laporan kimia analisis kualitatif kation.docx

119
laporan kimia analisis kualitatif kation KATA PENGANTAR Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat serta karunia-Nya kepada kami sehingga kami berhasil menyelesaikan laporan ini yang alhamdulillah tepat pada waktunya yang berjudul “ANALISIS KUALITATIF KATION” Laporan ini berisikan tentang informasi Analisis Kualitatif Kation atau yang lebih khususnya membahas Membahas tentang keberadaan tertentu dalam sampel , faktor-faktor yang mempengaruhi kation, serta identifikasi dan contoh nya. Diharapkan Laporan ini dapat memberikan informasi tentang analisis kualitatif kation. Kami menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu kritik dan saran dari semua pihak yang bersifat membangun selalu kami harapkan demi kesempurnaan makalah ini. Akhir kata, kami sampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah berperan serta dalam penyusunan laporan ini dari awal sampai akhir. Semoga Allah SWT senantiasa meridhai segala usaha kita. Amin.

Upload: bella-rukmana

Post on 20-Oct-2015

206 views

Category:

Documents


20 download

DESCRIPTION

file ini berisi laporan hasil pengamatan analisis kation

TRANSCRIPT

laporan kimia analisis kualitatif kation

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat serta karunia-Nya kepada kami sehingga kami berhasil menyelesaikan laporan ini yang alhamdulillah tepat pada waktunya yang berjudul ANALISIS KUALITATIF KATION

Laporan ini berisikan tentang informasi Analisis Kualitatif Kation atau yang lebih khususnya membahas Membahastentang keberadaan tertentu dalam sampel, faktor-faktor yang mempengaruhi kation, serta identifikasi dan contoh nya.

Diharapkan Laporan ini dapat memberikan informasi tentang analisis kualitatif kation. Kami menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu kritik dan saran dari semua pihak yang bersifat membangun selalu kami harapkan demi kesempurnaan makalah ini.

Akhir kata, kami sampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah berperan serta dalam penyusunan laporan ini dari awal sampai akhir. Semoga Allah SWT senantiasa meridhai segala usaha kita. Amin.

Bandung, 07Mei 2012

Penyusun

PENDAHULUAN.REAKSI-REAKSI KATIONKLASIFIKASI KATION (ION LOGAM) KE DALAM GOLONGAN-GOLONGAN ANALITIS.Untuk tujuan analisis kualitatif kation sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Analisis kualitatif sistematik dengan cara pemisahan akan dibahas dengan intensif dalam Bab V, tetapi reaksi-reaksi kation akan dibahas di sini, menurut urutan yang ditetapkan oleh sistem golongan ini. Selain merupakan cara yang tradisional untuk menyajikan bahan, urut-urutan ini juga memudahkan dalam mempelajari reaksi-reaksi, karena ion-ion dengan sifat yang analog, dibahas bersama-sama dalam satu golongan.Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum, adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakan, bahwa klasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut. Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut: Golongan 1 Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium(I) (raksa), dan perak.Golongan II Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. ion-ion golongan ini adalah merkurium(II), tembaga, bismut, kadmium, arsenik(III), arsenik(V), stibium(III), stibium(V), timah(II), dan timah(III) (IV). Keempat ion yang pertama merupakan sub-golongan II.a dan keenam yang terakhir sub-golongan II.b. Sementara sulfida dari kation dalam Golongan II.a tak dapat larut dalam amonium polisulfida, sulfida dari kation dalam Golongan II.b justru dapat larut.Golongan III Kation golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt(II), nikel(II), besi(II), besi(III), kromium(III), aluminium, zink, dan mangan(II).Golongan IV Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia Golongan I, II, III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam, kation-kation golongan ini adalah: kalsium, strontium, dan barium.Beberapa sistem klasifikasi golongan meniadakan pemakaian amonium klorida disamping amonium karbonat sebagai reagensia golongan; dalam hal ini, magnesium harus juga dimasukkan ke dalam golongan ini. Tetapi, karena dalam pengerjaan analisis yang sistematis, amonium klorida akan terdapat banyak sekali ketika kation-kation golongan keempat hendak diendapkan, adalah lebih logis untuk tidak memasukkan magnesium ke dalam Golongan IV. Golongan V Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya ,merupakan golongan kation yang terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalinum, amoium, lilitium dan hidrogen.Sistem golongan kation ini dapat diperluas sehingga meliputi juga ion-ion yang kurang begitu umum. Klasifikasi ion-ion ini , berikut reaksi-reaksinya , akan diberikan dalam Bab VII.HAL-HAL YANG HARUS DIPERHATIKAN DALAM MEMPELAJARI REAKSI-REAKSI ION. Ketika mempelajari reaksi-reaksi ion, pakailah teknik eksperimen yang diuraikan dalam Bab II. Reaksi dapat dipelajari baik dalam skala makro maupun semimikro, dan bagian terbesar dari reaksi-reaksi dapat pula dipakai sebagai uji bercak. Petunjuk-petunjuk tentang cara membuat reagensia diberikan dalam Lampiran dari buku ini . Reagensia disusun disana dalam urutan menurut abjad, dengan catatan tentang stabilitasinya. Kebanyakan reagensia sedikit banyak bersifat beracun, maka menggunakannya haruslah dengan hati-hati. Reangensa sangat beracun atau berbahaya sekali, harus diberi label khusus dan harus dipakai dengan luar biasa hati-hati. Dalam daftar reaksi, reagensia ini akan diberi tanda(RACUN) atau (BAHAYA). Kita tak boleh memakai reagensia ini bila sedang bekerja sendirian dalam laboratium; asisten atau seorang rekan kerja harus selalu diberi tahu sebelum kita memakai zat-zat tersebut.Konsentrasi reagensia kebanyakan dipilih sebagai molar, yang berarti bahwa kita akan mudah menghitung volume relatif dari pereaksi dan reagensia yang dh iperlukan untuk menyelesaikan reaksi. Sebaiknya janganlah menambahkan jumlah reagensia sebanyak yang di hitung sekaligus kepada larutan, tetapi jumlah akhirnya harus sama atau lebih dari yang ekuivalen. Dalam beberapa hal , kita tak mungkin atau kurang praktis untuk membuat reagensia 1M. Maka kadang-kadang kita harus pakai reagensia 0,5M atau bahkan 0,1M. Adalah mudah untuk memperkirakan volume suatu reagensia tertentu yang diperlukan untuk menyelesaikan suatu reaksi dari konsentrasinya. Asam basa kebanyakan dipakai dengan konsentrasi 2M, untuk mencegah pengenceran campuran yang tak perlu.Setiap mahasiswa mutlak perlu membuat catatan-catatan sewaktu mempelajari reaksi-reaksi ini. Cara mencatat yang logis dan jelas sangat penting sekali. Meskipun salah kalau kita salin begitu saja teks buku ini, tetapi penting untuk kita catat (a) reagensia, dan setiap keadaan sekitar eksperimen yang khusus yang dipakai ketika melakukan uji, (b) perubahan-perubahan yang diamati dan (c) persamaan reaksi atau penjelasan lain tentang apa yang telah terjadi. Cara membuat catatan yang bermanfaat adalah sebagai berikut. Halaman kiri buku catatan yang terbuka, dibagi menjadi dua dengan sebuah garis vertikal. Kolom kiri dapat diberi judul 'UJI' dan harus memuat uraian singkat dari uji itu sendiri, termasuk reagensia dan keadaan sekitar eksperimen. Kolom kedua (masih pada halaman sebelah kiri), di beri judul 'PENGAMATAN' harus diisi ketika benar-benar sedang membuat perubahan-perubahan yang nampak, yang timbul sewaktu melakukan uji itu. Akhirnya seluruh halaman kanan harus disediakan untuk 'PENJELASAN' dimana persamaan reaksi dapat dituliskan. Suatu halaman buku-catatan yang khas, yang berisi beberapa reaksi ion timbel(II). Juga sebaiknya reaksi-reaksi dari satu golongan disusun dalam bentuk tabel.Kolom 'UJI' harus disiapkan sebelum melakukan eksperimen yang sesungguhnya. Dengan menulis ini, mahasiswa menjadi mampu untuk merancang eksperimen-eksperimennya, dan memanfaatkan dengan sebaik-baiknya waktu yang tersedia dalam laboratorium. Kolom 'PENGAMATAN' harus diisi ketika benar-benar sedang membuat eksperimen, sedangkan halaman 'PENJELASAN' baru disusun setelah meninggalkan laboratium. Akhirnya, tabel reaksi harus disusun bila reaksi-reaksi dari golongan bersangkutan telah dipelajari dan diterangkan. Cara belajar yang sistematik ini, memungkinkan siswa untuk memanfaatkan waktu laboratium yang berharga semata-mata untuk eksperimen, dan dengan menangani satu reaksi tertentu empat kali seluruhnya, ia sungguh-sungguh terbaru untuk mempelajari subjek itu pula.

BAB IGOLONGAN KATION PERTAMA : PERAK, MERKURIUM, TIMBEL.Pereaksi golongan : HCl encer, NH4OH, KI, K2CrO4, NaOH.Reaksi golongan : AgNO3, Pb(NO3)2, Hg2(NO3)2Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan; ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama kation golongan kedua. Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Di antara sulfat-sulfat, timbel sulfat praktis tidak larut, sedang perak sulfat jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium(I) sulfat terletak di antara kedua zat di atas. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbel halida tidak sempurna, dan endapan itu muncul sekali melarut dalam air panas. Sulfida tidak larut. Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan,ia dapat bertindak dengan macam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat ini terhadap amonia.1. PERAK (Ag+)Perak adalah logam yang putih, dapat ditempa dan liat. Rapatannya tinggi (10.5g ml-1) dan ia melebur pada 960.5oC. Ia tak larut dalam asam klorida, asam sulfat encer (1M) atau sam nitrat encer (2M). Perak membentuk ion monovalen dalam larutan yang tak berwarna. Senyawa-senyawa perak(II) tidak stabil, tetapi memainkan peranan penting dalam proses-proses oksidasi-reduksi yang dikatalisiskan oleh perak. Perak nitrat mudah larut dalam air; perak asetat, perak nitrit dan perak sulfat kurang larut, sedang semua senyawa-senyawa perak lainnya praktis tidak larut. Tetapi kompleks-kompleks perak, larut. Halida-halida perak peka terhadap cahaya; ciri-ciri khas ini dipakai secara luas dalam bidang fotografi. Reaksi-reaksi dari ion perak(I):1. Asam klorida encer atau klorida-klorida yang larut: endapan putih perak kloridaAg+ + Cl- AgCl 2. Hidrogen sulfida atau gas atau larutan air jenuh dalam suasana netral atau asam: endapan perak sulfida 2Ag+ + H2S Ag2S + 2H+3. Larutan amonia : endapan coklat perak oksida 2Ag+ + 2NH3 + H2O Ag2O + 2NH4+4. Natrium hidroksida endapan coklat perak oksida: 2Ag+ + 2OH- Ag2O + H2O 5. Kalium iodida: endapan kuning perak iodida Ag+ + I- AgI 6. Kalium kromat dalam larutan netral: endapan merah perak kromat2Ag+ + CrO42- Ag2CrO42. MERKURIUM (Hg22+)Merkurium adalah logam cair ysng putih keperakan padasuhu biasa, dan mempunyai rapatan 13.534g ml-1 pada 25oC. Ia tak dipengaruhi asam klorida atau asam sulfat encer (2M), tetapi mudah bereaksi dengan asam nitrat. Asam nitrat yang dingin dan sedang pekatnya (8M).Kedua ion, merkurium(I) dan merkurium(II), bersifat sangat berbeda terhadap reagensia-reagensia yang dipakai dalam analisis kualitatif, dan karenanya masuk dalam dua golongan analitik yang berlainan. Ion merkurium(I) masuk dalam golongan kation pertama, maka reaksi-reaksinya akan dibahas di sini. Di lain pihak, ion-ion merkurium(II) berada dalam golongan kation kedua; maka reaksi-reaksinya akan di bahas kelak, bersama-sama dengan anggota-anggota lain dari golongan itu. Reaksi ion merkurium(I): 1. Asam klorida encer atau klorida-klorida yang larut: endapan putih merkurium(I) klorida (kalomel)Hg22+ + 2Cl- Hg2Cl22. Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer: endapan hitam yang merupakan campuran dari merkurium(II) sulfida dan logam merkuriumHg22+ + H2S Hg + HgS + 2H+3. Kalium kromat dalam larutan panas: endapan kristalin merah merkurium(I) kromatHg22+ + CrO42- Hg2CrO44. Kalium Iodida, ditambahkan perlahan-lahan dalam larutan dingin: endapan hijau merkurium(I) iodidaHg22+ + 2I- Hg2I2

PROSEDURI. Identifikasi Kation golongan I: Ag+, Hg2+, Pb2+sampel: AgNO3, Hg2(NO3)2, dan Pb(NO3)2prosedur :a) Prosedur 1- Di siapkan 3 buah tabung reaksi- Di masukkan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan Pb(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 2, dan 10 tetes larutan Hg(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 3.- Ke dalam masing-masing tabung ditambahkan 5 tetes larutan HCl encer dan di amati perubahannya- Di panaskan ketiga tabung reaksi dan diamati perubahan yang terjadi.b) Prosedur 2- Di siapkan 3 buah tabung reaksi- Di masukan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan Pb(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 2, dan 10 tetes larutan Hg2(NO3)2 ke dalam tabung reaksi- Ke dalam masing-masing tabung ditambahkan 5 tetes larutan HCl encer dan diamati perubahannya- Di tambahkan larutan NH4OH secara berlebih dan diamati perubahannya. c) Prosedur3- Di siapkan 3 buah tabung reaksi- Di masukan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi 1,10 tetes larutan Pb(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 3.- Ke dalam masing-masing tabung ditambahkan 5 tetes larutan Kl dan diamati perubahan yang terjadi - Di tambahkan lagi larutan Kl secara berlebih dan diamati perubahannya.d) Prosedur 4- Di siapkan 3 buah tabung reaksi- Di masukan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan Hg2(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 3.- Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan K2CrO4 dan diamati perubahannya.e) Prosedur 5- Di siapkan 3 buah tabung reaksi- Di masukan 10 tetes larutan AgNO3 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan Pb(NO3)2 ke dalam tabung reaksi- Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan NaOH dan diamati perubahannya.

