laboratorijske hemikalije i reagensi za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj...

30
LABORATORIJSKE HEMIKALIJE LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu Za laboratorijsku upotrebu , , na tr na tr ž ž i i š š tu tu postoji veliki broj hemikalija razli postoji veliki broj hemikalija razli č č itih itih proizvo proizvo đ đ a a č č a a i i razli razli čitog čitog stepen stepen a a č č isto isto ć ć e e . . Po stepenu Po stepenu č č isto isto ć ć e e , , hemikalije se hemikalije se uobi uobi č č ajeno dele u vi ajeno dele u vi š š e grupa e grupa kao što je kao što je dato ovde dato ovde . . Uvod u laboratirijski rad Prof. Dr. Dragica Minić

Upload: ella-shelton

Post on 27-Mar-2015

231 views

Category:

Documents


5 download

TRANSCRIPT

Page 1: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

LABORATORIJSKE HEMIKALIJELABORATORIJSKE HEMIKALIJE

I REAGENSII REAGENSI

Za laboratorijsku upotrebuZa laboratorijsku upotrebu, , na trna tržžiišštu postoji tu postoji veliki broj hemikalija razliveliki broj hemikalija različčitih proizvoitih proizvođđaaččaa i i razlirazličitog čitog stepenstepenaa č čistoistoććee. . Po stepenuPo stepenu č čistoistoććee, , hemikalije se uobihemikalije se uobiččajeno dele u viajeno dele u višše grupae grupa kao kao što je dato ovdešto je dato ovde..

Uvod u laboratirijski rad

Prof. Dr. Dragica Minić

Page 2: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

1.1. Tehničke hemikalijeTehničke hemikalije..

Hemikalije ovog stepena čistoće sadrže 90-95% Hemikalije ovog stepena čistoće sadrže 90-95% osnovne materije dok ostatak otpada na nečistoće. osnovne materije dok ostatak otpada na nečistoće.

Za specijalne namene, Za specijalne namene, tehničke hemikalije tehničke hemikalije treba prečistiti. treba prečistiti.

U najvećem broju slučajeva priroda i količina nečistoća U najvećem broju slučajeva priroda i količina nečistoća nisu navedene ili su samo uopšteno naznačene. nisu navedene ili su samo uopšteno naznačene.

Najčešće nečistoće su Najčešće nečistoće su razni izomeri, nusprodukti pri razni izomeri, nusprodukti pri proizvodnji, ostaci reagenasa koji su korišćeni pri proizvodnji, ostaci reagenasa koji su korišćeni pri proizvodnji, produkti koji nastaju razgradnjom usled proizvodnji, produkti koji nastaju razgradnjom usled stajanja, voda.stajanja, voda.

Page 3: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

2. Hemijski čiste 2. Hemijski čiste ili ili C.P.C.P. (Chemically pure; latinski(Chemically pure; latinski purissimum) purissimum) hemikalijehemikalije..

Ovo su hemikalije zadovoljavajuće čistoće koje Ovo su hemikalije zadovoljavajuće čistoće koje zadovoljavaju većinu sintetičkih potreba. zadovoljavaju većinu sintetičkih potreba.

33. Reagensi za analizu . Reagensi za analizu ili ili A.R. A.R. ((Analyzed reagent, latinskiAnalyzed reagent, latinski pro pro analysianalysi).).

Ovo su hemikalije visokog stepena čistoće sa jasno Ovo su hemikalije visokog stepena čistoće sa jasno naznačenom vrstom i količinom prisutnih nečistoća na sudu naznačenom vrstom i količinom prisutnih nečistoća na sudu u kome se hemikalija čuva. Sadržaj nečistoća se izražava u u kome se hemikalija čuva. Sadržaj nečistoća se izražava u vrednostima maksimalnih granica. vrednostima maksimalnih granica.

Hemikalije ove vrste se često označavaju i kaoHemikalije ove vrste se često označavaju i kao ACS ReagentACS Reagent,, označavajući da one odgovaraju standardima čistooznačavajući da one odgovaraju standardima čistoćće propisane od e propisane od strane strane American Society Commettee on Analytical ReagentsAmerican Society Commettee on Analytical Reagents. .

