazione, che caratterizza la dispersione
dei valori ragionevolmente attribuibili al misurando
INCERTEZZAINCERTEZZA
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25A. Grigato – ARPAV Rovigo
UNI CEI ENV 13005 : 2000“GUIDA ALL’ESPRESSIONE DELL’INCERTEZZA
DI MISURA” (GUM) PUNTO 0.1
Nel riportare il risultato della misurazione di una grandezza fisica, è obbligatorio fornire una qualche indicazione quantitativa della qualità del risultato, in
modo che gli utenti ne possano accertare
l’attendibilitàSenza tale indicazione i risultati delle misurazioni non possono
essere
confrontati
né tra di loro, né con valori di riferimento assegnati da specifiche o norme
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26A. Grigato – ARPAV Rovigo
UNI CEI ENV 13005 : 2000“GUIDA ALL’ESPRESSIONE DELL’INCERTEZZA
DI MISURA” (GUM) PUNTO 3.4.8 pag. 13
Nella presente epoca di mercato mondiale, èimperativo che il metodo per valutare ed
esprimere l’incertezza sia
uniforme
nel mondo, cosicché le misurazioni effettuate in Paesi diversi siano facilmente
confrontabili
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27A. Grigato – ARPAV Rovigo
Precisione Precisione
esat
tezz
a
Dec
reas
ing
BIA
S
= bias
amc technical brief No. 13 Sep 2003 Royal Society of Chemistry 2003
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28A. Grigato – ARPAV Rovigo
EsattezzaEsattezza
esat
tezz
a
Dec
reas
ing
BIA
S
= bias
amc technical brief No. 13 Sep 2003 Royal Society of Chemistry 2003
![Page 29: “La validazione dei metodi di prova nel Sistema Qualità ... · UNI CEI ENV 13005 : 2000 “GUIDA ALL’ESPRESSIONE DELL’INCERTEZZA DI MISURA” (GUM) PUNTO 0.1 Nel riportare](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c68994609d3f242168ba067/html5/thumbnails/29.jpg)
29A. Grigato – ARPAV Rovigo
INCERTEZZA INCERTEZZA
esat
tezz
a
Dec
reas
ing
BIA
S
= bias
amc technical brief No. 13 Sep 2003 Royal Society of Chemistry 2003
![Page 30: “La validazione dei metodi di prova nel Sistema Qualità ... · UNI CEI ENV 13005 : 2000 “GUIDA ALL’ESPRESSIONE DELL’INCERTEZZA DI MISURA” (GUM) PUNTO 0.1 Nel riportare](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c68994609d3f242168ba067/html5/thumbnails/30.jpg)
30A. Grigato – ARPAV Rovigo
±
![Page 31: “La validazione dei metodi di prova nel Sistema Qualità ... · UNI CEI ENV 13005 : 2000 “GUIDA ALL’ESPRESSIONE DELL’INCERTEZZA DI MISURA” (GUM) PUNTO 0.1 Nel riportare](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c68994609d3f242168ba067/html5/thumbnails/31.jpg)
31A. Grigato – ARPAV Rovigo
INCERTEZZAINCERTEZZA
L’INCERTEZZA
non è un errore
ma, al contrario, è un intervallo che quantifica la nostra
ignoranza
sui reali errori che gravano sul risultato
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32A. Grigato – ARPAV RovigoLaboratorio rosso
Laboratorio blu
B
A
A > B
A = B
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33A. Grigato – ARPAV Rovigo
![Page 34: “La validazione dei metodi di prova nel Sistema Qualità ... · UNI CEI ENV 13005 : 2000 “GUIDA ALL’ESPRESSIONE DELL’INCERTEZZA DI MISURA” (GUM) PUNTO 0.1 Nel riportare](https://reader031.vdocuments.net/reader031/viewer/2022011808/5c68994609d3f242168ba067/html5/thumbnails/34.jpg)
34A. Grigato – ARPAV Rovigo
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35A. Grigato – ARPAV Rovigo
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36A. Grigato – ARPAV Rovigo
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37A. Grigato – ARPAV Rovigo
Prima della GUM…Prima della GUM…
L’errore massimo ottenuto è unoggetto misterioso
di cui non si conoscono le proprietàe non si sa come
propagarlo
Si sommano le componenti sistematiche a quelle casuali
V M
Errore max
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38A. Grigato – ARPAV Rovigo
La regola di composizioneLa regola di composizioneApproccio Approccio BottomBottom UpUp
Identificare le fonti di incertezzaValutarle ed esprimerle
come Incertezze tipo u1, u2 …unCalcolare l’incertezza composta:
uc(y) = f ( u1, u2, u3, …un )Calcolare l’incertezza estesa:
U(y) = k uc(y)
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39A. Grigato – ARPAV Rovigo
I risultati della taratura: I risultati della taratura: l’INCERTEZZAl’INCERTEZZA
0,12= 0,2
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40A. Grigato – ARPAV Rovigo
1993 GUM: “Guide to the Expression of
Uncertainty in Measurement”
1995 EURACHEM/CITAC, “Quantifying
Uncertainty in Analytical Measurement” 2002
ILAC-G17 “Introducing the Concept of Uncertainty Measurement in Testing .....