PENGAMATANIdentifikasi kation golongan IPROSEDUR 1NoKationPereaksiPengamatan

1AgNO3HCl- Menghasilkan endapan berwarna putih,- Setelah dipanaskan tidak terjadi perubahan

2Pb(NO3)2HCl- Tidak terjadi perubahan- Setelah dipanaskan tidak terjadi perubahan

3Hg2(NO3)2HCl- Tidak menghasilkan endapan,- Setelah dipanaskan larutan tetap

PROSEDUR 2NoKationPereaksiPengamatan

1AgNO31. HCl2.NH4OH- Menghasilkan endapan putih- Endapan menghilang sedikit-sedikit

2Pb(NO3)21. HCl2.NH4OH- Tidak mengalami perubahan - Menghasilkan endapan putih

3Hg2(NO3)21. HCl2.NH4OH- Tidak terjadi endapan- Menghasilkan sedikit endapan

PROSEDUR 3NoKationPereaksiPengamatan

1AgNO3KI- Mengalami perubahan warna menjadi hijau muda dan Menghasilkan endapan putih- Setelah ditambahkan pereaksi berlebih warna tetap tidak terjadi perubahan

2Pb(NO3)2KI- Mengalami peubahan warna menjadi kuning- Setelah ditambahkan pereaksi berlebih warna tetap tetapi menghasilkan endapan kuning

3Hg2(NO3)2KI- Menghasilkan endapan oranye- Setelah ditambahkan pereaksi berlebih mengalami perubahan warna menjadi tidak berwarna dan endapan larut

PROSEDUR 4NoKationPereaksiPengamatan

1AgNO3K2CrO4- Menghasilkan endapan kuning

2Pb(NO3)2K2CrO4- Menghasilkan endapan kuning

3Hg2(NO3)2K2CrO4- Menghasilkan endapan kuning

PROSEDUR 5NoKationPereaksiPengamatan

1AgNO3NaOH- Menghasilkan endapan abu

2Pb(NO3)2NaOH- Menghasilkan endapan putih

3Hg2(NO3)2NaOH- Menghasilkan endapan kuning

PEMBAHASANI. Identifikasi kation golongan I : Ag+ , Pb2+ , Hg22+. a. Prosedur 11. Ditemukan bahwa bila larutan AgNO3 ditambahkan larutan HCl encer maka larutan menjadi keruh dan setelah dipanaskan larutan menghasilkan endapan putih. Endapan putih ini adalah AgCl yang terbentuk menurut reaksi :AgNO3 + HCl AgCl + HNO32. Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO3)2 ditambahkan larutan HCl maka larutan menjadi keruh dan setel dipanaskan larutan menghasilkan endapan putih. Endapan putih ini adalah PbCl yang terbentuk menurut reaksi :Pb(NO3)2 + HCl PbCl2 + HNO33. Ditemukan bahwa bila larutan Hg2(NO3)2 ditambahkan larutan HCl encer maka larutan tidak menghasilkan endapan dan setelah dipanaskan larutan tersebut tidak terjadi perubahan. Larutan tersebut adalah HgCl2 menurut reaksi : Hg(NO3)2 + HCl HgCl2 + HNO3b. Prosedur 21. Ditemukan bahwa bila larutan AgNO3 ditambahkan HCl menghasilkan endapan putih dan pada saat di tambah NH4OH maka endapan menghilang sedikit demi sedikit maka larutan ini adalah AgOH yang terbentuk menurut reaksi :AgNO3 + HCl AgCl + HNO3AgCl + HN4OH AgOH + NH4Cl2. Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO3)2 ditambahkan HCl tidak mengalami perubahan dan pada saat di tambah larutan NH4OH maka larutan menjadi putih dan mengendap. Endapan putih ini adalah PbCl2 yang terbentuk menurut reaksi :Pb(NO3) + HCl PbCl2 + HNO33. Ditemukan bahwa bila larutan Hg2(NO3)2 ditambahkanHCl tidak mengalami perubahan ketika di tambahkan larutan NH4OH menghasilkan endapan. Larutan ini adalah :Hg2(NO3)2 + HCl HgCl2 + HNO3HgCl2 + NH4OH Hg(OH)2 + NH4Clc. Prosedur 31. Ditemukan bahwa bila larutan AgNO3 UIditambahkan larutan KI maka menghasilkan endapan putih. Endapan putih ini adalah AgI yang terbentuk menurut reaksi :AgNO3 + KI AgI + KNO32. Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO3)2 ditambahkan larutan KI maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan kuning. Endapan kuning ini adalah PbI2 yang terbentuk meurut reaksi :Pb(NO3)2 + KI PbI2 + KNO33. Ditemukan bahwa bila larutan Hg2(NO3)2 ditambahkan larutan KI maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan oranye. Endapan oranye ini adalah Hg2I yang terbentuk menurut reaksi :Hg2(NO3)2 + KI HgI2 + K2NO3d. Prosedur 41. Ditemukan bahwa bila larutan AgNO3 ditambahkan larutan KCrO4 maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan kuning. Endapan kuning ini adalah Ag2CrO4 yang terbentuk menurut reaksi :AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + KNO32. Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO3)2 ditambahkan larutan K2CrO4 maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan kuning. Endapan kuning ini adalah PbCrO4 yang terbentuk menurut reaksi :Pb(NO3)2 + K2CrO4 Pb2CrO4 + KNO33. Ditemukan bahwa bila larutan Hg2(NO3)2 ditambahkan larutan K2CrO4 maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan oranye. Endapan oranye ini adalah Hg2CrO4 yang terbentuk menurut reaksi :Hg2(NO3)2 + K2CrO4 Hg2CrO4 + K2NO3e. Prosedur 51. Ditemukan bahwa bila larutan AgNO3 ditambahkan larutan NaOH maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan abu. Endapan abu ini adalah NaNO3 yang terbentuk menurut reaksi:AgNO3 + NaOH AgOH + NaNO3 2. Ditemukan bahwa bila larutan Pb(NO3)2 ditambahkan larutan NaOH maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan putih. Endapan putih ini adalah NaNO3 yang terbentuk menurut reaksi :Pb(NO3)2 + NaOH Pb(OH)2 + NaNO33. Ditemukan bahwa bila larutan Hg2(NO3)2 ditambahkan larutan NaOH maka larutan menjadi keruh dan terbentuk endapan oranye. Endapan oranye tersebut adalah Na2NO3 yang terbentuk menurut reaksi :Hg2(NO3)2 + NaOH Hg(OH)2 + Na2NO3

