BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan Praktikum

Penetuan kadar dari suatu senyawa kimia dengan AAS.

1.2 Prinsip Kerja Praktikum

Dengan mengukur intensitas radiasi yang diteruskan

(Transmitancy) atau mengukur intensitas radiasi yang diserap (Absorbancy)

berdasarkan panjang gelombang tertentu maka konsentrasi unsur dalam

larutan dapat diketahui.

1.3 Teori

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang

digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan

metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom

bebas.

Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis

kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai

bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah,

sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks

yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah

dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur,

spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double

beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer

nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar

terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan

adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya hanya untuk analisis

satu unsur saja.Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom.

Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu,

tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada

perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri

atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur

fotometerik.Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini

disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan

unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan

kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang

diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak

61 logam.Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu

katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan

ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia

radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper

digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan

radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus

(DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber

radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai

radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan

elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau

tereksitasi.Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan

mempercepat gerakan elektron sehinggaelektron tersebut akan tereksitasi ke

tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula.

Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan

oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang

gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom

tersebut.

Bagian-Bagian pada AAS

a. Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu

katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam.

Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda

tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa

digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi

dua macam, yaitu :

1. Lampu Katoda Monologam :Digunakan untuk mengukur 1 unsur

Lampu

2. Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa

logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.

Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih

menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda

pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang

hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi

lainnya. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk

memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah

tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk

keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila

ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada

lingkungan sekitar. Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah

selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS,

dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan

dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai

penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.

b. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas

yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ±

20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas

dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung

gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan

dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada

bagian kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di

dalam tabung. Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung

gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas

dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau

udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang

keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan

sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada

gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut

positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan

minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat.

Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung

pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan

mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.

c. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap

atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada

cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang

dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap

yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di

dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara

horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada

serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting.

Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam

ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat. Penggunaan

ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena

bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting

berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan

mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting

d. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit,

karena alat iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan

digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor

memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak

hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah

merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi

sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakan

tombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan

disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan

sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat

ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke

kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi

tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat

mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya

pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan

lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.

e. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit,

karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan

aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api

secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan

lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses

pengatomisasian nyala api. Perawatan burner yaitu setelah selesai

pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang

berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian

pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator

digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar

yang akan diuji.

Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna

oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan

selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji

merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih

dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang

berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke

energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang

berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada

tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka

menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru,

merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan

konsentrasi

f. Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan

terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang

dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak

naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses

pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva

yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen)

ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator.

Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api

pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya

proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga

berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila

buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi

disisakan sedikit, agar tidak kering.

Prinsip analisis dengan SSA adalah interaksi antara energi radiasi

dengan atom unsur yang dianalisis. AAS banyak digunakan untuk

analisis unsur. Atom suatu unsur akan menyerap energi dan terjadi

eksitasi atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini tidak stabil

dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau

seluruh tenaga eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekuansi radiasi yang

dipancarkan karakteristik untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding

dengan jumlah atom yang tereksitasi yang kemudian mengalami

deeksitasi. Teknik ini dikenal dengan SEA (spektrofotometer emisi

atom). Untuk SSA keadaan berlawanan dengan cara emisi yaitu,

populasi atom pada tingkat dasar dikenakan seberkas radiasi, maka akan

terjadi penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada

tingkat dasar tersebut. Penyerapan ini menyebabkan terjadinya

pengurangan  intensitas radiasi yang diberikan. Pengurangan

intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang berada pada tingkat

dasar tersebut.

Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di

dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala rnengandung

atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan

tereksitasi secara termal oleh ayala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal

sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom

ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber

radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang

gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan

panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini

mengikuti hukum Lambert-Beer. yakni absorbansi berbanding lurus

dengan panjang uyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam

nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala

dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung

dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel. Teknik-teknik

analisisnya sama seperti pada spektrofotometri UV -Vis yaitu standar

tunggal, kurva kalibrasi dan kurva adisi standar.

SISTEM ATOMISASI

1. SISTEM ATOMISASI NYALA

Setiap alat spektrometri atom akan mencakup dua komponen

utama sistem introduksi sampel dan sumber (source) atomisasi. Untuk

kebanyakan instrumen sumber atomisasi ini adalah nyala dan sampel di

introduksikan dalarn bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam

bentuk aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Nebulizer (pengabut)

yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).

