DETERMINACIN DE ZINC

AO DE LA DIVERSIFICACION PRODUCTIVA Y DEL FORTALECIMIENTO DE LA EDUCACION

Universidad Nacional Mayor de San Marcos(Universidad del Per, DECANA DE AMRICA)FACULTAD DE ingeniera GEOLGICA, MINERIA, METALRGICA Y GEOGRFICA E.A.P Ingeniera MetalrgicaTEMA

EL MICROSCOPIO METALOGRAFICO CURSO: Laboratorio de Metalurgia de los Materiales I PROFESOR: Ing. VEGA GUILLEN ALUMNO: PARCO CONTRERAS JOSE CARLOS CODIGO: 11160163 Ciudad Universitaria Abril del 2015EL MICROSCOPIO METALOGRAFICO

INTRODUCCIONEl estudio de los minerales y de los metales se remonta a muchos siglos en la historia de la humanidad, pero solo en este siglo y el anterior, toma una perspectiva diferente basados en los adelantos cientficos y nueva tecnologa que nos permite observar al metal en estudio por medio de microscopios metalogrficos y electrnicos a una resolucin de imagen donde es posible observar los cristales metlicos y sus traumas adquiridos en los procesos de fundicin y tratamiento mecnico

Todos estos conocimientos son encerrados en la metalografa, tema que estudiaremos a continuacin.

OBJETIVOS

El principal objetivo es el afianzamiento, conocimiento, manejo y destreza del microscopio metalogrfico. .

Formarse un concepto claro sobre la incidencia de la luz sobre el mineral y las propiedades que esta genera en el estudio de la probeta.

Es as como se busca lograr que estos conocimientos bsicos sean afianzados con el uso continuo de este microscopio metalogrfico.

PRINCIOS TEORICOS

Metalografa

La metalografa es la ciencia que estudia las caractersticas estructurales o constitutivas de un metal o aleacin relacionndolas con las propiedades fsicas y mecnicas.

Entre las caractersticas estructurales estn el tamao de grano, el tamao, forma y distribucin de las fases que comprenden la aleacin y de las inclusiones no metlicas, as corno la presencia de segregaciones y otras irregularidades que profundamente pueden modificar las propiedades mecnicas y el comportamiento general de un metal.

Mucha es la informacin que puede suministrar un examen metalogrfico. El principal instrumento para la realizacin de un examen metalogrfico lo constituye el microscopio metalogrfico, con el cual es posible examinar una muestra con aumentos que varan entre 50 y 2000.

Objetivo principal de la metalografa:

Es la realizacin de una resea histrica del material buscando microestructura, inclusiones, tratamientos trmicos a los que haya sido sometido, microrechupes, con el fin de determinar si dicho material cumple con los requisitos para los cuales ha sido diseado; adems hallaremos la presencia de material fundido, forjado y laminado. Se conocer la distribucin de fases que componen la aleacin y las inclusiones no metlicas, as como la presencia de segregaciones y otras irregularidades.

Operaciones a seguir para preparar una muestra metalogrfica:

a) Corte: El tamao de la muestra siempre que se pueda debe ser tal que su manejo no encierre dificultad en la operacin.

-Corte por Sierra: Produce severas condiciones de trabajo en fro y no es ventajoso. El corte mediante este mtodo ocasiona superficies irregulares con valles excesivamente altos, dando como efecto ms tiempo de aplicacin de las tcnicas de preparacin de las muestras. Generalmente este tipo de corte es utilizado para extraer probetas de piezas muy grandes, para poder luego proceder con el corte abrasivo y adecuar la probeta a los requerimientos necesarios.