BAB IIGOLONGAN KATION KE DUA : MERKURIUM (Hg) , TEMBAGA (Cu), DAN KADMIUM (Cd)Kation-kation golongan ke dua menurut tradisi dibagi dua sub-golongan yaitu : sub-golongan tembaga dan sub-golongan arsenik. Dasar dari pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam amonium polisulfida. Sementara sulfida dari sub-golongan tembaga tak larut dalam reagensia ini, sulfida dari sub-grup arsenik melarut dengan membentuk garam tio.Su-golongan tembaga terdiri dari Merkurium (Hg), Tembaga (Cu), dan Kadmium(Cd). Klorida , nitrat, dan sulfat dari kation-kation sub-golongan tembaga, sangat mudah larut dalam air. Sulfida, hidroksida, dan karbonatnya tak larut. Beberapa kation dari sub-golongan tembaga(Merkurium (Hg), Tembaga (Cu), dan Kadmium(Cd)). Cenderung membentuk kompleks (amonia, ion sianida, dan seterusnya).1. MERKURIUM (RAKSA) Hg (A : 200,59)-MERKURIUM (II)Sifat-sifat fisika dan kimia yang terpenting dari logam ini telah diuraikan dalam bagian III.5.Reaksi-reaksi ion merkurium (II). Reaksi-reaksi ion merkurium (II) dapat dipelajari dengan larutan merkurium (II) nitrat encer (0,05M).1. Hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh): Dengan adanya asam klorida encer, mula-mula akan terbentuk endapan putih merkurium(II) klorosulfida (a), yang terurai bila ditambahkan hidrogen sulfida lebih lanjut, dan akhirnya terbentuk endapan hitam merkurium(II) sulfida (b).3Hg++ 2Cl- + 2H2S Hg3S2Cl2 + 4H+(a)Hg3S2Cl2 + H2S 3HgS 2H+ + 2Cl-(b)Merkurium (II) sulfida merupakan salah satu endapan yang paling sedikit larut (Ks = 4 x 10-54)Endapan ini tak larut dalam air, asam nitrat encer panas, hidroksida, alkali atau amonium sulfida (tak berwarna).Natrium sulfida (2M) melarutkan endapan, pada mana ion kompleks disulfomerkurat(II) terbentuk :HgS + S [HgS2]2-Dengan menambahkan amonium klorida pada larutan, merkurium(II) sulfida mengendap lagi.3HgS + 6HCl + 2HNO3 3HgCl2 + 3S + 2NO + 4H2OMerkurium(II) klorida praktis tak berdisosiasi pada kondisi-kondisi ini. Belerang tetap tertinggal sebagai endapan putih, tetapi dengan mudah melarut jika larutan dipanaskan, dengan membentuk asam sulfat :2HNO3 + S SO2-4 + 2H+ + 2NO 2. Larutan amonia : endapan putih dengan komposisi tercampur pada dasarnya terdiri dari merkurium (II) oksida dan merkurium (II) amidonitrat :2Hg2+ + NO3- + 4NH3 + H2O HgO.Hg(NH2)NO3 + 3NH4+Garam ini, seprti kebanyakan senyawa-senyawa merkurium, bersublimasi pada tekanan atmosfer.3. Natrium hidroksida bila ditambajkan dalam jumlah sedikit : endapan merah-kecoklatan dengan komposisi yang berbeda-beda jika ditambahkan dalam jumlah yang stoikiometris, endapan berubah menjadi kuning ketika terbentuk merkurium (II) oksida :Hg+ 2OH- HgO + H2OEndapan tak larut dalam natrium hidroksida berlebihan. Asam dengan mudah melarutkan endapan.Reaksi ini adalah khas untuk ion-ion merkurium (II) dan dapat dipakai untuk membedakan merkurium (II) dari merkurium (I).4. Kalium iodida bila ditambahkan perlahan-lahan kepada larutan : endapan merah merkurium (II) iodida Hg+ + 2I- HgI2Endapan melarut dalam reagensia berlebihan, pada mana ion tetraiodo-merkurat (II) terbentuk :Hgl2 + 2I- [HgI4]2-Larutan kalium tetraiodiomerkurat (II) yang basa, dipakai sebagai reagensia yang selektif dan peka untuk ion amonium (reagensia-Nessler, lihat bagian III.38, reaksi 2)5. Kalium sianida (RACUN) : tak menimbulkan perubahan apa-apa dalam larutan encer (perbedaan dari ion-ion lain dari sub-golongan tembaga).6. Timah (II) klorida : bila ditambahkan dalam jumlah sedang : endapan putih dan seperti sutera, merkurium (I) klorida (kalomel).2Hg+ + Sn2+ + 2Cl- Hg2Cl2 + Sn4 Reaksi ini dipakai secara luas untuk menghilangkan kelebihan ion timah (II), yang dipakai untuk reduksi pendahuluan, dalam titrasi oksidasi-reduksi.Jika lebih banyak lagi reagensia ditambahkan, merkurium (I) klorida di reduksi lebih lanjut, dan terbentuklah endapan hitam, merkurium.Hg2Cl2 + Sn2+ 2Hg + Sn4+ + 2Cl-Uji bercak dengan adanya anilina : oleh setetes larutan uji yang terdapat diatas kertas saring atau lempeng bercak, dengan setetes larutan timah (II) klorida, dan setetes anilina. Terjadi noda cokelat atau hitam dari logam merkurium.Anilina menyesuaikan PH larutan itu sampai suatu nilai yang cocok, pada mana stibium tak mengganggu. Bismut dan tembaga juga tak mempunyai pengaruh perak, emas dan molibdenum memang mengganggu.7. Lembaran atau mata uang tembaga mereduksi ion merkurium (II) menjadi logamnya :Cu + Hg2+ Cu2+ + HgUntuk petunjuk-petunjuk praktis bagi uji ini, lihat bagian III.5, reaksi 12.8. Reagensia dienkuprato (II) sulfat* dengan adanya kalium iodida : endapan lembayung-biru tua dalam larutan netral atau amoniakal. Mula-mula dihasilkan ion tetraiodomerkurat (II) :Hg2+ + 4I- [HgI4]2-Ini bereaksi dengan ion kompleks dienkuprat, membentuk endapan dienkuprato(II) :[Cu(en)2]2+ + [HgI4]2- [Cu(en)2] [HgI4] Reaksi ini peka, tetapi ion kadmium yang membentuk garam kompleks yang serupa, mengganggu.9. Difenilkarbazida bereaksi dengan ion merkurium(II) dengan cara yang serupa dengan merkurium(I). Untuk perincian, lihat bagian III.5, reaksi 14.10. Uji kobalt(II) tiosianat kepada larutan uji, tambahkan reagensia sejumlah volume yang sama (kadar kira-kira 10%, baru saja dibuat), dan gosok-gosok dinding bejana dengan batang kaca. Terbentuk endapan kristalin yang biru tua, yaitu kobalt tetratiosianatomerkurat(II) :Hg2+ + Co2+ + 4SCN- Co[Hg(SCN)4] Uji tetes : Taruh setetes larutan uji diatas lempeng bercak, tambahkan sebutir kristal kecil amonium tiosianat, diikuti dengan sedikit kobalt(II) asetat padat. Terjadi warna biru jika ada ion merkurium(II). Kepekaan : 0,5g Hg2+ . Batas konsentrasi : 1 dalam 105.11. Uji kering semua senyawa-senyawa merkurium, tak peduli keadaan valensinya, membentuk logam merkurium bila dipanaskan dengan natrium karbonat anhidrat yang berlebihan. Untuk petunjuk-petunjuk praktis, lihat bagian III.5, reaksi 15.2. TEMBAGA, Cu (A: 63,54)Tembaga adalah logam merah-muda, yang lunak, dapat ditempa, dan liat. Ia melebur pada 1038C. Karena potensial electrode standarnya positif, (+0,34 V untuk pasangan Cu/Cu), ia tak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen ia bisa larut sedikit. Asam nitrat yang sedang pekatnya (8M) dengan mudah melarutkan tembaga:3Cu + 8HNO 3Cu + 6NO + 2NO + 4HOAsam sulfat pekat panas juga melarutkan tembaga:Cu + 2HSO Cu + SO + SO + 2HOTembaga mudah pula larut dalam air raja:3Cu + 6HCl + 2HNO 3Cu + 6Cl + 2NO + 4HOAda dua deret senyawa tembaga. Senyawa-senyawa tembaga(I) diturunkan dari tembaga(I)oksida CuO yang merah, dan mengandung ion tembaga(I), Cu. Senyawa-senyawa ini tak berwarna, kebanyakan garam tembaga(I) tak larut dalam air, perilakunya mirip perilaku senyawa perak(I). Mereka mudah dioksidasikan menjadi senyawa tembaga(II), yang dapat diturunkan dari tembaga(II) oksida, CuO, hitam. Garam-garam tembaga(II) umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat, padat, maupun dalam larutan-air;warna ini benar-benar khas hanya untuk ion tetraakuokuprat(II) [Cu(HO)] saja. Batas terlihatnya warna ion kompleks tetraakuokuprat(II) (yaitu, warna ion tembaga(II) dalam larutan-air), adalah 500 g dalam batas konsentrasi 1 dalam 10. Garam-garam tembaga(II) anhidrat, seperti tembaga(II) sulfat anhidrat CuSO, berwarna putih (atau sedikit kuning). Dalam larutan air selalu terdapat ion kompleks tetraakuo; demi kesederhanaan, dalam buku ini kita akan menyebutnya sebagai ion tembaga(II) Cu saja.Dalam praktek, hanya ion tembaga(II) yang penting, maka hanya reaksi ion tembaga(II) akan diuraikan disini.Reaksi-reaksi ion tembaga(II) Reaksi-reaksi ini dapat dipelajari dengan memakai larutan tembaga(II) sulfat.1. Hidrogen sulfide (gas atau larutan-air jenuh):endapan hitam, tembaga(II) sulfida:Cu + HS CuS + 2HK(CuS; 25C) = 10. Kepekaan:1 g Cu.Batas konsentrasi: 1 dalam 5 x 10.Larutan harus asam (1Mdalam asam klorida) untuk memperoleh endapan kristalin yang mudah disaraing. Tanpa adanya asam, atau dalam larutan yang hanya sedikit sekali asam, diperoleh endapan koloid yang hitam kecoklatan. Dengan menambahkan sedikit asam dan mendidihkan, dapat tercapai koagulasi (penggumpalan).Endapan tak larut dalam asam sulfat encer (1M) mendidih (perbedaan dari cadmium), dalam natrium hidroksida, natrium sulfide, ammonium sulfida, dan hanya sedikit sekali larut dalam polisulfida.Asam nitrat pekat, panas, melarutkan tembaga(II) sulfide, dengan meninggalkan belerang sebagai endpan putih:3CuS+ 8HNO 3Cu + 6NO + 3S + 2NO + 2HOBila dididihkan lebih lama, belerang akan dioksidasikan menjadi asam sulfat dan kita memperoleh larutan yang jernih dan berwarna biru:S + 2HNO 2H + SO + 2NO Kalium sianida (RACUN) malarutkan endapan, pada mana terbentuk ion tetraasinokuprat(I) yang tak berwarna dan terbentuk ion disulfida:2CuS + 8CN 2[Cu(CN)] + SPerhatikan, bahwa ini merupakan proses oksidasi-reduksi (tembaga direduksi, belerang dioksidasi) yang dibarengi dengan pembentukan kompleks. Bila dalam keadaan basah dibiarkan terkena udara, tembaga(II) sulfida cenderung teroksidasi menjadi tembaga(II) sulfat:CuS + 2O CuSODan karenanya menjadi dapat larut dalam air. Banyak sekali panas yang dilepaskan pada proses ini. Kertas saring dengan endapan tembaga(II) sulfida diatasnya, tak boleh sekali-kali dibuang dalam tempat sampah yang berisi kertas atau lain-lain zat yang mudah menyala, tetapi endapan itu harus dihilangkan dulu dengan menghanyutkannya dengan air yang mengalir.2. Larutan ammonia bila ditambahkan dalam jumlah yang sangat sedikit: endapan biru suatu garam basa (tembaga sulfat basa):2Cu + SO + 2NH + 2HO Cu(OH).CuSO + 2NHYang larut dalam reagensia berlebihan, pada mana terjadi warna biru tua, yang disebabkan oleh terbentuknya ion kompleks tetraaminokuprat(II):Cu(OH).CuSO + 8NH 2[Cu(NH)] + SO + 2OHJika larutan mengandung garam ammonium (atau larutan itu sangat asam dan ammonia yang dipakai untuk menetralkannya sangat banyak), pengendapan tak terjadi-sama sekali, Tetapi warna biru langsung terbentuk.Reaksi ini adalah khas untuk ion tembaga(II), dengan tak adanya3. Natrium hidroksida dalam larutan dingin: endapan biru tembaga(II) hidroksida:Cu + 2OH Cu(OH)Endapan tak larut dalam reagensia berlebihan.Bila dipanaskan, endapan diubah menjadi tembaga(II) oksida hitam oleh dehidratasi:Cu(OH) CuO + HODengan adanya asam tartarat atau asam sitrat dalam larutan, tembaga(II) hidroksida tak diendapkan oleh larutan basa alkal, tetapi larutan jadi berwarna biru. Jika larutan yang basa ini diolah dengan zat-zat pereduksi tertentu, seperti hidroksilamina, hidrazina, glukosa, dan asetaldehida, maka tembaga(I) hidroksida yang kuning mengendap dari larutan yang hangat, yang kemudian diubah menjadi tembaga(I) oksida merah, CuO dengan pendidihan.Larutan garam tembaga(II) yang bersifat basa, yang mengandung asam tartarat, biasa dikenal orang sebagai larutan Fehling; ia mengandung ion kompleks [Cu(COO.CHO)]4. Kalium iodida: mengendapkan tembaga(I) iodida yang putih, tetapi larutannya berwarna coklat tua karena terbentuknya ion-ion tri-iodida (iod):2Cu + 5I 2CuI + IDengan menambahkan natrium tiosulfat berlebihan kepada larutan, ion tri-iodida direduksi menjadi ion iodida yang tak berwarna, dan warna putih dari endapan menjadi terlihat. Reduksi dengan tiosulfat menghasilkan ion tetrationat:I + 2SO 3I + SOReaksi ini dipakai dalam analisis kuantitatif untuk penentuan tembaga secara iodometri.