Ada banyak variasi nyala yang telah diapakai bertahun-tahun

untuk spektrometri atom. Namun demikian. yang saat ini menonjol dan

dipakai secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan

nitrous oksida- asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis

yang  sesuai untuk kebanyakan ana!it (unsur yang dianalisis) dapat

ditentukan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan

juga fluoresensi.

1) Nyala udara-asetilen

Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan AAS,.

temperarur nyala-nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom

netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari

banyak unsur dapat diminimalkan.

2) Nitrous oksida-asetilen

Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur  yang mudah

membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan temperatur nyala

yang dihasilkan relative tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo,

Si, So, Ti, V danW.

Proses atomisasi adalah proses pengubahan sample dalam bentuk

larutan menjadi spesies atom dalam nyala. Proses atomisasi ini akan

berpengaruh terhadap hubungan antara konsentrasi atom analit dalam

larutan dan sinyal yang  diperoleh pada detektor dan dengan demikian

sangat berpengaruh terhadap sensitivitas analisis. Langkah-langkah

proses atomisasi melibatkan hal-hal kunci sebagaimana diberikan pada

Gambar 3. Secara ideal fungsi dari sistem atomisasi (source) adalah :

1) Mengubah sembarang jenis sampel menjadi uap atom fasa-gas

dengan sedikit  perlakuan atau tanpa perIakuan awal.

2) Me!akukan seperti pada point 1) untuk semua elemen (unsur) dalam

sampel pada semua level konsentrasi.

3) Agar diperoleh kondisi operasi yang identik untuk setiap elemen dan

sampel.

4) Mendapatkan sinyal analitik sebagai fungsi sederhana dari

konsentrasi tiap-tiap elemen. yakni agar gangguan(interfererisi) dan

penganih matriks (media) sampel menjadi minimal.

5) Memberikan analisis yang teliti (precise) dan tepat (accurate).

6) Mendapatkan harga beli, perawatan dan pengoperasian yang murah.

7) Memudahkan operasi.

2. SISTEM ATOMISASI DENGAN ELEKTROTHERMAL

(TUNGKU)

Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS

dapat mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti, sensitivitas, jumlah

sampel dan penyiapan sampel. Ada tiga tahap atomisasi dengan tungku

yaitu:

a.    Tahap pengeringan atau penguapan larutan

b.    Tahap pengabuan atau penghilangan senyawa-senyawa organik dan

c.    Tahap atomisasi

Unsur-unsur yang dapat dianalsis dengan menggunakan GFAAS

adalah sama dengan unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan

sistem nyala. Beberapa unsur yang sama sekali tidak dapat

dianalisis dengan GFAAS adalah tungsten, Hf, Nd, Ho, La, Lu, Os,

Br, Re, Sc, Ta, U, W, Y dan Zr, hal ini disebabkan karena unsur

tersebut dapat bereaksi dengan graphit.

Petunjuk praktis penggunaan GFAAS:

1. Jangan menggunakan media klorida, lebih baik gunakan nitrat

2. Sulfat dan fosfat bagus untuk pelarut sampel, biasanya setelah

sample ditempatkan dalam tungku

3. Gunakan cara adisi sehingga bila sampel ada interferensi dapat

terjadi pada sampel dan standard.

3. BAGAN ALAT AAS

Karena komponen lain dalam instrumentasi AAS telah disinggung

sebelumnya kecuali hollow cathode lamp: HCL (Iampu katoda cekung),

maka selanjutnya hanya akan dibahas komponen HCL yang merupakan

kunci berkembang pesatnya AAS dan sekaligus penjelasan mengapa

metode AAS merupakan metode analsis yang sangat selektif.

