laporan lengkap praktikum - agustoni … · web viewreaksi reduksi ion permanganat (mno4 -)...
TRANSCRIPT
Permanganometri
I. TUJUAN PERCOBAANAdapun yang menjadi tujuan dari percobaan ini adalah
1. Untuk dapat membuat larutan kalium permanganat (KMnO4), larutan asam oksalat
(H2C2O4 . 2H2O) dan larutan garam nitrit (NaNO2) sebanyak 500 mL dengan
normalitas masing-masing 0,1 N.
2. Menstandarisasikan larutan standard kalium permanganat (KMnO4) dengan asam
oksalat (H2C2O4 . 2H2O).
3. Menentukan kemurnian/kadar nitrit dalam garam nitrit (NaNO2).
II. DASAR TEORIDalam titrasi redoks, permanganometri adalah proses titrasi dimana garam
kalium permanganat (KMnO4) digunakan sebagai zat standard karena kalium
permanganat (KMnO4) tidak murni, banyak mengandung oksidanya (MnO dan Mn 2O3),
maka zat tersebut bukan merupakan standard primer melainkan zat standard sekunder
sehingga larutannya harus distandarisasi dengan zat standard primer. Standarisasi
dapat dilakukan dengan beberapa reduktor, seperti : As2O3, Fe, Na2C2O4, H2C2O4.2H2O,
KHC2O4, K4{Fe(CN)6}, Fe(NH4)2(SO4)2.
Reaksi reduksi ion permanganat (MnO4 -) tergantung pada suasana larutan.
Dalam suasana asam ion permanganat (MnO4 -) yang berwarna ungu mengalami
reduksi menjadi Mn2+ yang tidak berwarna menurut reaksi :
MnO4 - + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
Dengan demikian, 1 ekivalen MnO4 - = 1/5 mol, atau berat ekivalen
(BE) = 158/5 = 31,6. Dalam suasana asam ini dapat digunakan untuk menentukan
secara langsung berbagai macam kation maupun anion, antara lain :
Kation / anion Hasil oksidasi
Fe2+, Sn2+, VO2+, H2O2 Fe3+, Sn4+, VO3 -, O2
Mo3+, As3+, Ti3+, U4+ Mo3+, As3+, Ti3+, U4+
C2O4 2-, NO2 -, SO3 2- CO2, NO3 -, SO4 2-
Sedangkan secara tidak langsung, melalui penambahan reduktor berlebih
dapat digunakan untuk menentukan : MnO4 -, Cr2O7 2-, Ce4+, MnO2, Mn3O4, PbO2, Pb2O3,
dan Pb3O4.
Dalam suasana netral dan basa, MnO4 - mengalami reduksi menjadi endapan
MnO2 yang berwarna hitam, menurut reaksi :
MnO4 - + 2H2O + 3e- MnO2 + 4OH-
Dalam reaksi tersebut, 1 ekivalen MnO4 - = 1/3 mol, atau berat ekivalen
(BE) = 158/3 = 52,7. Zat-zat yang dapat ditentukan secara permanganometri dalam
suasana netral dan basa ini antara lain garam-garam Mn(II), asam format, dan garam
format.
Pada proses titrasi permanganometri tidak perlu ditambahkan indikator untuk
mengatahui terjadinya titik ekivalen, karena MnO4 - yang berwarna ungu dapat berfungsi
sebagai indikator sendiri ( auto indicator ).