Primarni standardi koji se koriste u razne svrhe moraju imati ovaj Primarni standardi koji se koriste u razne svrhe moraju imati ovaj stepen čistoće.stepen čistoće.

Page 4: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

4. Hemikalije specijalnog kvaliteta 4. Hemikalije specijalnog kvaliteta (Special Grades). (Special Grades).

U hemikalije ovog stepena čistoće spadaju hemikalije namenjene U hemikalije ovog stepena čistoće spadaju hemikalije namenjene za specifičnu upotrebu:za specifičnu upotrebu:

spectroscopic grade (spektroskopska čistoća)spectroscopic grade (spektroskopska čistoća) namenjene za namenjene za spektroskopiju, spektroskopiju,

histological grade (histološka čistoća) histological grade (histološka čistoća) namenjenje histološkim namenjenje histološkim analizama i analizama i

pesticide grade pesticide grade (namenjene analizi pesticida). (namenjene analizi pesticida).

Ove hemikalije su specifično prečišćene tako da se mogu Ove hemikalije su specifično prečišćene tako da se mogu koristiti samo za odrekoristiti samo za određđenu namenu. Na primer, hemikalije enu namenu. Na primer, hemikalije namenjene spektroskopiji su prečišćene od primesa koje namenjene spektroskopiji su prečišćene od primesa koje mogu imati neželjene apsorpcione trake, ali zato mogu mogu imati neželjene apsorpcione trake, ali zato mogu imati drugih nečistoća.imati drugih nečistoća.

Page 5: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

5. USP5. USP (latinski (latinski purumpurum). ). Hemikalije ovog stepena čistoće su namenjene Hemikalije ovog stepena čistoće su namenjene farmaceutskoj upotrebi i po čistoći odgovaraju farmaceutskoj upotrebi i po čistoći odgovaraju standardima raznih Farmakopeja koji su propisani u standardima raznih Farmakopeja koji su propisani u raznim zemljma. raznim zemljma.

Oznaka Oznaka USP USP označava da se radi o označava da se radi o Američkom standarduAmeričkom standardu, , BPBP označava označava britanski standardbritanski standard,,YYUP UP označava označava Jugoslovenski standardJugoslovenski standard . .

Na hemikalijama ove vrste Na hemikalijama ove vrste ne morane mora biti navedena hemijska biti navedena hemijska čistoća jer je propisana samim standardom.čistoća jer je propisana samim standardom.

6. Ultra- čiste hemikalije 6. Ultra- čiste hemikalije (ultrapure chemicals )(ultrapure chemicals ) Ovo je oznaka za hemikalije izuzetno velike čistoće koje Ovo je oznaka za hemikalije izuzetno velike čistoće koje

mogu sadržati i za red veličine manje nečistoća nego mogu sadržati i za red veličine manje nečistoća nego hemikalije A. R. tipa. hemikalije A. R. tipa.

Koriste samo za specijalne analize i zato su veoma skupe.Koriste samo za specijalne analize i zato su veoma skupe.

Page 6: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

Zbog moguZbog moguććnosti da se hemikalije tokom rada zaprljaju nosti da se hemikalije tokom rada zaprljaju treba se pridrtreba se pridržžavati nekoliko osnovnih uputstavaavati nekoliko osnovnih uputstava::

1.1. NeiskoriNeiskorišćšćene hemikalije se ne vraene hemikalije se ne vraććaju u bocu iz aju u bocu iz koje su jednom uzetekoje su jednom uzete..

2.2. Hemikalije se nikada ne uzimaju direktno iz boceHemikalije se nikada ne uzimaju direktno iz boce ššpatulama ili pipetamapatulama ili pipetama. .

3.3. Iz boce treba sipati neIz boce treba sipati neššto veto većću koliu količčinu od potrebne inu od potrebne u odgovarajuu odgovarajućći sudi sud, , odmeriti potrebnu koliodmeriti potrebnu količčinu a inu a mali vimali viššak odbacitiak odbaciti. .

((Naravno treba voditi raNaravno treba voditi raččuna da su hemikalije vrlo skupe i una da su hemikalije vrlo skupe i da se velikeda se velike kolikoliččine ne bacaju nepotrebnoine ne bacaju nepotrebno). ).

