LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II

PENETAPAN KADAR SAMPEL LUMINAL DENGAN METODE POTENSIOMETRI

Disusun oleh :Annisa Septiana Putri (31112120)

Fatimah Nurul Hidayah (31112133)Tamie Marhamah(31112165)PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA

20151. DASAR TEORI1.1 Pengertian Potensiometri merupakan salah satu teknik analisis elektrokimia yang didasarkan pada hubungan antara potensial sel dengan konsentrasi spesi kimia dari potensial antara dua elektroda. Metode ini didasarkan pada pengukuran arus listrik sebagai fungsi perubahan potensial listrik yang diterapkan pada sel elektrolisis. Sel elektrolisis terdiri atas elektroda kerja, elektroda pembanding dan elektroda pendukung (Agustiani W, 2007). Elektroda pembanding merupakan elektroda yang harga potensial selnya diketahui, konstan dan sama sekali tidak peka terhadap komposisi larutan yang sedang diselidiki. Elektroda indikator merupakan pasangan elektroda pembanding yang potensialnya tergantung pada konsentrasi zat yang sedang diteliti (Underwood, 1986). Dimana beda potensial dua elektroda yang tidak terpolarisasi diukur pada kondisi arus mendekati nol. Pengukuran dalam potensiometri, yang merupakan sensor kimia adalah elektroda indikator. Elektroda ini dibagi menjadi dua golongan yaitu elektroda logam dan elektroda membran. Yang digunakan dalam penelitian ini adalah elektroda indikator membran sering disebut elektroda selektif ion (ISE) (Khopkar, 1990). 1.2 Elektroda Selektif Ion (ISE)

Elektroda Selektif Ion (ISE) merupakan setengah sel elektrokimia, yang terdiri dari sebuah membran selektif ion, larutan pengisi internal, dan sebuah elektroda referensi internal atau terdiri dari membran selektif ion dan sebuah solid contact. Elektroda Selektif Ion (ESI) merupakan suatu sensor elektrokimia yang banyak digunakan karena memiliki selektivitas, sensitifitas, keakuratan, dan ketepatan yang relative besar. Keefektifan ESI dikarenakan gangguan terhadap kerja ESI umumnya hanya sedikit dan mudah diatasi. Contoh larutan keruh (berwarna sampat batas tertentu) tidak menyulitkan pengukuran dan prosedur analisisnya sederhana, sehingga pengukuran hanya memerlukan waktu singkat, alat-alat sederhana dan mudah dilakukan. Oleh karena itu ESI dapat digunakan untuk pengukuran analisis rutin (Agustiani W, 2007). Metode potensiometri dengan ion selektif elektroda dapat digunakan untuk menganalisis ion nitrat dan amonium. Elektroda selektif Ion ini memiliki membran polimer matriks PVC yang dirancang untuk mendeteksi ion nitrat dan ammonium dalam larutan air dan cocok untuk lapangan dan aplikasi laboratorium (Nico, tanpa tahun). Menentukan konsentrasi ion-ion dalam larutan secara langsung melalui pengukuran potensial elektroda selektif ion (ESI), dimana digunakan dua elektroda yaitu elektroda pembanding dan elektroda indikator. Skema pengukurannya

Pengukuran Potensiometri1.3 Prinsip Kerja

Metode potensiometrik merupakan suatu metode analisa kimia yang berdasarkan hubungan antara potensial elektroda konstan dengan konsentrasi larutan dalam suatu sel kimia. Pada metode potensiometrik dilakukan pengukuran potensial listrik antara elektroda indikator sebagai elektroda pengukur oleh elektroda pembanding dapat diukur dengan pH meter. Selain itu besarnya potensial elektroda sangat penting untuk menentukan arah reaksi. Dalam metode potensiometrik, dikenal 2 metode pengukuran yakni metode potensiometrik langsung dan titrasi langsung1.2 Struktur Luminal (Methylparaben)

Rumus kimia: C12H12N2O8Pemerian: Putih, atau hampir putih, serbuk kristal atau kristal tidak berwarnaKelarutan: Sangat sedikit larut dalam air, larut dalam alkohol (Bristish PHarmacopeia2. ALAT DAN BAHAN

