laporan hasil praktikum kimia analisis [minggu i].doc
TRANSCRIPT
LAPORAN HASIL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ANORGANIK
GOLONGAN/KEL : R/F
NAMA ANGGOTA KELOMPOK :
1. FELICIA ANDRYANA (2443012039)
2. EKA FAUZIYAH (2443012104)
3. I MADE DWI INDRA SUTAMA (2443012240)
FAKULTAS FARMASI
Universitas Katolik Widya Mandala Surabaya
2014
P1. ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ANORGANIK
I. Dasar Reaksi
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam
lima golongan berdasaran sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan
memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan
ada tidaknya golongan kation dan anion, serta dapat juga memisahkan golongan-
golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Selain merupakan cara yang
tradisional untuk menyajikan bahan, urutan-urutan ini juga memudahkan dalam
mempelajari reaksi-reaksi, karena ion-ion dengan sifat-sifat yang analog, dibahas
bersama-sama dalam satu golongan.
Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum,
adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-
reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakan, bahwa
klasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan dari
klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut.
Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai
berikut:
Golongan I Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer.
Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium (I) (raksa), dan perak.
Golongan II Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi
membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
Golongan III Kation golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun
dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
Golongan IV Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia Golongan I, II,
dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan
adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam.
Golongan V Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-
reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, yang
meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium dan hidrogen
(Svehla, 1985)
A. PENGGOLONGAN dan REAKSI SPESIFIK ANION
a. PENGGOLONGAN ANION
Berikut reaksinya:
Larutan + H2SO4 2N + Diphenilamin/H2SO4 pekat biru tua.
Golongan BaCl2
Larutan sampel + HCl encer + BaCl2 mengendap
SO42- BaSO4
Untuk mendeteksi adanya ion sulfat pada sampel, maka dilakukan pengamatan
secara mikroskopis.
1. Membuat larutan sampel
Sampel + air + HCl encer + BaCl2 Amati di Mikroskop (terbentuk
Kristal jarum)
REAKSI PENETAPAN ANION
Dilakukan reaksi dibawah ini karena sampel merupakan anion pengoksidasi.
- Bikromat (Cr2O72-)
Garam bikromat : jingga
Cr2O72- + H2O +H202 Amil alkohol CrO(O2)2
Biru (krom peroksida)
- Sulfat
SO42- + Ba2+ BaSO4
Putih (tidak larut dalam HCl)
B. PENGGOLONGAN dan REAKSI KATION
a. PENGGOLONGAN KATION
- Larutan sampel + CrO42- asetat PbCrO4
(Pb2+) kuning
- Reaksi Kristal
Pb2+ + HCl 2N larut dinginkan PbCl2
Putih
Pb2+ + Larutan KI PbI
Kuning
Untuk membuktikan adanya ion Pb2+ maka dilakukan pengamatan secara mikroskopis,
berikut tahapan kerja :
1. Membuat larutan sampel.
Sampel + Air + KI Amati di Mikroskop (bentuk kristal seperti cincin
sikloheksana warna kuning).
2. Membuat blanko positif
Zat + KI Amati di Mikroskop (bentuk kristal seperti cincin sikloheksana
warna kuning).
Golongan III A
- Cr3+
Cr3+ + NaOH berlebih + H2O2 larutan kuning
Golongan III B
- Zn2+
Zn2+ + K4[Fe(CN)6] K2Zn3[Fe(CN)6]2
Putih kehijauan
- Zn2+ + (NH4) [Hg(CNS)4] Zn[Hg(CNS)4]
kristal
Untuk melihat kristal spesifik dilakukan pengamatan secara mikroskopis, berikut
tahapan kerja :
1. Membuat larutan sampel
Sampel + air + K4[Fe(CN)6] amati di mikroskop (kristal berbentuk dau
Golongan V (Golongan Sisa)
- K+
K+ + Tripel Nirit A + Tripel Nitrit B Kristal kotak hitam.
Untuk melihat kristal kotak hitam dilakukan pengamatan secara mikroskopis, berikut
tahapan kerja :
1. Membuat sampel.
Sampel + Air + Triple Nirit A + Triple Nitrit B Amati di Mikroskop (Kristal
kotak hitam)
2. Membuat blanko positif
KMnO4 + Triple nitrit A + Triple Nitrit B Amati di Mikroskop (Kristal
kotak hitam).
II. Cara kerja dan cara pembuatan reagen
Pada pratikum 1 kimia analisis ini kami mendapatkan sampel berupa senyawa
anorganik. Didalam sampel tersebut terdapat 3 macam senyawa anorganik. Tujuan
dari praktikum ini adalah menganalisis senyawa apa saja yang terdapat dalam
sampel tersebut.
Tahapan analisis yang kami lakukan adalah sebagai berikut :
C. Analisa Pendahuluan
1. Pemeriksaan secara Organoleptis.
- Ketiga zat yang kami amati berwarna :
Zat I : Jingga
Zat II : Putih
Zat III : Putih
- Bentuk
Zat I : Serbuk, amorf
Zat II : Jarum
Zat III : Persegi panjang
- Ketiga zat yang kami amati tidak higroskopis
2. Reaksi nyala api
- Sampel tersebut di homogenkan, kemudian dibagi menjadi 2 bagian.
- Menyiapkan spote test, kawat Ni-Cr, kawat Cu dan nyala api bunsen.
- Api bunsen dinyalakan, kawat Ni-Cr dibersihkan dengan larutan HCl
kemudian dipanaskan di api bunsen.
- Kemudian kawat di letakkan pada spote test yang berisi sampel + larutan
HCl, kemudian kawat dipanaskan timbul warna lembayung muda.
- Dugaan sementara terdapat ion K+ pada sampel.