Page 7: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

Voda kao reagensVoda kao reagens

• Voda je najčešće korišćeni reagens u laboratorijama. Voda je najčešće korišćeni reagens u laboratorijama.

• Obična voda iz česme sadrži mnogo nečistoća koje je čine Obična voda iz česme sadrži mnogo nečistoća koje je čine nepodestnom za laboratorijski rad. nepodestnom za laboratorijski rad.

• Ona se naravno koristi za pranje posuđa i aparatura, ali je posle Ona se naravno koristi za pranje posuđa i aparatura, ali je posle toga neophodno izvršiti ispiranje posuđa čistijom vodom koja se toga neophodno izvršiti ispiranje posuđa čistijom vodom koja se dobija destilovanjem ili jonskom izmenom dobija destilovanjem ili jonskom izmenom ččesmenske vode.esmenske vode.

• Kvalitet vode se uobičajeno meri njenom sposobnošću da Kvalitet vode se uobičajeno meri njenom sposobnošću da provodi struju jer su, uglavnom, nečistoće jonskog karaktera provodi struju jer su, uglavnom, nečistoće jonskog karaktera koje rastvaranjem u vodi daju jone i povećavaju električnu koje rastvaranjem u vodi daju jone i povećavaju električnu provodljivost uzorka vode.provodljivost uzorka vode.

Page 8: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

Destilacija vodeDestilacija vode

Jednostavna destilacija može znatno poboljšati kvalitet vode Jednostavna destilacija može znatno poboljšati kvalitet vode jer je većina rastvorenih soli u vodi neiparljiva i ostaje u sudu jer je većina rastvorenih soli u vodi neiparljiva i ostaje u sudu za destilaciju. za destilaciju.

Ovako prerađena voda zadovoljava za većinu laboratorijskih Ovako prerađena voda zadovoljava za većinu laboratorijskih poslova ali ona i dalje može sadržavati nečistoće:poslova ali ona i dalje može sadržavati nečistoće:

1. Nerastvorne supstance se u obliku spreja mogu preneti 1. Nerastvorne supstance se u obliku spreja mogu preneti vodenom parom iz suda za destilaciju u sud sa prečišćenom vodenom parom iz suda za destilaciju u sud sa prečišćenom vodom.vodom.

2. U prečišćenoj vodi se mogu naći isparljive supstancije kao, na 2. U prečišćenoj vodi se mogu naći isparljive supstancije kao, na primer, NHprimer, NH33 i nečistoće organskog porekla. i nečistoće organskog porekla.

3. Nečistoće se mogu pojaviti i usled rastvaranja materijala 3. Nečistoće se mogu pojaviti i usled rastvaranja materijala zidova posude (najčešće jona metala) u kojoj se prečišćena zidova posude (najčešće jona metala) u kojoj se prečišćena voda čuva.voda čuva.

Page 9: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

4. Destilovana voda može ponovo apsorbovati nečistoće iz 4. Destilovana voda može ponovo apsorbovati nečistoće iz vazduha. vazduha. Najčešće je to CONajčešće je to CO22 (što daje kiselost vodi od približno (što daje kiselost vodi od približno pH=6) kao i OpH=6) kao i O22 i N i N22. .

5. Iz staklenog posuđa, voda može ekstahovati silicijum, natrijum i 5. Iz staklenog posuđa, voda može ekstahovati silicijum, natrijum i druge jone u zavisnosti od vrste stakla.druge jone u zavisnosti od vrste stakla.

Gasovi se iz vode mogu ukloniti ispiranjem vode nekoliko Gasovi se iz vode mogu ukloniti ispiranjem vode nekoliko minuta sa nekim drugim gasom koji se malo rastvara u vodi. minuta sa nekim drugim gasom koji se malo rastvara u vodi.

Najčešće se ispiranja rade sa NNajčešće se ispiranja rade sa N22, da bi se uklonio prisutan , da bi se uklonio prisutan kiseonik (u slučaju da je prisustvo oksidujućih materija kiseonik (u slučaju da je prisustvo oksidujućih materija nepoželjno) ili COnepoželjno) ili CO22

(u slučaju da je potrebno raditi sa bezkarbonatnim sistemima).(u slučaju da je potrebno raditi sa bezkarbonatnim sistemima).