2003
EA-4/16 “EA Guidelines on the Expression of Uncertainty in Quantitative Testing”
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41A. Grigato – ARPAV Rovigo
APPROCCIO METROLOGICO APPROCCIO METROLOGICO (o (o BottomBottom –– Up)Up)
“…non è probabile che l’approccio bottom – up rappresenti per i chimici analitici uno strumento utile alla stima
dell’incertezza.Tutti i gruppi hanno convenuto che i dati disponibili da studi di validazione permettono stime ragionevoli dell’incertezza di
misurazione.”
R.G. Visser, Measurement uncertainty: Opinions of the Government, the Accreditation Council and the Candidate accredited laboratory, Accred. Qual. Assur., 7, 124 (2002)
EURACHEM ha commissionato nel 2000 uno studio di fattibilità a quattro gruppi di ricerca da cui risulta che…
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42A. Grigato – ARPAV Rovigo
December 2003 rev00
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43A. Grigato – ARPAV Rovigo
In general, the GUM is also applicable in testing, although thereare
decisive differencesbetween measurement and testing procedures
In general, the quality of a test resultdoes not reflect the best achievable or the smallest uncertainty
EA EA –– 4/16 4/16
1 Introduction1 Introduction
The very nature of some testing procedures may make it difficultto apply the GUM
strictly
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44A. Grigato – ARPAV Rovigo
The important distinction is that a comprehensive mathematical model, which
describes all the effects on the measurand, is less likely to be available in testing.
EA EA –– 4/164/165.2 Specific difficulties of uncertainty evaluation in testing
The evaluation of uncertainty in testing may thereforerequire the use of
validation and method performancestudies
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45A. Grigato – ARPAV Rovigo
APPROCCIO TOP APPROCCIO TOP -- DOWNDOWN
Il singolo laboratorio è considerato come un elemento di unapopolazionedi laboratori
Gli errori casuali e sistematici
del singolo laboratorio diventano erroricasuali
tra laboratori
In questo modo possono essere trattati con semplici tecniche statistiche che fanno ricorso alla
riproducibilità
Approccio alternativo proposto dall’ Analytical MethodsCommittee (RSC) nel 1995.
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46A. Grigato – ARPAV Rovigo
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47A. Grigato – ARPAV Rovigo
L’incertezza può essere espressa sulla base dello
scarto tipo di riproducibilità σR
del metodo normalizzato ….
… dopo aver verificato la capacità di eseguire la prova con una ripetibilità sr
compatibilecon quella del metodo normalizzato σr
RiproducibilitRiproducibilitàà da metodo da metodo normalizzato normalizzato
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48A. Grigato – ARPAV Rovigo
RiproducibilitRiproducibilitàà secondo secondo HorwitzHorwitz
σR = 0.02 C 0.8495
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49A. Grigato – ARPAV Rovigo
Riproducibilità da Confronto Riproducibilità da Confronto interlaboratorio interlaboratorio
Ripetibilità accettabile
Collaborative Trial o Proficiency Test da cui siapossibile estrapolare i risultati ottenuti con lastessa tecnica analitica
Risultati accettabili
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50A. Grigato – ARPAV Rovigo
(y ± 2 SR) u.m.
Rispettati alcuni criteri,Rispettati alcuni criteri,il risultato si esprime così:il risultato si esprime così:
y Valore misuratoSR Scarto tipo di riproducibilitàu.m. Unità di misura
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51A. Grigato – ARPAV Rovigo
Developping an analytical method, whether simple or complex, is a processbased on science, but is often practised
asart
Clifford L. Nilsen, “Practical MethodDevelopment”, Pharmaceutical Formulation& Quality, 2, 2003, 70
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52A. Grigato – ARPAV Rovigo
Benchè questa guida fornisca uno schema generale per valutare l’incertezza, essa non
può sostituirsi al
pensiero critico, all’onestà intellettuale ed alla capacità professionale
UNI CEI ENV 13005 : 2000“GUIDA ALL’ESPRESSIONE DELL’INCERTEZZA DI
MISURA” (GUM) PUNTO 3.4.8 pag. 13