laporan asam usnat a7
DESCRIPTION
kimia organik 2TRANSCRIPT
LAPORAN PRAKTIKUM ISOLASI ASAM USNAT DARI USNEA THALLUS
Kelompok A7Nama kelompok :
1.Cahya Wulandari 11000432.Ni. Gusti Ayu M.Ps 11008363.Denny Kuswanto 11203654. Muflihatun K. 11300565. Aminatush S. 11301896. Lolla Putri P. 1130457
I. PENDAHULUAN
A. Tujuan Praktikum
1. Untuk mengetahui cara isolasi senyawa asam usnat dari kayu angin
(Usnea thallus)
2. Mengetahui cara identifikasi senyawa asam usnat dari kayu angin (Usnea
Thallus), yang meliputi:
Kromatografi lapis tipis
Titik lebur
max
B. Bahan dan Alat
a. Bahan yang dipakai :
- Serbuk kayu angin (Usnea
thallus)
- Etanol
- Aseton
- Methanol
- Kloroform
- Aquadem
b. Alat yang Dipakai :
- Statif
- Beaker Glass
- Klem
- Pengaduk
- Api Bunsen
- Water bath
- Kaki tiga
- Magnetic stirer
- Labu alas bulat
- Silica Gel
- Kasa
- Chamber
- Soxlet
- GelasUkur
- CorongGelas + kertas saring
- Aluminium foil
- Pipet tetes
- KertasPerkamen
- Pipakapiler
- Corong Buchner
- Corong panas
- UV 365 nm
- Corong gelas + kapas
- Alat Thiele
C. Metode Pelaksanaan
C.1. Skema Kerja
Serbuk kayu angin 25 g
Ampas Filtrat
-diekstraksi dengan EtOH sebanyak 2 sirkulasi (±300 ml) dengan metode soxhletasi selama 8 jam
Ampas Filtrat
Ampas Filtrat
Endapan Filtrat
Kristal
Ampas
Di ekstraksi dengan aseton 200 ml dengan soxhletasi selama 6 jam
Ditambah aseton panas kmd disaring panas
Menambahkan air 100ml ad terbentuk pengendapan suspensi, kenudian di diamkan semalam
Disaring dengan corong Buchner kemudian dicuci dengan air, selanjutnya direkristalisasikan dengan aseton
Keringkan di lemari asam
Kristal kering
Hitung % Asam usnat C.2. Identifikasi
1. Kromatografi Lapis Tipis:
Fase Diam : Silika Gel
Fase Gerak : Kloroform – methanol (8:1)
Penampaknoda : Lampu UV 365 nm
Penyiapan fase diam
1,5 cm
10 cm
0,5 cm
A : Totolan tipis B : Totolan lebih tebal
Penyiapan fase gerak
Disiapkan fase gerak sejumlah 10 ml (kloroform:methanol=8:1). Ditunggu
sampai chamber jenuh (kertas saring basah sampai atas). Kemudian dilakukan
eluasi
1. Fase gerak2. Kertas saring
Minimal 1 cm
A B
Skema kerja
2. Spektra UV-Vis
Cara kerja : Kristal Asam Usnat kemudian dilarutkan dalam kloroform (baku
induk). Kemudian dilakukan perekaman kurva hubungan antara panjang
gelombang dan serapan. Rekaman dimulai dari panjang gelombang 220 nm – 305
nm. maks yang didapat pada 280,8 nm
Skema Kerja :
Lempeng Silika Gel yang udah ditotoli dengan cuplikan.
Dimasukan dalam chamber yang sudah jenuh dengan fase gerak
Dieluasi sampai batas
Dikeluarkan
Dibiarkan eluen menguap
Dideteksi dengan UV 365 nm
Kristal AsamUsnat
Lempeng Silica gel
Chamber
Dilarutkan dalam kloroform ad larut
Larutan
3. Penentuan titik lebur.
Titik leleh adalah suatu dimana fase padat berada dalam keseimbangan dengan
fase cairnya. Titik lebur dari kristalin murni adalah sifat fisik yang digunakan untuk
mengidentifikasi sampel. Penentuan titik lebur dilakukan dengan alat thiele atau alat
lain.
