LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK I

PERCOBAAN I

PENERAAN VOLUMETRI

O L E H :

NAMA : NOVA PERMATA INTAN

STAMBUK : A1C4 12 043

KELOMPOK : VI (ENAM)

ASISTEN PEMBIMBING : LA ASHAR, S.Pd

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2013

1

ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan dengan tujuan agar mahasiswa dapat melakukan peneraan terhadap alat-alat ukur volume. Tujuan pengukuran kimia pada prinsipnya adalah untuk mecari “nilai sebenarnya” dari suatu parameter kuantitas kimiawi. Peneraan terhadap buret, labu takar, dan pipet volume dilakukan sebelum digunakan dalam pengerjaan-pengerjaan volumetrik karena alat-alat gelas bervariasi terhadap perubahan suhu. Pada peneraan pipet volume atau pipet seukuran dilakukan perlahan-lahan pada saat menuangkan isinya yang berupa aquades pada gelas kimia, hal ini dilakukan agar pada titrasi dengan menggunakan larutan lain akan lebih baik hasil titrasi yang diperoleh , demikian pula tingkat kesalahannya cenderung lebih kecil. Pada perberapa pipet volume yang berat air diudara yaitu 6,5969 gram, diperoleh berat air pada suhu penimbangan kerja (Wt) Sebesar 6,59 gram dan diperoleh Vt dan Vo sebesar 6,6171 mL dan 6,6156 mL. Untuk perlakuan ke 2 dan ke 3 nilai suhu penimmbangan kerja sebesar 9,86 gram dan 9,87 gram. Ini menunjukkan bahwa alat tersebut masih layak pakai karena masih menjaungkaui batas toleransi yang ditetapkan. Hasil yang sama juga ditunjukan pada labu takar dan buret, sehingga % penyimpangannya adalah 100%.

Kata kunci : Peneraan alat ukur volume, nilai sebenarnya.

2

BAB I

PENDAHULUAN

A. LATAR BELAKANG

Salah satu proses yang dilakukan terkait dengan pekerjaan dan riset dalam

bidang kimia adalah pengukuran analitik. Tujuan pengukuran kimia pada

prinsipnya adalah untuk mecari “nilai sebenarnya” dari suatu parameter kuantitas

kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai yang mengkararakterisasi suatu kuantitas

tersebut diukur

Dalam kegiatan penelitian maupun praktikum, peralatan laboratorium

sangatlah diperlukan keberadaannya, karena tanpa alat-alat tersebut kegiatan

penelitian atau praktikum tidak dapat berjalan. Nilai sebenarnya adalah nilai yang

mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan didefinisikan pada kondisi

tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur, beberapa contoh parameter

yang dapat ditentukan secara analitik adalah pengerjaan-pengerjaan volumetri

alat-alat gelas yang ada tanda teranya, dan lain lain. Pengukuran parameter-

parameter ini sangat penting, karena data yang diperoleh nantinya tidak hanya

sebagai ukuran angka-angka biasa namun juga baik kualitatif maupun kuantitatif

dengan dapat menunjukkan nilai besaran yang sebenarnya.

Sebagaimana biasa dalam pengamatan eksperimen secara umum, hasil

yang diperoleh pasti tidak dapat terlepas dari faktor kesalahan. Nilai parameter

sebenarnya yang akan ditentukan dari suatu perhitungan analitik tersebut adalah

ukuran ideal. Nilai tersebut ini hanya bisa diperoleh jika semua penyebab

kesalahan pengukuran dihilangkan dan jumlah populasi tidak terbatas. Faktor

3

penyebab kesalahan ini dapat disebabkan oleh berbagai hal antara lain adalah

faktor bahan kimia, peralatan, pemakai, dan kondisi pengukuran dan lain-lain.

Salah satu cara yang dapat digunakan untuk mengurangi kesalahan dalam

pengukuran analitik ini adalah dengan proses kalibrasi. Maka dari itu dilakukan

percobaan ini.