5. Kalium sianida (RACUN): bila ditambahkan dengan sedikit sekali, mula-mula terbentuk endapan kuning tembaga(II) sianida:Cu + 2CN Cu(CN) Endapan dengan cepat terurai menjadi tembaga(I) sianida putih dan sianogen (GAS YANG SANGAT BERACUN)2Cu(CN) 2Cu(CN) +(CN) Dalam reagensia berlebihan, endapan terlarut, dan kompleks tetrasianokuprat(I) yang tak berwarna terbentuk:CuCN + 3CN [Cu(CN)]Kompleks ini begitu stabil (yaitu, konsentrasi ion tembaga(I) begitu rendah) sehingga hydrogen sulfide tidak dapat mengendapkan tembaga(I)sulfide dari larutan ini (perbedaan dari cadmium, lihat bagian IIL11 reaksi 1 dan 5).6. Kalium heksasianoferat(II): endapan coklat-kemerahan, yaitu tembaga heksasianoferat(II) dalam suasana netral atau asam:2Cu + [Fe(CN)] Cu [Fe(CN)] Endapan larut dalam endapan ammonia, pada mana terbentuk ion tembaga tetraamina yang biru tua:Cu[Fe(CN)] + 8NH 2[Cu(NH)] + [Fe(CN)]7. Kalium tiosianat: endapan hitam tembaga(II) tiosianat:Cu + 2SCN Cu(SCN) Endapan terurai perlahan-lahan, membentuk tembaga(I)tiosianat putih, dan terbentuk tiosianogen:2Cu(SCN) 2CuSCN + (SCN)Tiosianogen ini terurai cepat dalam larutan air.Tembaga(II) tiosianat dapat segera diubah menjadi tembaga(I) tiosianat dengan menambahkan zat pereduksi yang sesuai. Larutan jenuh belerang dioksida merupakan reagensia yang paling sesuai:2Cu(SCN) + SO +2HO 2Cu(SCN) + 2SCN + SO + 4H8. Besi jika sepotong paku besi yang bersih atau mata pisau lipat dicelup dalam larutan suatu garam tembaga, kita peroleh endapan yang merah dari tembaga padanya: (lihat bagan 1.42)Cu + Fe Fe + CuDan sejumlah besi yang ekuivalen melarut.Potensial electrode tembaga (lebih tepatnya, system tembaga-tembaga(II)) lebih positif dibandingkan potensial electrode besi (atau system besi-besi(II)).9. -Benzoinoksima(atau kupron) (5% dalam alcohol)(CH.CHOH.C (=NOH). CH):Membentuk endapan hijau, tembaga(II) benzoinoksima Cu(CHO), yang tak larut dalam ammonia encer. Jika ada garam-garam logam yang bisa diendapkan oleh ammonia, pengendapannya dapat dicegah dengan menambahkan natrium kalium tartrat (10%).reagensia ini spesifik untuk tembaga dalam larutan tartrat amoniakal. Garam-garam ammonium yang berjumlah banyak, mengganggu dan harus dihilangkan dengan menguapkan dan memanaskan sampai merah-pijar: residu ini lalu dilarutkan dalam sedikit sam klorida encer.Olah sedikit kertas reaksi-tetes dengan setetes larutan uji yang sedikit asam dan setetes reagensia, lalu pegang kertas diatas uap ammonia. Timbul pewarnnan hijau.Kepekaan: 0,1ug Cu. Batas konsentrasi: 1 dalam 5 x 10Jika ion-ion lain yang dapat diendapkan oleh larutan ammonia, juga ada, setetes larutan garam Rochelle (10%) harus diteteskan dahulu diatas kertas sebelum reagensia ditambahkan.10. Salisilaldoksima (1%)CH=NOHOHMembentuk endapan kuning-kehijauan tembaga salisilaldoksima Cu(C7H6O2N) 2dalam larutan asam asetat, yang larut dalam asam asetat, yang larut dalam asam mineral. Hanya palladium dan emas yang mengganggu, masing-masing menghasilkan Pd(CHON) dan logam emas dalam larutan asam asetat; zat-zat ini karenanya tidak boleh ada.Taruh setetes larutan uji yang telah dinetralkan, kemudian asamkan dengan asam asetat dalam tabung uji-mikro dan tambahkan satu tetes reagensia. Kita memperoleh endapan atau kekeruhan (opalesensi) (tergantung dari banyaknya tembaga yang terdapat) yang berwarna hijau-kuning.Kepekaan: 0,5ug Cu. Batas konsentrasi: 1 dalam 1011. Asam rubeanat (atau ditio-oksamida) (0,5)HN-C-C-NH S SEndapan hitam,tembaga rubeanat Cu[C(=NH)S] dari larutan amoniakal atau yang sedikit asam. Endapan terbentuk meskipun ada alkali tartrat, tetapi tidak dalam larutan alkali sianida. Hanya ion-ion nikel dan kobalt bereaksi pada kondisi-kondisi yang serupa, dengan menghasilkan masing-masing endapan-endapan biru dan coklat. Namun tembaga bisa dideteksi, meskipun ada unsur-unsur ini, dengan memakai metode pemisahan secara kapiler diatas kertas saring. Merkurium (I) tak boleh ada, karena memberinoda hitam dengan ammonia.Diatas lubang-lubang yang bersebelahan dari lempeng bercak, taruh setetes larutan uji dan setetes air suling. Tambahkan kepada masing-masing 1 tetes besi(III) tiosianat (0,05M), dan 3 tetes nantrium tiosulfat (0,5M).Hilangnya warna dari larutan yang bebas-tembaga itu baru sempurna dalam 1,5-2 menit: jika larutan uji mengandung 1ug tembaga, hilangnya warnanya terjadi seketika. Untuk tembaga-tembaga dalam jumlah yang sedikit, perbedaan dalam waktu antara kedua uji tersebut, masih cukup berarti.Kepekaan: 0,2ug Cu. Batas konsentrasi: 1 dalam 2 x 10.14. uji keringa. uji pipa-tiup, bila senyawa tembaga dipanaskan dengan karbonat alkali diatas arang, logam tembaga yang merah diperoleh, tetapi tak terlihat oksida.b. manik boraks, hujau selagi panas, dan biru ketika dingin sehabis dipanaskan dalam nyala oksidasi; merah dalam nyala reduksi, yang diperoleh paling baik dengan menambahkan runutan timah.c. uji nyala, hijau terutama pada kehadiran halide, misalnya dengan membasahkan asam klorida pekat sebelum dipanaskan.3. KADMIUM, Cd (Ar: 112,40). Kadmium adalah logam putih keperakan,yang dapat ditempa dan liat. Ia melebur pada suhu 321o C. Ia melarut dengan lambat dalam asam encer dengan melepaskan hidrogen (disebabkan potensial elektrodenya yang negatif):Cd + 2H Cd2+ + H2 Kadmium membentuk ion bivalen yang tak berwarna . Kadmium klorida, nitrat dan sulfat larut dalam air; sulfidanya tak larut dan berwarna kuning khas .Reaksi ion kadmium(II) Reaksi-reaksi ini dapat dipelajari paling mudah dengan larutan kadmium sulfat 0,25M.1. Hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh ): endapan kuning kadmium sulfida:Cd2+ + H2S Cds + 2H+Reaksi ini dapat-balik; jika konsentrasi asam kuat dalam larutan diatas 0,5M, pengendapan akan tak sempurna. Asam pekat melarutkan endapan oleh sebab yang sama. Endapan tak larut dalam kalium sianida (RACUN), ini membedakan ion kadmium dari tembaga.2. Larutan amonia bila ditambahkan tetes demi tetes: endapan putih kadmium (II) hidroksida: Cd2+ + 2NH3 + 2H2O Cd(OH)2 + 2NH+4Endapan melarut dalam asam, pada mana kesetimbangan bergeser ke kiri. Reagensia yang berlebihan melarutkan endapan, pada mana ion-ion tetraaminakadmium(II) terbentuk Cd(OH)2 4NH3 [Cd(NH3)4]2+ + 2OH-kompleks ini tidak berwarna.3. Natrium hidroksida: endapan putih kadmium (II) hidroksida :Cd2+ + 2OH- Cd(OH)2Endapan tak larut dalam reagensia berlebihan ; warna dan komposisinya tetap tak berubah bila di didihkan. Asam encer melarutkan endapan dengan menggeser kesetimbangan ke kiri .4. Kalium sianida (RACUN) : endapan putih kadmium sianida, bila ditambahkan perlahan-lahan kepada larutan : Cd2+ + 2CN- Cd(CN)2 Reagensia yang berlebihan melarutkan endapan, pada mana ion tetrasianokadmiat (II) terbentuk : Cd(CN)2 + 2CN- [Cd(CN)4]2- Kompleks yang tak berwarna ini tak terlalu stabil ; bila gas hidrogen sulfida dialirkan kadmium sulfida akan mengendap :[Cd(CN)4]2- + H2S CdS + 2H+ + 4CN- Perbedaan yang menyolok dalam kestabilan kompleks-kompleks tembaga dan kadmium tetrasianato, dipakai sebagai dasar untuk pemisahan ion-ion tembaga dari kadmium (lihat bagian I.32).5. Kalium tiosianat : tak membentuk endapan (perbedaan dari tembaga).6. Kalium iodida: tak membentuk endapan (perbedaan dari tembaga).7. Dinitro-p-difenil karbazida (0,1%)Membentuk produk yang berwarna coklat dengan kadmium hidroksida , yang yang berubah menjadi biru kehijauan dengan formaldehida .Taruh setetes larutan uji yang asam, netral, atau amoniakal, diatas lempeng bercak dan campur dengan 1 tetes larutan natrium hidroksida (2M) dan 1 tetes larutan kalium sianida (10%). Bubuhkan 1 tetes pereaksi dan 2 tetes larutan formaldehida (40%). Terbntuk endapan coklat, yang dengan cepat sekali menjadi biru kehijauan. Reagensia kalau sendirian, berwarna merah dlam larutan basa , dan berwarna lembayung dengan formaldehida, maka sebaiknya bandingkan warna yang dihasilkan dalam uji blanko dengan air murni, bila kita menyelidiki kadmium yang jumlahnya sangat sedikit sekali.Kepekaan : 0,8 Cd . Batas konsentrasi : 1 dalam 60.000 Dengan adanya tembaga dalam jumlah yang banyak sekali, harus dipakai 3 tetes dari masing-masing larutan kalium sianida dan formaldehida ; kepekaan adalah 4 Cd, dengan adanya tembaga sebanyak 400 kali lipat dari itu.8. 4-Nitronaftalena-diazoamino-azo-benzena (Cadion 2B) (0,02%):Kadmium hidoksida membentuk zat warna merah dengan reagensia, yang kontras dengan rona biru reagensia.Taruh setetes reagensia diatas kertas reaksi-tetes, tambahkan satu tetes larutan uji (yang harus diasamkan sedikit dengan asam asetat (2M), dan mengandung sedikit natrium kalium tartrat) , dan lalu satu tetes kalium hidroksida (2M) . Dihasilkan suatu bercak berwarna merah-jambu terang , yang dikitari oleh lingkaran berwarna biru .kepekaan: 0,025 Cd.Gangguan dari tembaga, nikel, kobalt, besi, kromium, dan magnesium dicegah dengan menambahkan natrium kalium nartrat pada larutan uji : maka hanya perak (dapat dihilangkan sebagai perak iodida dengan menambahkan sedikit larutan KI ) dan merkurium yang mengganggu . Merkurium paling baik dihilangkan dengan menambahkan sedikit natrium kalium tartrat , beberapa butir kristal hidroksilamina hidroklorida, diikuti dengan larutan natrium hidroksida sampai larutan bersifat basa; merkurium akan mengendap sebagai logam. Timah (II) klorida tak cocok untuk reduksi ini, karena bagian terbesar dari kadmium akan teradsorbsi pada endapan merkurium itu.Reagensia dibuat dengan melarutkan 0,02 g. kadion 2B dalam 100 ml etanol kepada mana ditambahkan 1 ml kalium hidroksida 2M. Larutan ini tak boleh dipanaskan. Asam mineral akan merusaknya.9. Uji kering : a. Uji pipa tiup. Semua senyawa kadmium bila dipanaskan dengan alkali karbonat diatas arang, menghasilkan kerak berwarna coklat kadmium oksida CdO. b. Uji pipa . Garam kadmium direduksi oleh natrium oksalat menjadi unsur kadmium, yang biasanya diperoleh sebagai cermin logam, dikelilingi oleh sedikit kadmium oksida coklat . Pada pemanasan dengan belerang ,logam itu berubah menjadi kadmium sulfida kuning .Taruh sedikit garam kadmium yang dicampur dengan natrium oksalat yang sma berat, dalam sebuah tabung pemijar kecil, dan panaskan . Terjadilah cermin logam kadmium dengan pinggiran yang coklat . Biarkan menjadi dingin,tambahkan sedikit bunga belerang dan panaskan lagi . Cermin logam berangsur-angsur berubah menjadi sulfida yang berwarna jingga ,yang menjadi kuning setelah di dinginkan . Jangan kacaukan ini dengan sublimat belerang yang kuning .

PROSEDUR1. Identifikasi kation golongan II : Cu2+, Cd2+, Hg2+Sampel : CuSO4, CdSO4, Hg2(NO3)2Prosedur :a. Prosedur 1- Sediakan 3 buah tabung reaksi - Masukan 10 tetes larutan CuSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan CdSO4 ke dalam tabung reaksi 2, dan 10 tetes larutan Hg2(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 3- Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan NH4OH dan amati perubahan yang terjadi- Tambahkan larutan NH4OH berlebih dan amati perubahan yang terjadib. Prosedur 2- Sediakan 2 buah tabung reaksi- Masukan 10 tetes larutan CuSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan CdSO4 ke dalam tabung reaksi 2, dan 10 tetes larutan Hg2(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 3- Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan NaOH dan amati perubahan yang terjadi- Panaskan ketiga tabung reaksi dan amati perubahan yang terjadi- Didihkan larutan dan amati perubahan yang terjadic. Prosedur 3- Sediakan 2 buah tabung reaksi- Masukan 10 tetes larutan CuSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan CdSO4 ke dalam tabung reaksi 2, dan 10 tetes larutan Hg2(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 3- Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan KI dan amati perubahan yang terjadid. Prosedur 4- Sediakan 2 buah tabung reaksi- Masukan 10 tetes larutan CuSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan CdSO4 ke dalam tabung reaksi 2, dan 10 tetes larutan Hg2(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 3- Ke dalam masing-masing tabung tambahkan 5 tetes larutan KSCN dan amati perubahan yang terjadi

PENGAMATANPROSEDUR 1NOKATIONPEREAKSIPENGAMATAN

1.CuSO4NH4OHMenghasilkan endapan berwarna biru muda+ NH4OH berlebih endapan menjadi larut

CdSO4NH4OHMenghasilkan endapan berwarna putih+NH4OH berlebih endapan tetap

Hg2(NO3)2NH4OHMenghasilkan endapan berwarna putih+NH4OH berlebih endapan tetap

PROSEDUR 2NOKATIONPEREAKSIPENGAMATAN

2.CuSO4NaOHMenghasilkan endapan berwarna biru mudaSetelah didihkan endapan berkurang dan menghasilkan warna lebih biru muda

CdSO4NaOHMenghasilkan endapan berwarna putihSetelah didihkan endapan tidak mengalami perubahan (tetap)

Hg2(NO3)2NaOHMenghasilkan endapan berwarna kuningSetelah didihkan endapan berubah menjadi berwarna kuning tua kecoklatan

PROSEDUR 3NOKATIONPEREAKSIPENGAMATAN

3.CuSO4KIMenghasilkan endapan berwarna kuning

CdSO4KILarutan tidak berubah (larutan bening)

Hg2(NO3)2KIMenghasilkan endapan berwarna oren

PROSEDUR 4NOKATIONPEREAKSIPENGAMATAN

4.CuSO4KSCNMenghasilkan endapan berwarna hijau

CdSO4KSCNLarutan tidak berubah (larutan bening)

Hg2(NO3)2KSCNMenghasilkan endapan berwarna putih

PEMBAHASANCuSO4 setelah di tambahkan larutan NH4OH menghasilkan endapan berwarna biru muda dan setelah di tambahkan NH4OH berlebih endapan menjadi larutCuSO4 = Cu+ + SO42- NH4OH = NH4+ + OH-Cu+ + OH- CuOH NH4+ + SO42- NH4SO4CdSO4 setelah di tambahkan larutan NH4OH menghasilkan endapan berwarna putih dan setelah di tambahkan NH4OH berlebih endapan tidak berubah (tetap).CdSO4 = Cd+ + SO42- NH4OH = NH4+ + OH-Cd+ + OH- CdOH NH4+ + SO42- NH4SO4Hg(NO3)2 setelah di tambahkan larutan NH4OH menghasilkan endapan berwarna putih dan setelah di tambahkan larutan NH4OH endapan tidak berubah (tetap).Hg(NO3)2 = Hg2+ + NO3- NH4OH = NH4+ + OH-Hg2+ + OH- HgOH CuSO4 setelah di tambahkan larutan NaOH menghasilakn endapan berwarna biru muda dan setelah di didihkan endapan berkurangCuSO4 = Cu+ + SO42- NaOH = Na+ + OH- Cu+ + OH- CuOHCdSO4 setelah di tambahkan larutan NaOH menghasilakn endapan berwarna putih dan setelah di didihkan endapan tidak berkurangCdSO4 = Cd+ + SO42- NaOH = Na+ + OH- Cd+ + OH- CdOHHg(NO3)2 setelah di tambahkan larutan NaOH menghasilakn endapan berwarna kuning dan setelah di didihkan endapan menghasilkan endapan berwarna kecoklatanHg(NO3)2 = Hg2+ + NO3- NaOH = Na+ + OH- Hg2+ + OH- HgOHCuSO4 setelah di tambahkan larutan KI menghasilkan endapan berwarna kuningCuSO4 = Cu+ + SO42- KI = K+ + I-Cu+ + I- CuICdSO4 setalah di tambahkan larutan KI tidak mngalami perubahan (larutan bening)CdSO4 = Cd+ + SO42- KI = K+ + I-Cd+ + I- CdIHg(NO3)2 setelah di tambahkan larutan KI menghasilkan endapan berwarna orenHg(NO3)2 = Hg2+ + NO3- KI = K+ + I-Hg2+ + I- HgICuSO4 setelah di tambahkan larutan KSCN menghasilkan endapan berwarna hijau pekatCuSO4 = Cu+ + SO42- CdSO4 setelah di tambahkan larutan KSCN larutan tetap (larutan bening)CdSO4 = Cd+ + SO42- Hg(NO3)2 setelah di tambahkan larutan KSCN menghasilkan endapan berwarna putihHg(NO3)2 = Hg2+ + NO3-

