laboratorio de control ambiental -...
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LABORATORIO DE CONTROL AMBIENTAL- DIGESA
Determinación de PCBs en Aceites DieléctricosDIGESA-AO-PE-13 (2013).Validado con
referencia al ASTM D4059(2010)
Lic. Quím. Roberto Martínez Ynga
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OBJETIVOS
Presentar la técnica de detección y cuantificación de PCBs realizada en el Laboratorio de Control
Ambiental de la DIGESA.
Comparar la metodología nacional con las aplicadas internacionalmente en la detección y
cuantificación de PCBs
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ALCANCE
LÍMITE DE DETECCIÓN :Aroclor 1242 = 0,48 µg/gAroclor 1254 = 0,52 µg/g Aroclor 1260 = 0,29 µg/g
LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN :Aroclor 1242 = 1,2 µg/gAroclor 1254 = 1,6 µg/g Aroclor 1260 = 0,7 µg/g
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RANGO DE TRABAJO Aroclor 1242 : 1,2 a 10 000 µg/gAroclor 1254 : 1,6 a 10 000 µg/g Aroclor 1260 : 0,7 a 10 000 µg/g
ALCANCE MÁXIMO DE CONCENTRACIÓN DE CADA AROCLOR : 10 000 µg/g.
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Método DIGESA AO-PE-13(2013). Validado con referencia al ASTM D4059 (2010)
Consiste en la evaluación de PCBS como aroclores: 1242; 1254 y 1260.
El método operatorio consiste en purificar 0,1 g de la muestra y eluir con 5 mL con un solvente de extracción
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Método DIGESA AO-PE-13 (2013). Validado conreferencia al ASTM D4059 (2010)
CARACTERISTICAS DEL PROCESO.
• Columna = HP-5 30 m x 0,25 mmID x 0,25 µmdf ( PARAMETRO QUE SE VARIO EN EL
••••••••••
Columna del método = HP-1, 15 m x 0.18 mmID x 1 umdf, (columna original del método).Pulsed Splitless, 220 °C,uECD, T°C 320Linea de transferencia 300 °C100 °C (1.5 min); 40 °C/min 210 °C (8 min); 10 °C/min; 290 °C (5 min).Tiempo de análisis 25 minutos.He, 0.80 mL/min. (Flujo constante).1uL, ¨Pulsed Splitless¨
InyectorDetectorAuxiliarHorno
====
Gas portadorModo de inyección
==
Tiempo de Pulso: 1 min.Tiempo de Purga: 1 min.
METODO ASTM
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Parámetro Estándar Patróny/o Control
Ptos.deCal.
Vol.Est(mL)
Vol. FinalDiluyente
Curva deCalibración
PCBs(1) Aroclor 1242,500 mg/kg, aceite 2 mL
Aceite mineral
1 0.25 mL(2)5 mL (4,75 ml de aceite). 10 mg/kg
2 0.50 mL(2)5 mL (4,5 ml de aceite). 20 mg/kg
3 1.00 mL(2)4 mL (3 ml de aceite) 50 mg/kg (4)
4 2.00 mL(2)4 mL (2 ml de aceite) 100 mg/kg (3)
5 2.00 mL(1)5 mL (3 ml de aceite) 200 mg/kg (2)
Curva de Calibración
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Parámetro Estándar Patróny/o Control
Ptos.deCal.
Vol.Est(mL)
Vol. FinalDiluyente
Curva deCalibración
PCBs (1) Aroclor 1254,500 mg/kg, aceite
2 mLAceite mineral
1 0.25 mL(2)5 mL (4,75 ml de
aceite). 10 mg/kg
2 0.50 mL(2)5 mL (4,5 ml de
aceite). 20 mg/kg
3 1.00 mL(2)4 mL (3 ml de
aceite) 50 mg/kg (4)
4 2.00 mL(2)4 mL (2 ml de
aceite) 100 mg/kg (3)
5 2.00 mL(1)5 mL (3 ml de
aceite) 200 mg/kg (2)
Curva de Calibración
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Parámetro Estándar Patróny/o Control
Ptos.deCal.
Vol.Est(mL)
Vol. FinalDiluyente
Curva deCalibración
PCBs (1) Aroclor 1260,500 mg/kg, aceite 2 mL
Aceite mineral
1 0.25 mL(2)5 mL (4,75 ml
de aceite). 10 mg/kg
2 0.50 mL(2)5 mL (4,5 ml de aceite). 20 mg/kg
3 1.00 mL(2)4 mL (3 ml de
aceite) 50 mg/kg (4)
4 2.00 mL(2)4 mL (2 ml de
aceite) 100 mg/kg (3)
5 2.00 mL(1)5 mL (3 ml de
aceite) 200 mg/kg (2)
Curva de Calibración
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Perfiles Cromatográficos de PCBAroclor 1242•
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Perfiles Cromatográficos de PCBAroclor 1254•
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Perfiles Cromatográficos de PCBAroclor 1260
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Controles para el aseguramiento de calidad de resultados
NOMBRE DEL ENSAYO
NORMA DE REFERENCIA O
TÍTULO / VERSIÓN / AÑO
ALCANCE / MATRIZ
CONTROLES APLICADOS
FRECUENCIA DE LOS CONTROLES
CRITERIO ACEPTACIÓN
FUENTE DEREFERENCIA
PARA LOS CRITERIOS
ADOPTADOS
ACCIÓN CORRECTIVA/ CORRECCIÓN
Bifenilos Policlorados
DIGESA -AO-PE-13
GC-ECD. Validado, con referencia al
ASTMD 4059.