Page 10: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

Destilacija Destilacija vodevode

Page 11: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

Apotekarski destilacioni aparat

Page 12: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

• Za veoma osetljiv rad potrebna je voda veće čistoće. Za veoma osetljiv rad potrebna je voda veće čistoće.

U ovim slučajevima potrebno je uraditi ponovnu destilaciju U ovim slučajevima potrebno je uraditi ponovnu destilaciju ččime se ime se dobija takozvana dobija takozvana bidestilovana bidestilovana vodavoda..

• Visoko kvalitetna voda koja je oslobođena i organskih primesa Visoko kvalitetna voda koja je oslobođena i organskih primesa

može se dobiti može se dobiti na sledeći način:na sledeći način:- voda se - voda se tretira sa alkalnim rastvorom KMnOtretira sa alkalnim rastvorom KMnO44 da bi se oksidovale da bi se oksidovale organske primese i organske primese i - - destiluje. destiluje. - druga trećina destilata se- druga trećina destilata se blago zakiseli sa H blago zakiseli sa H22SOSO44 i i- - redestiluje. redestiluje.

Proizvodnju ovakve vode treba raditi u ekstremno čistom posuđu i Proizvodnju ovakve vode treba raditi u ekstremno čistom posuđu i sprečiti svaki kontakt sa vazduhom.sprečiti svaki kontakt sa vazduhom.

• Postoje i posebno konstruisane aparature u kojima je sprečeno da Postoje i posebno konstruisane aparature u kojima je sprečeno da se sitne kapi vode, koje sa sobom mogu da ponesu razne nečistoće se sitne kapi vode, koje sa sobom mogu da ponesu razne nečistoće iz suda za destilovanje, prenesu u destilat. iz suda za destilovanje, prenesu u destilat.

Običnom destilacijom se ne može postići najveća čistoća ma koliko Običnom destilacijom se ne može postići najveća čistoća ma koliko puta se ova ponavljala.puta se ova ponavljala.

Page 13: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

Dejonizacija Dejonizacija vodevode

• Voda se može prečistiti i pomoću jonoizmenjivačaVoda se može prečistiti i pomoću jonoizmenjivača čiji se joni čiji se joni mogu izmenjivati sa jonima iz vode. mogu izmenjivati sa jonima iz vode.

IIzmenjivači su uglavnom nerastvorne organske smole koje zmenjivači su uglavnom nerastvorne organske smole koje sadrže funkcionalne grupe, kao što su: –COOsadrže funkcionalne grupe, kao što su: –COO–– , –SO , –SO33

–– , – , –NRNR33

++ koje vezuju za sebe jone suprotnog znaka (H koje vezuju za sebe jone suprotnog znaka (H++ ili OH ili OH––) koji ) koji se mogu izmenjivati sa katjonima i anjonima iz rastvora:se mogu izmenjivati sa katjonima i anjonima iz rastvora:

Smola– HSmola– H++ + Na + Na++ (aq) → Smola–Na (aq) → Smola–Na++ + H + H++(aq) (aq)

Smola+ OHSmola+ OH– – + Cl+ Cl– – (aq) → Smola+Cl(aq) → Smola+Cl–– + OH + OH––(aq) (aq)

HH++(aq) + OH(aq) + OH––(aq) → H(aq) → H22OO

Ovakvo dejonizovana voda je po svojstvima bolja od obične Ovakvo dejonizovana voda je po svojstvima bolja od obične destilovane vode. destilovane vode.

Page 14: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena
Page 15: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

U laboratorijama se često koriste gasovi iz specijalnih čeličnih cilindara različitih veličina.

Sabijeni Sabijeni gasovigasovi

Page 16: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

Gasovi u cilindrima mogu biti ili samo komprimovani (sabijeni kao O2, N2, He, H2)

ili prevedeni u tečno stanje (NH3, CO2) ili

rastvoreni u inertnom rastvaraču (C2H2/aceton).