BAB IIIGOLONGAN KATION KE TIGA: BESI (II) DAN (III), ALUMUNIUM KROMIUM (III) DAN (VI) NIKEL, KOBALT, MANGAN (II) DAN (VII) DAN ZINK.Reagensia golongan: hydrogen sulfide (gas atau larutan air jenuh) dengan adanya ammonia dan ammonium klorida, atau larutan ammonium sulfide.Reaksi golongan: endapan-endapan dengan berbagai warna: besi(II) sulfide (hitam), aluminium hidroksida (putih), kromium(III) hidroksida (hijau), nikel sulfide (hitam), kobalt sulfide (hitam), mangan (II) sulfide (merah jambu), dan zink sulfide (putih).Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan untuk Golongan I dan II, tetapi semuanya diendapkan, dengan adanya ammonium klorida, oleh hydrogen sulfide dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan amonia. Logam-logam, ini diendapkan sebagai sulfide, kecuali alumunium dan kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfide dalam larutan air. Besi, alumunium, dan kromium (sering disertai sedikit mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan ammonia dengan adanya ammonium klorida, sedang logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfide oleh hydrogen sulfide. Maka golongan ini biasa dibagi menjadi golongan besi (besi, alumunium, dan kromium) atau Golongan IIIA, dan golongan zink )nikel, kobalt, mangan, dan zink) atau Golongan IIIB.1. BESI, Fe (Ar : 55,85) --- BESI(II). Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Ia melebur pada 15350C. Jarang terdapat besi komersial yang murni; biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida, dan sulfide dari besi, serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur besi. Besi dapat dimagnitkan. Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada mana dihasilkan garam-garam besi(II) dab gas hydrogen. Fe + 2H+ Fe2+ + H2 Fe + 2HCl Fe2+ + 2Cl- + H2 Asam sulfat pekat yang panas, menghasilkan ion-ion besi(II) dan belerang dioksida : 2Fe + 3H2SO4 + 6H+ 2Fe3+ + 3SO2 + 6H2ODengan asam nitrat encer dingin, terbentuk ion besi(II) dan amonia : 4Fe + 10H+ + NO-3 4Fe2+ + NH4 + 3H2OAsam nitrat pekat, dingin, membuat besi menjadi pasif; dalam keadaan ini, ia tidak bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari larutan air suatu garam tembaga. Asam nitrat 1 + 1 atau asam nitrat pekat yang panas melarutkan besi dengan membentuk gas nitrogen oksida dan ion besi(III).Besi membentuk dua deret garam yang penting.Garam-garam besi(II) (atau fero) diturunkan dari besi(II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga umum. Ion bsi(II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi(III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin menyala efek ini; dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi(II). Maka larutan besi(II) harus sdikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama.Garam-garam besi(III) (atau fero) diturunkan dari oksida besi(III), Fe2O3. Mereka lebih stabil daripada garam besi(II). Dalam larutannya terdapat kotion-kotion Fe3+ yang berwarna kuning muda; jika larutan mendung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi(III) menjadi besi(II).Reaksi-reaksi ion besi(II). Pakailah larutan 0,5M besi(II) sulfat, FeSO4.7H2O), yang baru saja dibuat yang diasamkan dengan 50 ml MH2SO4 per liter, untuk mempelajari reaksi-reaksi ini.1. Larutan natrium hidroksida; endapan putih besi(II) hidroksida,Fe(OH)2, bila tak terdapat udara sama sekali. Endapan ini tak larut dalam asam. Bila terkena udara, besi(II) hidroksida dengan cepat dioksidasikan, yang pada akhirnya menghasilkan besi(III) hidroksida yang coklat-kemerahan. Pada kondisi biasa, Fe(OH)2 nampak sebagai endapan hijau kotor; dengan penambahan hidrogen peroksida, segera dioksidasikan menjadi besi(III) hidroksida2. Larutan ammonia: terjadi pengendapan besi(II) hidroksida (lihat, reaksi). Tetapi, jika ada ion ammonium dalam jumlah yang lebih banyak, disosia ammonium hidroksida tertekan dan konsentrasi ion hidroksil menjadi semakin rendah, sehingga hasilkali larutan besi(II) hidroksida, Fe(OH)2, tak tercapai, dan pengendapan tidak terjadi. Keterangan serupa juga berlaku untuk unsure-unsur divalent lainnya dari Golongan III, nikel, kobalt, zink dan mangan dan juga magnesium.3. Hidrogen sulfide: tak terjadi pengendapan dalam larutan asam, karena konsentrasi ion hydrogen jadi berkurang dan konsentrasi ion sulfidabertambah dengan sesuai, dengan penambahan larutan natrium asetat, maka terjadi pengendapan sebagian besi(II) sulfide, FeS, yang hitam.