-Corte por Disco Abrasivo Este tipo de corte es el ms utilizado, ya que la superficie resultante es suave, y el corte se realiza rpidamente. Los discos para los cortes abrasivos, estn formados por granos abrasivos (tales como xido de aluminio o carburo de silicio), aglutinados con goma u otros materiales. Los discos con aglutinantes de goma son los ms usados para corte hmedo; los de resina son para corte en seco.b) Montaje de muestras: Con frecuencia, la muestra a preparar, por sus dimensiones o por su forma, no permite ser pulida directamente, sino que es preciso montarla o embutirla en una pastilla. El material del que se componen estas puede ser Lucita (resina termoplstica) o Bakelita (resina termoendurecible).

c) Desbaste: Despus de montada la probeta, se inicia el proceso de desbaste sobre una serie de hojas de esmeril o lija con abrasivos ms finos, sucesivamente. El proceso de desbaste se divide en 3 fases: Desbaste grosero, Desbaste intermedio y Desbaste final. Cada etapa de preparacin de probetas metalograficas debe realizarse muy cuidadosamente para obtener al final una superficie exenta de rayas.

-Desbaste Grosero: Es el desbaste inicial, que tiene como objetivo planear la probeta, lo cual puede hacerse a mano y aun mejor con ayuda de una lijadora de banda. El papel de lija utilizado es de carburo de silicio con granos de 240 o papel de esmeril # 1. En cualquier caso, la presin de la probeta sobre la lija o papel de esmeril debe ser suave, para evitar la distorsin y rayado excesivo del metal.

-Desbaste Intermedio: Se realiza apoyando la probeta sobre el papel de lija o de esmeril, colocado sobre una mesa plana o esmeriladora de banda fija. En esta fase se utilizan los papeles de lija No. 320/340 y 400 o de esmeril # 1/O y 2/O.

-Desbaste Final: Se realiza de la misma forma que los anteriores, con papel de lija No. 600 de esmeril # 3/0. En todo caso, en cada fase del desbaste debe tomarse siempre en cuenta el sistema refrigerante. Cada vez que se cambie de papel, debe girarse 90 grados, en direccin perpendicular a la que se segua con el papel de lija anterior, hasta que las rayas desaparezcan por completo. Se avanza y se facilita mucho las operaciones descritas utilizando una pulidora de discos, a las que se fija los papeles de lija adecuado en cada fase de la operacin. Las velocidades empleadas varan de 150 a 250 rpm. En otro caso se pueden utilizar debastadoras fijas o de bandas giratorias.

d) Pulido:

-Pulido fino: La ltima aproximacin a una superficie plana libre de ralladuras se obtiene mediante una rueda giratoria hmeda cubierta con un pao cargado con partculas abrasivas seleccionadas en su tamao. En ste sentido, existen muchos abrasivos, prefiriendo a gamma del xido de aluminio para pulir metales ferrosos, los basados en cobre u oxido de cerio para pulir aluminio, magnesio y sus aleaciones. Otros abrasivos son la pasta de diamante, oxido de cromo y oxido de magnesio. La seleccin del pao para pulir depende del material que se va a pulir y el propsito del estudio metalogrfico.

-Pulido electroltico: Es una alternativa de mejorar al pulido total pudiendo reemplazar al fino pero muy difcilmente al pulido intermedio. Se realiza colocando la muestra sobre el orificio de la superficie de un tanque que contiene la solucin electroltica previamente seleccionada, haciendo las veces de nodo. Como ctodo se emplea un material inerte como platino, aleacin de nquel, cromo, etc. Dentro del tanque hay unas aspas que contienen en constante agitacin al lquido para que circule permanentemente por la superficie atacndola y pulindola a la vez. Deben controlarse el tiempo, el amperaje, el voltaje y la velocidad de rotacin del electrolito para obtener un pulido satisfactorio. Muchas veces despus de terminado este pulido la muestra queda con el ataque qumico deseado para la observacin en el microscopio.