Sabijeni Sabijeni gasovigasovi

Puni cilindri sa kiseonikom ili azotom mogu biti na pritiscima od 15-20 MPana sobnoj temperaturi.

Cilindri sa tečnim gasovima su na nižim pritiscima ali su i ovi pritisci dovoljno veliki da se sa njima mora raditi sa punom opreznošću.

Page 17: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

Na svom izlazu svi cilindri imaju ventil (glavni ventil) koji ima samo dve funkcije: da otvara i zatvara izlaz gasova, a opremljene su i dodatnim, finijim ventilima za kontrolu protoka gasa.

• Sve boce moraju imati jasne oznake o tome koji gas

sadrže. Boce za različite gasove imaju i različite izlazne otvore.

Boca sa kontrolnim ventilima

Page 18: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

Ventili za kontrolisano ispuštanje Ventili za kontrolisano ispuštanje gasovagasova

PPored glavnog ventila, boce uglavnom imaju i regulator sa ored glavnog ventila, boce uglavnom imaju i regulator sa dijafragmom kojim se izlazni pritisak gasa može redukovati u odnosu dijafragmom kojim se izlazni pritisak gasa može redukovati u odnosu na pritisak u boci i jedan igličasti ventil kojim se može kontrolisati na pritisak u boci i jedan igličasti ventil kojim se može kontrolisati protok gasa bez znatnijeg uticaja na izlazni pritisak.protok gasa bez znatnijeg uticaja na izlazni pritisak.

Redukcioni ventil je uglavnom opremljen sa dva manometra kojima Redukcioni ventil je uglavnom opremljen sa dva manometra kojima se može pratiti pritisak gasa u boci i pritisak gasa na izlazu iz ventila. se može pratiti pritisak gasa u boci i pritisak gasa na izlazu iz ventila.

Redukcioni ventil (bez manometara)

Page 19: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

Željeni pritisak se postavlja pomeranjem ručice ventila, Željeni pritisak se postavlja pomeranjem ručice ventila, odnosno postavljanjem dijafragme u određeni položaj. odnosno postavljanjem dijafragme u određeni položaj. Dijafragma je spojena sa iglom (ventilom) koja zatvara i Dijafragma je spojena sa iglom (ventilom) koja zatvara i otvara protok gasa. otvara protok gasa.

Igličasti ventil za kontrolu Igličasti ventil za kontrolu protokaprotoka

Page 20: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

Redukcioni ventil

Igličasti ventil

Izlazni pritisak

Page 21: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

Mere opreza

Pored mehaničke opasnosti, mnogi gasovi su i zapaljivi, eksplozivni, otrovni i Pored mehaničke opasnosti, mnogi gasovi su i zapaljivi, eksplozivni, otrovni i korozivni. korozivni.

Ovo zahteva posebne mere opreza:Ovo zahteva posebne mere opreza:

• 1. Čelične boce moraju biti učvršćene u 1. Čelične boce moraju biti učvršćene u • vertikalnom položaju da bi se sprečio vertikalnom položaju da bi se sprečio • njihov pad, nastanak štete i povreda.njihov pad, nastanak štete i povreda.

• 2. Nikad ne otvarti glavni ventil 2. Nikad ne otvarti glavni ventil kadakada nije priključen i ventil za kontrolu nije priključen i ventil za kontrolu protoka. Glavni ventil se otvara ručno okretanjem točkića na vrhu boce. protoka. Glavni ventil se otvara ručno okretanjem točkića na vrhu boce.

• 3. Premeštanje boca treba raditi tek pošto se skin3. Premeštanje boca treba raditi tek pošto se skinee kontrolni ventili a glavni kontrolni ventili a glavni ventil zaštiti posebnom “kapom” koju poseduje svaka boca.ventil zaštiti posebnom “kapom” koju poseduje svaka boca.

• 4. Boce se ne smeju zagrevati iznad sobne temperature.4. Boce se ne smeju zagrevati iznad sobne temperature.

• 5. Glavni ventil uvek treba da bude zatvoren kad se boca ne koristi.5. Glavni ventil uvek treba da bude zatvoren kad se boca ne koristi.