4. Larutan ammonium sulfide: endapan hitam besi(II) sulfide, FeS, yang larut dengan mudah dalam asam, dengan melepaskan hydrogen sulfide. Endapan yang basah, akan menjadi coklat setelah terkena udara, karena dioksidasikan menjadi besi(II) sulfal basa, Fe2O(SO4)2.5. Larutan kalium sianida (RACUN): endapan coklat kekuningan, besi(II) sianida, yang larut dalam reagensia berlebihan, pada mana kita memperoleh larutn kuning muda dari ion heksasianoferat(II) (ferosianida)[Fe(CN)6]4Besi yang ada dalam larutan demikian, biasa dideteksi dengan menguraikan ion komnpleks itu dengan mendidihkan larutan dengan asam sulfat pekat dalam kamar asam yang mempunyai ventilasi yang baik, pada mana terbentuk gas karbonmonoksida (bersama-sama dengan hydrogen sianida, jika kalium sianida terdapat berlebihan)6. Larutan kalium heksasianoferat(II): dalam keadaan tanpa udara sama sekali, terbentuk endapan putih kalium besi(II) heksasianoferat7. Larutan kalium heksasianoferat(III) : diperoleh endapan biru tua. Mula-mula ion heksasianoferat(III) mengoksidasikan besi(II) menjadi besi(III), pada mana terbentuk heksasianoferat(II): Dan ion-ion ini bergabung menjadi endapan yang disebut biru Turnbull :8. Larutan ammonium tiosianat: tak diperoleh pewarnaan denganb garam-garam besi(III) hidroksida mengendap.9. Reagensia x1,x1 Dipiridil10. Reagensia dimetilglioksima: besi(II) dimetilglioksima merah yang larut dalam larutan amoniakal. Garam-garam besi(II) tak mem,beri pewarnaan tetapi nekel, kobalt, dan jumlah-jumlah besar garam tembga mengganggu maka tidak boleh ada. Uji ini boleh dilakukan dengan adanya larutan kalium sianida, dalam mana nikeln dimetilglioksima.Jika dikehendaki, mendeteksi ion-ion besi(III) denngan uji ini, ion-ion ini harus direduksi dulu dengan sedikit hidroksilamina hidroklorida.Reagensia ini terdiri dari larutan 1 persen dimetilglioksima dalam alcohol11. Larutan ammonium tiosianat: dalam larutan yang sedikit asam, dihasilkan pewarnaan merah-tua (perbedaan darim ion besi(II), yang disebabkan karena pembentukan suatu kompleks besi(III) tiosianat yang tak berdisosiasi:Fe3+ + 3SCN- Fe(SCN)3Asam organic berbasa dua membentuk ionkompleks dari jenis.Ion-ion fluoride dan merkurium(II) memutihkan warna larutan, karena pembentukan komplekss herksafluoroferat(III) [FeF6]3- yang lebih stabildi merkurium(II) tiosianat yang tak berdisosiasi:Harus dihindarkan adanya nitrit-nitrit, sebab dalam larutan asam mereka membentuk nitrosil NCSCN yang menghasilkan warna merah, yang hilang ketika dipanaskan, serupa halnya dengan besi(III).Reaksi ini dapat dengan baik disesuaikan sebagai uji bercak dan dapat dilakukan seperti berikut. Taruh setetes larutan uji di atas lempeng bercak dan tambahkan 1 teteslarutan ammonium tiosianat 1 persen. Timbul pewarnaan merah-tua.Kepekaan: 0,25 g Fe3+ . Batas konsentrasi: 1 dalam 200.000, kobalt, dan nikel, mengurangi kepakaan uji ini.12. Asam 7-iodo-8-hidroksikuinolina-5-sulfonat (atau reagensia feron)13. Reduksi ion besi(III) menjadi besi(II). Dalam larutan asam, ini bisa dicapai dengan berbagai zat. Logam zink atau cadmium, atau amalgamnya (yakni aliase* dengan merkuriuum) boleh dipakai:Timah(II) klorida, kalium iodide, hidroksilamina hidroklorida, hidrazina sulfat, atau asam askorbat dapat juga dipakai:Dimana produk reduksinya dengan asam askorbat adalah asam dehidroas korbat.Hidrogen sulfide (lihat reaksi 3) dan gas belerang dioksida, juga mereduksi ion besi(III)14. Oksidasi ion besi(II) menjadi besi(III): oksidasi terjadi dengan lambat, ketika terkena udara. Oksidasi yang cepat dihasilkan oleh asam nitrat pekat hydrogen peroksida, asam klorida pekat dengan kalium klorat, air raja, kalium permanganate, kalium dikromat, dan serium(IV) sulfat dalam larutan asam: 2. ALUMUNIUM, Al (ar : 26,98). Alumunium adalah logam putih, yang liat dan dapat ditempa; bubuknya berwarna abu-abu. Ia melebur pada 6590. Bila terkena udara , objek-objek alumunium teroksidasi pada permukaan tetapi lapisan oksida ini melindungi objek dari oksida lebih lanjut. Asal klorida encer dengan mudah melanjutkan logam ini, pelarutan lebih dalam asam sulfat encer atau asam nitrat encer:2Al + 6H+ 2Al3+ + 3H2Proses pelarutan dapat dipercepat dengan menambahkan sedikit merkurium(II) klorida pada campuran. Asam klorida pekat juga melarutkanb alumunium:2Al + 6HCl 2Al3+ + 3H2 + 6Cl-Asam sulfat pekat melarutkan alumunium dengan membebaskan belerang dioksida:2Al + 6H2SO4 2Al3+ + 3SO4 + 3SO2 +H2OAsam nitrat pekat membuat logam menjadi pasif. Denag hidroksida hidroksida alkali, terbentuk larutan terahidroksoaluminat :2Al + 2OH- + 6H2O 2[Al(OH04]- + 3H2Alumunium adalah tervalen dalam senyawa-senyawanya. Ion-ion alumunium(Al3+) membentuk garam-garam yang tidak berwarna dengan anion-anionyang tak berwarna. Halida, nitrat, dan sulfanya larut dalam air; larutan ini memperlihatkan reaksi asam karena hidrolisis. Alumunium sulfide dapat dibuat hanya dalam keadaan padat saja, dalam lauran air ia terhidrolisasi dari mentuk alumunium hidroksida, Al(OH)3. Alumunium sulfat membentuk garam-garam rengkap dengan sulfat dari kation-kation monovalen dengan bentuk-bentuk Kristal yang menarik, yang disebut tawas (alum,aluin).Reaksi-reaksi ion alumunium (III) pakailah larutan 0,33M alumunium klorida AlCl3, atau larutan 0,166M alumunium sulfat, Al2(SO4)3, 16H2O, atau tawas kalium, K2SO4.Al2(SO4)3. 24H2O, untuk mempelajari reaksi-reaksi ini.1. Larutan ammonium: endapan putih seperti gelatin, yaitu alumunium hidroksida Al(OH)3, yang larut sedikit dalam reagensie berlebihan. Kelarutan berkurang denganadanya garam-garam ammonium, disebabkan oleh efek ion sekutu (Bagian 1,27). Sebagian kecil endapan masuk kedalam larutan sebagai alumunium hidroksida koloid (sol alumunium hidroksida): sol ini berkoagulasi pada pendidihan ataun pada penambahan garam-garam yang larut (misalnya: ammonium klorida), dengan menghasilkan endapan alumunium hidroksida, yang dikenal sebagi gel alumunium hidroksida. Untuk menjamin pengendapan yang sempurna dengan larutan ammonia. Larutan alumunimu itu ditambahkan dengan sedikit berlebihan, dan campuran dididihkan sampai cairan sedikit berbau ammonia. Bila baru diendapkan ia mudah melarut dalam asam kuat dan basa kuat, tetapi setelah dididihkan ia menjadi sangat sedikit larut:Al3+ + 3NH3 + 3H2O Al(OH)3 + 3N2. Larutan natrium hidroksida endapan putih alumunium hidroksida:Al3+ + 3OH- Al(OH)3 Endapan melarut dalam reagensia berlebihan, pada mana ion-ion tetrahidroksoaluminat terbentuk:Al(OH)3 + OH- [Al(OH)4]Reaksi inim adalah reaksi reversible ( bandingkan dengan Bagian .I, 28), dan setiap reagensia yang akan mengurangi konsentrasi ion-hidroksil dengan cukup, akan menyebabkan reaksi berjalan dari kanak ke kiri, dengan akibat mengendapnya aluminium hidroksida. Ini dapat dihasilkan dengan larutan ammonium klorida(konsentrasi ion-hidroksil berkurang karena terbentuknya basa lemah ammonia, yang mudah dikeluarkan sebagai gas ammonia dengan pemasan) atau dengan penambahansuatu asam; dalam hal yang terakhir ini, asam yang sangat berlebihan menyebabkan hidroksida yang diendapkan meralut lagi.3. Larutan ammonium sulfoda: endapan putih dari alumunium hidroksida:2Al3+ + 3S2- + 6H2O 2Al(OH)3 + 3H2SCiri-ciri khas endapan adalah sama seperti yang disebut dalam reaksi 2.4. Larutan natrium asetat: tak diperoleh endapan dalam larutan netral, dingin, tetapi deemhgan mendidihkan dengsn reagensia berlebihan, terbentuk endapan bervolume besar alumunium asetat basa Al(OH)2CH3COO:5. Larutan natrium fosfat: endapan putih alumunium fosfat yang seperti gelatinReaksi ini revensibel; asam-asam kuat melarutkan endapan. Tetapi endapan tak larut dalam asam asetat (perbedaan dari fosfat-fosfat alkali tanah, yang larut). Endapan dapat juga dilarutkan dalam natrium hidroksida:6. Larutan natrium karbonat: endapan putih alumunium hidroksida, karet nat6rium karbonat menetralkan asam yang dibebaskan pada hidrolisis alumunium, ketika mana terbentuk gas karbon dioksida:Endapan melarut dalam reagensia berlebihan:7. Reagensia aluminon (larutan garam ammonium dari asam aurintrikarboksilat)Zat pewarna ini diadsorbsi oleh alumunium hidroksida, menmghasilkan suatu kompleks adsorpsi atau bubuk pewarna merah terang. Uji ini dipakai terhadap endapan alumunium hidroksida yang diperoleh dalam pengerjaan analisis secara biasa, karena unsur-unsur lain tertentu, mengganggu. Larutkan endapan alumunium hidroksida dalam 2 ml asam klorida 2M, tambahkan 1 ml larutan ammonium asetat 10m dan 2 ml larutan air reagensia 0,1 persen, kocojk, diamkan selama 5 menit, dan tambahkan larutan ammonium karbonat amoniakal berlebihan untuk menghilangkan zat pewarna yang berlebihan untuk menghilangkan zat pewarna yang berlebihan dan bubuk pewarna yang disebabkan oleh runutan kromium(III) hidroksida dan silica. Diperolah endapan (ataupun pewarnaan) yang merah-terang, yang tetap bertahan dalam larutan basa itu.8. Reagensia alizarinEndapan merah dengan alumunium hidroksida.Rendam beberapa kertassaring kuantitatif(atau kertas reaksi-tetes) dalam larutan jenuh alizarin dalam alcohol dan keringkan. Tanah setetes larutan uji yang asam diatas kertas, dan pegang 3. KROMIUM Kromium adalah logam kristalin yang putih , tak begitu liat dan tak dapat di tempa dengan berarti. Ia melebur pada 17665C. logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat. Jika tak terkena udara, akan terbentuk ion-ion kromium (II) : Cr + 2H+ Cr2+ + H2 Cr + 2HCl Cr2+ + 2Cl- + H2 Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium, sebagian atau seluruhnya menjadi teroksidasi ke keadaan tervalen : 4Cr2+ + O2+ 4H+ 4Cr3+ + 2H2O Asam sulfat encer menyerang kromium perlahan-lahan dengan membentuk hidrogen. Dalam asam sulfat pekat panas, kromium melarut dengan mudah , pada mana ion-ion kromium (III) dan belerang dioksida terbentuk : 2Cr + 6 H2SO4 2Cr3+ +3 SO42- + 3SO2 + 6 H2O Asam nitrat, baik yang encer maupun yang pekat, membuat kromium menjadi pasif, begitu pula asam sulfat pekat dingin dan air raja . Dalam larutan-larutan air, kromium membentuk tiga jenis ion : kation-kation kromium (II) dan kation kromium (III) dan anion kromat ( dan dikromat) dalam mana keadaan oksidasi kromium adalah +6. Ion kromium (II) ( atau kromo, Cr2 ) di turunkan dari kromium (II) oksida CrO. Ion ini membentuk larutan berwarna biru. Ion kromium (II) agak tidak stabil, karena merupakan zat pereduksi yang kuat ion ini bahkan menguraikan air perlahan-lahan dengan membentuk hydrogen. Oksigen dari atmosfer dengan mudah mengoksidasikannya menjadi ion kromium (III). Karena ion ini jarang di temui dalam analisis kualitatif anorganik , kita tidak akan membahasnya disini. Ion kromium (III) atau ( kromi Cr3+) adalah stabil, dan di turunkan dikromium dioksida ( atau kromium trioksida ), Cr2O3 . dalam larutan, ion-ion ini berwarna hijau atau lembayung. Dalam larutan hijau, terdapat kompleks pentakuomonoklorokromat (III) [ Cr (H2O)5Cl ]2+ atau tetrakuodiklorokromat [Cr(H2O)4Cl2]+ ( klorida boleh di ganti dengan anion monovolen lainnya ) , sedangkan dalam larutan lembayung terdapat ion heksakuokromat (III) [ Cr(H2O)6]3+ . kromium (III) sulfida, seperti alumunium sulfida, hanya dapat dibuat dalam keadaan kering; dengan air ia sangat mudah terhidrolisis dengan membentuk kromium (III) hidroksida dan hidrogen sulfida. Dalam kromat, CrO42-, atau dikromat Cr2O72- , anion kromium adalah heksavalen, dengan keadaan oksidasi +6. ion-ion ini di turunkan dari kromium trioksida, CrO3 . ion-ion kromat berwarna kuning, sedangkan dikromat berwarna jingga. Kromat mudah di ubah menjadi dikromat dengan penambahan asam : 2CrO42- + 2H+ Cr2O72- + H2O 4. K0BALT., Co ( Ar : 58, 93 ). Kobalt adalah logam berwarna abu-abu seperti baja, dan bersifat secara magnetis. Ia melebur pada 1490 C. logam ini mudah melarut dalam asam-asam mineral encer : Co + 2H+ Co2+ + H2 Pelarut dalam asam nitrat di sertai dengan pembentukan nitrogen oksida 3 Co + 2HNO3 + 6H+ 3 Co2+ + 2NO + 4H2O Dalam larutan air, kobalt secara normal terdapat sebagai ion kobalt (II) Co2+ ; Kadang-kadang, khususnya dalam kompleks-kompleks, di jumpai ion kobalt (III), Co3+ . kedua ion ini masing-masing di turunkan Co2O3 . oksida kobalt (II) kobalt (III), Co3O4 , juga diketahui. Reaksi-reaksi ion kobalt(II). Reaksi ion kobalt (II) dapat di pelajari dengan larutan kobalt (II) klorida, CoCl2, 6H2O, 0,5M atau kobalt (II) nitrat Co (NO3)2. 6 H2O, 0,5M.1. larutan natrium hyroksida. Dalam keadaan dingin, mengendap suatu garam basa berwarna biru. Co2+ + OH- + NO3- Co(OH)NO 3 2. larutan ammonia : jika tak terdapat garam-garam ammonium, sedikit ammonia akan mengendapkan garam basa seperti dalam reaksi 1 : Co2+ + NH3 + H2O + NO3- Co (OH)NO3 +NH4+ 3. lautan ammonium sulfide : endapan hitam kobalt (II) sulfida dari larutan netral atu basa : Co2+ + S2- CoS Endapan tak larut dalam asam kolrid encer atau asam asetat ( meskipun tak akan terjadi pengendapan dari larutan-larutan demikian ). Asam nitrat pekat,panas, atau air raja, melarutkan endapan, sementara belerang putih tetap tertinggal : 3CoS + 2HNO3 + 6H+ 3Co2+ + 3S +2NO + 4H2OCoS HNO3 + 3HCl Co2+ + S + NOCl + 2Cl- + 2H2O Pada pemanasan lebih lama, campuran menjadi jernih karena belerang teroksidasi menjadi sulfat : S + 2HNO3 SO42- + 2H+ + 2NO S + 3HNO3 + 9HCl SO42- + 6Cl- + 3NOCl + 8H+ + 2H2C 4. larutan kalium sianida (RACUN) : endapan coklat-kemerahan kobalt: Co2+ + 2CN- Co(CN)2 5. Larutan kalium nitrit : endapan kuning kalium heksanitritokobaltat (III) K3[Co(NO2)6]. 3H2O : Co2+ + 7NO2- + 2H+ + 3K+ K3 [Co(NO2)6] NO + H2O Reaksi ini berlkangsung dalam dua tahao, mula-mula, nitrit mengoksidasi kan kobalt (II) menjadi kobalt (III) : Co2+ + NO2- + 2H+ + 3K+ Co3+ + NO +H2O Lalu ion kobalt (III) bereaksi dengan ion nitrit dan kalium : Co3+ + 6NO2- + 3K+ K3 [Co(NO2)6] 6. uji ammonium tiosianat ( reaksi vogel) : dengan menambahkan beberapa butir kristal ammonium tiosianat kepada larutan kobalt (II) yang netral atau asam, muncul warna biru karena terbentuk ion tetratiosianatokobaltat(II): Co2+ + 4SCN- [Co(SCN)4]2- 7. reagensia -nitroso--naftol. Endapan kemerahan kobalt (III)-nitroso--naftol Co(C10H6N)3(kompleks sepit(chelat)) yang sedikit murni, dalam larutan-larutan yang di asamkan dengan asam klorida encer atau asam asetat encer: endapan dapat di ekstraksi dengan karbon tetraklorida, yang akan menghasilkan larutan berwarna merah anggur. 8. Reagensia natrium 1-nitroso-2-hidroksinaftalena-3:6-disulfonat. Pewarnaan merah tua. Uji ini bisa di pakai meski terdapat nikel; timah dan besi mengganggu dan harus di hilangkan; pewarnaan yang di hasilkan oleh besi dapat di cegah dengan menambahkan suatu fluoride alkali.9. Reagensia asam rubeanat ( atau ditio-oksamida) Endapan coklat-kekuningan. Pada kondisi-kpondisi yang serupa, garam-garam nikel dan tembaga masing-masing memberi endapan biru dan hitam. Garam-garam ammonium dalam jumlah banyak akan mengurangi kepekaan.5. NIKEL,NI (Ar: 58, 71). Nikel adalah logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat, dapat di tempa dan sangat kukuh. Logam ini melebur pada 1455C, dan bersifat sedikit magnetis. Asam klorida (baik encer maupun pekat) dan asam sulfat encer, melarutkan nikel dengan membentuk hydrogen: Ni + 2H+ Ni2+ + H2 Ni + 2HCl Ni2+ + 2Cl- +H2 melarutkan nikel dengan membentuk belerang di oksida : Ni+ H2SO4 + 2H+ Ni2+ + SO2 2H2O Asam nitrat encer dan pekat melarutkan nikel dengan mudah dalam keadaan dingin : 3Ni + 2HNO3 + 6H+ 3Ni2+ + SO2 + 2H2O Garam-garam nikel (II) yang stabil, di turunkan dari nikel (II) oksida, NiO, yang merupakan zat berwarna hijau. Garam-garam nikel yang terlarut, berwarna hijau, di sebabkan oleh warna dari kompleks heksakuonikelat (II), [Ni(H2O)6]2+ ; tetapi untuk singkatnya, kita akan menggapnya sebagai ion nikel (II) Ni2+ saja. Nikel (II) oksida, Ni2O 3 , yang hitam kecoklatan juga ada tapi zat ini melarut dalam asam dengan membentuk ion nikel (II). Dengan asam klorida encer reaksi ini menghasilkan gas klorida : Ni2O3 + 6H+ + 2C1- 2Ni2 + C12 + 3H2O