e) Ataque: Permite poner en evidencia la estructura del metal o aleacin. Existen diversos mtodos de ataque pero el ms utilizado es el ataque qumico. El ataque qumico puede hacerse sumergiendo la muestra con cara pulida hacia arriba en un reactivo adecuado, o pasar sobre la cara pulida un algodn embebido en dicho reactivo. Luego se lava la probeta con agua, se enjuaga con alcohol o ter y se seca en corriente de aire. El fundamento se basa en que el constituyente metalogrfico de mayor velocidad de reaccin se ataca ms rpido y se ver ms oscuro al microscopio, y el menos atacable permanecer ms brillante, reflejar ms luz y se ver ms brillante en el microscopio.

f) Observacin. En esta etapa el analizador observara las caractersticas presentes en la muestra y realizara las anotaciones pertinentes. Se debe tener en cuenta que la calidad de la probeta debe ser la mejor posible para que al momento de analizarla nos brinde con mayor visibilidad las caractersticas del metal

g) Fotomicrografa: es la imagen real del mineral a un aumento determinado.

LEYES OPTICAS PRINCIPIO DE REFLEXION

La luz no es ms que una radiacin electromagntica. En el vaci las radiaciones electromagnticas viajan en lnea recta y as pueden ser descritas como rayos de luz. En nuestro medio, los rayos de luz viajan tambin en lnea recta hasta que interaccionan con los tomos o molculas de la atmsfera y otros objetos. Estas interacciones dan lugar a los fenmenos de reflexin, absorcin y refraccin.

En nuestro caso el microscopio metalogrfico utiliza el principio de reflexin en la superficie opaca del metal. Este principio se detalla a continuacion:

Reflexin: Cuando los rayos de luz llegan a un cuerpo en el cual no pueden continuar propagndose, salen desviados en otra direccin, es decir, se reflejan. La forma en que esto ocurre depende del tipo de superficie sobre la que inciden y del ngulo que forman sobre la misma.

As las superficies pulidas reflejan de una forma regular la mayor parte de las radiaciones luminosas que les llegan mientras que las superficies rugosas actan como si estuvieran formadas por infinidad de pequeas superficies dispuestas irregularmente y con distinta orientacin, por lo que las direcciones de los rayos reflejados son distintas. La mayor parte de lo que nosotros vemos es luz que ha sido reflejada por los objetos situados en nuestro entorno. Por tanto los objetos reciben directamente la luz del Sol, reflejndola o difundindola hacia otros objetos que se encuentran en la sombra.

Absorcin. Existen superficies y objetos que absorben la mayor parte de las

radiaciones luminosas que les llegan. Estos objetos se ven de color negro.

Otros tipos de superficies y objetos, absorben slo una determinada gama de

longitudes de onda, reflejando el resto.

Esto sucede por ejemplo con los pigmentos que se utilizan en las tcnicas de

pintura. Por ejemplo un pigmento rojo absorbe longitudes de onda cortas pero

refleja un determinado rango de longitudes de onda larga, cuyo pico se centra

alrededor de los 680 nm, por lo que se percibe como rojo. Como veremos ms

adelante, las clulas sensibles a la luz de la retina, los fotorreceptores,

contienen pigmentos visuales que utilizan esta propiedad para generar cambios

en su potencial de membrana. Distintos tipos de pigmentos a nivel de los

fotorreceptores dan lugar a la visin en color propia de muchos animales.

Refraccin. El cambio de direccin que sufren los rayos luminosos al pasar de

un medio a otro, donde su velocidad es distinta, da lugar a los fenmenos de

refraccin. As si un haz de rayos luminosos incide sobre la superficie de un

cuerpo transparente, parte de ellos se reflejan mientras que otra parte se

refracta, es decir penetran en el cuerpo transparente experimentando un

cambio en su direccin de movimiento. Esto es lo que sucede cuando la luz

atraviesa los medios transparentes del ojo para llegar hasta la retina.