Page 22: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

Uputstvo za korišćenje boca pod Uputstvo za korišćenje boca pod pritiskom sa kontrolnim ventilimapritiskom sa kontrolnim ventilima

• 1. Pre početka rada sa gasom iz boce, redukcioni ventil mora 1. Pre početka rada sa gasom iz boce, redukcioni ventil mora biti zatvorenbiti zatvoren, odnosno ručica redukcionog ventila odvrnuta., odnosno ručica redukcionog ventila odvrnuta.

• 2. Glavni ventil boce se otvara pomeranjem točkića za 2. Glavni ventil boce se otvara pomeranjem točkića za otvaranje u smeru suprotnom od smera kazaljke na satu. otvaranje u smeru suprotnom od smera kazaljke na satu.

Prvi manometar pokazuje pritisak gasa u boci. Prvi manometar pokazuje pritisak gasa u boci.

• 3. Sada se otvara redukcioni ventil. Ukoliko je izlazni igličasti 3. Sada se otvara redukcioni ventil. Ukoliko je izlazni igličasti ventil zatvoren, drugi manometar pokazuje izlazni pritisak. ventil zatvoren, drugi manometar pokazuje izlazni pritisak. Sada se pažljivo otvorai i igličasti ventil kojim se reguliše Sada se pažljivo otvorai i igličasti ventil kojim se reguliše protok.protok.

• 4. Posle završenog eksperimenta, zatvara se glavni ventil4. Posle završenog eksperimenta, zatvara se glavni ventil pri pri

otvorenom redukcionom i igličastom ventilu da bi se ovi otvorenom redukcionom i igličastom ventilu da bi se ovi ventili oslobodili pritiska.ventili oslobodili pritiska.

Ukoliko je gas bio korozivan, ceo kontrolni sistem se Ukoliko je gas bio korozivan, ceo kontrolni sistem se skida sa skida sa boce i ispira sa suvim vazduhom.boce i ispira sa suvim vazduhom.

Page 23: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

Opšta pravila za sklapanje aparature za rad sa Opšta pravila za sklapanje aparature za rad sa gasovima pod pritiskomgasovima pod pritiskom

• 1. Nikad 1. Nikad ne stavljati mastne stavljati mast ili ulje na ventile i regulatore ili ulje na ventile i regulatore kao i na navoje kojima se ventili pričvršćuju na bocu.kao i na navoje kojima se ventili pričvršćuju na bocu.

• 2. Pri formiranju aparature za rad sa gasovima ne treba 2. Pri formiranju aparature za rad sa gasovima ne treba zaboraviti postavljanje “trapa” (obično je to prazan sud) zaboraviti postavljanje “trapa” (obično je to prazan sud) između boce i reakcionog suda. Bez ovog “trapa”, u između boce i reakcionog suda. Bez ovog “trapa”, u slučaju da doslučaju da dođđe do naglog smanjenja pritiska na ulazu u e do naglog smanjenja pritiska na ulazu u aparaturu, mogla bi se tečnost iz reakcionog suda vratiti aparaturu, mogla bi se tečnost iz reakcionog suda vratiti (usisati) do kontrolnih ventila i oštetiti ih.(usisati) do kontrolnih ventila i oštetiti ih.

Page 24: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

3. U sistemu je moguć nagli porast pritiska u slučaju da dođe do 3. U sistemu je moguć nagli porast pritiska u slučaju da dođe do začepljavanja cevi i otvora kroz koje se provodi gas. Da bi se začepljavanja cevi i otvora kroz koje se provodi gas. Da bi se ovo sprečilo potrebno je imati neki sigurnosni sistemovo sprečilo potrebno je imati neki sigurnosni sistem::

U aparaturama u kojima je postavljena ovakva zaštita, U aparaturama u kojima je postavljena ovakva zaštita, maksimalan pritisak je odremaksimalan pritisak je određđen hidrostatičkim pritiskom en hidrostatičkim pritiskom tečnosti (obično žive) u sudu. U slučaju da pritisak poraste tečnosti (obično žive) u sudu. U slučaju da pritisak poraste iznad hidrostatičkog pritiska, višak gasa jednostavno izlazi van iznad hidrostatičkog pritiska, višak gasa jednostavno izlazi van aparature.aparature.

