UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química

DETERMINACION DE CONSTANTES FISICAS

I. OBJETIVOS

Conocer las diferentes constantes físicas de las sustancias (compuestos orgánicos).

Saber experimentar dichas propiedades o constantes físicas. Conocer el manejo, características de los diferentes equipos, instrumentos

necesarios para tales fines. Conocer las técnicas para la determinación de las constates físicas. Determinar el punto de fusión y el punto de ebullición con la finalidad de

identificar un compuesto orgánico. La identificación de compuesto orgánico depende del tipo de sustancia

química analizada y las condiciones de trabajo con la experiencia.

II. INTRODUCCION

La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando sus constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. Por ser de fácil determinación y por ser los más citados, tanto el punto de fusión como el de ebullición son operaciones de rutina en los laboratorios de Química Orgánica.

III. FUNDAMENTO TEORICO

1.- PUNTO DE FUSION.- En un sólido las partículas son unidades estructurales que pueden ser iones o moléculas en el cual se hallan ordenados de una forma muy regular y simétrica.Fusión es el cambio desde una disposición muy ordenada de partículas en el retículo cristalino al más desordenado que caracteriza a los líquidos, la fusión se produce cuando alcanza una temperatura en la cual la energía térmica de las partículas es suficientemente grande como para vencer las fuerzas intermoleculares que las mantiene en posición. El punto de fusión de un sólido, es la temperatura a la cual las fases liquidas y sólidas coexisten en equilibrio. Una definición mas correcta es que el punto de fusión es la temperatura en la que las fases sólido y liquido existen en el equilibrio una en presencia de las otras, a la presión total de una atmósfera.

La determinación del punto de fusión de un sólido cristalino permite determinar el grado de pureza.Así por ejemplo cuando el intervalo de punto de fusión es de 0.5 – 1ºC,Es decir cuando la diferencia de temperatura entre el momento en que aparece la primera gota sobre el sólido que va a fundir y el momento en que todo el sólido que va a fundir se transforma en líquido es de máx. 1ºC, el compuesto es considerado químicamente puro.

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Por el contrario, cuando el intervalo de fusión es grande, se sugiere que el compuesto es químicamente impuro.

En muchos casos la sustancia se descompone en el momento de fundir, y esto es nota por el cambio de color de la sustancia o por el desprendimiento de gases.En el caso que tenemos una mezcla de dos o mas componentes que forma un mezcla eutectica el punto de fusión es fijo, casi como se trataría de un compuesto puro.

METODO DEL TUBO CAPILAR

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2.- PUNTO DE EBULLICION.- Implica la separación de moléculas individuales o pares de iones con carga opuesta, del seno del líquido, esto sucede cuando alcanza una temperatura suficiente para que la energía térmica de las partículas supere las fuerzas de cohesión que las mantiene en el líquido.El punto de ebullición es una constante característica para la identificación de los líquidos y se usa como criterio de pureza, pero hay que tomar en cuenta la presión a la cual se determina, debido a su marcada dependencia con la presión.

Un punto de ebullición definido, indica que el liquido es puro o que se trata de una mezcla azeotropica de dos o mas compuestos.

METODO DE SIBOLOBOFF

IV. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES:

Vaso de precipitado. Tubo Thiele. Pinzas de madera. Mechero de Bunsen. Tubos de ensayo. Gradillas. Trípode y rejilla de asbesto. Soporte Universal. Capilar. Termómetro. Ligas.

REACTIVOS:

Aceite. Muestra problema.

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V. PARTE EXPERIMETAL

1. DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION: METODO DEL TUBO

CAPILAR:

Fundimos el capilar en un extremo con ayuda de la llama del mechero.

Una vez enfriado el tubo capilar llenamos con la muestra proporcionada: acido

benzoico.

Armamos el equipo constituido por soporte

universal, termómetro, tubo capilar, tubo thiele y

mechero, al tubo thiele lo llenamos previamente

con aceite vegetal e introducimos en este el

termómetro y el tubo capilar ambos amarrados

con pabilo; preferentemente que el capilar este

cerca al bulbo del termómetro.