4. LAMPU HCL (HOLLOW CHATODE LAMP)

Lampu ini merupakan sumber radiasi dengan spektra yang tajam

dan mengemisikan gelombang monokhromatis. Lampu ini terdiri dari

katoda cekung yang silindris yang terbuat dari unsur yang akan

ditentukan atau campurannya (alloy) dan anoda yang terbuat dari

tungsten. Elektroda-elektroda ini berada dalam tabung gelas dengan

jendela quartz karena panjang gelombang emisinya sering berada pada

daerah ultraviolet. Tabung gelas tersebut dibuat bertekanan rendah dan

diisi dengan gas inert Ar atau Ne. Beda voltase yang cukup tinggi

dikenakan pada kedua elektroda tersebut sehingga atom gas pada anoda

terionisasi. Ion positif ini dipercepat kearah katoda dan ketika menabrak

katoda menyebabkan beberapa logam pada katoda terpental dan berubah

menjadi uap, Atom yang teruapkan ini, karena tabrakan dengan ion gas

yang berenergi tinggi, tereksitasi ke tingkat energi elektron yang lebih

tinggi; ketika kembali ke keadaan dasar atom-¬atom tersebut

memancarkan sinar dengan λ yang karakteristik untuk unsur katoda

tersebut. Berkas sinar yang diemisikan bergerak melalui nyala dan

berkas dengan λ tertentu yang dipilih dengan monokromator akan

diserap oleh uap atom yang ada dalam nyala yang berasal dari sampel.

Sinar yang diabsorpsi paling kuat biasanya adalah sinar yang berasal dart

transisi elektron ke tingkat eksitasi  terendah. Sinar ini disebut garis

resonansi.

Sumber radiasi lain yang sering digunakan adalah "Electrodless

Discharge Lamp ".Lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir sama

dengan HCL, tetapi mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya

digunakan untuk analisis unsur-unsur As dan Se, karena lampu HCL

untuk unsur-unsur ini mempunyai sinyal yang lemah dan tidak stabil.

Adapun bahan bakar yang biasa digunakan dalan AAS ini serta

temperature nyalanya dapat dilihat dalam table berikut:

Tabel Temperatur nyala

Bahan bakar Oksidan udara Oksidan oksigen N2O

Hidrogen 2100 2780 -

Asetilen 2200 3050 2955

Propana 1950 2800 -

Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah

propane,butane,hydrogen,dan asetilen, sedangkan oksidatornya adalah

udara,oksigen, N2O, dan asetilen. Berikut ini table yang menunjukkan

temperature maksimum berbagai nyala.

Eksitasi pada berbagai temperatur

Unsur Panjang

gelombang

2000oK 3000oK 4000oK

Cs 852 4 x 10-4 7 x 10-3 3 x 10-3

Na 590 1 x 10-5 6 x 10-4 4 x 10-3

Ca 420 1 x 10-7 4 x 10-3 6 x 10-4

Zn 210 1 x 10-15 6 x 10-20 2 x 10-2

Logam-logam yang mudah diuapkan seperti Cu, Pb, Zn, Cd,

umumnya ditentukan pada suhu rendah sedangkan untuk unsure-unsur

yang tak mudah diatomisasi diperlukan suhu tinggi. Suhu tinggi dapat

dicapai dengan menggunakan suatu oksidator bersama dengan gas

pembakar, contohnya atomisasi unsure seperti Al, Ti, Be, tanah jarang perlu

menggunakan nyala oksiasetilena atau nyala nitrogen oksidaasetilena

sedangkan untuk atomisasi unsure alkali yang membentuk refraktori harus

menggunakan campuran asetilena udara.Atomatisasi sempurna sampai saat

ini sulit tercapai, meskipun sudah banyak kombinasi bermacam gas.

Belakangan ini ada kecenderungan untuk menggunakan tungku grafit yang

dengan mudah dalam beberapa detik dapat mencapai temperature 2000-

3000oK. Berbagai kondisi optimum penentuan logam secara AAS pada

berbagai panjang gelombang.

Ditinjau dari hubungan antara konsetrasi dan absorbansi, maka

hokum Lambert-Beer dapat digunakan jika sumbernya adalah

monokromatis. Pada AAS , panjang gelombang garis absopsi resonansi

identik dengan garis-garis emisi disebabkan keserasian transisinya. Untuk

bekerja pada panjang gelombang ini diperlukan suatu monokromator celah

yang menghasilkan lebar puncak sekitar 0,002- 0,005 nm. Jelas pada

teknik AAS, diperlukan panjang gelombang yang tepat sama pada proses

absopsinya. Dengan efek ini pelebaran puncak dapat dihindarkan.