Reaksi-reaksi ion nikel(II) Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, pakailah larutan nikel sulfat, NiSO4.7H2O atau nikel klorida NiCl2.6H2O, 0,5M1. Larutan natrium hidroksida: endapan hijau nikel(II) hidroksida: Ni2+ + 2OH- Ni(OH)2 Endapan tak larut dalam reagensia berlebihan. Tak terjadi endapan jika ada serta tartrat atu sitrat, karena terbentuk kompleks. Amonia melarutkan endapan; dengan adanya alkali hidroksida berlebihan, garam-garam amonium akan juga melarutkan endapan: Ni(OH)2 + 6NH3 [Ni(NH3)6]2+ + 2OH- Ni(OH)2 + 6NH4+ + 4OH- [Ni(NH3)6]2+ + 6H2O Larutan ion heksaaminanikelat(II) ini berwarna biru tua; ion ini dapat dengan mudah disalah sangka sebagai ion tembaga(II) yang membentuk ion tetraaminakuprat(II) biru dalam suatu reaksi yang analog. Larutan tak teroksidasi pada pendidihan yang terbuka terhadap udara, atau pada penambahan hidrogen peroksida ( perbedaan dari kobalt). Endapan nikel(II) hidroksida yang hijau, dapat dioksidasikan menjadi nikel(III) hidroksida hitam dengan larutan natrium hipoklorit: 2Ni(OH)2 + ClO- + H2O 2Ni(OH)3 + Cl- Namun larutan hidrogen peroksida tidak mengoksidasikan nikel(II) hidroksida, tetapi endapan itu mengkatalisis penguraian hidrogen peroksida menjadi oksigen dan air Larutan amoniak: endapan hijau nikel(II) hidroksida: Ni2+ + 2NH3 + 2H2O Ni(OH)2 + 2NH4+ Yang larut dalam reagensia berlebihan: Ni(OH)2 + 6NH3 [Ni(NH3)6]2+ + 2OH- Larutan berubaha menjadi biru tua. Jika ada garam amonium, tak terjadi pengendapan, tetapi kompleks tersebutlangsung terbentuk dengan segera. Larutan amonium sulfida: endapan hitam nikel hitam sulfide dari larutan netral atau sedikit basa: Ni2+ + S2- NiS Nikel sulfide praktis tak larut dalam asam klorida endapan dingin (perbedaan dari sulfida-sulfida mangan dan zink) dan dalam asam asetat, tetapi larut dalam asam nitrat pekat panas dan dalam air raja disertai pemisahan belerang: 3NiS + 2HNO3 + 6H+ 3Ni2+ + 2NO + 3S + 4H2O NiS + HNO3 + 3HCl Ni2+ + S + NOCl + 2Cl- + 2H2O Dengan dipanaskan lebih lama, belerang melarut dan larrutan menjadi jenuh: S + 2HNO3 SO42- + 2H+ + NO S + 3HNO3 + 9HCl SO42- + 6HCl- + 3NOCl + 8H+ + 2H2O Hydrogen sulfide ( gas ataw larutan air jenuh): hanya sebagian dari nikel mengendap perlahan-lahan sebagai nikel sulfide dari larutan netral; tak terjadi endapan dari larutan yang mengandung asam mineral atau banyak asam asetat. Namun, pengendapan sempurna terjadi dari larutan yang dijadikan basa dengan larutan ammonia, atau dari larutan yang mengandung asetat alkali yang berlebihan yang sedikit diasamkan dengan asam asetat. Larutan kalium sianida (racun): endapan hijau nikel(II) sianida Ni2+ + 2CN- Ni(CN2) Larutan kalium nitrit: tak dihasilkan endapan dengan adanya asam asetat (perbedaan dari kobalt).Reagensia -Nitroso--naftol: endapan coklat dengan komposisi Ni(C10H6O2N)2, yang larut dalam asam klorida ( perbedaan dari kobalt, yang menghasilkan endapan coklat-kemerahan, yang tak larut dalam asam klorida encer).Reagensia dimetilglioksima (C4H8O2N2) : endapan merah nikel dimetilglioksima dari larutan yang tepat basa dengan amonia, atau larutan asam yang dibufferkan dengan natrium asetat: Reagensia dibuat dengan melarutkan 1g dimetilglioksima dalam 100ml etanol. Teknik uji bercaknya adalah sebagai berikut, taruh setetes larutan uji di atas kertas reaksi-tetes, tambahkan setets reagensia dan pegang diatas uap amonia.Kepekaan: 0,16g Ni. Batas konsentrasi: 1 dalam 300.000.Mendeteksi runutan nikel dalam garam-garam kobalt. Larutan yang mengandung kobalt dan nikel itu diolah dengan larutan kalium sianida berlebihan, diikutin oleh hydrogen peroksida 30 persen, pada mana terbentuk sianida komplek masing-masing, yaitu [Ni(CN)4]2- + 2HCHO Ni(CN)2 + 2CH2(CN)O- Ni(CN)2 + 2C4H8O2N2 Ni(C4H7O2N2)3 + 2HCN Reagensia -furil-dioksima: endapan merah dalam larutan yang sedikit amoniakal. Reagensia asam rubeanat (CS.NH2)2: endapan atau pewarna biru sampai lembayung dalam rarutan amoniakal.garam_garam tembaga dalam kobalt, maupun besi, mengganggu reaksi dan tak boleh ada.Uji kering. Uji pipa-tiup, semua senyawa nkel, bila dipanaskan dengan natrium karbonat diatas arang, menghasilkan serpih_serpih logam nikel berwarna abu-abuyang sedikit magnetis. Uji manik boraks. Manik berwarna coklat dalam nyala oksidasi, karena pembentukan nikel metaborat atau kompleks metaborat, dan berwarna abu-abu dalam nyala reduksi, yang disebabkan oleh logam nikel.6. ZINK, Zn. Zink adalah logam yang putih-kebiruan; logam ini cukup mudah ditempa dan liat pada 110-150C. Zink melebur pada 410C dan mendidih pada 906C.Zink-zink komersial dapat mudah larut dalam asam klorida encer dan asam sulfat encer dengan mengeluarkan hydrogen: Zn + 2H+ Zn2+ + H2 Pelarut akan terjadi dalam asam nitrat yang encer sekali, pada mana tak ada gas yang dilepaskan: 4Zn + 10H+ + NO3- 4Zn2+ + NH4+ + 3h2ODengan bertambah pekatnya konsentrasi asam nitrat, akan terbentuk dinitrogen oksida ( N2O), nitrogen oksida (NO): 4Zn + 10H+ + 2NO3- 4Zn2+ + N2O + 5H2O 3Zn + 8HNO3 3Zn2+ + 2NO + 6NO3- + 4H2OAsam nitrat pekat mempunyai pengaruh yang kecil terhadap zink, karena rendahnya kelarutan zink nitrat dalam suasana demikian. Dengan asam sulfat pekat, panas, dilepaskan belerang dioksida: Zn + 2H2SO4 Zn2+ + SO2 + SO42- + 2H2OZink juga larut dalam hidroksida alkali, pada mana terbentuk tetrahidroksoziinkat(II): Zn + 2OH- + 2H2O [Zn(OH)4]2- + H2 Zink membentuk hanya satu seri garam: garam-garam ini mengandung kation zink(II), yang diturunkan dari zink oksida, ZnO.Reaksi-reaksi dari ion zink: Larutan natrium hidroksida: endapan seperti gelatin yang putih, yaitu zink zink hidroksida: Zn2+ + 2OH- Zn(OH)2 Endapan larut dalam asam: Zn(OH)2 + 2H+ Zn2+ + 2H2ODan juga dalam reagensia yang berlebihan: Zn(OH)2 + 2OH- [Zn(OH)4]2-Jadi, zink hidroksida adalah senyawa yang bersifat amfoter.Larutan ammonia: endapan zink putih hidroksida, yang mudah larut dalam reagensia berlebihan dan dalam larutan garam ammonium, karna menghasilkan tetraaminazinkat(II). Zn2+ + 2NH3 + 2H2O Zn(OH)2 + 2NH4+ Zn(OH)2 + 4NH3 [Zn(NH3)4]2+ + 2Oh- Larutan ammonium sulfida:endapan putih zink sulfide, ZnS, dari larutan netral atau basa; endapan tak larut dalam larutan reagensia berlebihan, dalam asam asetat dan dalam larutan alkali, tetapi larutdalam asam-asam mineral encer. Zn2+ + S2- ZnS Hydrogen sulfide: pengendapan parsial zink sulfida dalam larutan netral; Zn2+ + H2S ZnS + 2H+Dengan menambahkan asetat alkali kepada larutan, konsentrasi ion-hidrogen akan berkuran. Berkurangnya konsentrasi ion-hidrogen mengakibatkan konsentrasi ion sulfida bertambah sehingga pengendapan menjadi hampir sempurna Zn2+ + H2S + 2CH3COO- ZnS +2CH3COOHZink sulfide juga diendapkan dari larutan-larutan tetrahidroksozinkat yang basa: [Zn(OH)4]2- + H2S ZnS + 2OH- + 2H2OLarutan dinatrium hydrogen fosfat: endapan putih zink fosfat: 3Zn2+ + 2HPO42- Zn3(PO4)2 + 2H+Jika ada serta ion ammonium, terbentuk zink ammonium fosfat: Zn2+ + NH4+ + HPO42- Zn(NH4)PO4 + H+ Kedua endapan larut dalam asam encer, pada mana reaksi berjalan kearah kebalikannya. Kedua endapan larut pula dalam ammonia: Zn3(PO4)2 + 12NH3 3[Zn(NH3)4]2+ + 2PO3- Zn(NH4)PO4 + 3NH3 [Zn(NH3)4]2+ + HPO42-Larutan kalium heksasianoferat(II): endapan putih dengan komposisi yang berbeda-beda; jika reagensia ditambahkan dengan sedikit berlebihan, komposisi endapan adalah K2Zn3[Fe(CN)6]2: 3Zn2+ + 2K+ + 2[Fe(CN)6]4- K2Zn3[Fe(CN)6]2

Endapan tak larut dalam asam encer, tetapi larut dengan mudah dalam natrium hidroksida: K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 12OH- 2[Fe(CN)6]4- + 3[Zn(NH3)4]2- + 2K+ Reagensia asam kuinaldat (asam kuinolina--karboksilat, C9H6N.CO2H). dengan menambahkan beberapa tetes reagensia kepada larutan garam zink yang sedikit diasamkandengan asam asetat, kita memperoleh endapan putih kompleks zink Zn(C10H6NO2)2.H2O. Uji ammonium tetratiosianatomerkurat(II)-tembaga sulfat. Larutan yang bersuasana asam lemah (asam sulfat atau asam asetat). Zn2+ + [Hg(SCN)4]2- = Zn[Hg(SCN)4]Batas konsentrasi: 1 dalam 10.000 Uji ammonium tetratiosianatomerkurat(II)-kobalt sulfat: kopresipitasi dari kobalt tetratiosianatomerkurat(II) menghasilkanendapan biru yang terdiri dari kristal-campuran Zn[Hg(SCN)4] + Co[Hg(SCN)4]. Kepekaan:0,2-0,5g Zn. Batas konsentrasi: 1 dalam 100.000

PROSEDUR3. Identifikasi kation golongan III: Fe2+ ,Fe3+ Al3+ ,Zn2+ ,Co2+ ,Ni2+ Sampel:FeSO4 ,FeCl3 ,Al2(SO4)3 ,ZnCl2 ,Co(No3)2 ,NiSO4a. Prosdur 1- Di sediakan 6 buah tabung reaksi.- Di masukan 10 tetes larutan FeSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan FeCl3 ke dalam tabung reaksi 2, 10 tetes larutan Al2(SO4)3 ke dalam tabug reaksi 3, 10 tetes larutan ZnCl2 ke dalam tabung reaksi 4, 10 tetes larutan Co(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 5, 10 tetes larutan NiSO4 ke dalam tabung reaksi 6.- Ke dalam masing-masing tabung di tambahkan 5 tetes larutan NaOH dan amati perubahan yang terjadi.b. Prosedur 2- Di sediakan 6 buah tabung reaksi.- Di masukan 10 tetes larutan FeSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan FeCl3 ke dalam tabung reaksi 2, 10 tetes larutan Al2(SO4)3 ke dalam tabug reaksi 3, 10 tetes larutan ZnCl2 ke dalam tabung reaksi 4, 10 tetes larutan Co(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 5, 10 tetes larutan NiSO4 ke dalam tabung reaksi 6.- Ke dalam masing-masing tabung di tambahkan 5 tetes larutan NH4OH dan amati perubahan yang terjadi.c. Prosedur 3- Di sediakan 3 buah tabung reaksi.- Di masukan 10 tetes larutan FeSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan FeCl3 ke dalam tabung reaksi 2, 10 tetes larutan ZnCl2 ke dalam tabung reaksi 3.- Ke dalam masing-masing tabung di tambahkan 5 tetes larutan K4[Fe(CN)6] dan amati perubahan yang terjadi.d. Prosedur 4- Di sediakan 3 buah tabung reaksi.- Di masukan 10 tetes larutan FeSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan FeCl3 ke dalam tabung reaksi 2, 10 tetes larutan ZnCl2 ke dalam tabung reaksi 3.- Ke dalam masing-masing tabung di tambahkan 5 tetes larutan K3[Fe(CN)6] dan amati perubahan yang terjadi.

e. Prosedur 5- Di sediakan 3 buah tabung reaksi.- Di masukan 10 tetes larutan FeCl3 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan Al2(SO4)3 ke dalam tabung reaksi 2, 10 tetes larutan ZnCl2 ke dalam tabung reaksi 3.- Ke dalam masing-masing tabung reaksi di tambahkan 5 tetes larutan Na2HPO4 dan amati perubahan yang terjadi.f. Prosedur 6- Di sediakan 3 buah tabung reaksi.- Di masukan 10 tetes larutan FeSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan FeCl3 ke dalam tabung reaksi 2, 10 tetes larutan Co(NO3)2 ke dalam tabung reaksi 3.- Ke dalam masing-masing tabung di tambahkan 5 tetes larutan NH4SCN dan amati perubahan yang terjadi.g. Prosedur 7- Di sediakan 2 buah tabung reaksi.- Di masukan 10 tetes larutan NiSO4 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan FeSO4 ke dalam tabung reaksi 2.- Ke dalam masing-masing tabung tabung di tambahkan 5 tetes larutan dimetilglioksin (DMG) dan amati perubahan yang terjadi.h. Prosedur 8- Di sediakan 2 buah tabung reaksi.- Di masukan 10 tetes larutan FeCl3 ke dalam tabung reaksi 1, 10 tetes larutan Al2(SO4)3 ke dalam tabung reaksi 2.- Ke dalam masing-masing tabung di tambahkan 5 tetes larutan Na-asetat dan amati perubahan yang terjadi.i. Prosedur 9- Di sediakan 1 buah tabung reaksi.- Di masukan 10 tetes larutan Al2(SO4)3 ke dalam tabung reaksi tersebut.- Ke dalam masing-masing di tambahkan 5 tetes larutan Na2CO3 dan amati perubahan yang terjadi.

PENGAMATAN Identifikasi kation golongan III : Fe+, Fe3+, Al3+, Zn2+, CO2+, Ni2+Sampel : FeSO4, FECL3, Al2(SO4)3, ZnCl2, CO(NO3)2,dan NiSO Prosedur 1NoKationPereaksiPengamatan