2.1 Alat:a. Corong pisah

b. Statif

c. Klem

d. Pipettetes

e. Vial

f. Kuvet

g. Botolsemprot

h. Gelaskimia 250 ml

i. Spektrofotometer UV-Visible2.2 Bahan:a. Nipagin

b. Pembanding

c. LarutanBlankod. Kloroforme. Etanol

f. FeCl

3. CARA KERJA (Penetapan Kadar Metode Potensiometri)

4. DATA HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN4.1 Filtrat -1 (50 ml)

Sampel-1 (50 ml)0 ml0,5 ml1 ml1,5 ml2 ml2,5 ml3 ml3,5 ml4 ml

pH1,681,631,681,681,681,681,761,831,91

mv314314311307304300296291287

4.2 Filtrat-2 (50 ml)Sampel-2(50 ml)0 ml0,5 ml1 ml1,5 ml2 ml2,5 ml3 ml3,5 ml4 ml4,5 ml

pH2,242,312,352,372,452,482,532,632,662,71

mv312308306305300297296289288284

5 ml5,5 ml6 ml6,5 ml7 ml7,5 ml8 ml8,5 ml9 ml9,5 ml

2,722,852,892,893,033,083,153,373,383,58

284384277274274265261258245230

4.3 Pembakuan NaOH

Mg asam oksalatV. NaOH

50 mg8,2

50 mg7,1

50 mg6,9

Rata-rata = 7,4

NaOH = = = 0,107 N

4.4 Titrasi Blanko

No.V. EtanolV. NaOH

1.10 ml0,20 ml

2.10 ml0,30 ml

3.10 ml0,40 ml

Rata-rata = 0, 30 ml

4.5 Kadar sampel luminal

V1 NaOH . N1 NaOH

= V2 sampel . N2 sampel(Vtitrasi Vblanko) . N= V2. V2(7,4 0,30) . 0, 107 = 12,6 . N20,759

= 12,6 . N2

N2= 0, 060 N

Gram = 0,060 x 232,24 x 0,01

Gram = 0,139 gram x 100%

= 13,9%5. PEMBAHASAN

Luminal atau PHenolbarbital merupakan turunan dari asam barbiturate, sukar larut dalam air, namun larut dalam etanol, eter, dan dalam larutan alkali hidroksida. Dari strukturnya luminal memiliki gugus Amin, gugus etil, dan gugus Karbonil. Berikut ini adalah struktur dari Luminal:

Dilihat dari strukturnya,Luminal bersifat asam lemah karena Luminal memiliki N alisiklik yang tidak bisa terdelokalisasi sehingga pasangan electron bebas pada atom N tidak dapat memberikan elektronnya sehingga luminal bukan bersifat basa.

Sebelum dilakukan penetapan kadar pada sampel Luminal ini, dilakukan isolasi terlebih dahulu dengan cara memasukan luminal pada tabung sentrifuge kemudian di tambahkan etanol. Tujuan penambahan etanol untuk isolasi senyawa luminal karena etanol merupakan pelarut universal dan kelarutan terbesar luminal pada etanol. Setelah di sentrifuge akan menghasilkan sentrat dan filtrate. Lakukan uji kuantitatif pada sentrat dengan pereaksi Deniges. Apabila masih postif, maka dilakukan isolasi kembali dengan penambahan etanol dan kemudian di sentrifuge lagi, sampai sentrat tersebut negative pada saat di uji kuantitatif.