Gangguan Pada analisa AAS

Penyebab: faktor matriks sample dan faktor kimia

Faktor matriks sample dapat berupa:

- pengendapan unsure yang dianalisa,

Penyebab : hidrolisis ion-ion logam dalam air dan reaksi dg anion lain

Pencegahan: mengasamkan larutan (mencegah hidrolisa)

- Jumlah cuplikan dan standar yang mencapai nyala tidak sama

Penyebab : perbedaan sifat-sifat fisik larutan cuplikan dan standar

Faktor kimia:

a. Disosiasi tak sempurna dari senyawa-senyawa

Pembentukan senyawa refraktori, seperti : kalsium fosfat,

senyawa-senyawa fosfat, silikat, aluminat, dan oksida-oksida dari logam

alkali tanah dan Mg.

Contoh : analisis logam kalsium, jika terdapat silikat dalam larutan maka

akan terjadi:

CaO + MO.SiO2 CaO(SiO2)x + hasil reaksi lainnya

Penanggulangan:

- Penggunaan nyala yang lebih tinggi suhunya

- Penambahan unsur pembebas (releasing agent)

Contoh: Sr dan La, akan mengikat fosfat

-Ekstraksi unsur pengganggu atau unsure yang akan dianalisa

b. Ionisasi atom-atom di dalam nyala

Penanggulangan : menambahkan zat-zat yang memiliki potensial

ionisasi lebih rendah dari zat yang dianalisa dalam jumlah yang cukup

besar, baik dalam cuplikan maupun larutan standar

c. Penyerapan non atomic

Penyebab : konsentrasi cuplikan tinggi

Suhu nyala kurang tinggi

Panjang gelombang molekul berimpit dengan puncak atau garis serapan

atom unsur yang dianalisa

Penanggulangan:

1. Bekerja pada panjang gelombang yang lebih tinggi

2. Dengan menggunakan nyala yang suhunya lebih tinggi

3. Mengukur besarnya penyerapan non atomic

Koreksi terhadap adanya penyerapan non atomic dapat dilakukan

dengan cara:

1. Absorban cuplikan diukur seperti biasa dengan menggunakan lampu

hollow katoda

2. Dilakukan lagi pengukuran absorban pada pjg gelombang yang sama

tetapi menggunakan sinar lampu hydrogen, sehingga yang diukur

adalah absorban non atomic

3. Absorban atomic = selisih hasil pengukuran 1 dan 2.

Keuntungan metode AAS

Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer

biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa

mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap

contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat

diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari

ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana

AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh

fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak

hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang

yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.

BAB II

PROSEDUR KERJA

2.1 Alat dan bahan

a. Alat yang digunakan

1. Sumber sinar

2. Atomizer

3. Detektor

b. Bahan yang digunakan

1. Larutan logam Pb 0,05 ppm

2. Larutan logam Pb 1 ppm

3. Larutan logam Pb 2 ppm

4. Larutan unknown

2.2 Prosedur kerja

Sebelum penekanan power swith

1. Display switch ke check

2. Scan speed switch ke manual

3. Expansi knop skala 1,00 (x 1)

4. A.A Zero skala 10,00

5. Mode ke FE

6. lamp current ke skala 0

7. FE Zero kea rah jarum jam (habis)

Pengukuran

1. Putar mode switch dari FE ke AA

2. Sambil mengaspirasikan solvent (air) ke check tepatkan dengan AA Zero

sehingga skala meteran menunjukkan antar 0 – 100 (=75). Maka zero

monitor menjadi padam.

3. Putar display ke average 1, jika pada saat itu skal meteran diluar normal (-)

tekan zero set.

4. Sambil aspirasi air, check sinar zero monitor jika tidak terang maka tekan

zero set, secara kontiniu aspirasi solvent sehingga zero set menjadi padam.

Jika sinar zero monitor terang atur dengan AA Zero dengan aspirasi

solvent (air) sehingga air menjadi padam.

5. Aspirasi sample dan tekan “average start”.

6. Sesudah average start padam, stop aspirasi dan tekan “zero set” baca skala

pembacaan absorbansi.

Pembuatan larutan

Buat larutan cuplikan atau larutan standart keasaaman sedemikian rupa sehingga

PH larutan sekitar 2.

Larutan harus disimpan dalam botol polietilen yang bersih, bila disimpan dalam

botol gelas ion-ion logam akan teradsorbsi pada dinding gelas walaupun

larutannya bersifat asam. Larutan-larutan standart untuk analisa dengan

konsentrasi lebih kecil dari 1 ppm harus dibuat pada saat analisa dilakukan.

Pembuatan larutan standart logam.