Sistem za kontrolu maksimalnog pritiska u aparaturi

Page 25: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

PrePrečišćčišćavanje avanje gasovagasova

Komprimovani gasovi mogu biti različitog stepena čistoće, Komprimovani gasovi mogu biti različitog stepena čistoće, ali se takoali se takođđe mogu i prečišćavati u laboratorijama e mogu i prečišćavati u laboratorijama neposredno pre upotrebe.neposredno pre upotrebe.

U laboratorijama se često koristi azot kao inertni gas za U laboratorijama se često koristi azot kao inertni gas za “ispiranje” osetljivih sistema. “ispiranje” osetljivih sistema. Zbog toga je potrebno Zbog toga je potrebno prečistiti Nprečistiti N22 od tragova H od tragova H22O, OO, O22, CO, CO22. .

Za specijalne namene, neki gasovi se mogu sintetisati u Za specijalne namene, neki gasovi se mogu sintetisati u laboratoriji ali i njih je potrebno pre upotrebe osušiti, laboratoriji ali i njih je potrebno pre upotrebe osušiti, odnosno ukloniti vlagu. odnosno ukloniti vlagu.

Page 26: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

MetodaMetoda Opis i svojstvaOpis i svojstva

Zagrejani bakarni Zagrejani bakarni navojinavoji

Bakarni navoji zagrejani na 350-Bakarni navoji zagrejani na 350-40040000C, reaguju sa kiseonikom i grade C, reaguju sa kiseonikom i grade CuOCuO

Rastvori koji Rastvori koji apsorbuju kiseonikapsorbuju kiseonik

ProvoProvođđenjem gasa kroz rastvor, u gas enjem gasa kroz rastvor, u gas se unosi vodena para koja se mora se unosi vodena para koja se mora ukloniti ukoliko je nepoželjna za datu ukloniti ukoliko je nepoželjna za datu primenuprimenu

Alkalni pirogalolAlkalni pirogalol Pirogalna kiselina u 50% vodenom Pirogalna kiselina u 50% vodenom rastvoru KOHrastvoru KOH

Hrom(II) sulfat ili Hrom(II) sulfat ili hloridhlorid

Pravi se redukcijom hromi soli sa Zn u Pravi se redukcijom hromi soli sa Zn u vodenim rastvorima kiselinavodenim rastvorima kiselina

Granulirani apsorberi Granulirani apsorberi OO22

Inertne granule nosača prevučene Inertne granule nosača prevučene materijom koja reaguje sa O2. Mogu materijom koja reaguje sa O2. Mogu se naći pod komercijalnim imenom se naći pod komercijalnim imenom “Oxosorb”“Oxosorb”..

Metode uklanjanja O2 iz gasova

Page 27: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

MetodaMetoda Opis i svojstvaOpis i svojstva

Trap sa tečnim azotomTrap sa tečnim azotom Na temperaturi tečnog NNa temperaturi tečnog N22 najveći deo najveći deo vodene pare i drugih nečistoća koje lako vodene pare i drugih nečistoća koje lako prelaze u kondenzovan oblik se mogu prelaze u kondenzovan oblik se mogu odvojiti od gasova smrzavanjem.odvojiti od gasova smrzavanjem.

Molekulska sitaMolekulska sita Koriste se uglavnom za uklanjanje vlage Koriste se uglavnom za uklanjanje vlage iz inertnih gasova kojima se pune iz inertnih gasova kojima se pune specijalne aparture za rad sa osetljivim specijalne aparture za rad sa osetljivim hemikalijama.hemikalijama.

Aktivirani AlAktivirani Al22OO3 3 ili ili silikagelsilikagel

Dobar metod; materijal je hemijski inertan Dobar metod; materijal je hemijski inertan i lako se regeneriše. Ubacivanjem i lako se regeneriše. Ubacivanjem pogodnih boja u materijal dobija se pogodnih boja u materijal dobija se bojena indikacija smanjenog kapaciteta bojena indikacija smanjenog kapaciteta za upijanje vlage.za upijanje vlage.