Selajutnya filtrate yang mengandung luminal di asamkan terlebih dahulu dengan menambahkan H2S04 0,5N tujuannya untuk menghasilkan luminal dalam bentuk asam bebasnya. Metode-metode yang dilakukan untuk menganalisis senyawa ini diantaranya menggunakan spektro UV karena dilihat dari strukturnya luminal mempunyai gugus ausokrom, selain itu metode bromometri bisa di lakukan untuk analisis senyawa luminal ini, karena memiliki gugus yang tidak jenuh dan mempunyai subtituen pada kedudukan 5 yang merupakan gugus yang tidak jenuh.Bisa juga menggunakn metode alkalimetri yang tidak langsung, karena luminal ini bersifat asam lemah yang dapat dititrasi oleh larutan basa. Alasan menggunakan metode alkali metri tidak langsung karena senyawa tersebut bersifat asam lemah yang bisa terhidrolisis sebagian.dan sampel luminal ini bisa di analisis dengan metode potensiometri karena senyawa luminal, termasuk kedalam asam yang sangat lemah,sehingga dapat dilakukan dengan titrasi potensiometri yang dilakukan dengan bantuan elektroda indicator dan elektroda pembanding yang sesuai.Pada penetapan kadar Luminal ini, metode yang digunakan adalah Potensiometri langsung yaitu pengukuran tunggal terhadap potensial dari suatu aktivitas ion yang diamati, hal ini terutama diterapkan dalam pengukuran pH larutan air. Tirasi langsung ini ion dapat dititrasi dan potensialnya diukur sebagai volume titran. Potensial sel, diukur sehingga dapat digunakan untuk menentukan titik ekuivalen.

Titrasi potensiometri yang digunaka untuk menentukan kosentrasi luminal yang dilakukan dengan pengukuran pH pada setiap penambahan basa dengan volume tertentu. Penambahan basa (NaOH) ini menyebabkan pH larutan semakin meningkat. Maka volume penambahan NaOH diatur atau berkurang dari 1 ml agar nilai pH yang terukur konstan. Pada titik-titik penambahan tertentu peningkatan pH mengalami lonjakan yang cukup besar. Lonjakan ini merupakan titik pH dimana larutan mencapai kesetaraan yaitu sebagai titik kesetaraan pH larutan.

Penambahan basa yaitu NaOH secara teratur dengan volume yang telah ditentukan akan menyebabkan kenaikan pH. Kenaikan pH akibat penambahan basa tidak dapat ditentukan secara matematis dikarenakan factor waktu yang digunakan dalam penetesan, kesempurnaaan pengadukan dengan magnetic stirrer sehingga diperoleh larutan yang homogeny, dan kepekaan pH meter yang dilakukan. Dimana pH meter merupakan suatu elektroda gelas atau kaca, elektroda gelas merupakan elektroda yang paling sensitive karena membrane sensitive terhadap ion H- serta sering digunakan, kelemahan dari elektroda ini tidak efektif pada pengukuran pH diatas 10.Nilai PH pada percoban saat penambahan volume NaOH 0 ml hingga 13 ml berturut-turut adalah 2,24; 2,31; 2,35; 2,37; 2,45 ; 2,48 ; 2,53 ; 2,63 ; 2,66 ; 2,71 ; 2,72 ; 2,85 ; 2,89 ; 2,89 ; 3,03 ; 3,08 ; 3,15 ; 3,37 ; 3,38 ; 3,58 ; 3,60 ; 3,71 ; 3,75 ; 3,81 ; 3,97 ; 3,99 ; 6,70 sedangkan nilai MV yang diperoleh berturut-turut adalah 312 ; 308 ; 306 ; 305 ; 300; 297 ; 296 ; 289 ; 288 ; 284 ; 284 ; 277 ; 274 ; 274 ; 265 ; 261 ; 258 ; 245 ; 244 ; 230 ; 288 ; 215; 210; 209; 208; 207; 201.6. KESIMPULAN 7. DAFTAR PUSTAKA

DepKes.1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik

Indonesia; Jakarta.

DepKes.1979. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik

Indonesia: Jakarta.

Creswell, et all. 1982. Analisis Spektrum Senyawa Organik. Bandung: Penerbit ITB

Kovar dan Auterhoff. 2002. Identifikasi Obat Edisi 5. Bandung: Penerbit ITB

Mulja dan Suharman. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya: Penerbit Airlangga University Press

Riawan, S. 1990. Kimia Organik. Binapura Aksara ; Jakarta .

Fessenden, J, S & Fessenden, R, J. 1994. Kimia Organik edisiketiga jilid I. Erlangga ; Jakarta.

Satyajit Sarker D, 2009. Kimia Untuk Mahasiswa Farmasi. PustakaPelajar: Yogyakarta .

LAMPIRAN