MICROSCOPIO METALOGRAFICO

Este tipo de microscopio es de uso comn para el control de calidad y produccin en los procesos industriales. Con ellos, es posible realizar mediciones en los componentes mecnicos y electrnicos, permite adems efectuar el control de superficie y el anlisis ptico de los metales. De acuerdo al propsito de uso, existen multitud de variedades dependiendo del tipo de objetivos, oculares, aumento mximo permitido, enfoque, etc. Este tipo de microscopio difiere de los biolgicos en que el objeto a estudiar se ilumina con luz reflejada, ya que las muestras cristalogrficas son opacas a la luz.

Su funcionamiento est basado en la reflexin de un haz de luz horizontal que proviene de la fuente, dicha reflexin se produce, por medio de un reflector de vidrio plano, hacia abajo, a travs del objetivo del microscopio sobre la superficie de la muestra. Parte de esta luz incidente, reflejada desde la superficie de la muestra se amplificar al pasar a travs del sistema inferior de lentes, llegar al objetivo y continuar hacia arriba a travs reflector de vidrio plano; despus, de nuevo se amplificar en el sistema superior de lentes (ocular).

La siguiente coleccin de imgenes son microfotografas realizadas durante el desarrollo del laboratorio de materiales mediante el microscopio metalogrfico:

Todas las operaciones descritas en la preparacin metalogrfica tienen por objeto revelar, en una superficie metlica plana, sus constituyentes estructurales para ser observadas al microscopio. El microscopio es un instrumento muy til para el metalurgista. Por eso es importante saber sacar un rendimiento ptimo de sus posibilidades. El operador debe conocer los principios pticos de su funcionamiento, que encontrar descritos en cualquier texto de Fsica o, incluso, en las instrucciones del fabricante.

Bsicamente est constituido por un dispositivo de iluminacin, un vidrio plano o prisma de reflexin, el ocular y el objetivo .El aumento de la imagen observada viene dado por el producto de los aumentos del objetivo por los del ocular.

Procedimiento:Con la ayuda del manual reconocer y manipular las partes principales del microscopio , asi como tambin su utilizacin.REPORTE

La prctica consisti en la observacin de una probeta en resina, haciendo uso de los diferentes objetivos, explorando diversas partes de las muestra metalogrfica y manipulando las partes del microscopio. Lo ms importante de esta prctica fue lograr el conocimiento de las partes del microscopio y saber que funcin cumplan estas para llevar a cabo el anlisis de las probetas metalogrficas.

1. Sobre la base de las observaciones realizadas describa el manejo del microscopio y sus partes principales.Se siguen los siguientes pasos:

Se conecta el cable de salida a la corriente elctrica, previamente se quita la funda de proteccin.

Despus se encendi la lmpara de 12V-50W.

Se coloc la probeta en la placa de encaje.

Se regula el mejor punto de vista de los oculares. Se ajusta la longitud y ngulo de los mangos del ocular.se observa que el ajusto de los oculares es diferente para cada analista debido a las cualidades oculares de estos.

Girando el revlver de objetivos se da el aumento deseado.

Se enfoc la probeta con las perillas de enfoque rpido (macromtrico) y micromtrico. la luz tiene 3 intensidades baja, media y alta para colocarlo como se desea.Las principales partes son: ocular

manguito de ocular ajustable

tubo angular de 30, factor 1.6X

macromtrico y micromtrico

estativo

pie

objeto

revolver

objetivos

interruptor escalonado para la regulacin de la intensidad de la luz

lampara

moleteado guia en X

moleteado guia en Y

corredera H (campo claro) luz reflejada

manguito de iluminacin

boton moleteado para enfocar la lampara

placas de encaje

2. Esquematice las partes del microscopio metalogrfico:

Oculares: Es donde coloca el ojo el observador. Esta lente aumenta entre 10 a 15 veces el tamao de la imagen. En el microscopio que tenemos la ampliacin es de 10X.

Can: Tubo largo de metal hueco cuyo interior es negro. Proporciona sostn al lente ocular y lentes objetivos

Objetivos: Grupo de lentes objetivos ubicados en el revlver de objetivos.

Revlver de objetivos: Sistema que contiene los lentes objetivos y que puede girar, permitiendo el intercambio de estos lentes.