III. ALAT DAN BAHAN- Untuk membuat larutan standart kalium permanganat (KMnO4) 0,1 N
Alat Ukuran Jumlah
Labu takar
Neraca analitik
Corong
Batang pengaduk
Gelas kimia
Botol kosong
500 mL
-
-
-
250 mL
-
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
Bahan Ukuran Jumlah
Kristal KMnO4
Aquades
-
-
1,612 gram
500 mL
- Untuk membuat larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O)Alat Ukuran Jumlah
Labu takar
Gelas ukur
Neraca analitik
Corong
Batang pengaduk
Gelas kimia
Botol kosong
500 mL
25 mL
-
-
-
250 mL
-
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
Bahan Ukuran Jumlah
Kristal H2C2O4 . 2H2O
Aquades
-
-
3,1 gram
500 mL
- Untuk membuat larutan garam nitrit (NaNO2)Alat Ukuran Jumlah
Labu takar
Gelas ukur
Neraca analitik
Corong
Batang pengaduk
Gelas kimia
Botol kosong
500 mL
25 mL
-
-
-
250 mL
-
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
Bahan Ukuran Jumlah
Kristal NaNO2
Aquades
-
-
2,20 gram
500 mL
- Untuk membuat standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O)
Alat Ukuran Jumlah
Labu Erlenmeyer
Corong
Buret
Pipet volume/pipet gondok
Gelas ukur
Termometer
Gelas kimia
Penangas
-
-
-
10 mL
25 mL
-
500 mL
-
3 buah
1 buah
Lengkap
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
Bahan Ukuran Jumlah
Larutan H2SO4
Aquades
1 N 5 mL
secukupnya
- Untuk menetapkan kemurnian nitrit dalam garam nitrit (NaNO2)Alat Ukuran Jumlah
Neraca analitik
Gelas kimia
Labu Erlenmeyer
Corong
Buret
-
250 mL
-
-
-
1buah
1 buah
3 buah
1 buah
Lengkap
Pipet volume/pipet gondok
Gelas ukur
10 mL
25 mL
1 buah
1 buah
Bahan Ukuran Jumlah
Kristal CuSO4
Larutan NH4OH
Larutan standart Na2S2O4
Larutan KI
Indikator Universal
Indikator amilum
Aquades
-
0,1 N
-
0,1 N
-
-
2,5 gram
secukupnya
50 mL
15 mL
secukupnya
1 – 2 mL
secukupnya
IV. PROSEDUR PERCOBAAN
- Untuk membuat larutan standart kalium permanganat (KMnO4) 0,1 N1. Menimbang kristal KMnO4 sebanyak 1,612 gram dengan menggunakan neraca
analitik dan gelas kimia.
2. Melarutkan kristal KMnO4 di dalam gelas kimia tersebut dengan menggunakan
aquades secukupnya.
3. Memasukkan larutan KMnO4 ke dalam labu takar 500 mL dan menambahkan
aquades ke dalamnya sampai pada tanda batas.
4. Mengocok larutan KMnO4 tersebut agar dapat bercampur dengan aquades dan
menghasilkan warna larutan yang berwarna violet.
5. Memindahkan larutan tersebut ke dalam suatu botol kosong dan bersih.
- Untuk membuat larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O)1. Menimbang kristal asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) sebanyak 3,1 gram dengan
menggunakan neraca analitik dan gelas kimia.
2. Melarutkan kristal asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) di dalam gelas kimia tersebut
dengan menggunakan aquades secukupnya.
3. Memasukkan larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) ke dalam labu takar 500 mL
dan menambahkan aquades ke dalamnya sampai pada tanda batas.
4. Mengocok larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) tersebut agar dapat bercampur
dengan aquades dan menghasilkan warna larutan yang berwarna violet.
5. Memindahkan larutan tersebut ke dalam suatu botol kosong dan bersih.
- Untuk membuat larutan garam nitrit (NaNO2)1. Menimbang kristal garam nitrit (NaNO2) sebanyak 2,20 gram dengan menggunakan
neraca analitik dan gelas kimia.
2. Melarutkan kristal garam nitrit (NaNO2) di dalam gelas kimia tersebut dengan
menggunakan aquades secukupnya.
3. Memasukkan larutan garam nitrit (NaNO2) ke dalam labu takar 500 mL dan
menambahkan aquades ke dalamnya sampai pada tanda batas.
4. Mengocok larutan garam nitrit (NaNO2) tersebut agar dapat bercampur dengan
aquades dan menghasilkan warna larutan yang berwarna violet.
5. Memindahkan larutan tersebut ke dalam suatu botol kosong dan bersih.
- Untuk membuat standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan H2C2O4 . 2H2O1. Mengisi buret dengan larutan kalium permanganat (KMnO4) sampai penuh (50 mL).
2. Mengukur 10 mL larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) dari kegiatan percobaan di
atas dan memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer.
3. Menambahkan larutan H2SO4 1 N sebanyak 5 mL ke dalam labu erlenmeyer,
kemudian memanaskannya sampai pada suhu 70C.
4. Kemudian barulah menitrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan
menggunakan larutan kalium permanganat (KMnO4) melalui buret sampai terjadi
perubahan warna larutan dari yang tidak berwarna (bening) sampai menjadi
berwarna cokelat (warna permanen).
5. Melakukan kegiatan percobaan ini sebanyak 3 kali pengulangan dan mencatat hasil
pengamatannya pada lembar pengamatan.