3. Reaksi Pemijaran/Pemanasan kering
Cara kerja: Sampel diletakkan di atas cawan porselen, kemudian dipanaskan di
atas nyala api bunsen. Amati reaksi yang terjadi.
Hasil
- Sampel zat tidak terurai
Tidak terjadi perubahan warna, namun pada saat dilakukan pengujian reaksi
pemijaran/pemanasan kering ini api bunsen yang digunakan terlalu besar
menyebabkan sampel menjadi hangus.
4. Reaksi untuk zat yang mudah menguap/menyublim
Ketka zat digerus dengan K/ NaHSO4 berbau cuka, sampel terdapat asetat.
B. PENGGOLONGAN ANION & PENETAPAN ANION
1. Adanya ion pengoksidasi
Pada sampel terdapat ion pengoksidasi.
Saat larutan ditambahkan dengan H2SO4 2N berlebih kemudian ditambahkan
Diphenilamin/H2SO4 pekat warna larutan menjadi biru tua.
2. Sampel + air + HCl encer + BaCl2 timbul endapan agak kuning (adanya
sulfat).
3. Adanya ion pengoksidasi pada sampel maka dilanjutkan reaksi penetapan anion
yang lebih spesifik salah satunya dengan menguji larutan sampel yang
direaksikan dengan H2SO4 + H2O2 kemudian timbul warna biru (krom peroksida).
Adanya warna biru tersebut kita belum bisa membedakan apakah sampel berupa
bikromat atau kromat maka dari itu kami melihat secara organoleptis warna zat
sampel. Warna tersebut adalah jingga, terbukti sampel adalah garam bikromat
(Cr2O72-).
C. PENETAPAN KATION
1. Menguji apakah sampel terdapat kation.
Larutan ditambahkan CrO42- kemudian timbul endapan kuning (terdapat kation
Golongan I yakni Pb2+).
Untuk membuktikan benar adanya kation Pb2+ maka dilakukan pengamatan
secara mikroskopis.
Cara : Larutan + zat diletakkan di atas kaca objek kemudian ditambah larutan
KI, di flambir diatas nyala api spiritus warna kuning. Saat diamati di
mikroskop terdapat kristal yg berbentuk cincin sikloheksana.
Untuk membuktikan bahwa terdapat kation Pb2+ kami membuat blangko positif
Pb2+.
2. Larutan + zat ditambah NaOH berlebh lal ditambag hidrogen peroksida warna
larutan menjadi kuning. Terbukti adanya ion Cr3+
3. Larutan + zat ditambah dengan K4[Fe(CN)6], warna butiran yang tidak larut
tersebut berwarna putih kehijauan.
Untuk membuktikan apakah benar adanya kation Zn2+ maka sampel diuji
direaksikan lagi dengan penambahan (NH4)2 [Hg(CNS)4], akan terdapat kristal.
Kristal dapat diamati di mikroskop.
4. Larutan + zat ditambah dengan triple nitrit A dan triple nitrit B terdapat kristal
kotak hitam bila dilihat di mikroskop.
III. PENGAMATAN
Anion
1. Cr2O72-
Bikromat (Cr2O72-)
Garam bikromat : jingga
Cr2O72- + H2O +H202 Amil alkohol CrO(O2)2
Biru (krom peroksida)
2. Asetat (CH3COO-)
Terdapat bau cuka
3. Sulfat (SO42-)
SO42- + Ba2+ BaSO4
Putih (tidak larut dalam HCl)
Kation
4. Zn2+
larutan zat + (NH4) [Hg(CNS)4] Zn[Hg(CNS)4]
kristal
Kristal Zn2+ bila dilihat secara mikroskopis
5. Pb2+
larutan zat + Larutan KI PbI
Kuning
Kristal Pb2+ bila dilihat secara mikroskopis
6. K+
Larutan zat + Tripel Nirit A + Tripel Nitrit B Kristal kotak hitam.
Kristal K+ bila dilihat secara mikroskopis
PEMBAHASAN
Analisis kualitatif sampel pada tahap analisa pendahuluan dapat dilakukan
dengan baik dan cepat, hal ini disebabkan karena analisa masih berada pada tahap
melihat warna, bentuk, sifat higroskopis dan bau zat. Termasuk pada tahap reaksi
nyala api, pemijaran/pemanasan kering serta reaksi untuk zat yang mudah
menguap/menyublim tidak terlalu mengalami kesulitan. Pada tahap-tahap
selanjutnya pun tidak mengalami kesulitan karena kami mudah mengidentifikasi zat
yang dianalisa.
Pada analisis kualitatif sampel yang mengandung senyawa Sulfat (SO4-),
pengamatan mikroskopis yang dilakukan didapat bentuk jarum Sulfat (SO4-) yang
pendek dan tumpul. Seharusnya bentuk jarum Sulfat (SO4-) jika dilihat dengan
menggunakan mikroskop adalah panjang dan tajam. Hal ini bisa saja disebabkan
oleh terjadinya kerusakan partikel serbuk Sulfat (SO4-) selama proses penyimpanan.
Terdapat beberapa kekurangan pada saat kami melakukan reaksi pemijaran atau
pemanasan kering. Api bunsen yang digunakan untuk memanaskan cawan porselen
yang berisi sampel seharusnya tidak terlalu besar sehingga reaksi bisa berlangsung
lebih lambat dan pengamatan bisa dilakukan dengan baik.
KESIMPULAN
Dapat disimpulkan bahwa ion-ion tersebut yaitu:
ANION KATION
SO42- Zn2+
CH3C00H Pb2+
Cr2O72- K+
DAFTAR PUSTAKA
Svehla, G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT.
Kalman Media Pusaka