Skema :
Hasil
Letakkan kristal asam usnat pada
Meletakkan objectglass di alat
Nyalakan alat dan posisikan kaca pembesar pada kristal untuk mengamati lelehnya kristal
amati suhu saat kristal mulai meleleh sampai kristal meleleh secara sempurna
-Menyiapkan alat spektro dan blanko.-Ambil larutan sampel, kemudian
dimasukkan kedalam kuvet sampai ¾ kuvet
- Cek adsorbansi pada spektro
Masuk rentang (0,2-0,8 nm)
Tidak masuk rentang (0,2-0,8 nm)
Zat tidak murni Zat murni
II. HASIL DAN PEMBAHASAN
Senyawa asam usnat diperoleh dari hasil isolasi pada tanaman Kayu Angin
(Usnea Thallus) dengan menggunakan cara isolasi soxhletasi karena asam usnat tahan
terhadap panas. Asam usnat memiliki titik leleh sebesar 204ºC. Metode soxhletasi
merupakan metode exhaustive yaitu isolasi sampai habis. Dalam isolasi asam usnat
ini, menggunakan 2 pelarut. Proses isolasi yang pertama, menggunakan pelarut
Etanol dan isolasi kedua menggunakan pelarut aseton karena asam usnat larut dalam
aseton.
Pembentukan atau pemurnian asam usnat digunakan proses kristalisasi yaitu
dengan menggunakan aseton panas yang kemudian ditambah dengan air.
Berikut hasil pemurnian asam usnat :
1. Organoleptis :
- Bentuk : serbuk
Mencatat suhu lelehnya kristal asam usnat dan membandingkan titik leleh secara teoritis
Sesuai dengan teori
Senyawa murni
Tidak sesuai dengan teori
Senyawa tidak murni
- Warna : putih
- Bau : tidak berbau
Pada kelompok kami, asam usnat yang diperoleh berbentuk serbuk.
Seharusnya asam usnat berbetuk kristal jarum. Hal ini mungkin dikarenakan
waktu yang digunakan untuk proses isolasi kurang lama karena pada jurnal
seharusnya dilakukan selamanya 6 jam tetapi pada kelompok kami hanya
dilakukan selama 4,5 jam sehingga kristal jarum asam usnat tidak terbentuk
dengan sempurna dan masih berada diantara serbuk-serbuk tersebut.
2. Kromatografi Lapis Tipis (KLT)
Setelah selesai dimasukkan dalam chamber, tidak tampak noda apapun.
Kemudian dilihat menggunakan sinar UV 356, terlihat ada noda.
3. Spektrofotometri UV-Vis
noda
Pada uji spektrofotometri UV-Vis ini untuk melihat panjang gelombang dari
asam usnat. Didapatkan puncak maksimum terletak panjang gelombang 280,8
nm dengan adsorbansi 0,260581.
4. Titik leleh
Asam usnat secara teoritis memiliki titik leleh sebesar 204ºC. Asam usnat
kelompok kami tidak diperoleh nilai titik lelehnya. Mungkin karena bentuk dari
kelompok kami yaitu serbuk sehingga sulit untuk diamati melelehnya kristal
asam usnat, yang disebabkan karena kristalnya terjebak didalam serbuk
tersebut.
5. % Asam Usnat
Bobot Usnea Thallus : 20,0005 g
Bobot Asam Usnat : 1,0052 g
% asam usnat : 5,0259%
III. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum diatas, dapat disimpulkan bahwa asam usnat kelompok
kami :
Panjang gelombang (max = 280.8 nm) dengan adsorbansi (A = 0,260581)
Bukan termasuk senyawa murni
% asam usnat yang diperoleh sebanyak 5,0259%
Pada sinar UV tampak noda dengan flouresensi
DAFTAR PUSTAKA
Novi Kristanti, Alfinda, dkk. Buku Ajar Fitokimia. Surabaya : Airlangga University
Gritter, Roy J, dkk. 1991. Pengantar Kromatografi. Bandung : penerbit ITB
Mitchell, William A. Plant Medicine in Practice. Washington : Churchill Livingstone