laboratoriumskühler mit innenkühlung
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2. Auf angewandte Chemie beziigliche. 311
und Ablesen des Standes des Meniskus. Aus der Abweichung yon der Marke ergibt sich die zu berticksichtigende Korrektur. Der Apparat kann yon der Firma K a p p u s & Co., Prag, bezogen werden.
Laboratoriumskiihler mit Innenkt ih lung werden yon E r i k S c h i r m 1) beschrieben. Bei den Apparaten liiuft die zylindrisch ge- formte, bier als Kilhlrohr fungierende, MantelrShre unten in einen starkwandigen Stutzen aus und ist seitlich~ etwa in der Mitte, m i t einem schr~tg aufw~irts gerichteten, kurzen Ansatzrohr versehen. Mit dem Stutzen wird der Ktihler, wenn er als Riickflussktihler verwendet werden soll, wie iiblich in dem Verschlussstopfen des Destilliergef~sses befestigt, w~ihrend bei 0perationen am absteigenden Ktihler das Dampf- ableitungsrohr des Destillationskolbens in die seitliche RShre des Ktihlers in bekannter Weise einzuftihren ist. Innerhalb des Ktihlrohrs befindet sich die eigentliche Ktihivorrichtung, ein beiderseits geschlossener Zylinder,. dessert Dimensionen so gew~hlt sind, dass der zwischen den Gef~tss- wandungen verbleibende freie Raum t~berall einen Durchmesser yon nut 2 n/m aufweist. Bei der einen Ktihlerform wird dieser Zylinder mittels eines durchbohrten Korkstopfens oder Gummirings in die obere Milndung des Kilhlrohrs eingesetzt, w~thrend bei der anderen der Zylinder in jene 0ffnung eingeschliffen ist. Bei den beiden letzteren Befestigungsweisen kann der Ktihler bei ¥akuumdestillationen Verwendung finden. Die Versorgung des Kt~hlereinsatzes mit Wasser geschieht durch zwei RShren; die eine derselben, dem Wasserzufluss dienend, durchsetzt den Zylinder yon oben her und geht bis fast auf seinen Boden hinab, die andere, das Wasser ableitende ROhre ist als kurzer Stutzen seitlich an den oberen Teil des Zylinders angeschmolzen. Beide R0hren werden durch Schl~tuche mit der Wasserleitung, beziehungsweise dem Ausguss verbunden. Bei einer Gesamtliinge yon nur zirka 33 cm erftillt der Kiihler vollsti~udig seinen Zweck. Die Kt~hlung ist so energisch, dass beispielsweise grosse Mengen yon J~ther stundenlang im Sieden erhalten werden kSnnen, ohne dass ein merklicher Verlust stattfindet. Weitere ¥orztige des Ktihlers liegen zum Beispiel in der senkrechten Aufstellung desselbeff, infolge deren nur ein kleiner Platz beansprucht wird, und in der M0g- lichkeit, den Einsatz allseitig drehen zu k0nnen, wodurch der st0rende Einfluss der Schlauchleitung auf die iibrige Apparatur vermieden wird. Schliesslich ist auch dem Eintreten yon Spannungen im Glase und damit einem Zerspringen des Ktihlers m0glichst vorgebeugt, indem die E in -
i) Zeitschrift f. angew. Chemie 2~, 1225.
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"312 Bericht: Allgemeine analytische Methoden etc.
schmelzstellen, beziehungsweise der Schliffteil, an Orten angebracht sind,
welche die D~mpfe der siedenden Fliissigkeit nicht zu erreichen ver-
mSgen. Be ideKf ih le rwerden yon d e r F i r m a B l e c k m a n n & B u r g e r ,
Berlin ~N. 24, Augustastrasse 3 a, in den Handel gebracht.
?Jber einen elektrisch geheizten Destillierkolben ftir schwier ige
~Destillationen berichten J. C. A l l e n und W. A. J a k o b s ~ ) . Mit
dieser Vorrichtung wollen die ¥erfasser die Nachteile beseitigen, welche
das Erhitzen der glasernen Destillationsgef~tsse mit einer B u n s e n flamme
mit sich bringt. Erw~hnt sei in dieser Hinsicht nur das best~indige,
schwer zu vermeidende Flackern der Flamme, sowie die durch den
ver~inderlichen Gasdruck hervorgerufene wechselnde H6he derselben,
~vodurch ein unregelmiiiiiges Sieden der Fliissigkeit eintritt . Das vor-
geschlagene Aushilfsmittel, Erhitzen des oberen Teils der Kolben, ver-
ursacht leicht Zersetzung der Substanz infolge lokaler Uberhitzung. Die
angegebene elektrische Heizvorrichtung besteht aus einer, durch einen
L~ngsschnitt halbierten Hohlform des betreffenden Kolbens, deren
Einzelteile den letzteren dicht umschliessen. Auf der Innenseite triigt
d ie Hohlform den aus Nickelchromstahl hergestellten Heizdraht, dessert
Wickelung so geftihrt ist, dass nicht nur der untere Teil des Kolbens
sondern auch der Hals mit erhitzt wird. Die Verteilung der Drahte
ist hierbei auf Grund umfangreicher Untersuehungen fiber die Tempe-
raturverh~ltnisse im Kolben und Kolbenhals vorgenommen. Bei der
Anfertigung des HeizkSrpers geht man yon einer Holzform des zu er-
hitzenden Kolbens aus; diese halbiert man der L~tnge naeh und h6hlt sic soweit aus, dass man durch eine Anzahl yon LOchern yon innen her
Drahtstifte stecken kann, welche zum Halten des aufzuwickelnden Heiz-
drahtes bestimmt sind. Man fettet nun die Form yon aussen etwas
.ein, umwindet jede H~Ifte ftir sich und bestreicht sie mit einer etwa
2 cm dicken Schicht einer erh~rtenden~ isolierenden Paste. Diese be-
s teht aus Magnesia, Kieselerde, Asbest und ~Natriumsilikat unter Zusatz
einer ges~£tigten L(isung yon Chlormagnesium. Sobald die Schicht
fiber Nacht hart geworden ist, ~ i rd sie nach dem Entfernen der Stifte
yon der Form abgehoben und vollst~tndig getroeknet. Diese Heiz-
vorrichtung hat sich bei umfassenden Untersuchungen yon Petroleum
:in dem Bureau of Mines bestens bewiihrt.
1) Bull. 19, Bureau of Mines, Washington 1911 ; durch deutsche Mechaniker-
:Zeitung 1919, Heft 15, S. 160.