1FeSO4NaOHMenghasilkan larutan berwarna kuning

2FeCL3NaOHMenghasilkan endapan bewarna orens

3Al2(SO4)3NaOHMenghasilkan endapan berwarna putih

4ZnCl2NaOHMenghasilkan endapan berwarna kuning

5CO(NH3)2NaOHMenghasilkan endapan berwarna biru

6NiSO4NaOHMenghasilkan endapan berwarna hijau muda

Prosedur 2NoKationPereaksiPengamatan

1FeSO4NH4OHMenghasilkan larutan bening

2FeCL3NH4OHMenghasilkan endapan berwarna kuning

3Al2(SO4)3NH4OHMenghasilkan larutan berwarna putih

4ZnCl2NH4OHMenghasilkan endapan berwarna putih

5CO(NH3)2NH4OHMenghasilkan endapan berwarna biru

6NiSO4NH4OHMenghasilkan endapan berwarna hijau

- - Prosedur 3NoKationPreaksiPengamatan

1FeSO4K4[Fe(CN)6]Menghasilkan endapan berwarna biru prusia

2FeCl3K4[Fe(CN)6]Menghasilkan endapan berwarna biru prusia

3ZnCl2K4[Fe(CN)6]Menghasilkan endapan berwarna kuning

- Prosedur 4NoKationPereaksiPengamatan

1FeSO4K3[Fe(CN)6]Menghasilkan endapan berwarna biru prusia

2FeCl3K3[Fe(CN)6]Menghasilkan endapan berwarna hijau tua

3ZnCl2K3[Fe(CN)6]Menghasilkan endapan berwarna hijau

- - Prosedur 5NoKationPereaksiPengamatan

1FeCl3Na2HPO3Tidak mengalami perubahan

2Al(SO4)3Na2HPO3Menghasilkan endapan berwarna putih

3ZnCl2Na2HPO3Menghasilkan endapan berwarna putih

-

- Prosedur 6NoKationPereaksiPengamatan

1FeSO4NH4SCNMenghasilkan endapan berwarna merah

2FeCl3NH4SCNMenghasilkan endapan berwarna coklat

3CO(NO3)2NH4SCNTidak mengalami perubahan

- - Prosedur 7NoKationPereaksiPengamatan

1NiSO4DMGMenghasilkan endapan berwarna pink

2FeSO4DMGMenghasilkan larutan berwarna kuning

- - Prosedur 8NoKationPereaksiPengamatan

1FeCl3Na AsetatMenghasilkan endapan berwarna coklat

2Al2(SO4)3Na AsetatMenghasilkan endapan berwarna putih

- - Prosedur 9NoKationPereaksiPengamatan

1Al2(SO4)3Na2CO3Menghasilkan endapan berwarna putih

PEMBAHASAN. Larutan FeSO4+NaOH menghasilkan larutan warna kuning.. reaksi: Fe 2+ SO4 2- . Na+ OH- MENGHASILKAN Fe(OH)2 Fe(OH)2 adalah larutan kuning.Larutan Fecl3+NaOH menghasilkan larutan warna kuning. Reaksi:Fe3+ cl3- .Na+ OH- MENGHASILKAN Fe(OH)3Fe(OH)3 adalah larutan kuning.Larutan Al2(SO4)3+NaOH menghasilkan endapan putih reaksi :Al23+ 3(SO4)3- Na+ OH- MENGHASILKAN Al2(OH)3 Al2(OH)3 adalah endapan putih.Larutan ZnCl + NaOH menghasilkan endapan putih Reaksi:Zn2+ Cl2- Na+ OH-MENGHASILKAN Z n2(OH)2ZN2(OH)2 adalah endapan putih.Larutan Co(NO)3+NaOH menghasilkan larutan warna biru Reaksi: Co2+2(No3)2- +NaOH MENGHASILKANCo2(No)2Co2(No)2 adalah larutan biru.Larutan NiSO4+NaOH menghasilkan hijau muda Reaksi:Ni2+ SO42- Na+OH- MENGHASILKAN Ni2(OH)2Ni2(OH)2 adalah larutan hijau muda.Larutan FeSO4+NH4OH menghasilkan larutan kuning reaksi:Fe2+ SO2- NH4+OH- MENGHASILKAN Fe(OH)2Fe(OH)2 adalah larutan kuning.Larutan FeCl3+NH4OH menghasilkan endapan orange reaksi:Fe3+ Cl3- MENGHASILKAN Fe(OH)3Fe(OH)3 adalah endapan orange

.LarutanAl2(SO)4+NH4OH menghailkan endapan puutih reaksi:Al3+ 3(SO4) -NH4+ OH- MENGHASILKAN Al2(OH)3Al2(OH)3 adalah endapan putih.Larutan ZnCl2+NH4OH menghasilkan endapan putih reaksi:Zn2+ Cl2- NH4+ OH-MENGHASILKAN Zn2(OH)2Zn2(OH)2 adalah endapan putih.Larutan Co(NO3)2+NH4OH menghasilkan larutan biru reaksi:CO2+ 2(NO)3 - +NH4+OH- MENGHASILKAN CO2(OH)2 CO2(OH)2 adlah endapan putih.Larutan NiSO4+NH4OH menghasilkan endapan hijau reaksi:Ni2+ SO42- NH4+ OH- MENGHASILKAN Ni2(OH)2 Ni2(OH)2 adalah larutan hijau.Larutan FeSO4+K4[Fe(CN)6]menghasilkan larutan biru prusiareaksi: Fe2+ SO4- K4+ FeCN6- MENGHASILKAN Fe2 (CN)2 Fe2(CN)2adalah larutan biru prusia.Larutan FeCl3 +k4[Fe(CN)6)menghasilkan larutan biru prusia reaksi: Fe3+ Cl3- k4+ FeCN6- MENGHASILKAN Fe3(CN)3Fe3(CN)3 adalah larutan biru prusia.Larutan ZnCl2+K4[fe(CN)6] menghasilkan endapan kuning reaksi: Zn2+ Cl2-MENGHASILKAN Zn2(CN)2 Zn2(CN)2 adalah endaspan kuning.Larutan FeSO4 +K3[Fe(CN)6] menghasilkan endapan biru pekat reaksi:Fe2+ SO42- K3+ FeCN6-MENGHASILKAN Fe2(CN)2 Fe2(CN)2 adalah endapn biru pekat.LarutanZnCl2+K3[Fe(CN)6]menghasilkan hijau muda reaksi:Zn2+ Cl2- k3+ FeCN6- MENGHASILKAN Zn2(CN)2Zn2(CN)2 adalah larutan hijau muda.Larutan FeCl3+Na2HpO4 menghasilkan larutan kuning reaksi: Fe2+Cl2- Na2+ HpO4-MENGHASILKAN Fe(HpO4)2Fe(HpO4)2 adalah larutan kuning.Larutan Al2(SO)4+Na2HpO4 menghasilkan putih keruh reaksi:Al3+(SO4)3- Na2+ HpO4-MENGHASILKAN Al(HpO)3Al(HpO4)3 adalah larutan putih keruh.Larutan znCl2 + Na2HpO4 menghasilkan endapan berwana putih reaksi:Zn2+ Na+ HpO4- Na+ HpO4-MENGHASILKAN Zn2(HpO4)2Zn2(HpO4)2 adalah endapan putih.Larutan feSO4+NH4SCN menghasilkan warna merah ati reaksi:Fe2+ SO4- NH4+ SCN-MENGHASILKAN Fe(SCN)2Fe(SCN)2adalah larutan warna merah ati.Larutan FeCl +NH4SCNmenghasilkan merah ati prusia reaksi:Fe3+ Cl3- NH4+ SCN- MENGHASILKAN Fe(SCN)3 Fe(SCN)3 adalah larutan merah ati prusia.larutanCo(No3)2 +NH4SCN menghasilkan larutan merah muda reaksi:Co2+ 2(No)3- NH4+ SCN-MENGHASILKAN Co2(SCN)3CO2(SCN)3 adalah larutan merah muda.Larutan NiSO4+DMG menghasilkan endapan merah muda reaksi : Ni+ SO4- DMG adalah larutan merah muda.Larutan FeSO4+DMG tidak mengalami perubahan .Larutan FeCl3+Na-aseta menghasilkan larutan kuning reaksi Fe3+ Cl- Na-asetat.Larutan Al2(SO4)3+Na-asetat tidak mengalami perubahan.Larutan Al2(SO4)3+Na2CO3 menghasilkan endapan putih reaksi:Al2+ SO4- Na2+ Co3- MENGHASILKAN Al2(CO)3

BAB IVGOLONGAN KATION KE EMPAT : BARIUM, STRONTIUM, DAN KALSIUMReagensia golongan : Larutan ammonium karbonat 1M. Reagensia tidak berwarna, dan memperlihatkan reaksi basa karena hidrolisis : CO32- + H2O HCO-3 + OH- Reagensia terurai oleh asam-asam (bahkan oleh asam asetat), pada nama terbentuk gas karbon dioksida : CO32- + 2CH3COOH CO2 + H2O + 2CH3COO- Reagensia harus dipakai dalam suasana netral atau sedikit basa. Ammonium karbonat komersial selalu mengandung ammonium hydrogen karbonat (NH4HCO3) dan ammonium karbonat NH4O(NH2)CO. Senyawa-senyawa ini harus dihilangkan sebelum memulai dengan reaksi golongan, karena garam-garam alkali tanah dari keduanya larut dalam air. Ini dapat dilakukan dengan memdidihkan larutan reagensia sebentar, baik ammonium hydrogen karbonat maupun ammonium karbonat, diubah menjadi ammonium karbonat dengan cara ini : 2HCO-3 CO2-3 + CO2 + H2O -OC = O + H2O NH+4 + CO2-3 H2NReaksi golongan : kation-kation golongan ke empat, tidak bereaksi dengan asam klorida, hydrogen sufida ataupun ammonium sulfide, tetapi ammonium karbonat (jika ada ammonia atau ion ammonium dalam jumlah yang sedang) membentuk endapan-endapan putih. Uji ini harus di jalankan dalam larutan netral atau basa. Jika tidak ada ammonia atau ion ammonium, magnesium juga akan mengendap. Endapan-endapan putih yang berbentuk dengan reagensia golongan adalah : barium karbonat BaCO3, strontium karbonat SrCO3, dan kalsium karbonat CaCO3.Ketiga logam alkali tanah ini menguraikan air dengan laju yang berbeda-beda, dengan membentuk hidroksida dan gas hydrogen. Hidroksidanya merupakan basa kuat, meskipun dengan kelarutan yang berbeda-beda : barium hidroksida adalah yang paling mudah larut, sedangkan kalsium hidroksida yang paling sedikit larut diantara ketiga ini.Klorida dan nitrat dari alkali tanah sangat mudah larut : karbonat, sulfat, fosfat, dan oksalatnya tidak larut. Sulfidanya dapat di buat hanya dalam keadaan kering; semua sulfide terhidrolisis dalam air, membentuk hydrogen sulfide dan hidroksida, misalnya :2BaS + 2H2O 2Ba2+ + 2SH- + 2OH- Garam-garamnya membentuk larutan yang tidak berwarna, kecuali kalau anionnya berwarna. Karena alkali tanah bersifat hampir serupa satu sama lain dalam larutan air, sukarlah bagi kita untuk menggunakannya dan terutama untuk memisahkannya. Namun ada perbedaan-perbedaan dalam kelarutan beberapa garam mereka dalam medium bukan-air. Begitulah, 100 g etanol yang bebas-air, melarutkan 12,5 g kalium klorida, 0,91 g strontium klorida, dan hanya 0,012 g barium klorida (semuanya merupakan garam tidak berhidrat). Seratus gram campuran 1:1 dietil eter dan etanol bebas-air, melarutkan lebih 40 g kalsium nitrat anhidrat, sedangkan kelarutan strontium dan barium nitrat anhidrat dalam larutan ini boleh diabaikan. Perbedaan-perbedaan ini bisa dipakai untuk pemisahan.1. BARIUM, Ba (Ar :137,34)Barium adalah logam putih perak, dapat ditempa dan liat, yang stabil dalam udara kering. Barium bereaksi dengan air dalam udara yang lembab, membentuk oksida atau hidroksida. Barium melebur pada 710oC. logam ini bereaksi dengan air pada suhu ruang, membentuk barium hidroksida dan hidrogen :Ba +2H2O Ba2+ + H2 + 2OH-Asam encer melarutkan barium dengan mudah dengan mengeluarkan hidrogen :Ba +2H+ Ba2+ +H2 Barium adalah bivalen dalam garam-garamnya, membentuk kation barium (II), Ba2+. Klorida dan nitratnya larut, tetapi dengan menambahkan asam klorida pekat atau asam nitrat pekat kepada larutan barium, barium klorida atau nitrat mungkin mengendap sebagai akibat hokum kegiatan massa.Reaksi-reaksi ion barium pakailah larutan BaCL2.2H2O ATAU BARIUM NITRAT Ba(NO3)2, 0,25M untuk mempelajari reaksi-reaksi ini.1. Larutan ammonia : tidak terjadi endapan barium hidroksida karena kelarutannya yang relative tinggi. jika larutan yang basa itu terkena udara luar, sedikit karbon dioksida akan terserap dan terjadi kekeruhan yang ditimbulkan oleh barium karbonat. Sedikit kekeruhan mungkin terjadi ketika menambahkan reagensia; ini dalam reagensia yang telah lama.2. Larutan ammonium karbonat : endapan putih barium, yang larut dalam asam asetat dan dalam asam mineral encer.Ba2+ + CO2-3 BaCO3 Endapan larut sedikit dalam larutan garam-garam ammonia dari asam-asam kuat; ini disebabkan karena ion ammonium, sebagai suatu asam kuat, bereaksi dengan basa, yaitu ion karbonat, CO2-3, dengan mengakibatkan terbentuknya ion hydrogen karbonat, HCO-3, maka konsentrasi ion karbonat dari larutan menjadi berkurang.NH+4 +CO2-3 NH3 + HCO-3AtauNH+4 + BaCO3 NH3 + HCO-3 +Na2+Jika jumlah endapan barium karbonat sangat kecil, ia bisa larut dengan baik dalam garam ammonium yang berkonsentrasi tinggi.3. Larutan ammonium oksalat: endapan putih barium oksalat Ba(COO)2, yang hanya sedikit larut dalam air (0,09 g per liter; Ks = 1,7 x 10-7), tetapi dilarutan dengan mudah oleh asam asetat encer (perbedaan dari kalsium) dan oleh asam mineral.Ba2+ + (COO)2-2 Ba(COO)2 4. Asam sulfat encer: endapat putih barium sulfat BaSO4, yang berbutir halus, berat, dan praktis tidak larut dalam air (2,5 mg l-1; Ks = 9,2 x 10-11), hampir tidak larut dalam asam encer dan dalam larutan ammonium sulfat, dan larut cukup baik dalam asam sulfat pekat mendidih. Dengan mengendapkan dalam larutan yang mendidih, atau lebih baik lagi dengan menambahkan pula ammonium asetat, diperoleh bentuk yang lebih mudah disaring:Ba2+ + SO2-4 BaSO4 BaSO4 + H2SO4(pekat) Ba2+ + 2HSO-4 Jika barium sulfat di didihkan dengan larutan natrium karbonat pekat, terjadi transformasi parsial menjadi barium karbonat yang kurang larut, menurut persamaan: BaSO4 + CO2-3 BaCO3 + SO2-4Karena reaksi ini reversible, transformasi ini tidak sempurna. Jika c