Tornillo macromtrico: Perilla de gran que al girarla permite acercar o alejar el objeto que se est observando.

Tornillo micromtrico: Permite afinar la imagen, enfocndola y hacindola ms clara.

Placa de encaje: donde se coloca el objeto o probeta.

Diafragma: Regula la cantidad de luz que pasa a travs del objeto en observacin

Condensador: Concentra el Haz luminoso en la preparacin u objeto.

Fuente luminosa: refleja la luz hacia la placa de encaje en la extensin o cantidad deseada por medio del diafragma

La luz saliente de la bombilla de halgeno de 12v-50w (1), es concentrada por el colector (2) y una lente de iluminacin (3) de cristal antitrmico sobre el diafragma de abertura (5). Delante del diafragma se encuentra una corredera (4), la cual abarca adems del cristal esmerilado y del diafragma central segn STACH tambin una abertura libre. En frente del diafragma del campo luminoso (7) est colocada otra lente de iluminacin (6), la cual en combinacin con la lente acromtica (8) refleja el diafragma de abertura a travs del cristal plano (10) a la pupila del objetivo (11). El diafragma del campo luminoso (7) es proyectado por la lente acromtica (8) al infinito y por el objetivo (11) al plano del objeto. Por medio de diferentes filtros de color o de amortiguacin (9) pueden variarse el margen espectral o de la intensidad de la luz. La marcha de rayos de representacin contiene las lentes para desplazar la imagen (19) y (16), los elementos de desviacin (18) y (17) as como la lente de tubo (15). A travs de otro prisma inversor en el tubo angular de 30 (14), se dirige la marcha de rayos al tubo binocular (13). Y la imagen intermedia microscpica se observa con los oculares de campo grande (12).3. Presente las diferencia entre el microscopio metalografico y el utilizado en biologa.En comparacin al microscopio biolgico el microscopio metalrgico difiere en la manera en que la luz es proyectada. Como una muestra metalogrfica es opaca a la luz, la misma debe ser iluminada por luz reflejada. Un haz de luz horizontal de alguna fuente de luz es reflejado, por medio de un reflector de vidrio plano, hacia abajo a travs del objetivo del microscopio sobre la superficie de la muestra. Un poco de esta luz incidente reflejada desde la superficie de la muestra se amplificar al pasar a travs del sistema inferior de lentes, el objetivo, y continuar hacia arriba a travs del reflector de vidrio plano; luego, una vez ms lo amplificar el sistema superior de lentes, el ocular. El poder de amplificacin inicial del objetivo y del ocular est generalmente grabado en la base del lente. Cuando es utilizada una combinacin particular de objetivo y ocular y una longitud adecuada de tubo, la amplificacin total es igual al producto de las amplificaciones del objetivo y ocular. La amplificacin mxima obtenida con el microscopio ptico es de unos 2000 x. La limitacin principal es la longitud de onda de la luz visible, la cual limita la resolucin de los detalles finos de la muestra metalogrfica. La utilidad del microscopio metalrgico puede ser ampliada debido a la incorporacin de diversos aparatos auxiliares, como son los que permiten observar aspectos estructurales que no son visibles en condiciones normales. Puesto que el ojo humano es insensible a las diferencias de fase, debe incorporarse al microscopio un aparato ptico especial. Las diferencias de fases causados por variaciones extremadamente pequeas al nivel de microestructuras, se transforman ms tarde, en diferencias de intensidad en la imagen observada, revelando de esta forma aspectos invisibles bajo iluminacin ordinaria.La ocurrencia de la luzDentro del microscopio metalogrfico, la iluminacin de Kohler se hace uso de un vidrio traslcido plano que acta como un reflector.