B. TUJUAN

Setelah mengikuti praktikum ini mahasiswa dapat melakukan peneraan

terhadap alat-alat ukur volume yaitu buret, labu takar, dan pipet volume/pipet

skala.

C. PRINSIP PERCOBAAN

Prinsip percobaan adalah peneraan terhadap buret, labu takar, dan pipet

volume dilakukan sebelum digunakan dalam pengerjaan-pengerjaan volumetrik

karena alat-alat gelas bervariasi terhadap perubahan suhu.

4

BAB II

TEORI PENDUKUNG

Dalam ilmu pengetahuan seperti kimia, begitu banyak usaha dilakukan

untuk mengumpulakan data kuantitatif. Data tersebut didapat dari perhitungan

dalam percobaan dan karenanya mempunyai galat. Penting bagi mahasiswa kimia

untuk mempelajari galat-galat yang terjadi dalam pengukuran mereka, agar galat-

galat itu dapat diminimalkan. Mahasiswa juga harus mengembangkan kemampuan

untuk mengevaluasi data eksperimen dan menarik kesimpulan, serta membuang

interpretasi yang mungkin tidak dapat dijamin kebenarannya.

Dasar umum dalam peneraan adalah untuk menentukan berat air yang

dimuat atau dikeluarkan oleh suatu alat gelas tertentu, kemudian dengan densitas

air yang diketahui volume yang betul dapat dihitung. National Bureau of

Standaris telah menetapkan 20oC sebagai suhu untuk mengadakan kalibrasi

peralatan gelas. Karena suhu laboratorium biasanya tidak akan tepat 20oC, maka

peralatan gelas pada hakikatnya, harus dikoreksi apabila digunakan pada suhu lain

(Underwood, 1981).

Alat pengukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap

penentuan kuantitatif. Dari sifat dan fungsi dapat dibedakan yaitu pipet, buret, dan

labu takar. Pipet merupakan alat untuk mengukur volume kecil. Pipet volume

digunakan untuk mengukur volume tertentu. Pipet harus ditera sebelum

digunakan, yaitu pada penggunaan pipet volume tertentu cairan harus mengalir

keluar secara kuantitatif. Buret mempunyai ujung pelepasan yang dapat diatur,

berupa tabung kaca dengan ukuran isi 5, 10, 20, atau 50 ml yang bagian bawahnya

5

ditutup dengan keran gelas. Buret ditera melalui pelepasannya. Labu takar atau

labu ukur adalah labu berleher panjang yang mempunyai bagian bundar (perut)

dengan volume 10, 25, 50, 100, 250 atau 1000 ml, yang ditutup dengan sumbat

gelas yang diasah atau sumbat dari zat sinafsis. Ruang isinya ditandai dengan

batas garis pada lehernya (Herman, 1988).

Salah satu proses yang dilakukan terkait dengan pekerjaan dan riset

dalam bidang kimia adalah pengukuran analitik. Tujuan pengukuran kimia pada

prinsipnya adalah untuk mencari “nilai sebenarnya” dari suatu parameter

kuantitas kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu

kuantitas secara benar dan diidentifikasikan pada kondisi tertentu yang eksis pada

saat kuantitas tersebut diukur, beberapa contoh parameter yang dapat ditentukan

secara analitik adalah konsentrasi, pH, temperatur, titik didih, kecepatan reaksi,

dan lain-lain. Pengukuran parameter-parameter ini sangat penting, karena data

yang diperoleh nantinya tidak hanya sebagai ukuran angka-angka biasa namun

juga baik kuantitatif maupun dengan menunjukan nilai besaran yang sebenarnya.

Sebagaimana biasa dalam pengamatan eksperimen secara umum, hasil yang

diperoleh pasti tidak dapat terlepas dari faktor kesalahan. Nilai parameter

sebenarnya yang akan ditentukan dari suatu perhitungan analitik tersebut adalah

ukuran ideal. Nilai tersebut hanya bisa diperoleh jika semua penyebab kesalahan

pengukuran dihilangkan dan jumlah populasi tidak terbatas. Faktor penyebab

kesalahan ini dapat disebabkan oleh berbagai hal antara lain adalah faktor bahan

kimia, peralatan, pemakaian dan kondisi pengukuran dan lain-lain. Salah satu cara

6

yang dapat digunakan untuk mengurangi kesalahan dalam pengukuran analitik ini

adalah dengan proses kalibrasi (Tahir, 2004).