- Untuk menetapkan kemurnian nitrit dalam garam nitrit (NaNO2)1. Mengukur 10 mL larutan garam nitrit (NaNO2) dari kegiatan percobaan di atas dan
memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer.
2. Menambahkan larutan H2SO4 1 N sebanyak 5 mL ke dalam labu erlenmeyer,
kemudian memanaskannya sampai pada suhu 70C.
3. Kemudian barulah menitrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan
menggunakan larutan kalium permanganat (KMnO4) melalui buret sampai terjadi
perubahan warna larutan dari yang tidak berwarna (bening) sampai menjadi
berwarna violet muda (warna permanen).
4. Melakukan kegiatan percobaan ini sebanyak 3 kali pengulangan dan mencatat hasil
pengamatannya pada lembar pengamatan.
V. DATA PERCOBAANA. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan larutan asam
oksalat (H2C2O4 . 2H2O)
tbg PerlakuanHasil pengamatan (Penambahan KMnO4 )
Sebelum Setelah
I 10 mL H2C2O4 . 2H2O + 5 mL H2SO4 dan dipanaskan (t=70C )
Berwarna beningBerwarna coklat, saat
V KMnO4 = 10,15 mL
II 10 mL H2C2O4 . 2H2O + 5 mL H2SO4 dan dipanaskan (t=70C )
Berwarna beningBerwarna coklat, saat
V KMnO4 = 10,58 mL
III 10 mL H2C2O4 . 2H2O + 5 mL H2SO4 dan dipanaskan (t=70C )
Berwarna beningBerwarna coklat, saat
V KMnO4 = 10,12 mL
B. Menetapkan kemurnian nitrit dalam garam nitrit (NaNO2)
tbg PerlakuanHasil pengamatan (Penambahan KMnO4 )
Sebelum Setelah
I 10 mL larutan nitrit + 5 mL H2SO4
dan dipanaskan (t=70C )Berwarna bening
Berwarna violet muda,
V KMnO4 = 10,15 mL
II 10 mL larutan nitrit + 5 mL H2SO4
dan dipanaskan (t=70C )Berwarna bening
Berwarna violet muda,
V KMnO4 = 10,15 mL
III 10 mL larutan nitrit + 5 mL H2SO4
dan dipanaskan (t=70C )Berwarna bening
Berwarna violet muda,
V KMnO4 = 10,15 mL
VI. ANALISIS DATABerdasarkan data hasil percobaan yang telah dilakukan, maka diperoleh
bahwa :
1. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O). Mula-mula H2C2O4 . 2H2O ditambahkan dengan 5 mL
larutan asam sulfat (H2SO4) dan dipanaskan sampai suhu 70C adalah tidak
berwarna (bening). Setelah dititrasi dengan larutan kalium permanganat (KMnO4)
akan menghasilkan larutan yang berwarna cokelat pada penambahan
volume larutan kalium permanganat (KMnO4) yang berbeda-beda untuk 3 kali
pengulangan.
Reaksi keseluruhan yang terjadi dalam titrasi ini adalah :
C2O4 2- 2CO2
Dimana,
1 mol C2O4 = 2 ekivalen C2O4
1 ekivalen C2O4 = ½ mol C2O4
Diketahui : Mr H2C2O4 . 2H2O = 126
BE H2C2O4 . 2H2O = ½ . 126 = 63 g/ek
Massa H2C2O4 . 2H2O = 3,10 gram = 310 mg
Jadi, yang perlu dicari adalah normalitas dari larutan kalium permanganat
(KMnO4). Persamaan yang digunakan adalah :
mek analit = mek titran
mek H2C2O4 . 2H2O = mek KMnO4
Oleh sebab itu, berikut ini adalah perhitungan normalitas larutan
kalium permanganat (KMnO4) dari standarisasi dengan larutan asam oksalat
(H2C2O4 . 2H2O).
a. Volume titrasi 10,15 mL
mek analit = mek titran
mek H2C2O4 . 2H2O = mek KMnO4
b. Volume titrasi 10,58 mL
mek analit = mek titran
mek H2C2O4 . 2H2O = mek KMnO4
c. Volume titrasi 10,12 mL
mek analit = mek titran
mek H2C2O4 . 2H2O = mek KMnO4
Dari perhitungan normalitas larutan kalium permanganat (KMnO4) dapat dicari
rerata normalitas larutan kalium permanganat (KMnO4) dan standar deviasinya,
yaitu :
Rerata Normalitas larutan kalium permanganat (KMnO4)
Standar Deviasi
Sehingga normalitas larutan kalium permanganat (KMnO4) hasil perhitungan
adalah
N = N ± S = 0,01 N ± 0 = 0,01 N
2. Menetapkan kemurnian nitrit dalam garam nitrit (NaNO2). Mula-mula garam nitrit
(NaNO2) yang ditambahkan dengan 5 mL larutan asam sulfat (H2SO4) dan
dipanaskan sampai suhu 70C adalah tidak berwarna (bening). Setelah dititrasi
dengan larutan kalium permanganat (KMnO4) akan menghasilkan larutan yang
berwarna violet muda pada penambahan volume larutan kalium permanganat
(KMnO4) yang berbeda-beda untuk 3 kali pengulangan.