En cambio en el microscopio biolgico, la iluminacin Kohler hace uso de un espejo reflector.La observacin e iluminacion de la muestra La muestra en el microscopio metalogrfico, es iluminada solo en su superficie, por la luz procedente del espejo transparente, estos rayos de luz son reflejados por la muestra hacia el ocular. La observacin es por reflexin.Lo contrario ocurre en el microscopio biolgico, la muestra es iluminada en todo el cuerpo de la muestra puesto que la luz, procedente del espejo reflector, prcticamente la traspasa y llega al ocular. La observacin se realiza por transparenciaTipo de lentesEn el microscopio metalogrfico, usa lentes dobletes, que son el acoplamiento de un lente plano cncavo y una convexa. En cambio en el microscopio biolgico, solamente son utilizados los lentes planos convexos.Elaboracin de muestrasEn el microscopio metalogrfico, las muestras se montan, habitualmente en resina, se liman y algo que diferencia es el uso de reactivos qumicos para atacar la muestra; antes de ser observadas.

Pero en el microscopio biolgico, las muestras son colocadas en recipientes transparentes y si las muestras son transparentes en tal caso se les colorea con tintes adecuados; antes de ser observados.La naturaleza cristalina de las muestrasMetalografa: las muestras son opacas a la luz y solo es permitido iluminar su superficie. Biologa: las muestras nunca son opacas, son translucidas o cristalinos

4. Resee las diferentes clases de microscopios electronicos y su utilizacion en la metalurgia.Microscopio electrnico de transmisinEl microscopio electrnico de transmisin emite un haz de electrones dirigido hacia el objeto cuya imagen se desea aumentar. Una parte de los electrones rebotan o son absorbidos por el objeto y otros lo atraviesan formando una imagen aumentada de la muestra. Para utilizar un microscopio electrnico de transmisin debe cortarse la muestra en capas finas, no mayores de un par de miles de ngstroms. Los microscopios electrnicos de transmisin pueden aumentar la imagen de un objeto hasta un milln de veces.Microscopio electrnico de barrido (MEB)

En el microscopio electrnico de barrido (MEB) la muestra es recubierta con una capa de metal delgado, y es barrida con electrones enviados desde un can. Un detector mide la cantidad de electrones enviados que arroja la intensidad de la zona de muestra, siendo capaz de mostrar figuras en tres dimensiones, proyectado en una imagen de TV. Su resolucin est entre 3 y 20 nm, dependiendo del microscopio. Permite obtener imgenes de gran resolucin en materiales ptreos, metlicos y orgnicos. La luz se sustituye por un haz de electrones, las lentes por electroimanes y las muestras se hacen conductoras metalizando su superficie.

CONCLUSIONES familiarizarnos con el microscopio metalogrfico

tener cuidado con las probetas que sean lo mas lisas posibles para que nuestro analisis sea lo mejor posible

Un ensayo de metalografa se realiza con el fin de obtener toda la informacin que es posible, encontrar en la estructura de los diferentes materiales.

Este ensayo se realiza con la ayuda de un microscopio en donde se observa la estructura de ciertas muestras, que nos permitirn concluir que tipo de aleacin se tiene, contenido de carbono (una aproximacin) y tamao de grano.

RECOMENDACIONES cuando ya se esta enfocado los factores que se deben tener en cuenta para que la vision sea lo mejor posible son la potencia de la luz, la probeta bien plana. las variables que se deben de tener en cuenta para el manejo del microscopio son el ambiente lo mas seco posible sin nada de polvo que pueda opacar los lentes del microscopio. la superficie de las probetas debe ser lo mas plano posible porque la luz se puede reflejar como ondas y eso son cosas que no debera verse.BIBLIOGRAFIA

Gua de laboratorio del curso de Metalurgia de los materiales I.

Manual de uso del METAVAL H.

http://www.esi2.us.es/IMM2/Pract-html/microsco.html

http://www.uam.es/docencia/labfmat/labvfmat/Anexo/microscopio metalografico.htm

http://www.emagister.com/

http://es.wikipedia.org/wiki/Microscopio_electr%C3%B3nico

E.A.P. INGENIERIA METALURGICAPgina 16