Ketelitian pengukuran merupakan cara pembacaan skala yang tepat

pada alat ukur volumetri (labu takar, pipet gondok, ataupun buret) memperhatikan

angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan ketelitian standar dari alat.

Pembacaan skala pada alat ukur volumetri (buret, pipet gondok, labu takar, labu

ukur) harus benar-benar diperhatikan, dalam hal melihat skala, kedudukan badan,

jenis alat maupun jenis larutan, dengan memperhatikan angka signifikan, toleransi

pembacaan skala, dan sifat ketelitian alat. Kalibrasi dilakukan agar hasil

pengukuran selalu sesuai dengan alat ukur standar/alat ukur yang sudah ditera

(Skoog, 1997).

Semua barang volumetrik yang akan diteliti seharusnya terbebas ari air

Sebelum diuji. Buret dan pipet tidak perlu dikeringkan. Botol volumetric

seharusnya kosong dan kering pada suhu ruang. Air yang digunakan untuk

pengujian seharusnya dalam keadaan panas yang seimbang dengan keadaan

sekelilingnya. Kondisi yang baik dibuktikan oleh gambaran yang baik. Pentingnya

teori umum kesalahan dalam praktek tidak terletak pada perhitungan kesalahan,

tetapi dalam mencari kondisI ideal, dimana kesAlahan akan menjadi minimum.

Disini akan ditunjukkan prosedurnya saja. Dari matematika diketahui bahwa

sebuah fngsi mencapai minimum untuk nilai-nilai variable bebas kalau turunan

pertama sebuah variable sama dengan nol (syarat yang perlu). Dengan demikian,

kita cari turunan partial orde pertama untuk semua variable yang mungkin dari

fungsi perhitungan kesalahan, menyamakannya dengan nol dan menghitung

7

persamaan itu dari suatu variable. Lebih jauh kemungkinan kesalahan alat yang

digunakan tidak turur dipertimbangkan dalam perhitungan ini. Jadi hasil

perhtngan semacam itu harus selalu diperkuat dengan pertimbangan logika, dan

teristimewa harus dibuktikan dengan percobaan Dalam menaksir kesalahan

volume dengan buret, di satu pihak kita harus memperhatikan kesalahan waktu

menetapkan titik nol dan pembacaan volume akhir (misalnya kesalahan akibat

paralaks, pembacaan skala). Jika yang diguanakn adalah alat gelas yang ditera,

kesalahan volume yang mungkin dikehtahui dari standar yang telah ditetapkan

dengan aturan peneraan resmi.. (Eckschlager, 1972).

8

BAB III

METODE PRAKTIKUM

A. ALAT DAN BAHAN

Alat

Alat yang digunakan pada praktikum kali ini adalah sebagai

berikut:

- Buret 50 mL 1 buah

- Labu takar 50 mL 1 buah

- Labu takar 100 mL 1 buah

- Pipet volume 10 mL 1 buah

- Pipet volume 25 mL 1 buah

- Erlenmeyer 250 mL 3 buah

- Statif dan klem 1 buah

- Filler 1 buah

- Botol semprot 1 buah

Gelas kimia 3 buah

Bahan

Bahan yang digunakan pada praktikum kali ini adalah aquades.

9

- Berat air + Erlenmeyer- Berat air

Ditentukan volume air pada suhu tersebut (Vt)

Ditentukan volume air sesungguhnya (Vo)

Ditentukan harga b-nya

Volume air pada suhu tersebut (Vt)Volume air sesungguhnya (Vo)

B. PROSEDUR KERJA

a. Peneraan terhadap Buret

Keterangan :

Pengerjaan di atas dilakukan pada skala yang berurutan (10 mL, 20 mL,

30 mL,40 mL dan 50 mL.