Buat larutan standart logam dengan konsentrasi yang sesuai dengan absorbansi

AC larutan standart yang diketahui konsentrasinya biasanya dibuat kurva kalibrasi

suatu grafik antar A vs C. Pembuatan larutan cuplikan dilakukan menurut

prosedur diatas. Dan konsentrasi larutan cuplikan dapat ditentukan dengan

bantuan grafik standart.

BAB III

GAMBAR RANGKAIAN

3.1. Gambar Peralatan

3.2. Gambar Rangkaian

3.3. Keterangan Gambar Rangkaian

a. Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda

memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda

pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan

diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran

unsur Cu.

b. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi

gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan

ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen,

dengan kisaran suhu ± 30000K.

c. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa

pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap

bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak

berbahaya bagi lingkungan sekitar.

d. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena

burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides,

agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik

dan merata

e. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat

iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh

AAS, pada waktu pembakaran atom

f. Dioda laser

Spektroskopi penyerapan atom juga dapat dilakukan oleh laser, dioda laser

terutama karena sifat baik mereka untuk spektrometri penyerapan sinar laser.

Teknik ini kemudian juga disebut sebagai dioda laser spektrometri

penyerapan atom (DLAAS atau DLAS), atau, karena panjang gelombang

modulasi paling sering digunakan, spektrometri penyerapan panjang

gelombang modulasi.

g. Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada

AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar

sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas,

karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api

pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat

buruk.Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga

dilengkapi dengan lampu indicator

Detectors

Atomizers

BAB IV

DATA PENGAMATAN

NO

KONSENTRASI ABSORBANSI

1 0,00 0,000

2 0,05 0,003

3 0,10 0,018

4 0,15 0,027

5 0,17 0,034

6 0,20 0,049

BAB V PENGOLAHAN DATA

5.1 Perhitungan Regresi Linear Sederhana

Konsentrasi

(ppm)

(X)

Absorbansi

(Y) X . Y X2 Y2

0,00 0,000 0 0 0

0,05 0,003 0,00015 0,0025 0,000009

0,10 0,018 0,0018 0.01 0,000324

0,15 0,027 0,00405 0,0225 0,000729

0,17 0,034 0,00578 0,0289 0,001156

0,20 0,049 0,0098 0,04 0,002401

ΣX =0.67 ΣY= 0.131 ΣXY=0.02158 ΣX2= 0.1039 ΣY2 = 0.004619

5.1 persamaan regresi linier sederhana

5.2 Perhitungan Koefisien Korelasi

Koefisien Faktor

R2 = Kp

Kp = (0,1030)2

Kp = 0,01061

Grafik Absorbansi –vs- Konsentrasi

0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25

Series1

BAB VI

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

1. AAS adalah alat yang dapat digunakan untuk menganalisa kandungan

logam berat antara lain : Pb, Cd, Cu, Cr, Fe, Zn, Mn, Ni dan lain-lain, baik

berupa sampel Padat, Cair, Gas Makanan dan Tanaman. 

2. Dari persamaan regresi, diperoleh harga X dari hasil perhitungan yang

mendekati nilai X pada hasil percobaan.

3. AAS dapat menganalisa dengan cepat,Ketelitiannya sampai tingkat rumit

dan tidak memerlukan pemisahan pendahuluan

4. Semaki tinggi konsentrasi, maka nilai adsorbansi akan semakin tinggi juga

5. Dalam metode spektrofotometer serapan atom, prinsip kerja yang

dilakukan adalah dengan cara penyinaran sample yang akan diuji dengan

menggunaka alat spektrofotometer.

DAFTAR PUSTAKA

Darmono, 1995, Logam dalam Sistem Biologi Mahluk Hidup, UI Press Jakarta

Gani, A. A., 1997, Studi Penentuan Kadar Timbal (Pb) dalam Rambut, UNEJ,Jember

Gosner K. L., 1971, Guide to Identification of Marine and EstuarineInvertebrates, Wiley Interscience, a Division of John Wiley and Sons, INC.,New York

Purwati, Sri, 2001, Analisa Protein dalam Kupang, UNEJ, Jember

Supranto J, 1992, Tehnik Sampling, Rineka Cipta, Jakarta

Sutanto, Haris, 2002, Profil Kandungan Logam Berat Timbal (Pb) dan Seng (Zn)dalam Daging Kupang Beras (Tellina versicolor), UNEJ, Jember