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Sometemos a calentamiento por unos minutos y apenas aparece una gota

encima del sólido o cuando este se empiezo a adelgazar notamos el punto

de fusión inicial el cual es:

Tf(inicial) =122oC

Al ser sometido a mas calentamiento observamos que parte del sólido

empieza a fundirse, es decir cambia de fase sólida a liquida, aquí notamos

el punto de fusión final.

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Tf(final) =122.7oC

Lo que ocurrió se representa aquí:

2. PUNTO DE EBULLICION: Método de Siboloboff

Este método consiste en lo siguiente:

En primer lugar tenemos que calentar al tubo capilar en un extremo

como indica la figura

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1er P.fusion

2do P.fusion

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Luego la sustancia C (que no sabemos que es), la colocamos junto con

el termómetro y armamos el equipo de acuerdo como se muestra en la

figura. Dejamos calentar el aceite por unos minutos para que se vuelva

estable.

Se adhiere al termómetro mediante un hilo y todo el conjunto se

sumerge en un baño maría (de aceite) teniendo las mismas

consideraciones de la experiencia del punto de fusión.

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El capilar debe estar cerrado por un extremo. Se toma un tubo de

ensayo pequeño (diámetro 5-7cm) donde se vierten 1-2 ml de la

sustancia problema; luego se introduce el capilar con el extremo cerrado

hacia arriba (invertido).

Se calienta lentamente hasta que la muestra empieza a hervir y empiezan

a salir burbujas del tubo capilar en cadena, esa será la temperatura

inicial, se retira el mechero y se espera que salga la última burbuja y sube

el líquido en el tubo capilar, la cual nos indica la temperatura final; ese es

el punto de ebullición.

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Cuando se muestren las primeras burbujas tomamos la T0; sube el

líquido en el tubo capilar y, luego retiramos y el observamos la ultima

burbujas y tomamos la T1.

Sustancia problema: liquido transparente (alcohol isopropilico C3H8O).

Las temperaturas tomadas fueron

T0 = 80ºC

Tf = 81ºC

Lo que ocurrió se representa aquí:

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1er P.ebulli

2do P.ebulli

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VI. CONCLUCIONES

Debido a las temperaturas halladas por los métodos como el tubo Thiele y

el método de Siboloboff hemos podido ver la pureza de nuestras muestras

problema.

Al realizar la diferencia de temperaturas se observa un margen de 0,7ºC de

diferencia Tffinal – Tfinicial ≤ 1ºC → 122.7 – 122 ≤ 1ºC → 0.7ºC ≤ 1ºC

Por lo que buscando en tablas se sabe que la temperatura de fusión del

acido benzoico es aproximadamente 122ºC y al realizar la experiencia

ratificamos dicha temperatura correspondiente al acido benzoico.

Se pudo identificar los compuestos orgánicos determinando el punto de

fusión y el punto de ebullición.

La identificación de estos compuestos orgánicos dependió mucho de las

sustancias que estamos analizando, ya que estaba en juego tanto los

puntos de fusión como de ebullición.

Se usara aceite vegetal o parafina para el baño maría del conjunto

termómetro-tubo capilar, si los puntos de fusión son menores a 200ºC, de lo

contrario es recomendable el uso de acido sulfúrico concentrado o parafina

sólida.

El punto de fusión teorico no se pudo obtener ya que la muestra problema

no era pura.

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VII. RECOMENDACIONES

Se recomienda trabajar con cuidado con el tubo Thiele para evitar

quemaduras.

Observar bien el termómetro en la determinación del punto de fusión y en el

punto de ebullición.

Calentar el tubo Thiele con el mechero de bunsen en forma circular.

El equipo termómetro-tubo capilar, no debe chocar con las paredes del tubo

Thiele en el caso de la determinación del punto de fusión, ni del baso de

precipitado para el caso de la determinación del punto de ebullición.

Asegurarse que el sellado de uno de los lados del capilar quede bien

cerrado para que no haya fuga de reactivo al momento analizarlo en baño

maría o aceite.

VIII. BIBLIOGRAFIA

http://www.consumo

inc.es/Seguridad/normativa/363_95/aVParteAa1.htm

WADE, L. G. Quimica Organica. Pearson Education. Primera edición.

México.

http://www.acienciasgalilei.com/qui/glosario-qui.htm

Libro: Química Orgánica, Hart, Harold-Hart David-Craine,Leslie, Editorial

Mc Graw Hill

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