Reaksi keseluruhan yang terjadi dalam titrasi ini adalah :
NO2 - NO3 -
Dimana,
1 mol NaNO2 = 1 ekivalen NaNO2
Diketahui : Mr NO2 = 46
BE NO2 = Mr = 46 g/ek
Massa NO2 = 2,20 gram = 220 mg
Normalitas KMnO4 = 0,01 N
Jadi, yang perlu dicari adalah kemurniaan dari NO2. Persamaan yang
digunakan adalah :
mek analit = mek titran
mek NO2 = mek KMnO4
Oleh sebab itu, berikut ini adalah perhitungan kemurniaan dari nitrit (NO2) dalam
garam nitrit (NaNO2) untuk tiap volume titrasi adalah
a. Volume titrasi 7,77 mL mek analit = mek titran
mek NO2 = mek KMnO4
b. Volume titrasi 5,44 mL mek analit = mek titran
mek NO2 = mek KMnO4
c. Volume titrasi 3,30 mL
mek analit = mek titran
mek NO2 = mek KMnO4
Dari perhitungan dapat dicari rerata kemurnian Nitrit (NO2) dalam garam nitrit
(NaNO2), yaitu :
Rerata kemurnian NO2
Standar Deviasi
Sehingga kemurnian nitrit (NO2) dalam garam nitrit (NaNO2) hasil perhitungan
adalah
k = k ± S = 5,91% ± 2%
k = 5,91% + 2% = 7,91%
k = 5,91% - 2% = 3,91%
VII. KESIMPULANBerdasarkan dari hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat
disimpulkan bahwa :
1. Larutan kalium permanganat (KMnO4) adalah merupakan larutan standard
sekunder karenanya harus dititrasi dengan larutan standard primer yaitu asam
oksalat (H2C2O4 . 2H2O).
2. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan menggunakan larutan
asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) didapatkan harga normalitas KMnO4 yang sama dari
berbagai volume titrasi, yaitu :
Volume titrasi 10,15 mL, memiliki harga N = 0,01 N
Volume titrasi 10,58 mL, memiliki harga N = 0,01 N
Volume titrasi 10,12 mL, memiliki harga N = 0,01 N
Rerata harga normalitasnya = 0,01 N
Standar deviasinya = 0
Normalitas KMnO4 hasil perhitungan adalah 0,01 N
3. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan menggunakan
garam nitrit (NaNO2) didapatkan kemurnian Nitrit (NO2) dalam garam nitrit yang
berbeda dalam cuplikan dari berbagai volume titrasi, yaitu :
Volume titrasi 7,77 mL, memiliki harga kemurnian (k) NO2 = 8,18 %
Volume titrasi 5,44 mL, memiliki harga kemurnian (k) NO2 = 5,91 %
Volume titrasi 3,30 mL, memiliki harga kemurnian (k) NO2 = 3,64 %
Volume titrasi yang didapatkan untuk menghasilkan warna violet muda yang
permanen dari ketiga data tersebut sangat jauh berbeda satu dengan yang lain
dikarenakan kemungkinan suhu larutan waktu akan dilakukan titrasi sudah turun
dari 70C.
Rerata harga kemurniannya = 5,91 %
Kemurnian nitrit (NO2) dalam garam nitrit (NaNO2) hasil perhitungan adalah
7,91% dan 3,91%.
VIII. LAMPIRAN- Laporan sementara praktikum.
DAFTAR PUSTAKA
Abudarin. 2002. Buku Ajar Kimia Analisis II. Palangkaraya : FKIP, Jurusan PMIPA, Program Studi Pendidikan Kimia Universitas Palangkaraya.
Fernando. 1997. Kimia Analitik Kuantitatif. Yogyakarta : Penerbit Andi.
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia Press.
Underwood, A. L dan R. A. Day, JR. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta : Penerbit Erlangga.