10

Aquades

Dimasukkan ke dalam buret yang bersih dan kering hingga tanda peneranya

Dikeluarkan isinya secara perlahan-lahan

Ditampung dalam Erlenmeyer yang telah ditimbang berat kosongnya

- Aquades (dalam Erlenmeyer )- Berat erlenmeyer kosong

Ditimbang

Ditentukan berat airnya

- Berat air + Erlenmeyer- Berat air

Ditentukan volume air pada suhu tersebut (Vt)

Ditentukan volume air sesungguhnya (Vo)

- Volume air pada suhu tersebut (Vt)- Volume air sesungguhnya (Vo)

b. Peneraan terhadap Labu Takar

Keterangan :

Labu takar yang digunakan adalah labu takar 50 mL dan labu takar 100

11

Aquades

Dimasukkan ke dalam labu takar yang bersih dan kering hingga tanda peneranya

Dikeluarkan isinya secara perlahan-lahan

Ditampung dalam erlenmeyer yang telah ditimbang berat kosongnya

- Aquades (dalam Erlenmeyer )- Berat erlenmeyer kosong

Ditimbang

Ditentukan berat airnya

- Berat air + Erlenmeyer- Berat air

Ditentukan volume air pada suhu tersebut (Vt)

Ditentukan volume air sesungguhnya (Vo)

Ditentukan harga b-nya

- Volume air pada suhu tersebut (Vt)- Volume air sesungguhnya (Vo)

c. Peneraan terhadap Pipet Volume

Keterangan :

Pipet volume yang digunakan adalah pipet volume 10 mL dan pipet

volume 25 mL.

12

Aquades

Dimasukkan ke dalam pipet volume yang bersih dan kering hingga tanda peneranya

Dikeluarkan isinya secara perlahan-lahan

Ditampung dalam Erlenmeyer yang telah ditimbang berat kosongnya

- Aquades (dalam Erlenmeyer )- Berat erlenmeyer kosong

Ditimbang

Ditentukan berat airnya

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

a. Peneraan terhadap Buret

Buret (mL)

erlenmeyer kosong (gram)

Erlenmeyer berisi air (gram)

Berat air pada suhu

penimbangan

10 107,86 122,1450 14,285

20 107,86 132,0973 24,237

30 107,86 141,9711 34,111

40 107,86 151,7369 43,869

50 107,86 161,6222 53,7622

b. Peneraan terhadap Labu Takar

labu takarlabu takar

kosong (gram)

labu takar yang berisi air

(gram)

berat air pada suhu

penimbangan

50 mL

35,4904 84,6615 491711

35,5167 85,0172 49,5005

35,7067 84,7691 49,0624

rata-rata 35,5712 84,8159 49,2469

100 mL

59,4227 158,4490 99,0263

59,6542 158,0719 98,4177

59,3882 158,3891 99,3014

rata-rata 59,3882 158,30333 98,915133

c. Peneraan terhadap Pipet Volume

13

kapasitas pipet

volume

erlenmeyer kosong (gram)

erlenmeyer berisi air (gram)

berat air pada suhu

penimbangan

10 mL

107,86 114,45 6,59104,93 114,79 9,86104,89 114,76 9,87

Rata-rata 105,89 144,66 8,7733

25 mL

104,9407 130,8701 25,92

104,897 129,273 24,37

104,925 129,864 24,94

Rata-rata 104,92 130,002 75,23

A. PERHITUNGAN

a. Pipet Volume

Wo=Wt+0,0012( WtBj (t)

− Wt8,4 )

¿6,59+0,0012( 6,590,9959

−6,598,4 )

¿6,5969

Vt= WtBj (t)

¿ 6,590,9959

= 6,6171Vo = Vt + 0,000025 Vt (to-t)

= 6,6171 + 0,000025 (6,6171) (20-29) = 6,6156

kapasitas Wt Wo Vt Vo

14

pipet volume

10 mL

6,59 6,5969 6,6171 6,6156

9,86 9,8704 9,9005 9,8982

9,87 9,8804 9,9106 9,9083

25 mL

25,92 25,9475 26,0267 26,0208

24,37 24,3958 24,4703 24,4647

24,94 24,9664 25,0426 25,0371

b. Labu Takar

Wo=Wt+0,0012( WtBj (t)