Reagensi koji hemijski Reagensi koji hemijski uklanjaju voduuklanjaju vodu

Gas mora da proGas mora da prođđe kroz agens za e kroz agens za sušenje. Čvrste materije treba da su u sušenje. Čvrste materije treba da su u obliku granula ili moraju biti nanete u vidu obliku granula ili moraju biti nanete u vidu prevlaka na granulirani nosač.prevlaka na granulirani nosač.

PP22OO55 Vrlo efekasan odstranjivač vlage, ali se u Vrlo efekasan odstranjivač vlage, ali se u obliku praha teško koristi za sušenje obliku praha teško koristi za sušenje gasova.gasova.

Metode uklanjanja vodene pare iz Metode uklanjanja vodene pare iz gasovagasova

Page 28: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

nastavaknastavak

MetodaMetoda Opis i svojstvaOpis i svojstva

Mg(ClOMg(ClO44))22 Vrlo efekisan, ali može da reaguje Vrlo efekisan, ali može da reaguje ekekssplozivno sa gasovima koji se lako plozivno sa gasovima koji se lako oksiduju.oksiduju.

KOH, NaOHKOH, NaOH Dobri odstranjivačiDobri odstranjivači.. Mogućnost Mogućnost prevlačenja površina hidroksidom prevlačenja površina hidroksidom ograničava im upotrebu. Uklanjaju i ograničava im upotrebu. Uklanjaju i kisele pare.kisele pare.

HH22SOSO44 Dobar odstranjivačDobar odstranjivač.. Gas se mora Gas se mora produvavati kroz rastvor.produvavati kroz rastvor.

CaSOCaSO44 Uklanja bazne Uklanja bazne pare.CaSO4pare.CaSO4Zadovoljavajući Zadovoljavajući odstranjivač. Jeftin, inertan, može se odstranjivač. Jeftin, inertan, može se regenerisati.regenerisati.

CaClCaCl22 Nije efikasan kao ostali, ali je jeftin.Nije efikasan kao ostali, ali je jeftin.

Page 29: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

Metode uklanjanja COMetode uklanjanja CO22 iz iz gasovagasova

MetodaMetoda Opis i svojstvaOpis i svojstva

KOH, NaOH, Ba(OH)KOH, NaOH, Ba(OH)22

(rastvori)(rastvori)

Unose vlagu u gasoveUnose vlagu u gasove

KOH ili NaOH KOH ili NaOH

(tablete)(tablete)Uklanjanju COUklanjanju CO22 i vodu, ali se površina i vodu, ali se površina tableta brzo prevlači reakcionim tableta brzo prevlači reakcionim produktimaproduktima

Apsorberi u vidu Apsorberi u vidu granulagranula

Granulirani nosač prevučen KOH ili Granulirani nosač prevučen KOH ili NaOHNaOH ““AscaritAscarit””

Page 30: LABORATORIJSKE HEMIKALIJE I REAGENSI Za laboratorijsku upotrebu, na tržištu postoji veliki broj hemikalija različitih proizvođača i različitog stepena

Praktično, ispiranje gasova vrši se produvavanjem gasa kroz Praktično, ispiranje gasova vrši se produvavanjem gasa kroz bocu (gasnu ispiralicu) napunjenu (rastresito pakovanim) bocu (gasnu ispiralicu) napunjenu (rastresito pakovanim) čvrstim apsorberom ili rastvorom za apsorpciju.čvrstim apsorberom ili rastvorom za apsorpciju.

U slučaju korišćenja tečnih apsorbera treba planirati i U slučaju korišćenja tečnih apsorbera treba planirati i prazan prazan ““trap” pre i posle gasne ispiralice. Njitrap” pre i posle gasne ispiralice. Njiegoegova uloga je va uloga je da spreči neželjeni izlaz tečnosti apsorbera u reakcioni sud da spreči neželjeni izlaz tečnosti apsorbera u reakcioni sud ili uvlačenje tečnosti do kontrolnih ventila na boci.ili uvlačenje tečnosti do kontrolnih ventila na boci.

Ispiralice: a) gasna ispiralica; b) trap za izolovanje gasne ispiralice