Aceitedieléctrico y
aceite mineral
Blanco matriz por cada 10 lecturas
< LDMASTM D 4059
2010
Se detiene el ensayo y
verificar estado del inserto y de
la columna
Verificación de la curva (control bajo,50 µg/g)
Como máx. cada 30 muestras
80 - 115%ASTM D 4059
2010Repetir lote
Verificación de curva(control alto, 500µg/g (diluido 1/10))
Como máx. cada 30 muestras
80 - 115% ASTM D 40592010
Repetir lote
DuplicadoComo máx. cada 30
muestras
RPD < 20% ASTM D 40592010
Repetir lote
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Carta de controlAroclor 1242: 50 ug/g
120.0
93.5
90.2 90.1
80.0
QC1
242B
-1
QC1
242B
-2
QC1
242B
-3
QC1
242B
-4
QC1
242B
-5
QC1
242B
-6
QC1
242B
-7
QC1
242B
-8
QC1
242B
-9
115.0
110.0
105.0
100.0
95.0
90.0
85.0
106.2
99.3 99.797.5
94.692.4
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Carta de control.Aroclor 1242-500ug/gQ
C124
2a-1
QC1
242a
-2
QC1
242a
-3
QC1
242a
-4
QC1
242a
-5
QC1
242a
-6
QC1
242a
-7
QC1
242a
-8
QC1
242a
-9
120.0
115.0
110.0
105.0 104.8 105.5
100.0
95.0 96.4 95.5 96.0 96.2
90.0
85.0
80.0
75.0
70.0
92.8
86.9 87.8
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Ensayo de Aptitud ERA
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Ensayo de Aptitud ERA
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Ensayo de Aptitud ERA
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Metodologías de Otros PaísesBRASIL ---- NORMA BRASILEIRA ABNT NBR
AUSTRIA ---- DEUTSCHE NORM
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ABNT NBR 13882 - 2008
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ABNT NBR 13882 - 2008•1.
Tratamiento de muestras de aceite.Adicionan 0,5 mL de aceite a una fiola volumétrica de 10 mL,enrazan con hexano.Transfieren a una pera de separación (20 mL), y adicionan 3mL de H2SO4. y agitar 5 min.Reposar por un periodo de 15 min.; decantar la fase acuosa;luego enjuagar la fase orgánica con 10 mL de agua destilada.Separar la fase orgánica y leer al cromatógrafo.
2.
3.
4.
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ABNT NBR 13882 - 2008
••
Condiciones Instrumentales:Columna: 100 % dimetilpolisiloxano ó 5%fenilo – 95% dimetilpolisiloxano., de 30 m a 60m. Columna de 60 metros.Temperatura inicial de Horno 90 °C por 4 min.;incremento de 6 °C/min hasta 220 °C, inc. 3°C/min hasta 230 °C (26 min).Inyector 225 °C, detector 320 °C.
•
•
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Cromatograma de una muestra de aceite detransformador
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DIN EN 12766 – 1. DEUTSCHE NORM• PCB indicadores.
• Método A.
Trabaja con 11.
• Método B
Trabaja con 6,resultado obtenido se multiplica por dos.
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DIN EN 12766 – 1. DEUTSCHE NORM
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IEC 61619. DEUTSCHE
Se toma 1 mL de aceite diléctrico y diluye
NORM
a 10 mL con aceite libre de PCB
Luego de esta solución se pesa 0.5 g, enun cartucho de 0.5 g de silica ácida + 0.5g ácido benzosulfónico.
Luego se eluyen a 5 mL con Isoctanoagregando 100 ul de PCB 209 (SI) yinyecta al cromatografo de Gases.
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DIN EN 12766 – 1. DEUTSCHE NORM
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Comparación Metodologia DIGESA-AO-PE-13
(2013) DILABEN 12766-2
y la Metodología
12766-2
mg/kgCod. de muestra
AO-PE-13
Aroclor1242
mg/kg
AO-PE-13
Aroclor1254
mg/kg
AO-PE-13
Aroclor1260
mg/kg
AO-PE-13.Aroclor
total
mg/Kg
PCB EN12766-2
Método Amg/kg
PCB EN
Método B
8754 33,91 133,68 72,19 239,78 217,5 142,5
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¿Cuál es la tendencia internacional para la Evaluaciónde PCB en diversas matrices?
Evaluar por medio de PCB indicadores
1. Porque abarca a todos los formulados de PCB comercializadosen el mundo.
2. Porque son losdegradarse.
isómeros que mayor tiempo tardan en
Recetox 2012.
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PCB Indicadores
Son 7 PCB indicadores permiten cuantificar el impacto sobre elmedio ambiente, (no hay umbrales reglamentarios al día de hoy).REF. Recetox 2012.
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Límites permisiblesde PCB en aceite dieléctrico.
Referencia : Proyecto de PCB en Mineria
País / Continente LMP (ug/g ó mg/kg)
LCM (ug/g ó mg/kg)
PERÚ (Aún no hay legislación) pero adoptarán la del Convenio
50 1.7
Colombia 2 0.1
Argentina. Provincia de Buenos Aires 2 0.1
Argentina 50 2
Europa 2 0.1
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CONCLUSIONESLa autoridad Sanitaria DIGESA dispone de una metodologíavalida para la determinación de PCB en aceites dieléctricos.
La metodología aplicada en DIGESA es equivalente a aquellasaplicadas en otros países.
Los limites de cuantificación de aroclores de la metodología DIGESA, están dentro de los límites internacionalmente propuestos.