− Wt8,4 )

¿49,1711+0.0012( 35,49040,9959

−35,49048,4 )

¿49,1721

Vt= WtBj (t)

¿ 49,17110,9959

= 49,3735Vo = Vt + 0.000025 Vt (to-t) = 49,3735 + 0.000025 (49,3735) (20-29) = 49,3623

15

kapasitas labu takar

Wt Wo Vt Vo

50 mL

49,1711 49,2233 49,3735 49,3623

49,5072 49,5597 47,71101 47,7002

49,0624 49,1145 49,2643 49,2532

25 mL

99,0263 99.1314 99,4339 99,4115

98, 4177 98,5222 98,8228 98,8005

99,3014 99,4068 99,7102 99,6877

c. Buret

Vti= WtBj(t )

¿ 14,2850,9959

= 14,3438Voi = Vt + 0,000025 Vt (to-t) = 14,285 + 0,000025 (14,285) (20-29)

= 14,2817kapasitas

buretVt Vo Vtr Vor Vt-Vtr Vo-Vor

(Vt-Vtr)(Vo-Vor)

(Vt-Vtr)2

5014,34

3814,28

1734,1946 34,1869 -19,8508 -19,9052

395,13414416

394,05426064

4024,33

6724,32

1534,1946 34,1869 -9,85796  -9,8654

97,252718584

 97,1793753616

3034,25

1434,10

3334,1946 34,1869 0,0568  -0,0836  -0,00474848

 0,00322624

2044,05

7543,86

734,1946 34,1869 9,8629  9,6801  95,47385829

 97,27679641

1053,98

3553,75

0134,1946 34,1869 19,7889  19,5632

 387,13420848

 391,60056321

∑170,9

73170,3

24 -0,00015  -0,6109

972,990181043

980,1113182465

16

b=∑ (Vti−Vtr)(Voi−Vor)

∑ (Vti−Vtr )2

¿ 972,990181043980,1113182465

¿0,992734 ≈ 1

% penyimpangan = (b – 1) x 100%

= 0%

Recovery = 100%

B. PEMBAHASAN

Dasar umum dalam peneraan adalah untuk menentukan berat air yang

dimuat atau dikeluarkan oleh suatu alat gelas tertentu, kemudian dengan densitas

air yang diketahui volume yang betul dapat dihitung. National Bureau of

Standaris telah menetapkan 20oC sebagai suhu untuk mengadakan kalibrasi

peralatan gelas, karena suhu Laboratorium biasanya tidak akan tepat 20oC. Maka

peralatan gelas pada hakikatnya, harus dikoreksi apabila digunakan pada suhu

lain.

Alat perngukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap

penentuan kuantitatif dari sifat dan fungsi dapat dibedakan : pipet volume, buret,

dan labu takar. Pipet volume digunakan untuk mengukur volume tertentu. Pipet

harus ditera sebelum digunakan, yaitu pada penggunaan pipet volume tertentu

cairan harus mengalir keluar secara kuantitatif. Buret mempunyai ujung pelepasan

yang dapat diatur, berupa tabung kaca dengan ukuran isi, 5, 10, 20, atau 50 mL

yang bagian bawahnya ditutup dengan keran gelas. Buret ditera melalui

pelepasannya.

17

Peralatan volumetrik yang digunakan sebagai alat ukur volume yang

mempengaruhi hasil uji dan/atau pengukuran harus dikalibrasi secara individu.

Kalibrasi dan/atau rekalibrasi peralatan volumetrik mungkin tidak diperlukan bila

pengukuran volume di mana peralatan tersebut digunakan tidak mempengaruhi

hasil uji dan/atau pengukuran atau terdapat bukti yang menunjukkan bahwa

kontribusi ketidakpastian pengukuran volumetrik tidak berkontribusi signifikan

terhadap ketidakpastian total pengujian dan/atau pengukuran dimana peralatan

tersebut digunakan. Kapasitas peralatan volumetrik dapat berubah karena waktu

dan penggunaan.

Dari percobaan menunjukkan bahwa peneraan yang dilakukan pada

beberapa bahan gelas seperti pipet ukur, buret, daan labu takar menggunakan suhu

yang telah dipilih yaitu 20OC sedang suhu yang dipergunakan pada suhu kerja

adalah 29OC. sebelum dilakukan pengerjaan-pengerjaan volumetric ini harus

terlebih dahulu ditera pada suhu yang telah ditentukan.

Pada peneraan pipet volume atau pipet seukuran dilakukan perlahan-lahan

pada saat menuangkan isinya pada gelas kimia, hal ini dilakukan agar pada titrasi

dengan menggunakan larutan lain akan lebih baik hasil titrasi yang diperoleh ,

demikian pula tingkat kesalahannya cenderung lebih kecil. Pada perberapa pipet

volume yang berat air diudara yaitu 6,5969 gram, diperoleh berat air pada suhu

penimbangan kerja (Wt) Sebesar 6,59 gram dan diperoleh Vt dan Vo sebesar

6,6171 mL dan 6,6156 mL. Untuk perlakuan ke 2 dan ke 3 nilai suhu

penimmbangan kerja sebesar 9,86 gram dan 9,87 gram. Ini menunjukkan bahwa

18

alat tersebut masih layak pakai karena masih menjaungkaui batas toleransi yang

ditetapkan.

Peneraan pada labu takar dilakukan sama dengan peneraan terhadap pipet

volume dan di dapatkan nilai yang menunjukkan bahwa labu takar yang

digunakan masih layak pakai. Nilai Wo (berat air di udara) yaitu 49,2233 gram,

diperoleh berat air pada suhu penimbangan (Wt) sebesar 49,1711 gram dan

diperoleh Vt dan Vo sebesar 49,3735 mL dan 49,3632 mL. Begitu pula peneraan

yang dilakukan pada buret, nilai perhitungan yang didapatkan masih menjangkaui

batas toleransi yang ditetapkan. Sehingga nilai b yang didapatkan adalah 0,99273

≈ 1, dan % penyimpangannya 100%.

19

BAB V

PENUTUP

A. KESIMPULAN

Peneraan terhadap alat-alat gelas laboraturium seperti pipet volume, labu

takar dan buret dilakukan sebelum digunakan dalam pengerjaan volumetri. Nilai

perhitungan yang didapatkan masih menjangkaui batas toleransi yang didapatkan,

sehinggan nilai b yang didapatkan adalah 1 dan % penyimpangannya sebesar

100%.

B. SARAN

Saran yang dapat saya ajukan pada praktikum kali ini ini adalah sebaiknya

perlu diadakan peneraan terhadap alat-alat ukur lain maupun timbangan, agar

dapat diketahui kelayakan pakai dari alat-alat tersebut.

20

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A dan Underwood, L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi keenam. Erlangga. Jakarta.

Harmita. 2004. Petunjuk Penggunaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmsian. Vol.1, Hal. 117 [diakses pada tanggal 02 Novemver 2013].

Khopkar S.M. 2002 dasar-dasar kimia analitik. Universitas Indonesia. Jakarta.

Sajima, Indriati, Tanjung dan Mulyono. 2007. Pembuatan Larutan Umpan Proses Pengendapan Zr(OH)4 Menggunakan Metode Re-ekstraksi. Seminar Nasional III SDM Seminar Nuklir. Vol.2 No.1. Hal.75 [diakses pada tanggal 02 November 2013].

Sulaeman, Cecep. 2011. Kalibrasi Temperatur pada PT100 dan Thermocouple. Jurnal Ilmiah Elektro. Vol.2, No.1. Hal.99 [diakses pada tanggal 01 November 2013].

Widodo, dkk. 2010. Kimia Analisis Kuantitatif. Graha Ilmu. Jakarta.

21